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盐酸莱克多巴胺非对映

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盐酸莱克多巴胺非对映相关的资讯

  • 河南新乡又查出新型瘦肉精莱克多巴胺
    据央视《每周质量报告》昨日报道,河南新乡市获嘉县执法小组16日在大辛庄乡6家无公害猪场的尿样中,发现有5家在使用另一种严禁添加的瘦肉精——莱克多巴胺。  此前,央视“315”特别报道《“健美猪”真相》,就曾曝光该县大辛庄乡后小召村姬玉中无公害养猪场违规添加瘦肉精——盐酸克伦特罗。  以前较少用莱克多巴胺  16日下午,执法人员再次在获嘉县姬玉中无公害养猪场当场抽取了3个尿样进行快速检测,结果均呈现莱克多巴胺阳性。  执法人员称,由于盐酸克伦特罗相对价格便宜,以前使用广泛,很多检验环节都在采用试纸进行初步筛查,因此添加后容易发现。目前,很多养猪场开始将以前使用较少的莱克多巴胺作为瘦肉精添加,以逃避检查。  据了解,莱克多巴胺与常见的瘦肉精——盐酸克伦特罗一样,均属于β-肾上腺素兴奋剂。它可以加快畜禽的生长速度,降低其体内的脂肪含量,提高瘦肉率,人吃了残留莱克多巴胺的食物后,容易产生中毒症状,对青光眼、糖尿病、高血压、前列腺肥大等疾病患者的危害更大,严重者还可能危及生命。  随后,执法人员又来到附近5家无公害养猪场检测,发现其中4家的样本莱克多巴胺快速检测呈现阳性。执法人员当即封存了这些尿液,等待上级检验机构进行成分判定,出具检验报告。  6家猪场尿样中有5家在快速检测中出现疑似阳性,当地主管领导“十分惊讶”。新乡市副市长王晓然承认,对不规范的养殖户监管不够得力,要严肃追究责任。  莱克多巴胺检测成本偏高  早在2002年,农业部、卫生部、国家食品药品监督管理局就公告,明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等7种瘦肉精。但据《西安晚报》援引一位从事肉类制品业务的人士的话报道称,在实际操作中多数地方只检测盐酸克伦特罗,莱克多巴胺等没有纳入常规检测。  “对大部分肉制品来说,肥肉都是负累。”一位从事肉类制品业务的人士对该报称,一般的猪,瘦肉率是30%~40%,而这种所谓“健美猪”满身瘦肉,对于企业来说意味着利润,所以这些大型肉类企业会把瘦肉率定在80%以上才收猪农的猪。  “人摄入盐酸克伦特罗后反应比较厉害,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,但是摄入莱克多巴胺后反应会相对轻微。”该人士说。  一位权威消息人士证实,各地都会检测盐酸克伦特罗,但是莱克多巴胺只有个别地方有检测,因为其检测成本比较高。“但是在不法养殖户中,使用这两种瘦肉精的比例其实是差不多的。”
  • 莱克多巴胺和克伦特罗标准品促销
    CDCT-C16805000 莱克多巴胺(盐酸盐)(标准品) Ractopamine hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:846.00 促销价:677.80CDDM-R071402-1MG 氘代莱克多巴胺(d6) Ractopamine-d6 Hydrochloride 1mg 价格:2660.00 促销价:2128.00CDCT-C11668550 盐酸克伦特罗 标准品 Clenbuterol hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:1512.00 促销价:1209.60CDCT-XA11668561AC 克伦特罗-D9 标准品 (± )-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) 100 ng/ul于丙酮,1ml 价格:2664.00 促销价:2131.20CDEO-BA008-25MG 盐酸克伦特罗-D9 标准品 clenbuterol-D9 Hydrochloride 25mg 价格:7297.50 促销价:6568.00促销时间:2011年4月25日 至2011年5月8日了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 美有关组织请求FDA减低肉品中莱克多巴胺的限量
    原标题:美国有关组织请求FDA降低肉品中莱克多巴胺的限量  据美国食品安全新闻网消息,近日美国多家组织请求FDA降低肉品中莱克多巴胺(瘦肉精)的限量,并研究该药物对人体以及动物健康构成的潜在影响。  据了解,本轮请愿行动发生于美俄贸易争端发生几天后,近日俄国对含有莱克多巴胺的美国牛肉下达了进口禁令,这令美国损失约5亿美元。  目前美国FDA制定的牛肉中莱克多巴胺的限量为30ppb。美国有关组织认为,食品药品管理局有必要对莱克多巴胺的潜在影响进行彻底全面的评估。
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
    各相关单位: 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人:张玉洁 联系电话:010-62103930 E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081      附件: 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿) 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日
  • ​斯坦福大学Nature,电压成像技术揭示多巴胺如何重塑记忆!
    【科学背景】感官线索的固有效价和学习效价是动物在不断变化环境中评估和决策的关键。固有效价代表了对威胁或食物等生存相关预测的内在反应,而学习效价则是基于经验对这些预测的更新。许多物种通过不同的神经通路处理这些效价,这有助于提高行为的可靠性和灵活性。然而,固有效价如何影响学习效价信息的获取,以及这种相互作用可能带来的功能性益处,仍然不清楚。多巴胺被认为在调节学习和记忆过程中起着关键作用,尤其是在处理固有和学习效价信息方面。哺乳动物的多巴胺神经元(DANs)能编码奖励预测、预测误差以及动机价值,并对不熟悉的刺激做出反应。果蝇的DANs也参与了固有和学习效价的处理。PPL1和前脑前内侧(PAM)群体的DANs向果蝇的蘑菇体(MB)提供正向和负向的强化信号,从而驱动突触可塑性和学习。然而,尽管DANs对气味的固有反应是已知的,但其如何整合固有效价和学习效价信息,以及这种整合如何影响记忆动态,尚未得到全面理解。为了探索这些问题,斯坦福大学、华盛顿大学医学院Cheng Huang(清华大学校友)、斯坦福大学Mark J. Schnitzer教授团队、耶鲁大学Madhuvanthi Kannan,以及Ganesh Vasan在“Nature”期刊上发表了题为“Dopamine-mediated interactions between short- and long-term memory dynamics”的最新论文。作者进行了大规模的电压成像研究,涉及超过500只果蝇,揭示了PPL1-DANs和MBONs在调节短期和长期记忆形成中的复杂作用。研究表明,多巴胺基的效价整合调节了蘑菇体的记忆动态,能够保留能量消耗较大的持久记忆,特别是对于频繁遇到的关联。通过将脉冲率数据和连接组数据结合,作者的模型预测了这一过程,并验证了这些预测的有效性。【科学亮点】(1)实验首次揭示了果蝇大脑中固有效价和学习效价的多巴胺信号如何共同调控记忆动态。通过对500多只果蝇进行长期电压成像研究,作者获得了关键数据,说明多巴胺信号在调节短期和长期记忆之间的交互作用中起到了重要作用。(2)实验通过电压成像技术观察到PPL1-DANs在嗅觉联想条件反射中异质性和双向地编码了惩罚、奖励和气味线索的固有与学习效价。结果显示,PPL1-DANs的信号调节了蘑菇体(MB)输出神经元(MBONs)的记忆存储和消退。在初步条件反射阶段,PPL1-γ1pedc和PPL1-γ2α’1神经元控制了短期记忆的形成,并减弱了来自MBON-γ1pedcα/β对PPL1-α’2α2和PPL1-α3的抑制反馈。(3进一步的条件反射过程中,这种减弱的反馈使PPL1-DANs能够编码条件气味线索的固有加学习效价,从而调节长期记忆的形成。此外,基于果蝇连接组和电活动数据的计算模型解释了多巴胺信号如何介导短期和长期记忆痕迹之间的电路交互,并且实验验证了这一模型的预测。【科学图文】图1 | PPL1-DANs 和 MBONs 的电压成像。图2 | PPL1-DANs 异质性和双向地编码惩罚、奖励和气味效价。图3 | 学习引起 PPL1-DANs 和 MBONs 中分布性、双向的可塑性。图4 | 固有和学习效价都影响持久的可塑性和行为。图5 | 计算模型捕捉了蘑菇体学习单元之间的相互作用,并产生了可测试的预测。【科学启迪】本文揭示了多巴胺在果蝇蘑菇体(MB)中的作用,如何通过整合固有和学习效价来调节记忆动态。首先,研究表明,多巴胺不仅参与编码奖励和惩罚,还通过编码感官线索的固有效价和学习效价来调节记忆。这种基于多巴胺的效价整合机制,使得短期记忆和长期记忆能够在神经电路中进行复杂的交互和调整。这种机制的实现,可能在能量消耗方面具有优势,因为它有助于更高效地处理频繁遇到的关联,避免了不必要的资源浪费。其次,电压成像技术的应用提供了高时间分辨率的神经脉冲数据,克服了钙离子成像在捕捉神经活动细节方面的局限。这种技术使作者能够更准确地观察到多巴胺信号在调节记忆中的具体作用,从而为记忆和学习的研究提供了新的视角。最后,基于果蝇的电压成像数据建立的计算模型,结合了脉冲率数据和连接组数据,验证了多巴胺信号在记忆存储和调节中的关键作用。这种模型不仅解释了神经回路中的互动机制,还为未来的实验提供了可测试的预测,有助于进一步探讨类似机制在其他物种和脑结构中的普遍性。文献详情:Devarakonda, A., Chen, A., Fang, S. et al. Evidence of striped electronic phases in a structurally modulated superlattice. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07589-5
  • 中国认证认可协会发布《食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱质谱法》等3项团体标准
    根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》相关规定,经专家审查,中国认证认可协会批准《食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等3项团体标准。现予以发布。特此公告。附件:团体标准名单2023年10月26日中国认证认可协会附件团体标准名单序号标准编号标准名称代替标准号1T/CCAA 71-2023食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无2T/CCAA 72-2023食品中氯米芬、曲美他嗪和美度铵3种代谢调节剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无3T/CCAA 73-2023食品中泼尼松、泼尼松龙、甲基泼尼松龙等34种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无
  • 大脑多巴胺在体(in vivo)记录用电化学微电极研制
    成果名称大脑多巴胺在体(in vivo)记录用电化学微电极研制单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介:多巴胺是中枢神经系统中一种重要的神经递质,其胞体主要分布在中脑黑质致密部和腹侧背盖区,轴突末梢主要分布在纹状体、伏隔核、海马等区域。多巴胺在调节运动、情绪、奖赏等生理功能中发挥着重要作用,其分泌异常是多种神经精神类疾病发生、发展的病因之一。因此,监测脑内多巴胺分泌水平具有十分重要的意义。目前,国内外研究人员主要采用Microdialysis法检测脑内多巴胺的平均水平,但这种方法的局限是无法实时地进行检测。北京大学分子医学研究所周专课题组研发的在体碳纤微电极电化学监测技术可以灵敏、实时探测脑内多巴胺的分泌,这种方法需要研制在体检测多巴胺分泌的电化学微电极,并采用不同的动作电位编码进行电刺激,以研究在黑质-纹状体通路中刺激模式对分泌的调控作用。2009年,周专教授申请的&ldquo 大脑多巴胺在体(in vivo)记录用电化学微电极研制&rdquo 项目得到了第一期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在基金的资助下,通过实验仪器与研制材料的购置,周专课题组开展了富有成效的工作,包括:(1)改进实验室原有的在体电极系统;(2)将该系统应用到具体的大脑多巴胺分泌检测中;(3)优化电极的制作,为更大规模的生产奠定基础。目前,该项目已经顺利结题,其研制的碳纤维电极直径仅7um,制作方便,对脑组织损伤较轻,并已经能够在动物实验中稳定检测多巴胺的异常分泌活动。应用前景:多巴胺在调节运动、情绪、奖赏等生理功能中发挥着重要作用,其分泌异常是多种神经精神类疾病发生、发展的病因之一。因此,实时监测脑内多巴胺分泌水平具有十分重要的意义。由于目前临床上没有较好的检测神经性精神疾病患者多巴胺分泌水平的方法,该技术进一步完善后,将在未来应用到临床辅助多巴胺检测和神经外科手术治疗中。
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • J.T.Baker 瘦肉精检测相关产品用户通讯
    瘦肉精相关检测标准SPE固相萃取小柱等产品选择指南瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国,通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。近期央视曝光某些知名公司收购含&ldquo 瘦肉精&rdquo 猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准所提到SPE固相萃取等产品,供广大客户参考。一、 Speedisk 亲水性SC-DVB固相萃取柱 B8111-04,50mg,3mL,15um 适用于以下检测方法:GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 GB/T 21313-2007 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种&beta -受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 2624-2010 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 农业部1025号公告-11-2008 猪尿中&beta -受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-6-2008 饲料中13种&beta -受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种&beta -受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法 B8111-02,35mg,1mL,15um 适用于以下方法: 农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种&beta -受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法 二、 Speedisk 亲水性DVB固相萃取柱 B8108-09,200mg,6mL,15um 适用于以下方法:GB/T 21313-2007 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 B8108-04,50mg,3mL,15um 适用于以下方法: NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 2624-2010 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 B8108-02,35mg,1mL,15um 适用于以下方法: NY 438-2001 饲料中盐酸克仑特罗的测定 三、 Bakerbond SCX固相萃取柱 B7090-03,500mg,3mL 适用于以下方法:NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1116-2002 进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法 液相色谱法 SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法 农业部958号公告-8-2007 牛可食性组织中克仑特罗残留检测方法 气相色谱-质谱法 农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克伦特罗残留检测 气相色谱-质谱法 农业部1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中&beta -受体激动剂残留检测 气相色谱-质谱法 四、 Bakerbond WCX固相萃取柱 B7211-03,500mg,3mL 适用于以下方法:GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 更多相关产品内容,您可以点击下载:《瘦肉精相关检测标准SPE固相萃取小柱等产品选择指南》关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 用于评估儿童锰暴露的多巴胺和血清素代谢产物的灵敏高效液相色谱法 ——该方法有助于诊断HVA和5-HIAA水平改变的疾病
    • Ryan De Vooght-Johnson概述一个巴西分析小组开发了一种新的多巴胺和血清素尿液代谢产物的HPLC方法,并用它来评估儿童的锰暴露情况。该方法最终有助于早期识别和治疗有锰中毒风险的儿童。锰暴露对神经系统的影响阿尔茨海默病和帕金森病是影响认知和运动功能的神经退行性疾病。这些疾病的症状可能与锰中毒的症状重叠,锰中毒是一种因接触高水平锰而引起的疾病。然而,这些条件之间存在一些关键差异。帕金森病是由大脑中产生多巴胺的细胞死亡引起的,而阿尔茨海默病与大脑中淀粉样蛋白斑块和tau缠结的堆积有关,两者都是不可逆转的。锰中毒是由暴露于高水平的锰引起的,锰是一种在环境中自然存在的金属,也用于一些工业过程。锰中毒最常见于矿工、焊工和电池制造商等暴露在高锰尘中的行业。锰中毒也可能发生在暴露于环境中高水平锰的人身上,例如空气污染或受污染的水。然而,一旦暴露源被消除,症状通常会消退。锰中毒、阿尔茨海默氏症和帕金森氏症都会导致体内神经递质多巴胺和血清素水平的变化。多巴胺和血清素代谢时分别产生高香草酸(HVA)和5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)。这些神经递质代谢物很难在生物流体中检测到,因为它们的浓度非常低,因此需要灵敏和选择性的方法来检测它们。巴伊亚联邦大学(巴西)的科学家最近报道了一种新的灵敏HPLC方法,该方法使用电化学检测来测量尿液中的HVA和5-HIAA水平。研究人员随后在已知接触锰的儿童和对照组中测试了这种新方法。使用氢氧化钠将尿液样本的pH调节至6-7,然后加入内标物(对香豆素)。将样品装载到强阴离子交换SPE柱上,然后用氢氧化钠水溶液和甲醇洗涤,然后用酸化的甲醇洗脱分析物。将样品干燥并重新溶解在甲醇中,准备注射到HPLC系统中。HVA和5-HIAA标准品用于定量。分析在具有Waters 2465电化学检测器的Agilent 1260 Infinity HPLC上进行。该探测器设置在壁射流布置中,具有玻璃碳工作电极和Ag/AgCl参比电极原位Ag/AgCl(ISAAC)。Waters Symmetry C18柱用于梯度模式下的分离。该方法根据巴西国家卫生监督局(ANVISA)指南进行了验证,LOD分别为4和8 μmol/L,回收率为85~94%,线性良好(R20.99)。HVA和5-HIAA水平无显著差异接触锰的儿童的代谢物水平与对照组没有显著差异,均在预期的生理范围内。尽管在这种情况下没有发现锰暴露的任何影响,但尿HVA和5-HIAA的新方法是有效和敏感的,应该有助于诊断改变这些排泄代谢产物水平的疾病。相关链接Cardoso MS, Rocha AR, Souza-Júnior JA, Menezes-Filho JA. Analytical method for urinary homovanillic acid and 5-hydroxyindoleacetic acid levels using HPLC with electrochemical detection applied to evaluate children environmentally exposed to manganese. Biomedical Chromatography. 2023. https://doi.org/10.1002/bmc.5699 Guilarte TR. Manganese and Parkinson’s Disease: A Critical Review and New Findings. Environmental Health Perspectives. 2010. https://doi.org/10.1289/ehp.0901748 作者简介•Ryan De Vooght JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine . Sensitive HPLC method for dopamine and serotonin metabolites used to assess manganese exposure in children供稿:符 斌
  • 打击“瘦肉精”,赛默飞完整解决方案来帮您!
    打击“瘦肉精”,赛默飞完整解决方案来帮您!原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼郑国帅 郭藤315 瘦肉精近日,3.15晚会曝光瘦肉精重现江湖,河北青县羊在郑州农产品市场的出现引起广泛关注。瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪 生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-兴奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺 、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。但是,此类物质会在动物组织中残留,尤以肝脏等内脏器官残留较高,人类消费后可出现肌肉振颤、心慌、颤栗、头疼、恶心、呕吐等症状,尤其对高血压、心脏病、青光眼、糖尿病、甲状腺机能亢进和前列腺肥大等疾病患者危害更大,严重的可导致死亡。因此,我国禁止在食用动物的饲养中使用瘦肉精等兽残。并且GB31650-2019规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中2191项残留限量及使用要求,将替代农业部公告第235号《动物性食品中兽药zui高残留限量》的相应部分,并于2020年4月1日正式实施。相比农业部公告第235号,新标准在兽药数量增加76种、残留限量增加643项,为兽药残留检测工作提供了更完善的判定依据处理。赛默飞全新TSQ系列三重四极杆多兽残全流程方法包及高分辨兽药多残留完整解决方案均轻松满足GB31650-2019,全方位无死角检测食品中的瘦肉精类及其他兽药多残留,为食品安全保驾护航。 样品前处理:准确称取5g样品至50mL离心管中,先加入3mL水混匀,再加入5mL乙腈,涡旋5min,分散混匀, 4℃12000r/min离心5min,上清液转移至50mL离心管中,剩余部分再加入5mL ACN重复提取一次,合并2次上清液,再加入4g Na2SO4,1gNaCl,充分漩涡混合震荡,6000r/min离心4min,移取3mL上清液,待净化。运用HyperSep Retain-PEP SPE小柱(60mg/3ml, 60107-203), 3 mL甲醇活化,3 mL水平衡,取1mL上清液过柱,弃去,取2mL上清液过柱,收集滤液,氮吹至近干,用水/甲醇=9:1溶液准确定容至1mL,15000r/min离心5min,取上清液,质谱分析。 全新TSQ系列三重四极杆多兽残全流程方法包 液相条件: 181种兽残叠加图及筛查结果图(点击查看大图)瘦肉精在肉基质中的回收率在75%-120%以内(点击查看大图)方法包包含常见的兽药: 硝基呋喃代谢物、瘦肉精类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、孔雀石绿类、林可胺类等共计181种常见的兽残,且标准品均按照GB31650-2019采购获得。方法包灵敏度、稳定性及回收率良好,包含各化合物的SRM信息、数据库、上机所需的仪器方法、定量数据处理方法、使用指南等,可直接加载使用,方便政府质检机构、第三方检测机构等客户的日常检测使用。 高分辨兽药多残留完整解决方案根据农业部公告第312号文件指导原则,赛默飞推出高分辨兽药多残留完整解决方案, 本方案采用和TSQ系列方法包相同的色谱条件和样品处理方法,在严格按照GB31650-2019的前提上获得标准品,借助高分辨质谱建立了297种兽残的高分辨数据库。每个化合物均有准确的一级MS图,准确的保留时间,有3~6个碎片离子,共计1485个碎片离子,且每个化合物的一级、二级碎片质荷比、保留时间均经过检验,保证数据库准确可靠。数据库中瘦肉精类兽药数据界面 (点击查看大图) Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 120 Mass Spectrometer Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 240 Mass Spectrometer 数据库中仪器方法中的包含列表(点击查看大图)数据库仪器方法采用数据依赖的扫描模式,一针即可获得297种兽药的精确一级、二级图谱信息,可同时达到定性和定量。且碰撞能均采用NCE模式,对化合物均能获得丰富的子离子信息。数据库中一针数据中部分瘦肉精的一级、二级谱图信息(点击查看大图)数据库中兽药种类及占比 (点击查看大图)数据库采用的液相方法稳定,峰型保留时间俱佳能够实现一针快速、准确筛查出靶标物质,同时对筛查出的兽药进行定量。
  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 外包工加错消毒剂!里约终于公布碧池原因...一池盐酸!
    话说,里约那一滩“碧池”大家还记得吗?  前几天,这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...  到底咋就变绿了?  网友也是各种脑洞大开...  有人说是黄+蓝=绿,尿的...  也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。  更有网友说,这是主办方贴心,特地为运动员把泳池调成绿色,好缓解强日光对眼睛的刺激。  昨天... 德国的跳水选手抱怨...  这池水简直弥漫着一股屁味.........  而匈牙利的水球运动员也表示....  这池水辣眼睛。。。  不得不接受队医的紧急处理........  好吧....  于是所有人都在问...  这特么究竟为什么???  刚开始,里约奥组委也是全程蒙比,完全不造是什么情况,只是说不会对运动员的身体造成危害。  通过几天的调查...  今天,泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......  他们表示: 东西加错了,加错啦!!!  原来,场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!  (Contractor这词嘛,在国外你要说是承包工好,说是临时工也行,总之就是这人是我们外面外包找来的,不是我们自己人!)  然而....  这哥们万万没搞懂.....  这两个池子之前并没有用双氧水来消毒,而用的是氯!  现在双氧水一加,刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂,自然导致池水中绿藻繁殖,这才变绿了。  --------- 当当当 化学时间到 --------  一般来说,游泳池消毒有两种方法:  1 用氯系消毒剂,比如用像自来水厂一样用少量的氯气,或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。  2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。  一般来说,单独用,两种消毒方式都有效果..  然而!!!  里约,把这两个。弄混了!!!  他们之前用的氯系消毒剂,之后这个临时工又往里面加了双氧水....  那么....  两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸,水和氧气,所以水藻才出来了。  泳池才变绿...  敲黑板!!!  2017高考题:  里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒,后来又往池水中加入了双氧水,请问为何池水会变绿? 试写出其中的化学反应原理并解释。  答:因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸,二氧化碳和氧气  HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O  而盐酸没有消毒作用,促进了藻类的繁殖。  事情现在是搞清楚了...  所以你们为什么会觉得辣眼睛?  里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!  (虽然被稀释的非常稀.. )  那这两滩“碧池”怎么办?  在花样游泳运动员抱怨花游池太绿,他们比赛时都看不清互相之后,里约官方终于重新放水清理了大池...  里约官方表示,这么大一池水,接近100万加仑... 光是排水就要10小时,排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....  好吧..  但愿你们能好.......  然而...  现在跳水那边还是绿的.........  他们表示不影响比赛,先不换... 不换.......  他们会进一步启动池水的净水循环系统,希望能这么慢慢把池水净化回来.......  好吧,心疼跳水运动员3秒钟...
  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • 台湾脱口秀称将莱猪引进大陆,国台办表示已加大瘦肉精查验力度
    近日,一台湾脱口秀主持人在讨论莱猪相关问题时称要将进口' 莱猪' 做成肉松卖给大陆,引发网络热议和网友谴责。就此问题,在27日上午国台办举行的例行新闻发布会上,国台办发言人表示,为了保护消费者健康,大陆一向禁止在动物养殖过程中使用莱克多巴胺,严禁进口含有莱克多巴胺的肉类产品。同时因为台湾地区有高致病性禽流感等疫情,为防范疫情传入风险,大陆严禁台湾地区生产或经台湾地区转运的肉类产品输入。据了解,瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-兴奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺 、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。近年来(2011年),因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。那么瘦肉精如何快速鉴别?针对瘦肉精的检测,目前主要方法为气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法和胶体金免疫层析法。而各仪器厂商也推出了相关仪器产品解决食品安全问题。瘦肉精检测仪HED-SSJ瘦肉精检测仪瘦肉精检测仪广泛应用于食药监局、卫生部门、医学院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。瘦肉精检测仪可现场快速检测盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、己烯雌酚、喹乙醇等。仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可方便的自主增加检测项目。日后可升级为检测抗生素、兽药残留、动物疫病、病害肉、的综合类型仪器。
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。  至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 聚焦315”又见瘦肉精!食品安全检测BePure来助力!!
    又是一年“3.15国际消费者权益日”,平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中,每个人都是一名消费者,因此消费者权益晚会,总会受到很多人的关注。 今年晚会主题是“提振消费 从心开始”,分别从“健全数字规则 构建互联网经济信心”“关注公共安全 拷问业界良心”“关注服务品质 用诚信唤真心”三个方面关注当前消费维权领域的新热点和新现象。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名,这并不是瘦肉精首次上315,在10年前,2011年315晚会上就有企业因瘦肉精猪肉而被曝光,之后此事成为了热点新闻。 BePure一站式标准物质服务平台一直对食品安全问题很重视,在此次315晚会后,我们及时为消费者提供与廋肉精检测系列标准物质的方案,希望可以为大家提供一定的参考。什么是瘦肉精? 瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-兴奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。 这一类“瘦肉精”,进入牲畜体内后能够改变养分的代谢途径,促进动物肌肉生长,尤其是促进骨骼肌蛋白质的合成,加速脂肪的转化和分解,提高牲畜的瘦肉率。 近年来,因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。瘦肉精相关检测标准汇总:常用标准包括:《GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定》、《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》、《农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法》、《SB/T 10779-2012 动物肌肉中盐酸克伦特罗的快速筛查 胶体金免疫农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 3.15晚会曝光后,BePure一站式标准物质服务平台出现大量客户来咨询及采购与廋肉精检测相关系列标准物质,为了让大家更便捷地了解相关产品,小编为大家列出以下与瘦肉精检测相关BePure热销标准物质产品:检测瘦肉精混标 :BePure-30887XM beta-Agonisten mix-9 in Methanol 100ug/mL 1mL检测瘦肉精单标:检测瘦肉精质控样:更多详情可咨询我们客服人员。
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 双汇事件暴露食品安全漏洞 六种瘦肉精未入检测
    河南一些地方“瘦肉精”事件曝光后,河南省委省政府高度重视,在沁阳市,孟州市,温县,获嘉县四地展开拉网式排查,并对济源市当地的“双汇”冷鲜肉进行抽检,首次通报数据显示,“双汇”品牌部分冷鲜肉“瘦肉精”抽检呈阳性。  “对大部分肉制品来说,肥肉都是负累。”20日,一位从事肉类制品业务的联系人分析。这位联系人说,事件暴露出食品安全漏洞。首先,肉制品的产业链内部缺乏有效的自我监督机制。市民消费习惯是不喜欢肥肉,所以瘦肉率高对养殖方还是收购方都是好买卖。  据介绍,“瘦肉精”是一类药物的总称,这类药物实际上既不是兽药,也不是饲料添加剂,而是肾上腺类神经兴奋剂。主要有莱克多巴胺、盐酸克仑特罗等、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、硫酸特布他林、西巴特罗、盐酸多巴胺等7种。  该联系人指出虽然早在2002年国家监管部门就发布公告,明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种“瘦肉精”,但是在实际的操作中只检测盐酸克仑特罗,莱克多巴胺等没有纳入常规的检测。  一位权威消息人士证实,各地都会检测盐酸克仑特罗,但莱克多巴胺只有个别地方有检测,因为其检测成本高。“但在不法养殖户中,使用这两种瘦肉精的比例是差不多的。”  另外,记者20日从河南省济源市畜牧局获悉,此前济源双汇食品公司发现的19头“瘦肉精”疑似阳性生猪,目前17头已经得到确认,剩余2头排除。  截至目前,济源双汇食品有限公司仍处于停产整顿阶段。自17日宣布召回市场流通产品起,公司已召回肉制品2000多吨、冷鲜肉70多吨。
  • 保健品违禁添加物中添加西地那非的检测解决方案(食品拉曼光谱仪运用)
    1、背景介绍  西地那非的商品名为“万艾可”,1998年3月被美国食品药品监管局(FDA)批准用于治疗男性勃起功能障碍(ED)。西地那非作为一种处方药,还可以用于治疗肺高压与高山症等,发生过中风、心脏病发作、低血压、有某些罕见的遗传性眼病和色素性视网膜炎的患者禁用。该药必须在医生指导下使用。使用西地那非带来的不良反应包括头痛、潮红、消化不良、鼻塞及视觉异常等症状 若与硝酸甘油同时服用,会造成血压叠加下降。因此,在脱离医生指导的情况下使用西地那非,会对服用者的健康和生命安全造成严重威胁。?  《食品安全法》第三十八条规定,生产经营的食品中不得添加药品,但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质。按照传统既是食品又是中药材的物质目录由国务院卫生行政部门会同国务院食品药品监督管理部门制定、公布。西地那非为处方药,在食品或保健食品等特殊食品中添加属于违法行为,必须予以打击。2、相关标准  2012年3月20日,国家食品药品监督管理局发布《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》,声称缓解体力疲劳(抗疲劳)功能产品和声称增强免疫力(调节免疫)功能产品可能违禁添加的药品包括那西地那非。3、解决方案介绍 3.1F800便携式食品安全拉曼光谱检测仪基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术和增强试剂制备技术所开发的食品、药品安全快速检测仪,可为食品和药品安全方面的热点难点问题提供创新性的解决方案。仪器专门为一线相关检测人员量身定做,配备可视化、信息化平台,具有便携、可靠、简便、快速等特点,适用于现场快速检测。可对各类食品中常见的高风险监控项进行定制化检测。类目检测项目农药残留马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、多菌灵、西维因、滴滴涕、三氯杀螨醇、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯等兽药残留盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、五氯酚钠、氯丙嗪、孔雀石绿、结晶紫等非食用物质甲醛、吊白块、苏丹红、碱性嫩黄、碱性橙2、罗丹明B、硫化钠、乌洛托品、三聚氰胺、硫氰酸盐等滥用添加剂胭脂红、赤藓红、苋菜红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、糖精钠、苯甲酸、诱惑红、安赛蜜、甜蜜素、山梨酸等有毒有害物质苯并芘、双酚A、氰化钾、氰化钠、甲硝唑等投毒物质(G20抽检科目)氰化物、百草枯、溴敌隆、灭鼠优、氯鼠酮、亚硝酸盐等保健品非法添加西布曲明、酚酞、西地那非、卡托普利、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪、硝基地平、阿替洛尔等  3.2 技术参数  检测范围:≥50ppm  检测时间:≤10min  3.3样品检测及结果图为 某抗疲劳保健品中西地那非的检测
  • 关注央视瘦肉精事件:默克密理博推出瘦肉精检测方法包
    实验室基础业务部 1 引言近期央视曝光某公司的&ldquo 健美猪&rdquo 事件之后,瘦肉精再度引起人们的关注。Merck Millipore(默克密理博)一直致力于为用户提供最前沿的工具,技术和应用解决方案。参照国家标准方法,默克密理博提供用于检测瘦肉精的分析方法包,为食品安全提供有力的检测工具。 2 瘦肉精分析方法包2.1 甲醇: LichroSolv Methanol Gradient Grade(P/N:1.06007.4004)2.2 乙腈:LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade(P/N:1.00030.4004)2.3 乙酸铵: Ammonium acetate for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur(P/N:1.01116.1000)2.4 乙酸乙酯:Ethyl acetate ACS Reag.PhEur (P/N:1.09623.0001)2.5 氨水:Ammonia solution 32% (P/N:1.05426.0001)2.6 盐酸: Hydrochloric acid 32% for analysis EMSURE( P/N:1.00319.1000)2.7 甲酸: Formic acid 98-100%Suprapur( P/N:1.11670.1000)2.8 冰乙酸: Acetic acid 96% for analysis EMSURE( P/N:1.00062.1000)2.9 磷酸: ortho-Phosphoric acid 85%GR(P/N:1.00573.1000)2.10 氢氧化钠: Sodium hydroxide pellets for analysis (max. 0.02% K) EMSURE ACS,Reag. Ph Eur(P/N:1.06469.1000)2.11葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶: ß -Glucuronidase/aryl sulfatase (P/N:1.04114.0002)2.12 SCX SPE柱:LichrolutSCX(40-63um) 500mg 3mL (P/N:1.02022.0001)2.13 C18 SPE柱:LichrolutRP-18e(40-63um) 500mg 3mL (P/N:1.19849.0001)2.14 色谱柱:Purospher STAR RP-18 150-2.1mm 3um(P/N:1.50654.0001)2.15 超纯水系统:Milli-Q Advantage超纯水系统2.16 针式滤膜:亲水性PTFE,HPLC认证,0.45um(P/N: SLCR013NK) 3 检测方法参考3.1 SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法3.2 农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法3.3 GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法*详细方法请联系默克上海:021-32224788*239 雷先生 或致函 Jeffrey.lei@merckgroup.com
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸西布曲明》(太极涪陵制药)
    太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量,其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用!(大唐仪器2010年3月23日)
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • 美国不禁“瘦肉精” 十年间极少发生中毒事件
    能促使猪、牛加快生长,并提高瘦肉率的“瘦肉精”常见的有两种,在中国引起中毒事件的是盐酸克伦特罗,对健康有害,为各国禁止 另一种“瘦肉精”莱克多巴胺,却在美国得到批准,可以给猪喂食。在美国市场上,45%的猪和30%的牛使用“瘦肉精”,十年来,鲜有“瘦肉精”中毒事件发生。《吃的真相》作者、美国食品技术协会高级会员云无心在接受《外滩画报》专访时表示:“莱克多巴胺(瘦肉精)符合美国药品与食品管理委员会的要求,且得到有效监管。人们对它的关注甚至不如牛生长激素(增加奶产量)。”  3月15日,央视315特别行动节目,曝光双汇公司在其食品生产过程中,明知所收购的生猪含有瘦肉精,却一路绿灯通行,最终使“健美猪”流入市场。一时间,各地超市双汇火腿纷纷下架,等待国家相关部门检查结果。  中国禁止使用所有可能加速猪牛生长,且提高瘦肉率的“瘦肉精”。因此,在中国,“瘦肉精”总是和“非法”联系在一起,却屡禁不止。中国的“瘦肉精”中,最普遍的一种,是盐酸克伦特罗(Clenbuterol),其本身是一种治疗气管疾病的药物,属于β-肾上腺素兴奋剂。如果在猪饲料里添加盐酸克伦特罗,可以帮助猪长瘦肉、减脂肪。据不完全统计,1998年以来, 我国相继发生19起瘦肉精中毒事件,中毒人数达1700多人,死亡1人。  在美国,盐酸克伦特罗同样被禁止,但另一种同样可以起到瘦肉作用的药物莱克多巴胺(Ractopamine),却被美国药品与食品管理委员会(FDA)批准,可以给猪喂食。1999年12月2日,美国药品与食品管理委员会作出了这样的决定。在这之前,他们做了周密的实验,最终确定,只要猪肉中残留的莱克多巴胺低于50ppb(1ppb是十亿分之一,指猪肉和药品残留量的比例),那么它对人体无害。  十年来,美国鲜有“瘦肉精”中毒事件发生。相反,“瘦肉精”似乎一步步迈向美国餐桌,因为FDA又在2003年及2009年,分别核准牛及火鸡使用这种药物。  “实际上,用莱克多巴胺获得养猪的最佳效果,按照FDA标准就可以了,多用了未必好。FDA只管抽查残留量,不管猪农是如何用的。美国的猪场一般规模都很大,猪肉也是通过大公司销售,违法使用对他们没有好处。只要被查一次,整个猪场和销售公司的声誉就毁了。”云无心向本报记者分析说。作为美国普度大学农业与生物系食品工程专业博士、美国食品技术协会高级会员,以及科学松鼠会资深食品安全专栏作家,云无心对各类食品安全事件都做过专业解析。但在接受本报采访的过程中,他表示不愿透露真实姓名。  FDA的“瘦肉精”有害性实验  云无心解释说,FDA对于食品成分的一般管理思路是:首先判断该成分有没有已知的好处,如果有明确的好处,就找到它的安全用量,如果找不出安全用量,就只能“挥泪斩马谡”,一禁了之,盐酸克伦特罗就是这种情况。  但是,科学家还是在孜孜不倦地寻找盐酸克伦特罗的替代品,毕竟瘦肉精的好处显而易见:减少脂肪,增加瘦肉,而且明显缩短猪的生长期。终于,莱克多巴胺让人们看到了希望的曙光。  上世纪90年代,美国科学家首先在老鼠身上做实验。他们发现,服用了莱克多巴胺的老鼠,毛色柔顺光泽,肌肉紧绷健美。通过检测老鼠摄入不同的量,然后检测排泄物所含的量,科学家发现,这种物质不在体内累积,排出的时间很短。如果有毒性,也不会积累。  接着,科学家开始跟踪莱克多巴胺在动物体内的代谢情况,更多动物被用于实验,比如狗、猪和猴子等。  当然,这些研究是基于动物的,在人体中是否如此还很难说。最终,六位勇敢的志愿者参与了实验,证实莱克多巴胺在人体中的代谢情况,跟动物一致。此外,FDA专家还让六位志愿者接受了不同的用量,来考察它对身体的影响。在每公斤体重的用量不超过67微克的情况下,没有观察到人体有不良反应。  最终,科学家得出一个“安全用量”数值,将67除以一个50左右的“安全系数”,FDA认为每天可接受的摄入量是每公斤体重1.25微克。据此,他们规定猪肉中允许的莱克多巴胺残留量为50ppb。也就是说,一个体重50公斤的人,每天吃两斤半猪肉,都是安全的。  记者查阅资料后发现,目前只有美国、加拿大、巴西等24个美洲和亚太地区国家允许将莱克多巴胺用于食用性动物。加拿大标准稍高,允许残留量是40ppb。而世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织也同样给莱克多巴胺开绿灯,前者允许的残留量是40ppb,后者是10ppb。日本、新西兰等国不许使用莱克多巴胺,但允许进口猪肉存在10ppb残留量。  “用最经济的方式喂养猪”  美国的瘦肉精,共有三个商品名称:培林(Paylean),Optaflexx及Tomax。培林主要用于猪,Optaflexx用于牛,Tomax用于火鸡。三种商品同是一家名叫EliLilly公司旗下的“Elanco动物健康”部负责生产的。根据该公司的数据显示:美国有45%的猪及30%的牛会被喂食瘦肉精。“Elanco动物健康”部还公布说,在一吨饲料中添加18克培林,可以使猪进食吸收率增加13%,猪的体重每天增加10%,饲料却节省了6%。  FDA在批准使用培林的同时,也给予猪农一些建议,教他们控制“喂食量”,在屠宰前7周,给150磅的猪(一只猪的平均重量)喂食时,在每吨猪饲料中,最多可添加18克培林。一开始,这种药物会迅速促使猪体内合成蛋白质,使得猪惊人地增重、脂肪减少。三周后,猪的体重基本就达到了240磅。在屠宰前最后4周,每天喂培林的量,应控制在每吨饲料中含4.5克至9克之间。  美国研究莱克多巴胺的科学家们,纷纷在FDA“批准令”后,撰写论文,对猪农进行指导。  美国得克萨斯A&M大学副教授Jodi Sterle是研究猪肉安全的权威。他写道:如果你已具备了养猪经验,那么你已经清楚地意识到,没有什么“神奇药丸”,可以让一只“平庸的猪”变成“健美猪”。但是,你也知道,适当管理、营养调配以及猪舍布置,可以很大程度上改善猪的生长“效率”。培林只能被视作一种“管理工具”,增加动物的基因潜能,它不可能替代适当的管理方式。  “随着喂食培林时间增加,你会发现它的效用越来越低。所以说,培林的使用,适当即可,多则无用。过量喂饲(超过18克/吨)或者过长时间喂饲,都是不被推荐的。事实上,这也是违法的。”Jodi Sterle说。  2007年,美国密苏里大学和伊利诺伊大学的教授公布了一个联合实验的结果:养猪最经济的方式,是喂食培林6.75克/吨。这个标准正处在FDA规定4.5克至9克/吨的中间值。研究数据显示,喂食培林6.75克/吨25天,比没有喂食培林的猪,进食效率提高15.1%,体重多增加19.6%。  “这个数据显示,6.75是一个很理想的数字。”密苏里大学肉类营养学教授Gary Allee表示,“如果猪体内的赖氨酸水平正常,那么6.75克的培林,既可以增进猪的生长,也可以帮助猪农降低饲养成本。”当然,调查者也指出 ,目前很多猪农选择每吨饲料里混入4.5克“培林”,也是不错的降低成本的方法。通过25天的实验研究发现,猪进食效率提高10.4%,每天体重增加量也比未食培林的高出11.3%。  云无心介绍,一般来说,FDA不会直接检查猪农如何使用培林,而是检测猪肉中莱克多巴胺残留量。“美国的猪场一般规模都很大,猪肉也是通过大公司销售,违法使用对他们没有好处。只要被查一次,整个猪场和销售公司的声誉就毁了。他们自己也会主动杜绝不合格产品。”  此外,FDA还对Eli Lilly公司发布的信息进行监督。它曾在2002年指控该公司意图隐瞒数据。当时,猪农已经发现,“动物服用培林后开始倒下和颤抖”,以及“猪吃下培林后开始呕吐”,但该公司却没有对外披露这些情况。  美国的瘦肉精之辩  尽管美国的瘦肉精,成功帮助猪农降低生产成本,但也不是每个人都拍手叫好。  美国好几个食品网站,都转载了《波士顿环球》、《洛杉矶时报》的专栏作家Martha Rosenberg的一篇文章,题目是《为什么FDA允许“对人体不安全”的药物来饲养快被屠宰的家畜?》,发表于去年2月。  文章写道:莱克多巴胺对于人类太过危险。FDA也要求在产品中标示:“本产品不适用于人体。患有心血管疾病的人应特别注意避免接触,使用时应穿着防护服,并佩戴防护手套、护目镜以及通过美国国家职业安全与健康研究院(NIOSH)认证的防护口罩。”  美国的家畜在屠宰之前,仍被允许使用培林,这与荷尔蒙等其他必须在屠宰之前停止使用的家畜用药规范大相径庭。研究显示,家畜经宰杀之后,肉品当中的瘦肉精仍有20%尚未失去作用。“尽管这种药物对治疗儿童哮喘非常有用,但受到污染的动物饲料及废料流经河流或水井所造成的影响,仍值得关注。”美国农业及贸易政策研究院医学博士戴维沃林加表示。  同时,瘦肉精的使用,也引发了一些动物保护人士的强烈不满。科罗拉多州立大学动物科学教授坦普尔葛兰汀 (Temple Grandin)是世界知名的动物学家,被誉为“动物福利先锋”,在2010年被美国《时代》杂志评选为“100个最具影响力的人物”。她是瘦肉精的头号反对者。“滥用培林(莱克多巴胺),已经使得倒下的猪和不能行走的猪越来越多”,她说,“来自华盛顿的荷兰牛(holsteins),就因为使用莱克多巴胺导致牛蹄坏损。”  据报道,中国农业部早在1997年,发文明令禁止在饲料中添加克伦特罗,莱克多巴胺被禁稍晚于克伦特罗。中国在2002年明确将其列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》。  中国第一个把克伦特罗引进国内的是浙江大学动物科学学院教授许梓荣。1997年克伦特罗被禁止后,许梓荣将目光转向莱克多巴胺。1996年至1999年,他发表多篇有关莱克多巴胺提高猪瘦肉率的论文,在这些论文中提到主要副作用是:引起动物腿残。  而云无心的个人观点则是,在有效监管的前提下,支持莱克多巴胺的使用。“首先,它是安全的 其次,它的使用导致猪肉的生产成本下降,在每个生产者都可以合法使用的情况下,成本的下降,必然导致销售价格的下降。能够直观感觉到的就是,如果直接按照汇率计算,美国蔬菜类食品远比中国贵,但是猪肉鸡肉却要比中国便宜。”
  • 全新上线!曼哈格氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)
    今日,曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上,可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺检测试剂盒产品优势检测试剂盒适用仪器Agilent 1290-6470 LC-MS/MS 以及6430 / 6465 / 6495系列SCIEX QTRAP 6500+ LC-MS/MS 以及4500 / 5500 / 7500系列检测试剂盒技术专利检测试剂盒关于 曼哈格 & 博莱克
  • 【睿科】315特辑动物源性食品中的4种瘦肉精类残留量的测定解决方案
    导读“瘦肉精”属于β-激动剂类化合物,包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质,是一类动物用药的统称,属于肾上腺类神经兴奋剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。瘦肉精在减少脂肪增加瘦肉方面的作用非常明显,能让猪的单位经济价值提升不少,但也存在引发心律不齐甚至是心脏病等极具危险性的副作用。近年来(2011年),因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。检验方法为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止,如:在2011年河南省和江苏省发生济源双汇的“瘦肉精”事件以及2021年“3.15晚会”中曝光的沧州青县瘦肉精羊肉问题,都具有很大的社会影响力。依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。 图-1.盐酸克伦特罗的结构式 图-2.莱克多巴胺的结构式图-3. 硫酸沙丁胺醇的结构式 图-4. 特布他林的结构式睿科应用方案仪器与耗材NO.1 仪器与耗材Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)净化:高通量全自动固相萃取仪浓缩:全自动氮吹浓缩仪NO.2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备NO.1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。NO.2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。NO.3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。Fotector Plus固相萃取方法液质检测条件NO.1 液相条件NO.2 液相梯度洗脱条件NO.3 质谱仪器参数NO.4 MAR参数图5 4种瘦肉精类MRM色谱图结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3),加标水平为0.5ug/kg,数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注:其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9;沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。EVA 系列全自动平行浓缩仪可以自动完成样品的浓缩,采用氮吹针追随的方式使得浓缩进程更快,并节省氮气;Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,可以排除人员操作带来的误差,从活化到上样、洗脱一步到位,六通道同时进行;同时Fotector Plus能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,省时省力,真正为批量检测提供帮助。
  • 315瘦肉精事件再现,为何餐桌美食成毒药?
    自2017年央视3.15曝光瘦肉精事件后,时隔4年之久,瘦肉精问题又再度登上315晚会。据315晚会报道,沧州青县是河北省的重要养殖基地,每年大约产出70万只羊,养殖户为了增加羊的出肉率,在饲料中偷偷混入“瘦肉精”,喂羊吃下,吃了瘦肉精的羊“一只可以多卖五六十元”。为了逃避监管,当地人一般会在运羊车上装上几只没有喂过瘦肉精的“绿色羊”应付检查。一肉联厂的负责人称:“无锡有客户,天津也有客户,河南也有客户。”目前,相关涉事企业负责人已被控制,郑州连夜突查流入市内的问题羊肉。什么是瘦肉精?瘦肉精的学名叫做「β2 肾上腺素受体激动剂」,它是一类物质的总称,而不是代表一种物质,任何能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的物质都可以叫做“瘦肉精”,如一代瘦肉精:克伦特罗(clenbuterol)、沙丁胺醇(Salbutamol)和二代瘦肉精莱克多巴胺(Ractopamine)等等,这些药物都可以使动物体产生较多的瘦肉。使用“瘦肉精”后会在动物组织内形成残留,消费者食用后直接危害人体健康。国务院食品安全委员会办公室《“瘦肉精”专项整治方案》(食安办〔2011〕14号)规定的“瘦肉精”品种目录:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗、硫酸特布他林、苯乙醇胺A、班布特、盐酸齐帕特罗、盐酸氯丙那林、马布特罗、西布特罗、溴布特罗、酒石酸阿福特罗、富马酸福莫特罗。民以食为天,为了保障广大群众餐桌上的安全,支持国家和各地瘦肉精相关药物残留监测工作的开展,坛墨质检多年以来持续进行瘦肉精相关兽药残留的标准物质研制工作,为食品安全保驾护航。
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