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溴甲基苯甲酸甲酯标准

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溴甲基苯甲酸甲酯标准相关的论坛

  • 对甲基苯甲酸叔丁酯在GC-MC气质联用仪上检测得出来吗？？

    [color=#444444]如题，本实验室的GC-MC进样口温度为300度，对甲基苯甲酸叔丁酯的沸点也没查到，但至少都得200多度以上吧，甚至300度，比较难气化，不知道有谁做过没或者懂的帮我分析下，如果换成苯甲酸叔丁酯呢，沸点多少，能在GC-MC检测出来吗[/color][color=#444444]注：关键暂时没有对甲基苯甲酸叔丁基酯的标准物[/color]

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

  • 【讨论】橙汁中苯甲酸山梨酸标准物质测定

    从国家标准物质中心买的橙汁中苯甲酸山梨酸糖精钠标准物质用液相色谱测定的结果不在标准值范围内。。前处理是按照国标处理的，用1+1氨水调节pH中性，不同的是我用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀了一下蛋白质，然后离心，上清液过滤上机，和标准值比较差不多是标准值的85%-90%左右，山梨酸80%+。。不知道是不是回收率的影响还是前处理的影响，同一批测定的其他物质的添加回收率在90%以上。。有做过的同志们吗？

  • 【求助】邻甲基苯甲酸气相色谱分析

    大家好.我现在有一个问题:我们生产的是邻甲基苯甲酸,在中控分析的时候用的是填充柱,现在我想用毛细管色谱柱分析.请问用什么型号的色谱柱?谢谢大家![em03]

  • 食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

    食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 （浙江大学动物科学学院，　浙江杭州　310029） 摘　要：苯甲酸作为食品添加剂，其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展，最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词：苯甲酸；食品添加剂；食品安全 中图分类号：TS202.3文献标识码：A文章编号：1008―9578（2010）12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体，有安息香或苯甲气味，其蒸气具有很强刺激性，主要用作食品添加剂，具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加，不仅能破坏维生素B1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用；过量食用可诱发癌症〔1〕，长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应，对人体健康造成不利影响。 近年来，食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂，我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应＜0.1g/kg，故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述，为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法，标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法，适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂，对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理，然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L，最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳（简称CE），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标，采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测，经实验证实，检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理，然后用乙醚进行抽提、净化，再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择，最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好，样品回收率95%以上：实验过程快速、回收率高，在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定，通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化，测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸，检测波长285 nm，分离电压20 KV，线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度，可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年，已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相，除应用于分析气体试样，还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体；不仅可分析有机物，也可分析部分无机物。随着检测技术发展，还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化，用乙醚提取苯甲酸，然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化，并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验，最终证明该检测方法可行性，为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪（GC/MS）分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理，然后采用GC/MS对样品进行分析，最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL，相关性≥0.99，重复性良好（RSID＜10.3%，n=8），回收率为90%~113%，从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物，在近紫外光区具有较强吸收〔13〕，经实测证实，苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水，20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量，经试验证实，该法操作简单、易于掌握，在操作和结果准确性上具有一定优势，与气相色谱法比较，其结果极为接近，不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸，其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后，在260~280 nm之间有典型吸光特性，最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg，回收范围84.4%~95.3%，从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性，并可进行概略定量，〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸，经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立，理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时，易受时间、杂质等因素干扰，准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法，此类检测方法快速、准确、稳定；但所需仪器设备投资大，对操作技术要求高，尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点，适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化，来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高，发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。

  • 苯甲酸标液配制

    液相色谱测定苯甲酸时，配制苯甲酸标液，标准品是苯甲酸固体，可是苯甲酸在水中几乎不溶解，要怎么配制苯甲酸标液，又能不产生误差？求解决。

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

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