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办证抗蚜威二甲基氨基

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办证抗蚜威二甲基氨基相关的资讯

  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底) 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中) 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠) 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid) 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠) 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式:垂直振荡 振荡速度:500-1800rpm 振幅:32mm样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动,预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式:偏芯振荡 振荡速度:最高速度3000rpm 操作简单,适配各种管架 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管,PP材质,25支/包,2包RC-50106M萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl,50/盒RC-5003C陶瓷均质子,用于50mL萃取管,100个/瓶RC-15164M15mL净化管:150mg HLB-2,25支/盒RC-15165M15mL净化管:1g Holipid,25支/盒RC-15166M15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO报价:520.00元/瓶促销价:416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 李灵军合作成果:mNeuCode支持精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1,文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。  蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰,参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用,但与此同时,精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低,并且表现出较宽的动态变化范围,这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中,作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签,并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具,用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号,从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中,证实了该方法的有效性:在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点,其中38%是新位点。  图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后,将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后,将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。  图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程,包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。  在mNeuCode-I标记组中,使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中,则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合,蛋白经还原烷基化与酶切后,得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集,以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描,通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表,此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。    图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的,但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示,通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂,从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围,蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。  通过对数据结果的分析,最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点,其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点,29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过,这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比,mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势,并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后,发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关,参与了RNA的代谢过程。  图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞,然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。  FAM98A是一种微管相关蛋白,与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物,但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中,成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节,作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后,分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞,其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示,当FAM98A基因被敲除时,细胞的迁移能力受到抑制,WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷,但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。  总之,在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法,并开发了NeuCodeFinder软件,使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性,并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能,有助于更好地理解癌症发展的潜在机制,为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。  撰稿:梁梓欣  编辑:李惠琳  文章引用:mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation  李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin  参考文献  Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。  据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。  同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。  对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。  本法规自公布之日起生效。
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 欧盟禁止进口含二甲基甲酰胺的鞋和家具
    据波兰媒体报道,自今年5月1日起,欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠,下面是跟客户的聊天记录: 中文名称: 甲基红钠盐 中文别名: 2-[4-(二甲基氨基)苯基偶氮]苯甲酸钠盐; 甲基红钠 英文名称: Methyl Red sodium salt CAS号: 845-10-3 分子式: C15H14N3O2 分子量: 268.2911 熔点: -98℃ 沸点: 479.5°C at 760 mmHg 闪点: 243.8°C 蒸汽压: 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 新品上市,DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1!
    新品上市,DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1!关于产品 DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1 的具体详情:CAS号:2206-27-1编号:DLM-10-10包装:10g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6乌药醚内脂标准品,cas:13476-25-0对照品猪血管生成素1(ANG-1)ELISA试剂盒,96T/48T兔子肝细胞生长因子(HGF)ELISA检测试剂盒说明书CAS:61438-64-0,氯碘柳胺钠现货供应CAS:51503-28-7,固红片剂,固红-萘磺酸TR片剂,快红片剂,快红TR片剂,Fast red TR Tablets常山碱乙标准品,cas:24159-07-7对照品bs-15575R,kappa轻链可变区抗体|IGKV A18抗体价格人骨特异性碱性磷酸酶B(ALP-B)ELISA检测试剂盒说明书1,2-|CAS号306-37-6|1,2-Dimethylhydrazine dihydrochlorideCAS:41532-84-7,1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚H-苯并[e]吲哚价格bs-13014R,DNA聚合酶δ2/DNA pol δ 2抗体|DNA polymerase delta p50抗体价格丙硫氧嘧啶对照品/标准品CAS:327-97-9,绿原酸价格CAS:18686-82-3,2-巯基-1,3,4-噻二唑价格沙苑子苷标准品,cas:116183-66-5对照品bs-2679R,细胞粘附分子CD112抗体|CD112抗体价格bs-2978R,硫氧还蛋白过氧化物酶Ⅱ/巯基抗氧化蛋白抗体|Peroxiredoxin 2抗体价格朝藿定A标准品,cas:110623-72-8对照品bs-11975R,周期蛋白结合蛋白抗体|CACYBP抗体价格CAS:1072-98-6,2-氨基-5-氯吡啶价格212304/琼脂,A级培养基厂家
  • 安全可控、提质增效!胶原蛋白关键中间体二甲基砜MSM的连续流合成工艺
    甲基砜(MSM)是一种重要的有机硫代物,在胶原蛋白合成中起着关键作用,并具有增加胰岛素敏感性和促进体内糖代谢的潜在健康作用。传统的硝酸氧化法生产MSM存在废酸产量高、气味难闻、安全性差等缺点。在绿色化工的指导下,使用双氧水作为氧化剂,因纯度高、原子利用率高且产物仅为水和氧而备受关注。由于生产工艺的强放热性,使用传统间歇釜存在反应失控甚至爆炸的风险,在绿色化学品和安全化学品的概念下,这种生产过程逐渐被淘汰。微通道反应器作为一种新兴技术,针对强放热反应可以有效避免热失控的风险,且尺寸小持液量少,具有本质安全,显著提高反应的过程安全性。近年来,微通道技术已应用于各种高危反应,包括硝化、氧化、氯化、加氢、烷基化、酰化等。来自南京工业大学的倪老师团队构建了几种不同规格的微通道反应器,并将其应用于MSM的连续流合成。实验开始,作者考察了通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM产率的影响,MSM的收率和纯度都很高:图1:初始实验装置图2:初始考察通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM收率的影响最佳条件为使用3mm*1mm的PTFE管道,水浴温度80℃,催化剂用量0.002e.q., 停留时间4min,收率可达91.5%。考虑到此反应初始阶段原料浓度高放热量较大,作者采用两段温区(温区一Tf+温区二Ts)进行研究:图3:第二阶段实验装置图4:第二阶段不同的温区组合对MSM收率的影响当温区一温度20℃,停留时间1.0 min,温区二温度80℃,停留时间3.0 min时,MSM收率最高98.1%。后续作者在自建的工业化微通道反应器上进行了工业化放大,时间收率为18.36吨/年,空间收率为36.43吨/年/m3(如图5):图5:工业化放大装置图5:釜式和连续流的对比总结:根据反应的放热特性,采用微通道反应器实现了MSM连续流合成工艺。单控温工艺,通道直径为3 mm × 1 mm,水浴温度为80℃,催化剂用量为0.002 mol,停留时间为4 min时,MSM收率达91.5%。双温控工艺,当温区一温度为20℃,停留时间为1.0 min,温区二温度为80℃,停留时间为3.0 min时,MSM的收率可达98.1%。在自建的工业化微通道反应器平台上对MSM的连续流工业化生产进行了研究。MSM年平均时间产量为18.36 吨/年,年平均空间产量为36.43吨/年/m3。微通道技术的应用可有效提高MSM制备过程的本质安全性和生产效率,具有广阔的工业应用前景。
  • 疫情当前,众志成城|坛墨质检为医用口罩安全检测助力方案
    新型冠状病毒疫情日益严峻,武汉地区医护人员口罩、防护服、检测试剂等物资稀缺的新闻牵动每个国人的心。由于医用口罩缺乏,使很多一线白衣天使在救治患者时暴露在病毒之下,生命健康受到病毒威胁。为了安全医用口罩流向市场一线,坛墨质检提供医用防护口罩,医用外科口罩,一次性使用医用口罩生产原材料的检测标准快捷方案方法,为抗击疫情,献上一份力量!坛墨质检针对医用口罩相关原料检测所需要的标准物质信息进行了汇总。列表如下:编号名称CAS规格BW900482-1000-A甲醇中2-萘胺,偶氮染料检测(GB/T17592-2011)91-59-81.2mLBW900480-1000-A甲醇中联苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)92-87-51.2mLBW900482-100-A甲醇中2-萘胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)91-59-81.2mLBW900496-100-A甲醇中邻甲苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)95-53-41mLBW900485-100-A甲醇中对氯苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)106-47-81.2mLBW900485-1000-A甲醇中对氯苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)106-47-81.2mLBW900502-100-A甲醇中2,6-二甲基苯胺(偶氮染料检测GB-T17592-2011)87-62-71.2mLBW900488-100-A甲醇中3,3-二氯联苯胺(偶氮染料检测 GB/T17592-2011)91-94-11.2mLBW900502-1000-A甲醇中2,6-二甲基苯胺(偶氮染料检测GB-T17592-2011)87-62-71.2mLBW900501-100-A甲醇中2,4-二甲基苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)95-68-11.2mLBW900501-100-H乙腈中2,4-二甲基苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)95-68-11.2mLBW900490-100-A甲醇中3,3-二甲基联苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)119-93-71.2mLBW900480-100-A甲醇中联苯胺(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)92-87-51.2mLBW900480-1000-N甲苯中联苯胺(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)92-87-51.2mLBW900500-100-A甲醇中4-氨基偶氮苯(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)1960/9/31.2mLBW900500-1000-A甲醇中4-氨基偶氮苯(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)1960/9/31.2mLBW900481-1000-A甲醇中4-氯邻甲苯胺(GB/T17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定)95-69-21.2mLBW900481-100-A甲醇中4-氯邻甲苯胺(GB/T17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定)95-69-21.2mLBW900496-1000-A甲醇中邻甲苯胺95-53-41mLBW900494-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯醚101-80-41.2mLBW900497-1000-A甲醇中2,4-二氨基甲苯95-80-71.2mLBW900490-1000-A甲醇中3,3-二甲基联苯胺119-93-71.2mLBW900497-100-A甲醇中2,4-二氨基甲苯95-80-71.2mLBW900494-1000-A甲醇中4,4-二氨基二苯醚101-80-41.2mLBW900495-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚139-65-11.2mLBW900495-1000-A甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚139-65-11.2mLBW900493-100-A甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)101-14-41.2mLBW900493-1000-A甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)101-14-41mLBW900491-100-A甲醇中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷838-88-01.2mLBW900480-100-N甲苯中联苯胺(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)92-87-51.2mLA0010染料木苷对照品529-59-920mgA0009染料木素对照品446-72-020mgS-354-2异辛烷中环氧乙烷75-21-81mLBIOC-056S-TP异辛烷中环氧乙烷75-21-81mL80891JA甲醇中26种偶氮染料混标(适用GB/T17592-2011)1mL 节后返工,到了疫情防控的攻坚战,坛墨质检作为有社会责任的企业,积极配合国家做好防控工作,有效减少人员聚集,阻断疫情传播。办公场所防控指南  1.工作人员要自行健康监测,若出现新型冠状病毒感染的可疑症状(包括发热、咳嗽、咽痛、胸闷、呼吸困难、乏力、恶心呕吐、腹泻、结膜炎、肌肉酸痛等),不要带病上班。  2.若发现新型冠状病毒感染的可疑症状者,工作人员应要求其离开。  3.公用物品及公共接触物品或部位要定期清洗和消毒。  4.保持办公场所内空气流通。保证空调系统或排气扇运转正常,定期清洗空调滤网,加强开窗通风换气。  5.洗手间要配备足够的洗手液,保证水龙头等供水设施正常工作。  6.保持环境卫生清洁,及时清理垃圾。
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • Sigma-Aldrich SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯
    SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm关键词:起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中,从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现,邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱(女孩性早熟,男性生殖损害),致癌(乳腺癌)和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑,邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点:较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费,带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。检测方法:SPME 萃取头:7 &mu mPDMS (货号:57302)萃取方式:直接浸没,15分钟,快速搅拌载气:氦气流速:40 cm/sec;质谱:45 - 465 m/z进样口温度:280 ° C色谱柱:PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号:24135-U)柱温:60 ° C (3 min) -320 ° C(10 ° C/min)检测结果: 结论:通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头的样品前处理,对加标样品浓度10~200ppb进行考察(方法625和8060)。实验结果数据中,稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性,多点加标(n=5)相对方差(RSD)和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 (表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头实验结果相应因子) 订购信息: 产品描述货号SPME 萃取手柄(初次购买需要购置手柄,手柄非耗材,可反复使用)适用于手动进样57330-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57331SPME萃取头套装#3100 &mu m PDMS(适合分析挥发性物质) 用于手动进样57300-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5730130 &mu m PDMS(适合分析非极性半挥发物质) 用于手动进样57308适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口573097 &mu m PDMS(适合分析中等极性到非极性的半挥发物质)用于手动进样57302适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5730365 &mu m PDMS/DVB (适合分析极性物质) 用于手动进样57310-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731160 &mu m PDMS/DVB (适合分析不挥发性物质) 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731775 &mu m Carboxen&trade /PDMS (适合分析气体样本和小分子类物质)用于手动进样57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731985 &mu m PA (聚丙烯酸酯,适合分析极性半挥发物质)适用于手动进样57304适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57305SPME萃取头套装#1 (其它套装请查询目录)85 &mu m PA,100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支 用于手动进样57306适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57307SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne阀57353气相色谱柱PTE-5,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m24135-USLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m28471-USLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m28476-U气相附件耗材(衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等)请垂询热线 标准品英文名货号包装邻苯二甲酸二甲酯DMPDimethyl phthalate36738-1G1g邻苯二甲酸二乙酯DEPDiethyl phthalate36737-1G1g邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDiisobutyl phthalate152641-1L1L邻苯二甲酸二丁酯DBPDibutyl phthalate36736-1G1g邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEPBis(2-methoxyethyl) phthalate36934-250MG250mg邻苯二甲酸二戊酯DPPDipentyl phthalate4428671g邻苯二甲酸丁基苄基酯BBPBenzyl butyl phthalate4425031g邻苯二甲酸二环己酯DCHPDicyclohexyl phthalate36908-250MG250mg邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate36735-1G1g邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate36617-1G-R1g邻苯二甲酸二正辛酯DNOPDi-n-octyl phthalate31301-250MG250MG邻苯二甲酸二壬酯DNPDinonyl phthalate80151-25ML25ML邻苯二甲酸二异壬酯DINPDiisononyl phthalate376663-1L1L邻苯二甲酸异癸酯DIDPDiisodecyl phthalate80135-10ML10ML 47643-U11种邻苯二甲酸酯类混标2000&mu g/ml溶于二氯甲烷1ml BBP双-(2-氯乙氧基)甲烷双(2-氯乙基)醚 DEHP4-溴联苯醚4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚DBPDEP DMPDNOP 487416种邻苯二甲酸酯类混标200 &mu g/ml 溶于甲醇1ml BBPDEHPDBP DEPDMPDNOP479737种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/mL 溶于甲醇1ml BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/ml溶于甲醇1ml BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP48805-U6种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于甲醇1ml DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP482316种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于己烷1ml DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP1107种邻苯二甲酸甲酯定制混标1000 ppm 溶于二氯甲烷1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯26761-40-0DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP11016种邻苯二甲酸酯类混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / ChinaOrdering Email: orderCN@sial.comToll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336
  • 公布|2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证结果
    关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构:为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要,确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性,2021年10-11月,农业农村部农产品质量安全中心(简称“国家农安中心”)依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位,启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作,统称“国农验证”(CAQS验证)。经考核评价和综合分析,78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目(参数)481类次能力验证考核,具体能力验证考核通过单位及项目(参数)信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证,如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话:010-59198536 010-59198576;邮箱:nongyezhijian@163.com。附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注:1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数:A类参数:甲胺磷、甲拌磷(含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威(含3-羟基克百威)、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威(含涕灭威砜、涕灭威亚砜)、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数:倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈(含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷(含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜)、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数:抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数:猪肉中β-受体激动剂:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物:达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3.水产品中药物残留检验检测项目具体参数:8种磺胺类化合物:磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数:磺胺类:磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。
  • 康宁案例 | MBDA连续高效合成工艺研究!
    双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(bis-(4-N,N-dimethylaminophenyl) methane,简称MBDA),是合成重要精细化工产品米氏酮的前体化合物,也是合成碱性荧光黄GR与热敏、压敏染料结晶紫内酯(crystal violet lactone,简称CVL)的重要中间体。近年来,双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷在制备高纯金属有机化合物和 N-异硫氰酸酯的催化合成中也有广泛应用[2-4]。本文将介绍江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心廖维林教授团队的连续流技术研究成果:以 N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,对氨基苯磺酸为催化剂在康宁微反应器中连续合成MBDA[1]。研究结果表明与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了该合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产。MBDA的合成方法主要有二苯甲烷二胺甲基化法[5]和N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法[6]。迄今为止,后者是工业生产双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷的常用路线。该路线是在酸性催化剂的催化下完成的,主要的酸性催化剂有硫酸、盐酸、对氨基苯磺酸、酸性树脂、甲酸等。但是N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法传统釜式工艺需要较长的反应时间,且工业生产目前还是批次操作,产品质量和收率稳定性受到影响。而康宁微通道反应器高效传质和传热且无放大效应可以直接将实验室工艺放大到和工业化生产。所以该研究尝试将釜式工艺转为连续流工艺! MBDA的合成研究过程一、传统的间歇釜式合成实验为了对连续流反应工艺的反应条件和产物进行对比,研究者首先在实验室条件下参照文献[2]最佳反应条件(反应温度75℃,反应时间6h,N,N-二甲基苯胺、甲醛和对氨基苯磺酸的摩尔比为2:1.5:0.1) 进行了釜式反应实验。结果反应产物收率为 95.13% ,HPLC 纯度为 97.4% 。二、连续合成实验研究研究者选用康宁G1玻璃微通道反应器进行连续合成,经过G1反应后出来的物料直接流入冰水经过静置、过滤、醇重结晶,真空干燥后得到白色片状晶体,计算收率,测定其HPLC 纯度。研究者分别对停留时间、反应温度、物料比和催化剂用量进行了反应条件的优化:根据优化实验得到的最佳工艺参数:反应温度为120 ℃ ,N,N-二甲基苯胺进料速度为 30.67 mLmin-1 ,37% 甲醛进料速度为 10.9 mLmin-1,保持停留时间为 90 s,n( 甲醛) : n( N,N-二甲基苯胺) =0.6: 1.0,催化剂的用量 3%(相对于甲醛的摩尔比例) 。反应器连续运行 30 min,后处理,得到 877.8g 白色片状双-( 4- N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷晶体,反应收率为95.2% ,产物 HPLC纯度为 98.2% 。三、结果讨论 MBDA的合成反应从间歇式转化为更高效、安全的连续过程是可行的; 康宁反应器高效传质、传热特性有助于部分慢反应提高反应速度实现快速合成,应用到工业化生产可以提高生产效率和效益; 康宁反应器无缝放大技术优势使该反应工艺可以快速放大到工业化生产。 参考文献[1]芮培欣,廖维林,郭晓红等.一种微通道反应器中连续制备双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法 [J]. 江西师范大学学报(自然科学版),2020,44 ( 2) : 175- 177.[2]王帅,钟宏,唐联兴等.双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成[J]tt精细化工中间体,2004,34 ( 4 ) : 26- 27.[3]Sharmistha Dutta Choudhury, Samita Basu. Caging of phenazine by 4, 4' -bis(dimethylamino) diphenylmethane: a comparative study with phenazine-N, N-dimethylaniline Chemical PhysicsLetters, 2004, 383(5/6):33- 536.[4]安华. 我国MO源发展状况 [J]. 低温与特气,1999(4):1-6.[5]邱泽刚,王军威,亢茂青等. 4,4' -二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4' -双( 二甲氨基) 二苯甲烷 [J]. 精细化工,2008,25( 8) : 821-824.[6]苏广武,李梅香,罗先金. 高纯度 4,4' -N,N' -二甲氨基二苯甲烷的合成 [J]. 染料工业,2000,37( 5) : 19-20.
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 2023年“三新食品”公示名单汇总!
    “三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见,共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一(烷)酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺(PA)2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品,使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工,不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日:食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基 酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量:饮料(40mg/kg,固体饮料按照冲调后液体质量折算)。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂(直接接触食品用)21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式:泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇和 4-(1,1-二 甲基乙基)苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E(dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物)2023年10月26日其他(仅限叶黄素酯)5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁(浆)类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯;四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料:聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料:聚醚醚酮(PEEK)13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维;玻璃棉2023年3月15日塑料:聚醚醚酮(PEEK)18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar
  • 重磅官宣:新版《生活饮用水卫生标准》征求意见!
    重磅官宣:新版《生活饮用水卫生标准》征求意见!哈希公司导读:众所周知,安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。因此,国家出台生活饮用水卫生标准的着力点和出发点是为了保护人群身体健康和保障人类生活质量的。生活饮用水卫生标准会对饮用水中与人群健康相关的各种因素做出量值规定,并且其规定要求是经过国家相关部门批准的。现行GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》是2006年12月由原卫生部和国家标准委员会联合发布的。自2007年7月1日开始实施,至今已有13年。自06年该标准颁布实施以来,在今年的应用中,逐渐反映出了一些问题。因此,国家从2018年3月至今,就已经委派相关部门开展新一轮标准修订工作。此次《生活饮用水卫生标准》修订版规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。那么相比GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,除编辑性修改外,主要技术变化如下:(一)水质指标由GB 5749—2006的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项;其中:增加了4项指标,包括高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素;删除了13项指标,包括耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯;修改了2项指标的名称,包括耗氧量(CODMn法,以O2计)名称修改为高锰酸盐指数(以O2计)、氨氮(以N计)名称修改为氨(以N计);调整了8项指标的限值,包括硝酸盐(以N计)、浑浊度、高锰酸盐指数(以O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯、乐果;增加了总β放射性指标进行核素分析评价的具体要求及微囊藻毒素-LR指标的适用情况;删除了小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定(见GB 5749—2006第4章);(二)水质参考指标由GB 5749—2006的28项调整为55项;其中:增加了29项指标,包括钒、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以CN-计)、亚硝基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、碘化物、硫化物、铀、镭-226;删除了2项指标,包括2-甲基异莰醇、土臭素;修改了2项指标的名称,包括二溴乙烯名称修改为1,2-二溴乙烷,亚硝酸盐名称修改为亚硝酸盐(以N计);调整了1项指标的限值,为石油类(总量)。《生活饮用水卫生标准》是众多涉水行业的标准,且对于老百姓的生活也是至关重要。该标准内容涵盖了饮用水供水的全过程,对水源、制水、输水等均提出了控制性要求。进一步加强了从源头开始的供水全流程管控。因此各涉水行业和领域都应及时关注。获取标准编制原则和主要修订内容通过关注“哈希公司”公众号留下您的信息,为您发送至邮箱END
  • 102家危险化学品生产企业被注销!
    仪器信息网讯近日,江苏省发布公告,注销南京托普化工科技有限公司、江苏金宏涂料有限公司、江苏德发树脂有限公司等102家危险化学品生产企业《危险化学品生产企业安全生产许可证》,终止相关企业的危险化学品生产活动。涉及的化学品包括2-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯、乙炔、醇酸树脂涂料、硫酸、氨基树脂涂料、氨基酸涂料、硝基涂料、锌粉、甲醇、红磷等。囊括了涂料、化工、焦化、日化、新材料、医药、生物科技、颜料、树脂、橡胶等多个行业领域。被注销的企业名单汇总如下:序号企业名称证书编号有效期起始日有效期终止日许可范围1南京托普化工科技有限公司(苏)WH安许证字[A00028]2018-12-282021-12-272-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯(2000吨/年)、2,4,4-三甲基-1-戊烯(98吨/年)***2南京建虹工业气体有限公司(苏)WH安许证字[A00076]2018-7-102021-7-9乙炔[溶于介质的](1116吨/年)***3南京非凡漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00139]2016-11-252019-11-24醇酸树脂涂料(1500吨/年)、酚醛树脂涂料(1200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、聚氨酯树脂涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(20吨/年)、沥青涂料(10吨/年)***4南京溧水东南漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00141]2016-11-102019-11-9氨基树脂涂料(300吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、酚醛树脂涂料(300吨/年)、环氧树脂涂料(300吨/年)、沥青涂料(300吨/年)、有机硅树脂(300吨/年)***5南京金彰实业有限公司(苏)WH安许证字[A00241]2018-6-52021-6-4硫酸(11000吨/年)、氨基磺酸(5000吨/年)***6南京云泰化工总厂(苏)WH安许证字[A00258]2018-6-52021-6-4硫酸(105000吨/年)、发烟硫酸(45000吨/年)***7南京金源钢涂有限公司(苏)WH安许证字[A00263]2017-9-222020-9-21氨基树脂涂料(200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(900吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、环氧树脂涂料(800吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)、聚酯树脂涂料(50吨/年)、沥青涂料(50吨/年)、烯类树脂涂料(50吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(850吨/年)、醇酸树脂(2000吨/年)、干性醇酸树脂(1000吨/年)***8江苏金宏涂料有限公司(苏)WH安许证字[A00291]2016-11-252019-11-24醇酸树脂(5000吨/年)、酚醛树脂(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(2350吨/年)、环氧漆固化剂(850吨/年)、硝基涂料(410吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(130吨/年)、沥青涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(850吨/年)、氨基树脂涂料(100吨/年)、橡胶涂料(180吨/年)、涂料用稀释剂(760吨/年)、环氧腻子(20吨/年)***9南京立业工业气体厂(苏)WH安许证字[A00346]2017-7-172020-7-16氧[压缩的](1500吨/年)、氮[压缩的](150吨/年)***10南京江浦星中化工厂(苏)WH安许证字[A00348]2018-1-42021-1-3丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、醇酸树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(600吨/年)、环氧漆固化剂(150吨/年)、涂料用稀释剂(550吨/年)***11南京齐正化学有限公司(苏)WH安许证字[A00368]2017-1-172020-1-16正硅酸甲酯(51.19吨/年)、丙基三氯硅烷(115.9吨/年)***12南京巴诗克环保科技有限公司(苏)WH安许证字[A00376]2018-5-42021-5-32-丙醇(400吨/年)、涂料用稀释剂(800吨/年)、香蕉水(200吨/年)、醇酸树脂涂料(20吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、硝基涂料(40吨/年)、硝基漆防潮剂(10吨/年)、酚醛树脂涂料(20吨/年)、氨基树脂涂料(70吨/年)、环氧树脂涂料(180吨/年)、环氧腻子(30吨/年)、元素有机涂料(10吨/年)、烯类树脂涂料(10吨/年)***13南京钟腾化工有限公司(苏)WH安许证字[A00388]2016-10-112019-10-10丁烯二酸酐[顺式](20000吨/年)***14无锡市正和工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00023]2017-7-252020-7-24乙炔(585吨/年)***15宜兴市华航工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00057]2018-2-112021-2-10氧[压缩的或液化的](1080吨/年)、氮[压缩的或液化的](600吨/年)***16京瓷化学(无锡)有限公司(苏)WH安许证字[B00433]2017-3-132020-3-12环氧树脂涂料(600吨/年)***17无锡市新万利化工有限公司(苏)WH安许证字[B00683]2018-8-162021-8-15过氯乙烯树脂涂料(700吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(200吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***18无锡万博涂料化工有限公司(苏)WH安许证字[B00745]2018-8-162021-8-15丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***19江苏和时利新材料股份有限公司(苏)WH安许证字[B00893]2016-11-102019-11-9四氢呋喃(2000吨/年)***20徐州亚东气体厂(苏)WH安许证字[C00017]2018-3-282021-3-27乙炔(150吨/年)***21徐州市聚源溶解乙炔厂(苏)WH安许证字[C00018]2018-7-302021-7-29乙炔(360吨/年)***22徐州市东风气体厂(苏)WH安许证字[C00024]2018-7-102021-7-10乙炔(111.15吨/年)***23徐州腾达焦化有限公司(苏)WH安许证字[C00140]2016-10-112019-10-10氮[压缩的或液化的](200吨/年)、煤气(200000吨/年)、氧[压缩的或液化的](200吨/年)、甲醇(100000吨/年)、杂戊醇(784吨/年)、粗苯(10612吨/年)、煤焦油(43698吨/年)、硫磺(1436吨/年)***24徐州市青年实业有限公司(苏)WH安许证字[C00147]2017-5-172020-5-16不干性醇酸树脂(1000吨/年)、醇酸树脂涂料(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、氨基树脂涂料(500吨/年)、环氧树脂涂料(500吨/年)、聚酯树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(1000吨/年)***25江苏唐彩新材料科技股份有限公司(苏)WH安许证字[C00165]2017-1-172020-1-16凹版油墨(1480吨/年)、网孔版油墨(10吨/年)、特种油墨(10吨/年)***26常州市佳美涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00018]2018-10-162021-10-15聚酯树脂涂料(51吨/年)***27常州商都制笔有限公司(苏)WH安许证字[D00038]2018-7-102021-7-9硝基涂料(110吨/年)***28常州市武进湟里村前助剂有限公司(苏)WH安许证字[D00214]2018-5-42021-5-3涂料用稀释剂(100吨/年)***29常州市武进永升化工有限公司(苏)WH安许证字[D00257]2018-7-102021-7-9亚磷酸(50吨/年)***30常州中南化工有限公司(苏)WH安许证字[D00289]2018-7-102021-7-9甲醇(20吨/年)***31常州市金恒涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00382]2019-2-282022-2-27环氧树脂涂料(300吨/年)、环氧腻子(60吨/年)、元素有机涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(80吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(390吨/年)***32溧阳振东制氧有限公司(苏)WH安许证字[D00385]2019-1-182022-1-17氧[压缩的或液化的](4200吨/年)、氮[压缩的或液化的](2000吨/年)***33常州康佳涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00658]2017-3-132020-3-12丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、涂料用稀释剂(105吨/年)、烯类树脂涂料(45吨/年)***34常州市恒泰化工制造有限公司(苏)WH安许证字[D00725]2016-12-122019-12-11丙烯酸酯类树脂涂料(70吨/年)、烯类树脂涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(70吨/年)、环氧树脂涂料(210吨/年)***35常州久日化学有限公司(苏)WH安许证字[D00732]2017-6-162020-6-15盐酸(3000吨/年)、亚磷酸(1800)***36溧阳市辉煌气体有限公司(苏)WH安许证字[D00741]2017-3-272020-3-26氧[压缩的或液化的](300吨/年)、氮[压缩的或液化的](650吨/年)***37常州希柯涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00754]2016-12-292019-12-28元素有机涂料(300吨/年)***38苏州开来涂料有限公司(苏)WH安许证字[E00633]2017-4-282020-4-27醇酸树脂(200吨/年)、醇酸树脂涂料(50吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(50吨/年)、环氧树脂涂料(35吨/年)、氨基树脂涂料(10吨/年)、聚酯树脂涂料(10吨/年)***39韩一化工(昆山)有限公司(苏)WH安许证字[E00753]2017-6-302020-6-29锌粉(10800吨/年)***40南通正达农化有限公司(苏)WH安许证字[F00073]2017-2-102020-2-9磷化铝(210吨/年)***41海门市环宇化工厂(苏)WH安许证字[F00200]2017-2-102020-2-9氨溶液[含氨>10%](220吨/年)、硫酸汞(10吨/年)***42海门市药物化工厂(苏)WH安许证字[F00307]2016-10-112019-10-102-硝基苯酚(1000吨/年)***43南通大鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[F00345]2017-1-222020-1-21苯乙腈(500吨/年)、氰基乙酸(550吨/年)***44南通天龙化工有限公司(苏)WH安许证字[F00353]2016-12-122019-12-11乙酰(基)乙烯酮[抑制了的](5000吨/年)、乙酸溶液[含量>10%~80%](7495吨/年)***45江苏容汇通用锂业股份有限公司(苏)WH安许证字[F00377]2018-1-42021-1-3氢氧化锂(2000吨/年)***46南通东港化工有限公司(苏)WH安许证字[F00400]2016-12-292019-12-28三氯乙烯(750吨/年)、四氯乙烯(750吨/年)、六氯乙烷(1000吨/年)***47南通天材科技有限公司(苏)WH安许证字[F00505]2016-12-122019-12-112828项其他类产品(混合戊烷:异戊烷36.9911%,正戊烷34.3569%,环戊烷7.7045%)(4810吨/年)***48连云港海威科技发展有限公司(苏)WH安许证字[G00072]2017-2-102020-2-9甲醇(300吨/年)***49连云港瑞鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[G00084]2018-10-312021-10-30红磷(2000吨/年)、正磷酸(50吨/年)***50连云港凤蝶化工有限公司(苏)WH安许证字[G00101]2017-2-272020-2-261,3-二硝基苯(6500吨/年)、2-硝基苯胺(6000吨/年)、3-硝基苯胺(5000吨/年)***51连云港联化化学品有限公司(苏)WH安许证字[G00109]2017-7-172020-7-16正丁醇(24000吨/年)、乙醇[无水](4000吨/年)、丙酮(12000吨/年)***52连云港恒顺化工有限公司(苏)WH安许证字[G00175]2016-3-42019-3-3水杨酸(700吨/年)***53江苏天士力帝益药业有限公司(苏)WH安许证字[H00082]2016-12-292019-12-28甲醇(10吨/年)、乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](8吨/年)、丙酮(6吨/年)***54金湖县晨龙翔实业有限公司(苏)WH安许证字[H00088]2016-11-102019-11-9硫酸(18000吨/年)***55淮安市兴联有机化工有限公司(苏)WH安许证字[H00089]2016-10-112019-10-10三氯化铝[无水](3000吨/年)、盐酸(10吨/年)***56淮安源通电子材料有限公司(苏)WH安许证字[H00114]2017-2-272020-2-26三氯化磷(107吨/年)、盐酸(323吨/年)、三氯氧磷(120吨/年)***57淮安汇波材料科技有限公司(苏)WH安许证字[H00129]2016-11-102019-11-9甲苯(232吨/年)、二甲苯异构体混合物(108吨/年)、2828项其他类(呋喃树脂)(60000吨/年)、2828项其他类(磺酸固化剂)(20000吨/年)***58滨海恒冠医药化工有限公司(苏)WH安许证字[J00017]2016-12-292019-12-28乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](640吨/年)***59滨海县金港华盛气体有限公司(苏)WH安许证字[J00314]2016-12-292019-12-28氢(385吨/年)、氧[压缩的或液化的](2750吨/年)***60江苏鼎龙科技有限公司(苏)WH安许证字[J00324]2017-1-172020-1-16乙腈(10吨/年)、三氯乙腈(20吨/年)、盐酸(100吨/年)***61滨海新东方医化有限公司(苏)WH安许证字[J00333]2017-2-102020-2-91,3-环戊二烯(330吨/年)、1-氯-3-溴丙烷(38吨/年)、乙醇钠乙醇溶液(1920吨/年)、氨溶液[含氨>10%](21.6吨/年)、二氯甲烷(75吨/年)、氢溴酸(250吨/年)、吡啶(212吨/年)、N,N-二甲基苯胺(264.6吨/年)、甲醇(60.75吨/年)、盐酸(157.6吨/年)***62盐城常林生化有限公司(苏)WH安许证字[J00344]2017-3-272020-3-26丙酮(500吨/年)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(3000吨/年)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(200吨/年)、盐酸(20吨/年)***63盐城顺恒化工有限公司(苏)WH安许证字[J00364]2016-12-292019-12-28硫酸(47.4吨/年)、氟化钠(1吨/年)、甲醇(12吨/年)***64滨海恒联化工有限公司(苏)WH安许证字[J00380]2016-11-252019-11-24甲醇(700吨/年)、乙醇[无水](500吨/年)、苯胺(1200吨/年)、正丁醇(50吨/年)、3-甲基苯胺(450吨/年)、4-甲基苯胺(170吨/年)、2-甲基苯胺(100吨/年)、N-甲基苯胺(1000吨/年)、N,N-二甲基苯胺(100吨/年)、N-乙基苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基苯胺(200吨/年)、N-乙基间甲苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基邻甲苯胺(10吨/年)、N-正丁基苯胺(20吨/年)、N,N-二丁基苯胺(5吨/年)、N-乙基对甲苯胺(5吨/年)、N,N-二乙基对甲苯胺(5吨/年)、N-苄基-N-乙基苯胺(10吨/年)***65盐城市华邦化工有限公司(苏)WH安许证字[J00390]2017-3-272020-3-26盐酸(8054.83吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯>5%](154吨/年)、2,6-二氯苯酚(344.65吨/年)、2,4-二氯苯酚(5000吨/年)***66盐城市坤展化工有限公司(苏)WH安许证字[J00398]2016-10-112019-10-10盐酸(3292吨/年)、2-甲酚(76吨/年)***67响水新联合化学有限公司(苏)WH安许证字[J00399]2016-12-292019-12-28氟代苯(1500吨/年)、氢氟酸(1200吨/年)***68盐城三威化学有限公司(苏)WH安许证字[J00401]2016-11-252019-11-24N-乙基-1-萘胺(56吨/年)、乙酸[含量>80%](22吨/年)***69盐城恰爱娜生物科技有限公司(苏)WH安许证字[J00409]2016-12-122019-12-11杂戊醇(80吨/年)、正丁醇(65吨/年)、2-甲基-1-丁醇(66吨/年)、3-甲基-1-丁醇(217吨/年)、正丁酸(80吨/年)、乙酸异戊酯(150吨/年)、正丁酸乙酯(20吨/年)、异戊酸乙酯(50吨/年)、3-甲基丁醛(2吨/年)***70盐城市龙升化工有限公司(苏)WH安许证字[J00415]2017-2-272020-2-26溴苯(300吨/年)、1,2-二溴乙烷(200吨/年)、三溴甲烷(30吨/年)、三溴化磷(80吨/年)、溴(化)乙酰(30吨/年)、溴(化)丙酰(25吨/年)、溴乙酰溴(100吨/年)、2-溴丁烷(30吨/年)、1-溴-2-甲基丙烷(20吨/年)、3-溴-1-丙烯(150吨/年)、1-氯-2-溴乙烷(25吨/年)、溴(化)乙烷(100吨/年)、1-溴丙烷(350吨/年)、1-溴丁烷(50吨/年)、2-溴丙烷(200吨/年)、1-溴-3-甲基丁烷(80吨/年)、溴代正戊烷(300吨/年)、溴己烷(50吨/年)、溴代环戊烷(5吨/年)、溴乙酸(50吨/年)、废硫酸(685吨/年)、盐酸(256吨/年)、亚磷酸(82吨/年)、氢溴酸(220吨/年)、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)、1-氯丙烷(105吨/年)、1-氯丁烷(80吨/年)、2-氯丙烷(65吨/年)、1-氯戊烷(30吨/年)、氯代正己烷(60吨/年)、氯代异丁烷(5吨/年)、1,3-二氯丙烷(50吨/年)、1,4-二氯丁烷(40吨/年)、1,2-二溴苯(15吨/年)、4-溴苯甲醚(25吨/年)、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)***71盐城圣奥化工有限公司(苏)WH安许证字[J00452]2016-10-262019-10-25氟化氢[无水](4098.5吨/年)、氟代苯(2000吨/年)、氢氟酸(402吨/年)、亚硝酸钠(126.1吨/年)、硫酸(6399.3吨/年)***72响水恒利达科技化工有限公司(苏)WH安许证字[J00453]2016-12-292019-12-28亚硫酸氢铵(119463.38吨/年)、乙酸[含量>80%](1190.4吨/年)、盐酸(22611.12吨/年)***73建湖县上冈乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00021]2017-11-202020-11-19乙炔【溶于介质的】(180吨/年)***74盐城广达乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00023]2017-9-222020-9-21乙炔(100吨/年)***75盐城振阳聚氨酯材料有限公司(苏)WH安许证字[J00111]2018-8-162021-8-15聚氨酯树脂(5000吨/年)***76盐城利民农化有限公司(苏)WH安许证字[J00457]2017-4-102020-4-93-甲基-1-丁烯(80.6吨/年)、盐酸(1886.5吨/年)、甲基叔丁基甲酮(900吨/年)(以上产品生产场所:东厂区);甲醇(198吨/年)、甲硫醚(90吨/年)、乙酸酐(4.9吨/年)、乙醇[无水](36.6吨/年)、盐酸(1589.6吨/年)、乙酸甲酯(5.9吨/年)、丙酮(19.9吨/年)、乙酸乙酯(36.6吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯>5%](87.61吨/年)(以上产品生产场所:西厂区)***77江苏德发树脂有限公司(苏)WH安许证字[J00091]2017-10-262020-10-25聚氨酯树脂(20000吨/年)***78江苏力禾颜料有限公司(苏)WH安许证字[J00475]2017-1-222020-1-21硫酸(208.2吨/年)、氨溶液[含氨>10%](21091.45吨/年)***79江苏扬农化工股份有限公司(苏)WH安许证字[K00001]2017-4-282020-4-27原乙酸三甲酯(2000吨/年)***80江苏扬农化工集团有限公司(苏)WH安许证字[K00008]2017-5-172020-5-163-氯硝基苯(300吨/年)、2-氯硝基苯(40000吨/年)、4-氯硝基苯(60000吨/年)、过氧化氢溶液[含量 8%](100000吨/年)、乙基环己烷(3000吨/年)、甲基环己烷(6000吨/年)、环己烷(6000吨/年)、1,2,3-三氯(代)苯(1450吨/年)、1,2,4-三氯(代)苯(8550吨/年)、1,2-二氯苯(9000吨/年)、1,4-二氯苯(29000吨/年)、1,3-二氯苯(5000吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯>5%](15000吨/年)、盐酸(95000吨/年)、氢氧化钠溶液(120000吨/年)、氯苯(80000吨/年)、1,3-二氯-2-丙醇(40000吨/年)、三氯乙醛[稳定的](5000吨/年)***81扬州市普林斯化工有限公司(苏)WH安许证字[K00049]2018-5-222021-5-21盐酸(200吨/年)、1,2-二甲氧基乙烷(80吨/年)、1,3-二氯丙烷(80吨/年)、3-氯-1-丙醇(80吨/年)***82高邮市明义乙炔制造有限公司(苏)WH安许证字[K00058]2018-3-282021-3-27乙炔(200吨/年)***83扬州市经济开发区亿万新型涂料厂(苏)WH安许证字[K00142]2017-1-172020-1-16氨基树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、沥青涂料(100吨/年)***84住精科技(扬州)有限公司(苏)WH安许证字[K00174]2018-11-262021-11-25氨(3000吨/年)、氨溶液[含氨>10%](4800吨/年)***85镇江茂源化工有限公司(苏)WH安许证字[L00004]2018-1-312021-1-30甲醇(700吨/年)、氨溶液[含氨>10%](550吨/年)***86丹阳市安达漆业有限公司(苏)WH安许证字[L00026]2016-12-292019-12-28丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(60吨/年)***87丹阳市万隆化工有限公司(苏)WH安许证字[L00047]2018-5-112021-5-10盐酸(2500吨/年)、苯甲酰氯(1000吨/年)、4-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2,4-二氯苯甲酰氯(1000吨/年)***88丹阳市群杰化工有限公司(苏)WH安许证字[L00135]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(60吨/年)、聚氨酯树脂涂料(30吨/年)***89丹阳市振邦涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00137]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)***90江苏华元焦化有限公司(苏)WH安许证字[L00176]2017-8-292020-8-28硫磺(1000吨/年)、煤气(166225吨/年)、煤焦油(25000吨/年)、苯(6000吨/年)***91句容玉明化工有限公司(苏)WH安许证字[L00198]2018-12-142021-12-13盐酸(34000吨/年)***92镇江宏鸣橡塑助剂有限公司(苏)WH安许证字[L00205]2016-10-112019-10-10盐酸(1100吨/年)、苯酚(500吨/年)、亚磷酸三苯酯(2500吨/年)***93丹阳市宏光涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00224]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)***94镇江市化剂厂有限公司(苏)WH安许证字[L00229]2017-2-102020-2-9乙醇[无水](2000吨/年)、2-丙醇(2000吨/年)、丙酮(800吨/年)、乙酸[含量>80%](800吨/年)、硝酸[含硝酸<70%](3000吨/年)、硫酸(2500吨/年)、盐酸(3000吨/年)、氢氟酸(1000吨/年)、过氧化氢溶液[27.5%>含量>8%](1800吨/年)、氟化钠(100吨/年)、氟化铵(200吨/年)、氟化钾(300吨/年)***95江苏长三角精细化工有限公司(苏)WH安许证字[L00230]2017-4-112020-4-9甲苯(100吨/年)、氯化氢[无水](3036吨/年)、混氯甲苯(52%邻氯甲苯、48%对氯甲苯)(10301吨/年)、4-氯甲苯(4350吨/年)、2-氯甲苯(5650吨/年)、马来酸酐(30000吨/年)、盐酸(10120吨/年)、2,4-二氯甲苯(85吨/年)、2,5-二氯甲苯(10吨/年)、2,6-二氯甲苯(85吨/年)、3,4-二氯甲苯(10吨/年)***96扬中市永勤制氧厂有限公司(苏)WH安许证字[L00247]2016-12-292019-12-28氧[压缩的或液化的](2036吨/年)、氮[压缩的或液化的](3564吨/年)***97靖江市德诚化工有限公司(苏)WH安许证字[M00124]2017-2-102020-2-91,2-苯二胺(200吨/年)***98靖江市天利化工厂有限公司(苏)WH安许证字[M00166]2017-3-132020-3-12二-(2-乙基己基)磷酸酯(300吨/年)、橡胶涂料(300吨/年)***99泰州开源化工有限公司(苏)WH安许证字[M00202]2016-11-252019-11-24苯(13800吨/年)、甲基苯(2600吨/年)、二甲苯异构体混合物(800吨/年)***100泰州凯世通石化有限公司(苏)WH安许证字[M00262]2016-11-102019-11-9溶剂油[闭杯闪点≤60℃](15000吨/年)***101沭阳兆宇酿酒有限公司(苏)WH安许证字[N00077]2016-10-112019-10-10乙醇溶液[-18℃≤闪点<23℃](50000吨/年)、杂戊醇(200吨/年)、乙醛(20000吨/年)、2-丁烯醛(10000吨/年)***102宿迁市福康装饰材料厂(苏)WH安许证字[N00079]2017-1-222020-1-21甲醛溶液(30000吨/年)***
  • 赛默飞应对水中抗生素污染解决方案(二)
    ——离线/在线SPE-LC快速分析方法 2014年12月30日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)推出应对水中抗生素污染的解决方案。 近日央视报道:“全国主要河流、黄浦江、长江入海口、珠江等均被检出抗生素,其中,珠江广州段受抗生素污染非常严重,脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量,南京鼓楼区居民家的自来水中甚至检出阿莫西林。”引起了社会各届对水环境中抗生素问题的广泛关注。 借由这次事件,公众方知:我国的生活饮用水标准(GB/T 5749-2006),其106项指标中根本就没有对抗生素的要求,而关于抗生素浓度的研究也一直是作为科研项目在做,并不在常规的监测范围内。将抗生素检测纳入饮用水检测标准,势必将成为政府相关部门亟待解决的一个重要问题。早在今年6月的国家水协作组(GB/T5749-2006的制订者)会议上,就特别提到了对饮用水中药物残留,包括对农药残留问题的关注。 与今年4月兰州自来水、5月江苏靖江水污染等突发性事件相比,本次的新闻报道则是对我国水环境中长期积累的药物残留问题的一次集中曝光。赛默飞对此类事件一直保持持续关注并快速响应,推出水中抗生素在线/离线检测完整解决方案。 地表水、饮用水中抗生素含量相对较低(ng/L级),此次检出的如脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升。从现场采集的水样需要进行快速样品前处理,从大量水样中进行富集,以快速得到准确的分析结果。水中抗生素的富集预处理,以固相萃取(SPE)技术最为常用。离线SPE解决方案:赛默飞全自动固现萃取仪AutoTrace280(产品详情:www.thermo.com.cn/Product6513.html )提供6个独立的能够放置-20-20000ml 大体积水样的样品通道。内置的24钟SPE方法可以满足环境水体中不同目标化合物的前处理需求,提供从上样,净化到富集的一整套解决方案,具有自动化程度高、通量大、简便易用和重现性强的优点。另外AutoTrace280独特的水相和有机相独立废液通道,结合内置废气排风口为实验人员提供了一个更环保的实验室环境,使一台真正意义上友好环保的仪器。 AutoTrace280(产品详情:www.thermo.com.cn/Product6513.html )针对水体中药物开发的萃取方法,不仅可以用于抗生素还可以用于其他类型的药物。根据目前的实验结果看,镇痛药、抗生素、肌肉弛缓药物,如安定、萘普生、甲氧苄氨嘧啶、布洛芬、磺胺甲基硫恶嗪酮、阿替洛尔、氟西汀、诺氟西汀、阿特拉津、三氯生等都能适用。 方法:《水体中药物的全自动固相萃取技术》下载地址:http://www.thermo.com.cn/article6936.html 在线SPE解决方案:赛默飞还能提供从水样到分析结果的在线SPE-LC解决方案。 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(产品详情:www.thermo.com.cn/Product6510.html),采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。 UltiMate 3000(产品详情:www.thermo.com.cn/Product6510.html)配合赛默飞强大的质谱检测器及全系列的常规检测器(从紫外检测器、荧光检测器到电喷雾检测器等),满足对不同化学性质抗生素的定性和定量要求。相较于费用昂贵的HPLC/ESI-MS或HPLC/ESI-MS/MS,UltiMate 3000双三元液相色谱即可实现对水中ng/L抗生素的准确定量,以其低成本、高效率的特点,非常适合成为水环境中抗生素的常规分析方法而被推广。方法:《赛默飞Ultimate 3000 DGLC双三元液相色谱完美应对水中抗生素的测定》下载地址:http://www.thermo.com.cn/article6935.html 相关热点解决方案:赛默飞支持水质监测成功案例之一:2010年广东北江中上游河段铊超标的事件——赛默飞迅速派出技术专家紧急调用广东地区用户的等离子体质谱仪器,应对痕 量级铊元素的检测。顺利地完成了此应急任务。 赛默飞支持水质监测成功案例之二:2014年4月10日兰州发生自来水苯含量超标事件——在此次污染事件中,甘肃省相关 部门的两台赛默飞ISQ GC/MS连续十天24小时运行,出色的完成了兰州自来水中苯含量的监测任务。详情请见:http://www.thermo.com.cn/News1088.html 赛默飞支持水质监测成功案例之三:2014年5月9日江苏靖江也遭遇自来水异味事件——赛默飞全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤;在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中,双梯度泵系列(DGLC)高效液相色谱提高 了色谱的灵敏度、精度与可靠性;离子色谱广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中,这些设备为一些突发性污染事件的监测提供了参考依据及有效治理手段。详情请见:http://www.thermo.com.cn/News1099.html -------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 卫生部:53项食安标准征求意见
    12月21日,卫生部发布消息,征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函,并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下:卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函卫办监督函〔2012〕1145号  各有关单位:  根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见,请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。  传 真:010-52165424  电子信箱:zqyj@cfsa.net.cn  附件:  《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip  《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc  《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc  《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip  卫生部办公厅  2012年12月18日
  • 生物学中的化学专家——百灵威!
    您看到的是神奇的生命现象,我们看到的是参与其中的化学反应;您看到的是鲜活的组织、细胞,我们看到的是珍藏在里面的化学元素;您看到的是美妙的蛋白电泳条带,我们看到的是错落有致的化合物;您看到的是氨基酸连接成多肽的奇妙历程,我们看到的是多个化学基团的催化重组。和您y样热爱生命科学,伴您勇闯科学难关,与您y起为生物学研究做出贡献!为您的工作提供更为专业的产品服务!十八年的创新发展铸就了有机化学行业的l导者,十八年的资源整合精细制造成就了业界金字招p,十八年的真诚沟通用心服务赢得了科研精英们的y致口碑!贴心的不只是产品,还有我们的价格&mdash &mdash 低至八折,持续两个月真诚回馈。(活动时间:2010年11月20日&mdash &mdash 2011年01月20日)产品编号英文名称中文名称CAS规格目录价折后价160975SDS, 99%十二烷基硫酸钠151-21-3100g500g¥261¥383 ¥209¥30620765SDS in pellets, 99%十二烷基硫酸钠151-21-3250g1kg¥362¥1013 ¥290¥810 166974Acrylamide, 99%丙烯酰胺79-06-1100g500g ¥192¥466 ¥154¥373 402847Bis-Acrylamide, 98% N,N-亚甲基双丙稀酰胺110-26-9100g¥260 ¥208 19148Brilliant Blue G 250考马斯亮蓝G-2506104-58-125g ¥405 ¥324 19149Brilliant Blue R 250考马斯亮蓝R-2506104-59-25g ¥263 ¥210 17096Ethidiumbromide, pure95%溴化乙啶1239-45-81g5g¥238¥958 ¥190¥766 149443Imidazole, 99%咪唑288-32-4500g¥589 ¥471 42145TCA, 99+%三氯乙酸76-03-9100g ¥337 ¥270 32687DMF, 99.8%N,N-二甲基甲酰胺68-12-2100mL¥394 ¥315 149332Glycine, 98%甘氨酸56-40-6250g1kg¥200¥528¥160¥422256725Tricine, 99%三(羟甲基)甲基甘氨酸5704-04-125g100g ¥300¥720 ¥240¥576 255989TEMED, 99%N,N,N' ,N' -四甲基乙二胺110-18-9100mL500mL ¥213¥520 ¥170¥416 288975CHAPS, 98%3-[3-(胆酰胺丙基)二甲氨基]丙磺酸内盐75621-03-31g5g ¥329¥1277 ¥263¥1020 415951DTT, 99% [for molecularbiology]二硫苏糖醇3483-12-31g5g ¥276¥679 ¥221¥543 168802EDTA-2Na, 99%乙二胺四乙酸二钠盐水合物6381-92-6250g1kg ¥302¥906 ¥242¥725 226162Tris, 99.5%三(羟基甲基)氨基甲烷77-86-1100g500g ¥247¥925 ¥198¥740S0596Sodium CholateC24H39NaO5361-09-15g ¥208 ¥166 23336Tween 20吐温209005-64-5250mL¥290 ¥232 27863Tween 80吐温809005-65-6250mL ¥254 ¥203 21568Triton X-100曲拉通X-1009002-93-1250mL1L¥278¥739¥222¥591 16379&beta -Alanine, 99%&beta -氨基丙酸107-95-9500g¥520 ¥416 B3473PMSF苯甲磺酰氟化物329-98-65g¥779 ¥701 20587Ammonium sulfate, for analysis, 99.5%硫酸铵7783-20-2250g ¥420 ¥336 19228PEG 6000聚乙二醇25322-68-31kg ¥792 ¥633 331686Iminodiacetic acid, 98% IDA(亚氨基二乙酸)142-73-4100g ¥240 ¥192 41574Nitrilotriacetic acid, 99%次氮基三乙酸139-13-9250g¥426¥340 13891Thiourea, extra pure, 99%硫脲62-56-6500g ¥368 ¥294 167691-Butanol, 99+%正丁醇71-36-3100mL ¥206 ¥164 14849Benzenesulfonamide, 98%苯磺酰胺98-10-2500g ¥901 ¥720
  • 日本工业规定纺织和皮革产品自愿性偶氮染料标准
    据悉,《家居用品中有害物质管制法》(Act on Control of Household Products Containing Harmful Substances)(Act No. 112 of 1973)对日本某些纺织产品中的有害物质进行规范,如甲醛和狄氏剂等。然而,已在欧盟、中国、台湾和韩国市场被禁的致癌物芳香胺不受目前日本法规的规管。因此,制定偶氮染料的限制规定可消除日本纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的危害。  考虑到与国外法规的统一性以及保护消费者健康,日本的一些协会,包括纺织业联盟(Japan Textile Federation ,JTF)和皮革工业协会(Japan Leather Industry Association ,JLIA)已为纺织和皮革产品制定了偶氮染料标准,也鼓励成员采纳这些标准。  日本经济产业省(METI)近日敦促行业采纳自愿性标准以减少纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的使用。有害偶氮着色剂可释放致癌的芳香胺物质。  自愿性标准规定了纺织和/或皮革产品中致癌物芳香胺的测试方法和最大限量。自愿禁止使用的胺类列表、测试方法和限量都基于目前其他国家的禁令。愿意遵循自愿性偶氮染料标准的可通过提供(1)化验证明书或(2)自我声明来表明。信息应通过供应链进行分享。  日本纺织业联盟和日本皮革工业协会的偶氮染料自愿性标准重点如表格1所示:表格1:日本自愿性偶氮染料标准概要 自愿性偶氮染料标准 日本纺织业联盟(JTF)日本皮革工业协会(JLIA)范围纺织产品皮革产品芳香胺数量22种(见表2)22种(见表2)测试方法EN 14362-1:2003 EN 14362-2:2003ISO 17234-1/IUC 20-1 ISO/DIS 17234-2/IUC 20-2最大限量30毫克/千克30毫克/千克 表格2:22种致癌性芳香胺数量物质名称CAS 号.数量物质名称CAS 号.1联苯-4-基胺92-67-1123,3'-二甲基联苯胺119-93-72联苯胺92-87-5134,4'-亚甲邻甲苯胺838-88-034-氯邻甲苯胺95-69-214 6 - 甲氧基-M-苯胺120-71-842-萘胺91-59-8154,4 - 亚甲基双(2 - 氯苯胺)120-71-85邻氨基偶氨甲苯97-56-3164,4'-二氨基二苯醚101-80-465 - 硝基邻甲苯胺99-55-8174-4-二氨基二苯硫醚139-65-174-对氯苯胺106-47-818 邻甲苯胺95-53-484 - 甲氧基间苯二胺 615-05-4194-甲基-M-二苯胺95-80-794,4’-亚甲基联苯胺101-77-9202,4,5-三甲基苯胺137-17-7103,3'-二氯联苯胺91-94-121鄰-甲氧苯胺90-04-113,3'-二甲氧基联苯胺119-90-4224-氨基偶氮苯60-09-3
  • 国家卫生健康委员会关于桃胶等15种“三新食品”的公告
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对桃胶等4种物质申请新食品原料、丝氨酸蛋白酶等6种物质申请食品添加剂新品种、C.I.颜料黑7等5种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件:三新食品公告.pdf国家卫生健康委2023年9月22日一、新食品原料解读材料(一)桃胶桃胶是以蔷薇科李属植物桃树(Prunus persica(L.)Batsch)分泌的胶状物为原料,经采摘、分选、晾晒、清洗、干燥等工艺制成。主要营养成分为膳食纤维、多糖、水分、蛋白质和维生素等。桃胶在我国湖北、江苏及浙江等地区有一定的食用历史,食用方式主要有做汤、粥、羹、甜品等。本产品推荐食用量为≤30克/天。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对桃胶的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于桃胶在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。(二)油莎豆本产品的基源植物为莎草科莎草属植物油莎草(Cyperusesculentus L.var.sativus Boeck.),原产于中非洲,在地中海地区被广泛种植,于上世纪五十年代引入我国,目前在我国河北、甘肃和山东等地区种植。申报产品油莎豆为其地下块茎,主要营养成分为碳水化合物、脂肪、膳食纤维、水分和维生素等。欧洲将油莎豆作为普通食品管理;加拿大认为油莎豆奶具有作为食品安全食用的历史。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对油莎豆的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该原料的食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。(三)肠膜明串珠菌乳脂亚种肠膜明串珠菌乳脂亚种主要存在于天然发酵的乳制品、干酪、泡菜等中。本产品使用的菌种是从乳制品分离得到的,该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表、国际乳品联合会公报(Bulletin of the IDF 514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”以及丹麦的《食品中使用的微生物菌种名单记录》。本次批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对肠膜明串珠菌乳脂亚种的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。(四)吡咯并喹啉醌二钠盐本产品以食葡萄糖食甲基菌(Methylovorus glucosotrophus)为发酵菌种,经发酵、提取、纯化、结晶、干燥等工艺制成。吡咯并喹啉醌二钠盐天然存在于多种食物如牛奶、鸡蛋、菠菜等中。我国已于2022年批准合成法制得的吡咯并喹啉醌二钠盐为新食品原料。吡咯并喹啉醌二钠盐在美国被作为“一般认为安全的物质(GRAS)”管理,可作为原料用于能量饮料、运动饮料、电解质饮料等食品;欧盟和加拿大作为膳食补充剂或天然保健食品。本产品推荐食用量为≤20毫克/天(即含量为98%的吡咯并喹啉醌二钠盐推荐食用量为≤20毫克/天,超过该含量的按照实际含量折算)。    根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对吡咯并喹啉醌二钠盐的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于吡咯并喹啉醌二钠盐在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料(一)丝氨酸蛋白酶    1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillusli cheniformis)来源的丝氨酸蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。    2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化胰凝乳蛋白的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(二)乳酸镁    1.背景资料。镁作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》(GB 14880),允许用于调制乳粉、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)、固体饮料类等食品类别。本次申请的乳酸镁是镁的一种化合物来源,其使用范围和用量与GB 14880中已批准镁的规定一致。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉(食品类别01.03.02)、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)(食品类别14.0)和固体饮料类(食品类别14.06),强化食品中镁的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。(三)2’-岩藻糖基乳糖    1.背景资料。2’-岩藻糖基乳糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许2’-岩藻糖基乳糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(四)乳糖-N-新四糖1.背景资料。乳糖-N-新四糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许乳糖-N-新四糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(五)乳酸钙1.背景资料。乳酸钙作为酸度调节剂、抗氧化剂、乳化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于加工水果、糖果、固体饮料、膨化食品等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04)。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其作为增稠剂、酸度调节剂用于加工蔬菜、蔬菜罐头。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。    2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂、酸度调节剂用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04),改善产品稳定性。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙》(GB 1886.21)。(六)三赞胶1.背景资料。国家卫生健康委2020年第4号公告批准食品添加剂新品种三赞胶作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于肉灌肠类、果蔬汁(浆)类饮料和植物蛋白饮料的食品类别。本次申请扩大使用范围用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08)。    2.工艺必要性。该物质作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08),改善产品稳定性。其质量规格执行国家卫生健康委2020年第4号公告。三、食品相关产品新品种解读材料(一)C.I.颜料黑7;炭黑1.背景资料。该物质常温下为黑色粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、纸和纸板、油墨以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。此次申请将其使用范围扩大到聚醚醚酮(PEEK)塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。    2.工艺必要性。该物质是一种常用的黑色颜料,具有较好的色强度。(二)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质为水溶性物质,在水溶液状态下为透明至琥珀色。国家卫生健康委2023年第1号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,最大使用量为1%,此次申请将其最大使用量扩大为1.5%。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。    2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张强度、增加纤维和填料等的留着性能以及纸浆的滤水性能。(三)2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯1.背景资料。该物质在常温下为无色粘稠液体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于塑料材料及制品,此次申请将其使用范围扩大到食品接触材料及制品用油墨。欧洲印刷油墨协会、瑞士联邦食品药品监督管理局和德国联邦食品和农业部均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。    2.工艺必要性。该物质作为添加剂用于食品接触材料及制品用油墨,能增强油墨的热塑性能和耐水性能。(四)1,4-苯二甲酸与癸二酸和1,2-乙二醇的聚合物1.背景资料。该物质在常温下为乳白色固体,不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质用于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜材表面涂层,具有较好的耐热性和耐化学性。(五)甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与4,4-亚甲基双(2,6-二甲基酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与N,N-二甲基乙醇胺的反应产物1.背景资料。该物质不溶于水,分散在水中呈现为乳白色液体状态,也几乎不溶解于大多数有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,具有较强的附着力和耐腐蚀性。
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。  首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。  一.早期使用的气相色谱固定液  气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。  马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。  后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。  1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。  为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。  在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表  说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶  McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。  McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。  后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:  (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)  (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。  他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液  自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。  有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。  二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体  尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。  (一)热稳定性好的固定液  目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。  (1)耐高温聚二甲基硅氧烷  有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。  前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。  (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性  在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。  (a)引入乙烯基  早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。  (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合  1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。  (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性  在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1:图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构  其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据  (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性  在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。  Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4:表4 三个品种Dexsil的结构及极性  HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2:图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图  色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m  载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定  拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min  检测器温度:FID 450 ℃  三、极性固定液  小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图  另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图  各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况  四、选择性固定液  选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。  第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱  五、近年商品柱所使用的新固定液  近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。  室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)  *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性  小结:  气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 迪马全新推出偶氮染料释放的26种芳香胺混标
    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》,为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料,我公司现推出26种偶氮混标,较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质(1)苯胺 CAS:62-53-3;(2)1,4-苯二胺 CAS:106-50-3。详细信息如下:******************************************************************************************************************订货信息:Cat. No:46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基-邻甲苯胺5-nitro-o-toluidine99-55-87对氯苯胺p-chloroaniline106-47-882,4-二氨基苯甲醚2,4-diaminoanisole615-05-494,4' -二氨基二苯甲烷4,4' -diaminobiphenylmethane101-77-9103,3' -二氯联苯胺3,3' - dichlorobenzidine91-94-1113,3' -二甲氧基联苯胺3,3' -dimethoxybenzidine119-90-4123,3' -二甲基联苯胺3,3' -dimethylbenzidine119-93-7133,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane838-88-0142-甲氧基-5-甲基苯胺p-cresidine120-71-8154,4' -亚甲基-二-(2-氯苯胺)4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-4164,4' -二氨基二苯醚4,4' -oxydianiline101-80-4174,4' -二氨基二苯硫醚4,4' -thiodianiline139-65-118邻甲苯胺o-toluidine95-53-4192,4-二氨基甲苯2,4--toluylenediamine95-80-7202,4,5-三甲基苯胺2,4,5-trimethylaniline137-17-721邻氨基苯甲醚o-anisidine90-04-0224-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene60-09-3232,4-二甲基苯胺2,4-xylidine95-68-1242,6-二甲基苯胺2,6-xylidine87-62-725苯胺Aniline62-53-3261,4-苯二胺1,4-Phenylendiamine106-50-3
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