说说大家的六六六,DDT,五氯硝基苯标准品在哪买的,多大浓度,多少ml,是混标吗
如题,用安捷伦6890,DB-1701分析五氯硝基苯的时候,发现峰面积不稳定,而且,在没有五氯硝基苯的样品里,也会出现与五氯硝基苯同样保留时间的杂峰。我用的溶剂是正己烷,记得一个测定食品中五氯小基本的国家标准方法也是用的正己烷做溶剂的。但是总发现色谱图中有大小不一的杂峰(根据保留时间判断应该就是五氯硝基苯)。各位有没有做这方面研究的?你们用的都是什么溶剂?[em54]
请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2,5-二氯硝基苯的实验方法?越详细越好。
[font=Verdana]各位大侠:[/font] 你们好呀,我是刚涉及到农残这一块,没有什么经验可言,现向各位前辈们请教个问题:我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量,做了几次,但回收率都很低(小于60%),请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大,需要注意哪些细节问题?谢谢了!
我主要做六六六的四种异构体,也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷:丙酮=1:1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干,再用正己烷定容,气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里,后来我配制稀的标样的时候,将石油醚挥发掉,用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理?六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好?大家做的时候都是用的什么溶剂?
氯苯和邻氯硝基苯的水合直径或分子直径,用来和吸附剂孔径比较。这两种物质的空间结构,氯苯中的氯是否和苯环在同一平面;邻氯硝基苯中硝基和氯是分布在苯环两侧吗?氯苯CAS:108-90-7邻氯硝基苯CAS:88-73-3
请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿?我查了一些相关资料都没有关于它的,谢谢各位!
以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1,1 ml品牌:美国o2si,上海安谱独家代理,国内现货供应组分信息:1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7
如题,想请教一下,比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类(第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字,后补上)的排放限值是5mg/L,我们如何判断参考的这个值,我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5,如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别,像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。
请问氯苯和邻氯硝基苯的辛醇水分配系数及其在水中的溶解度,有参考文献的出处。
用的是HJ716的水质15种硝基苯标准,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用。配的0.1,0.5,1,2,2.5,4mg/L的6个浓度点,内标是硝基苯-d5,做完发现6个点线性最好的是硝基苯,越往后,组分线性就越差,不明白问题出在哪原液是100mg/L的,因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的,调大电压,会导致检测器饱和。电压小,有些组分在0.1的浓度根本没有峰,这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619078909_133_3865919_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619079710_4759_3865919_3.png[/img]
做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测,15种标准品的色谱峰拖尾,DB-1701柱子,30×0.32×0.25,进样口250°,检测器300°,柱子流量1ml,初温50°保持2min.,以每分钟10°升到200°,保持1min.,再以每分钟12°升到250°,保持2min.,换过非极性的柱子OV-101,分离效果更差,请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]
小白拟做硝基苯,看了HJ有3个标准,分别是:HJ739,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],7种目标化合物,60m DB-1柱子,标准物质溶剂是异辛烷;HJ738,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],7种目标化合物,30米的DB-1或30米的WAX柱子,标准物质溶剂为正己烷;HJ648,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],14种目标化合物,60米DB-1的柱子或30米中等极性DB1701柱子,标准物质溶剂为正己烷。HJ648的14种目标化合物完全包含738/739的7种目标化合物。 有以下困惑:(1)标准物质的溶剂介质,看网上有正己烷介质的,很少有异辛烷介质的,用正己烷介质的应该可以吧,都是弱极性溶剂。(2)看648和738方法,可使用两种柱子,一种是非极性的,另一种是强极性或中极性的,都可以分离。按说硝基苯类是极性化合物,按照相似相容原理选择柱子,应优先考虑极性柱,另非极性的DB-1柱子也能分开极性的化合物?(3)同样用DB-1柱子,同样是7种目标化合物,HJ739是用60米,而738用30米,能否都用30米的柱?
哪位同行能帮帮我解析一下五氯硝基苯的质谱图?下面是谱图信息,在谱图上分子离子峰m/z 293,但m/z 295的丰度也很高,是同位素的峰吗?十分感谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104061704_287430_2039050_3.gif
本人用含CMC的零价铁溶液降解硝基苯,如果直接提取反应溶液经过0.22微米的有机滤头并进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],会因为粘性较大的CMC堵住色谱柱。所以本人用了二氯甲烷进行了萃取,但依然导致了压力升高,有没有哥哥姐姐能帮忙解答一下的呀?
硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大,产生毒性作用,引起神经系统的症状,贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中,由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺,经重氮偶合反应生成紫红色染料,在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物,最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线:1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中,加水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%CuSO4溶液两滴,摇匀。放置15min,用慢速滤纸过滤,滤液收集于50ml容量瓶,稀释至标线,混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中,加水至10ml刻度线,+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀(pH 5),加水至标线,摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液(调节pH),待白色沉淀消失,+5% NaNO2溶液1滴,摇匀,放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml,以除去剩余的NaNO2,充分摇匀,放置3min。待气泡除尽,+2%盐酸奈乙二胺溶液(N-(1-萘基)乙二胺)1.0ml,加塞摇匀。1.3 放置30min,用10mm比色皿,于545nm波长处,以水为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中,加水至20ml,下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中,+浓HCL 2.0ml,10% CuSO4 2滴,加水至标线,混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml(不得超过10ml),置于25ml比色管中,与绘制校准曲线步骤相同,水为参比,测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值,分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中,步骤及其他试剂用量与样品测定相同,测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮凝状沉淀,而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果,如有错误请指出:关于温度,不管是测苯胺还是硝基苯,最好的温度就是30度,曲线线性很好,都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话,不能加过多,有白色出现就好,不然后面还得溶解就很难;给本人的感觉,这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤,采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的;我就把还原的时间拉长,用中速的过滤的。做过对比,感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png
用分光光度计测的标准曲线不过原点,怎么回事?我是测的硝基苯,有人检测硝基苯吗/
GC-ECD检测五氯硝基苯最小可以达到多少浓度呀?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]呢?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif[/img]
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行硝基苯类化合物测定的时候,大家有遇到过标准曲线不成线性的问题吗?低浓度0.1-2mg的就还好,但是做到高浓度10mg就会出现响应值变得特别高的情况,有点像幂曲线或者指数曲线那种变化方式。各种方法都试过了,同时配置几个相同的标准系列,清洗离子源之类的方法,不知道该怎么办了
硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体,属于剧毒化学品。中国GB3838-2002 《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染,污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内,中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD 检测,硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID 检测,硝基苯最低检测浓度为 0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165819]地表水中硝基苯的测定[/url]
群友提问: 我买的液体的五氯硝基苯,他是用苯溶的我要做有机氯,可是处理样品都是正己烷,我可以用正己烷去配置系列嘛,会互溶嘛?好友回复: 1. 用苯做个空白嘛2. 你可以氮气吹干后 用正己烷溶解。等体积溶解3. 氮气吹干会损失。不要吹干,近干,氮吹水浴温度不要太高
三唑酮、三环唑、五氯硝基苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法离子参数是什么?
间硝基苯乙酮、CAS:121-89-1 质量标准 化学试剂 工业级均可,请大家帮帮忙。
毛细管柱是岛津的Rtx-1,固定液是100%聚二甲基硅氧烷,由于我们这里没有单标,也没有质谱检测器,不知道每个成分的出峰顺序,固定液相同的毛细管柱应该差不多,回复时请提供柱子类型,先谢谢各位同行啦。六六六四种(α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC),滴滴涕四种( pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT)、五氯硝基苯(PNCB)以下是具有相对填料的商品柱:100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1
求助各位高手,我做水质硝基苯时(HJ716的标准),样品采用液液萃取,浓缩温度是50度,溶剂是二氯甲烷,替代物的回收率只有50左右,请各位帮忙分析下什么原因,
各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???
想问一下大家,就是CJ/T51-2018标准中硝基苯类样品分析前处理是取20ml的水样,但最后是取用10ml(经前处理)的样品进行显色分析,那计算浓度的时候是用10ml还是20ml参与计算呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281405178266_938_5355384_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281405178872_6835_5355384_3.png[/img]
毛细管柱是岛津的Rtx-1,固定液是100%聚二甲基硅氧烷,由于我们这里没有单标,也没有质谱检测器,不知道每个成分的出峰顺序,固定液相同的毛细管柱应该差不多,回复时请提供柱子类型,先谢谢各位同行啦。六六六四种(α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC),滴滴涕四种( pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT)、五氯硝基苯(PNCB)以下是具有相对填料的商品柱:100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1
请问各位,硝基苯的标准溶液配置中,称出硝基苯的质量,怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度,两者相减对应的含量即为m,这个对应的含量从哪里查到还是自己算?有没有公式?C=m*5/V不会算呐
最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]