苯并异恶唑基甲磺酰氯

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

求助: 对甲苯磺酰氯 CAS 98-59-9 国家标准

由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

最近我公司要分析对甲苯磺酰氯，现在化验室有台气象色谱仪，FID检测器，毛细管柱型号是：SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品？有哪位朋友知道的帮助一下。

专家你好！我再将我问的问题解释清楚点：我们生产的上原料药的中间体，我们用2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸做原料生产速尿，在分析中发现，此原料的熔点越高（正常为232-234度，如我们测出234-235度）生产的产率就比正常的原料产率要高。请问，这该怎么解释？

二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!

二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗？

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

有哪位高手知道对甲苯磺酰基甲基异腈检测方法？

磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点：1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展，此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100～1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

请教各位:目前1个项目,需要对反应体系中的3个组分,苯磺酸和苯亚磺酸及苯磺酰氯进行检测,用什么hplc柱,什么流动相,谢谢

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，检测出的峰面积不稳定，一直在下降，是什么原因呢？求各位大神指点一下

扉页 - 1 -目录 - 1 -1.1 基本说明 51.2 磺酰脲类（sulfonylureas） 61.2.1 pyrimidinylsulfonylurea 嘧啶类磺酰脲 7(1) bensulfuron-methy1 苄嘧磺隆 7(2) k-11451 9(3) chlorimuron-ethyl 氯嘧磺隆 11(4) foramsulfuron 甲酰胺磺隆 12(5) mesosulfuron 13(6) mesosulfuron-methyl 甲磺胺磺隆 13(7) sulfometuron 15(8) sulfometuron-methyl 甲嘧磺隆 15(9) xasulfuron 环氧嘧磺隆 15(10) primisulfuron 18(11) primisulfuron-methyl 氟嘧磺隆 18(12) azimsulfuron 四唑嘧磺隆 19(13) flazasulfuron 啶嘧磺隆 20(14) flucetosulfuron 氟吡磺隆 21(15) flupyrsulfuron 22(16) flupyrsulfuron-methyl sodium 氟啶嘧磺隆钠 23(17) halosulfuron 24(18) halosulfuron-methyl 氯吡嘧磺隆 24(19) imazosulfuron 唑吡嘧磺隆 25(20) metazosulfuron 日产化学2009 26(21) nicosulfuron 烟嘧磺隆 27(22) propyrisulfuron 日本住友化学2008 28(23) amidosulfuron 酰嘧磺隆 29(24) cyclosulfamuron 环丙嘧磺隆 33(25) orthosulfamuron 嘧苯胺磺隆 33(26) pyrazosulfuron 34(27) pyrazosulfuron-methyl 吡嘧磺隆 34(28) rimsulfuron 砜嘧磺隆 36(29) sulfosulfuron 磺酰磺隆 37(30) trifloxysulfuron 三氟啶磺隆 37(31) Ethoxysulfuron 乙氧嘧磺隆 391.2.2 triazinylsulfonylurea 三嗪类磺酰脲 40(32) ethametsulfuron 40(33) ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆 40(34) tribenuron-Methyl 苯磺隆 42(35) iodosulfuron 43(36) iodosulfuron-methyl sodium 碘甲磺隆钠 43(37) metsulfuron-methyl 甲磺隆 45(38) triflusulfuron 47(39) triflusulfuron-methyl 氟胺磺隆 47(40) chlorsulfuron 氯磺隆 49(41) cinosulfuron 醚磺隆 49(42) tritosulfuron 三氟甲磺隆 50(43) prosulfuron 氟磺隆 51(44) triasulfuron 醚苯磺隆 52(45) thifensulfuron 53(46) thifensulfuron-methyl 噻吩磺隆 531.2.3 三唑酮磺酰脲类triazolonyl-sulfonylurea 55(47) propoxycarbazone 55(48) propoxycarbazone sodium 丙苯磺隆钠 55(49) flucarbazone 57(50) flucarbazone-sodium 氟酮磺隆钠 57sina下载： [url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/7353512.html[/url]

求各位专家及同行提供苯甲酰氯气相色谱检验方法，请尽量详细一点。仪器条件、样品处理等等。目前用SP6890型色谱仪，SE-54色谱柱，做苯甲酰氯检测结果重现性差，急需解决。谢谢！

HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，结果跑出了两个峰，一个在21分钟左右，一个在50多分钟，后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点！！！

本人新手，最近在测试对甲苯磺酰肼，试过HPLC，C18柱，甲醇做溶剂，做出的标线不成线性，线性关系很不好，同时也尝试了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法，也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料，发现肼类物质在测试过程中不容易出峰，因此又尝试使用衍生化法，查到肼易与酮类反应，因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法检测，全扫发现可以检测出产物峰（分子离子峰可以与产物的分子量对应），但是方法验证过程中加标回收率却很低，不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验，望传授！或者有好的测试该类物质的方法，谢谢！

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

请问大家，同一个产品，用不同的流动相检测，是否相差很大呀？我们买的原料2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸，我用的流动相是CH3OH/H20=70/30，波长是254nm，测其含量只有98.3%左右，每一个峰都分的很好，但是厂家的分析流动相是CH3OH/H20=30/70，波长是254nm，测其含量在99.4%左右。请问对于产品来说，分析怎么会相差这么大呢？倒底是按哪一个更加合理呢？这个样品是水不溶性的。

请问大家，同一个产品，用不同的流动相检测，是否相差很大呀？我们买的原料2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸，我用的流动相是CH3OH/H20=70/30，波长是254nm，测其含量只有98.3%左右，每一个峰都分的很好，但是厂家的分析流动相是CH3OH/H20=30/70，波长是254nm，测其含量在99.4%左右。请问对于产品来说，分析怎么会相差这么大呢？倒底是按哪一个更加合理呢？

丙磺酰基甲硅烷基化硅胶小柱请高人指点一下,这种SPE小柱,谢谢!

近期要分析 对甲基苯甲酰氯想用气相色谱法 各位帮帮我想想色谱条件，我是初学者。谢谢大家啦~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif另外 对甲基苯甲酰氯的化学性质和MSDS谁能查到，告诉我一下，我在网上只查到物理性质。

大家好： 本人用液质测定蔬菜中的苯磺隆，苯磺隆分子量395，但是寻找质谱条件时既没有加H（396）的峰，也没有加Na（418）的峰，反而出现了一个338的母离子峰，不知道是标准品的问题还是什么问题，搞得头疼，有做过的老师给指点一下，谢谢！

吲唑磺菌胺(amisulbrom)、异稻瘟净（Iprobenfos）、螺虫乙酯(spirotetramat)、对甲抑菌灵（TOLYLFLUANID）、新喹唑啉（间二氮杂苯）类杀虫剂pyrifluquinazon、抑草磷（butamifos）、嘧螨酯（Fluacrypyrim）、弥拜菌素（milbemectin）http://www.ffcr.or.jp/zaidan/MHWinfo.nsf/ab440e922b7f68e2492565a700176026/2e70652ddb86aacc492577c70009e715?OpenDocument

各位大虾，苯甲酰氯的储存和操作条件是什么？有没有用过这种衍生试剂的交流一下吧！谢谢呀！