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二苯基甲烷二异氰酸酯

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二苯基甲烷二异氰酸酯相关的资讯

  • 赛默飞发布测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案
    2015年7月28日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用GC-FID法测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案。六亚甲基二异氰酸酯是全球应用发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 及 HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料,广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料皮革等行业和领域。HDI吸入有毒,会强烈腐蚀皮肤,引起红肿、胀痛、感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道,引起流泪和咳嗽,可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或吸入其蒸气可能会引起过敏。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,但是方法老旧,单点校正不准确,恒温分析会导致峰型较差,油漆残留在色谱柱内等缺点,因此需要改进。此次赛默飞发布的解决方案基于《GBT18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,采用Thermo ScientificTM TRACE 1310气相色谱仪,搭配FID检测器,通过优化子内标物和HDI的浓度比,并将原来的130℃恒温模式分析改为程序升温模式分析(在高温度下运行几分钟,降低色谱柱污染,延迟使用寿命),对相应的气相色谱条件进行了优化;色谱柱由15m毛细管柱改为通用型的 30m 毛细管柱;同时采用多点校正的方式,使得内标物和待测组分的分离度更高、峰型更好,定量更加准确。产品链接:TRACE 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Measurement-of-HDI-in-varnish.pdf-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 镉化合物、阻燃剂和二异氰酸酯类物质被添加至美国优先测试列表中
    近日,美国有毒物质控制法案(TSCA)机构协办测试委员会(ITC)将几类化学物质添加至TSCA高度优先级测试列表中。种类包括:  • 镉化合物,包括任何含镉成份的化学物质   • 六种非邻苯二甲酸增塑剂   • 25种磷酸酯阻燃剂   • 2种溴化阻燃剂   • 69种二异氰酸酯类物质以及相关化合物(包括14种EPA行动计划化学物和55种相关化合物)  • 9种危险废弃场附近儿童生活可能受到暴露的化学物质。  EPA解释,此次新增的镉化合物类别将取代此前高度优先测试列表中的103种镉化合物,旨在提供更为全面的途径评估这类物质的安全性。机构协办测试委员会同时从列表中移除了2011年6月至11月期间14种高产量(HPV)挑战项目化学品,这些物质也被包含在EPA2011年10月21日TSCA第四节拟议测试法规中。  经美国有毒物质控制法案第4节(a)和(e)授权,机构协办测试委员会至少每六个月就要对EPA提出建议。目前的ITC报告的评议截止到2012年6月22日。
  • 北京市产品质量监督检验研究院关于征集《食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层》中芳香族异氰酸酯使用情况的调查
    各有关单位及专家:根据国家标准制修订计划,北京市产品质量监督检验研究院等负责修订食品安全国家标准 GB 4806.10 《食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层》,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现征集食品接触用涂料中芳香族异氰酸酯的使用情况,并视调研结果进一步评估确定有关原料的增减。请各有关单位或个人于6月11日前将附件《食品接触用涂料及涂层制品中芳香族异氰酸酯使用情况调查表》反馈至我单位,回函请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式,便于起草人与您联系。逾期未回复意见的按无意见处理。联系方式:联系人/电话:魏立坤 15501177913;王朝晖 13910970209电子邮箱:weilikun001@126.com;hdwangzhaohui@126.com地址:北京市产品质量监督检验研究院国家食品相关产品及绿色包装质量检验检测中心(北京)(筹)北京市顺义区顺兴路9号附件:1、食品接触用涂料及涂层制品中芳香族异氰酸酯使用情况调查表;2、对调查表的说明。2023年5月11日
  • 塑胶跑道有毒有害物质检测
    近期,学校接连出现的“有毒塑胶跑道事件”让家长们忧心忡忡。塑胶跑道原本是国际上公认的最佳全天候室外运动场地坪,怎么会成为孩子们的健康杀手呢?   今天我们就来揭开这“有毒跑道”的庐山真面目。  塑胶跑道可能包含哪些有毒物质?  目前,国内的塑胶跑道一般为聚氨酯材料,再辅以颜料、助剂等。质量合格的聚氨酯,一般不会挥发有害物质。  聚氨酯是用“聚醚多元醇”和“二异氰酸酯”这两种单体聚合起来的链状分子。就像铁链由小铁环连接而成,聚氨酯就相当于长铁链,这两种单体相当于一个一个独立的铁环。如果这两种单体完全聚合,那么聚氨酯本身并没有危害。关键是劣质的聚氨酯内会残留较多这两种没有聚合完全的单体,而对人体有害的来源之一就是这两种单体。下面我们分别了解一下这两种单体对人体的危害。残留杂质之一:聚醚多元醇  实际上,“聚醚多元醇”本身并没有什么危害,但是在其生成过程中会有一些杂质混入,比如我们熟知的甲醛等醛类物质,这些物质的挥发和粘附,能够刺激我们的呼吸道和皮肤,产生种种不适的感觉。残留杂质之一:二异氰酸酯,本身有害“二异氰酸酯”可以说是剧毒类的物质了,它具有强烈的刺激性气味,对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈刺激作用。 它的蒸气被吸入后,会引起支气管炎、支气管肺炎和肺水肿;与皮肤接触后,可引起皮炎,与眼睛接触可引起严重刺激作用,如果不加以治疗,可能导致永久性损伤。  特别是对二异氰酸酯过敏的人,在接触后,会出现气喘、呼吸困难和咳嗽等症状。严重的话可引发眼红肿和化学性灼伤,也能破坏鼻粘膜、上呼吸道粘膜,甚至有可能导致化学损伤。  研究表明,二异氰酸酯对人体的造血功能有伤害,部分二异氰酸酯从业人员的血小板会减少。  如何降低塑胶跑道的危害?  降低塑胶跑道的危害,要从两种主要的有毒物质下手。  第一,减少聚醚多元醇中的醛类等有毒杂质,这样最终制备的聚氨酯中的有毒物质也会减少。  第二,减少二异氰酸酯的危害。这一点可以从两方面入手。一方面,在制备聚氨酯时尽可能聚合完全,这样就尽可能地减少二异氰酸酯的残留。另一方面,在制备聚氨酯时,选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。  这是因为,二异氰酸酯类化合物有很多种,制备聚氨酯的二异氰酸酯主要是两类,一类是甲苯二异氰酸酯(TDI),一类是二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。  但TDI是二异氰酸酯类化合物中毒性最大的一种,挥发性大,而MDI比TDI更稳定,挥发得更少,而且在呼吸吸入和皮肤吸收方面毒性较低,危害更小,所以MDI更适合用作来制备聚氨酯的原料。  不过,MDI比TDI的制备难度大,价格也要贵一些,所以有些承包商为了节省成本,多用TDI来制备塑胶跑道,这就增加了塑胶跑道有毒的可能性。  另外,塑胶跑道除了聚氨酯这种主要成分,还有其他的辅加原料,比如甲苯、二甲苯溶剂,铅盐类重金属催干剂等;为了增加塑胶跑道弹性,还有可能添加有毒的塑化剂,这种塑化剂严重时可致男性绝育。如何检测塑胶跑道是否“有毒”? 近日,广东省建筑科学研究院针对目前塑料橡胶检测,执行方法标准是国家标准《合成材料跑道面层》GT/T14833-2011。 要求塑料橡胶样品颗粒小于1立方毫米,用有机HCL萃取溶解,测定重金属含量。 下面是我们GT200+冷冻套装+50毫升不锈钢研磨罐+25毫米不锈钢研磨球冷冻研磨2分钟,转速1800转/分,我们的实验人员对于处理这种样品的研磨,一直困扰的难题,GT200能够提供合乎要求的颗粒尺寸,均匀性很好,结果重复性和准确性强力保障。 GT200是针对现代实验室应用而设计生产的一款震动型球磨仪。它可对小量、大批次样品,如植物、动物组织细胞以及对小量样品进行快速干磨、湿磨或者冷冻研磨。 震动球磨仪GT200在仅仅1—3分钟内即可快速、高效地粉碎样本。粉碎是通过将预处理的样品放入研磨罐内,研磨罐或适配器在水平方向上进行圆弧式径向摆动,在高频摆动作用下,研磨罐内的小球高速撞击样品来完成的。需要低温处理样品需要把样品和研磨球预先放入罐内,锁紧罐,完全嵌入液氮内进行冷冻,3-5分钟后彻底无汽泡后,把罐放置仪器摇臂内紧固完全后,通过球与样品,罐壁之间的摩擦撞击作用可以有效导致样品的破碎。我们的特点:l 极短的研磨时间,10秒-3分钟l 高细度,最细可达5微米l 通用高效率的研磨、混合l 多种材质和规格的研磨罐及相关配件可供选择,可配玛瑙、氧化锆、碳化钨等材质l 实验参数可通过数字式预设,研磨结果具有高度相关客户有:上海市建筑科学研究院(集团)有限公司 广东省建筑科学研究院集团股份有限公司
  • 亨斯迈聚氨酯(中国)有限公司完成UL94燃烧测试仪安装调试工作
    莫帝斯技术(中国)有限公司,日前已经完成亨斯迈聚氨酯(中国)有限公司,UL94水平垂直燃烧仪的安装调试工作,目前客户已经投入使用该测试仪器,并进行内部测试服务工作。 Firemaster UL94 水平垂直燃烧仪,设计为对设备和器具部件材料的可燃性能试验,众多应用于最终用途的测试指标如易燃性能、燃烧速率、火焰蔓延、燃烧强度及产品的阻燃性能均可被检测。 其可检测的标准为以下: 水平燃烧测试:UL HB、IEC 60695-11-10、IEC 60707、ISO 1210、GB/T 2408 50W 垂直燃烧测试:UL94 V0、V1、V2、IEC 60695-11-10、ISO 1210、GB/T 2408 500W垂直燃烧测试:UL94 5VA、5VB、IEC 60695-11-20、ISO 9770、GB/T 5169.17 薄膜材料垂直燃烧测试:VTM-0、VTM-1、VTM-2、ISO 9773 泡沫材料水平燃烧测试:HF-1、HF-2、HBF、ISO 9772、GB/T 8332 亨斯迈聚氨酯(中国)有限公司介绍:亨斯迈聚氨酯(中国)有限公司是亨斯迈聚氨酯公司在中国的子公司。亨斯迈聚氨酯是世界上最大的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的制造商之一。公司同时生产软质和硬质聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚醚胺、环氧丙烷和组合聚醚多元醇系统和聚脲系统。 亨斯迈聚氨酯有限公司是亨斯迈集团的业务之一。 亨斯迈聚氨酯进入大中华已经有十多年的历史,是中国化学工业的外国投资方之一。目前,亨斯迈聚氨酯在上海拥有独资的组合聚醚多元醇混拌工厂及合资的MDI制造工厂和集仓储与分发为一体的贸易公司。为了更好地满足中国市场的需求,公司在香港,上海,北京,广州,青岛还设立了办事处。 公司网站地址:www.huntsman.com/pu www.motis-tech.com
  • 食药总局:网络食安问题电商平台将承担连带责任
    国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会,公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉,该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等,共五章48条,该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物Oxalic acid dihydrate6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide40372-72-3D-薄荷醇D-Menthol15356-60-2L-薄荷醇L-Menthol2216-51-51-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-辛醇1-Octanol111-87-55-甲基呋喃醛5-Methylfurfural620-02-0N-环己基甲酰胺N-Cyclohexylformamide766-93-84-甲基-2-戊醇4-Methyl-2-pentanol108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine2217-41-6肼二盐酸盐Hydrazine dihydrochloride5341-61-7硫氰酸钾Potassium thiocyanate333-20-0二甲基硫醚Dimethyl sulfide75-18-3聚苯醚Polyphenyl ether31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级Tert-Butyl methyl ether1634-04-4七氟丁酸Heptafluorobutyric acid375-22-4甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate(TDI)26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺Coconut diethanolamide(CDEA)68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate(TDI)26471-62-5异冰片基丙烯酸酯Isobornyl acrylate5888-33-5N,N' -二苯基硫脲1,3-Diphenyl-2-thiourea102-08-9聚合氯化铝Aluminum chlorohydrate1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5L-苯基丙氨酸L-Phenylalanine63-91-2无水硫酸铈Cerium(IV) sulfate13590-82-4硫酸铈铵四水合物Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate18923-36-9脂蛋白脂肪酶Lipoprotein Lipase9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品Ethylenediamine107-15-3壬二酸Azelaic acid (Nonanedioic acid)123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺N,N-Dimethyl-1-naphthylamine86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt90076-65-6
  • 广东省发改委印发“两高”项目管理目录(2022年版)
    近日,广东省发展改革委印发《广东省“两高”项目管理目录(2022年版)》,涉及煤电、石化、焦化、煤化工、化工、钢铁、有色金属、建材8个重点行业。广东省“两高”项目管理目录(2022版)序号行业国民经济行业分类(代码)“两高”产品或工序大类小类1煤电电力、热力生产和供应业(44)燃煤(煤矸石)发电(4411)燃煤(煤矸石)热电联产(4412)2石化石油、煤炭及其他燃料加工业(25)原油加工及石油制品制造(2511)3焦化炼焦(2521)煤制焦炭兰炭4煤化工煤制液体燃料生产(2523)煤制甲醇煤制烯烃煤制乙二醇5 化工 化学原料和化学制品制造业(26) 无机酸制造(2611)硫酸硝酸无机碱制造(2612)烧碱纯碱无机盐制造(2613)电石有机化学原料制造(2614)乙烯对二甲苯(PX)甲苯二异氰酸酯(TDI)二苯基甲烷二异氰酸酯苯乙烯乙二醇丁二醇乙酸乙烯酯其他基础化学原料制造(2619)黄磷氮肥制造(2621)合成氨尿素碳酸氢铵磷肥制造(2622)磷酸一铵磷酸二铵钾肥制造(2623)硫酸钾初级形态塑料及合成树脂制造(2651)聚丙烯聚乙烯醇聚氯乙烯树脂合成纤维单(聚合)体制造(2653)精对苯二甲酸(PTA)化学试剂和助剂制造(2661)炭黑6钢铁黑色金属冶炼和压延加工业(31)炼铁(3110)高炉工序炼钢(3120)转炉工序电弧炉冶炼铁合金冶炼(3140)7有色金属有色金属冶炼和压延加工业(32)铜冶炼(3211)铅冶炼(3212)矿产铅再生铅锌冶炼(3212)镍钴冶炼(3213)锡冶炼(3214)锑冶炼(3215)铝冶炼(3216)镁冶炼(3217)硅冶炼(3218)金冶炼(3221)其他贵金属冶炼(3229)稀土金属冶炼(3232)稀土冶炼8建材非金属矿物制品业(30)水泥制造(3011)水泥熟料石灰和石膏制造(3012)建筑石膏、石灰水泥制品制造(3021)预拌混凝土水泥制品隔热和隔音材料制造(3034)烧结墙体材料和泡沫玻璃平板玻璃制造(3041)熔窑能力大于150吨/天玻璃,不包括光伏压延玻璃、基板玻璃建筑陶瓷制品制造(3071)卫生陶瓷制品制造(3072)
  • 某检测机构新建实验室,采购94台仪器设备
    深圳某单位新建实验室,需要采购94台仪器设备,包含气相色谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、可见分光光度计、相差显微镜、离心机、高压蒸汽灭菌器、电磁场测定仪、马弗炉等数十类仪器设备,能做的厂商请联系,具体仪器设备清单如下:仪器设备用途核心配置及参数数量说明采样泵采样应满足20mL/min~500mL/min采样流量要求,流量精度要求5%。10其中5台是防爆采样泵采样应满足1L/min~5L/min采样流量要求,流量精度要求5%。10其中5台是防爆采样泵采样应满足5L/min~20L/min采样流量要求,流量精度要求5%。10其中5台是防爆流量计采样(皂膜或干式流量计)20mL/min~20L/min2个体噪声剂量计职业卫生5其中2台是防爆积分声级计职业卫生2其中1台是防爆照度计职业卫生2紫外线测定仪职业卫生含UVA,UVB,UVC 3个探头1不分光红外线分析仪职业卫生含CO和CO21WBGT指数仪职业卫生1倍频程声级计职业卫生1电磁场测定仪职业卫生探头含高频、超高频、1Hz-100kHz电磁场及微波等频段。可为分别测量1Hz-100kHz电磁场、高频、超高频、微波的设备1风速仪职业卫生1皮托管+微压计职业卫生1气相色谱仪职业卫生配FID、ECD、FPD检测器.FID测苯系统物等;ECD测二硝基甲苯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六六六、滴滴涕等;FPD测乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯、乙硫醇、甲硫醇、二硫化碳等。1原子吸收光谱仪职业卫生1原子荧光光谱仪职业卫生1分析天平职业卫生(1/10000)1精密分析天平职业卫生(1/100000)1样品消化装置职业卫生1马弗炉职业卫生1铂金坩埚职业卫生3普通坩埚职业卫生5玛瑙研钵职业卫生1可见分光光度计职业卫生1超声波清洗器职业卫生1恒温水浴箱职业卫生1酸度计职业卫生1相差显微镜职业卫生1隔水式电热恒温培养箱微生物1霉菌培养箱微生物1CO2培养箱微生物1热空气消毒箱微生物1离心机微生物1高压蒸汽灭菌器微生物1多联不锈钢过滤系统微生物1压力表微生物1红外接种环灭菌器微生物1显微镜微生物1手持式激光粉尘仪现场1六级筛孔撞击式微生物采样器现场1微生物气溶胶浓缩器现场1甲醛测定仪现场1余氯分析仪现场1双路采样器现场2便携式红外线分析器(CO)现场1便携式红外线分析器(CO2)现场1激光测距仪学校卫生1标准白板学校卫生1笔式酸度计饮用水1采水器饮用水2深水温度计饮用水1采购单位:广东安标检测科技有限公司深圳分公司联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 包装印刷业重点排污单位应安装在线NMHC/苯系物分析仪
    p  生态环境部近日发布了《包装印刷业有机废气治理工程技术规范(征求意见稿)》,规定了包装印刷业有机废气治理工程的设计、施工、验收和运行维护的技术要求。/pp  技术规范征求意见稿要求,重点排污单位应按照自动监控管理规定和技术规范的要求,安装大气污染物排放自动监测设备,并进行运行维护与管理。/pp  目前,我国尚无包装印刷业专项排放标准要求,按照国家标准体系设计,现执行《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)的规定,主要控制非甲烷总烃(NMHC)、苯、甲苯、二甲苯的排放。/pp  根据国家排放标准制订计划,《印刷工业大气污染物排放标准》已经在全国公开征求意见。在此征求意见稿中,要求控制苯、苯系物、NMHC、TVOC、颗粒物和异氰酸酯,如采用燃烧处置装置,还需监控氮氧化物。/pp  而目前的在线监测设备中,技术比较成熟的监测指标包括苯系物、NMHC、颗粒物和氮氧化物,因此按照现在的技术规范以及未来可能颁布的标准,包装印刷业的自动监测设备检测的指标很有可能是NMHC、苯系物、颗粒物和氮氧化物。/pp  附件:《a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949563.shtml" target="_blank"包装印刷业有机废气治理工程技术规范(征求意见稿)/a》/ppbr//p
  • 欧盟发布首批CORAP物质评估结果
    20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)公布首批欧盟滚动行动计划(CoRAP)物质评估结果,各成员国共完成36个物质的评估。根据评估结果,有环氧乙烷、磷酸三丁酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯等4个物质不需要额外提供信息,而对于另外的32个物质评估成员国都已提交决议草案,要求注册人进一步提供危害、暴露等方面的信息以供评估。注册人可以对成员国的要求提出自己的意见。32个需提供进一步信息的物质是四氯化碳、甲醇、氯甲烷、双酚A、铃兰醛、1-萘氨基苯、萘烷、二苯胍、对甲苯甲醚、正己烷、二乙醇胺、1-癸醇、三溴苯酚、1,4-苯二酚、橡胶硫化促进剂PZ、异辛酸、咪唑、亚磷酸二甲酯、N-(1,4-二甲基戊基-N’-苯基对苯二胺、N,N’ (1,4-二甲基戊基)对苯二胺、偏苯三酸三辛酯、三氯生、奥克立林、水杨酸己酯、二氧化硅、异辛烷、苯酚(甲基苯乙烯)、十溴二苯乙烷、C14-17氯代烃、4-甲基-2-(2-甲基丙基-2H-四氢吡喃-4-醇、2-萘酚苄基醚、2,3,3,3-四氟-1-丙烯等。  相关注册人有30天的时间对决议草案中的信息要求给出评议,同一个物质的多个注册人则需要自行协调各方意见并将统一的意见提交给ECHA。  物质的CAS号、EC号、评估成员国等详细资料请登陆http://www.echa.europa.eu/view-article/-/journal_content/title/first-substance-evaluation-results-further-information-needed-on-32-substances查询。
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 食品接触材料及制品 菲罗门色谱柱解决方案
    小伙伴们,2017 年 4 月 19 日起,一大波食品接触材料及制品的食品安全国家标准来袭, 你准备好了吗?是不是还在纠结柱子选的对不对,还在犯愁哪里能订到如此特殊规格的色谱柱? 菲罗门想您所想,为您提供一站式的解决方案。 序号国标编号国标名称方法固定相菲罗门对应产品货号1GB 31604.11-20161,3-苯二甲胺迁移量的测定液相C18,5μm 150×4.6mmTitank C185μm 150×4.6mmFMF-5560-EONU2GB 31604.12-20161,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱30m×0.32mm×10μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×10μm30M-L086-1003GB 31604.13-201611-氨基十一酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U4GB 31604.14-20161-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定气相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-0255GB 31604.15-20162,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)迁移量的测定液相氨基柱5μm 250×4.6mmACE Excel NH25μm 250×4.6mmEXL-1214-2546U6GB 31604.16-2016苯乙烯和乙苯的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×0.5μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.5μm30M-L020-0507GB 31604.17-2016丙烯腈的测定和迁移量的测定气相交联键合聚乙二醇30m×0.32mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.25μm30M-L020-025 8GB 31604.18-2016丙烯酰胺迁移量的测定液相Venusil CIS 离子排斥色谱柱5μm 250×4.6mmMARS CIS5μm 250×4.6mmFMG-1038-EONU9GB 31604.19-2016己内酰胺的测定和迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U10GB 31604.20-2016醋酸乙烯酯迁移量的测定气相DB-5 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μmFB-530m×0.32mm×0.25μm30M-L005-025气质DB-5ms30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02511GB 31604.21-2016对苯二甲酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U液质C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U12GB 31604.22-2016发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定气相6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.18μmFB-62430m×0.32mm×0.18μm30M-L062-01813GB 31604.23-2016复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定气相HP-5MS30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02514GB 31604.26-2016环氧氯丙烷的测定迁移量的测定液相C8,5μm 250×4.6mmACE Excel C85μm 250×4.6mmEXL-122-2546U气质聚乙二醇30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02516GB 31604.27-2016塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定气相键合苯乙烯-二乙烯苯的 PLOT 柱30m×0.32mm×20μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×20μm30M-L086-200 17GB 31604.28-2016己二酸二(2-乙基)己酯的测定和迁移量的测定气相(5%)二苯基(- 95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物30m×0.32mm×0.25μmFB-5MS UI30m×0.32mm×0.25μm30M-L015-025UI18GB 31604.29-2016甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定气相聚乙二醇(PEG)30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02519GB 31604.30-2016邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定气相5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02520GB 31604.31-2016氯乙烯的测定和迁移量的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×1μmFB-Inowax30m×0.32mm×1μm30M-L020-10021GB 31604.35-2016全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定SPE弱阴离子交换,WAX150mg/6mLPolyClean X-WAX150mg/6mL9B-P005-06150液质C18,3μm 150×2.1mmACE Excel C183μm 150×2.1mmEXL-111-1502U22GB 31604.36-2016软木中杂酚油的测定气质HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02523GB 31604.37-2016三乙胺和三正丁胺的测定气相ZB-530m×0.32mm×5μmFB-530m×0.32mm×5μm30M-L005-50024GB 31604.39-2016食品接触用纸中多氯联苯的测定气相5%苯基-甲基聚硅烷30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-02525GB 31604.40-2016顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U26GB 31604.43-2016乙二胺和己二胺迁移量的测定气相100%二甲基硅氧烷柱30m×0.32mm×5μmFB-130m×0.32mm×5μm30M-L001-500 27GB 31604.44-2016乙二醇和二甘醇迁移量的测定气相硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管柱30m×0.32mm×1μmFB-FFAP30m×0.32mm×1μm30M-L021-10028GB 31604.45-2016异氰酸酯的测定液相C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U29GB 23296.19-2009食品中模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法气相100%二甲基硅氧烷柱25m×0.32mm×5μmFB-125m×0.32mm×5μm25M-L001-500聚乙二醇25m×0.32mm×1μmFB-Inowax25m×0.32mm×1μm25M-L020-100
  • 安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和
    安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员:超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱(UHPLC)的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离(包括抗体在内)提供更多选择性和更好的峰形,回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道:“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列,这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m,孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术,加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质,当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形,即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前,全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相(包括 HILIC)以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外,RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 微反应器做微胶囊!医药可以,农药也行
    康宁用“心”做反应研究简介农药微胶囊化是减少环境污染、防止有效成分受到外界因素干扰,提高药效的一种有效方法。目前,常见的有关农药微胶囊的制备以界面聚合法、原位聚合法、凝聚法和溶剂挥发法为主,其中界面聚合法最为常见。界面聚合法通常使用机械搅拌釜式反应器,其具有一定的局限性。由于工艺放大效应和反应的不均匀性,颗粒尺寸大小分布难以精确调整,导致批次之间的重复性差,产品的稳定性低,缓释行为的可控性低。连续流技术可以利用流动液体的剪切力将另一种流动的不相容液体分散成微小液滴,随后这些液滴在微通道中凝固形成颗粒。微通道反应器具有以下优点,非常适合微胶囊的制备。高效传质和传热,有利于物料/颗粒的均匀分散和稳定性;通道尺寸小,精确控制反应参数从而实现对胶囊尺寸、孔隙率、表面形态等的控制,进一步实现其壳厚及药效缓释行为;操作简单扩展性大、清洗方便;康宁AFR无放大效应,可以满足工业化生产要求;有利于提高实验室到工业化生产过程的效率和产品质量稳定性。12月6日南京林业大学的顾晓利教授课题组发表在ACS期刊上的“基于微通道技术,采用4,4-亚甲基二苯二异氰酸酯(MDI)和乙二胺(EDA)界面聚合法制备了二甲戊乐灵微胶囊”,相信可以为读者带来一定的启发。作者研究结果表明,在康宁AFR“心型”微通道反应器中制备的二甲戊乐灵微胶囊表面光滑、单分散性好、包封率高(96.7%),并具有良好的热稳定性。图1. 二甲戊乐灵微胶囊的形成机理1. 微反应1中乳化液滴的形成当分散相流体(将100g二甲戊乐灵加热至60°C以完全熔化,并与5g二苯基甲烷-4,4' -二异氰酸酯(MDI)均匀混合)与微通道I中的连续相流体(90°C下,将5g聚乙烯醇(PVA)和5g表面活性剂SP-27001(苯乙烯马来酸酐共聚物的酯化合物))溶解在90g的去离子水中)接触时,分散相在剪切和挤压力的作用下迅速分散成微小的液滴。同时,在表面活性剂的乳化作用下,得到了由二甲戊乐灵和MDI连续相组成的稳定乳化液滴。2. 微反应II中聚脲壳的形成在进入微通道II后,液滴内的MDI和水溶液中的乙二胺(EDA)在液滴界面上进行界面聚合反应,在二甲戊乐灵核周围固化形成均匀的聚脲壳。图2. 聚脲壳形成的反应方程聚脲壳形成的反应方程如上图所示。聚脲的合成是基于MDI中异氰酸基和EDA中氨基。当水包油(O/W)乳液与EDA水溶液接触时,分散相的MDI单体向油−水界面扩散,与EDA单体在很短的时间内反应形成聚脲。生成的聚脲在表面沉淀,逐渐形成包裹液滴的球形薄膜。随着聚合过程的进行,分子链的长度增加,积累了更多的聚脲,增加了膜层的厚度,最终成为完整的聚脲壳。3. 交联反应形成微胶囊此外,聚脲分子之间可以同时发生交联反应,这使聚脲壳更加紧凑和完整。图3. 微胶囊形成过程机理简图研究过程微通道反应器中工艺条件优化作者研究了微通道结构、反应温度、表面活性剂类型和流体流速的影响。一、微通道结构的影响微通道的结构对液-液非均相的流动状态以及乳化液滴的形成有显著的影响。在不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布如下图所示图4. 不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布.(a)康宁心型微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道制备的微胶囊的粒径分布从图中可以清楚地看出,康宁AFR“心型”微通道制备的微胶囊的分布呈正态分布,且分布范围较窄。由于康宁反应器独特的“心型”微通道结构设计,当分散相和连续相流体进入心形单元时,在“笑脸”结构扰流挡板障碍的作用下,分为两条不同流动方向的支流,两条支流沿微通道流动,在心尖附近再次收敛,流入下一个心形单元。在这一过程中,分散相和连续相通过分散和重组相互扩散和混合,在一个模块中重复了多次。在T形或Y形通道中,分散相和连续相流体向不同的方向流动,只发生了一次碰撞。因此,应用康宁AFR“心型”微通道反应器制备得到的微胶囊具有尺寸均匀、单分散性好等突出优点。图5.不同结构的微通道示意图。(a)康宁心形微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道二、表面活性剂的作用表面活性剂能促进分散相和连续相的相互混合,形成完全分散的乳化液,并能防止壳形成后微胶囊的聚集。本文研究探讨了SP-27001、601(三苯基苯酚乙氧基酸)、木质多磺酸钠等不同类型的表面活性剂对二甲戊乐灵微胶囊制备的影响。最终确定表面活性剂SP-27001与聚脲具有良好的吸附性和相容性,有利于保持乳化液的稳定性,抑制液滴的快速聚集。三、温度的影响在不同反应温度(60、65和70°C)下制备的二甲戊乐灵微胶囊都呈球形。图6. 在不同温度下制备的二甲戊灵微胶囊的生物显微镜图像:(a) 60, (b) 65, and (c) 70°C.65℃的微胶囊形态最合适。当温度在60°C时,由于二甲戊乐灵的熔点(56−57°C) 较低,当乳液接触微通道中的冷EDA水溶液时,较低的反应温度会使核心材料更容易结晶和沉淀,部分二甲戊乐灵没有被包封,以晶体的形式分布在微胶囊外。当温度在70°C时,由于热力学扩散效应的加速,加快了聚合反应的速率,微胶囊之间粘附聚结,均匀性变差。四、 二甲戊乐灵微胶囊的大小及形态控制1、粒径作者重点研究了Qc(连续相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响。图7.Qc(连续相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响如图7所示,微胶囊的平均直径随Qc的增加而增大。当Qc小于3mL/min时,由于连续相对分散相的挤压和剪切作用减弱,难以获得稳定的O/W乳化液滴,没有得到微胶囊。2.包封率当Qc从3mL/min改为5mL/min时,微胶囊的包封率从63.4%提高到96.7%。但当Qc大于5mL/min时,微胶囊的包封率随着Qc的增加逐渐降低。图8.Qc(连续相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊包封率的影响作者认为,这一趋势与分散相中二甲戊乐灵的损失有关。当连续相的流速较低时,其在连续相中难以分散并迅速沉降。而当连续相的流速较高时,较多的二甲戊乐灵溶解在水中,而分散相中活性成分的浓度相对较低。在这两种情况下都将导致微胶囊的载药量和包封率不佳 。3.形态由于Qs的流速决定了亲水单体EDA和亲脂性单体MDI的比例,影响了聚脲壳层的聚合反应,所以不同Qs值产生的微胶囊形态有显著差异。图9.不同Qs的流速下微胶囊的SEM图像:(a) 0.3, (b) 0.5, (c) 1.0, and (d) 2.0 mL/min.图9结果可以得出当Qs在0.5mL/min时,微胶囊具有规则的球形,表面光滑,均匀性高(图b),有助于构建有效的控释配方。二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能作者进而研究了二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能。结果表明:通过改变EDA水溶液的流速造成的表面形态的变化,可以调控微胶囊的释放行为;由相同浓度下不同Qs值制备的二甲戊乐灵微胶囊,对杂草的总茎控制效果和鲜草减重效果与二甲戊乐灵EC(市售品)相当;而当Qs分别为0.5或1.0mL/min时,其微胶囊对宽叶杂草的茎控制效果明显高于二甲戊乐灵EC(市售品)。表1. 不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对禾本科杂草和阔叶杂草(A、B、C、D分别为:0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min)的茎部控制效果表2.用不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对杂草(A、B、C、D分别为:0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min)的总茎控制效力和鲜草减重效果结果讨论本研究中由于MDI和EDA的高反应性,即使在液滴完全形成之前,壳体也可能立即生成,会导致微通道堵塞。为了克服这个问题,含有MDI的分散相和连续相通过两个柱塞泵注入微通道I,EDA水溶液通过另一个柱塞泵注入微通道II;连续相(Qc)、分散相(Qd)和EDA水溶液(Qs)的流速分别优化为5、5和0.5 mL/min。微通道反应器的温度保持在65°C,流体在微通道中的停留时间为30分钟;外壳生长完成后,经过洗涤和干燥,最终获得的二甲戊灵微胶囊产品为水悬浮液形式;由于形成的乳液可以在较宽的工艺参数范围内保持稳定,因此对连续相和EDA水溶液的流速进行微调,以制备具有不同尺寸和形态的微胶囊;作者预测,由于避免了使用有毒的有机溶剂,二甲戊乐灵微胶囊更加环保,作为一种创新的控释制剂,且对宽叶杂草的抑制效果更佳,具有巨大的市场潜力,可以取代现有市场上二甲戊乐灵EC在农业中的应用。参考文献:ACS Omega 2021 December 5编者语康宁微通道反应器的本质安全、高效传质传热和无缝放大的技术优点,在精细化工和医药化工领域已被广泛认可。我们欣慰地看到康宁微通道反应器在农药制剂领域有新的应用拓展,也希望康宁微通道反应技术在农药、医药制剂、化妆品等领域涌现出更多创新的研究成果。
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
  • 沃特世推出新品CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱
    美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m),可提供总共50种不同的色谱柱配置。  “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。”  CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。  基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。  CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。  CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITYUPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。  CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。  这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。  关于沃特世实心颗粒技术  CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。  更多信息:www.waters.com/cortecs  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 沃特世隆重推出CORTECS C8以及苯基1.6和2.7 μm色谱柱
    这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7 μm),可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息:www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 2023年“三新食品”公示名单汇总!
    “三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见,共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一(烷)酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺(PA)2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品,使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工,不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日:食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基 酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量:饮料(40mg/kg,固体饮料按照冲调后液体质量折算)。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂(直接接触食品用)21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式:泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇和 4-(1,1-二 甲基乙基)苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E(dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物)2023年10月26日其他(仅限叶黄素酯)5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁(浆)类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯;四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料:聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料:聚醚醚酮(PEEK)13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维;玻璃棉2023年3月15日塑料:聚醚醚酮(PEEK)18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar
  • 注意应对欧盟食品接触材料新法规要求
    各有关外贸企业:  根据国家质检总局《质检总局关于欧盟202/2014号法规的警示通告》(2014年2号),2014年3月3日,欧盟委员会发布(EU)202/2014号法规,对有关食品接触塑料材料和制品的10/2011号法规进行了修订,主要修订内容包括:一是新增2种可用于制造食品接触材料的单体 二是明确了双氰胺单体的特定迁移限量为60mg/kg 三是将原有物质1,3-苯基二甲胺的限制,由单独迁移限制改变为与新增物质间苯二甲基异氰酸酯共同限制,特定迁移总量为0.05mg/kg 四是对限制说明等进行了更新。该法规将在发布20天后生效,并设定执行缓冲期,即在2014年3月24日以前合法进入欧盟市场的塑料材料及制品,即使不符合该法规要求,也可以继续投放市场至2015年3月24日,直至存货销售完毕。  为帮助企业有效应对国外技术措施,规避风险,提高出口产品安全质量水平,北京出入境检验检疫局(以下简称&ldquo 北京国检局&rdquo )提醒北京地区相关出口企业应关注欧盟法规的具体规定及相关动态信息,及早采取措施,避免不必要的损失。出口企业如遇重大问题,请及时与国检部门联系。  联系电话:58619085  相关法规文件见:http://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/ALL/?uri=OJ:L:2014:062:TOC 。  北京国检局  2014年3月27日
  • 大连化物所提出二氯甲烷真空紫外光电离中的竞争新机制
    近日,大连化物所质谱与快速检测研究中心(102组群)李海洋研究员团队利用自主研发的光电离飞行时间质谱,提出了二氯甲烷真空紫外光电离中的竞争新机制,对研究大气平流层臭氧消耗机制和有害卤代烃的光降解提供了参考。二氯甲烷(CH2Cl2)是一种用途广泛的有机溶剂,也常用作生产过程中的反应介质,但其沸点低、极易挥发,因此带来的环境危害和健康危害等问题也日益突出。在太阳发射光谱中,存在非常强的真空紫外光,可以使二氯甲烷光解产生对臭氧层破坏性非常强的氯原子,因此二氯甲烷的光化学过程对研究平流层臭氧消耗机制具有重要的意义。本工作中,李海洋团队根据不同气压和不同浓度下二氯甲烷光电离产物的差异,提出了二氯甲烷真空紫外光电离的机制:主要的两种光电离产物是CH2Cl+和CHCl2+,CH2Cl+由两个互相竞争的通道——离子对和光解辅助的光电离产生,离子对通道在高数密度下被有效淬灭;CHCl2+由光解和自由基反应产生的CHCl2•自由基通过光电离产生。本工作建立了定量描述二氯甲烷光电离产物的动力学模型,进一步加深了对二氯甲烷在真空紫外波段复杂光化学行为的理解,揭示了光解离在卤代烃真空紫外光电离过程中的重要性。相关研究以“Ionization of Dichloromethane by a Vacuum Ultraviolet Krypton Lamp: Competition Between Photoinduced Ion-Pair and Photodissociation-Assisted Photoionization”为题,于近日发表在《物理化学快报》(The Journal of Physical Chemistry Letters)上。该工作的第一作者是大连化物所博士研究生于艺。该工作得到了国家自然科学基金、中科院科研仪器设备研制项目、大连化物所创新基金等项目的支持。
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱621通则*):流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。洗脱:等度,1.5mL/min[1]色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基)检测:UV227nm要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 621允许调整范围如下而仍具有法规依从性:- 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%)- 柱长度可调整± 70%- 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品:是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性(产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph.[2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • 您的室内/车内污染物测全了吗?-CISILE2016之微环境检测技术专题
    仪器信息网讯 2016年5月22-24日,经国家商务部批准,由中国仪器仪表行业协会主办,北京朗普展览有限公司承办的“第十四届中国国际科学仪器及实验室装备展览会”(CISILE 2016)在北京国家会议中心召开。本届展览会特设“微环境检测技术”分论坛,关注我们的室内环境和车内环境安全。会议现场  本分论坛由北京服装学院龚龑副教授主持,邀请中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所吴亚西研究员、北京市理化分析测试中心杨华副研究员、山西省产品质量监督检验研究院李学哲教授、龚龑副教授、北京市化工研究院尹洧研究员分别从室内空气污染、车内空气污染和实验室应用标准为与会者分享了其研究成果。中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所吴亚西研究员  吴亚西研究员从室内空气质量评价、空气污染现状、室内空气污染现状、室内空气质量的改善措施、室内空气污染监测方法等五方面系统的介绍了室内空气质量与检测技术,重点从采样方法、采样点布置、污染物的检测技术等方法介绍了室内空气污染的监测方法。最后,吴研究员提出,未来室内空气检测仪器发展方法应为简单、快速、灵敏、便携(小型化)、抗干扰(特异性好),重点可关注的技术为光学技术(如提高方法性能,检测限)、傅里叶红外气体分析仪、长光程气体光谱仪、光度法、光腔衰荡光谱技术、特异性化学发光、荧光等。北京市理化分析测试中心杨华副研究员  环境舱指可以合理模拟室内环境条件的一种测试设备,由惰性材料制成,汇效应的影响很小,舱内的环境参数可精确控制,在家具污染释放检测和室内空气净化产品检测中广泛应用。目前,市场上的空气净化产品包括被动式净化产品(活性炭、空气净化功能照明灯、防雾霾纱窗、植物净化产品等)和主动式空气净化产品(集中空调用模块化空气净化装置和单体式空气净化器),此类产品的检测大都使用了环境舱。  植物净化技术指利用植物从空气中去除污染物以改善室内空气质量的方法,因其经济、有效和自身的生态功能与美学价值而备受关注。杨华副研究员采用环境舱技术对近300种植物进行了研究,结果表明植物对挥发性有机物有很好的去除效果,如果选择得当,在大型环境舱内,植物在最初的三个小时即可显著去除苯系物。山西省产品质量监督检验研究院李学哲教授  李学哲教授为与会者详细介绍了我国的标准组成以及对实验室安全的意义。标准是指通过标准活动,按照规定的程序经协商一致制定,为各种活动或其结果提供规划、指南或特性,供共同使用和重复使用的文件,宜以科学、技术和经验等综合成果为基础。实验室用管理标准按不同管理部门、机构可分为国家标准、行业标准、地方标准、团体标准和企业标准,按用途可分为术语类、规范类、通用类、指南类、规则类、仪器类、方法类、安全类等等。为保证实验室安全,实验室人员应当认真学习相关标准,在工作中参考各类标准,避免各类安全事故的发生。北京服装学院龚龑副教授  龚龑副教授以“车内装饰纺织品材料的VOC释放及控制”为题,介绍了车内纺织品的发展现状、VOC来源与危害、VOC检测以及VOC释放控制。一辆汽车所有纺织品大约在25千克左右,涉及汽车80多个零部件,包括顶棚、地毯、座椅面料、安全气囊、安全带、轮胎、后备箱内衬、背衬、护板、过滤材料、蓬盖布等。然而由于缺乏规范的生产控制体系、缺乏专业的从业人员,自主开发能力弱、产品标准化水平低等原因,我国车用纺织品的生产企业大多难以保证产品的质量。  为保证乘车人的安全,环保部颁布了《乘用车内空气质量评价指南》规定车内空气中笨、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醛、乙醛等的浓度要求,采用吸光度法、气相色谱法、超声萃取-气质联用方法等对其进行检测。然而由于检测方法复杂,在成本和时间上很难满足人们对车内空气质量的关切。龚龑老师与相关仪器厂商合作,采用激光拉曼光谱来检测车内各种纺织品的光谱特性,并建立谱图与VOC含量之间的关联,从而实现车内VOC的快速检测,目前此项工作正在开展中。北京市化工研究院尹洧研究员  尹洧研究员以“居室空气质量及检测技术”为题,详细介绍了室内空气主要污染物及其主要来源和检测技术。室内空气的应测项目包括温度、大气压、空气流速、相对湿度、新风量、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、氨、臭氧、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物、苯并芘、可吸入颗粒物、氡、菌落总数等,其它项目包括甲苯二异氰酸酯、苯乙烯、丁基羟基甲苯、4-苯基环乙烯、2-乙基已醇等。  新装饰、装修过得室内环境应测定甲醛、苯、甲苯、二甲苯、TVOC等,人群比较密集的应测菌落总数、新风量及二氧化碳,使用臭氧消毒、净化设备及复印机等可能产生臭氧的应测臭氧,住宅一层、地下室、其它地下设施以及采用花岗岩、彩釉地砖等天然放射性含量较高材料新装修的应监测氡,北方冬季施工的建筑物应测定氨。编辑:李学雷
  • Supelco推出Ascentis Express F5五氟苯基柱
    Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核色谱填料技术的Ascentis Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱,一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis Express F5 五氟苯基柱,使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性,又可享受到更加快速、高效的分离。  基于熔融核色谱填料技术的Ascentis Express系列色谱柱是一款高速,高性能液相色谱。熔融核颗粒2.7um粒径,中心实心核1.7um,外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道,2.7um 总粒径,使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布,高填充密度,Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m,是传统3um色谱柱柱效的2倍,完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有:  Ascentis Express C18,  Ascentis Express C8,  Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ,  Ascentis Express HILIC,  Ascentis Express ES-C18 多肽柱,  Ascentis Express F5五氟苯基柱  固定相产品线。  Ascentis Express F5五氟苯基柱,除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外,还具有:  *替代C18的理想选择   *可保留碱性化合物,比C18的疏水性低   *可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作   *稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。
  • ​【热点研究】微囊悬浮剂的连续化制备
    研究背景农药微囊化技术是将农药活性成分(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来,而农药活性成分的原有化学性质不发生改变,然后通过某些外部刺激或缓释作用使农药活性成分缓慢释放出来。农药微囊作为一种环保剂型,具有持效期长、安全、环保等优点,可降低用药量,减少用药次数,是农药减量增效最为有效的手段之一,是近几年的研究热点,也是厂商争相竞逐的下一个上量新高地。近期,南通江山农药化工股份有限公司的研究人员,利用康宁G1微通道反应器成功实现高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊悬浮剂连续化制备。康宁G1多功能平台该工艺优势:密封制备,一次投料,避免刺激;精准合成、游离含量低(5%以内);精准控制壁材交联度、孔隙率,达到速释效果;储存稳定。微囊悬浮剂试验方法:氯氟氰菊酯原药完全溶解在溶剂中,再加入油性单体充分搅拌均匀为A体系;乳化剂与水混合为均相为B体系;B体系剪切状态下缓慢投入A体系,使其粒径D50达到2~3μm左右成为C体系;水性单体溶于水成为D体系;C体系和D体系分别通过不同的泵以一定量的流速进入混合器,再进入微反应器;充分反应固化成囊后再加入分散剂、防冻剂、防腐剂、稳定剂等组分形成产品。图1.微通道反应器制备微囊悬浮剂流程图微囊悬浮剂成囊机理以异氰酸酯与二乙烯三胺为原材料,界面聚合合成囊材,包裹住高效氯氟氰菊酯水乳剂组分,并结合分散剂、防冻剂、防腐剂等组分,使囊球均匀悬浮于分散介质中,反应机理见图2。图2. 界面聚合成囊反应机理研究过程一、制备工艺的影响因素作者通过对囊芯溶剂用量、乳化剂种类及用量、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件探索,研究对微囊悬浮剂制备的影响。1. 囊芯溶剂用量的影响150#、200#溶剂油、环己酮均对高效氯氟氰菊酯原药有溶解和稀释作用。现采用不同组成和比例的溶剂溶解氯氟氰菊酯原药,观察其成囊、包覆率等情况。表1.不同溶剂用量对微囊的影响 150#溶剂油较200#溶剂油组分集中且较轻,溶解氯氟氰菊酯原药更好,成囊更稳定和均相,其中释放速率见图3。图3. 不同溶剂制剂微囊悬浮剂释放速率 2. 乳化剂种类及用量的影响分别采用乳化剂乳化剂A(烷基酚聚氧乙烯醚),B(EO-PO嵌段聚醚),C(蓖麻油聚氧乙烯醚),D(多元醇酯类)进行高效氯氟氰菊酯乳状液筛选。实验结果表明乳化剂C具有较强的分散乳化作用,有利于成囊。3. 剪切速度、时间的影响微囊制备过程中,粒径大小及其分布,在相当程度上取决于初始乳状液的粒径大小、分布和囊芯的乳化效果。表2. 剪切速度对微囊的影响 剪切速度过慢,油溶性囊材异氰酸酯与水无法充分接触转化为其羧酸形态;剪切时间延长,异氰酸酯易自聚,无法与多元胺聚合形成稳定均相的囊材,对有效成分进行包裹。4. 水性囊材添加速度的影响脲醛树脂预聚体在油珠表面与多元胺发生缩聚反应,多元胺滴加速度对微囊粒径大小及分布也有较明显的影响。表3. 水性囊材添加速度对微囊粒径大小及分布影响 多元胺与异氰酸酯反应剧烈且易触发副反应,如果滴加速度过慢,异氰酸酯自聚,无法与多元胺聚合成囊;滴加速度过快,导致油珠碰撞聚并、缩聚反应速率加快,急剧沉积致微囊粒径分布变宽,所得微囊也常有凹陷。二、微囊悬浮剂质量采用优化后配方组成,分别应用常规反应器和微通道反应器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂,相关指标结果如下。表4. 不同反应设备产品质控指标对照 三、工艺比对作者对微通道技术与传统工艺参数进行了比较。表5. 加工工艺对比情况 由上表可以看出,连续流微通道反应器可以精准控制反应物料配比、反应温度和反应时间,且设备体积小、持液量少、节能环保,无放大效应,制备无批次差异,产品质量稳定。四、田间药效实验对比通过田间药效试验对比分析,康宁连续流微通道反应器制备的23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在防治甘蓝菜青虫田间药效试验中表现良好。 表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验 总结通过采用界面聚合法进行23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备;优选囊芯溶剂用量、芯壁比、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件,并结合微通道反应器,很好地解决了对反应物料无法精确瞬间配比、无法避免副反应、耗能大、刺激强等问题;可以实现连续化生产,是农药加工领域重要的发展方向。参考文献:《农药.》2022,61(08)
  • Sigma-Aldrich提供塑化剂邻苯二甲酸酯(DEHP等)检测的解决方案
    最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注,一些不法商贩为了节约成本,用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯,过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂(邻苯二甲酸酯)的检测,Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题,采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外,我们还可提供SPME(固相微萃取)快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下:标准品英文名货号包装单价邻苯二甲酸二甲酯DMPDimethyl phthalate36738-1G1g280.8邻苯二甲酸二乙酯DEPDiethyl phthalate36737-1G1g267.93邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDiisobutyl phthalate152641-1L1L533.52邻苯二甲酸二丁酯DBPDibutyl phthalate36736-1G1g267.93邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEPBis(2-methoxyethyl) phthalate36934-250MG250mg341.64邻苯二甲酸二戊酯DPPDipentyl phthalate4428671g1932.84邻苯二甲酸丁基苄基酯BBPBenzyl butyl phthalate4425031g238.68邻苯二甲酸二环己酯 DCHPDicyclohexyl phthalate36908-250MG250mg310.05邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate36735-1G1g401.31邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate485571g527.67邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate36617-1G-R1g267.93邻苯二甲酸二正辛酯DNOPDi-n-octyl phthalate31301-250MG250MG299.52邻苯二甲酸二壬酯DNPDinonyl phthalate80151-25ML25ML849.42邻苯二甲酸二异壬酯DINPDiisononyl phthalate 376663-1L1L417.69邻苯二甲酸异癸酯DIDPDiisodecyl phthalate 80135-10ML10ML506.61邻苯二甲酸二异丙酯DIPrPDiisopropyl phthalate80137-50ML50ML2190.24邻苯二甲酸二烯丙酯DAPDiallyl phthalate36925-250MG250MG341.64邻苯二甲酸二丙酯DPrPDipropyl phthalate45624-250MG250MG267.93邻苯二甲酸二庚酯DHPDiheptyl phthalate454818-10G10G865.80 47643-U11种邻苯二甲酸酯类混标2000&mu g/ml溶于二氯甲烷1ml453.96 BBP双-(2-氯乙氧基)甲烷双(2-氯乙基)醚 DEHP4-溴联苯醚4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚DBPDEP DMPDNOP 487416种邻苯二甲酸酯类混标200 &mu g/ml 溶于甲醇1ml424.71 BBPDEHPDBP DEPDMPDNOP 479737种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/mL 溶于甲醇1ml424.71 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/ml溶于甲醇1ml464.49 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 48805-U6种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于甲醇1ml475.02 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 482316种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于己烷1ml475.02 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 1107种邻苯二甲酸甲酯定制混标1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml咨询 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 11016种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 11017种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 色谱溶剂    正已烷农残级34484-2.5L2.5L418.86乙酸乙酯农残级31063-2.5L2.5L418.86环己烷农残级34496-2.5L2.5L528.84石油醚,40-60 ° C农残级34491-2.5L2.5L645.84乙醇色谱级34964-2.5L2.5L1744.47乙酸LC-MS级49199-50ML-F50ML603.72异辛烷农残级34499-2.5L2.5L1690.65甲醇农残级34485-2.5L2.5L279.63 试剂    无水硫酸钠农残级35896-500G500G308.88 气相柱    SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U1根4699.89SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U1根4699.89 液相柱    Ascentis C18液相柱5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U1根3239.73Ascentis C18保护柱5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U1kit1077.57 固相萃取产品    防交叉污染固相萃取装置12位570441套5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml50537430支/盒741.78Supelclean&trade LC-Si1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板54335-U30支/盒3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板54331-U30支/盒2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil500mg/3ml(PTFE筛板)5705854支/盒1736.28 装置    Supelco索氏抽提器200mL 648261套4186.26产品适用的国家标准:GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法
  • SPE应用文集003:饮用水中邻苯二甲酸酯类的提取方法
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。《饮用水中邻苯二甲酸酯类的提取方法》(Extraction of Phthalate and Adipate Esters from Drinking Water EPA Method 506) 应用领域:环境目标分析物:邻苯二甲酸酯类样品基质:饮用水,地表水萃取柱:Bakerbond Speedisk C18固相萃取盘,B8055-06安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱样品制备:1L水样中,加入2-5mL甲醇小柱活化:将Speedisk C18固相萃取盘安装在盘式固相萃取装置上,加入5mL二氯甲烷浸润1分钟后抽出,真空干燥1分钟;加入5mL甲醇,抽出少量甲醇后浸润1分钟,抽至萃取盘上保留3-5mm液面;用10mL水重复甲醇步骤,保持3-5mm液面湿润。上样与清洗:将水样加入,并抽出,并用真空干燥5分钟洗脱:用5mL乙腈,润洗样品瓶,倒入萃取盘浸润1分钟后洗脱,用5mL二氯甲烷重复上述步骤,合并洗脱液干燥与浓缩洗脱液:将洗脱液通过过量无水硫酸钠干燥,并用2*5mL二氯甲烷清洗样品瓶及无水硫酸钠,合并上述溶液,氮吹至0.5mL(不能低于0.5mL)分析方法:GC/PID(参考EPA方法506)以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下:B8055-06 BAKERBOND&trade Speedisk&trade C18 Extraction DiskB9264-03 二氯甲烷,ULTRA RESI-ANALYZED&trade B9255-02 乙腈,ULTRA RESI-ANALYZED&trade B4219-03 水,ULTRA RESI-ANALYZED&trade B9263-02 甲醇,ULTRA RESI-ANALYZED&trade B3375-01 无水硫酸钠, ULTRA RESI-ANALYZED&trade 您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_170306.htm关于J.T.Baker :  杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 康宁案例 | MBDA连续高效合成工艺研究!
    双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(bis-(4-N,N-dimethylaminophenyl) methane,简称MBDA),是合成重要精细化工产品米氏酮的前体化合物,也是合成碱性荧光黄GR与热敏、压敏染料结晶紫内酯(crystal violet lactone,简称CVL)的重要中间体。近年来,双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷在制备高纯金属有机化合物和 N-异硫氰酸酯的催化合成中也有广泛应用[2-4]。本文将介绍江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心廖维林教授团队的连续流技术研究成果:以 N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,对氨基苯磺酸为催化剂在康宁微反应器中连续合成MBDA[1]。研究结果表明与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了该合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产。MBDA的合成方法主要有二苯甲烷二胺甲基化法[5]和N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法[6]。迄今为止,后者是工业生产双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷的常用路线。该路线是在酸性催化剂的催化下完成的,主要的酸性催化剂有硫酸、盐酸、对氨基苯磺酸、酸性树脂、甲酸等。但是N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法传统釜式工艺需要较长的反应时间,且工业生产目前还是批次操作,产品质量和收率稳定性受到影响。而康宁微通道反应器高效传质和传热且无放大效应可以直接将实验室工艺放大到和工业化生产。所以该研究尝试将釜式工艺转为连续流工艺! MBDA的合成研究过程一、传统的间歇釜式合成实验为了对连续流反应工艺的反应条件和产物进行对比,研究者首先在实验室条件下参照文献[2]最佳反应条件(反应温度75℃,反应时间6h,N,N-二甲基苯胺、甲醛和对氨基苯磺酸的摩尔比为2:1.5:0.1) 进行了釜式反应实验。结果反应产物收率为 95.13% ,HPLC 纯度为 97.4% 。二、连续合成实验研究研究者选用康宁G1玻璃微通道反应器进行连续合成,经过G1反应后出来的物料直接流入冰水经过静置、过滤、醇重结晶,真空干燥后得到白色片状晶体,计算收率,测定其HPLC 纯度。研究者分别对停留时间、反应温度、物料比和催化剂用量进行了反应条件的优化:根据优化实验得到的最佳工艺参数:反应温度为120 ℃ ,N,N-二甲基苯胺进料速度为 30.67 mLmin-1 ,37% 甲醛进料速度为 10.9 mLmin-1,保持停留时间为 90 s,n( 甲醛) : n( N,N-二甲基苯胺) =0.6: 1.0,催化剂的用量 3%(相对于甲醛的摩尔比例) 。反应器连续运行 30 min,后处理,得到 877.8g 白色片状双-( 4- N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷晶体,反应收率为95.2% ,产物 HPLC纯度为 98.2% 。三、结果讨论 MBDA的合成反应从间歇式转化为更高效、安全的连续过程是可行的; 康宁反应器高效传质、传热特性有助于部分慢反应提高反应速度实现快速合成,应用到工业化生产可以提高生产效率和效益; 康宁反应器无缝放大技术优势使该反应工艺可以快速放大到工业化生产。 参考文献[1]芮培欣,廖维林,郭晓红等.一种微通道反应器中连续制备双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法 [J]. 江西师范大学学报(自然科学版),2020,44 ( 2) : 175- 177.[2]王帅,钟宏,唐联兴等.双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成[J]tt精细化工中间体,2004,34 ( 4 ) : 26- 27.[3]Sharmistha Dutta Choudhury, Samita Basu. Caging of phenazine by 4, 4' -bis(dimethylamino) diphenylmethane: a comparative study with phenazine-N, N-dimethylaniline Chemical PhysicsLetters, 2004, 383(5/6):33- 536.[4]安华. 我国MO源发展状况 [J]. 低温与特气,1999(4):1-6.[5]邱泽刚,王军威,亢茂青等. 4,4' -二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4' -双( 二甲氨基) 二苯甲烷 [J]. 精细化工,2008,25( 8) : 821-824.[6]苏广武,李梅香,罗先金. 高纯度 4,4' -N,N' -二甲氨基二苯甲烷的合成 [J]. 染料工业,2000,37( 5) : 19-20.
  • 四部门发文要求彻底清算排污费 含VOCs等
    p  自环保税正式实施以来,排污费如何废止成为大家关心的问题,尤其是收费差异较大的挥发性有机物的排污费问题更是受到大家广泛关注和热议。/pp  根据《挥发性有机物排污收费试点办法》规定,应税污染物包括非甲烷总烃(烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃)、含氧有机化合物(醛、酮、醇、醚等)、卤代烃、含氮化合物、含硫化合物等,不受对前3项污染物征收排污费限制。而根据《中华人民共和国环境保护税法》,应税大气污染物,按照污染当量数从大到小排序,对前三项污染物征收环境保护税,且不包括VOCs、非甲烷总烃等指标,仅按照苯、甲苯、二甲苯、甲醛等具体成分单独核算。/pp  近日,财政部、发改委、环保部、海洋局联合发文,要求停征排污费,包括污水排污费、废气排污费、固体废物及危险废物排污费、噪声超标排污费和挥发性有机物排污收费。对2018年1月1日之前的排污费征收工作,要抓紧开展相关清算、追缴,确保应收尽收。/pp  全文如下:/pp style="text-align: center "关于停征排污费等行政事业性收费有关事项的通知/pp style="text-align: center "财税〔2018〕4号/pp  各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、发展改革委、物价局、环境保护厅(局)、海洋与渔业厅(局),新疆生产建设兵团财务局:/pp  为做好排污费改税政策衔接工作,根据《中华人民共和国环境保护税法》、《行政事业性收费项目审批管理暂行办法》(财综〔2004〕100号)、《关于印发 政府非税收入管理办法 的通知》(财税〔2016〕33号)等有关规定,现就停征排污费等行政事业性收费有关事项通知如下:!--政府非税收入管理办法--!--政府非税收入管理办法--/pp  一、自2018年1月1日起,在全国范围内统一停征排污费和海洋工程污水排污费。其中,排污费包括:污水排污费、废气排污费、固体废物及危险废物排污费、噪声超标排污费和挥发性有机物排污收费 海洋工程污水排污费包括:生产污水与机舱污水排污费、钻井泥浆与钻屑排污费、生活污水排污费和生活垃圾排污费。/pp  二、各执收部门要继续做好2018年1月1日前排污费和海洋工程污水排污费征收工作,抓紧开展相关清算、追缴,确保应收尽收。排污费和海洋工程污水排污费的清欠收入,按照财政部门规定的渠道全额上缴中央和地方国库。/pp  三、各执收部门要按规定到财政部门办理财政票据缴销手续。/pp  四、自停征排污费和海洋工程污水排污费之日起,《财政部 国家发展改革委 国家环境保护总局关于减免及缓缴排污费等有关问题的通知》(财综〔2003〕38号)、《财政部 国家发展改革委 环境保护部关于印发 挥发性有机物排污收费试点办法 的通知》(财税〔2015〕71号)、《财政部 国家计委关于批准收取海洋工程污水排污费的复函》(财综〔2003〕2号)等有关文件同时废止。!--挥发性有机物排污收费试点办法--!--挥发性有机物排污收费试点办法--/pp style="text-align: right "  财政部 国家发展改革委 环境保护部 国家海洋局/pp style="text-align: right "  2018年1月7日/ppbr//p
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