久效威砜标准品于乙腈

流动相是乙腈和0.1%磷酸水，空白溶剂是50%甲醇水对照品为6种标准品的混标:分别跑了初始5％，10％，20％，到50％盐的梯度，倒过来的梯度也跑了，都是只有3分钟前出一个大峰和多个连在一起的小峰。还分别跑了20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%乙腈的等度都跑了 除了等度50%的在3分钟后有出峰，其他的都在3分钟前出大峰和一些小峰。随着乙腈增加，峰是有微小的前移变化，但是都在3分钟前出峰。文献中查到的标准品色谱条件，分别有乙腈从5%10%20%逐步梯度到50%， 跑30分钟，出峰时间都适中在10～20分钟左右。然后昨天也另外完全按其中一个单标国家药典（甲醇：水=25:75）的方法（除了溶剂不同，药典是乙醇，我们是50%甲醇水）跑了一针，也是只有2分钟左右的空白溶剂相同的大峰。多种方法跑的空白溶剂，出的大峰，是在2.4分钟左右出现。看了出峰的柱效，没有超过3000的，大多在1000左右。这是色谱柱的问题吗，还是流动相ph的影响，会影响那么大吗，怎么调都分不开，像色谱柱完全没有保留能力。

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

卫生部关于发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》和《发酵酒及其配制酒》的公告（卫生部公告2012年第14号）　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》（GB2757-2012）和《发酵酒及其配制酒》（GB2758-2012）。

分享下酒精检测全套标准品

用短柱来跑得氯喹标准品，跑出来，在主峰前面有一个小峰，可以调高基线去掉吗？如何调呢？

近日传出，剑南春研制出了具有自主知识产权的“挥发系数鉴别年份酒的方法”已经取得国家专利局的专利受理申请，并将在此基础上申报国家推荐标准。　　标准化，破解年份酒“谎言”　　2006年，年份酒大行其道。茅台、五粮液推出了自己的年份酒，即使如酒鬼等二线品牌也推出了自己的年份酒。年份酒的诞生原因之一是白酒业竞争激烈性与消费潜在升级性的双重作用的结果。面临白酒消费向高端消费化趋势，为保持业内领军品牌地位，茅台和五粮液推出年份酒，依此保持自身的品牌优势。这本无可厚非，但其他品牌，尤其是一些二线品牌，如区域性品牌，并不想失去这样的机会，于是，蜂拥而上开发年份酒。但到底具有什么样标准的酒才能称之为年份酒呢？当消费者还没有醒悟过来时，大家只是闷头儿赚钱。一旦当消费者开始思考，到底这些年份酒是否名副其实，市场对年份酒的负面反应开始显现时。年份酒标准化已经开始呼之欲出了。　　作为传统名酒企业，剑南春有义务为年份酒标准的推出出谋划策，这是领军品牌应负的行业责任。国家年份酒标准的诞生，可以让酒民喝的放心、花钱安心。　　标准化，与剑南春旺季销售相得益彰　　2006年年份酒大潮轰轰烈烈，但剑南春始终没有开发自己的年份酒。2007年，终于推出了自己的年份酒。但剑南春年份酒已经落后于五粮液、茅台等老对手一大步，如何才能弥补自己的后发劣势呢？答案就是标准化。细心的读者会发现“挥发系数鉴别年份酒的方法”对外发布的时间是2007年12月份，发布单位是中国食品工业协会。众所周知，12月份是白酒消费旺季，要想吸引消费者，就得有市场的声音。而这个声音来自中国食品工业协会，这保证了声音所具有得权威性。从营销上说，剑南春此举与其旺季销售相得益彰。　　表面上看来，这个事件似乎只是一个学术性信息发布，但从其效果来看，这个事件对剑南春品牌建设起到一定宣传作用。剑南春用自己的标准化成就了自己行业领导地位。　　标准化，启动白酒业竞争新篇章　　科学技术是第一生产力，更是核心竞争力。这个定律似乎与中国白酒业现状并不完全相符合，喝得不好喝得酒照样可以卖得很好。长期以来，白酒业从产品到营销手法一定程度上是同质化的。很多白酒企业在忙着赚钱的同时对科研的投入并不多，甚至一些区域性品牌依靠区域保护可以获取一定的市场空间，吃体制遗留所带来的老本儿。因此，长期以来，中国白酒企业在核心竞争力的打造上是相对弱化的。　　剑南春高调推出“挥发系数鉴别年份酒的方法”显示出中国白酒企业对白酒业未来一种思考，是对白酒企业回归竞争核心，即科研技术的一种表现。或许，年份酒标准化只是针对年份酒而已。但他对整个白酒也是一个启示，那就是标准化经营，标准背后的核心技术在一定程度上就代表着市场话语权。

中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________１ 主题内容与适用范围　　本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。　　本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。２ 引用标准　 GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准　 GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。　 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。　 GB 5009.12 食品中铅的测定方法。　 GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。　 GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396　食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法３ 感官检查３．１ 量取 30mL 样品，倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。３．２ 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味，不应有霉味、酸味、异味。应符合ＧＢ ２７５７的规定。４ 理化检验４．１ 乙醇浓度（比重计法）4.1.1 原理　　同ＧＢ ５００９．２的原理。４．１．２ 仪器　　酒精比重计。４．１．３ 分析步骤　　吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。　　将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度, 同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》，换算成温度为２０℃时的乙醇浓度（％）。４．２ 甲醇４．２．１ 原理　　甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。４．２．２ 试剂４．２．２．１ 高锰酸钾－磷酸溶液：称取 3g 高锰酸钾，加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中，溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。４．２．２．２ 草酸－硫酸溶液：称取 5g 无水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4) 或7g含 2分子结晶水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4.２Ｈ2Ｏ ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. ４．２．２．3 品红- 亚硫酸溶液 ：称取 0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL 80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)， 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。４．２．２．４ 甲醇标准溶液：称取 1.000g 甲醇，置于 100mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。４．２．２．５ 甲醇标准使用液：吸取 10.0mL 甲醇标准溶液，置于 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。４．２．２．６ 无甲醇的乙醇溶液：取 0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初５０mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。４．２．２．７ 亚硫酸钠溶液(100g/L)。４．２．３ 仪器　　分光光度计。

求助：新配了几次三聚氰胺标准品了，上机之后新的标准品峰面积都比旧的低，而且我们用旧的做加标、用新的标准品做标准曲线，出来的浓度结果都比旧的标准曲线的结果高。我是百思不得其解了，因为这个都换了几次标准品都是这个情况，用50%甲醇水配置的。如果说是进样针堵塞，那应该旧的加标也会相应低呀？请问各位老师有遇到这种情况吗？知道是怎么回事吗？应该怎么解决呢？

国家质量监督检验检疫总局3月26日发布2007年第1号（总第101号）公告，批准公布《凤香型白酒》等8项酒产品国家标准，2007年7月1日起正式实施。序号　　标准号 　　　标准名称 　　　　　　　　　　　代替标准号 1　GB/T 14867-2007　凤香型白酒　　　　　　　　　　　GB/T 14867-1994 2　GB/T 16289-2007　豉香型白酒 　　　　　　　　　　GB/T 16289-19963　GB/T 20820-2007　地理标志产品 通化山葡萄酒 4　GB/T 20822-2007　固液法白酒 5　GB/T 20823-2007　特香型白酒6　GB/T 20824-2007　芝麻香型白酒 7　GB/T 20825-2007　老白干香型白酒 8　GB/T 20821-2007　液态法白酒 来源：中国轻工业信息网

用waters的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]跑标准品，但是TIC离子流图有在靠近标准品峰的位置有很多小杂峰之前我清洗过离子源了，但是好像还有杂质的样子，谱图这样是不是因为离子源或者检测器不干净呀？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104191814554655_6160_5082352_3.png[/img]

广东省卫生厅发布广东省食品安全地方标准《广东黄酒》（DBS44/ 002-2013）转载于：广东省卫生厅发布时间：2013-04-08T09:53:00粤卫通〔2013〕5号　　根据《中华人民共和国食品 安全法》和《食品安全地方标准管理办法》，经广东省食品安全专家委员会审查通过，现发布广东省食品安全地方标准《广东黄酒》（DBS44/ 002-2013）。　　特此通告。　　广东省卫生厅　　2013年3月21日　　附件： 《广东黄酒》(DBS44/ 002-2013)

眼下，编号为GB14963-2011的蜂蜜最新国家标准已实施半月有余，然而记者昨日在走访市区多家商场后看到，市场在售蜂蜜多数仍执行旧标准，消费者对新、老国标的变化也并不清楚。 业内人士对此表示，新国家标准对蜂蜜品质提出了更为严格的要求，生产企业必须从养蜂、打蜜等初始环节便开始严格控制，才能满足新标准的各项指标。这对规范蜂蜜生产、保护正规厂家和蜂农、保证消费者吃上放心蜂蜜均有益处。 配料掺杂只能称为蜂蜜制品 对于新、老标准的区别，市质检所分析科科长李燕表示，相比于2005年的老标准，卫生部最新出台的《食品安全国家标准蜂蜜》，最主要的变化是增加了蜂蜜的定义，以及兽药、农药等残留量的限制。 根据新国标要求，蜂蜜必须是"蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物融合后，经充分酿造而成的天然甜物质".同时，蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露应安全无毒，不得来源于雷公藤、博落回等有毒蜜源植物，而旧标准并没有明确指出有毒蜜源植物。 "也就是说，只有配料均为纯蜂蜜的产品才能称为蜂蜜，任何添加所谓水果、维生素、矿物质等物质加工而成的产品只能称为'蜂蜜制品'".李燕说。 对于新国标中要求的"污染物、兽药残留、农药残留"的限量要求，山东毛氏蜂业有限公司总经理毛雪峰表示，以往只有出口的蜂蜜产品才有污染物、药残等方面的规定，此次新国标实施后，所有在售蜂蜜都必须对产品的菌落数量、药残含量进行更严格控制。

深圳特区报讯 据路透社报道，英国科学家1日表示，酒精给使用者和他人带来的综合危害甚于高纯度可卡因和海洛因。 　　报道称，科学家利用新的测量标准，衡量了各种药物给使用者和更广泛人群带来的危害，结果发现酒精是整体上危害最大的，危险程度相当于可卡因或烟草的近三倍。 　　根据英国毒品独立科学委员会和欧洲药物及药物依赖监测中心专家设计的新测量标准，海洛因和高纯度可卡因危害性分别排第二和第三位。 　　而据科学家分析，摇头丸的综合危害度仅仅是酒精的八分之一。 　　英国毒品独立科学委员会主席David Nutt教授称，目前的毒品分类制度与其危害性证据关系不大。 　　在英国等许多国家，成年人使用酒精和烟草是合法的，但摇头丸、大麻通常是非法的，使用者可能被判监禁。酒精有这么大的危害，相信肯定会颠覆好多人对酒精的印象。你的感觉是怎样的？你感觉报道可靠吗？说说看。

想鉴定某种植物里某种化合物的含量，前期有分离出该种化合物的纯品，但是后期做定量时，不同浓度的标准品的出峰时间有细微差别，且样品中的该化合物的峰要么是出峰时间与标准品不一样，要么就是分不开，是什么原因呢？还有基线总是跑不平（如图所示），流动性是乙腈比水为4:6，

QB／T2524－2001中国轻工业联合会 2001－11－15批准2002－05－01实施 　　1范围　　本标准规定了浓酱兼香型白酒的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。　　本标准适用于以谷物为主要原料，经固态发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成的，具有浓香兼酱香独特风格的蒸馏酒。　　2引用标准　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。　　GB191－2000包装储运图示标志　　GB2757－1981蒸馏酒及配制酒卫生标准　　GB／T5009．48－1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法　　GB7718－1994食品标签通用标准　　GB10344－1989饮料酒标签标准　　GB／T10345－1989白酒试验方法　　GB／T10346－1989白酒检验规则国家质量技术监督局令{1995}第43号《定量包装商品计量监督规定》　　3技术要求　　3．1原料要求　　所用谷物应符合相应产品的卫生标准和质量标准。　　3．2感官要求　　28％～39％（V／V）和40％～55％（V／V）酒应符合表1的规定。　　3．3理化指标　　3．3．1 40％～55％（V／V）酒应符合表2的规定。　　3．3．2 28％～39％（V／V）酒应符合表3的规定。　　3．4卫生指标　　卫生指标应符合GB2757的规定。　　4试验方法　　4．1感官、酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯和固形物按GB／T10345规定的方法进行检验。　　4．2正丙醇按附录A进行检验。　　4．3卫生指标按GB／T5009．48规定的方法进行检验。　　5检验规则　　5．1组批　　包装出厂的、质量相同并具有同样质量证明书的产品为一批。　　5．2抽样　　按表4抽取样本，再从每个样本（箱）中随机任取一瓶作为样品。　　5．3出厂检验　　5．3．1产品出厂前，应由生产厂的技术检验部门负责按本标准规定逐批进行检验，符合本标准要求并签发产品质量检验合格证的产品，方可出厂。　　5．3．2出厂检验项目　　甲醇、杂醇油、感官、酒精度、总酸、总酯、正丙醇、己酸乙酯、固形物、净含量。　　5．4型式检验　　5．4．1型式检验项目　　技术要求中3．2～3．4的全部项目。　　5．4．2一般情况下，型式检验须每一年进行一次；有下列情况之一者，亦须进行。a）更改主要原辅材料；b）更改关键工艺和设备；c）新试制的产品或正常生产的产品停产3个月以上重新恢复生产时；d）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。　　5．5判定规则　　5．5．1检验结果有一项卫生指标或净含量不符合本标准时，则判整批产品为不合格。　　5．5．2检验结果有一项（或两项）理化指标不符合本标准时，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验，以复验结果为准。　　5．5．3标签上标注为“二级”品的，复验结果仍有一项（或一项以上）理化指标不符合本标准时，则判整批产品为不合格。　　5．5．4标签上标注为“优级”或“一级”品的，复验结果仍有一项理化指标不符合标注的质量等级要求、但符合下一个质量等级要求时，可按下一等级进行判定；若不符合下一个质量等级要求时，则判断整批产品为不合格。　　6标志、包装、运输、贮存　　6．1标志　　6．1．1销售包装标签应符合GB10344和GB7718的有关规定，标明：产品名称、原料、酒精度、净含量（净容量）、制造厂名称和地址、灌装（生产）日期、执行标准号及质量等级。　　6．1．2外包装纸箱上除应标明产品名称、制造厂名称及地址外，还应标明单位包装的净含量和总数量，并有“小心轻放”、“请勿倒置”字样和标志。　　6．1．3包装储运图示标志应符合GB191规定。　　6．2包装　　6．2．1内包装必须是符合食品卫生要求的包装容器，容器应保证清洁，封装严密，无漏酒现象。　　6．2．2外包装必须使用合格的包装箱，箱内要有防震、防碰撞的间隔材料。　　6．2．3净含量应符合国家质量技术监督局令犤1995犦第43号的规定。　　6．3运输、贮存　　应符合GB／T10346的规定。　　附录A（标准的附录）　　正丙醇试验方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）　　A1方法提要　　试样被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。　　A2仪器和材料　　A2．1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　配有氢火焰离子化检测器（FID）。　　A2．2色谱柱　　PEG20M交联石英毛细管柱，柱长25m～30m，柱内径0．25mm，或使用同等分析效果的其他色谱柱。　　A2．3微量注射器10μL。　　A3试剂和溶液　　A3．1乙醇　　色谱纯（或相当的纯度）。配成60％乙醇水溶液。　　A3．2正丙醇　　色谱纯。作标样用。2％溶液（用60％乙醇水溶液配制）。　　A3．3乙酸正戊酯　　色谱纯。作内标用。2％溶液（用60％乙醇水溶液配制）。　　A4 色谱条件　　载气（高纯氮）流速：（0．5～1．0）mL／min。　　分流比：约37：1，尾吹约（20～30）mL／min。　　氢气流速：33mL／min。　　空气流速：400mL／min。　　检测器温度：220℃。　　注样器温度：200℃。　　柱温：起始温度60℃，恒温5min，以3．5℃／min程序升温至180℃，继续恒温10min。　　载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。　　A5校正因子（f值）的测定　　吸取2％正丙醇标准溶液1．00mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2％乙酸正戊酯内标液1．00mL，用60％乙醇水溶液稀释至刻度。上述溶液中正丙醇和内标的浓度均为0．02％（V／V）。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录正丙醇和内标峰的保留时间及其峰面积（或峰高），用其比值计算出正丙醇的相对校正因子。正丙醇的相对校正因子f按式（A1）计算。　　f＝（A1/A2）×（d1/d2）………………………（A1）　　式中：f———正丙醇的相对校正因子；　　A1———标样f值测定时，内标的峰面积；　　A2———标样f值测定时，正丙醇的峰面积；　　d1———内标物的相对密度；　　d2———正丙醇的相对密度。　　所得结果保留至两位小数。　　A6试样的测定　　吸取10．0mL酒样于10mL容量瓶中，加入2％内标液0．20mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定正丙醇峰的位置，并测定正丙醇与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，用其比值计算出酒样中正丙醇的含量。酒样中正丙醇的含量按式（A2）计算。　　X＝f×（A3/A4）×0．352……………………（A2）　　式中：X———试样中正丙醇的含量，g／L；　　f———正丙醇的相对校正因子；　　A3———酒样中正丙醇的峰面积；　　A4———添加于酒样中内标的峰面积；　　0．352———添加于酒样中内标的量，g／L。　　所得结果保留至两位小数。　　A7结果的允许差　　同一试样两次测定值之差，不得超过平均值的10％。

市工商局昨日发布的本周下架信息显示，市工商局在近期的食品抽检中，发现牛板筋、绿豆糕、豆排等9个不合格样本，并已决定对该9种食品停止销售。 据介绍，本次下架食品问题中，有5款食品涉及食品添加剂中的甜味剂和食用合成色素检测项目不合格。涉及检测不合格的甜味剂品种有糖精钠、甜蜜素、安赛蜜三种;涉及检测不合格的食用合成色素品种有柠檬黄、日落黄、胭脂红三种。按照国家食品安全相关标准，以上检测项目只允许在部分食品品种中限量使用，在肉类及其制品中都不得检出。 此外，另有4款食品涉及菌落总数超标。 记者注意到，上周刚有3个批次被下架的“久味赢”食品，本周又连上黑榜。这种食品标称为湖南望城县黄金乡久味王食品厂生产，不合格原因都是糖精钠、甜蜜素超标。

我是液相新手，最近做天麻头痛片含量时，标准品和样品在出成分峰时，总是在相应位置上出负峰。以乙腈-水（1：100）为流动相；检测波长为221nm；反相柱 问各位前辈是怎么回事？

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，EC）是一种广泛存在于发酵食品中的有害物质。目前氨基甲酸乙酯的污染，被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。在20世纪70至80年代，世界各国学者先后又在蒸馏酒、白兰地、威士忌、酱油和面包等发酵饮料喝食品中检测到了氨基甲酸乙酯。这些发现引起了各国政府对发酵食品中氨基甲酸乙酯的重视，世界卫生组织也提议规定酒类饮料中氨基甲酸乙酯的限量标准。1985年，加拿大的卫生与防疫部门对酒精饮料中氨基甲酸乙酯含量规定了强制性限量要求：佐餐葡萄酒30ug.L-1，加强葡萄酒：100 ug.L-1，蒸馏酒150 ug.L-1，烈性酒和水果白兰地400 ug.L-1，日本清酒100 ug.L-1。1998年美国食品和药品管理局（US FDA）、美国葡萄酒研究所和美国酒商协会制定了有关葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的非强制性标准：1988年以后生产的佐餐葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过15 ug.L-1，1989年以后生产的甜葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过60 ug.L-1。氨基甲酸乙酯已经成为2002年联合国粮农组织重点监控物质，并制定了国际标准，其含量不得超过20ug.L-1。 我国尚未制定酒精饮料和发酵食品中氨基甲酸乙酯限量标准，也没有引起足够重视。随着我国人民生活水平的提高，酒饮料的消耗量日趋上升，尤其是白酒、黄酒、米酒、啤酒等营养丰富的含酒精饮料更是人们消费的热点，因此，制定氨基甲酸乙酯限量标准势在必行。而我国在这方面标准尚在调研中。 天瑞仪器公司长期致力于食品安全领域的检测方法研究，提供了气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定酒精饮品中氨基甲酸乙酯的检测方案。 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于食品安全、环境保护、工业检测等众多领域。 详细检测方案，请致电天瑞客服热线：800-9993-800。

用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？

日前，一则酒鬼酒含塑化剂超标达260%的报道引发了白酒行业的争议。前晚，中国酒业协会发布声明称，目前我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标，这种做法是不负责任的行为。中国酒业协会发布声明中也说到白酒产品中基本上都含有塑化剂成分，其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 当白酒被媒体曝出塑化剂超标时，中国酒协就迫不及待地站出来辩护，并驳斥媒体“不负责任”。然而，在去年5月台湾地区曝出塑化剂风波后，酒协6月份就全面清查白酒中的塑化剂，结果是白酒基本都含有塑化剂成分。可令人不解的是，酒协却向公众隐瞒了这一消息。倘若不是现在酒鬼酒被曝出塑化剂超标，那么这个结论是否仍然不为公众所知？为何会有这般截然相反的态度？公众有理由怀疑，某些协会已经成为行业的利益代言人。 酒协还声称，白酒产品塑化剂含量标准尚未制定，且中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。这种说辞很容易让人想起三聚氰胺事件。在三鹿奶粉被查出含有三聚氰胺后，权威检测部门和食品专家都表示，在奶粉正常检验标准中，没有三聚氰胺的检测项目，也没有特别有效的检测方法；在毒胶囊事件中，铬含量的检测也是标准缺失。然而事实证明，当时检验标准中没有的并不等于是安全的。因而，以标准尚未制定来为白酒中的塑化剂开脱，是难以站住脚的。至于白酒塑化剂含量远低于国外的指标，很遗憾的是，酒协并没有给出足够的证据。 而且酒协还说，塑料制品在白酒产品生产过程中，从上个世纪70年代至今已使用近40年，未出现因塑化剂致病案例。首先用这种逻辑来推断产品是否安全，本身就值得商榷。何况在台湾塑化剂风波后，卫生部已紧急将塑化剂列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”，并已明确了相应的检测方法。这足以表明塑化剂的危害性所在。 有意思的是，酒业协会于去年12月曾向酒企发布通知，明确要求白酒企业禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品；在今年4月和7月中国酒业协会的相关会议上，严控白酒产品塑化剂含量两度被提及。何以到了现在，却推翻自己的立场，为白酒中塑化剂的含量辩护呢？ 白酒基本都含塑化剂，而且酒越高档含量越高，这一事实对于消费者来说，无法不担心，毕竟塑化剂是有“前科”的，并被列入了“黑名单”。因而，尽管中国酒协表示“白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂，白酒产品中的塑化剂属于特定，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管等”，但本着行业健康发展的原则，酒协也应规范酒企在“塑化剂特定迁移”上的管理，而不是明知白酒都含有塑化剂，却有意隐瞒不报。 更重要的是，既然眼下的白酒国标中还没有塑化剂含量的标准限定，那么中国酒协当积极推动相关部门，尽快在白酒国标中补上这个漏洞。而不能以“没有标准就推断超标是不负责任”的不负责式表态，为酒企开脱。至于酒企也应该本着对消费者负责的态度，别光顾着赚钱，然后在广告招标中大把撒钱。 而应严加管理，把塑化剂用量控制在最小范围内。酒越高档，塑化剂含量却越高，这何尝不是对中国白酒业的一大警示！ 当然，眼下还只是听到酒协的一面之词，维护消费者权益的消协也应主动出声，而不是坐视不管。

如题，在标准曲线范围内，样品浓度或者样品峰面积与标准品浓度或峰面积越接近，准确度越高？有什么依据吗？

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