用二硫化碳来稀释甲醇中的苯,稀释时却发现溶液分层?问了一个同事,说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊?另:我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪?另:加热后,二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层,静置后又分层?
做空气中氯苯类,用二硫化碳解吸的,但是标准品溶剂都是甲醇配标线要如何转化?难道都要放分液漏斗里萃取吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
买了二硫化碳分析纯(上海国药),打了一针纯溶剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出了很多杂质,干扰检测。请问如何再提纯?另外有没有卖更高纯度的二硫化碳?能否提供一下供应商?非常感谢
各位大神,帮帮忙吧,做苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,标品是溶在甲醇里的,但甲醇峰拖尾太严重,把苯峰覆盖了,想用二硫化碳来稀释标品,但是两者不互溶呀?怎么办呀怎么办?
我们在用GC测定环境或职业场所的一些有机物时,是用甲醇解析活性炭的,但标准上都是写的二硫化碳。因为二硫化碳气味大、提纯麻烦、毒性大、干扰峰又多,所以用甲醇替代了!想请教一下,可否用甲醇替代?会有哪些影响?影响大不大?有人做过对比实验吗?
环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。
本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管
买二硫化碳成本太高了,主要原来标准上用的是二硫化碳,后来看到其他环境方面的标准可以用甲醇进行解吸。就想问下用甲醇做解吸液和用二硫化碳做解吸液有什么差别。
供试品溶液制备:取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml, 密封,摇匀,作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备:量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备:精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备:取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备:精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备:量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。试验条件:照气相色谱法试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。问题1:“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗?问题2:求组计算过程或者指点一下,多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程,一些人说要扣什么,已经糊涂了,灰常感谢。好人好报
在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中,发现对照品溶液重复性相当不错,但是供试品中目标峰逐渐减小,见如下数据:[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况,便怀疑是对照品残留到了供试品中,然后减少了进样针数,实验数据如下:[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多,而且也没有逐渐减小的情况,当时基本确定是对照品残留,因此后续实验调整了进样顺序,首先进供试品,但是又出现跟首次检验一样的情况,供试品目标峰面积逐渐减小,而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题,因此新采购了色谱柱,但供试品逐渐减小的问题仍然存在,后续又按照空白2针,供试品2针,空白2针,供试品2针的顺序进样,数据如下:[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解,请各位分析解答,谢谢~最后附上检验方法(仪器为安捷伦7890B,色谱柱为安捷伦VF-17ms,砂芯衬管)[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]
现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测,需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外,能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了!!!!
2015版药典四部测聚乙二醇4000中环氧乙烷和二氧六环实验,对照品为什么要先用聚乙二醇400溶解,最后用水稀释,供试品都是用水溶解的,能不能都用水溶解啊
做苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,溶剂为甲醇,可是甲醇峰太大,覆盖了苯峰,想用二硫化碳稀释,可是二硫化碳和甲醇不互溶怎么办呀?
HJ 584-2010环境空气苯系物的测定中规定用二硫化碳做解吸液,而现在标样所中所出售的苯系物的标准溶液都是甲醇基体的,买回来后用二硫化碳稀释可以吗?对结果有什么影响
GB 11737-89‘二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中’,有做环境空气中苯系物检测的老师可以指导一下二硫化碳的纯化吗
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
我们在用GC测定环境或职业场所的一些有机物时,是用甲醇解析活性炭的,但标准上都是写的二硫化碳。因为二硫化碳气味大、提纯麻烦、毒性大、干扰峰又多,所以用甲醇替代了!想请教一下,可否用甲醇替代?会有哪些影响?影响大不大?
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙) Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc
最近有盲样考核,之前做的都是的二硫化碳中苯系物,没有甲醇中曲线
我们准备用二硫化碳萃取法代替热解吸法做甲苯\二甲苯了,可是国标上说用分析纯的二硫化碳萃取时要先将二硫化碳纯化.这是为什么呢? 如果我们买色谱纯的二硫化碳试剂,是不是就不用纯化了?
经常看到大家讨论二硫化碳与甲醇溶解度不高的问题(不互溶)。百度了下 说二硫化碳与无水甲醇是混溶的。 这次查资料看到二硫化碳与甲醇相互溶解度表 给大家分享下:这表格的数据不太好理解。我觉得是 比如20℃时候 甲醇层中二硫化碳质量浓度50.43% 二硫化碳层中二硫化碳质量浓度97.42%不知道这么理解对否?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281544_557578_2103464_3.jpg
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品
最近做空气中的正丁醇,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,活性碳管采集,2%的异丙醇的二硫化碳溶液解析,最近配的解析液都很浑浊,不知是什么原因,难道是最近温度太低?希望大家帮忙分析一下原因,谢谢!
问下:吸取的对照品无水甲醇、乙醛、乙缩醛是专门的对照品吗?还有用到的50μl、100μl、150μl取样管是微量进样器吗?
以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。
[size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手。之前做的一直都是二硫化碳中的苯系物,现在来了一个甲醇中的苯盲样,然后做了甲醇中的苯系物标曲,只有6个峰,没有苯的峰,甲醇溶剂峰太大可能把苯的峰给遮蔽了。我现在准备用二硫化碳萃取甲醇中苯,请教各位老师这种方法可行么?值的大小影响大么?
做异丙醇标准曲线配储备液时,在二硫化碳中加入异丙醇会变浑浊,再加入又变澄清,稀释定容之后在变浑浊,这是什么原因啊?
检测溶剂残留的对照溶剂大家用的是何等级别的试剂?分析纯、优级纯、色谱纯、对照品?