求:土壤标准样品中各金属元素的含量?我发现,在消解之后,每个标准样品中的各金属元素相差不大。请问高手,怎样消解土壤?以及土壤的4个标准样品中各金属元素的含量是多少?[em06]
营养土壤中11种元素含量测定【摘 要】本文主要采用湿法消解,ICP-AES测定营养土中十一种矿质元素含量,结果表明营养土矿质元素含量高于一般土壤。【关键词】营养土 ICP-AES 矿质元素 测定 土壤中重金属含量的传统测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法,虽然测定结果准确但操作步骤多,花费时间长且试剂消耗量大。ICP -AES 法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,目前,利用ICP - AES 测定土壤和植物中多种组分的方法已有很多,ICP-AES 法检测金属作为国内成熟的统一方法使用。 营养土是为了满足幼苗生长发育而专门配制的含有多种矿质营养,疏松通气,保水保肥能力强,无病虫害的床土。营养上一般由肥沃的大田土与腐熟厩肥混合配制而成。本文采用ICP-AES法测定营养土中11种矿质元素含量,了解营养土中矿质元素含量。
土壤中氟化物的含量如何测,又没有相应的国标?
最近在使用氟离子选择电极法测定土壤中氟离子含量的过程中,样品做得越多疑问越多,希望各位版友老师能解惑呀:1.在调节样品溶液PH值时,应使用什么指示剂?百里酚蓝、酚红、溴甲酚绿是不是都可以?各自又有什么特点?在我们的实验过程中,使用过百里酚蓝和酚红,有部分样品在变色点附近会出现沉淀,这是什么原因?2. 在测定时,待测液的PH值在什么范围内合适?看过一些文献和标准,有的说5.0~6.0合适,有的说6.0~8.0合适,还有的说在6.0~7.0合适。今天下午的测定过程,标准样品在PH6.4和5.4的测定值差距在20%,PH5.4的测出值偏低。3.TISAB用哪种配方更好?GB/T22104使用了两种配方,但是并未明确指出应该使用哪一种,是否表明随便使用哪一种配制方法都可以?
如果土壤中汞的含量特别低,比如0.010mg/Kg的含量,测量的时候结果很容易偏差较大。请问该从哪些方面(前处理,仪器条件等)去处理去优化来提高测量结果准确度?
我只知道如何测量水质中石油类和动植物油类含量,因为有国家标准 HJ 637-2012,但是针对土壤和烟气中的油类含量却找不到标准,所以请各位高手指点一二吧!
土壤氰化物标准的空白含量低于检出限怎么理解啊
浅谈比色法在测定土壤总铬含量中的应用摘要:铬在土壤中难迁移并且毒性大,具有强氧化作用,对植物、粮食以及人类、家畜危害极大。因此,土壤中总铬含量的测定受到了人们的极大关注。本实验是运用二苯碳酰二肼比色法应用土肥仪快速测定郑州市五龙口、老鸦陈两个污灌区及牛庄、河南农业大学校园里的土壤中总铬的含量,来验证此实验方法是否可行性并对这四种土样的测定结果进行分析。经分析得出,五龙口、老鸦陈的土样中总铬含量相对偏高,但这四种土样中总铬含量均未超过国家标准,说明郑州市土壤部分地区的土壤没有受到污染。关键词:土壤;总铬;比色法;污灌区1引言土壤中重金属污染元素主要包括汞、镉、铅、铬及类金属元素砷等生物毒性显著的元素,以及有一定毒性的锌、铜、镍等。人类活动将重金属加入到土壤中,致使土壤中重金属含量明显高于原有含量,并造成生态环境质量恶化的现象称为土壤重金属污染。重金属污染物在土壤中移动性很小,不易随水淋滤,不被微生物降解。它们对农作物、农产品和地下水等许多方面产生重大影响,并通过食物链危害人体健康。重金属铬是广泛存在于环境中的元素,其主要污染源为过电镀、染料及颜料、制药、皮革废水等,一般土壤中总铬平均含量为100~300mg/kg。铬在土壤中主要有两种价态:Cr6+和Cr3+。三价铬化合物极易被土壤吸附且难迁移。在PH为6.5~8.5 的条件下,土壤的三价铬能被氧化为六价铬。六价铬稳定并且毒性大,具有强氧化作用,对人体主要是慢性危害,长期作用可引起肝硬化、肺气肿、支气管扩张,甚至引发癌症。若人们将含有铬的工业废水排放或灌溉农田,则农业土壤将会受到重金属铬的污染,植物和粮食则会受到污染及危害,人类和家畜的健康也会受到不同程度的危害。铬是世界各国环境监测的必测物质之一,而土壤中铬的实验室检测更引起人们的高度重视。据报道指出,我国部分污灌区土壤中重金属铬含量近几年来成增加趋势,部分地区重金属铬含量增加比较突出。由此快速测量重金属含量的方法也越来越受到人们的关注。目前,我国测量重金属常用的方法有火焰原子吸收法和二苯碳酰二肼分光光度法。而由于铬对原子吸收法火焰条件敏感,在气体变化或其他仪器条件的改变均可能造成灵敏度下降,导致虽然标准曲线相关很好,但检出限和重复性不理想,故在实际检验工作中,常选用二苯碳酰二肼法测定,测试稳定,尤其是样品中总铬含量较低时,可得到满意的结果。二苯碳酰二肼分光光度法为经典分析方法,具有灵敏度高准确度好的特点,但操作复杂、耗时。本试验采用河南农大迅捷公司研制的迅捷YN-2000型土壤养分速测仪运用比色的方法来测量郑州市污灌区等地的土壤中总铬的含量用以检验此试验方法的可行性并对其土壤中含总铬量进行分析。2材料与方法2.1研究区概况郑州市位于河南省中北部,北依黄河。西南与新密县和荥阳接壤,南毗新郑,东与中牟为邻,总面积为1013kmz,郊区面积约800km2,2004年城市化率达到58%。该区是浅山丘陵向平原过渡的交接地带,属暖温带半湿润大陆性季风气候,年平均气温14.4℃。年降雨量640 mm,年平均日照时数2 385 h,七、八月份降雨占全年降雨量的42.8%,农业发达,素有中原“鱼米之乡”之称。郑州市地势自西南向东北倾斜,属于浅山丘陵向平原过渡的交接地带。土壤资源传统利用形式以蔬菜和小麦种植为主。随着郑州市城市化的快速发展,其周边土壤的肥力水平下降、环境质量恶化,而土壤资源的环境压力也日趋增大[font
按照GBT 22104-2008用离子选择性电极测定土壤中氟离子含量,移取的标液体积分别是0.00 0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 20.0 ml,然后以毫伏数(mV)与氟含量(ug)绘制对数标准曲线,有一个问题,lg0没有任何意义,这个数字根本就是不存在的,怎么弄?之前只做过水质中氟离子含量、大气中氟离子含量,在做曲线的时候都没遇到这个问题,在土壤中却有了。
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]如何对土壤和沉积物中钨含量的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]?[/font][/font][/b]
[font=宋体]发帖人:回帖不看帖[/font][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/76730597[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]选用[/font][font=宋体]《土壤[/font]8[font=宋体]种有效态元素的测定[/font][font=宋体]二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》([/font]HJ 804-2016[font=宋体])[/font][font=宋体]测定茶园的土壤样品有效铁和有效锌,制样后测定[/font]pH[font=宋体]为[/font]4.60[font=宋体],按标准方法浸提后,上机测试,标准物质测定值满足标准物质的质量要求,样品测定的有效铁含量为[/font]3.15 mg/kg[font=宋体],有效锌含量为[/font]0.05 mg/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]查阅采样茶园的一些资料,有效铁含量和有效锌含量较资料数值偏低很多,导致有效铁测定值和有效锌测定值偏低的影响因素是什么?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]影响土壤重金属有效性因素较多,主要包括:(1)土壤pH值,土壤pH值对土壤中的重金属的形态有很大的影响,其发生变化时,土壤重金属的形态也会动态波动。(2)重金属之间综合作用,土壤中重金属之间及与其他大量元素之间的复合污染也会影响其生物有效性,即重金属元素间的拮抗作用和协同作用影响重金属形态分布。(3)植物根际环境,植物根的生长改变了土壤的某些物理、化学和生物性质;根际是距离根毛大约[/font]0.22mm[font=宋体]厚的土壤层,根际环境是一个复杂的、动态的微型生态系统。土壤中的微生物能够改变重金属生物有效性,从而影响它们在土壤-植物系统中的迁移和转化。茶园的土壤样品有效铁和有效锌含量低有可能是土壤重金属有效性含量动态变化引起的。[/font][font=宋体]导致有效铁和有效锌测定值偏低的影响因素是:([/font]1[font=宋体])元素之间的光谱干扰,干扰元素较多会影响测定结果(如表[/font]3-8[font=宋体]),可以选用干扰元素较少的波长测定有效铁和有效锌。([/font]2[font=宋体])实验所用的器皿污染,检测所用的器皿需用([/font]1+1[font=宋体])硝酸溶液浸泡[/font]24h[font=宋体],依次用自来水和实验用水冲洗干净,置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器,应用热的([/font]1+1[font=宋体])盐酸溶液浸泡(温度高于[/font]80℃[font=宋体],低于沸腾温度)[/font]2h[font=宋体]以上,并用热的([/font]1+1[font=宋体])硝酸溶液浸泡[/font]2h[font=宋体]以上,依次用自来水和实验用水冲洗干净,置于干净的环境中晾干。([/font]3[font=宋体])浸提时间的影响,浸提时间不够会导致[/font][font=宋体]浸提得到土壤有效锌量和土壤有效铁量不足。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])震荡强度和震荡温度等浸提条件影响土壤与浸提时间的反应速率因子,对测试结果影响较大。([/font]5[font=宋体])波长漂移的对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱仪在点火前应预热[/font]6 h[font=宋体]以上,仪器点火后,应预热[/font]30 min[font=宋体]以上,以防波长漂移,如果需要应进行波长校正。[/font][align=center][font=黑体]表3-8 待测元素的主要光谱干扰[/font][/align][align=center][font=黑体][img=,581,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303221728183433_2123_3389662_3.jpg!w581x315.jpg[/img][/font][/align]
某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定摘要] [/color]本实验用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)对某钢厂附近土壤中重金属元素镉、铬、汞含量进行测定。结果表明:实验标准曲线线性好,实验重现性好,方法可靠准确;结果测得有镉、汞污染,没有铬污染。关键词][/color] 土壤;重金属元素;污染;ICP-AES1.引言 随着人类社会工农业和城市化的发展,土壤重金属污染是当今世界日益严重的环境问题.土壤重金属污染主要来源于工业“三废”的排放[sup][/color][/sup],农业中农药、化肥、污泥的使用,污水灌溉等.通过各种途径进入土壤中的重金属迁移性小,难以被微生物降解,很难被清除,易在土壤中富集.当土壤中重金属达到一定的累积程度,会在植物体内富集,严重影响农作物质量,并通过食物链传递到动物和人体内,威胁人类的生存健康.[color=red] [/color]土壤中的重金属可以通过植物吸收经食物链进入人体,从而对人体健康构成威胁。砷、铍、镉、铬、铜、铅、汞、镍和钛等金属元素及其化合物已被列入我国大气环境优先监测的黑名单,其中以镉、铬等为优先监测污染物。已有研究表明,钢厂附近农田土壤铬、镉的累积程度普遍高于其它土壤。通过对钢厂附近土壤中镉、铬、汞的测量,评估土壤的受污染情况。土壤是环境的主要组成部分,也是人类获取食物和其它再生资源的物质基础。土壤重金属污染具有隐蔽性、长期性和不可逆转性的特点,因此在治理和恢复上存在较大的难度。土壤-植物系统的重金属污染和防治一直是国际上的热点研究课题。随着工农业的发展,重金属对土壤和农作物的污染问题越来越突出,部分地区土壤重金属污染现象已经非常严重。据农业部环境监察系统近年调查,我国24个省(市)城郊、污水灌溉区、工矿等经济发展较快地区的320个重点污染中,污染超标的大田作物种植面积为60.6万hm[sup]2[/sup],占监测调查总面积的20%;其中重金属含量超标的农产品产量与面积约占污染物超标农产品总量与总面积的80%以上,尤其是 Pb、Cd、Hg、Cu及其复合污染最为突出[sup][/color][/sup]。因此,农田作为重金属进入人类食物链的主要来源,其土壤质量安全与否直接关系着人们的身体健康,对农田土壤的重金属污染现状进行调查和评价,具有非常重要的意义。GB/T 17136-1997规定土壤中总汞的测定用冷原子吸收分光光度法(最低检出限0.005mg/kg);土壤中铬的测定方法为火焰原子吸收分光光度法测定(最低检出限为2.5mg/kg);土壤中镉的测定方法有萃取-火焰原子吸收法测定(最低检出限为0.025mg/kg),石墨炉原子吸收分光光度法测定(最低检出限为0.005mg/kg);本文用电感耦合等离子发射光(ICP-AES)测定土壤中重金属元素Cr(检出限为0.2mg/kg)、Cd(检出限为0.3mg/kg)、Hg(检出限为8mg/kg)。ICP-AES可以快速地同时进行多元素分析,周期表中多达73种元素皆可测定;测定灵敏度较高,包括易形成难熔氧化物的元素在内;基体效应较低,较易建立分析方法;标准曲线具有较宽的线性范围;具有良好的精密度和重复性。利用以上优点,来测定某钢厂附近农田土壤中的重金属元素镉、铬、汞的含量。2.实验部分[b]2.1取样[/b]在某钢厂附近农田采集土样样品80份,东西南北各20份,每份样品取1Kg土壤,带回实验室及时风干、粉碎后待测[sup][/color][/sup]。取样示意如图2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060941_401695_2352694_3.jpg[/img][b]2.2 样品预处理[/b]称取土样0.5g左右于250ml锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗瓶壁,加入15ml浓盐酸,5ml硝酸,在电热板上加热消解,直至烟冒尽。若不能溶解,可以适当补加硝酸。当锥形瓶中溶液剩余5ml左右,取下冷却,转入100ml容量瓶中定容,待测。用同样的方法处理80份样品[sup][/sup]。[sup][/sup][b]2.3 仪器[/b]:SPS800电感耦合等离子发射光谱(北京科创海光仪器有限公司)[sup][/color][/sup]、电子分析天平(赛多里斯科学仪器有限公司)、锥形瓶(250ml)、量筒、移液管、容量瓶、比色管[b]2.4 试剂:[/b]浓硝酸、浓盐酸、铬标准溶液(1000ug/ml)、镉标准溶液(10ug/ml)、汞标准溶(10ug/ml)[b]2.5 计算方法2.5.1土壤中污染物含量计算公式[/b][align=right] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401715_2352694_3.jpg[/img] (公式 2.1)[b]2.5.2误差计算公式 [/b][img=152,25]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401716_2352694_3.jpg[/img][align=right][color=red] [/color]([/color]公式2.2)[b]2.6土壤中重金属含量标准 [/b]土壤中重金属镉、铬、汞含量标准如表2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060942_401697_2352694_3.jpg[/img][b]2.7 仪器的工作条件[/b]电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见表2.2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401699_2352694_3.jpg[/img][b]3.结果与讨论3.1标准曲线绘制[/b] 由已配制的标准贮备液配制一系列混合标准溶液,浓度见表3.1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401700_2352694_3.jpg[/img]按照仪器工作条件,将镉、铬、汞混合标准溶液导入ICP-AES中进行测定。根据测量结果以各元素的吸光强度为纵坐标,浓度为横坐标绘制出相对应的标准曲线(见图3.1-3.3), 并计算出相关系数。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401702_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401703_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401705_2352694_3.jpg[/img][b]4结语[/b] 本文测定了某钢厂附近土壤中镉、铬、汞含量,结果显示,有比较明显的镉和汞污染,未测出铬的污染。土壤中的污染元素主要来源可能有农药化肥的施用,钢厂废水灌溉,钢厂粉尘的污染等。但主要应该是钢厂废水灌溉,钢厂粉尘的污染。土壤中有害金属积累到一定程度,不仅会导致土壤退化,农作物产量和品质下降,而且还可以通过径流、淋失作用污染地表水和地下水,恶化水文环境,并可能直接毒害植物或通过食物链途径危害人体健康。目前,世界各国对土壤重金属污染修复技术进行广泛的研究,取得了可喜的进展。我们可以根据农业生态技术,修复土壤,改良土壤质量,[sup][/color][/sup]使之更适宜人类生活。参考文献 赵兴敏, 董德明, 花修艺, 董硕飞, 陈瑜. 污染源附近农田土壤中铅镉铬砷的分布特征和生物有效性研究. 农业环境科学学报, 2009, 28(8):1573-1577. 王家乐. 土壤镉污染及治理技术综述. 中国西部科技,2010,09(07):07-09. 薛美香. 土壤重金属污染现状与修复技术. 广东化工,2007,8(34):73-75. 杨春, 杨金笛, 成红砚. 黔东南州太子参种植土壤中重金属含量及污染评价. 贵州农业科学,2010(2):196-198. 黄海涛, 张学洪, 陈俊, 梁延鹏. 相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响. 环境试验, 2006,
自2022年开始的第三次全国土壤普查,现在已进入筛选实验室阶段,近日,为保障土壤三普工作的有序展开,海南省率先启动了第三批土壤普查检测实验室筛选。[img=,290,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207301406302331_4996_5522334_3.png!w690x521.jpg[/img]土壤检测涉及各类指标,其中包括土壤中各类微量元素的含量。这些微量元素要怎么被检测出来呢?常用的仪器就有火焰光度计,它可以测量土壤中的钾、钠含量,是检测土壤是否健康的有效工具。采用智能型火焰光度计,能精准高效地测定出土壤中的钾、钠含量,省时又省力。[img=,290,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207301406527423_6892_5522334_3.png!w690x791.jpg[/img][align=center][size=24px]力辰火焰光度计优势[/size][/align]01 一键自动点火[img=,290,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207301407518531_5365_5522334_3.jpg!w690x493.jpg[/img]02 菜单式触摸按键[img=,290,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207301407521897_7669_5522334_3.jpg!w690x625.jpg[/img]03 多种标定方式[img=,290,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207301407519595_3970_5522334_3.jpg!w690x590.jpg[/img]04 单点校准 省时省力[img=,290,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207301407524026_105_5522334_3.jpg!w690x577.jpg[/img][align=center][size=24px]火焰光度计应用实例分享[/size][/align]测试实例(此实例是按国家检定规程JJG630进行配制操作的,用户应根据自己所适用的行业标准进行配制操作)a)试剂空白液:二次蒸馏水或去离子水。标准溶液:0.06mmol/LK与0.3mmol/LNa混合标准液线性液:0.02mmol/LK与0.1mmol/LNa的混合溶液0.04mmol/LK与0.2mmol/LNa的混合溶液0.08mmol/LK与0.4mmol/LNa的混合溶液0.1mmol/LK与0.5mmol/LNa的混合溶液b)参数设置量程开关状态选择*1、空气压力0.15MPac)空白液、标准溶液的标定空白溶液进样,按一下[校正]键,低标指示灯亮,按[▼]或[▲]键使K、Na显示值为00然后按[确认]键,开始倒计时6、5……1、0仪器完成低标,此时高标指示灯亮。完成后才能拿掉空白液,将0.06mmol/LK与0.3mmol/LNa的混合标准液进样,按[▼]或[▲]键使K、Na显示值为60,然后按[确认]键,开始倒计时6、5……1、0仪器完成高标。此时工作指示灯亮,进入工作状态。反复几次,只要读数基本不变,即可进行线性液或样品测试。d)线性液或样品测试用4个线性测试液由低到高分别进样,待读数基本稳定后,绘制标准曲线或求回归方程。Tips:点火开机预热后,将低标标准液作为标准进样。待进样火焰稳定后按校正键,修正显示浓度与样品数值一致然后按确认键,此时仪器开始标定测量,倒计时6、5……1、0仪器完成低标记忆,完成后才能拿掉低标标准液,进入高标,此时将高标标准液进样(注:高标的浓度必须大于低标值),以高标浓度为标准,待仪器火焰稳定后,同样修改显示值等于高标值。按确认键仪器再次进入高标测量倒计时6、5……1、0完成高标记忆,在标定按确认键时仪器的进样必须稳定。标定完毕仪器即进入测量阶段。这时用户可将被测样品进入仪器,待读数稳定仪器显示值即为被测值。力辰智能型火焰光度计型号多样,可测元素除K、Na之外,部分型号还可以测Li、Ca等。[img=,290,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207301408433220_9356_5522334_3.jpg!w690x324.jpg[/img][img=,290,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207301408435601_8303_5522334_3.png!w690x379.jpg[/img][img=,290,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207301408434636_6899_5522334_3.jpg!w690x483.jpg[/img]【力辰】品牌,深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发,生产,销售,服务;产品齐全,专业,超值,高效。关注我,让仪器带你换个角度看世界
本人用的仪器是耶拿650P石墨炉原子吸收测定土壤标样GSS-14中镉含量,测定结果为2.5mg/kg,标准值为0.2mg/kg,相差了10多倍,加了基体改进剂后浓度差别也很大,求组各位高手问题大概出在那些方面?谢谢大家! 补充下:标准曲线做的还不可以,用的一次曲线,2个9,符合石墨炉的标准,试剂都是用的科隆优级纯的。 首先消解用的是硝酸,氢氟酸,高氯酸,比例是1:4:1,总量是18mL,标样称样量为0.4g,消解程序是头天中午12点称完样品后加好酸 在50℃自动消解仪上消化到晚上10点,然后升温到120℃,2小时后揭盖赶酸,第二天早上7点赶酸完成,然后再加2mL硝酸消解残渣,约1小时后呈粘稠状取出冷却,加5mL1:5盐酸定容到25mL容量瓶中澄清后上机。 上机升温程序是:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111851_489943_2352694_3.jpg
测定土壤中镉含量时前处理需要经过加热微波消解,请问这些操作方式该怎么弄才是最佳,用岛津AA6800分光光度计测出来镉含量偏低,求解
请问有无规定土壤中多环芳烃含量限值的标准?国内或者国外的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
用微波消解土壤标物后,赶酸,然后用ICP来分析, 测出来的结果 铜锌铅镍含量基本接近标准物质范围,但是,测得的铬含量经常都会偏低。谱图也基本正常。不知道是什么原因?求解
在测量土壤项目时,需要土壤的干物质含量,有的项目标准中明确规定用新鲜土壤干物质含量,有的项目没有说明用哪一种土壤的干物质含量,有什么依据去判断是用新鲜土壤的干物质含量,还是用风干土壤的干物质含量,求各位大神帮忙解惑,万分感谢!!!
原子荧光光谱法测定土壤中砷含量土壤中砷元素含量一直是土壤环境质量的监测项目,《土壤环境质量标准》GB 15618-1995中规定,三级土壤中砷元素限量为40mg/kg,所以准确测定土壤中砷元素含量非常重要。国家标准GB/T 22105.2-2008中规定土壤中砷含量用原子荧光光谱法测定,本文主要用原子荧光光谱法测定土壤中砷元素含量。1、实验部分1.1、仪器及试剂仪器:AFS-230E原子荧光光谱仪、电子分析天平、比色管、水浴锅等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131212_481864_2352694_3.jpg试剂:盐酸、硝酸(优级纯)、硫脲、抗坏血酸(分析纯)标准溶液:1.0mg/mlAs元素标准储备液标准物质:土壤成分分析标准物质GBW07401、GBW074081.2、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131212_481865_2352694_3.jpg1.3、样品预处理称取样品0.2500g于25ml带塞比色管中,加少许水润湿,加入10ml王水(1:1),加塞摇匀,在沸水浴中消解2小时,中间摇动一次,取下冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置,澄清。吸取10ml试液于25ml比色管中,加入3ml盐酸、5ml硫脲溶液、5ml抗坏血酸,用水稀释至刻度,摇匀放置,取上清液待测。同时做空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131213_481866_2352694_3.jpg1.4、标准溶液配制将1.0mg/ml砷标准溶液逐级稀释,配制系列标准溶液,并且分别加入,5ml盐酸、5ml硫脲、5ml抗坏血酸。标准系列浓度范围为0.0ng/ml、4.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml、40.0ng/ml、100.0ng/ml。2、结果与讨论2.1、标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131213_481867_2352694_3.jpg2.2、精密度测定将浓度为10.0ng/ml的标准溶液连续测定6次,结果的RSD为4.5%。2.3、样品测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131216_481869_2352694_3.jpg2.4、准确度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131216_481870_2352694_3.jpg3、结论 原子荧光光谱法测定土壤中As元素含量,精密度为4.5%,相对误差为10%左右,实验方法基本可靠。
有没有愿意试用土壤和固废中氟含量的质控物?
土壤中K含量测定本文研究了使用了聚四氟乙烯坩埚—硝酸+氢氟酸+高氯酸,混酸消解法,利用HF与硅生成气态氟硅酸(SiF4)的特殊反应,彻底破坏含钾硅酸盐,释放出可溶性的钾,处理时用HClO4 氧化去除土壤有机质。该法所需的温度不高,并且样品前处理速度快,简便易行,可以对土壤中钾实现快速测定得出了比较满意的结果。1、实验部分1.1、样品处理将土壤样品在恒温干燥箱中80℃烘干,用研钵研磨至过60目筛,待用。1.2、仪器和试剂仪器:原子吸收分光光度计(普析,TAS990)、恒温干燥箱、聚四氟乙烯坩埚、容量瓶试剂:硝酸、氢氟酸、高氯酸、蒸馏水、K标准溶液(1.0mg/ml)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191244_452386_2352694_3.jpg1.4、样品消解准确称取0.1000g 试样置于聚四氟乙烯坩埚,加少量去离子水润湿后,加入5mL 硝酸、2mL 高氯酸和2mL 氢氟酸,加热分解至白烟冒尽,取下,冷至室温。用少量去离子水冲洗坩埚壁,再加入加3mL 高氯酸,继续加热至冒尽白烟,取下,冷至室温。加3mL 盐酸和5mL 去离子水,加热蒸干,取下,冷至室温。加2.5mL 盐酸(1+1)、10mL 去离子水,低温加热至溶解取下,冷至室温后移入100mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀后静止片刻,待测。1.5、标准溶液配制用1.0mg/ml钾标准溶液逐级稀释,配制一系列K标准工作液。按仪器工作条件,调整稳定后,以系列标准工作液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191245_452387_2352694_3.jpg2、结果讨论2.1、实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191247_452388_2352694_3.jpg2.2、实验感受在测定过程中,K含量较高,刚开始使用灵敏线,吸光度高达一点几,最后使用此灵敏线,吸光度又太低,之后就使用灵敏线,稍微偏转燃烧头,才达到较好的结果,深刻的感受到,如果刚开始就知道各条线的响应强度,就没有这么麻烦了,如想知道各条谱线响应强度,请看下回详说。3、结论本文用硝酸、高氯酸和氢氟酸加热分解硅酸盐等矿物处理方法处理样品,用盐酸溶液溶解残渣,使钾转变为钾离子,经适当稀释后用火焰原子吸收分光光度法同时测定溶液中的钾离子的浓度,具有准确、简洁和快速的特点。
环境介质(土壤、水、蔬菜、污泥)中有机氯含量国家标准有吗?例如土壤中 一级含量应该低于多少 二级含量在什么之间 之类的 非常感谢!
对标准土样采用(1:1)王水消解2h,消解后加入10mL重铬酸钾保存液,后用5%盐酸溶液定容到50ml,沉降后取上清液测定,测定土壤中汞含量,平行样平行性较好,测定值比真值高。在样品处理前做加标,平行性也较好,但是回收率低,在120%~140%,请教高手指点问题所在。谢谢!
要做土壤中氯离子的测定,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测。采用文献中的方法,用稀的氢氧化钠溶液萃取土壤中的氯离子。每次做标准曲线时出峰都非常好。可一到分析实际的土壤样品,由于土壤中其它物质的干扰,在氯离子出峰时间附近都会有较大的峰出现,掩盖了氯离子的峰,导致无法测出土壤中氯离子的含量。所用土壤为模拟土壤硅藻土,成分总的说来应该不算很复杂。为了排除干扰,也做了一些努力,比如采用有机溶剂将氢氧化钠萃取液中的有机物萃取掉,排除土壤中有机物的干扰,等等。但一直无法解决干扰的问题。现在比较苦恼,求哪位高人能帮忙出下主意。谢谢![em0912]
探讨TD-GC-MS分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性 随着城市生活区规划性扩张,石油、印染、制药等化工企业全面迁离城区已成必然趋势,工业区旧址的环境污染情况将是决定其可否生活区化的关键因素,尤其是可长期与人类密切接触的土壤环境的污染情况更是环境安全性评价的重要指标之一。化工企业在某区域的长期生产活动,必然存在有组织或无组织工业废气、废水、废弃物的泄露或外排,在周边大气、水体和土壤环境中形成迁移和累积。特别是部分化工企业原材料或生产环节中使用或合成的具刺激性、毒性的有机化合物发生外排迁移将在该区域形成持久性累积,并对环境安全造成严重的危害。某种意义上来看,有机化合物的累积含量与其危害性成正比例关系,因此土壤中有机化合物的含量的检测对环境影响安全评价具有重要的意义。 根据有机化合物的沸点可将其划分为挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)(40℃-170℃)、半挥发性有机物(Semi-volatile Organic Compounds,SVOCs)(170℃-350℃)和几乎不挥发有机物。其中,土壤中VOCs和SVOCs通常采用GC-based方法检测,根据实际的检测能力需求选择MSD、FID、ECD等检测器,但在样品预处理方面存在较大的差异。VOCs可采用顶空(Headspace analysis,EPA methods 3810 and 5021)或吹扫捕集(Purge and trap analysis,EPA method 5035,methanol extraction)进行预处理,预处理方法简单、成熟且可获得较高的准确度和精密度。SVOCs通常需要进行溶剂萃取(一般经蒸馏水预先浸润),提取方式包括振摇或涡旋(Shaking or vortexing)、索氏提取(Soxhlet,EPA method SW-846 3540)、超声提取(Sonication,EPA method SW-846 3550)、超临界流体萃取(Supercritical fluid)和加速流体萃取(Accelerated solvent extraction,EPA method 3545)等。除超临界流体萃取使用CO2外,一般常用丙酮、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂中的一种或特定比例混合溶液进行提取,辅以固相萃取、旋转蒸发、氮吹等手段富集、浓缩。溶剂萃取法是目前应用最为广泛的方法,适用于土壤中大多数的SVOCs的提取,但受限于不同溶剂对于不同化合物的提取能力的差异,溶剂的选择和比例的优化是获得满意回收率和数据准确性的最大桎梏。提取过程耗时过长、程序冗杂大大的降低了土壤中SVOCs的检测效率。同时,提取过程中使用的大量有机试剂的处置本身也对环境存在一定的影响。 热脱附-气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)技术不断成熟,已被广泛的应用于环境大气样品VOCs测试,如HJ 644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》、HJ 734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附-气相色谱-质谱法》等,具有较高的准确性和精密性,说明可脱附、可解析的化合物采用TD-GC-MS技术进行检测是可行的。与此同时,热脱附技术已被成熟的应用于土壤中挥发性有机物和半挥发性有机物的清除和治理,说明热脱附技术是可以使半挥发性有机物自土壤中充分解析释放的。综上所述,TD-GC-MS技术应用于土壤中SVOCs的检测是值得尝试。 为了证实该方法是否确实可行,综合考量方法、仪器等方面的需求,确定了初步的实验方案。计划采用空脱附管填充土壤的方式进行样品测定,因此应考虑土壤水份对色谱柱和仪器的影响,为避免SVOCs在样品制备中的损失,确定采用冷冻干燥的方式处理样品,为保证样品填充均匀且不易被吹扫进仪器,应控制样品粒度,并在填充后采用玻璃棉搭配铜网进行封堵。选择非极性色谱柱并预设升温程序、热脱附程序,将制备好的载样热脱附管上机测试,高温加热使土壤中的SVOCs解析并随吹扫气于冷阱处富集,进入气相色谱系统分离,并最终被质谱检测器检测。在色谱图上,VOCs区和SVOCs区均明显获得分离度较高的色谱峰,说明该土壤样品中存在某种有机化合物。该实验说明,TD-GC-MS技术是可以检测土壤中SVOCs的。 然而,可以检测并不意味着准确检测,还需要进一步的实验去验证检测的准确性。选择硝基氯苯类、氨基苯类、氯苯类、苯甲醚类等多种SVOCs化合物配置混合标准溶液,相同仪器条件测定,确定保留时间、定性定量碎片,并和上一次测试的样品色谱图对比,选择样品中未检出峰进行准确度验证。相同的步骤制备待测载样热脱附管,在进样远端加入(≤10μl,含量保证可以被检出)混合标准溶液,小流量氮气将溶剂吹干,相同仪器条件测定。单点法校正样品中检出的被选择目标物含量,与加标量比对,确定该方法可获得较高的准确度。 经验证,TD-GC-MS技术分析土壤中半挥发性机物含量是可行的。但是,该方法距离可应用还存在较大的一段距离。首先,SVOCs数量繁多,尚未一一验证其准确性和精密性;其次,TD-GC-MS仪器普及度较低,应用受限;再次,热脱附管在使用之后的清理较为困难,且热脱附管的成本较高。最后,该方法需要优化改进和论证的参数较多,土壤粒度、填充紧实程度、热脱附温度、吹扫气流速等参数对实验数据的影响均待考证。因此,TD-GC-MS技术分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性还需要经历漫长的研究阶段。
测定土壤中铅含量,要加基体改进剂同时还要扣背景对吗?可是扣背景会影响灯的寿命,你们是怎么做的呢?你们加的改进剂是样品定容前加的还是和样品分开?
[size=16px] 使用土壤养分检测仪来进行土壤水解氮含量的速测通常需要遵循以下步骤: 准备土壤样品: 从需要测试的地点采集土壤样品。确保采集样品的深度均匀,以获得代表性的数据。 使用铲子或锄头清除土壤表面的杂质,如植物残渣或石块。 将土壤样品收集到干净的容器中,确保容器没有杂质,如旧的土壤残留物。 样品制备: 将土壤样品彻底混合,以确保样品的均匀性。 根据土壤养分检测仪的要求,从混合的土壤样品中取一个小样本。 使用土壤养分检测仪: 打开土壤养分检测仪并按照其用户手册的说明进行初始化和校准。 将小样本放入检测仪的样品槽中。根据仪器的要求,你可能需要将样品与特定试剂混合,以水解土壤中的氮化合物。 启动仪器的测试程序,它将分析样品中的氮含量。 记录结果: 检测仪通常会在几分钟内提供结果。一旦测试完成,记录土壤水解氮含量的数值。 数据解释和分析: 根据你的需求和研究目的,将测得的土壤水解氮含量与其他数据进行比较和分析。这可以包括与标准值的比较、不同地点或时间点的比较,以及其他相关因素的分析。 清洁和维护: 确保及时清洁土壤养分检测仪,以防止污染或交叉污染。 根据仪器的维护要求,定期进行维护和校准,以确保测试结果的准确性和可靠性。 需要注意的是,不同型号的土壤养分检测仪可能有不同的操作步骤和要求,因此云唐建议在使用前务必详细阅读仪器的用户手册,以确保正确操作。此外,土壤养分检测仪通常需要一定的培训和经验,以确保正确操作和解释结果。如果你不熟悉使用该仪器,建议寻求专业人士的帮助或培训。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309131025425055_5861_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
测定土壤中半挥发性有机物干物质含量时,用的是鲜样还是风干样
[size=16px] 使用土壤养分速测仪进行土壤钙含量的速测需要遵循以下步骤: 准备土壤样本: 从感兴趣的土壤区域收集样本。确保收集足够的样本以获得代表性的结果。 使用铲子或样本钻头收集土壤样本。确保避免受到外部污染,如杂质或植物残留物。 将多个样本混合在一起,以获得更准确的平均值。 处理土壤样本: 将土壤样本放入干燥器中,以去除水分。这将有助于确保测量的准确性。 使用粉碎机或研钵将干燥的土壤样本研磨成细粉末。确保土壤样本均匀混合。 使用土壤养分速测仪: 打开土壤养分速测仪,并按照制造商的说明进行校准。校准是确保准确度的关键步骤。 将研磨后的土壤样本放入速测仪中。通常,速测仪会要求输入样本的重量或体积信息。 启动速测仪进行测量。仪器会分析土壤中的钙含量,并以特定的单位(通常是ppm或mg/kg)显示结果。 记录和解释结果: 记录测量结果,以备后续参考。 如果速测仪提供了屏幕上的结果,您可以直接阅读它们。否则,您可能需要参考速测仪的使用手册来解释结果。 数据分析和应用: 将测得的土壤钙含量与您的农业或园艺需求进行比较。根据结果,您可以采取适当的措施,如施用钙肥料来调整土壤的养分含量。 请注意,不同型号的土壤养分速测仪可能具有不同的操作步骤和要求。因此,在操作速测仪之前,云唐建议务必详细阅读和遵循制造商提供的使用手册和操作说明。此外,定期校准仪器以确保准确性也非常重要。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309131024381888_652_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
我需要用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的碳酸钙含量,请问那位知道它的大概含量??谢谢!!!