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三十碳六烯二醇对照品

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三十碳六烯二醇对照品相关的资讯

  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。  全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”  国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。  “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。  该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 遗传分析技术验证出遗骨正是理查三世
    2014年12月2日| GenomeWeb记者报道 纽约(GenomeWeb)——近日,由莱斯特大学研究人员领导的一支国际合作研究团队通过使用家谱数据和遗传分析,验证出在英国停车场下发现的一具遗骨确实属于理查三世国王,从而成功解决一项搁置超过500年的法医案例。 “掌握任何已知历史人物的遗传数据都足以让人兴奋,更何况是一位英国国王。”对本项研究提供了部分资助的威康信托基金会文化与社会部门负责人Simon Chaplin说道,“这一信息的发现丰富了现有的理查三世的研究资料,并进一步提示我们,研究人类遗体能帮助我们了解历史。我们期待,在将来我们能够了解更多关于理查三世的故事。” 理查三世于1483年即位,并在两年后的博斯沃思战役中去世,是最后一位在战争中死去的英国国王。历史记录表明,理查三世的遗体被运送至莱斯特,并埋葬在名为Grey Friars的中世纪教堂中。但是,1538年该修道院被解散,其中的大部分建筑也在随后的年代里逐渐拆除。 尽管有传闻称理查三世的遗体被挖出并丢入莱斯特的Soar河中,但大多数历史学家仍相信他仍安稳地躺在修道院曾经矗立的位置。不过他的墓地的精确位置仍不知晓。 2012年,在Grey Friars教堂原址处发掘出了一具遗骨,其考古学断代及放射性碳测定年代的结果均显示该遗骨可能属于理查。对该遗骨进行的进一步分析表明它属于一位30至34岁的男性,并有着严重的脊柱侧弯及多处战争伤处——所有这些均与这位国王的已知信息相一致。 为了一劳永逸地证实该遗骨(在发掘出时被命名为1号遗骨)确实属于理查三世,莱斯特大学的研究团队对这位国王的现有亲属及亲属的遗体进行了DNA分析,对包括线粒体全基因组(属于母系遗传)和Y染色体标记(属于父系遗传)在内的多个关键遗传标志进行了研究。 科学家们首先使用芯片DNA杂交方法对1号遗骨的Y染色体SNP位点进行了研究,之后,研究人员使用靶向PCR扩增方法,将特定扩增产物在Ion Torrent PGM平台上进行测序以作进一步分型,并使用Promega PowerPlex Y23系统分析获得了一个STR单倍型。 当将实验发现与对已知的5位理查三世的父系亲属的分析进行对比时,研究人员并未发现遗传相关性。不过鉴于假父系的可能性,在理查三世与其后代间的所有世代中据估计有高达16%的假父系可能,研究人员认为这一结果并不能作为决定性因素。 研究人员注意到,假母系的可能性显然要比假父系可能性低很多。随后,研究团队对1号遗骨的线粒体DNA(mtDNA)进行了检测,并分别与理查三世的母系19和21代的两位个体的样本进行了比对。 他们首先对两位亲属的mtDNA对照区域使用Sanger测序法对双链进行了平行双重测序,并发现在同一个体或个体间的平行双样间不存在序列差异。 依研究团队在Nature Communications中所述,1号遗骨的DNA分别交由两个专门从事古代DNA分析的不同实验室进行独立提取,随后对其mtDNA对照区域上的三个高度可变区进行测序。他们还提到,他们另外还对PCR克隆产物进行了Sanger测序,除了两处可认为是古代DNA中常见的DNA损伤模式外,并未观察到序列差异。 在1号遗骨与理查的后代间,研究人员发现了一处完美匹配,且研究人员发现其在研究的遗传时间周期内在所有母系亲属中均保持一致。 为了测定完整mtDNA的相似性,研究人员随后对这三份样品均进行了线粒体全基因组测序。对于现代样品,通过两轮平行双重长链PCR对其完整线粒体基因组进行了扩增,随后使用Ion Torrent PGM进行了测序。 同时,研究人员使用了芯片DNA杂交捕获方法对1号遗骨的mtDNA序列进行了全基因组测序,从16组提取制得了24个测序文库,其中探针是根据两位现代亲属的mtDNA序列而设计的。 研究表明,在1号遗骨与一位理查的亲属之间存在完美的全基因组序列匹配,与另一位亲属也只有1个碱基的差异,因而可认为在所研究的时间周期内母系亲属个体间这些序列保持一致。而与含26127份欧洲全mtDNA对照区域序列的数据库与1832份英伦诸岛样品的数据库进行的比较表明,这种mtDNA的完美匹配不太可能是由于偶然因素造成的。 最后,研究团队还对1号遗骨进行了瞳孔颜色及发色的DNA分型,结果表明有96%的可能性为蓝色瞳孔,77%的可能性为金发,这与理查三世留存的早期肖像相一致。 “我们的文章囊括了对发掘自莱斯特Grey Friars原址的1号遗骨所做的所有遗传及宗谱分析鉴定,并首次将所有证据线索综合起来从而得到了这具遗骸的鉴定结果。”Nature Communications研究工作的首席作者Turi King说道,“即使在我们最保守的分析中,仍然有着压倒性的证据表明这确实是理查三世国王的遗骸,从而解决了这一超过500年的寻人案例。” “这些证据结合起来共同证实了遗骸属于理查三世。”资深作者Kevin Schurer提到,“母系后代的三角测量尤为重要。考虑到非亲生的发生率,Y染色体谱系中断并不令人非常惊讶,不过这会产生一系列关于继承权的有趣的推测问题。” 正如文章作者所指出的,在理查三世登基前几年发生的一起或数起假父系事件可能引发对理查三世死后人们对大不列颠王室合法性的怀疑。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p  由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp  本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp  无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp  杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp  微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp  会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。/pp  生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。/pp /p
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD 裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 标准解读︱GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》(以下称旧标准),并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OML-TS-90国际酒精度表,扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围:修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔:修订了密度瓶法的适用范围;修订了酒精计法的原理及部分内容:修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容:修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中重要的检测项目,是评价饮料酒质量的关键指标。那么,新标准与旧标准比较,主要有哪些变化呢?修改标准名称旧标准名称:《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为:《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准:适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准:适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准:适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)。新标准:适用于酒(除啤酒外)和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称:数字密度计法新标准名称:U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围:啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围:酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整,而不再要求100mL的取样量,调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正,新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围,填补了检测范围的空白,避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol ,91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志,2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总,对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订,最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施,能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求,有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化,从而推动万亿酒类产业的高质量发展。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业!现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来!招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • “砥砺前行三十载,不忘初心向前迈”——东西分析三十周年系列活动隆重登场
    三十年的风雨兼程见证了东西分析的成长,三十年的流金岁月见证了东西分析人拼搏进取、开拓创新的足迹。风雨三十载,在历史长河中可能只是一个短暂的瞬间,留在我们记忆中的却是弥足珍贵。回首往事,一幅幅充满激情的历史片段在我们每个人的脑海里交相辉映,它诉说了一个公司在困难中不断壮大的伟大历程,它书写了每一位东西分析人在艰难中拼搏前进的奋斗史。三十年磨炼,一路风行勤不止;万千里迈开,百强志向毅能成。东西分析借助成立30年之际,为回馈新老客户,鼓舞士气,凝聚力量,特举办以下活动:系列活动一:献给值得感恩的人—微店促销活动恰逢东西分析成立三十周年,东西分析感谢您的信赖,伴我们一起成长,凡在活动期间光临东西分析微店购买产品,可享受以下优惠活动:一:微店产品全场八折(有史以来最大优惠)。 活动时间:2018年3月,活动正在进行中 二:5月、10月微店送惊喜,敬请期待!系列活动二:感谢一路有你—倾情献礼经销商经销商是东西分析的血液,从过去到现在,从天涯到海角,奔腾不息,与东西分析一道共同经历创业期的荆棘和坎坷,一起分享近日的成绩和荣耀。多年来,你们对东西分析不离不弃,携手同行!关于未来,我们相信你们也会和东西分析一样执着于梦想,用风雨不改、矢志不渝诠释什么才是真正的伙伴。东西分析的未来留待你们共同开拓,东西分析的辉煌蓝图留待你们共同绘就! 至今年,东西分析走到了第三十个年头, 为了感恩和回馈一路同行的经销商朋友们,东西分析除了继续脚踏实地,一步一个脚印的发扬工匠精神,提供好的产品和服务外,特评出优秀经销商及最佳忠诚度经销商奖。(1)优秀经销商 评选原则: 合同额最高的前三名; 时间周期:2018年1月至12月; 奖励办法:对2019年第一台气相主机3折优惠。(2)最佳忠诚度经销商评选原则: 只与东西分析合作,推销宣传东西分析产品且成绩比较突出者;时间周期:2018年1月至12月;奖励办法:对2019年第一台气相主机3折优惠。系列活动三:三十更懂你—回馈大客户为答谢终端用户,从即日起至2018年12月31日,终端用户购机,单个合同额大于100万(仅限国产),对合同内的主机送一年质保。系列活动四:致敬一线实验员—评选“勤勉敬业”奖有这样一群人一直在平凡的岗位上奉献着。她们每天与仪器并肩作战,看似平凡简单的事情,但是非常细微重要,正所谓不积跬步,无以至千里。不积小流,无以成江海。感恩她们的付出。是她们不断拓展和完善仪器的应用领域,不断使我们的产品日臻完善。参选要求:(1)熟练使用东西分析及GBC仪器产品;(2)提供优质解决方案;(3)或提供使用该仪器发表过文章; (4)同意用于我司宣传使用。 报名时间: 2018年3月-2018年11月, 12月份公布获奖名单; 奖励原则:一等奖 三名 价值500元奖品二等奖 五名 价值300元奖品三等奖 十名 价值100元奖品参与奖 多名 精美小礼品系列活动五:十年之约—老用户征文活动继续进行中东西分析仪器是否是您工作中的一枚得力助手?是否与您相伴走过一段岁月?如今的它,是否还战斗在工作的第一线?针对十年以上老用户,我们期待聆听您与它的故事̷评选原则:(1)使用东西分析及GBC产品;(2)征文内容包括实验相关数据、仪器及标牌图片;(3)文章原创,不得抄袭;(4)同意用于我司宣传使用。奖金激励:现金500元/篇,另有精美小礼品赠送。系列活动六:倾听用户的心声—寻找最信赖的有缘人庞大的数据量,落实到检测实验室,就是无数个样品的检测工作。对于用户,没有什么能够比简化检测流程、提升仪器稳定性、降低仪器维护频次最能解决她们的燃眉之急。参选要求:(1)使用东西分析或GBC仪器;(2)从使用者角度出发提出较好的改进建议;参选时间:即日起至2018年11月30日,12月份公布获奖名单;评比原则:经专家鉴定,评出意见较好者;奖励原则:获奖者获赠价值200元礼品。系列活动七:共享匠心智造—东西分析原吸节AA-7050型原子吸收分光光度计属东西分析原子吸收家族高端产品,日前通过首都科技条件平台“国产仪器设备认证与评价”课题,经北京出入境、北京市海淀区食品安全风险评估中心及农业环境监测站等国家权威实验室评定,获得业界专家组一致好评。福利来了!!!活动期间内,凡有意向购买高端原子吸收仪器的用户,可向东西分析申请试用。对于活动期间购买东西分析AA-7050仪器用户,培训费用全免。申请时间:即日起至2018年12月31日;试用时间:一年 ; 申请用户:政府部门、高校、科研院所、事业单位等;申请台数:限一台,全国总计3台试用名额,欢迎踊跃报名。三十周年活动咨询请联系: 市场部 王芳 Tel:010-88393500Email:wangfang@ewaii.com关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p  辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。/pp  strong全省将建30个省级雾霾对照监测站/strong/pp  省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设a title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html"strong雾霾跨界监测站/strong/a,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。/pp  启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。/pp  strong加强总量控制 增加VOC和总氮指标/strong/pp  “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。/pp  以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。/pp  加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。/pp  strong强化网格化环境监管/strong/pp  借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。/pp  strong加快在线监控能力建设/strong/pp  一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。/p
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 环境化学:三十而立 四十不惑——第六届全国环境化学大会在上海召开
    仪器信息网讯 2011年9月22日-24日,由中国化学会环境化学专业委员会、中国环境科学学会环境化学分会、中国毒理学会分析毒理专业委员会主办,上海师范大学、复旦大学和上海交通大学共同承办“第六届全国环境化学大会”在上海召开,会议聚集了诺贝尔化学奖得主、美国科学院院士Mario Molina教授,美国工程院院士、ES&T杂志主编Jerry Schnoor教授,加拿大皇家科学院院士Chris Le教授,中国科学院柴之芳院士、江桂斌院士、陶澍院士,中国工程院陈君石院士、付贤智院士、王文兴院士等十余位院士,并吸引了海内外环境化学领域专家学者及学生约1500余人参加,可谓是环境化学领域的一大盛会。[环境化学大会上的仪器厂商 ]会议现场Mario Molina教授 Jerry Schnoor教授 Chris Le教授陈君石院士 柴之芳院士 陶澍院士付贤智院士 王文兴院士参会部分院士  在本次会议上,中科院生态环境研究中心江桂斌院士以“环境化学:三十而立 四十不惑?!”为题作了主题演讲。据江桂斌院士介绍,环境化学经历了1970年以前的孕育阶段、1970年代的形成阶段、1980年以后的发展阶段,正在迎接成熟阶段的到来。在环境化学的发展中,1972年在瑞典召开的联合国人类环境会议,成立了UNEP,确定了一系列研究计划,在人类环境保护事业中起到了里程碑作用;而1973年我国召开的全国第一次环境保护会议,制定了中国环境保护史上第一个法规性文件《关于保护和改善环境的若干规定》,则在中国环境保护事业中起到了里程碑作用。  谈及中国环境化学的发展,江桂斌院士表示,经过40年的发展历程,我国环境化学已经成为化学的一个重要分支,并且其研究核心从关注环境污染源汇关系、环境污染水平、环境污染过程与演变、环境污染控制技术扩展到环境毒理学、健康效应,并且也更加关注环境相关法规、标准与政策,同时我国环境化学取得了巨大的发展。中科院生态环境研究中心江桂斌院士  我国环境化学发展可从以下几方面体现:在国家投入方面,上世纪80年代初期,国家在环境保护相关投入每年25亿元,2007年国家相关投入达到了3387亿元;从国家自然基金委对环境化学学科资助来看,呈逐年上升趋势,从1996年资助项目不足50项到2010年的约250项,资助金额从不足1000万元到6000多万元;从研究队伍来看,全国约有200家高校从事环境化学教学与科研工作,2007年我国环保系统研究机构243家;从获奖情况看,近10年来每年都有1-2项环境科学基础研究成果获得国家自然科学奖,截至目前已有近百项环境科学领域项目获得国家三大奖励;从发表论文情况看,我国科学家在环境化学权威杂志ES&T上发表的论文从1999年的3篇发展到2010年的163篇,并且发表论文的单位也分布更加广阔。最后,从全国环境化学大会的规模也可以体现我国环境化学发展的速度与力量,从第一届的200人到本届的1500人。  对于环境化学未来的展望,江桂斌院士以ES&T和环境化学杂志创刊时间作了一个简单数学模型,结论是我国环境化学与国际环境化学的差距在10-20年,那么,如何追赶?江桂斌院士认为:我国环境化学科学家一方面要通过相关研究解决国家重大需求、为国家目标服务;另一方面要通过原创性工作提高环境化学研究的国际影响力。四十能否不惑,则看所有环境化学领域研究者的努力。墙报展  此外,大会邀请诺贝尔化学奖获得者、美国科学院院士Mario Molina教授作“Climate Change and Air Quality”报告,美国工程院院士、ES&T杂志主编Jerry Schnoor教授作“Water Sustainability in Changing World”报告, 中科院院士、北京大学陶澍教授作“多环芳烃在中国的排放、传输及暴露吸入风险”报告,中科院院士、中国疾病预防控制中心陈君石研究员作“食品安全及环境对食品安全影响”报告,中国工程院院士、福州大学付贤智教授作“光催化环境应用”报告;加拿大皇家科学院院士Chris Le教授作“环境毒理与环境健康”报告;EHP杂志主编 Hugh A. Tilson博士作“环境健康领域研究热点”报告。会议同期还安排了数十个分会场的口头报告、墙报展、与国际著名杂志主编面对面、仪器展览等活动,并评选出优秀论文奖和优秀墙报奖。闭幕式现场
  • 苯系物分析用二硫化碳促销
    CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%,苯低含量低,能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。(&rho =1.26g/ml) 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 促销价(元) 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • 生物学腾飞的三十年 ▏从“公路灵感”到数字PCR
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "“高度创新,非常重要,将生物学分为了两个时代:PCR前时代和PCR后时代。”/span/pp style="text-align: right " span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ——《纽约时报》评凯利· 穆利斯的成就/span/pp  凯利· 穆利斯(KaryB.Mullis)是PCR技术的发明人,被尊称为“PCR”之父,2019年8月7日因病与世长辞,享年74岁。《纽约时报》对他的评价可以说毫不夸张,现代生物学腾飞发展的三十年始于PCR技术,PCR技术则始于穆利斯教授的“公路灵感”。/pp style="text-align: center "img width="600" height="432" title="1莫里斯.jpg" style="width: 600px height: 432px max-height: 100% max-width: 100% " alt="1莫里斯.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/6dbb21e1-6a7b-4296-aa34-1a26b8d03948.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图片来源:诺贝尔奖官网/pp  「那是在 1983 年的一天,我正开车疾驰在高速公路上。渐渐地,我的视线模糊了,思绪飘回到实验室… … 突然,我好像看见 DNA 分子近在咫尺,蓝色的、粉色的,都那么鲜亮,纠缠在一起… … 」/pp  穆利斯教授在他的自传《心灵裸舞》中回忆到,或许穆利斯教授自己也不会想到,脱胎于他这番奇思异想的PCR技术会成为日后所有生物实验室不可或缺的技术手段和工具,并逐渐发展成荧光定量PCR和数字PCR,叩开了精准医学的大门。/pp style="text-align: center "img width="600" height="313" title="PCR技术原理.jpg" style="width: 600px height: 313px max-height: 100% max-width: 100% " alt="PCR技术原理.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d26feed7-db46-46b2-8ccf-8490ad1ae49d.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "  PCR技术原理/pp  PCR全称聚合酶链反应,是体外人工选择性扩增DNA的一种方法,如上图所示,一个PCR循环包含三个步骤:变性(Denaturation)、退火(Annealing)、延伸(Elongation)。每一轮循环将使目的DNA扩增一倍,一次循环需2-4分钟,2-3小时便能将目的DNA扩增数百万倍,理论上只要引物足够,就可以无限循环扩增下去。PCR技术解决了体外DNA获取困难的问题,极大地推动了生命科学的研究进展。/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "精进迭代 从凝胶电泳到数字PCR/span/strong/pp  最初的PCR是通过凝胶电泳、毛细管电泳等方法对产物进行检测,操作繁琐易交叉污染且只能定性分析,为了实现定量分析,简化操作流程,1992年出现了“第二代PCR” 实时荧光定量PCR。/pp  实时荧光定量PCR(QPCR)是在常规的PCR基础上加入荧光标记探针或相应的荧光染料来实现定量功能,其原理在于随着PCR反应的进行,PCR反应产物不断累计,荧光信号强度也等比例增加,每经过一个循环,收集一个荧光信号强度,从而得到一条荧光扩增曲线图,再对照由已知起始拷贝数的标准品作出的标准曲线即可相对计算出该样品的起始拷贝数。/pp style="text-align: center "img title="实时荧光定量PCR原理.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="实时荧光定量PCR原理.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f06cffa8-fe5e-4376-969d-604e4a1fbb6d.jpg"//pp style="text-align: center "实时荧光定量PCR原理/pp  实时荧光定量PCR(QPCR)是目前市场上最主流的PCR技术,成熟应用于各种分子生物学研究和医学研究之中,但依赖CT值的相对定量方式,灵敏度低等特征限制了其在很多临床领域的应用。/pp  1999年,Bert Vogelstein和Kenneth W. Kinzler首次提出了“第三代PCR”数字PCR的概念,其核心思想在于借助微液滴或微腔室,将DNA模板分散在不同的独立反应体系中,实现单个模板扩增,扩增结束后根据各个反应单元荧光信号的有或无进行统计学分析(泊松分布),从而不依靠标准曲线完成绝对定量。 /pp style="text-align: center "img width="600" height="213" title="数字PCR原理.jpg" style="width: 600px height: 213px max-height: 100% max-width: 100% " alt="数字PCR原理.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/b4d93e42-694f-4280-be47-4c5f9fb7ad5e.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center " 数字PCR原理br//pp  数字PCR技术是当前最精准、最灵敏的基因检测技术,在肿瘤早期筛查及伴随诊断 、无创产前筛查、致病微生物检测等液态活检领域应用广泛。与其他基因检测技术相比,数字PCR检测速度快、操作简便、结果易读、成本低廉,这些优势使其更适用于临床检测,是精准医疗实现平民化、大众化的最佳选择。/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "芯片式、微滴式数字PCR/span/strong/pp  strong主流数字PCR按微液滴的制备方法分为两大类:芯片式数字PCR(cdPCR)和微液滴式数字PCR(ddPCR)。/strong/pp  芯片式数字PCR采用高密度的微流控芯片技术,一个芯片中有多达数万的反应微孔,将样本均匀的分散到这些微孔中,达到相互隔离的目的。/pp  液滴式数字PCR采用油包水乳化微滴技术,借助微滴发生器,将样品均分成数万个微液滴,每个液滴都是一个单独的反应器。/pp  虽然数字PCR技术的原理并不复杂,但早期微液滴制备过程得到微液滴数量和均匀性很难达到要求,一直限制了数字PCR技术的发展,直到近几年,微流控芯片、油包水乳化液滴和纳米制造等技术的出现和快速发展,数字PCR才成功实现了市场化。/pp  目前,国际数字PCR市场被美国两大基因科技公司Thermo-Fisher的QuantStudio 3D系统(cdPCR)和Bio-Rad的QX200系统(ddPCR)所占有。近年来,我国逐渐将精准医疗上升到战略层次,鼓励国内企业自主研发,国内具有精准医疗硬核研发实力的基因科技公司如小海龟科技、新羿生物、顺德永诺生物、科维思等也相继推出数字PCR产品,争相进入市场。/ppbr//pp  strong小海龟科技/strong自2015年开始打造BioDigital系列数字PCR,从无到有,另辟蹊径,全自主探索出基于高分子聚合物材料的柔性生物芯片的数字PCR技术方案,和以Thermo-Fisher和Bio-Rad两家跨国巨头为代表的两大数字PCR路线相比,耗材成本更低、信噪比更高、反应时间更短、更易实现多路荧光检测。系列产品具有如下特点:/pp style="text-align: center "img width="600" height="338" title="BioDigital?華 数字PCR.jpg" style="width: 600px height: 338px max-height: 100% max-width: 100% " alt="BioDigital?華 数字PCR.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/6a7ff13f-6bbb-4b16-bd97-bc33809c92be.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "BioDigital· 華 数字PCR/pul class=" list-paddingleft-2" style="list-style-type: disc "lip拥有全球知识产权——液滴生成、检测分析一体化/p/lilip创新柔性微流控芯片——制造成本低、全封闭、防污染能力强/p/lilip2万/20万有效微滴——检测限低至0.001%/p/lilip4-5路荧光检测通道——单次反应可以实现更多重PCR反应/p/lilip样本检测通量大——1~96个样本可灵活组合/p/lilip追溯原始数据图——实验结果直观参考/p/lilip应用场景全覆盖——开创性的实现扩增过程的实时监测/p/li/ulp  现阶段,小海龟科技已自建完成国内首条柔性微流控生物芯片智能化生产线、高端医疗器械及分子诊断试剂GMP生产线,率先实现了数字PCR技术成套系统全流程产业化。/pp  小海龟科技始终以产品创新为源动力,致力于使数字PCR技术更经济、更高效、更灵活、更全面地覆盖所有使用场景,真正实现将数字PCR科技创新惠及到每个普通老百姓的健康生活。/ppbr//pp  strong本文作者:吴东平 教授/strong/pp style="text-align: center "img width="500" height="667" title="吴东平.jpg" style="width: 500px height: 667px max-height: 100% max-width: 100% " alt="吴东平.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/795965b6-6461-4228-a196-0c97d508f58f.jpg" border="0" vspace="0"//pp  strong作者简介/strong:复旦大学微电子学院和遗传与发育协同创新中心教授,上海小海龟科技有限公司创始人。致力于集成电路、传感器和生命健康科学领域的交叉融合研究,研发完成了数字PCR基因检测成套系统和半导体高通量测序系统,在基因检测核心技术与精准医疗应用领域具有大量的研究成果。/p
  • 吉尔森/华运:与中国仪器业同行三十年——访吉尔森CEO Atika El Sayed、法国吉尔森创始人Eric Marteau d’Autry、华运董事总经理黄光戎
    由Warren Gilson博士于1948年创立的美国吉尔森公司(Gilson.Inc),以移液器、HPLC(高效液相色谱)、GPC纯化系统等著称,进入中国市场已经超过半个世纪。华运有限公司(World Ways Co.Ltd)是多个仪器设备品牌的中国独家总代理商,总部位于香港,与吉尔森的合作也长达三十年,与吉尔森一同为实验室研究人员所熟悉。  2013年9月27日,吉尔森公司与吉尔森中国独家代理香港华运有限公司在北京召开了新产品发布会,美国吉尔森行政总裁Atika El Sayed、法国吉尔森创始人及原总裁Eric Marteau d&rsquo Autry、香港华运有限公司董事总经理黄光戎这次也到访了北京。或许是巧合,这三位吉尔森与华运高层都经历了吉尔森进入中国市场三十多年以来的发展,也是中国仪器市场化三十年以来的见证者。首次选择北京发布新品是否预示着在中国市场策略的改变?吉尔森三十年来在中国市场是如何立足和发展的?对未来的中国市场有何展望?值此机会,仪器信息网对三位公司高层进行了采访。  采访现场照片  由一片空白变成第二大市场  Atika El Sayed认为,十年前的仪器市场是以欧美为主,美国约占四成,欧洲则是约三成,而在其他国家中,日本有着比较发达的市场,以单个国家而言仅次于美国,中国的仪器市场则是仅次于日本。  美国吉尔森行政总裁Atika El Sayed  对中国仪器市场,Atika El Sayed非常看好,她认为中国市场的发展非常迅猛而且前所未有,远比其他国家和地区要快,而中国的政策也对市场有着非常强的推进力。中国的高效液相色谱市场,从2007年到2012年,已有了成倍的增长。而在固相萃取、PCR、纯化系统等方面,中国市场也已经在全球市场中,占据了较大的份额。在这样快的发展速度下,中国很快就由过去的世界第七大市场,发展成为继美国和日本后,第三大的市场。而在快速的发展下,中国在不久的将来就可以超越发展放缓的日本,成为世界第二大市场。  但这样一个大市场,在三十年前是什么样子呢? Eric Marteau d&rsquo Autry回忆道:&ldquo 我来到中国的时候,发现人们对仪器还没什么了解,当然也没有需求,而且在当时,电脑等设备也是非常少见的,几乎可以说是没有仪器的市场。&rdquo   法国吉尔森创始人及原总裁Eric Marteau d&rsquo Autry  于是一切只能从零开始。从1980年(首届Miconex)开始,Eric Marteau d&rsquo Autry开始造访北京、上海、广州、成都、重庆等地,做一些很基础性的工作,通过培训和讲座等方式,把仪器的概念引入到中国,帮助中国用户了解和熟悉仪器产品。经过几年的努力和中国仪器行业自身的成长,到1985-1990,情况有很大的转变,仪器市场开始进入比较快速的发展,而有着留学经历的科研人员纷纷回国,也加速了这一发展过程,由于在国外早就熟悉了仪器的应用,这些研究人员对仪器的认知和接受程度较高。  香港华运有限公司董事总经理黄光戎  华运公司与吉尔森的合作则始于1983年,对当时中国市场,黄光戎同样很有感触,有着化学行业背景的黄光戎敏锐的认识到仪器产品未来在实验室工作中的应用,但在空白的中国市场仍面临许多困难,当时国内并不是很开放,客户想购买仪器设备并不容易,购买一台高效液相色谱需要7个部门审批,每个部门的手续均需要两天左右的时间才能办理完成,然后才能拿到外汇,购买仪器。由于当时的实验条件和经费紧张,大部分用户不懂仪器也买不起仪器,市场的开发也很有难度。而每次来往内地,运送产品和配件也很麻烦。最初华运是直接由香港派遣工程师来内地提供服务,随着市场的发展,也开始逐渐在内地建立分公司和培训技术人员,直到形成今天的市场格局。  吉尔森与香港华运携手并肩,在中国立足与发展的秘诀  吉尔森如何在中国市场从无到有,发展壮大?对此,Atika El Sayed表示吉尔森的成功之处主要在于对用户的重视。吉尔森每开发一个新产品之前,都会先去用户了解用户的意见和想法及用户的实验需求,如SPE的开发是在50年之前,当时主要了解的是欧洲市场客户的意见,如英国、德国、瑞士等国家科学家的意见后进行开发,而开发过程会分步完成,每完成一步就会再征求用户的反馈,然后根据反馈意见进行调整,然后才进行第二步的开发,这样反复进行,经过这样一个也许是很漫长的研发过程,才开发出一个新产品,但产品很适合用户的需求。而现在的吉尔森产品,也会征求中国用户的意见,国内用户的需求由华运反馈给吉尔森。而在生产上,吉尔森也采用良好的原材料和品控,产品以坚固耐用著称。在提供服务上,吉尔森也同样准备充分,每个产品都会提前至少半年做好准备才上市,做好服务用户的准备。  黄光戎认为,吉尔森和华运的三十年的合作与发展,要点在于信任和沟通,当华运遇到困难,吉尔森总是能及时给予支持。吉尔森全球不同国家共有50多个代理商,之间也经常通过会议进行交流,甚至互相支援。&ldquo 吉尔森公司的工作人员或许并不是很多,但影响力还是非常大,就是因为有这样一个遍布全球的网络。&rdquo 黄光戎说道。  未来将使产品更加专业化,看好中国仪器业  Atika El Sayed对未来的中国仪器市场和吉尔森的发展也做出了展望:吉尔森的移液器、HPLC、纯化产品线等都将继续发展,做到更专业并提供更好服务。在中国市场,过去主要是手动移液器,但随着实验室科技的发展,试验量的增大及重现性要求的提高,移液器将向自动化发展,像是这次的自动化移液工作站就是这样的产品。过去用户可能觉得这样一台仪器很昂贵,但现在包括中国用户在内的用户观念正在逐渐改变,认识到其实用这样的仪器进行移液工作其实可以节省用户珍贵的样品,节省经费,而且保证精度和重现性。  Eric Marteau d&rsquo Autry认为,中国仪器业这些年的快速发展给人留下了非常深刻的印象,对中国国产仪器他也发表了看法:&ldquo 中国也有很多仪器制造厂商,但目前很多还处在对国外产品的模仿阶段,而且只做到了外观的模仿,内在的质量仍有差距。但我相信,中国的仪器厂商也可以做出高质量的产品。而在这之后,中国的国产仪器或许可以达到第三阶段,创造出自己的全新产品。&rdquo 对中国国产仪器的发展,Eric Marteau d&rsquo Autry则是乐见其成,认为整个市场的发展即来自不断出现的新品,这也是吉尔森的发展轨迹,他认为国产仪器如有创新产品,将增加中国市场的影响力和竞争力,使整个中国仪器行业受益。  附:  Atika El Sayed,美国吉尔森行政总裁  1986年在法国里昂大学获得生物工程博士学位,1986-2000年在Gilson SAS手动液体处理及自动化样品制备生产线工作,历任产品经理、市场销售和销售总监,2000-2005年担任Eyeneo总经理,2005-2009年担任Gilson SAS总经理,2009年至今担任Gilson Inc.首席执行官。  Eric Marteau d&rsquo Autry,法国吉尔森创始人及原总裁  1958年毕业于美国威斯康星州大学,1984在巴黎就读MBA,1962年创立了法国吉尔森,1972年任法国吉尔森总裁直到1999年退休,退休后,吉尔森法国和吉尔森美国合并。1976年春季第一次访问中国。
  • 埃尔特发布德国Eltra(埃尔特)CS-i碳硫分析仪新品
    新款Elementrac CS-i专为精确测定碳、硫元素含量而研发,它采用高频感应炉通入纯氧燃烧样品,同时配备最多4个高灵敏度的红外检测池来测定碳、硫含量,测量范围可以根据用户的具体要求进行调整。CS-i可以对钢铁、铸铁、铜、矿石、水泥、陶瓷、玻璃、各种有色金属、高温合金等无机材料中不同含量的碳、硫元素进行同时可靠分析。CS-i提供了更简便更人性化的操作软件,它包括统计、分组、报告、诊断工具等等功能,用于元素分析过程。应用实例合金, 水泥, 沙子, 玻璃, 矿物, 矿石, 碳化物, 钛, 钢铁, 铁, 铜, 铸铁, 陶瓷, 难熔金属优点:同时测定小量样品的碳、硫对无机样品分析自由配置不同范围的红外检测池可选镀金检测池,专门针对分析含卤素或酸性样品,可以防止腐蚀。新设计的高频感应炉功率可以任意设置,针对低熔点的样品测定更加精确感应炉(2.2 kw)最高温度可达2,000 °C新的自动真空除尘系统,确保更高的测量精度和稳定性新设计的粉尘过滤器恒温装置,提升了硫的检测精度新设计的反应催化炉,使碳的测定更准确新的ELEMENTS软件具有分析和诊断功能(支持数据和应用程序导出,备注功能等等)单点、多点校正无需保养构造结实,可用于实验室和生产控制性能指标作用原理CS-i操作CS-i 的操作简单安全,样品与陶瓷坩锅一起称重,重量传至电脑(也可以手工输入);然后添加助熔剂(比如铁或钨),再把坩锅放到托架上,检测即开启,检测时间通常为40至50秒,在检测过程中检测信号和仪器参数会实时显示,信号的评估和分析结果的显示都会自动完成;数据可以传送至实验室信息管理系统(LIMS)。CS-i只有除尘过滤装置和化学品需要维护和更换,且非常容易操作。CS-i原理在高频感应炉里,样品在一个纯氧气氛中被熔融,使硫元素转化为二氧化硫、碳元素转化为一氧化碳和二氧化碳的混合气体。通过除尘器和除水净化后,气体进入硫检测池测定硫(检测池灵敏度可调高/低)。此后,一氧化碳氧化为二氧化碳;二氧化硫氧化为三氧化硫。再经除硫剂导入碳检测池测定碳。Eltra CS-i分析仪最多可配置4个红外检测池。根据技术改造和误差调整创新点:1、自由配置不同范围的红外检测池2、新的自动真空除尘系统,确保更高的测量精度和稳定性3、新设计的粉尘过滤器恒温装置,提升了硫的检测精度4、新设计的反应催化炉,使碳的测定更精确5、新设计的高频感应炉功率可以任意设置,针对低熔点的样品测定更加精确6、新的ELEMENTS软件具有分析和诊断功能德国Eltra(埃尔特)CS-i碳硫分析仪
  • 关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制 技术应用与装备开发论坛”的通知
    关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”的通知各有关单位:精细化工高纯化学品是我国现阶段化工生产高质量、高端化发展的关键,是化学工业中最具活力的新兴发展领域之一,是国内外产业界和学术界抢占的战略制高点。分离提纯精制技术是其生产工艺过程中的核心环节,是产品质量的重要保证。为了进一步促进国内精细化工高纯化学品领域的技术交流,我单位将于2024年6月28日-30日在南京召开“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”。本次大会将围绕精细化工高纯化学品的分离提纯、智能优化、分析检测、节能降耗及其关键设备等研究方向,涵盖精馏、结晶、吸附、膜分离、萃取、吸收、检测等分离技术在基础理论研究、工艺流程、工业化生产等相关进展,通过产学研用的结合,助力企业实现转型升级高质量发展,解决我国面临的“卡脖子”技术难题,推动精细化工高纯化学品和高端材料及下游应用。诚邀全国高等院校、科研院所、企事业单位在高纯化学品及相关领域工作的专家学者、科研人员、工程技术人员、管理人员等参会交流。现将有关事项通知如下:论坛主题: 展示最新应用成果助力行业高质量发展一、会议组织:主办单位:中国化工企业管理协会医药化工专业委员会中科凯晟(北京)化工技术研究院协办单位:招募中(欢迎来电咨询洽谈)赞助单位:北京日新远望科技发展有限公司宁波信远膜工业股份有限公司浙江汇甬新材料有限公司会议形式:专家演讲、案例分析、互动交流、仪器设备展示二、时间地点:时间:2024年6月28日—30日(28日全天报到)地点:南京市(具体地点通知给已报名人员)三、会议费用:会务费:2500元/人(含会议费、资料费等);同一企业报名2人以上2200元/人,高校科研单位1800元/人,收费住宿统一安排,费用自理。四、会议日程6月28日(全天):会议酒店报到;展商布展;6月29日(全天):论坛开幕、大会特邀报告、展览展示;6月30日(08:30-11:30):大会特邀报告、展览展示;6月30日(11:30-12:00):闭幕式!大会结束!五、出席嘉宾:龚俊波 天津大学教授——高纯化学品结晶技术李群生 北京化工大学教授——高纯/超高纯化学品精馏关键技术与应用姚克俭 浙江工业大学教授——高纯化学品分离工艺过程、装备和控制的研究和应用陈建新 河北工业大学——高纯精细化学品高效结晶精制与过程强化关键技术开发赵亚平 上海交通大学教授——基于超临界CO2的萃取精馏和模拟移动床分离技术及其应用陶金亮 河北工业大学教授——工业全逆流立体传质塔板在反应及催化精馏领域的特性及应用研究张 扬 华南理工大学教授——高纯化学品结晶分离过程中基于PAT优化结晶过程控制晶形与粒度的工业实例研究王荷芳 河北工业大学教授——高纯度电子级溶剂绿色催化精馏节能工艺开发与应用杨立斌 天津科技大学教授——熔融结晶技术在高纯产品中的实践应用魏玉峰 浙江华海药业股份有限公司高级总监——制药过程结晶工艺开发、转移中的常见问题马鹏程 中国科学院新疆理化技术研究所研究员 ——聚集诱导油水分离工艺张鹏伟 俱力(北京)科技发展有限公司总经理——超高压(HPP)在植物萃取上的优势张庆武 北京日新远望科技发展有限公司教授级高级工程师——高品质活性碳纤维膜在精细化工分离纯化中的应用王作荣 宁波信远膜工业股份有限公司总工程师 ——渗透汽化有机溶剂脱水技术应用案例分享张立峰 浙江汇甬新材料有限公司总经理——微波法第二代分子筛膜在高纯化学品提纯精制中的应用张春芳 江南大学化学与材料工程学院教授报告主题:正在确认中(更多专家报告正在确认中,敬请关注……)六、主要交流内容:一)、高纯化学品分离纯化技术研究与装备1、高纯化学品分离纯化技术工艺研究思路2、高纯化学品分离纯化过程中存在的共沸、近沸和热敏损失问题3、新能源电子化学品痕量杂质分离技术4、精密精馏和层式熔融结晶耦合纯化技术及成套工艺包开发5、吸附-精馏-结晶耦合分离技术研究开发与应用6、连续色谱分离填料、装备和优化成套技术开发与应用7、二元醇系列高难物系产品分离过程与装备8、集成分离技术在多项光学级产品分离中应用9、高纯度化学品精馏过程强化关键技术开发应用及节能减排10、高纯/超高纯化学品精馏关键技术装备研发与工业应用11、熔融结晶技术在锂电化学品的提纯中应用二)、新型分离材料的开发与应用1、新型陶瓷膜材料的研究开发与应用2、高效分离有机溶剂的新型膜材料开发与应用3、有机功能性膜材料开发与应用4、分子筛膜分离技术的研究与应用5、功能性吸附分离材料研究及产业化6、高性能色谱分离材料和色谱柱的研制与应用7、无机离子交换材料的开发与应用8、新型高分子膜材料的开发与应用三)、高效分离设备的开发与反应分离耦合技术1、分离提纯过程节能装备及高效精馏装备开发与应用2、膜过滤系统和模拟移动床系统设备的开发与应用3、连续离交系统和浓缩干燥技术的开发与应用4、超级浮阀塔板装备与高效S型填料的装备的开发与应用5、多级萃取设备和结晶设备的开发与应用6、膜分离设备及固液分离装备的开发与应用7、多相氧化组合反应器与耦合分离新技术应用8、膜分离及膜反应分离一体化技术开发与应用9、LC高效层析分离技术设备开发与应用10、反应-膜分离耦合强化技术的研究与应用11、反应-渗透蒸发耦合技术与无机膜反应器的应用12、超临界流体技术与膜分离耦合技术★新装备与新仪器科技创新成果展示:会议期间将举办新装备与新仪器成果展示活动,欢迎各仪器、装备开发单位积极参加展台展示及技术推广报告。(详情请联系会务组咨询)七、参会对象:全国制药、精细化学品和有机合成产品的生产企业;从事分离纯化技术与工艺放大优化研究领域的相关科研院所、大专院校;分析检测、质量标准等部门的研究和工作人员;为企业提供分离纯化、工艺优化设计和技术服务的单位;与分离纯化、分析检测相关设备与仪器仪表生产企业及贸易公司等。八、论文征集:本次会议面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、调研成果,印刷会刊(论文集)作为会议资料,提交人员于6月20日前将论文发送至邮箱zghg2012@126.com。要求论文字数不超过5000字,文件格式为word文档。九、联系方式:联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com附 件:参会回执表中国化工企业管理协会医药化工专业委员会 二○二四年五月附件: 2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛参会回执表单位名称邮 编通讯地址联 系 人部 门职 称手 机电 话传 真参会代表 登记 姓 名性 别职务/称 手 机 电 子 邮 箱发票事宜发票单位名称:发票项目: □培训费 □会务费问题征集(以便报告专家在备课时更有针对性):银行汇款至:户 名:北京邦凯企业管理咨询有限公司开户行:中国工商银行北京玉泉路支行账 号:0200063009200050454签名/盖章:日 期:1、请您准确填写上表各项信息,以便我会制作代表证等相关培训资料。2、请您在回传此确认表后3个工作日内办理付款,汇款注明:南京纯化分离注册费用3、请您付款后把汇款底单发给联系人,款到后我们会给您邮寄正式发票。4、我们在会议前一周左右给您发第二轮报到通知。联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com
  • 美国博纯参加第六届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛
    来自美国的创新样气预处理专家博纯(Perma Pure)参与的“2013第六届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛”今天正式在北京举行。在本次论坛上,博纯中国区系统业务总监李峰先生与徐州某大型电厂高级工程师孙先生在现场做了“一种创新的烟气预处理系统在SCR CEMS上的应用”专题演讲。李总监就博纯公司及GASS系列系统做了详细介绍。随后,由孙工结合一年多现场应用心得展开案例分析。他指出在电厂未使用GASS系统前,在采集烟气进行分析时所产生的一系列问题,如冷凝水析出,高酸性气体溶入从而导致腐蚀问题,进入分析仪气室所产生诸多问题;另有铵盐结晶导致取样管等的堵塞和腐蚀分析仪。针对这些棘手问题,孙工给予现场观众成功展示博纯一套整体解决方案-GASSTM-2040样气处理系统。 博纯GASSTM-2040系统能够在采样点直接进行样气的除尘,脱水处理,而且不损失溶于水的成分。孙工讲解到,该系统可提高气体监测数据精确可靠性,加快响应速度从而缩短滞后时间。分析仪不仅无因腐蚀而造成的任何维修问题,且在人工维护成本上大幅锐减。最终因系统整体优化,帮电厂节省氨气投加量约10%。创新的烟气除湿技术让现场许多专业观众都耳目一新,纷纷表示将进一步向博纯进行技术咨询,并考虑将引进博纯相关产品。 作为Nafion?膜渗透干燥管技术全球指定供应商,美国博纯已将这款高温样气处理系统顺利地推向中国市场,并成功将系统应用于环保监测及燃烧控制过程的烟气采样预处理。这次论题不仅使博纯品牌更深入人心,且让更多客户及专家结合案例对产品有了深入的了解。美国博纯研发工程及销售团队也将大力支持中国市场,为中国的蓝天白云计划添砖加瓦。 中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(简称CIOAE)由朱良漪老先生创办,中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、中国仪器仪表学会环境与安全检测仪器分会联合举办的具有国际水准的在线分析仪器行业专业论坛及展览活动,旨在打造中国在线分析仪器权威的学术论坛及展示平台,为政府、学者、用户、仪器制造商提供卓有成效的沟通和交流平台,并以此推动国内外在线分析仪器行业的健康快速的发展。
  • 三十如一,乘势笃行——大特气体30周年庆典成功举办
    仪器信息网讯 2023年1月10日,由大连大特气体有限公司主办的“三十如一 乘势笃行”——三十周年年会盛典通过仪器信息网直播平台成功举办。庆典期间,大特气体不仅发布了总公司2022年度回顾与23年战略布局,同期还隆重举办了大特与安捷伦联合实验室揭牌仪式。本次庆典活动历时约2小时,在线观看人数超2200人,累计观看4000余人次,直播间点赞1.6w,反响热烈,高潮不断。(视频回放)“三十如一 乘势笃行”——三十周年年会盛典庆典现场 大特气体董事长曹作斌 致辞庆典伊始,由大特气体董事长曹作斌致辞。曹作斌先生在致辞中回首往昔,从创业历程、业务发展等方面为大家讲述了大特气体科技创立至今三十年的发展故事。“长风破浪会有时,直挂云帆济沧海”,曹作斌在致辞中表示,“大特气体会始终保持谦卑的态度,尊重市场,尊重客户,尊重同行,依托公司对特种气体特别是标准气体的持续研发,日益完善的全国营销及生产网络布局,利用资本的力量,夯实主业,稳步拓展,努力为中国气体行业贡献自己的一份力量。”“三十如一 乘势笃行”大特气体风采展示致辞结束后,大特气体以一则短片回顾了公司30年发展历程(1992-2022)。大特气体创世团队从1992年开启创业之路,公司从无到有,由弱变强,大特人一路走来,勤劳务实,创造出了令人瞩目的业绩,开启了中国特气行业的一段佳话。标准气体、标准试剂、工业混合气、纯气、电子气和气体配套等产品的研发,承载着一代代大特人的不懈追求和辛勤耕耘。三十年“风雨同舟”颁奖典礼风雨同舟,历久弥坚,在不断求索的路上,始终有一股力量在支撑着大特气体前行。在三十年“风雨同舟”颁奖典礼环节,大特气体六位创始人向11位15年以上优秀员工授予了“风雨同舟”奖。大特气体质量总监李福芬 致辞安捷伦科技客户发展部化工总监 管振喜博士颁奖典礼结束后,大特气体质量总监李福芬和安捷伦科技客户发展部化工总监管振喜博士分别致辞。双方就大特与安捷伦联合实验室的成立分别发言,并介绍了实验室成立的背景和发展目标。大特与安捷伦联合实验室 签约揭牌仪式之后,安捷伦和大特双方领导共同移步至签约处签约揭牌。 大特与安捷伦联合实验室展示签约揭牌仪式结束后,大特气体以一则短片展示了这座“超级实验室”。截至目前,特种气体研究院检测中心仍在不断加紧扩充完备,敬请期待。庆典最后,大特气体各部门和各分公司代表以视频VCR的形式展示了部门风采并进行祝语。关于大连大特大连大特气体有限公司成立于1992年,现有员工超三百人,公司本着“创新、发展、再创新、再发展”的企业精神,一直致力于高纯气体、标准气体、工业混合气体、电子特气及标准混合试剂的研发与生产,同时兼顾实验室整体配套工程建设。是一家集科研、生产、销售、技术服务于一体的高科技创新型企业。产品广泛应用于全国各大石油化工、冶金、电子行业,汽车灯生产、科研、环保、医疗等行业。公司成立以来,主持或参与制修订国家标准三十余项,参与制定国际标准一项,先后承担了市、区多个科技项目,拥有四十余项实用新型专利,拥有近二百种国家二级标准物质。公司研发中心被认定为省级企业技术中心,检测中心通过中国合格评定国家认可委员会实验室能力认可(CNAS 17025)和标准物质生产者能力认可(CNAS 17034),并被授予全国气体标准化技术委员会“全国气体标准验证平台”称号。
  • 拉曼光谱仪:三十秒速测电子烟油中合成大麻素
    毒品是全人类的公害,毒品问题治理事关人类前途命运。除了传统的冰毒、吗啡、K粉等常见毒品外,近几年吸食新精神活性物质(NPS)引发的危害健康事件开始进入大众视野。为解决公安执法中含量低、毒品检测环境复杂等难题,嘉庚创新实验室公共安全联合研究中心李剑锋教授团队根据国家社会的重大需求,与公安部禁毒情报中心、厦门赛纳斯科技有限公司联合建立毒品数据库,并结合自主研发的手持式拉曼光谱仪,可在三十秒内实现电子烟油中现场痕量毒品的快速鉴定,将合成大麻素、芬太尼等毒品一网打尽。新精神活性物质,又称“策划药”或“实验室毒品”,是不法分子为逃避打击对管制毒品进行化学结构修饰所得到的毒品类似物,具有与管制毒品相似或更强的兴奋、致幻、麻醉等效果。其中,合成大麻素类物质和芬太尼类衍生物都归属于新精神活性物质什么是合成大麻素类物质?合成大麻素类物质是九大类新精神活性物质中的一类,具有下列化学结构通式。合成大麻素类物质分子结构通式该类人工合成的化学物质,具有成本低,易获取的特点。同时能产生更为强烈的兴奋、致幻等效果,吸毒人员吸食后会出现头晕、呕吐、精神恍惚、致幻等反应,过量吸食甚至会出现休克、窒息甚至猝死等情况。合成大麻素类毒品多以香料、烟草等形态出现,不少毒贩把毒品稀释后混进香烟内,公然在朋友圈贩卖“上头电子烟”,宣称可以让人合法“上头”、合法“飞行”。什么是芬太尼?芬太尼原本是一种强效的类阿片止痛剂,是医学中使用最广泛的合成阿片类药物。但由于芬太尼衍生物的成瘾性和使用者的滥用,使其成为一种新兴起的新精神活性物质类毒品,是继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品。芬太尼类的分子主体结构芬太尼成本低廉,变体丰富,不少不法分子钻法律空子,在芬太尼的分子结构侧基添加一些其他基团,就可生产出新的“芬太尼替代品”,如卡芬太尼、丙酰芬太尼、乙酰芬太尼等等。以卡芬太尼为例,其药效是芬太尼的一百倍、海洛因的五千倍、吗啡的一万倍。仅0.02克卡芬太尼(相当两颗食盐的重量),通过吸入或皮肤直接接触的方式摄入,就足以使一个成年人毙命。高毒性芬太尼通常以难以察觉的方式进入边境,由于芬太尼类物质毒性强、品种多、变异快、查缉难,已成为当前禁毒领域面临的一大难题。为严控毒品,有关部门不断加大对新精神活性物质的监管力度。公安部、国家卫生健康委、国家药监局联合发布公告,自2019年5月1日起,正式将芬太尼类物质实施整类列管。两年后,国家禁毒委员会宣布,自2021年7月1日起,将合成大麻素类物质和氟胺酮等18类物质列入精麻药品目录管制。此次整类列管合成大麻素类新精神活性物质,将含有公告所列化学结构通式的物质都列入了管制。此外,当人体意外暴露、接触高纯度的精神类药物也会产生严重后果。因此,要求在现场缉毒查毒的过程中能够快速、简单、无接触地对样品进行定性识别。拉曼光谱是分子的指纹光谱技术,利用样品受到激光的照射而发出具有特征性的散射光信号来进行分子鉴别,这些特征信号包含了目标分子的结构信息和化学信息。为应对公安部、国家卫生健康委、国家药监局对合成大麻素类物质及芬太尼类物质防控的迫切需求,不论是合成大麻素类物质还是芬太尼类物质均有品种多、变异快、使用环境复杂、查缉难等难题,为攻克以上难题,研究团队主要采取了以下几个策略:一、建立合成大麻素类和芬太尼类毒品的常规拉曼谱图库。二、研发1064 nm激发光的手持拉曼光谱仪,以尽可能规避荧光信号的干扰。三、总结合成大麻素类和芬太尼类物质的特征谱图共性,并利用团队自主研发的增强拉曼芯片来实现对痕量毒品的快速检测,建立痕量毒品的表面增强拉曼数据库;同时,还可以利用增强芯片来猝灭实际体系中的荧光信号,从而实现复杂环境下混合物中毒品的痕量快速检测。目前,嘉庚创新实验室公共安全联合研究中心与公安部禁毒情报中心和厦门赛纳斯科技有限公司合作,建立的毒品数据库多达1000余条,其中含有合成大麻素类物质拉曼谱库百余条。同时,该数据库能实现200余种芬太尼衍生物的识别,是目前全球范围内最全的芬太尼类拉曼光谱数据库。结合自主研发的手持式拉曼毒品识别仪,可在三十秒内实现对电子烟油中痕量合成大麻素以及其他混合物中的毒品现场快速鉴定。手持式拉曼光谱仪常见的手持式拉曼光谱仪的激发光源为785 nm激光,可以实现大部分毒品标准品的鉴定。但是贩毒链中毒品纯度较低,且含有的杂质容易带来荧光干扰,甚至有些毒品本身的就具有较大的荧光基团。785 nm波长激发光下测试的拉曼特征谱峰往往会被湮没在荧光信号当中,难以实现有效鉴定。而嘉庚创新实验室公共安全联合研究中心开发的手持式拉曼光谱仪(SHINS-P1000),配备有1064 nm近红外激光器,可以有效规避荧光干扰,将芬太尼类、合成大麻素类毒品一网打尽。电子烟油中合成大麻素类物质的检测流程对于肉眼不可见的痕量毒品,比如包裹或桌面残留、皮肤接触残留等,常规的手持拉曼光谱仪很难进行采集。一方面是物质颗粒微小不可见,难以找到有效的采集区域。其次是表面残留的毒品浓度低,难以贡献出可观的拉曼信号强度。对此,实验室公共安全联合研究中心利用表面增强拉曼光谱技术,开发出拉曼信号增强芯片,可以百万倍地放大目标分子的信号,让痕量物质也无处遁逃。以合成大麻素类物质的痕量检测为例,合成大麻素类物质的主要滥用方式是将其溶于电子烟油或喷涂于烟丝等植物表面。若直接进行拉曼信号采集容易产生杂质干扰,此处只需一个简单的前置步骤即可避免杂质干扰,再将处理后的样品直接滴于增强芯片表面(三十秒即可检测出结果)。这里的增强芯片就是一个拉曼信号放大器,可以百万倍地放大毒品分子的拉曼信号。同时,增强芯片的表面修饰有能够捕捉合成大麻素类分子的捕获层,能够将合成大麻素类分子抓取到增强芯片表面,从而增强该分子的拉曼信号。增强芯片还有一个明显的特点是可以猝灭荧光。原本带有强荧光信号的“宽包式”谱图特征的分子,落到增强芯片上,就可以变为“窄带宽”的特征性拉曼谱图。这种效果就像近视眼带上了眼镜,从只能看到模糊的轮廓变成可以看清楚更多的细节。同时百种合成大麻素类物质都是基于相同的骨架而衍生出来的,因此在表面增强拉曼光谱中,其骨架上表现出相似的谱峰特征。毒品痕量残留检测流程我们通过分别对七大类合成大麻素结构通式的分子骨架振动模式谱峰进行总结,建立谱图库,来实现合成大麻素类物质的整类识别管控。并且通过建立标准物质的谱图数据库,利用采集谱图与数据库比对的方式,实现无接触式的物质精准鉴定。对于毒品痕量残留的检测,只需要简单的刮涂式采集表面,再转移到增强芯片表面,即可实现对痕量合成大麻素类物质进行现场快速检测。我们利用拉曼光谱技术本身的优势,并结合国家社会发展的重大需求,在深耕基础研究、力求实现“从零到一”突破的同时,积极响应习近平主席“把论文写在祖国的大地上”的号召,推动技术从“书架”向“货架”转化,实现落地转化,解决公安执法中毒品现场检测的难题,为公共安全问题提供高端前沿的解决方案。(厦门赛纳斯)
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