当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

氯磺酰基甲基异喹啉标

仪器信息网氯磺酰基甲基异喹啉标专题为您提供2024年最新氯磺酰基甲基异喹啉标价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括氯磺酰基甲基异喹啉标参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的氯磺酰基甲基异喹啉标您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合氯磺酰基甲基异喹啉标相关的耗材配件、试剂标物，还有氯磺酰基甲基异喹啉标相关的最新资讯、资料，以及氯磺酰基甲基异喹啉标相关的解决方案。

氯磺酰基甲基异喹啉标相关的论坛

  • 赛分科技采用HP Silica, 5 mm色谱柱检测3-甲基喹啉-8-磺酰氯

    赛分科技采用HP Silica, 5 mm色谱柱检测3-甲基喹啉-8-磺酰氯

    谱柱: HP Silica, 5 mm, 120 Å, 4.6 x 250 mm流动相: A: 0.1% 三氟乙酸水溶液 B: 0.1%三氟乙酸乙腈溶液 A : B = 4 : 96 ( v/v )流速: 0.8 mL/min柱温: 30 oC检测: UV 290 nm进样量: 5 µL样品: 2.5 mg/mL 3-甲基喹啉-8-磺酰氯溶于流动相Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151708_384035_883_3.jpg 名称 保留时间(min) 峰高 峰面积 塔板数 拖尾因子 分离度 3-甲基喹啉-8-磺酰氯 4.51 631 2914 23157 1.35 - 15.88 4 59 24089 0.94 43.03

  • 【第三届原创参赛】3-甲基喹啉-2-羧酸检测SOP暨方法验证

    维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

  • 2-甲基喹啉 检测方法

    请问大家，2-甲基喹啉有检测过的么？检测方法是什么？有哪个标准或者资料文献有介绍么？

  • 甲基磺酰氯气相分析

    甲基磺酰氯溶液PH大约在1－2，能直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]吗？如果要中和到中性的话，能用纯碱或氢氧化钠中和吗？中和后对原成分有影响吗？

  • CNS_08.016_喹啉黄

    CNS_08.016_喹啉黄

    [align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]CNS_08.016_[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]喹啉黄[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]付和煊[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二一[/size][/font][font='宋体'][size=18px]年[/size][/font][font='宋体'][size=18px]七[/size][/font][font='宋体'][size=18px]月[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二十八[/size][/font][font='宋体'][size=18px]日[/size][/font][/align][size=16px][[/size][size=16px]摘要[/size][size=16px]][/size][size=16px]：[/size][size=16px]近些年来食品安全事件频频发生，滥用食品添加剂、添加违禁物质的情况屡禁不止。人工合成色素是以煤焦油为原料制成的，食用合成色素多为含有[/size][size=16px]R-N=N-R[/size][size=16px]键、苯环或氧杂蒽结构化合物它们对人体存在一定的不安全性或者产生有害作用其中，但由于[/size][size=16px]人工合成色素[/size][size=16px]成本低廉、着色能力强，受到各大生产厂家的欢迎，导致过多的人工合成色素被用到食品加工之中，对消费者的生命安全造成不小的影响。而当前中国批准使用的食用合成色素有[/size][size=16px]22[/size][size=16px]种，哇琳黄（[/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px]）是其中的一种，常用于冰糕、水果蛋糕、巧克力、面包、软饮料、糖果等食品[/size][size=16px]的着色。但由于安全性问题越来越受到高度重视，各国对其均有严格的限制，不仅在品种和质量上有明确的限制性规定，而且对生产企业也有明确的限制，测定其含量的手段也成了重点关注对象之一，因此生产中实际使用的品种正在逐渐减少。但由于人工合成色素在稳定性和价格等方面的优点，世界总的使用量仍在上升。[/size][size=16px][[/size][size=16px]关键词[/size][size=16px]][/size][size=16px]：[/size][size=16px]喹啉黄；人工合成色素；高效液相色谱法；安全指标[/size]1． [size=20px]喹啉黄的基本理化性质[/size][size=20px].[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow[/size][size=16px]，[/size][size=16px]Qy)[/size][size=16px] [/size][size=16px]主要是以芳烃类化工产品为原料，经磺化、偶氮化等一系列反应制成的水溶性人工合成色素，其相对[/size][size=16px]标准质量为[/size][size=16px]477.38[/size][size=16px]，分子式：[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]H[/size][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][size=16px]NNa[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]S[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]，具体化学式如下图，外观表现为黄色粉末或颗粒，可溶于水，而微溶于乙醇。[/size][size=16px]JECFA[/size][size=16px]规定喹啉黄[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]为[/size][size=16px]0[/size][size=16px]～[/size][size=16px]10mg/kg[/size][size=16px]体重，其[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]值首建于[/size][size=16px]1984[/size][size=16px]年，常作为着色剂用于食品（食用黄色色素）、药物和化妆品等。但最新的研究表明，喹啉黄主要以芳烃类化工产品为原料，经过磺化、偶氮化等一系列有机反应化合而成，所以不仅无营养价值，而且其化学构成物质本身对人体有害。同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅、镉、乙醚、氯化物、硫酸盐等均有不同程度的毒性。合成[/size][size=16px]着色剂喹啉黄进入人体后会大量消耗体内解毒物质，干扰人体正常代谢功能并直接作用靶器官，其毒性主要表现为不耐受性、致癌性、儿童多动症等，并且对儿童行为的有害影响尤为显著，可能导致多动、易怒、易冲动、注意力不集中、学习进度缓慢、缺乏基本社交能力和自我控制能力等神经性疾病[/size][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font][size=16px]。所以各个国家都对其提出了严格管控要求，甚至禁止将其应[/size][size=16px]用于食品加工行业。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805390674_8408_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805392354_5153_1608728_3.png[/img][size=16px]图[/size][size=16px]1.[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow)[/size][size=16px]结构式[/size][size=16px] [/size][size=16px]图[/size][font='宋体'][size=18px]2.[/size][/font][size=16px]常态下的喹啉黄[/size]2． [size=20px]喹啉黄的安全指标[/size][size=20px].[/size][size=16px]根据研究表明，人[/size][size=16px]工合成色素大多为偶氮类物质，会在人体内分解形成芳香胺类化合物，对人体的危害极大。其中，喹啉黄（[/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px]）就是典型的代表之一。作为一种水溶性偶氮类合成色素，喹啉黄在各个国家的使用都受到了严格的管控。在中国，《[/size][size=16px]GB 2760-2011[/size][size=16px]食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确规定了食品中喹啉黄的范围和用量，其仅被允许在配制酒（仅限预调酒）中添加，且最大使用量为[/size][size=16px]0.1 g/L[/size][font='calibri'][size=16px][2][/size][/font][size=16px]。并且，中国台湾卫生署于[/size][size=16px]2010[/size][size=16px]年[/size][size=16px]11[/size][size=16px]月[/size][size=16px]26[/size][size=16px]日宣布，喹啉黄可于胶囊状、锭状食品中视实际情况需要适量使用，但于生鲜[/size][size=16px]肉、贝类、生鲜豆类、生鲜蔬菜、味噌、酱油、海带、茶等中不得使用。而在英国喹啉黄可以用于雪糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪酱、软饮料等食品的着色。但在日本、美国及挪威等国家，禁止在食品加工的过程中应用喹啉黄。[/size][size=16px]下表为具体的安全指标[/size][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][size=16px]：[/size][table][tr][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]感官要求[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]要求[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检验方法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色泽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]黄色[/color][/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光下观察其色泽和状态[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]状态[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粉末或颗粒[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由于喹啉黄有两种不同的合成途径，分别是：[/size][size=16px]I[/size][size=16px]型[/size][size=16px].2-(2[/size][size=16px]一喹啉基[/size][size=16px])-1,3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄和[/size][size=16px]II[/size][size=16px]型[/size][size=16px].[/size][size=16px]三分之二[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1,3[/size][size=16px]一茚二酮和三分之一[/size][size=16px][2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px])]1,3-[/size][size=16px]茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄，所以国家针对两种不同途径合成的喹啉黄，提出了不同的安全指标需求，具体如下表：[/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]指标[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅰ型[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅱ型[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮二磺酸二钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≥[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]70[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮单磺酸钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000], wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮三磺酸三钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]干燥减量﹑氯化物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]NaCl[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]及硫酸盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Na2SO4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]总量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]30[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]水不溶物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]非色素有机物，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]w/ % [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸合计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹咻磺酸[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]未磺化芳族伯胺[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以苯胺计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]), w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]副染料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](As)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Pb)/( mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]锌[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Zn)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]50[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table]3． [size=20px]喹啉黄的测定方法[/size][size=20px].[/size][font='calibri'][size=18px]3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]分光光度比色法[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.1.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px](pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7)[/size][size=16px]溶解[/size][size=16px],[/size][size=16px]稀释定容后[/size][size=16px],[/size][size=16px]在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm) ,[/size][size=16px]测其吸光度计算其含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px]:pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7[/size][size=16px]。称取[/size][size=16px]0.68 g[/size][size=16px]磷酸二氢钾，加[/size][size=16px]29.1 mL 0.1 mol/L[/size][size=16px]氢氧化钠溶液[/size][size=16px],[/size][size=16px]用水稀释至[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]分光光度计，比色皿[/size][size=16px] 10mm[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.25 g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 g),[/size][size=16px]溶于适量磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px],[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]1 000 mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀。吸取[/size][size=16px]10mL,[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]250mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀[/size][size=16px],[/size][size=16px]备用。然后将喹啉黄试样溶液置于[/size][size=16px]10 mm[/size][size=16px]比色皿中[/size][size=16px],[/size][size=16px]同在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm)[/size][size=16px]用分光光度计测定其吸[/size][size=16px].[/size][size=16px]光度[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液作参比液。[/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805393858_2430_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=18px]3.1.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]喹啉黄的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]按右式计算：[/size][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][size=16px]——试样溶液的吸光度值；[/size][size=16px] [/size][size=16px]25[/size][size=16px]——试样溶液的稀释倍数；[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]——试样溶液定容的体积[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为毫升（[/size][size=16px]mL[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]865[/size][size=16px]——在磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px]415nm [/size][size=16px]波长处的百分吸光系数；[/size][size=16px]m1[/size][size=16px]——试样的质量[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]100[/size][size=16px]——换算系数；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]高效液相色谱法[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4-5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]本方法用于由[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的喹啉黄，用峰面积归一化法测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水；甲醇；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px]，氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器，或其他等效的检测器，配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件：[/size][/font][size=16px]色谱柱[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱，[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px]，粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px]；或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]，流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px]；检测波长：[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px]；进样量：[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px]；梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.2.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.5g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 [/size][size=16px]g)[/size][size=16px]，加流动相溶液溶解并定容于[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]容量瓶中，摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]，用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.2.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px]2-(2-)) [/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1,3--[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]按下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805394737_4549_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积；[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积之和；[/size][size=16px]计算[/size][size=16px]结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805395645_8170_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805396426_8312_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄标准品色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px](4[/size][/font][size=16px]2[/size][font='calibri'][size=16px]5 nm)[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MRM[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]非色素有机物的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]采用反相液相色谱法，用面积归一化法进行定量，计算非色素有机物的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水；甲醇；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 [/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px]；乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px]，氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器，或其他等效的检测器，配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件：[/size][/font][size=16px]色谱柱∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱，[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px]，粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px]；或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]，流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px]；检测波长：[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px]；进样量：[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px]；梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]1g[/size][size=16px]喹啉黄（精确至[/size][size=16px] 0.000 1 g[/size][size=16px]），加流动相[/size][size=16px] A [/size][size=16px]溶解并定容[/size][size=16px] 100 mL [/size][size=16px]容量瓶中，摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]，用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.3.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸、[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉、[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉磺酸的质量分数[/size][size=16px] w[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]，，按下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805398300_8562_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积；[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积之和；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.1%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]未磺化芳族伯胺[/size][/font][font='calibri'][size=18px]([/size][/font][font='calibri'][size=18px]以苯胺计[/size][/font][font='calibri'][size=18px])[/size][/font][font='calibri'][size=18px]的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.4.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]乙酸乙酯；盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]；盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]3[/size][size=16px]；溴化钾溶液∶[/size][size=16px]500 g/L[/size][size=16px]；碳酸钠溶液∶[/size][size=16px]200 g/L[/size][size=16px]；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px]；[/size][size=16px]R[/size][size=16px]盐溶液（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]萘酚[/size][size=16px]-3[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二磺酸二钠盐）∶[/size][size=16px]20 g/L[/size][size=16px]；亚硝酸钠溶液∶[/size][size=16px]3.52 g/L[/size][size=16px]；苯胺标准溶液∶[/size][size=16px]0.1000 g/L[/size][size=16px]。用小烧杯称取[/size][size=16px] 0.5000g [/size][size=16px]新蒸馏的苯胺，移至[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中，以[/size][size=16px] 150 mL[/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）分三次洗涤烧杯，并入[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度。移取[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]该溶液至[/size][size=16px] 250 mL[/size][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水定容。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]可见分光光度计；[/size][size=16px]40mm[/size][size=16px]比色皿。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.4.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]2.0g[/size][size=16px]试样（精确至[/size][size=16px]0.001 g[/size][size=16px]）于[/size][size=16px] 150 mL [/size][size=16px]烧杯中，加[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]水和[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]氢氧化钠溶液（[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]），在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以[/size][size=16px] 50 mL [/size][size=16px]乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液。以[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]氢氧化钠溶液（[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px]）洗涤乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1+3[/size][size=16px]）对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]，摇匀。此溶液为试样萃取溶液。[/size][size=16px] [/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]15 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]苯胺标准溶液至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]）[/size][size=16px]稀释至刻度，混合均匀，作为标准溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px]，亚硝酸钠溶液，稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]，进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，[/size][size=16px]再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]。[/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]标准溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px]，亚硝酸钠溶液，稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]，进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]，作为标准重氮化[/size][size=16px]偶合溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]）、[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液及[/size][size=16px]1 mL R [/size][size=16px]盐溶液于[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用水定容[/size][size=16px]，作为参比溶液。[/size][size=16px]将一系列标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中，在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定各自的吸光度，[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液，绘制成标准曲线。[/size][size=16px]?[/size][size=16px]试样重氮化偶合溶液置于比色皿中，在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定吸光度[/size][size=16px] A[/size][font='calibri'][size=16px]a[/size][/font][size=16px]，[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液，根据标准曲线求出苯胺的质量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]未磺化芳族伯胺[/size][size=16px]([/size][size=16px]以苯胺计[/size][size=16px])[/size][size=16px]的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]如下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805399532_4842_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]A[/size][/font][size=16px]——根据[/size][size=16px]标准曲线计算苯胺的质量，单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]——试样的质量，单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.005%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]副染料的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.5.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]该方法用于[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮和[/size][size=16px]2-[ 2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px]) ]-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮的限量测定。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]乙醚；三氯甲烷。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]可见分光光度计；[/size][size=16px]10mm[/size][size=16px]比色皿[/size][size=16px] [/size][size=16px]；索氏萃取剂。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]?[/size][size=16px]准确称取[/size][size=16px]2 g[/size][size=16px]（精确至[/size][size=16px] [/size][size=16px]0.000 1 g[/size][size=16px]）样品加入索氏萃取器中，加入[/size][size=16px]150 mL[/size][size=16px]乙醚萃取[/size][size=16px]5 h[/size][size=16px]。每次用[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]水洗涤乙醚萃取液，洗涤两次。浓缩乙醚萃取液蒸发至体积约[/size][size=16px]5 mL [/size][size=16px]后，于[/size][size=16px]105 ℃[/size][size=16px]恒温干燥箱中除去残留的乙醚。将残渣溶于三氯甲烷，并准确稀释至[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]。将试样溶液置于比色皿中，于最大吸收波长（约[/size][size=16px] 420 nm[/size][size=16px]）处测定吸光度，用三氯甲烷作为参比溶液。限量值为[/size][size=16px] 4 mg/kg[/size][size=16px]的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮的吸光度为[/size][size=16px]0.27[/size][size=16px]。任何存在的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px][[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]甲基喹啉基）[/size][size=16px]][/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮均作为[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚二酮测定。[/size][size=20px]四．结论[/size][size=16px]喹啉黄作为一种人工合成色素，虽然成本低廉，着色能力强，但在食品加工行业中滥用容易对人体造成危害，所以其的使用状况受到了各国的严密控制，对于其的鉴定与检测也成了一个不容忽视的重点，现今虽已有多种方法可以对喹啉黄进行测定，但[/size][size=16px]仍有改进的空间。[/size][1] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GAO Yun-qiao, WANG Mei-ling, YANG Xiong-bo, et al. [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Ｒ[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]apid detection of quinoline yellow in soft drinks using polypyrrole [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]/ single-walled carbon nanotubes composites modified glass carbon electrode[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]［[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]J[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]］[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].J.Electroanal[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Chem., 2014[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]735: 84-89[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][2] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]760[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]011.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．中国人民共和国国家标准，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]011[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][3] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB1886.104[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]015.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．中国人民共和国国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][4] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]刘洪超[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栾永福[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]焦阳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林林[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林永强[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定硬胶囊囊壳中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种人工合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]国际药学研究杂志[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2020,47(01):67-71.[/color][/size][/font][5] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]肖锋[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]赵琼晖[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吕行[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]涂小珂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]陈沛金[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种禁限用合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]湘潭大学自然科学学报[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2014,36(03):86-89.[/color][/size][/font][6] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨勇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]罗奕[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吴琳琳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨娟艳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]史蕙[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]许乾丽[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]游正琴[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定馒头中喹啉黄、食用绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]和亮绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种色素含量的研究[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粮油食品科技[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,23(06):71-75.[/color][/size][/font][7] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]孙小杰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]张玲[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]宋佳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]凌睿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]SPE–HPLC[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]化学分析计量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,24(06):19-22.[/color][/size][/font]

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • R或S-2-甲基四氢喹啉怎么用气相色谱检测

    [color=#444444]R或S-2-甲基四氢喹啉要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的话，反应后怎么处理，以及对手性柱有什么要求，用什么手性柱比较好？[/color]

  • 【分享】3羟基喹啉重量法测钼

    8-羟基喹啉重量法（GB/T 5059.1-1985）1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％2.试剂氨水（比重0.9）硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8• 3H2O）（5 %）。甲基橙（0.1％）。盐酸（1＋1）。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。3.分析步骤称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算； 式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，W2——玻璃坩埚的重量（克）；V——试液总体积（毫升）；V1——分取试液体积（毫升）；W——称样量（克）；0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤200.2520.01～3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

  • 有关甲基磺酰基团的质谱问题

    [color=#444444]目前在做一个反应,有一端是以甲基磺酰基团，分子量为203，每次做质谱，204的峰都没有，反而在208,210有峰，想问问，这类基团是不是不是分子离子峰加1？[/color][color=#444444][img=,211,97]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301046109567_7691_1806906_3.gif!w211x97.jpg[/img][/color]

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件，不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料，这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构，被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类，在此次台湾食品安全事件发生之前，偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外，粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此，如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测，在实现化合物有效分离的基础上，提高检测效率，为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、二乙基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、乙腈(色谱纯，Merck公司)、氯化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2010， 日本岛津公司离心机：Centrifuge 5804R，德国Eppendorf公司超声波清洗器：KQ-500B型，昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪：RE-2000A，上海亚荣生化仪器厂分析天平：BS224s，北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪：CM-1000，东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管：上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱：HP-5 MS，色谱条件：柱温: 40 ℃用于1分钟，30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃，保持6min进样口：220 ℃分流方式：不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子（EI）源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式，溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子：77，105，120，225，二乙基黄选择离子：253，238，148，133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐：称取4g，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，并以1mL乙腈定容后上机。植物油：称取0.5g油脂，将其放入有油基质玻璃萃取管中，加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心，将上清液上机。油条、饼干：称取4g样品，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中，涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物，宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时，其基质简单，由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失，故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态，便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配，有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂，净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明，经过氨基小柱的净化效果略差，低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似，但耗时长，不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取，在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测，除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献，采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚，优化仪器条件时将前面的升温速率提高，并放缓第二段升温速率。进行样品测定时，如满足以下条件则判断样品为阳性结果：1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致，且偏差在±2.5%之内，2、所选择的监测离子均出现，3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限，二甲基黄的检出限为0.002mg/kg，二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色，实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式：由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质，采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后，将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品，超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见，各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%，平均空白加标回收率为74%-93%，满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

  • 丁基磺酰氯稳定性

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

  • 二甲胺基磺酰氯的检测

    由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

  • 【原创】大家有没有甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法

    甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法，最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可苦了好多单位 ，如果实在没有 能否有相关的，如磺酰脲类，英文的也行 谢谢大家

  • 二甲胺基磺酰氯

    二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

  • 【原创大赛】新技术3：二甲基黄指示剂的CIE 1976（L*，a*，b*）色空间数字化特征

    【原创大赛】新技术3：二甲基黄指示剂的CIE 1976（L*，a*，b*）色空间数字化特征

    指示剂3：二甲基黄指示剂的CIE 1976（L*，a*，b*）色空间数字化特征 摘要：用CIE 1976（L*，a*，b*）色空间方法对二甲基黄在不同pH环境进行了测量，发现其变色点有8个，与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标，发现在其在高pH环境有新的颜色变化，拟补了传统资料的不足。关键词：二甲基黄，CIE，色度值，数字化 前言 二甲基黄（Dimethyl yellow）是常用指示剂，也称苏丹黄，油溶黄，甲基黄，奶油黄，溶剂黄，对二甲氨基偶氮苯。英文别名：4-(Dimeth ylamino)azobenzene，N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)benzenamine ，N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)aniline；Methyl yellow ，Butter yellow , Oil yellow 。分子式C14H15N3，分子量225.29，线性分子式C6H5N=NC6H4N(CH3)2，CAS号60-11-7。 固体外观为金黄色片状物，由苯胺与亚硝酸钠重氮化，再与二甲苯胺偶合而得。能溶于醇、苯、氯仿、醚、石油醚、强酸和油类，不溶于水。pH变色域：2.9(红)～4.0(黄)，常用语测定游离盐酸、油脂的过氧化值中用作指示剂。经典资料中的颜色突变点依靠人眼确定，致使其准确性受到影响，滴定过程和终点用语言描述，不能实现精确的实现量值传递。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669382_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究二甲基黄指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了二甲基黄指示剂的L*、a*、b*等色度值参数，与pH值的对应关系，绘制出二甲基黄指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图，找到了颜色突变的色度值对应参数。实验数据证实其变色范围远远超出传统范畴，色空间技术用于变色反应，可极大提高检测精度，实现量值溯源。 1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5 mol/L H2SO4溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，二甲基黄溶液（二甲基黄0.1 g，加乙醇溶解、定容至100 ml）。UV2600分光光度计，色度测量系统（自研）。测量条件：光谱范围380 nm～780 nm，△λ5 nm，10 mm光程，CIE 1976（L*，a*，b*）色空间，D65，以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 二甲基黄指示剂溶液的吸收峰将二甲基黄指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中，在分光光度计测量其吸收峰，见表1、图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090214102581_01_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄指示剂在pH环境的吸收曲线 图1显示，二甲基黄在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时，吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2时，吸收峰的波长是510 nm；在pH3时，吸收峰向短波长方向移动，最大吸收峰在480 nm；pH4以后，最大吸收峰在450nm左右不变，说明分子结构在pH3和pH4之间发生的变化已经趋于稳定，不在变化。表1. 不同PH环境下二甲基黄指示剂最大吸收峰的变化 波长PH4504805101 3.77635 2 2.78515 3 1.72642 43.03053 54.23431 62.12599 71.69417 82.59834 91.97875 102.92285 112.96589 [/

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制