请教一个问题:三异丙醇胺和盐酸反应生成水吗?如何确定?
1)蒸馏法:用离子交换水将一级盐酸按盐酸+水=7+3的体积比稀释。将此盐酸1.5L倒入2L的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用调压变压器调节温度,控制馏速为200 mL/h,弃去前段馏出液150mL,取中段馏出液1L,所得纯盐酸浓度为6.5~7.5 mol/L。2)等温扩散法:在直径为30cm的干燥器中,加入3L盐酸(一级),在瓷托板上放置盛有300mL离子交换水的聚乙烯或石英广口容器,盖好干燥器,在室温下放置7~10d,所得盐酸浓度约为9~10 mol/L。
请教在做阴离子洗涤剂时用的10%(m/m)乙醇盐酸清洗液如何配制?
[size=18px]因为做实验需要用到体积分数为2%的硝酸和体积分数为3%的盐酸(GB33042-2016),然后我们只有AR级别的盐酸、硝酸,我看到网上有用C1*V1=C2*V2的方法,比如我现有的盐酸65%,配100ml体积分数是3%的盐酸,0.65x=100*3%,所以取3/0.65=4.615ml分析纯盐酸,定容于500ml就得到了3%的盐酸,但是这个方法是配质量分数为3%的吧,配体积分数3%要怎样配置呢?真是难倒我了家人们,求大佬帮帮我要咋把这个实验进行下去啊。[/size][img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081124134124_2082_5448029_3.png!w690x445.jpg[/img]
盐酸乙醇怎么配制
求助!请问国标异烟酸巴比妥酸法里的酚酞是要全部用95%乙醇稀释,还是用一半95%乙醇一半纯水一起稀释定容?最后一步需要用纯水定容至25ml吗?还有最后一步需要水浴25°显色15分钟吗?谢谢!
实验室使用的都是JTBAKER的分析纯硝酸和盐酸,看供应商给采购部的报价上显示2.5L/瓶的盐酸是2.5L/瓶硝酸价格的3倍,为什么分析纯的盐酸相对与分析纯的硝酸价格差别大?是工艺还是?
最近在做烟酸 和烟酰胺的HPLC,求教各位前辈,有没做过的啊?应该用什么做流动相啊?用什么做溶剂比较好?现在用过乙腈-0.1%冰醋酸:水-0.1%冰醋酸 做流动相,甲醇-0.1%冰醋酸也用过, 基线经常走不稳,出峰也不稳定。 溶剂分别用过盐酸 水 和 甲醇 水。今天改用乙腈-0.1%三氟乙酸:水—0.1%三氟乙酸=5:95 ,有两个峰,60:40 时,只有一个峰, 这是怎么回事啊?都晕死了。怎么样可以把出峰时间延后呢? 现在在1分到3分间,和溶剂峰有重叠。急需大家的帮助啊!!
有哪位高手知道乙醇制盐酸滴定液怎么配置与标定吗?帮帮忙,谢谢大家了
求助,加入标液后,加入2ml磷酸盐缓冲溶液,再加0.25ml氯胺T,过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸(1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml) 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。
[em09511][size=4]公司原料,32%的盐酸乙醇,请教检测其水分的的方法?[/size]现已经确定含有水分!另外再请教一个问题:三异丙醇胺和盐酸反应生成水吗?[b][color=#fe2419][size=5]试过了,用微量进样器取的样,做了。水份很小哦!! 现在才来结贴,很是抱歉!!请见谅!![/size][/color][/b]
在用HG-AFS法测定As时,特别是在仪器验收是测定仪器指标检出限时,由于盐酸中的空白太高,从而导致As的检出限测定不理想.在这里给大家介绍一种特别简单的HCl提纯办法,具体步骤如下:(1) 取300ml左右浓盐酸,加300ml水使其稀释为1:1盐酸 (2) 配置300ml1.5%左右KBH4溶液 (3) 用现用的原子荧光仪器,启动仪器,打开载气使仪器正常工作 (4) 进样管中吸入1:1盐酸, 还原剂管中吸入KBH4 (5) 废液用处理干净的1000ml烧杯盛接 将废液在电热板上加热使其微沸,使溶液中的气泡逸出,冷却,该溶液的浓度为4M HCl, 通常情况下空白很低,大家可放心使用.当然这种方法也可用于测定Hg,Se等可形成氢化物元素时酸的提纯.
我的盐酸估计含铅50ug/l,优级纯的盐酸还没有买回来,我想加热蒸馏用二次纯水吸收提纯,标定后使用。可以吗?蒸馏出来了,去了大约300ml盐酸蒸馏,吸收为1000ml,标定浓度2.88mol/l.做完了,不是盐酸的问题。
盐酸羟胺的饱和乙醇溶液怎么配置呢?
异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸([color=#333333]barbituric acid,[/color]BA)和硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂,在氯胺T存在下,BA和TBA分别与异烟酸联用,可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90~104%,方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料,该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰,且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法,本法CN[sup]-[/sup]含量均在0~4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律,方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定,加标回收率在94%~106%。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法(异烟酸-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合,[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠,汪,波,舒开继,等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工,2019,48(20):106-107,112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京:中国标准出版社,1996黄选忠,甘发清,徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报, 2007, 23(3):361-363中华人民共和国卫生部,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京:中国标准出版社,20065)黄选忠,汪 波,郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报,2008,24(3):370-3726)舒开继,黄选忠,杜宏山.在CTMAB存在下,异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工, 2021,50(16):137-138.[/s][/s]
反应体系有盐酸,过柱子的时候梯度洗脱,后面的洗脱加了少量盐酸,结果产物50度旋不干了,还剩3-4ml,产物还是溶于水的,应该怎么去掉这些盐酸呢?
请问哪里有醇制盐酸滴定液卖啊!!!!
[img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001161621460228_8391_3269810_3.png!w690x75.jpg[/img]这个标准所写的异烟酸-吡唑啉酮配制方法是完全没有异烟酸的加入,那这个试剂就不是完整的了,不能当做显色剂,正确的方法该如何配制?水质HJ484的标准里面有写,异烟酸-吡唑啉酮是先将1.5g异烟酸溶于25ml 20g/L的100ml,然后0.25g吡唑啉酮溶于20ml的甲酰胺里,再按吡唑啉酮和异烟酸1:5混合。首先按称取量来说的话,称取量不一样,海水的吡唑啉酮量比较大,如果我单纯用水质的显色剂配制用作海水的显色会不会令显色不完全导致精度变低;那如果我按照1.0g吡唑啉酮溶于40ml甲酰胺中,相对的我异烟酸的比例是否需要等比例增加?但海水标准只说了两液合并于100ml容量瓶里面,需要加水至标线,没有一个两者的比例要求,我如何确定比例?12763.4里面没有关于海水氰化物的相关标准。
一直有一个困惑着的问题,苦于思考中。今天又想到了,拿出来与大家一起讨论。希望大家多提宝贵的意见。不知道这个贴子发在什么版块合造,看到这儿是综合的,也许可以。自工作以来一直与盐酸有缘,多多少少呆过的公司都有用到。然而我们知道工业盐酸有两种,一种是合成的盐酸,另一种是付产的盐酸,在实际使用中这两者如果不是有特殊的要求工艺都是可行的。但是这两者也是有很大差异的,合成的价高,质量是没得说的,付产的又因不同工艺的付产而产生多种付产盐酸,如果在使用中不慎可能会带来很大的麻烦,要是碰到有诚信、信誉好的供应商还好,碰到了没有诚信的供应商就难搞了。作为一个普通的盐酸消费企业讲,就象我们是普通的消费者去买牛奶,不可能去测什么三聚氰胺一样,只能作国标中规定的常规分析。这里想请教大家有没有方便快捷的方法能够将合成和付产盐酸明确的区分开。
黄柏中盐酸小檗碱的测定和地黄中梓醇的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161423_175999_1896702_3.jpg
【作者】 王宪忠; 王丹彧; 李东伟; 张椿影; 陈笑强;【Author】 WANG Xianzhong1 WANG Danyu1 LI Dongwei2 ZHANG Chunying2 CHEN Xiaoqiang2 1.Siping Institute for Food and Drug Control in Jilin Province,Siping 136000,China;2.First Hospital of Qiqihar City in Heilongjiang Province,Qiqihar 161005,China【机构】 吉林省四平市食品药品检验所; 黑龙江省齐齐哈尔市第一医院;【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定肌醇烟酸脂的有关物质。方法色谱柱为Diamonsil-C18,流动相为水-甲醇-四氢呋喃(45:45:10),检测波长262nm,流速1.0mL/min,进样量10μL。采用自身对照法。结果最大杂质峰不超过对照溶液主峰,其杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰。结论本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对肌醇烟酸脂有关物质的控制有一定意义。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a high-performance liquid chromatography(HPLC)inositol niacin fat related substances.Methods We used chromatographic column for Diamonsil-C18,mobile phase for water-methanol-THF(45:45:10),detected wavelength 262 nm,velocity 1.0 mL/min,incoming sample amount 10μL.We used self-control contrast method.Results The biggest impurity peak did not exceed reference solution,the peak of impurity peak area of sum does not exceed reference solution peaks.Conclusion The method can sens... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 有关物质; 肌醇烟酸脂;【Key words】 High performance liquid chromatography; Related substances; Inositol niacin fat; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201133_384586_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201133_384587_2352694_3.jpg
实验室里新配了一台原子荧光,上周就开始调试,汞一直不稳定,判断是盐酸出了问题,这周又来了一位工程师继续调试。先后用了,天津、北京还有一个进口的盐酸,在配制过程中,我发现,北京的盐酸根本就不呛鼻子,而天津和进口的盐酸,一打开盖子,就冒烟,而且还呛鼻子,我都是屏着呼吸去倒。怎么样从表面上来判断盐酸的纯度呢,有的瓶子上写着优级纯,可是纯度根本不够。
RT选内标物碰到很多问题,因为混合物的成份,我不能选醇,酸,还有酯作为内标物,实在不知还有什么比较好用的内标物,请各位大人帮帮忙吧,将不胜感激。具体的有二氯丙醇,一氯丙二醇,盐酸,醋酸,醋酸酯。想要测出二氯丙醇,一氯丙二醇的量。
[align=center][b]SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色体系的研究及应用[/b][/align][align=center]黄选忠 [/align][align=center](湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)[/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[sup]-[/sup])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648nm,ε=4.30×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色光度法,本法SCN[sup]-[/sup]含量在0~6.0μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定,结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 CTMAB 分光光度法 异烟酸 硫代巴比妥酸[b]中图分类号[/b]:O657.3硫氰酸盐(SCN[sup]-[/sup])是致甲状腺肿物质,可阻滞甲状腺激素合成,引起甲状腺肿,因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup],目前,测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]、衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]、三氯化铁显色光度法[sup][/sup]等,其中后两种方法的灵敏度较低,且所用吡啶[color=#333333]有强烈刺激性及[/color]恶臭,[color=#333333]能麻醉[/color][url=https://baike.so.com/doc/433193-458687.html]中枢神经系统[/url],有损分析人员的健康,使其应用受到影响。异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法曾成功测定了饮用水中微量氰化物[sup][/sup],但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系光度测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究,结果表明,在弱酸性介质中,氯胺T将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰(CNCl),CNCl再与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,该染料的最大吸收波长(λ[sub]max[/sub])位于643nm,当有CTMAB存在时,该染料的λ[sub]max[/sub]红移至648nm,其表观摩尔吸光系数(ε)也从3.26×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]提高到4.30×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],增幅达30%以上,且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系(r0.9997),建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,该法SCN[sup]-[/sup]含量在0~6.0μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定,其结果与国家行业标准方法相吻合,加标回收率在96%~102.5%,方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);SCN[sup]-[/sup]标准溶液:1.0mg/mL的标准储备液,按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL(A液)和10.0μg/mL(B液)的标准应用液;1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液:pH≈4.67[sup][/sup];异烟酸-硫代巴比妥酸溶液:称取1.23异烟酸和1.08g硫代巴比妥酸加入少量纯水和1.0mol/L的NaOH溶液16~17mL,搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL(此溶液pH为近中性,异烟酸和硫代巴比妥酸浓度分别为0.10mol/L、0.075mol/L);0.044 mol/L的氯胺T溶液(临用时配制):CTMAB溶液(含20%乙醇):0.20 mol/L。以上试剂为AR级,试验用水为超纯水(18.25ΜΩ· cm)。[b]1.2实验方法[/b]取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液0、0.20、0.50mL和B液0.10、0.20、0.40、0.60mL及新鲜尿样0.20mL((SCN[sup]-[/sup]≤6μg))于10 mL比色管中,补充纯水至约0.5mL,加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀,放置4min,加入异烟酸-硫代巴比妥酸溶液2.0mL混匀,加入CTMAB溶液0.20并补充纯水至5mL刻度混匀,放置28min,以试剂空白为参比用1cm比色皿于648nm处测定各管吸光度A,以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线,以标准曲线法进行尿SCN[sup]-[/sup]定量。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在弱酸性介质中,SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸形成蓝绿色染料,其λ[sub]max[/sub]位于643nm,当加入CTMAB后,其吸光度提高30%以上,且吸收峰红移至648nm,而相应的试剂空白在500~700nm范围内无吸收峰,见图1。[align=center][img=,404,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161057189333_5216_3237657_3.png!w404x272.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center]1. SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸体系(对试剂空白)[/align][align=center]2 SCN[sup]-[/sup](1.5μg)-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系(对试剂空白)[/align][align=center]3 SCN[sup]-[/sup](2μg)-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系(对试剂空白)[/align][b]2.2酸度的影响及缓冲溶液的用量[/b]试验结果表明,pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段,对后续显色阶段的影响相对较小,且溶液pH值在4.49~5.29的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub](0.25mol/L)[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度,但尿样加标回收率偏低,而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液(pH≈4.67)时体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高,这可能与尿样的成分复杂产生的基体干扰有关,使用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液可能抵消了尿样的基体干扰,试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度,其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度,试验选用2.0 mL。[b]2.3 SCN[sup]-[/sup]转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰的时间在3~5min ,0.044 mol/L的氯胺T溶液用量在0.20~0.35 mL体系有最大稳定的吸光度,试验分别选用4min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明,异烟酸(0.20mol/L)和硫代巴比妥酸(0.15mol/L)溶液用量均在0.75~1.25mL体系有最大稳定的吸光度,试验均选用1.0mL。[b]2.5异烟酸和硫代巴比妥酸溶液混合加入试验[/b]试验表明,异烟酸和硫代巴比妥酸分别以0.10mol/L和0.075mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL,可使体系吸光度提高20%以上,且提高了工作效率。[b]2.6 CTMAB溶液的影响及用量[/b]试验表明,适量的CTMAB可使SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系的吸光度提高30%以上、体系的λ[sub]max[/sub]从643 nm红移至648nm,证明形成了新的物质。0.20mol/L的CTMAB溶液用量在0.20~0.30 mL范围内体系有最大且稳定的吸光度,实验选用0.25mL。[b]2.7呈色稳定性[/b]试验表明,SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的吸光度在28-30min可达最大值且至少可稳定10min。[b]2.8共存物质的影响[/b]根据本法显色机理,CN[sup]-[/sup]因与SCN[sup]-[/sup]一样,可与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系发生相同显色反应而产生正干扰,但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量甚微,其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂,其中含量较大的物质(主要有尿素、氯化钠、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和氯化铵等)可能因基体效应对体系的显色反应产生影响,这在前述2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响,按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素(20g/L)、Cl[sup]-[/sup](13g/L)、Na[sup]+[/sup](9g/L),HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup](2.0g/L)、肌酐(1.4g/L)、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup](0.93 g/L)的尿液对照液, 取0.20-0.40 mL尿液对照液加入2.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度,结果表明,至少二倍于尿样中的上述成分对2.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响(吸光度误差在±5%范围内),可见方法的选择性良好。[b]2.9标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0~6.0μg/5.0ml范围内符合比耳定律(标准色阶见图2),标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的ε为:A=0.1484C[sub](SCN-,[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub])[/sub]-0.0029,r=0.9997,ε=4.30×10[sup]4[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup]本法最低检出量为0.2μg、当取样量为0.20mL时,方法最低检出浓度为1.0mg/L。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161057344493_9830_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0~6.0μg SCN[sup]-[/sup]/5.0ml的标准色阶[/align][b]2.10精密度实验[/b]对0.20、0.50、2.00和4.00μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次,测定结果见表1,从表1可见,四水平测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为4.54%、3.15%、2.46%和1.66%,表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=455][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=left] 测定值/[/align] [/td][td] [align=left]平均值/[/align] [/td][td] [align=left] RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center](μg )[/align] [/td][td] [align=left] (A)[/align] [/td][td] [align=left](A)[/align] [/td][td] [align=left] %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20 [/align] [/td][td] [align=left]0.025,0.026,0.027,0.029,0.027[/align] [/td][td] [align=center]0.027[/align] [/td][td] [align=center]4.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50 [/align] [/td][td] [align=left]0.068,0.070,0.071,0.072,0.074[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]3.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00 [/align] [/td][td] [align=left]0.292,0.308,0.289,0.299,0.297[/align] [/td][td] [align=center]0.297[/align] [/td][td] [align=center]2.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.00 [/align] [/td][td] [align=left]0.577,0.589,0.592,0.585,0.602[/align] [/td][td] [align=center]0.589[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][/tr][/table][b]2.11尿样分析结果[/b]取6份尿样按试验方法1.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量,同时用吡啶-巴比妥酸分光光度法[sup] [/sup]作对照分析,并进行加标回收试验,本法结果与行业推荐标准方法相吻合,加标回收率在96.0%~102.5%,见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=523][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=4,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td=1,3] [align=center]标准方法结果/[/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]结果均值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td] [align=center] RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center] % (n=5) [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]12.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]102.5 [/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]12.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]6.9 [/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]100.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.29[/align] [/td][td] [align=center]6.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]7.3 [/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]100.5 [/align] [/td][td] [align=center]2.17 [/align] [/td][td] [align=center]7.4 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]15.2 [/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]96.0 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]15.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]8.9 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]4.6 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]4.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][b]参考文献 [/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s].北京:人民卫生出版社,2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建,郭和光,余娟.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333],浙江预防医学,2011,23(4):95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color]钟良康[/url],方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐[color=#333333],[/color][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110]中国卫生检验杂志[/url],2005,15(5):568,628[/align][align=left]4刘晓宇,云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根,环境与健康杂志,1994,11(3):130-131[/align]5 冯翠霞,[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101]林丽玲[/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101]黄辉涛[/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮,中国职业医学,2009,36(6):501,5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京:中国标准出版社,19977 蔡秀丽,施逸岚,陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法,中国卫生检验杂志,2015,25(11):1703-1704,1707[color=#333333]8 [/color]黄选忠,汪 波,郑 凌.CN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用,分析科学学报,2008,24(3):370-3729 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京:中国医药科技出版社,1990:31-3310 张孙玮,汤福隆,张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京:化学工业出版社,1987:391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都:四川人民出版社,1980:162(黄选忠,主任技师,研究方向:卫生化学检验技术。工作单位:兴山县疾病预防控制中心,联系电话:13872688318,E-mail:xscdchxz@sina.com)[/s]
各位老师,求帮忙,,,我用高效液相色谱分析盐酸地尔硫卓,发现峰型拖尾严重(拖尾因子都有4.9)流动相:醋酸盐缓冲液(用氢氧化钠调PH6.2):乙腈:甲醇=50::25:25用无水乙醇溶解的样品,浓度为0.1㎎/ml柱子是新的C18,250X4.6的
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大家好,请教一个问题:AR盐酸里是否含有氟离子啊?盐酸里为何含有氟离子呢[em09511]
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请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制?我先把异烟酸和巴比妥酸称好,混在一起,加氢氧化钠溶液,结果成糊状,水浴溶解长了,溶液变成黄褐色,不知如何解决?2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀,这现象对不对?蒸馏结束后溶液颜色变白,不是红色,对结果有什么影响?多谢!
在用HG-AFS法测定As时,特别是在仪器验收是测定仪器指标检出限时,由于盐酸中的空白太高,从而导致As的检出限测定不理想.在这里给大家介绍一种特别简单的HCl提纯办法,具体步骤如下: (1) 取300ml左右浓盐酸,加300ml水使其稀释为1:1盐酸 (2) 配置300ml1.5%左右KBH4溶液 (3) 用现用的原子荧光仪器,启动仪器,打开载气使仪器正常工作 (4) 进样管中吸入1:1盐酸, 还原剂管中吸入KBH4 (5) 废液用处理干净的1000ml烧杯盛接 将废液在电热板上加热使其微沸,使溶液中的气泡逸出,冷却,该溶液的浓度为4M HCl, 通常情况下空白很低,大家可放心使用.当然这种方法也可用于测定Hg,Se等可形成氢化物元素时酸的提纯.