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曲利苯蓝溶液用于组织

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曲利苯蓝溶液用于组织相关的论坛

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 【求助】亚基蓝溶液的保存

    用流动注射测定阴离子表面活性剂时,要用到亚甲基蓝溶液,有谁知道亚甲基蓝溶液的保存时间?还有LACHAT提供的方法,在配制亚甲基蓝使用液时,要用三氯甲烷萃取十几次的,很繁琐,有没有不经过萃取,直接用的?还有萃取后亚甲基蓝溶液的保存时间有多少,有做过流动注射的朋友,请踊跃发言,本人不胜感激

  • 【求助】苯系物的标准溶液

    各位,我有一些难题需要大家帮忙一下的!就是那个水中的苯系物的测定,它里面的物质是八种的而那些标准溶液都是七种的,所以让我和迷茫不知道去哪里买这个苯系物中八种物质的标准溶液。各位可以来为小弟解答一下吗?

  • 【求助】[已应助]请问大家2%伊红水溶液~~和~~0.5%美蓝水溶液怎么配啊??

    请问大家2%伊红水溶液~~和~~0.5%美蓝水溶液怎么配啊??是做大肠菌群的~~我看论坛里怎么有的是说伊红       1g70-75%酒精    100ml先将伊红用蒸馏水(少许)调成浆糊状,再加入酒精,边加边搅拌,直到彻底溶解,此时试剂有些混浊,取少许冰醋酸,加入到试剂中去,试剂逐渐转变为清亮,呈鲜红色,染出切片,效果很好。 请指教!

  • 氯化镧溶液如何配制?

    看一文献测定鈀,配制氯化镧溶液:25.5g氯化斓(LaC13.7H20 )溶人蒸馏水中,稀释至100ML并混合均匀.今天称取25.5gLaCl3.xH2O,加入去离子水,没溶,又加了加热,也没溶.问题出在哪里?求教,谢谢

  • 【求助】水溶液中苯乙烯低聚物用什么萃取较好?做质谱分析

    水溶液中苯乙烯低聚物用什么萃取较好?做质谱分析同事送来一些样品,深色的水溶液,据说是苯乙烯聚合装置的废液,可能含有分子量300-3000的聚合物。想让我用色质联用给分析一下。对水溶液的前处理不是很熟悉,求助:1、应该用什么溶剂萃取呢?正己烷?二硫化碳?苯?2、应该用什么色谱柱为佳?HP1?现在装的是pona柱。

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 【求助】请问那里有液体的山梨酸溶液买,用于HPLC。

    [em0805] 各位,请问那里有国产的山梨酸标准溶液买,请告知,感激不尽。因今天发现单位购买的进口山梨酸固体样品,按照GB5009上的要求溶解后,发现与糖精钠的峰无法分离。不知道是什么原因。山梨酸和糖精钠溶液单独进样的保留时间也是很近,无法分离。所以,我想知道有没有国产的标准溶液买,这样既方便又经济。呵呵。

  • 【讨论】四苯硼钠溶液的配制方法

    按照GB/T 8574-2010做复混肥中的钾含量测定,需要配制四苯硼钠溶液。要求的是15g/L的,按照HG/T 2843-1997配制方法如下:取15g四苯硼酸钠溶于960ml水中,加4ml氢氧化钠溶液(400g/L)和20ml氯化镁溶液(100g/L),搅拌15min,静置24小时后过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定。如发现混浊,使用前应过滤。同时HG /T2843-1997中还规定了10g/L的四苯硼钠溶液的配制方法:称取10g四苯硼钠于500ml烧杯中,加水约300ml使之溶解,加入2g氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2g活性炭),搅拌10min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1L量瓶中,加入2ml氢氧化钠溶液(200g/L),稀释至刻度,混匀,静置,备用。而《土壤农业化学分析方法》中使用四苯硼钠比浊法测定土壤中速效钾时,配制30g/L四苯硼钠溶液,配制方法是这样的:称取3.00g四苯硼钠,溶于100ml水中,加10滴氢氧化钠溶液(0.2mol/L),放置过夜后过滤,滤液置于棕色瓶中备用。以上15g/L的我配过,觉得效果很好,放置不止一个月也不会混浊,30g/L的我也配过,即使用慢速滤纸过滤,滤液还是混浊,用来做实验会在瓶中长出很多针状结晶,到现在也没弄明白是怎么回事。哪位高手可以解释一下,为什么不同浓度的四苯硼钠溶液,会有不同的配制方法呢?最好讲一下原理哦。求知若渴。

  • 0.1%甲苯溶液如何配制

    不知道论坛里是否有做空气净化产品检验的? 求教关于QB/T 2761-2006室内空气净化产品净化效果测定方法中污染物0.1%甲苯溶液是如何配制的?我查了一下,甲苯在水中的溶解度非常小,极微溶于水。求大神赐教如何配制0.1%甲苯溶液。

  • 测溶剂里面的水分用的是苯水饱和溶液测定相关问题?

    测溶剂里面的水分用的是苯水饱和溶液测定相关问题?

    气相测试 溶剂测水分,该方法是否合理???各位好! 我们公司测溶剂里面的水分用的是苯水饱和溶液(一份水和一份,分析纯的苯配制的溶液)的方法, 比如测甲苯的水分,那么就先打一针苯水饱和液(一微升)记录水分峰面积, 再打一针待测物(甲苯)一微升记录水分峰面积,然后用下面公式算                           待测组份水份峰面积×苯水饱和溶液的水份的含量%   待测物的水分% = ─────────────────────────────               苯水饱和溶液的水分峰面请大家帮我分析一下这个方法有什么缺点和优点,再分析时又应该注意什么。谢谢!(附件是苯水饱和液的溶解比例)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_631444_2263495_3.jpg

  • 水溶液中间苯二胺浓度气相测试

    各位大神,大家好。我要测试水溶液中的间苯二胺的浓度,这个气相色谱之前没有接触过。问之前的做过的,他直接水稀释进样。但貌似水溶液直接进样对仪器有损伤。请教大神,这个需要设计一个怎样的实验方案。我想萃取的话,萃取出来的间苯二胺就可以用乙醇作溶剂,若果萃取的话,要选择合适的萃取剂。主要是在线监测使用。谢谢大家。

  • 18204.2中靛酚蓝分光光度法测氨的标准溶液

    18204.2中靛酚蓝分光光度法测氨的标准溶液

    如题,氨的贮备液我们直接买的水中氨标液,浓度是1000mg/L的,用这个来配的氨标准溶液,吸收液是用的图中8.1.2.2稀释10倍之后的。但是做出来的标曲斜率只有0.28,而且颜色也不是蓝绿色,直接是翠绿色。但是我们用质控样水质氨,同样的步骤,做出来颜色就是蓝绿色,请问我们哪里出问题了吗?8.1.2.7中的吸收液用8.1.2.2中没有稀释10倍的也试过了,加完其他溶液之后连颜色都没有了[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][img=,690,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121526107475_8553_5010718_3.png!w690x306.jpg[/img][img=,640,87]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121526204371_2472_5010718_3.png!w640x87.jpg[/img]

  • 【分享】上百种常用溶液的配制

    1.一氯化碘试液 取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解,再加盐酸125ml,即得。本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。2.N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液 取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml,混合,pH值为7.0)2ml,加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与 0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)1ml,用水稀释至10ml,即得。 3.乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解,再加乙醇至100ml,即得。 4.乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。 5.乙醇制氨试液 取无水乙醇,加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9~11g,即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。 6.乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g,加水10ml溶解后,加乙醇使成100ml,即得。 乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。 本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。 7.二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水100ml溶解 后,滤过,即得。 8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。本液应置棕色玻璃瓶中,密塞,置阴凉处保存。 9.二苯胺试液 取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。 10.二氨基萘试液 取2,3-二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解,放冷滤过,即得。本液应临用新配,避光保存。 11.二硝基苯试液 取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。 12.二硝基苯甲酸试液 取3,5-二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。 13.二硝基苯肼试液 取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,滤过,即得。 14.稀二硝基苯肼试液 取2,4-二硝基苯肼0.15g,加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解,即得。 15.二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g,加水使溶解成100ml,即得。 16.二氯靛酚钠试液 取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。 17.丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 18.三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。 19.三硝基苯酚锂试液 取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解,放冷,加水使成100ml,即得。 20.三氯化铁试液 取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。 21.三氯醋酸试液 取三氯醋酸6g,加氯仿25ml溶解后,加30%过氧化氢溶液0.5ml,摇匀,即得。 22.五氧化二钒试液 取五氧化二钒适量,加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液1份加水3份,混匀,即得。 23.水合氯醛试液 取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。 24.水杨酸铁试液 (1)取硫酸铁铵0.1g,加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。 (2)取水杨酸钠1.15g,加水使溶解成100ml。 (3)取醋酸钠13.6g,加水使溶解成100ml。 (4)取上述硫酸铁铵溶液1ml,水杨酸钠溶液0.5ml,醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2ml,临用前混合,加水使成5ml,摇匀,即得。 25.甘油醋酸试液 取甘油、50%醋酸与水各1份,混合,即得。 26.甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 27.甲醛硫酸试液 取硫酸1ml,滴加甲醛试液1滴,摇匀,即得。 本液应临用新制。 28.对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g,加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后,加三氯化铁试液0.05ml,摇匀,即得。 本液配制后7日即不适用。 29.对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐试液 取对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液(取等量0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)0.25ml,用水稀释至25ml。 30.对氨基苯磺酸-α-萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后,另取盐酸-α-萘胺0.1g,加醋酸150ml使溶解,将两液混合,即得。 本液久置显粉红色,用时可加锌粉脱色。

  • 亚甲基蓝溶液的配置

    本人大三在读,想问一下各位大佬,10mg/l的亚甲基蓝溶液我每次测得的吸光度值都有差异,请问各位都是怎么来配这个溶液的呢,寻求一下方法

  • 单质镧溶液标准是否可以代替氧化镧配制的溶液标准

    99.99%)来配制氧化镧标液,先于900摄氏度灼烧,然后用稀盐酸溶液,那么溶解过后,在溶液中镧应该是离子状态了吧,不应该还是氧化镧结构,那么这跟单质镧溶液标准没有多大区别吧. 如果准确度要求不是很非常高的话,那是否可以用单质镧或铈标准溶液代替固体的氧化镧或氧化铈配制成的标准溶液?请这么方面前辈帮忙解答一下,谢了!

  • 【求助】求各位指教如何检测水溶液中的2,4-二氯苯酚(含铝离子)浓度

    我这儿有反应产物,估计里面有铝离子,原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液(10000mg/L) 用蒸馏水稀释成100mg/L,取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺,现在想测定降解工艺的效率,所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量,文献中的检测方法为2,4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100),色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2%冰乙酸水溶液的体积比为77:23,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。但现在我的问题是,产物溶液里有铝离子,我怕会堵塞柱子,想是不是要对水样进行预处理,比如萃取等等,但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少,反应后估计只有1mg左右,担心萃取会不会挥发掉?请各位指教。

  • 如何检测未知溶液里的物质组成?

    假如,你是21世纪的福尔摩斯,在罪案现场发现了一瓶没有标签的(水)溶液。要怎样去鉴定它的成份?对于未知溶液的成分鉴定,我想说在实验室工作过的同志们或多或少都做过类似这样的工作吧,因为多数人实验习惯很差,最重要的是经常作死不贴标签!!!  对于未知溶液里的物质组成,到底有没有什么好方法?有人会说:“去北京十号线过个安检就知道了!”。。。。。咦?为什么不去1号线?  “来人,上 GC-MS!”  一上来就用GC-MS的人。。小编我只能说,好!你是土豪!可是GC-MS真的能给出满意答案吗?再说了,要是溶液含有一点无机盐,那可能直接把仪器给整废了。如果再含有有高浓度的HF,那估计你就只能呵呵了。。。有钱也不能那么任性哒!  好了,不开玩笑,说重点!有人严肃的说:这是不可能完成的任务!但小编我认为咱们分析化学这么多年,如果搞不定这点事儿还是很伤自尊的!  记得高中化学时学过,对于未知溶液,闻一闻其实是最常用的方法,你们实验室是否有这样一个师兄:他负责处理废液,碰到有的同学废液瓶上没写废液成分的,就直接拧开盖闻。。。也是蛮拼的!致敬!  回归正题!首先我们要设想,这瓶溶液中可能既有无机物,又有有机物。那么接下来我们就要理下思路,要如何经过一系列的检测手段,去定量测定溶液中所含的物质。  目前可用于检测物质的手段很多,大部分只能检测部分物质,有其局限性。光谱分析理论上能做到同时检测液体中分子形式存在的物质。光谱分析技术如傅立叶红外光谱、近红外光谱、紫外-可见光谱、光声光谱等。  随着激光技术的发展,激光拉曼光谱分析技术作为一种快速、无损、高效、准确的检测方法,适用于液体中物质检测。由于不同分子产生的拉曼频移不同,因此通过光谱图的频移可以知道物质。  反正一句话,对于一点信息都没有的一瓶溶液,你要有这个觉悟:基本不可能用单一的分析方法测定!  方案一:如何简单判断成分是是有机还是无机?1.如果物质不是聚合物或者分子量很大的物质的话,一般小分子有机物在300°应该会融化的,可以用EDX能量分析光谱仪来测所含元素;2.在紫外灯下看一下,如果能显色是有机物,反之是无机物。  再进行液液萃取。萃取可以把有机成份从水里取出来,可以得到大部分的有机成份。然后有机相进GC-MS分析,无机元素使用ICP-MS分析。  方案二:首先从外观判断,看颜色,有无气味,有无沉淀物,是否可燃,是否具有腐蚀性(对金属,玻璃),是否易挥发。  其次,再采取蒸馏、冷凝、煮干的方法,收集不会冷凝的气体测GC-MS,冷凝后的液体测LC-MS,剩下的结晶物测XRD,结晶物酸溶解后测ICP-MS;  最后,反正要么就是有机物,要么就是无机物,分析比对呗(每次实验时不要用完所有样品,蒸馏的时候尽量无氧环境,如果加热变色,冷却后会不会变回去都能提供线索)。  方案三:  我们假设它是水溶液,无色无味,没有特别的粘稠。不和玻璃容器发生反应。猛撸瓶子也不会出现肥皂水一样的泡沫。简单的物理观察就可以排查出很多信息,然后才开始做化学分析。做化学分析每一步都是烧钱杀时间,因此也要优先选择快速、廉价的方法。还有更重要的一点,是要尽量少消耗待测液,因为它是非常有限的资源。所以无损测试要优先使用。  首先,当然是测pH。  只要一滴水,和低成本的试纸,就可以看出它是哪种属性。红的是酸,蓝的是碱,变白了是氧化剂。当然,如果变黑那可能就是浓硫酸了。。。  然后测导电率和还原电势。  这在初期也是很重要的,因为它可以告诉你有多少电解质在里面,基本就等于告诉你有没有无机溶质。氧化还原势可以帮你估计里面有没有氧化物。这个测试非常简单也非常快。  然后用UV以及荧光光谱。UV光谱虽然不能用来进行定性检测,但是它可以用来排除很多有机物。比如芳香类化合物和配位化合物会在特定的区段吸收。另外,如果幸运的话还有荧光发射,就可以直接找出该化合物。  这两种方法给出的信息量不大,选择优先使用,因为这两种方法的成本低,而且是无损检测。  TGA/DSC同步热分析仪 :这是走向本质的一步了。就是把一滴溶液放在铂托盘上,慢慢加热,检测失重曲线和热量吸放曲线。这个测试可以告诉你溶液浓度,有没有挥发性的溶质,以及有没有会受热分解的盐,缺点是时间可能会很长。这一步的分解后的固体可以用SEM-EDX来测元素成分。  ICP-OES:这个测试比较昂贵也很耗时,但是基本可以检测出周期表上大部分的元素了。在检测出元素成份之后需要配制标准样本才能做定量测定,会耗费相当多的时间。  GC-MS / HPLC / 毛细管电泳:走到这一步的时候,你应该对溶液里的溶质有个大概的了解了。这些方法的难点在于,实验的条件是由待测液的成份来决定的。不论GC还是LC,选用正确的Column,正确的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的东西是什么,就很难选择条件。条件不正确,不同物质的峰可能就叠在一块而无法分析。  另外还有一些方法也可以用作辅助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于测定有机物含量的,但是无法得知是哪些化合物。ATR-IR 红外光谱,可以用来检测官能团,但同样不能单独作定性分析。循环伏安法,测定是否有氧化还原对,以及加铁离子,看有没有显色等等。  看了三种方案,你觉得哪种靠谱?很多人会说第三种明显靠谱,光是文字数量上就已经赢了,所以,你是不是明白了一个道理,会用的仪器种类多,就是牛!话说回来,分析化学在于分析,有了理论知识,敢于借助不同的分析仪器尝试才是真理。看完本文,小编再次问:一瓶未知溶液的物质组成怎么检测?你是否已经有了自己的答案了呢?(来源:实验与分析)

  • 镁的新国标大家做的怎么样,加镧溶液吗

    旧国标5413里镁是要加镧溶液的,现在新国标5009.241里不加镧溶液,而且也不稀释,稀释的问题就不说了,关键不加镧溶液我试了几次,曲线都跑不直,都是弯的,根本没法用,大家都做的怎么样,大神传授点经验吧

  • 如何检测未知溶液里的物质组成?

    假如,你是21世纪的福尔摩斯,在罪案现场发现了一瓶没有标签的(水)溶液。要怎样去鉴定它的成份?对于未知溶液的成分鉴定,我想说在实验室工作过的同志们或多或少都做过类似这样的工作吧,因为多数人实验习惯很差,最重要的是经常作死不贴标签!!!  对于未知溶液里的物质组成,到底有没有什么好方法?有人会说:“去北京十号线过个安检就知道了!”。。。。。咦?为什么不去1号线?  “来人,上 GC-MS!”  一上来就用GC-MS的人。。小编我只能说,好!你是土豪!可是GC-MS真的能给出满意答案吗?再说了,要是溶液含有一点无机盐,那可能直接把仪器给整废了。如果再含有有高浓度的HF,那估计你就只能呵呵了。。。有钱也不能那么任性哒!  好了,不开玩笑,说重点!有人严肃的说:这是不可能完成的任务!但小编我认为咱们分析化学这么多年,如果搞不定这点事儿还是很伤自尊的!  记得高中化学时学过,对于未知溶液,闻一闻其实是最常用的方法,你们实验室是否有这样一个师兄:他负责处理废液,碰到有的同学废液瓶上没写废液成分的,就直接拧开盖闻。。。也是蛮拼的!致敬!  回归正题!首先我们要设想,这瓶溶液中可能既有无机物,又有有机物。那么接下来我们就要理下思路,要如何经过一系列的检测手段,去定量测定溶液中所含的物质。  目前可用于检测物质的手段很多,大部分只能检测部分物质,有其局限性。光谱分析理论上能做到同时检测液体中分子形式存在的物质。光谱分析技术如傅立叶红外光谱、近红外光谱、紫外-可见光谱、光声光谱等。  随着激光技术的发展,激光拉曼光谱分析技术作为一种快速、无损、高效、准确的检测方法,适用于液体中物质检测。由于不同分子产生的拉曼频移不同,因此通过光谱图的频移可以知道物质。  反正一句话,对于一点信息都没有的一瓶溶液,你要有这个觉悟:基本不可能用单一的分析方法测定!  方案一:如何简单判断成分是是有机还是无机?1.如果物质不是聚合物或者分子量很大的物质的话,一般小分子有机物在300°应该会融化的,可以用EDX能量分析光谱仪来测所含元素;2.在紫外灯下看一下,如果能显色是有机物,反之是无机物。  再进行液液萃取。萃取可以把有机成份从水里取出来,可以得到大部分的有机成份。然后有机相进GC-MS分析,无机元素使用ICP-MS分析。  方案二:首先从外观判断,看颜色,有无气味,有无沉淀物,是否可燃,是否具有腐蚀性(对金属,玻璃),是否易挥发。  其次,再采取蒸馏、冷凝、煮干的方法,收集不会冷凝的气体测GC-MS,冷凝后的液体测LC-MS,剩下的结晶物测XRD,结晶物酸溶解后测ICP-MS;  最后,反正要么就是有机物,要么就是无机物,分析比对呗(每次实验时不要用完所有样品,蒸馏的时候尽量无氧环境,如果加热变色,冷却后会不会变回去都能提供线索)。  方案三:  我们假设它是水溶液,无色无味,没有特别的粘稠。不和玻璃容器发生反应。猛撸瓶子也不会出现肥皂水一样的泡沫。简单的物理观察就可以排查出很多信息,然后才开始做化学分析。做化学分析每一步都是烧钱杀时间,因此也要优先选择快速、廉价的方法。还有更重要的一点,是要尽量少消耗待测液,因为它是非常有限的资源。所以无损测试要优先使用。  首先,当然是测pH。  只要一滴水,和低成本的试纸,就可以看出它是哪种属性。红的是酸,蓝的是碱,变白了是氧化剂。当然,如果变黑那可能就是浓硫酸了。。。  然后测导电率和还原电势。  这在初期也是很重要的,因为它可以告诉你有多少电解质在里面,基本就等于告诉你有没有无机溶质。氧化还原势可以帮你估计里面有没有氧化物。这个测试非常简单也非常快。  然后用UV以及荧光光谱。UV光谱虽然不能用来进行定性检测,但是它可以用来排除很多有机物。比如芳香类化合物和配位化合物会在特定的区段吸收。另外,如果幸运的话还有荧光发射,就可以直接找出该化合物。  这两种方法给出的信息量不大,选择优先使用,因为这两种方法的成本低,而且是无损检测。  TGA/DSC同步热分析仪 :这是走向本质的一步了。就是把一滴溶液放在铂托盘上,慢慢加热,检测失重曲线和热量吸放曲线。这个测试可以告诉你溶液浓度,有没有挥发性的溶质,以及有没有会受热分解的盐,缺点是时间可能会很长。这一步的分解后的固体可以用SEM-EDX来测元素成分。  ICP-OES:这个测试比较昂贵也很耗时,但是基本可以检测出周期表上大部分的元素了。在检测出元素成份之后需要配制标准样本才能做定量测定,会耗费相当多的时间。  GC-MS / HPLC / 毛细管电泳:走到这一步的时候,你应该对溶液里的溶质有个大概的了解了。这些方法的难点在于,实验的条件是由待测液的成份来决定的。不论GC还是LC,选用正确的Column,正确的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的东西是什么,就很难选择条件。条件不正确,不同物质的峰可能就叠在一块而无法分析。  另外还有一些方法也可以用作辅助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于测定有机物含量的,但是无法得知是哪些化合物。ATR-IR 红外光谱,可以用来检测官能团,但同样不能单独作定性分析。循环伏安法,测定是否有氧化还原对,以及加铁离子,看有没有显色等等。  看了三种方案,你觉得哪种靠谱?很多人会说第三种明显靠谱,光是文字数量上就已经赢了,所以,你是不是明白了一个道理,会用的仪器种类多,就是牛!话说回来,分析化学在于分析,有了理论知识,敢于借助不同的分析仪器尝试才是真理。看完本文,小编再次问:一瓶未知溶液的物质组成怎么检测?你是否已经有了自己的答案了呢?(来源:实验与分析)

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