山椒子烯醇二桂皮酸酯

【作者】 王连芝； 蒋维谦；【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院；【摘要】 目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为276nm和289nm双波长扫描。结果:样品中桂皮醛的平均回收率为99.48%,RSD为1.21%;肉桂酸的平均回收率为98.76%,RSD为1.29%;桂皮醛在0.01～0.03之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);肉桂酸在0.002～0.01μg之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997)。结论:该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为同时测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量的方法。 更多还原【关键词】 桂皮醛； 肉桂酸； 高效液相色谱法； 桂枝； 【基金】 黑龙江中医药大学科研基金项目(200745)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071034_382135_2352694_3.jpg

【作者】 雷灼雨； 巴国际；【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆 400015； 重庆 400015；【摘要】 目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm×4．6 mm, 5μm）,甲醇-水-冰醋酸（45:55:0．5）为流动相,流速为1．0 mL/min,测定波长为274 nm。结果方法的平均回收率为99．39%,RSD= 0．27%,桂皮醛的线性范围是25．2～201．4μg/mL。结论所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求。 更多还原【关键词】 生桂口服液； 桂皮醛； 反相高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271555_386456_2352694_3.jpg

[align=center][b]NIRS用于桂枝中桂皮醛、水分、浸出物含量快速检测方法研究[/b][/align][align=center]研究生：范剑[/align][align=center]导师：臧恒昌教授[/align][b]摘要目的:[/b]干姜和桂枝为传统常用药对。现代药学研究表明，桂枝、干姜均含有大量挥发油且为两药主要药效成分。随着2016年《中药配方颗粒管理办法(征求意见稿)》发布，未来中药配方颗粒限制将逐步放开。相对于单味药材提取的配方颗粒，经典药方或药对形式的配方颗粒，因其更加贴近中医用药理论，将来会受到越来越多的重视。进行干姜和桂枝混合蒸馏提取过程的研究，也可为经典药对配方颗粒的开发提供一定的技术支持。[b]方法：[/b]采用 Antaris II 傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]漫反射模块采集85批桂枝样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]，以甲苯法、超高效液相色谱法和浸出物测定法，分别测定样品中水分、桂皮醛和浸出物含量，作为参考值，结合偏最小二乘算法分别建立水分、桂皮醛和浸出物含量的快速定量模型。[b]关键词：[/b]桂枝；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]；过程分析[align=center]The research on the mixeddistillation extraction of Zingiberis Rhizoma and Cinnamomi Ramulus by NIRS[/align][align=center]Grauate student: Jian Fan[/align][align=center]Supervisor:Hengchang Zang[/align][b]Abstract Objective[/b]:Zingiberis Rhizoma and CinnamomiRamulus are couplet medicinesa in the Traditional Chinese Medicine (TCM). TheZingiberis Rhizoma contains chemical constituents of volatile oil, gingeroletc. It is a common TCM used in medicine and food. Its ether extract and waterextract have obvious analgesic effect. The cassia twig mainly contains cinnamicacid and cinnamaldehyde, it has obvious antipyretic, sedative, antiasthmatic,anti allergic and other effects. TCM on Guizhi - ginger in the compound oftraditional Chinese medicine compatibility is widely used, such as ZhangZhongjing, there are Guizhi drug compatibility in Huang Liantang, smallQinglong Decoction, Chaihuguizhi dried ginger in the “Treatise on FebrileDiseases”. Cassia twig and dried ginger contain a lot of volatile oil, and theyare the main active ingredients of two drugs. Shenzhiling oral solution is onenew kind of traditional chinese drugs , in the production of it，Zingiberis Rhizoma and CinnamomiRamulus as a couplet medicinesa were extracted together in 2016, theregulation of Chinese Medicine Dispensing Granules（take advicing）wes published. In thefuture, the limitations of Chinese Medicine Dispensing Granules will begradually liberalized, the application amount of Chinese Medicine DispensingGranules will be greatly increased. Chinese Medicine Dispensing Granules madewith a classic prescription of Chinese Medicine or couplet medicinesa. In thefuture, more and more attention will be paid to it. Study of ginger and CinnamomiRamulus mixed distilled extraction process, but also can provide technicalsupport for the development of the classic of medicine formula granules. [b]Methods:[/b] Collect 75 near infraredspectroscopys of samples by near-infrared spectrograph with diffuse reflectancemodule. The reference analyses were performed with toluene methodand, UHPLC andpharmacopoeia method respectively for determination of cinnamaldehyde,moisture, and extraction.[b]Key words: [/b]near-infraredspectroscopy manufacture process process analysis techonlogy[b]1 材料与仪器1.1 试剂与样品 [/b]桂皮醛（纯度 98.9 %，批号 110710-201619）购自中国食品药品检定研究院；乙腈、甲醇均为色谱纯；甲苯为分析纯加水饱和后经蒸馏制得；其它等试剂均为分析纯；超纯水（自制）；75批桂枝样品购自零售药店、医院药房及药材批发企业，经泰安市食品药品检验检测中心中药科鉴定为樟科植物肉桂的干燥嫩枝。[b]1.2 仪器和软件[/b]Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]，PLS_Toolbox工具箱；Agilent 1290型超高效液相色谱仪；Aquity BEH C18 色谱柱；KQ-100DE型医用数控超声波清洗器；电子分析天平； FW80型高速万能粉碎机。[b]2 方法2.1样品制备[/b]将收集的75批桂枝药材粉碎过40目筛，编号，封口袋密封置防潮柜中常温保存，备用。[b]2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集[/b]取样品粉末约5g，混合均匀后放入样品杯中，摊平，压紧，以空气为参比，扣除背景，采用积分球漫反射方式采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图。光谱扫描范围4000～10000 cm[sup]-1[/sup]，分辨率8 cm[sup]-1[/sup]，扫描次数32次，每批样品扫描3次，求平均NIR光谱值。[b]2.3 样品中桂皮醛含量的测定[/b]（1）对照品溶液的配制精密称取桂皮醛对照品105.00 mg于100 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，再精密量取1 mL至100 mL量瓶中加甲醇稀释至刻度。（2）供试品溶液的制备取桂枝粉末约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 mL ，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。过0. 2 μm 微孔滤膜，供UHPLC分析用。（3）色谱条件WatersAquity BEH C18 色谱柱；流动相水（A）-乙腈（B），梯度洗脱；柱温30 ℃，流速0.3 mL/min，检测波长280 nm，进样体积5 uL。（4）含量测定按照（2）项下供试品溶液配制方法配制各样品供试品溶液，在（3）项的色谱条件下进样分析，利用外标法计算桂皮醛的含量。[b]2.4 样品中水分含量的测定[/b]按照2.2.4项下方法，精密称取样品粉末约15 g，测定计算含量。[b]2.5 样品中浸出物含量的测定[/b] 供试品约2 g，精密称定，置100 mL的锥形瓶中，精密加水50mL，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。[b]2.6 定量模型的建立[/b]利用化学计量学软件对光谱数据进行处理，建立桂枝中桂皮醛、水分、浸出物含量的PLS定量分析模型。首先，用K-S法按照2：1比例对样品进行校正集和验证集划分；通过光谱预处理方法和建模光谱区间的选择优化建模参数，提高模型稳健性和预测能力。采用模型评价参数 RMSEC、RMSEP、[i]R[sup]2[/sup][sub]c[/sub][/i]、[i]R[sup]2[/sup][sub]P[/sub][/i]、[i]LVs[/i]等参数对模型准确度和预测能力进行评价，并利用配对[i]t[/i]检验对验证集预测结果与测量结果进行显著性检验，进一步评价模型的预测能力。[b]3 结果与讨论3.1 桂皮醛含量结果[/b]（1）UHPLC分析方法线性考察UHPLC分析方法线性考察结果：桂皮醛与相邻杂质峰分离度均大于1.5，符合分离度要求，在1.05-21 ug/Ll范围内，标准曲线为y = 166634x + 17.599 ，r[sup]2[/sup] =0.9998，标准曲线线性良好。图3-1为桂皮醛测定中，对照品与样品色谱图。[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261509099671_1014_3389662_3.png!w690x273.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261508367711_1478_3389662_3.png!w690x273.jpg[/img][/align]A．对照品；B．样品；[align=center]图3-1 桂枝中桂皮醛含量测定对照及样品的UHPLC[/align]（2）桂皮醛含量结果共测定75个样品，其桂皮醛含量范围在0.543 % ~1.83 %。[b]3.2 水分含量结果[/b]共测定75个样品，其水分含量范围在8.38 % ~11.09 %。[b]3.3 浸出物含量结果[/b]共测定75个样品，其水浸出物含量范围在2.09 % ~7.72 %。[b]3.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]定量分析模型的建立3.4.1样品原始光谱图[/b][align=center][img=,544,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261510094401_9199_3389662_3.png!w544x268.jpg[/img][/align][align=center]图3-2 桂枝样品的近红外原始光谱叠加[/align]图3-2为不同批次桂枝样品间的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图，谱图较为相似，近红外原始光谱图与桂皮醛、水分、浸出物含量数据的相关性不显著，故须经过数学处理提取特征信息后，才能建立准确可靠的含量预测模型。[b]3.4.2样品校正集和验证集划分结果[/b]K-S法按照2：1比例对样品进行校正集和验证集划分，选择50个样品用于建立测定桂枝样品中桂皮醛、水分、浸出物含量的定量校正模型，选择25个样品作为验证集，用于验证所建立校正模型的预测能力。校正集和验证集中桂皮醛、水分、浸出物的最大值、最小值和平均值见表3-1。水分、浸出物含量验证集样品包含在校正集中，划分结果可行，有利于建立稳定可靠的模型。[align=center][img=,559,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261510500963_8217_3389662_3.png!w559x177.jpg[/img][/align]K-S划分结果，是桂皮醛含量验证集范围超出了校正集，所以用TQ软件自带功能重新对桂皮醛含量模型进行校正集和验证集划分，划分结果见表3-2。[align=center][img=,549,181]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261511341051_7951_3389662_3.png!w549x181.jpg[/img][/align][b]3.3.3桂皮醛、水分、浸出物含量分析模型建立（1）桂皮醛定量分析模型建立[/b]采用TQ Analyst 9. 1 软件自带化学计量学工具对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行预处理，消除固体样本颗粒、光散射、杂散光、仪器响应、以及一些与待测样品性质无关的因素所导致的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的基线漂移、噪声等。考察未处理（None），S-G平滑，ND平滑，一阶导数（FD），二阶导数（SD），多元散射校正（MSC），标准正态变量变换（SNV）以及其组合的预处理方式。桂皮醛其结构式见图3-3：[align=center][img=,354,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261512083981_5013_3389662_3.png!w354x472.jpg[/img][/align][align=center]图3-3 桂皮醛结构式[/align]含苯环，为芳烃化合物，芳烃的一级倍频和二级倍频分别在1685 nm（5934 cm[sup]-1[/sup]）和1143 nm（8749 cm[sup]-1[/sup]），组合频在2150 nm（4651 cm[sup]-1[/sup]）和2460 nm（4065 cm[sup]-1[/sup]）[sup][/sup]。因此，尝试通过手动方法选择不同波段优选建模波段；采用PLS法建立桂皮醛定量校正模型，以校正集样品的以RMSECV、[i]R[sup]2[/sup]c、[/i]RMSEP、[i]R[sup]2[/sup]p[/i]、LVs、Perfformance Index（PI）为指标，优化建模参数。同过桂皮醛定量模型不同光谱预处理方法的分析，可知：同过PI指数可以看出，MSC处理光谱的效果不如原始光谱、SNV处理光谱的效果优于原始光谱、单独微分处理效果均不如原始光谱，二阶导数效果比一阶更差；MSC、SNV分别与FD、SD组合处理光谱效果均有所提升，与FD的组合模型优化效果更明显；当在此组合基础上再加上平滑处理时建模效果反而下降，说明，平滑的过程可能将有效信息掩盖。最佳光谱预处理组合为：MSC+FD、SNV+FD。光谱经预处理后建模评价参数基本接近，仅有细微差别。因此，暂时将两种处理方式均作为最优预处理方式对待。进行下一步的特征波长优化。表3-4是MSC+FD、SNV+FD两种预处理方式与不同光谱波段的建模效果汇总表。从表3-7数据可以看出在用包含芳烃特征吸收的谱段进行建模并没有取得预期的效果，可能与所选取波段不够精准有关系；也可能选取波段使信息量减少，造成了有效信息的丢失；综合考虑MSC+FD、SNV+FD预处理所建模型评价参数认为SNV+FD更优。因此，选择SNV+FD预处理方式，全光谱建立PLS最佳模型，模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.9855，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.9601，RMSEC=0.0427，RMSEP=0.0487，LVs为5。[align=center][img=,645,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261512437551_5597_3389662_3.png!w645x244.jpg[/img][/align][align=center]图3-4为桂皮醛预测值与实测值相关图[/align]以PLS法建立的最佳模型计算得到的验证集样品的桂皮醛预测值和UHPLC法测定的结果进行配对t检验，以评价模型的预测能力。表3-3为配对t检验的统计学结果，可见UHPLC测定结果的平均值和NIRS得到的结果均值相同。在95%的置信限下，桂皮醛模型的P=0.4510.05，说明近红外模型预测的结果和UHPLC的测定结果没有显著性差异，证实了NIRS用于桂枝药材桂皮醛测定的有效性。[align=center][img=,575,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261513515655_413_3389662_3.png!w575x160.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]（2）水分定量分析模型建立[/b]用Matlab化学计量学分析软件和PLS_Toolbox工具箱对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行如下步骤的处理和优化，最终建立水分水分定量分析模型。 考察两种常用数据增强算法：均值中心化（Mean Center）、标准化（Autoscaling）；‚ 考察FD+SG、SD+SG平滑窗口宽度；ƒ 考察MSC、SNV、OSC预处理方式；④考察FiPLS、BiPLS、以及CARS方法选取特征波段；⑤采用PLS法建立桂皮醛定量校正模型，以校正集和验证集样品的RMSEC、RMSECV、[i]R[sup]2[/sup]c、[/i]RMSEP、[i]R[sup]2[/sup]p[/i]、LVs为指标，优化建模参数。⑥采用配对t检验法对预测值与测定值进行差异显著性检验，进一步评价模型准确性。均值中心化、标准化两种数据增强方式，均优于无处理方式，Mean Center较优，因此在下述处理中mean Center为基础处理方式。FD+S-G最佳平滑窗口宽度为3，SD+S-G最佳平滑窗口宽度为15，因此在接下来的数据处理中，均以最佳平滑窗口数进行。通过对不同预处理方式的考察，数据中可以看出最优处理方式为SNV+FD和FD。接下来以SNV+FD、FD分别为光谱预处理方式，进行特征波段选择。特征波段选择，采用FiPLS和CARS。预处理方式为FD，FiPLS-300即间隔数为300时，所选的波段区间建模模型RMSEP 最小RMSEC相对较小，[i]R[sub]c[/sub][/i][sup]2[/sup]、[i]R[sub]p[/sub][sup]2[/sup][/i]最大，结果最佳，且变量数最少。该方法对应光谱区间选择结果如图3-5所示，图形横坐标为波长变量 4000-10000 cm[sup]-1[/sup] 之间划分的3112个变量顺序，绿色区域对应 RMSECV 最小，即为所选变量区间6527.86-5951.25 cm[sup]-1[/sup]，共包含300个变量，较全光谱缩减了2812个变量，改善模型结果的同时，降低90%的运算量。[align=center][img=,560,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261514457629_3089_3389662_3.jpg!w560x420.jpg[/img][/align][align=center]图 3-5FD，FORWARD iPLS-300 波段选择结果（实验记录Ⅱ-p108）[/align]以CARS法进行变量选择时对模型结果影响较大的两个参数为蒙特卡洛采样次数以及LVs，LVs考察2-10，蒙特卡洛采样次数考察10、25、50、100、200、500，以模型的RMSECV+RMSEP为评价参数。CARS前对图谱进行SNV+FD预处理考察结果见表3-3。[align=center][img=,587,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261515274590_6583_3389662_3.png!w587x410.jpg[/img][/align][align=center][/align]当LVs为7，采样次数为25时和LVs为8，采样次数为200时RMSECV+RMSEP处在较低水平。因此以这两个参数分别进行CARS波段选择，以FD为预处理方式，进行建模，模型评价见表3-5。[align=center][img=,558,137]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261516068540_2384_3389662_3.png!w558x137.jpg[/img][/align][align=center][img=,449,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261516196931_6560_3389662_3.png!w449x508.jpg[/img][/align][align=center][img=,431,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261517021361_7470_3389662_3.png!w431x291.jpg[/img][/align][align=center][img=,442,543]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261517366951_1045_3389662_3.png!w442x543.jpg[/img][/align][align=center][img=,447,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261519232531_9846_3389662_3.png!w447x230.jpg[/img][/align]最佳建模方式为FD+mean Center，FiPLS-300，模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.964，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.962，RMSEC=0.14419，RMSEP=0.13736，LVs为3。图3-10为水分预测值与实测值相关图。[align=center][img=,492,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261520051238_4887_3389662_3.png!w492x243.jpg[/img][/align]以PLS法建立的最佳模型计算得到的验证集样品的水分预测值和甲苯法测定的结果进行配对t检验，以评价模型的预测能力。表3-8为配对t检验的统计学结果，可见甲苯测定结果的平均值和NIRS得到的结果均值相同。在95%的置信限下，桂皮醛模型的P=0.560.05，说明近红外模型预测的结果和甲苯法的测定结果没有显著性差异，证实了NIRS用于桂枝药材水分测定的有效性。[align=center][img=,569,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261520481091_6921_3389662_3.png!w569x144.jpg[/img][/align][b]（3）浸出物含量定量分析模型建立[/b]用Matlab化学计量学分析软件和PLS_Toolbox工具箱对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行如下步骤的处理和优化，最终建立浸出物含量定量分析模型。比较两种常用数据增强算法：Mean Center、Autoscaling；考察FD+SG、SD+SG平滑窗口宽度；考察MSC、SNV预处理方式；考察FiPLS、BiPLS方法选取特征波段；采用PLS法建立浸出物定量校正模型，以校正集和验证集样品的RMSEC、RMSECV、[i]R[sup]2[/sup]c、[/i]RMSEP、[i]R[sup]2[/sup]p[/i]、LVs为指标，优化建模参数。采用配对t检验法对预测值与测定值进行差异显著性检验，进一步评价模型准确性。[align=center][/align][align=center][img=,566,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261521414114_9838_3389662_3.png!w566x144.jpg[/img][/align] 从表3-7知均值中心化（Mean Center）、标准化（Autoscaling）两种数据增强方式，均优于无处理方式，Autoscaling较优，因此在下述处理中Autoscaling为基础处理方式。表3-8为FD+SG、SD+SG平滑窗口宽度建模效果。由表3-8数据可知，FD+S-G最佳平滑窗口宽度为7，SD+S-G最佳平滑窗口宽度为15，因此在接下来的数据处理中，均以最佳平滑窗口数进行。以下表格中FD、SD均指FD+S-G（7）和SD+S-G（15）。[align=center][/align][align=center] [img=,567,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261522089231_2342_3389662_3.png!w567x417.jpg[/img][/align][align=center] [img=,542,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261522357719_3272_3389662_3.png!w542x460.jpg[/img][/align]通过对不同预处理方式的考察，在表3-9汇总的数据中可以看出最优处理方式为SNV+SD。以SNV+SD为光谱预处理方式，进行特征波段选择。特征波段选择，采用iPLS。[align=center][/align][align=center] [img=,546,644]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261523113364_1649_3389662_3.png!w546x644.jpg[/img][img=,544,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261523275961_9034_3389662_3.png!w544x160.jpg[/img][/align]从表3-10可以看出预处理方式为SNV+SD，BiPLS-250即间隔数为250时，所选的波段区间建模模型RMSEP 最小RMSEC相对较小，[i]R[sub]c[/sub][/i][sup]2[/sup]、[i]R[sub]p[/sub][sup]2[/sup][/i]最大，结果最佳。该方法对应光谱区间选择结果如图3-11所示，图形横坐标为波长变量 4000-10000 cm[sup]-1[/sup] 之间划分的3112个变量顺序，绿色区域对应 RMSECV 最小，即为所选变量区间9999.1-9518.91 cm[sup]-1[/sup]、8070.63-7108.33 cm[sup]-1[/sup]、5660.05-4697.75 cm[sup]-1[/sup]及4213.7-3999.64 cm[sup]-1[/sup]，共包含1362个变量，较全光谱缩减了1750个变量，改善模型结果的同时，降低56%的运算量。[img=,242,182]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,538,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261524165981_3520_3389662_3.png!w538x231.jpg[/img]浸出物最佳建模方式为SNV+SD+Autoscaling，BiPLS-250，模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.967，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.900，RMSEC=0.22104，RMSEP=0.3763，LVs为3。图3-10为浸出物预测值与实测值相关图。以PLS法建立的最佳模型计算得到的验证集样品的浸出物预测值和药典法测定的结果进行配对t检验，以评价模型的预测能力。表3-11为配对t检验的统计学结果，可见药典法测定结果的平均值和NIRS得到的结果均值相同。在95%的置信限下，桂皮醛模型的P=0.240.05，说明近红外模型预测的结果和药典法的测定结果没有显著性差异，证实了NIRS用于桂枝药材浸出物测定的有效性。[align=center][img=,577,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261524550178_7178_3389662_3.png!w577x146.jpg[/img][/align][b] 4总结[/b]通过收集市场上不同批次的桂枝样品，用常规方法测定桂皮醛、浸出物和水分的含量。桂皮醛、浸出物和水分的含量范围分别在0.543% ~1.83%、2.09% ~7.72 %和8.38 % ~11.09 %。药典规定桂皮醛、浸出物和水分的合格限为大于等于1.0%、大于等于6.0 %（作为参考）和不得过12 %。可见，市场上桂枝水分含量也基本稳定，而桂皮醛则存在不合格现象。不合格批次33批，占比44 %以上。说明市场上桂枝的品质存在很大的问题，这些与桂枝的产地、采收时间、加工方式不无关系，因此对于入库验收、对投料比例的把握就会提出更加严格的要求，光靠传统经验显然不足，常规方法又费时费力。开发快检方法尤为迫切。本实验成功运用 Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]以及相关化学计量学软件和方法建立了桂枝药材中桂皮醛、浸出物和水分的定量分析模型。基于Antaris II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的桂枝药材光谱经SNV+SD+Autoscaling，BiPLS-250组合处理，在9999.1-9518.91 cm[sup]-1[/sup]、8070.63-7108.33 cm[sup]-1[/sup]、5660.05-4697.75 cm[sup]-1[/sup]及4213.7-3999.64 cm[sup]-1[/sup]区间，所建 PLS模型最佳，桂皮醛水分最佳PLS模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.9855，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.9601，RMSEC=0.0427，RMSEP=0.0487，LVs为5；水分最佳PLS模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.964，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.962，RMSEC=0.14419，RMSEP=0.13736，LVs为3；浸出物最佳PLS模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.967，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.900，RMSEC=0.22104，RMSEP=0.3763，LVs为3。为桂枝药材的购买、筛选提供参考方法，保障投料稳定均一，从源头保障产品质量。

1 前言http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412221338_528268_2770543_3.png肉桂（Cinnamomumcassia presl）为樟科植物的干燥枝皮或干皮，肉桂中含有挥发油（称肉桂油或桂皮油），其中主要成分为桂皮醛（Cinnamaldehyde），另含少量桂皮酸、乙酸桂皮酯、肉桂醇及香豆素等，有抑菌防腐作用，可提取用于食品防腐保藏。花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim）为芸香科植物，花椒的干燥成熟果皮、果实含挥发油，其中主要成分为牻牛儿醇（Geraniol）、萜品醇、香茅醇、柠檬烯、水芹烯和蒎烯等，具有抑菌防霉作用，可用作粮食防霉。花椒不仅可作为调味品，也可作药用，具有镇痛、镇静、活血散瘀及治疗呕吐、腹泻等功效，另外在抑菌杀虫、抗肿瘤等方面也具有较强的药理活性。由于挥发油的化学组成多为含醇、醛、酮、酚、酸、酯、萜烯类等的混合物，易溶于多种有机溶剂及脂肪油中，在一定浓度的乙醇中溶解度较高，考虑到作为食品防腐剂的安全性，本文选用食品级乙醇作为提取剂，对提取条件及提取物的抑菌作用进行了实验研究。2材料和方法2.1实验材料及仪器2.1.1材料肉桂，将其粉碎备用花椒，将其粉碎备用2.1.2化学试剂NaCl ，北京北化精细化学品有限责任公司NaNO3 ，北京益利精细化学品有限公司K2HPO4 ，北京益利精细化学品有限公司KCl ，北京益利精细化学品有限公司MgSO4 ，北京益利精细化学品有限公司FeSO4 ，北京益利精细化学品有限公司醋酸钠，北京北化精细化学品有限责任公司HCl ，北京北化精细化学品有限责任公司NaOH ，北京北化精细化学品有限责任公司食用乙醇95%，北京北化精细化学品有限责任公司2.1.3生化试剂牛肉膏，北京双旋微生物培养基制品厂蛋白胨，北京双旋微生物培养基制品厂琼脂，北京双旋微生物培养基制品厂蔗糖，北京双旋微生物培养基制品厂葡萄糖，北京双旋微生物培养基制品厂2.1.4实验仪器电热鼓风干燥箱DL-101-3 ，天津市中环实验电炉有限公司电热恒温培养箱DHP-9272型，上海一恒科技有限公司SHK-99-11 摇床 ，Beijing North TZ-BiotechDevelop. Co.DSY-2-8 电热恒温水浴锅，北京国华医疗器械厂LDZX-40AI型立式自动电热压力蒸汽灭菌锅，上海申安医疗器械厂HD-1360 洁净工作台，北京东联哈尔仪器制造有限公司SHB-111 循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司单相电容运转电动机 JX50.24 ，上海申顺生物科技有限公司W201 恒温水浴锅，上海申顺生

[color=#444444][/color][color=#444444]合成一种月桂酸二乙醇酰胺混合物，里边含有主要成分月桂酸二乙醇酰胺，酰胺单酯，酰胺双酯，二乙醇胺，月桂酸等 想得到这几种物质的有效含量 [/color][color=#444444]如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，可能有些结构不能正确表征（如酰胺酯） [/color][color=#444444]如果用HPLC，溶剂选择很困难（对此方法操作所需条件不是很清楚）[/color][color=#444444]请各位朋友帮帮忙，给点建设性意见，非常感谢！！！[/color][color=#444444][/color]

本人在一家化工企业实习，最近在做一个课题，可是遇到很多问题，请各位师傅高手指点一下！以下是我的气相分析条件：柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇，可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时，两种醇都可以检测出来，但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近，很难分离开，因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰，发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢，是哪方面的问题呢？请大家指导一下，本人的QQ：806968887 非常感谢！

各位大大大家好，现小弟有一个问题想要请教大家，目前所作反应中产物主要为乙二醇，但是乙二醇与反应物碳酸乙烯酯用岛津的气相色谱GC2010打出来的峰很难分开，程序升温为40℃保持4min，升温速率为30℃/min，升到220℃，保持2min，分流比为250，想请教大家如何才能使乙二醇与碳酸乙烯酯的峰分开，小弟将不胜感谢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498336_2874964_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498337_2874964_3.jpg

[align=center][font='仿宋'][color=#000000]王诗语[/color][/font][/align][align=center][size=16px]第[/size][size=16px]1[/size][size=16px]章[/size][size=16px] [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/align][font='宋体'][size=16px]1.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/font]海藻酸丙二醇酯( Propylene Glycol Alginate，简称PGA) ，别名藻朊酸丙二酯、藻酸丙二酯、丙二醇藻蛋白酸酯、褐藻酸丙二醇酯，是由部分羧基被丙二醇酯化，部分羧基被碱中和的藻酸类化合物。，海藻酸作为一种天然高分子，主要来源于褐藻植物(如海带、马尾藻、巨藻等)，是一种来自海洋的无毒、无害、可生物降解的纯天然材料。海藻酸是由英国化学家于1881年发现的，在其50年后美国Kelco公司将海藻酸盐作为商品销售，1949年，Kelco公司研究出了海藻酸的有机衍生物海藻酸丙二醇酯。[font='宋体'][size=16px]1.2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的理化性能[/size][/font]海藻酸及其海藻酸盐作为食品添加剂具有胶体特性和增稠性、稳定性、乳化性和能形成凝胶的能力，而其衍生物海藻酸丙二醇酯与海藻酸相比，具有更优异的性能，在食品工业中有独特的应用。由于海藻酸中的部分羧酸基被丙二醇酯化，海藻酸丙二醇酯可以溶于水中形成黏稠胶体，其抗盐性强，对钙和钠等金属离子很稳定，即使在浓电解质溶液中也不会盐析。海藻酸丙二醇酯分子中含有丙二醇基，故亲油性大，乳化稳定性好。正因为如此，海藻酸丙二醇酯能有效地应用于乳酸饮料、果汁饮料等低pH值范围的食品和饮料中。PGA 具有较大的分子量，是一种高分子量食品级多糖。黄明丽根据凝胶渗透色谱( GPC) 标准曲线，结合 PGA 洗脱体积，计算得出 PGA 分子量范围为1 900 ～ 2 400 kD[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA的黏度与其浓度之 间存在着半对数线性关系 ( R2 =0． 974 0) 在 pH 2 ～ 10 范围内，PGA 的黏度几乎无变化，但当pH≥11 时，PGA 的黏度下降 PGA 与羧甲基纤维素( CMC)具有良好的增黏效应，但与海藻酸钠之间的效应较复杂[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA 是剪切变稀的假塑性非牛顿流体，浓度越高，触变性越大。PGA 溶液黏度随其质量分数、蔗糖添加量的增加而增加，随 pH 的升高而降低。较低 NaCl( 0． 01 和 0． 10 mol /L) 时 PGA 溶液的黏度降低，NaCl 浓度较高时( 1． 00 mol /L) 溶液的黏度增加。PGA 具有黏弹性，在低频率区域体系以黏性为主，高频率区域体系以弹性为主，G'与 G″的交点受浓度和pH 及温度的影响[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA 除具有胶体性质外，由于其分子中含有丙二醇基，故亲油性大，乳化稳定性好，在食品和饮料的生产中可以被用作为一种性能优良的天然起云剂[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA 溶液的亲脂性可有效地用作奶油、糖浆、啤酒、饮料及色拉油的稳定剂。酯化度越高，PGA 溶液的亲脂性与表面活性越强，因此，当利用PGA 的亲脂性时，应选用高酯化度产品，此外要尽量使用低黏度产品。[font='宋体'][size=16px]1.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的增稠、乳化、稳定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增稠、乳化、稳定性作为一种中性大分子多糖，海藻酸丙二醇酯分子中的丙二醇基为亲脂端，可以与脂肪球结合；分子中的糖醛酸为亲水端，含有大量羟基和部分羧基，可以和蛋白质结合。因为海藻酸丙二醇酯分子结构中兼具亲水性和亲油性两种基团，使其具有良好的乳化稳定性，适用于乳制品、人造奶油、咖啡、乳饮料、糖衣、冷冻食品等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的耐酸性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯具有较强的耐酸性，可应用于pH3~5的酸性环境中，能有效应用于乳酸饮料、果汁饮料等低pH值范围的食品和饮料中。海藻酸丙二醇酯的最佳黏度范围为pH2~10。如图2所示，在pH2~10范围内，海藻酸丙二醇酯溶液的黏度不受pH的影响，pH超过10时黏度有所下降。从这点上看，PGA耐酸性强，耐碱性弱，其在中性及偏酸性食品中具有很好的应用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的保香性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的分子结构特点使其能够与大多数香料结合在一起，有效防止风味流失，常用作食品香精的保香剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的泡沫稳定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯有很好的发泡和乳化能力，广泛应用于啤酒泡沫稳定剂中，增加啤酒发泡性能，使泡沫细腻，持久。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的水合物、组织改良性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯有很好的亲水性能，适用于方便食品、面条等面食制品，可改善面团流变特性，防止面食低温老化。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯与其他胶体的协同作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯与羧甲基纤维素钠、改性淀粉、海藻酸钠、阿拉伯胶、果胶、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]桃胶等具有良好的互溶性，可混合复配使用。在酸性条件下，海藻酸丙二醇酯具有独特的稳定蛋白质的作用。在弱碱性条件下，海藻酸丙二醇酯与蛋白质发生交联反应。当pH8~9并保持较低温度时，可以观察到流变性质的变化，如黏度增大。在40~50 ℃下，海藻酸丙二醇酯与明胶反应，能得到快速凝固的凝胶，这种凝胶在沸水中是不可逆的。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的产品标准、限量标准、检测标准介绍[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产品标准、限量标准[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161555455331_7755_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161555458405_7109_1608728_3.png[/img][/align]检验方法：A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均为水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙酸铅溶液:100g/L。A.3.1.2氢氧化钠溶液:100g/L。A.3.1.3硫酸溶液:1→20。A.3.2试验溶液的制备称取约1g试样,加100mL水搅拌溶解,使成糊状液体作为试验溶液A。A.3.3鉴别方法A.3.3.1取5mL试验溶液A,加5mL乙酸铅溶液,应立即凝固成果冻状。A.3.3.2取10mL试验溶液A,加1mL氢氧化钠溶液,在水浴上加热5min~6min,冷却后加1mL硫酸溶液立即凝固成果冻状。A.3.3.3取1mL试验溶液A,加4mL水,激烈振摇则持续产生泡沫。A.4酯化度的测定A.4.1方法提要酯化度的质量分数用100%减去游离海藻酸含量的质量分数、海藻酸钠含量的质量分数及不溶性灰分的质量分数而求得。A.4.2结果计算酯化度的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=100%-(w2+w3+w4)…………………………(A.1)式中:w2———游离海藻酸含量的质量分数,% w3———海藻酸钠含量的质量分数,% w4———不溶性灰分的质量分数,%。A.4.3游离海藻酸含量的测定A.4.3.1试剂和材料A.4.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。A.4.3.1.2酚酞指示液:10g/L。A.4.3.2分析步骤称取约0.5g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,加200mL新煮沸并冷却的水溶解,加3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,保持20s不褪色为终点。同时进行空白试验。A.4.3.3结果计算游离海藻酸含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=(V1-V2)×c×M 1000×m×100%…………………………(A.2)式中:V1———试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V2———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M———海藻酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H8O6)=176.12] 1000———换算因子 m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.4海藻酸钠含量的测定A.4.4.1试剂和材料A.4.4.1.1硫酸标准溶液:c 12H2SO4?è???÷=0.05mol/L。A.4.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.4.1.3甲基红指示液:1g/L乙醇溶液。A.4.4.2分析步骤称取约1g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,置于瓷坩埚内,在电炉上低温炭化至不冒白烟后,转入高温炉,于300℃~400℃炭化2h。冷却后,连同坩埚转入烧杯中,加50mL水,再加20mL硫酸标准溶液,盖上表面皿在水浴上加热1h。冷却后用定量滤纸过滤,(滤液有颜色时,应重新称取试样,进行充分的炭化,重复同样的操作),以60℃~70℃的水冲洗烧杯、坩埚及滤纸上的残留物,直至洗涤液不使石蕊试纸变红(保留带残留物的滤纸B,用于不溶性灰分的测定)。合并洗涤液和滤液,加入2滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。同时进行空白试验。A.4.4.3结果计算海藻酸钠含量的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=(V0-V1)×c×M 1000×m×100%…………………………(A.3)式中:V0———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V1———滤液和洗涤液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M———海藻酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H7O6Na)=198.11] 1000———换算因子 m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5不溶性灰分的测定A.5.1分析步骤将A.4.4.2滤纸B置于预先于500℃±50℃灼烧至质量恒定的坩埚中,烘干后在高温炉内以500℃±50℃灼烧至质量恒定。A.5.2结果计算不溶性灰分的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=m1-m0 m×100%…………………………(A.4)式中:m1———残渣和坩埚的质量,单位为克(g) m0———坩埚的质量,单位为克(g) m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6干燥减量的测定A.6.1分析步骤称取约2g试样,精确至0.2mg,置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于105℃±2℃干燥4h,冷却后称量。A.6.2结果计算干燥减量的质量分数w5,按式(A.5)计算: w5=m-mm1×100%…………………………(A.5)式中:m———干燥前试样的质量,单位为克(g) m1———干燥后试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。[align=center][/align][align=center][size=16px]第[/size][size=16px]2[/size][size=16px]章[/size][size=16px] [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯的应用[/size][/align][font='宋体'][size=16px]2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在酸奶中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸奶可分为两类，即凝固型和搅拌型，凝固型酸奶直接被发酵成固态，这类产品发酵完成后，需在冷藏的条件出售。如果添加果汁，往往会沉积在凝固型酸奶的底部，而其他的发酵混合物料则处在顶部。搅拌型酸奶在较大的发酵罐中发酵，然后再经过搅拌、冷却、发酵完成后用泵输送到储罐中。凝固型酸奶和搅拌型酸奶有着各自不同的缺点，例如，产品的质地不紧密，或者由于乳清脱水收缩使产品变得平淡无味，尤其是当凝固型酸奶用匙舀出后放置一段时间未能及时食用，其脱水收缩现象更为明显。脱水收缩导致搅拌型酸奶表面粗糙，尽管酸奶中经常添加稳定剂，但是大部分产品还是有沉淀现象发生。在酸奶中加入明胶、卡拉胶、果胶、淀粉等食品添加剂可以防止脱水收缩，但是使用明胶作稳定剂的酸奶被素食者和犹太教规禁用，效果也不太理想；卡拉胶在低pH的酸性乳产品中不很稳定；添加果胶作为稳定剂的酸奶的质地变硬，且生产成本高。添加淀粉使酸奶口感过黏，并且热量偏高。与其他常用的食品添加剂相比，PGA更能适用于酸奶的生产中。它具有如下优点：(1)PGA能够赋予酸奶产品天然的质地口感，即使在乳固形物添加量降低的条件下也能很好地呈现出这种特性；(2)能够有效地防止产品形成不美观的粗糙凹凸表面，使产品的外观平滑亮泽；(3)与所有其他配料完全融合，在发酵期间的任何pH范围内均可应用，并且在温和搅拌的条件下，就容易均匀分散在酸奶中。PGA在分散性和溶解性方面都较优异，在整个加热过程中非常稳定；(4)PGA在酸奶中不仅充当稳定剂的作用，还可以在酸乳中提供乳化作用，又能够使含脂的酸奶平滑、圆润，口感会更好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在调配型酸性含乳饮料中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调配型酸性含乳饮料是指用乳酸、柠檬酸或果汁等将牛奶或豆奶的pH调整到酪蛋白的等电点(pH4.6以下)而制成的一种乳饮料。调配型酸性含乳饮料一般以原料乳、乳粉或豆浆、乳酸、柠檬酸或苹果酸、糖或其他甜味剂、稳定剂、香精和色素等为产品原料，饮料的蛋白质含量应大于1%。沉淀及分层是调配型酸性含乳饮料生产和贮藏过程中最为常见的质量问题，其主要原因在于配方中的稳定剂。如果选用的稳定剂不合适，产品在保质期内达不到应有的效果。大量的研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果证实，调配型酸性含乳饮料中最适宜的稳定剂是PGA，及其与其他稳定剂的复合稳定剂。可以和PGA复配使用的稳定剂包括耐酸性CMC、黄原胶、果胶等。总用量一般在0.5%以下，其中PGA用量一般占60%~70%。通过对比优化实验，发现用含PGA为主的复合稳定剂生产出来的产品的稳定性和口感都较好，能满足该类产品的品质要求，贮藏9个月后无沉淀和分层现象出现。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在果汁中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]果汁很容易分层，往往上层清澈透明，底层为厚厚的果肉沉淀。在果汁中添加少量的PGA就可以改善果肉的稳定性，不会给果汁的滋味和质构带来负面影响。研究发现，PGA对于果汁中的油类成分也能起到稳定作用，这种稳定作用主要在于PGA具有良好的乳化性能。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.4 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在色拉酱中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px](1)PGA可赋予色拉酱丰富、柔软的质地和油水互融的乳化效果。PGA在色拉酱中能充分发挥其高效和乳化稳定性，使色拉酱体系更均匀稳定；(2)提供低脂色拉酱类似油脂的特性，其主要原因在于其拥有疏水和亲水基团，具有类似天然脂肪的特性。PGA是唯一拥有疏水基团的水溶性胶体。正是由于PGA拥有一分为二的亲水和疏水基团，所以在色拉酱中是很好的乳化剂；(3)可以提高成品的黏度，应用在低脂色拉酱中可以弥补由于脂肪含量减少而降低的黏度。PGA和其他大部分的胶体协同作用，可使产品拥有讨人喜欢的润滑富丽的外观，不会产生另人讨厌的黏稠或过硬的质地；(4)PGA与其他水溶性胶体如黄原胶不同，能够非常好地释放风味成分，不会抑制色拉酱细腻的风味。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.5 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在冰淇淋中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰淇淋以其轻滑细腻的组织、紧密柔软的形体、醇厚持久的风味以及丰富的营养和凉爽的口感深受消费者的喜爱。PGA在冰淇淋中有很好的应用，在冰淇淋中添加PGA，可以明显改善油脂和含油脂固体微粒的分散度及冰淇淋的口感、内部结构和外观状态，也能提高冰淇淋的分散稳定性和抗融化性等。另外，PGA还能防止冰淇淋中乳糖冰晶体的生成。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.6 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在啤酒中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]啤酒泡沫是啤酒质量的一项重要指标。啤酒泡沫中含有大量的芳香酯类化合物，它使人们产生饮用的欲望，减少啤酒的苦味，产生缓和味觉的作用，具有像盖子一样的隔绝作用，可防止啤酒液与空气发生氧化反应而发生味道变化，还可减缓二氧化碳的释放速度，产生较多的包裹着二氧化碳的啤酒泡沫，让饮酒者从视觉上觉得啤酒比较清凉可口 另外，啤酒冒泡时细微的沙沙声也会使饮酒者产生愉悦感。高酯化度海藻酸丙二醇酯最典型的应用是作为啤酒泡沫稳定剂使用，一般用量为40~100 mg/kg。当啤酒瓶中残留脂肪性物质时，PGA可以防止由此引起的泡沫破裂现象。加入PGA的啤酒的泡持力明显提高，泡沫洁白细腻、挂杯更持久，而啤酒的口味和贮藏期均不会改变。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在面制品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]面食是我国人民的主食之一，随着经济的发展，人们对面食的要求早已超越了单纯的果腹，对面食内在的品质如弹性和韧性的要求越来越高。近几年，PGA 常见应用于面食的制作中，以改善面食性质和质构。杨艳等通过粉质仪测定了 PGA 对面粉粉质特性影响， 经 TPA 全质分析、蒸煮试验和感官鉴评，研究 PGA 添加量对面条硬度、黏着性、拉伸收缩比等指标的影响。结果发 现，PGA 对面条品质改良效果较为明显，其在面条中最适添加量为 0.3% 。蛋糕有着绵软而有弹性的结构，细密而紧韧的组织，滋润而嫩爽的口感，深受广大消费者的喜爱。但是在长期放置过程中，蛋糕会出现结构粗糙、松散干硬、弹性和风味变差等老化现象，使产品质量下降。在一定条件下进行验证试验后发现复配型蛋糕品质改良剂能改善蛋糕面糊比重，提高蛋糕质构特性和感官评分，使蛋糕弹性较好，硬度显著降低，老化程度明显较小，显示蛋糕的品质良好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在其他食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PGA除了在上述几类食品和饮料中能有效应用之外，在番茄酱、酸奶酪、肉类沙司、酱油、乳化香精、糖衣和糖浆等食品或食品半制品中都可以获得很好的应用。[/size][/font][align=center][size=16px]第3章 [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯对不同食品的影响[/size][/align][font='宋体'][size=16px]3.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面包品质的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]评判面包品质好坏的一个重要指标就是面包的质构特性。在面包质构特性中，硬度、弹性、咀嚼性、胶黏性等指标数据可以直观的反映面包品质的优劣。经过大量实验证明，面包质构指标中硬度和咀嚼性于面包品质呈负相关，即面包硬度和咀嚼性数值越大，说明面包吃起来就越硬、缺乏弹性、绵软口感；而面包弹性数值越大，面包吃起来会柔软有筋道，不黏牙，口感好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯不同黏度对面包贮藏期咀嚼性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着贮藏期的延长，面包整体的硬度变化是逐渐增大的，但添加 PGA 对面包硬度的增大有一个相对延缓的作用，尤其是 PGA 黏度在 200 ～ 300 mPa s、300 ～ 400 mPa s 这两个区间延缓效果较为明显，其次是400 ～ 500 mPa s 黏度区间。PGA 黏度过高或者过低，对延缓面包硬度增大的效果不明显。添加合适黏度 PGA 延缓面包硬度和咀嚼性增大的主要原因可能是：PGA 作为一种具有亲水亲油功能的胶体，加入到面包面团中时，可提高面包面团吸水率，加大面包持水性，使面包保湿柔软；PGA 使面包内水分子更多的以稳定状态的结合水的形式存在，较好的降低面包的水分活度；且 PGA 与淀粉分子相互作用形成稳定的复合物，延缓淀粉的老化，从而改善面包口感。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯不同黏度对面包弹性特性的影响[/size][/font]添加 PGA 可以明显增大面包的弹性，且 PGA 黏度越高，对面包弹性的改善效果越好，面包的弹性越大。在贮藏过程中，添加 PGA 能够延缓面包弹性的降低，当 PGA 黏度在 200 ～ 300 mPa s、300 ～ 400 mPa s 区间时，延缓效果最好且相对较稳定。PGA 黏度过低，对面包弹性的改善效果没有充分体现，PGA 黏度过高（＞ 400 mPa s）时，在贮藏后期对面包弹性的影响效果下降，面包弹性相对低于添加中间黏度（200 ～ 400 mPa s）PGA制作面包的弹性。[font='宋体'][size=16px]3.1.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面包感官评价的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当PGA 黏度在 300 ～ 400 mPa s 时面包感官得分最高， 其次是 PGA 黏度在 400 ～ 500 mPa s和 200 ～ 300 mPa s，这说明添加合适黏度的PGA，可以使面包外观、颜色、口感、风味得到一个较好的改善，使面包的总体评分明显提高。在贮藏阶段，面包各方面品质不断下降，但是添加，PGA 可以很好的延缓面包品质的劣变。当 PGA 黏度在 300 ～ 400mPa s 时，面包在第 5 ～ 7d 贮藏期时，仍能保持一个相对较好的口感和风味，面包柔软有弹性，且掉渣少，保湿性好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条品质的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]评判面条品质好坏的一个重要指标就是面条的质构特性。在面条质构特性中，硬度、弹性、咀嚼性、胶黏性等指标数据可以直观的反映面条品质的优劣。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条全质构（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]TPA[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）的影响[/size][/font]在一定浓度范围 内，添加低酯 PGA 能够增大面条硬度、咀嚼性 和胶黏性，而且随浓度升高而变大，这可能是因 为添加适量低酯 PGA，PGA 能够加固面筋蛋白 网络结构强度，改善面团性质，近而提高面条硬 度、咀嚼性和胶黏性；但是当添加低酯 PGA 浓 度在 0.5% 时，面条硬度、咀嚼性和胶黏性又有 下降趋势，这可能是添加低酯 PGA 过多时，会 减少面筋蛋白数量，甚至是破坏面筋蛋白结构， 不利于面筋蛋白网络的形成。添加低酯 PGA 对面条的弹性改善效果不佳，但是高酯 PGA 对面条弹性有较好的改善作用，这很有可能与 PGA 酯化程度有关，需要进一步验证。[font='宋体'][size=16px]3.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条淀粉溶出率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]淀粉溶出率反映的是面条中面筋蛋白在煮制 过程中造成面汤浑浊的程度，溶出率越小，说明 面汤越清澈，面条品质相对越好。添加低酯 PGA 能够降低面条中淀粉溶出率，随着 添加量的增大，淀粉溶出率呈先下降后轻微上升 趋势，这有可能是因为低酯 PGA 在一定程度上加 固面筋蛋白结构，从而减少淀粉颗粒从面筋网络 中游离出来，因此降低淀粉溶出率；当低酯 PGA 添加量达到一定程度时（0.5%），有可能又会破 坏面筋蛋白结构，使游离淀粉溶出更多。考虑到 PGA 降低淀粉溶出率的程度和稳定性，以及添加 量成本问题，低酯 PGA 的添加量在 0.2% ～ 0.4% 之间淀粉溶出效果达到最佳。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条吸水率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加低酯 PGA 能够降低面条吸水 率，添加量越大，降低程度在一定范围内越大， 0.4% 时达到最低值，0.5% 时有上升趋势。吸水 率下降有可能是低酯 PGA 在加固面筋蛋白网络结 构的同时，也阻止了水分的进入，从而降低面条 吸水率，这在一定程度上可以保持面条形状和韧 性，避免面条不耐泡，使面条硬度增大、更耐咀 嚼，但也会造成面条不容易煮熟，会增大面条煮 制时间。本试验中面条吸水率最低值为低酯 PGA 添加量在 0.4%，考虑到口感和煮制时间以及成本 问题，实际操作时可适量减少用量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对凝固型酸乳结构的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸乳制品常常出现的黏稠度低、组织状态粗糙、口感差、乳清析出等问题 ,为防止这些不良现象,人们通常在酸乳制品中添加增稠剂.目前广泛应用于酸乳中的增稠剂有明胶、卡拉胶、果胶及淀粉等,使用明胶作稳定剂的酸乳被部分消费者禁用, 效果也不太理想 卡拉胶在低p H 的酸性乳产品中的稳定性还不理想 添加果胶作为稳定剂的酸乳存放时间稍长 ,但产品的质地容易变硬 ,且成本增加 淀粉由于在酸乳中用量很多使得口感过黏 ,并且热量偏高 。但PGA 具有较强的耐酸性,可应用于p H 3 ～5 的酸性环境中,具有很好的乳化能力,能够赋予酸乳产品天然的质地口感,可提高酸乳黏度,防止蛋白质沉淀和乳清上浮。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳的酸度、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]STS [/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]WHC[/size][/font][font='宋体'][size=16px]率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加PGA后,酸乳的WHC有不同程度的变化。与对照相比,PGA添加量为0.05%的WHC下降的最多,约为25.6%,添加量为0.10%、0.30%样品WHC也都下降了14.5%左右,只有添加量为0.20%的WHC上升了10.9%。其原因可能是在原料乳中加入PGA,经均质、杀菌及发酵作用后,PGA与原料乳中的钙离子之间发生相互作用,在发酵成熟后形成良好的网状结构,以保持水分。在测定WHC时酸乳受到高速的离心作用,由于稳定剂参与了网状结构的形成,使蛋白质凝块结合紧密,不易被拆散,这样,杀菌前添加稳定剂越多,搅拌后形成的蛋白颗粒越大,于是可结合水的表面积相对减小,持水力有不同程度的降低。当PGA添加量为0.05%的STS值最高为20.75%,添加量0.20%的最少,为10.01%,是对照样品乳清析出量的74.0%。乳清析出的主要原因是受酸乳胶体网络中酪蛋白粒子的重新排布和钙胶体粒子的增溶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作用及不同的酸化速率影响的。添加量为0.05%和0.10%的PGA与蛋白质结合,促使蛋白质粒子重新排布,会造成乳清的严重析出 0.30%的发酵时间较其他2个稍长,酸化速率相对较慢,使酸乳内部结构充分重新排布,从而使结构相对较弱的乳清析出较严重 但添加量为0.20%的虽然也与蛋白质结合,但其可能会抑制钙胶体粒子的增溶作用,而且发酵时间适中,所以其STS值最小。综合WHC和STS可以发现,PGA添加量为0.20%时效果好于其他添加量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳黏度随转速变化[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空白对照和添加PGA的酸乳呈现出相同的趋势,即黏度先是达到一个极大值,而后随着转速的增加而先急速下降,然后趋于平缓,具有明显的剪切变稀现象 到达最大转速后,再随转速的增加而缓慢上升至临近结束时显著增大。添加了PGA的酸乳黏度明显增加,且随PGA添加量的不同酸乳黏度的增加幅度也不同,其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.20%PGA添加量的酸乳黏度最大,比同转速下未添加PGA的酸乳黏度高出近1倍,0.30%PGA黏度次之,0.10%、0.05%黏度基本相同,这表明PGA在较低的浓度范围内,增稠作用随着浓度的增加而增大,超出这个浓度范围,过多的PGA可能会破坏酪蛋白-磷酸钙的胶体结构,阻断蛋白质之间的相互作用,PGA还可通过氢键和范德华力与乳中的蛋白质作用,这种作用到达一定程度可使蛋白质发生沉淀,于是酸乳的保水性、黏度开始下降。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳质构的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加较低浓度的酸乳较未添加PGA的酸乳硬度低,但随PGA添加量的增加,酸乳硬度呈现上升趋势,在0.30%时趋于平缓。强度的升高说明凝胶要达到同样的形变,所需要施加的压力要更大,这说明添加PGA后,体系的胶凝状态有所增强,内部结构的分子之间排列更加紧密,形成的三维网状结构更加稳定。但酸乳的硬度并不是越高越好,硬度过高会影响酸乳的口感。随着PGA添加量的不断增大,凝胶型酸乳的回复性呈现先稍有升高后下降的趋势,在PGA添加量为0.20%时回复性达到最高,表明酸乳回复性最好,其恢复能力最强。这说明PGA添加量为0.20%时增强了酪蛋白大分子的结合能力,提高体系的凝胶能力,从而能够稳定体系的胶凝状态,增强与外来破坏力的抵抗能力,表现出较强的回复性 而添加过低或过量可能造成原有的凝胶状态不稳定,回复性较差。[/size][/font][align=center][size=16px]第4章 [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响因素[/size][/align][font='宋体'][size=16px]4.1 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]值对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.1 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液黏度的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着pH值的增加，PGA溶液的黏度逐渐降低，原因可能是链段之间形成的氢键及范德华力等发生解离，聚集程度减弱，从而使溶液黏度明显减小，此时黏度衰减程度减弱，表明形成的酯键未发生水解，空间位阻仍存在，溶液不易剪切变稀。当pH值达到7（即NaOH添加量为0.20 g，下同）左右后，酯键开始发生水解，空间位阻减弱，使得剪切黏度值进一步降低，但黏度衰减程度增大，解离后的羧酸型链段更易顺着流动方向重新排列，溶液越易剪切稀化。随着温度的升高，PGA溶液黏度持续下降，当到达一定温度后，黏度开始上升，pH值影响黏度开始升高时的温度。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.2 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液弹性和黏性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值越高，体系的弹性和黏性越弱，表明pH值影响体系的黏弹性能。在pH值较低时，大部分羧基被酯化，增加了分子的空间体积，容易借助静电排斥、空间位阻及其他分子间相互作用形成彼此缠绕的空间网络结构，从而导致体系的黏弹性增强。随着pH值的升高，氢键等作用力发生水解，使得链段密度降低，当pH值进一步升高时，所形成的酯键发生水解，导致黏弹性进一步降低。另外，复合黏度值逐步降低，将该黏度值与稳态流动时剪切速率为6.3 s－1时的黏度值进行对比，动态黏度值与稳态黏度值基本一致，说明溶液中不存在超分子结构。随着温度的升高，PGA溶液的G’’与G’逐步降低，同时pH值影响着黏弹性的温度效应。pH值低于7时，当温度升高至一定温度后，G’开始增加，该温度点随着pH值的增加而增加，当pH值为3.83、5.10、6.36、6.90时，温度分别为86.2、89.4、91.5、92.0 ℃。对于黏弹性比值，黏弹性出现明显降低之前存在一段平台区，此时黏弹性不随温度变化，pH值在3.83、5.10、6.36时分别为70.0～86.2、72.0～89.4、83.1～91.5 ℃。在pH值大于7后，PGA溶液表现出G’’随温度降低，而G’则无明显变化的现象。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.3 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液影响的结论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值影响PGA溶液的流变特性，溶液pH值的不同使PGA溶液的氢键等作用力发生解离，改变其链段密度，甚至使酯键发生水解，改变空间位阻，从而影响溶液的黏度和剪切稀化性能，影响溶液的G’、G’’、黏弹性比值及复合动态黏度。另外，PGA溶液具有明显的温度依赖性，pH值同样影响溶液的黏度和黏弹性随温度的变化情况。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][5][/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应变扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯随着酯化度增加，粘弹性比值即损耗正切值逐步减少。一般而言，损耗正切值越大，体系耗散能量的能力越强，其内耗或内磨擦力越大。酯化度较高的海藻酸丙二醇酯水溶液具有较低的损耗正切值，表明该体系中链段运动的内磨擦阻力较小，但体系的粘性响应仍明显弱于弹性行为。酯化度越高，体系的弹性和粘性越强，表明酯化度影响体系的粘弹性能，可能是因为大部分羧基被酯化，增加了分子的空间体积，容易借静电排斥、空间位阻及其它分子间相互作用形成彼此缠绕的空间网络结构，从而导致体系的粘弹性增强。随着酯化度增[/size][/font][font='宋体'][size=16px]加，复合粘度值逐步增加，将该粘度值与稳态流动时6.3s-1 时的粘度值进行对比，动态粘度值与稳态粘度值基本一致，说明溶液中不存在超分子结构。另外，酯化度同样影响线性粘弹性区域的最高值，酯化度的提高使得剪切稀化指数增强，结构更易受到大振幅的影响，因此，线性粘弹区域减少。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]频率扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在相同的测定频率下体系的 G' 与 G'' 均随阴离子海藻酸丙二醇酯酯化度的增大而增大，即酯化度越高，体系的弹性和粘性越强。在很宽的频率范围内，G' 与 G'' 均具有明显的频率依赖性，不同酯化度的海藻酸丙二醇酯溶液始终 G'G''，表现为明显的以粘性为主的特征，两者不存在相交点。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]动态粘度温度扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着温度的升高，PGA 溶液粘度持续下降，当到达一定温度后，粘度开始出现上升，不同的酯化度影响粘度开始出现升高时的温度，随着酯化度的提高，粘度开始增加的温度也随着提高。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液影响的结论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度影响海藻酸丙二醇酯溶液的流变特性。不同的酯化度改变了海藻酸丙二醇酯的空间位阻，从而影响溶液的粘度、剪切稀化性能、特征松驰时间，影响溶液的弹性模量、粘性模量、粘弹性比值、复合动态粘度及线性粘弹性区域。另外，海藻酸丙二醇酯溶液具有明显的温度依赖性，酯化度的改变同样影响着溶液的粘度与粘弹性随温度的变化情况。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6][/size][/font][align=center][/align][align=center][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/align][size=16px][1] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨瑾，陈坚，李新霞，等． 高效液相衍生化法测定大蒜氨基酸指纹图谱［J］． 新疆医科大学学报，2010，33( 5) : 509 － 511．[/color][/size][/font][size=16px][2] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]贾玉山，格根图，董占元，等． 大蒜调控肉牛免疫功能研究［J］． 中国饲料，2004( 9) : 13 － 16．[/color][/size][/font][size=16px][3] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]BALASENTHIL S，RAO K S，NAGINI S． Altered cytokeratin expressionduring chemoprevention of experimental hamster buccal pouch carcinogenesis by garlic［J］． J Oral Pathol Med ，2002，31( 3) : 142．[/color][/size][/font][size=16px][4] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]李岩，王美惠，吴素琴，等． 黑大蒜提物对高脂血症大鼠血脂的作用、抗氧化活性及对免疫功能的影响［J］． 内蒙古民族大学学报( 自然科学版) ，2014( 2) : 193 － 197．周爱梅，龚翠，曹环，等 .几种新型抗冻剂对鲮鱼鱼糜蛋白抗冻效果研究[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品工业科技[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][size=16px][color=#000000]2010[/color][/size][size=16px][color=#000000],[/color][/size][size=16px][color=#000000]31 [/color][/size][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]11[/color][/size][size=16px][color=#000000])[/color][/size][size=16px][color=#000000]:318[/color][/size][size=16px][color=#000000]－[/color][/size][size=16px][color=#000000]320 393.[/color][/size][size=16px][5] [/size][size=16px][color=#231f20]吴伟都[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]朱慧[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]王雅琼[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]等[/color][/size][size=16px][color=#231f20]. pH[/color][/size][size=16px][color=#231f20]值对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/color][/size][size=16px][color=#231f20][J]. [/color][/size][size=16px][color=#231f20]乳业科学与技术[/color][/size][size=16px][color=#231f20], 2017, 40(2): 1-4. DOI:10.15922/j.cnki.jdst.2017.02.001.[/color][/size][size=16px][6] [/size][size=16px][color=#231f20]吴伟都[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]朱慧[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]王雅琼[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]李言郡[/color][/size][size=16px][color=#231f20].[/color][/size][size=16px][color=#231f20]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响研究[/color][/size][size=16px][color=#231f20][J].[/color][/size][size=16px][color=#231f20]饮料工业[/color][/size][size=16px][color=#231f20],2017,20(01):17-20.[/color][/size][align=center][/align][align=center][/align]