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苯甲酰氨基萘醌标准品

仪器信息网苯甲酰氨基萘醌标准品专题为您提供2024年最新苯甲酰氨基萘醌标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括苯甲酰氨基萘醌标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的苯甲酰氨基萘醌标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合苯甲酰氨基萘醌标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有苯甲酰氨基萘醌标准品相关的最新资讯、资料，以及苯甲酰氨基萘醌标准品相关的解决方案。

苯甲酰氨基萘醌标准品相关的论坛

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生，出现很多杂峰？

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

  • ECD测定复合食品包装中二氨基甲苯的问题！

    最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测，按照标准要求一步步做，感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现，标准品和样品加标处理的结果，峰对不上，样品加标多出好几个峰，并且从目前的峰来看，根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰，真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议！谢谢

  • 化妆品中4-氨基偶氮苯，联苯胺

    做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺，用DB-5ms柱的升温程序要怎么设，按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1～10

  • 化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案

    化妆品工业高速发展，大大小小的化妆品生产企业遍布各地，近年来，化妆品损害消费者健康的事件时有发生，因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多,基体复杂，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性；迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下：

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（73）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900485-100-H 乙腈中对氯苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900484-100-M 二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100 ug/mL BW900484-100-J 乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900484-100-H 乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900483-100-J 乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品，有证书 100ug/mL BW900483-100-H 乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品，有证书 100mg/L BW900482-100-N 甲苯中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品，有证书 100 ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品，有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺，有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品，有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品，有证书 1000mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品，有证书 100 ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品，有证书 100 ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100 ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺，有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品，有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】建立17种氨基酸标准曲线时出现怪问题。。。。

    上周我在做17种氨基酸标准曲线，标准品的母液是17种氨基酸的混标，配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯（PITC）衍生，此衍生试剂是自己配置的，采用HPLC-DAD进行检测，Asp，Glu，Ser，Gly，His，Arg，Thr和Ala有很好的线性，但是Pro，Tyr，Val，Met，Cys，Ile，Leu，Phe和Lys在5个浓度下进样后，峰面积没有变化，我实在不理解是什么原因，我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解，但是也不知道对不对，那我改如何正确操作，请各位大侠帮帮忙！谢谢！[em09509]

  • 请问检测食品中氨基酸需要多少种标准品？

    最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量，我看很多文献都有氨基酸标准品，但是有的用了18种，也有用17种，15种的，就像问一下各位大佬，这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

  • 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

    甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

    为什么甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标准品会有这么多杂质峰？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804231728132335_5892_3399169_3.jpg[/img]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（215）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品，有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺，有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品，有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-1000-N 甲苯中联苯胺标准品，有证书 1000ug/mL BW900480-1000-A 甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 1000ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-10000-MA 二氯甲烷/甲醇中4-氨基联苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 10000ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺，有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品，有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品，有证书 100ug/mL BW900466-100-A 甲醇中皮蝇硫磷标准品，有证书-皮蝇磷 100mg/L BW900466-1000-D 丙酮中皮蝇磷标准品-（皮蝇硫磷溶液）,有证书 1000ug/mL BW900465-100-P 环已烷中甲基毒死蜱标准品，有证书 10mg/L BW900465-100-A 甲醇中甲基毒死蜱标准品，有证书 100mg/L 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部

  • 【求助】对氨基苯磺酸定量

    我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸，请各位同仁帮帮忙，指点一下。若需标准品，请提供一下厂家或销售商。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（454）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900488-100-H乙腈中3,3-二氯联苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900488-100-A甲醇中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900488-1000-A甲醇中3，3‘-二氯联苯胺(HJ 350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准) 1000μg/mL BW900487-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100μg/mL BW900487-100-H乙腈中中4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100μg/mL BW900487-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900487-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900487-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900485-100-MA二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900485-100-J乙酸乙酯中对氯苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900485-100-H乙腈中对氯苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900485-1000-MA二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品 1000μg/mL BW900484-100-M二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100 μg/mL BW900484-100-J乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900484-100-H乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900484-100-A-5PAK甲醇中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900484-100-A-10PAK甲醇中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900483-100-J乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900483-100-H乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品，有证书 100mg/L BW900483-100-A-5PAK甲醇中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900483-100-A-10PAK甲醇中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900482-100-N甲苯中2-萘胺标准品，有证书 100μg/mL BW900482-100-M二氯甲烷中2-萘胺标准品，有证书 100 μg/mL BW900482-100-J乙酸乙酯中2-萘胺标准品，有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（455）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900482-100-H标准品，有证书乙腈中2-萘胺 100μg/mL BW900482-100-A-5PAK甲醇中2-萘胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900482-100-A-10PAK甲醇中2-萘胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900481-100-J乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺，有证书 100μg/mL BW900481-100-H乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品，有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100μg/mL BW900481-100-A-5PAK甲醇中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900481-100-A-10PAK甲醇中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900480-2000-A甲醇中联苯胺标准品，有证书 2000ug/mL BW900480-100-N甲苯中联苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900480-100-M二氯甲烷中联苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900480-100-J乙酸乙酯中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100μg/mL BW900480-100-H乙腈中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100μg/mL BW900480-100-A-5PAK甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900480-100-A-10PAK甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900480-1000-N甲苯中联苯胺标准品，有证书 1000ug/mL BW900480-1000-A甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 1000ug/mL BW900479-100-N甲苯中4-氨基联苯标准品，有证书 100 μg/mL BW900479-100-M二氯甲烷中4-氨基联苯标准品，有证书 100 μg/mL BW900479-100-J乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品，有证书 100μg/mL BW900479-100-H乙腈中4-氨基联苯标准品，有证书 100μg/mL BW900479-10000-MA二氯甲烷/甲醇中4-氨基联苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 10000ug/mL BW900473-100-B-5PAK正已烷中胺菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900473-100-B-10PAK正已烷中胺菊酯标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 求购标准品~~~~

    应公司检测需要 ，现需求购些标准品（1-萘胺-5-磺酸、1-萘胺-6-磺酸、1-萘胺-7-磺酸、1-萘胺-8-磺酸、1-萘酚-5-磺酸、2-萘胺-4.8-二磺酸），请问哪些机构能购买到这些标准品并出具相应检测报告单（含 ：氨基值、纯度等），摆摊各位大神了~~~

  • 【讨论】食品中亚硝酸盐测定 对氨基苯磺酸作用

    GB 5009.33-2010中， 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20 %盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的，即若配制500ml20%盐酸（浓盐酸按37%质量分数）需浓盐酸270ml，2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合，盐酸的作用只是制造弱酸环境，酸性变弱了，测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右，这是怎么回事呢？

  • 【求助】氨基酸标准品

    大家好，我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定，但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低，买的安捷伦的标准有时会偏低，使测定结果波动很大，想请问各位，买哪里的氨基酸标准比较稳定准确？再者，在检测氨基酸怎样才能提高准确度？

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

  • 你用的化妆品含有这类物质吗？——迪马化妆品中氢醌和苯酚的测定

    目前国内一些不良化妆品生产企业，为了使化妆品达到较好的祛斑效果，往往会添加氢醌和苯酚， 氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过，由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多而且基体复杂，规定中前处理，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性； 针对以上问题，迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下：1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)(1)活 化：向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min检测器：*UV 280nm柱 温：30℃ 进样量： 20 μL流动相：A：水B：甲醇梯度时间（min）010151625A（%）8050308080B（%）2050702020*本方法中，目标化合物是由[color=b

  • 【原创大赛】氨基酸，为什么不给我液相的国家标准方法

    【原创大赛】氨基酸，为什么不给我液相的国家标准方法

    坛子里经常有版友问检测氨基酸的问题，我就奇怪，为什么那么多液相色谱测定的方法，国家标准方法却没有用液相测定氨基酸的，国家标准都是用氨基酸分析仪来测定，也很复杂，也很复杂呀，然后液相成了大众仪器的年代，居然没有一个标准方法。氨基酸分析仪标准方法检测天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等十六种氨基酸，人体必需的是18种，标准方法也是有缺陷啊。好了，先不讨论标准方法了，我就摆弄摆弄，给大家参考下，其实氨基酸分析没那么复杂。食物中含有大量非氨基酸的其它成分如有机酸、脂肪、蛋白质等，它们都会干扰氨基酸的色谱测定。有人说：在测定之前，需要脱蛋白及浓缩、净化等样品前处理。我在想，有这个必要么？还有的人说，液相做氨基酸得用氨基酸专用色谱柱，这个是否又有必要呢？我几个图给大家看看吧。采用了2个不同的色谱柱做的比较，一个是氨基酸专用柱，一个是普通C18柱，两个色谱柱均是上海月旭公司一个厂家的，这样具有比较性。一、Ultimate AA，（4.6m*250mm，5um）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211423_306175_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211448_306179_1608710_3.jpg二、Topsil C18，（4.6m*250mm，5um）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306177_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306178_1608710_3.jpg图谱怎么样，让让大家评论吧氨基酸的测定，具有代表性的用柱前衍生的方法，包括有用衍生试剂的邻苯二甲醛、异硫氰酸苯脂、荧光胺、氯化丹酰等，还有AccQ-Tag法。反应操作各不相同，有的在室温下只须混合即可快速反应，有的在反应中必须加热，还有的反应后必须净化等。大家都用什么方法呢，做的效果如何呢？你认为国家标准没有液相色谱法测定氨基酸是否合理呢？

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

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