[b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.
最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com
二氧杂芑 二氧杂芑是科学上所熟知的一种毒性最强的化学物类别，美国环保署(EPA)於1994年9月所发现的一篇供大众述评的草拟报告就把二氧杂芑称为最严重威胁人体健康之物，二氧杂芑对公众健康之影响足以比得上1960年代DD对公众健康所带来的影响作用。二氧染芑是否会致癌？二氧染芑的确会致癌，根据EPA的报告，证实二氧染芑是癌症的危险之源，1997年2月，隶属世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公然宣布，最”"强效"的二氧杂芑是一级致癌物，意指一种"已知的人体致癌物"，2002年7月，一项研究结果证实，二氧杂芑与不断增加的乳癌罹患率有密切关系，因长期接触二氧杂芑，而引致的其他相关健康问题有哪些？因长期接触二氧杂芑，而引致的其他相关健康问题有哪些。除了致癌之外，长期接触二氧杂芑也会造成严重的生育和发育问题，二氧杂芑会对人体的免疫系统和激素系统造成破坏及干扰，而所引致的相关问题包括畸胎、小产、生育能力减退、精子量减少、子宫内膜异位、糖尿病、无学习能力、免疫系统阻滞、肺部问题、皮肤病、睾丸素分泌量降减等等。你是否应该关注二氧杂芑所造成的威胁？当然应有所警觉，并确定鱼油产品经被证实不含二氧杂芑。根据EPA的相关报告中，二氧杂芑被称为亲脂物质，意思是，在被二氧杂芑污染的渔场地区，二氧杂芑会迅速积聚在鱼群体的，而不会继续停留於水中，这些有毒的化学物质经过食物链在鱼群体的累积，而二氧杂芑量比四周环境中所存再的二氧杂芑量多达十万倍。
用高效液相色谱分析：邻氯苯基环戊酮； 2-吡啶甲醛；方酸； 2，5-二氧基-4-碘苯乙胺； 苯瞵酸； 戊亚酮胺的含量的检测条件，恳请各位专家帮帮忙啊！
[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!
谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么？？这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置，丙二醇的话化学式好像写不出平衡~！谁能帮我分析下。。。非常感谢
请问，大家，在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0，c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白)，可是方法中是取4mL样品，之后加6mL吸收液，之后按标准序列算的，这样做的话，那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0，括号里的是样品中的二氧化硫的浓度，不知道对不对！
我做食品中二氧化硫的检测，盐酸副玫瑰苯胺法。但做豌豆苗和平菇的加标回收率只有60%和30%。请问二氧化硫的加标回收率应该怎样做？怎样才能提高加标回收率呢？
最近有个实验中所用流动相需要含二氧六环（甲醇：二氧六环：水=80:14:6）C-18柱子。我以前从没使用过二氧六环，想请教下有啥需要注意的地方没。比如，分析纯的二氧六环是不是可以作为流动相使用，使用时有没有什么比例限制？ 是不是需要除过氧化物？ 我想将二氧六环和水按照14:6的比例预混合，然后通过比例阀和纯甲醇混合，这样做是不是相对比较安全，能否不必除去过氧化物。 另外这种化合物对于仪器和柱子有没有什么影响，如果有危害，通常情况下有没有什么可以替代。如果必须添加二氧六环，有没有什么方法可以尽可能减少损害。 谢谢了！
问一个弱弱的问题：高二氧化碳背景的气氛中如何检测苯系物的含量。含量在1-30ppm之间拜托！
我这里查到一篇文献,用液相色谱测定聚氨酯预聚物中的游离TDI,其中他说用二氧六环,但是他没有说是1,4-的,还是2,4-的,大家帮我看看我要买那种二氧六环呢
[align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要：目的[/b]：建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法：[/b]采用HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），程序升温，氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果：[/b]环氧乙烷在5~100μg（r=0.99933）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.5%（n=6）；二氧六环在0.25~5μg（r=0.99998）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.7%（n=6）。[b]结论：[/b]建立的检测方法灵敏、准确，可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词：[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；PEG300/400；环氧乙烷；二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively．The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5％and 99.7[b]Conclusion：[/b]The established method is sensitive and accurate．It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400；ethylene oxide；dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400，简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物，对人体无毒、无刺激性，拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点，扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色，广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中，市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇（400）磷酸酯，具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup]，大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加，提高了药物的载药量和包封率，极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级，通过精致手段，将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品，可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高，PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加，而医药级PEG300/400必须符合药典要求，药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求，因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制，这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究，实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器，顶空进样仪Agilent 7697A，环氧乙烷（批号：75-21-8，50000mg/L）；二氧六环（批号：123-91-1，99.5%）；PEG300、400（苏州克劳丽化妆品有限公司）。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度：70℃，定量环温度：80℃，传输线温度：80℃；样品瓶平衡时间：45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），进样口温度150℃，检测器温度250℃，起始温度为50℃，保持5 分钟，再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min，再以33℃/min 的速度升至230℃，保持5min；分流比15：1，载气为氮气，流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备：低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶，用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备：取二氧六环标准品，精密称量，用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制：精密吸取二氧六环储备液（5000mg/L）1mL二氧六环储备液（250mg/L）1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度，配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备：取待测样品约2g，精密称定，置于顶空瓶中，加纯水1ml，密封，摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中，密闭，依法测定，以对照品溶液峰面积为纵坐标（[i]y[/i]），对照品溶液浓度为横坐标（[i]x[/i]），进行线性回归，回归方程分别为：Y =15.1934971x+5.8843031，Y =14.8815488x+15.530402，相关系数r分为0.99,933，0.99998；[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份，置25mL顶空瓶中，密闭，摇匀，依法测定，计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD，分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份，每份2g，置于25mL 顶空瓶中，分别精密加入混合标准品储备液0.1mL，密闭，摇匀。依法测定，结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量（μg）[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品，依法测定，结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法，确定环氧乙烷和二氧六环检出限（0.5μg/g，0.025μg/g）为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献： 天津市轻工业研究.合成纤维油剂［M］.北京：北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工，1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).
想请教一下聚山梨脂80环氧乙烷与二氧六环检测，只有二氧六环的保留时间容易飘，是什么原因呢
1、方法原理二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577 nm处测定。2、仪器北京普析通用TU-1901分光光度计。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405211622_500049_2038910_3.jpg3、试剂① 0.2mg/ml甲醛吸收液② 1.50mol/L氢氧化钠溶液③ 0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液④ 0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用液⑤ 1.00mg/ml二氧化硫的标准使用液⑥实验用水为超纯水4、实验步骤4.1 将二氧化硫1 号考核样取10.00ml，用甲醛吸收液定容到250.00ml。4.2 标准曲线绘制取16只10ml具塞比色管，分A、B两组，每组各8支。A组按表1配制标准系列。表4-1 二氧化硫标准系列 管号00123456二氧化硫标准使用液（ml）000.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸收液（ml）10.0010.009.509.008.00[align=cent
一、 研究意义和目的 人类正面临着环境污染的巨大压力。污水中成分复杂，浓度亦不相同，利用光催化技术可将多种有机污染物完全矿化为二氧化碳、水及其他无机小分子或离子；将高毒性的CN-氧化为CNO-，CrO42-还原为Cr3+，来降低它们的毒性；还能将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体系中的氮氧化物分解并将有机污染物氧化。如何提高光催化反应的光量子产率，是光催化大规模应用面临的主要难题之一。晶粒尺寸减小到一定程度后，光能隙蓝移，对应于更高的氧化-还原电位，因而有更强的氧化-还原能力；另外晶粒尺寸减小后光生载流子迁移到晶粒表面的时间大大缩短，有效地减少了光生电子和光生空穴的体相复合。因此，制备高比表面积的超细二氧化钛纳米颗粒有望能显著地提高其光催化活性。 我们课题组的研究目标是利用价廉的含钛无机物为主要原料，制备锐钛矿相、金红石相、两相的混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和由介孔与二氧化钛纳米晶构筑的团聚体。利用苯酚的光催化氧化反应和铬酸根的光催化还原反应为模型，来考察不同结构的纳米二氧化钛的光催化活性。这些研究成果对光催化的基础研究、金红石相二氧化钛纳米晶的应用和高性能的光催化制备有重要的指导意义和借鉴作用。 1．不同结构纳米二氧化钛的制备与性能 以钛醇盐为前驱体，用沉淀法或溶胶-凝胶法都能制备出无定形或结晶度较差的锐钛矿相(anatase)二氧化钛。要获得金红石相(rutile)需经高温煅烧，大约在500t开始锐钛矿相?金红石相转变(具体温度与制备条件有关)，要获得纯金红石相需在8000C左右煅烧2h。实际上，金红石相是常温下的稳定相，但在通常条件下难以合成。国内生产的钛醇盐主要是钛酸丁酯，含钛量不高且价格贵，文献中的数据表明，用钛醇盐为原料难以获得高比表面积(大于200m2／g)和超细尺寸的二氧化钛纳米晶(小于10nm)。而且，这种方法得到的粉体往往含有较多的有机物，这些有机物会降低二氧化钛的催化活性。因此，用醇盐得到的二氧化钛需用煅烧的方法来改善结晶度和除掉有机物。我们课题组找到了用廉价原料制备不同晶相的高性能二氧化钛纳米粉体的方法。高温条件下金红石相二氧化钛纳米晶的生长速度快，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应(如氯化法)也难以获得金红石相二氧化钛纳米晶。二氧化钛纳米晶在液相介质中，很难分离和回收。文献曾报道用模板剂来合成介孔二氧化钛，但墙体二氧化钛是无定形的，且3500C煅烧介孔开始坍塌，尚不能完全烧掉模板剂。因此，这种介孔并不适合作光催化剂。 我们用四氯化钛为主要原料，通过控制水解条件可以得到锐钛矿相、金红石相以及混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和三维无序结构的介孔二氧化钛。图1和图2分别为它们的x射线衍射图(XRD)和透射电镜照片(TEM)。 纳米粉体有着更高的光催化活性，但在应用中面临的主要问题是它们难以分离和回收。为了解决这一难题，可将二氧化钛负载在分子筛或介孔材料上，Ying曾制备了二氧化钛介孔材料，但350℃煅烧后孔开始坍塌。这样低的煅烧温度尚不能烧掉孔内的模板剂剂，作为墙体的二氧化钛是非晶的，并不适合于用作光催化剂。我们通过溶胶-凝胶法制备了含少量二氧化硅的钛硅复合氧化物，利用二氧化硅网络阻止煅烧过程中二氧化钛的传质过程从而抑制品粒长大和相变。钛硅复合粉体中二氧化钛晶化后，用化学法洗去二氧化硅，可以得到高比表面积的介孔二氧化钛。与现有文献相比，这种介孔材料的突出特点是：①墙体为锐钛矿相，适合作光催化剂；留颗粒尺寸为10mm级，是一次粒径为1nm的锐钛矿相和介孔构筑的团聚体，既保留了纳米晶高比表面积的特点又可用过滤的方法来分离和回收；③可用光还原的方法在孔壁沉积出贵金属岛，来实现电子和空穴的分离和氧化过程和还原过程的分隔。我们知道铂的密度是锐钛矿相二氧化钛的5．6倍，使用过程中铂原子簇会从颗粒表面脱落。沉积在孔壁上的铂位于孔构筑的笼中，能延长负载珀的光催化剂的使用寿命。 2.发现了不同结构纳米二氧化钛的光催化活性中的一些新现象 苯酚是常见的有机污染物，汽提法不过是将有机污染物由一种介质转移到另一种介质，没有真正降解；利用光催化技术可将苯酚等污染物降解(为二氧化碳和水，实现完全矿化。铬(VI)有致癌作用，并且不易被吸附剂吸附，因而难以固定。利用光催化技术，可以把铬(VI) 还原为毒性较低的铬(Ⅲ)，在中性或弱碱性介质中，铬(Ⅲ)可以转化为Cr(OH)3沉淀，能够从溶液中分离出来。选择这两种最常见的污染物来考察二氧化钛纳米晶的光催化活性，发现了一些新现象并得到了有重要意义的结果。 我们首次在国际上报道了超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶在苯酚的光催化降解反应中对其深度矿化有更高的选择性。不往反应体系中通人氧气，利用搅拌时空气中的溶解氧来促进苯酚的光催化氧化，发现粒径为3．8nm的锐钛矿相二氧化钛对苯酚的深度矿化的选择性最高，而混晶和金红石相的超细纳米晶的选择性较低。这一发现表明用超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶作为光催化剂时，生成的有机中间产物少，不会造成降解产物对水体的二次污染。图3为不通氧条件下，主要的几种二氧化钛纳米晶使苯酚深度矿化的选择性差异3．8nm(A) 6．8nm(A) 14．1nm(A) mixed-1 rdxexl-2 7．2nm(R)Photo0Zcatalysts不同晶相的纳米二氧化钛对苯酚深度矿化的选择性mixed-l=混晶,4．4nm(R)+5．9nm(A)；mixed-2=混晶，14．2nm(R)+10．7mm(A)．不论是否往反应体系中通人氧气，合成的混晶均表现出最高的催化活性。总有机碳(TOC)含量的结果表明，不通人氧气，用合成的混晶、6．8nm的锐钛矿和7．2nm的金红石相二氧化钛纳米晶作为光催化剂，反应4h后反应体系中TOC分别下降61．2％、50．5％和47．1％。通入氧气后，反应速率迅速提高，反应1．5h后，使用这三种催化剂后，反应体系中的TOC分别下降97．6％、84．5％、91．5％；作为对比，我们选择商品二氧化钛(锐钛矿相，比表面积等于9m2／g)进行光催化实验，同样条件下其TOC含量仅下降21．2％。由此可见纳米晶的高催化活性。紫外-可见光谱表明混晶的漫反射吸收谱不同于两相的机械混合物：它们在可见光区有一较弱的吸收带，高分辨电镜照片表明混晶中不同形貌的纳米颗粒在晶面尺度上形成毗连结构，这种晶面毗连形成了过渡能态，有利于提高其光催化活性。优化混晶中两相的比例、并设计和制备出更多不同相的毗连晶面的高活性光催化剂的工作正在进行之中。 铬酸根的降解反应中，锐钛矿相超细纳米品表现出很高的光催化活性，催化活性随着粒径的减小而大幅度提高。在酸性条件下，纳米晶显示更高的光催化活性，半小时铬酸根的除去率超过90％。从不同晶粒尺寸的锐钛矿相二氧化钛的UV-vis吸收谱来看，其尺寸效应不如金红石相二氧化钛明显。也就是说，锐钛矿相晶粒细化后，光能隙的蔬移并不明显。二氧化钛纳米晶中光生电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间(t)可由下列公式来估算：t=r2/p2D (1)r为二氧化钛纳米晶的半径，D为载流子的扩散系数。电子的扩散系数(De)为2×10-2cm2／s，由此算得粒径为6．8nm、lOnm和lOOnm的二氧化钛中电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间约为0．58ps(皮秒)、1.25ps和125ps。可见粒径细化后，光生电子迁移到晶粒表面所需的时间大大减少。这样可有效地减少了光生电子和光生空穴在体相内的复合，有更多的光生电子参加氧化-还原反应，因而有更高的光催化活性。因此，在铬酸根的光催化还原反应中，晶粒细化后，光生电子迁移到纳米晶表面的时间大大缩短，减少了光生载流子的体相复合是其光催化活性有显著尺寸效应的主要原因。 需要强调指出的是无论在苯酚的光氧化反应还是铬酸根的光还原反应中，介孔二氧化钛的光催化活性大大高于钛硅复合粉体，负载0．22 wt％的Pt后，光催化活性大幅度提高。
求助！请问环境空气中二氧化硫（HJ 482-2009）和氮氧化物（HJ 479-2009）怎么做加标回收检测
用二氧六环和甲醇1:1混合，甲醇做空白对照，想要测二氧六环的最大吸收波长，测得仅在225nm为最大吸收波长，在225nm之后没有紫外吸收，可是用HPLC-UV检测，波长为240时为什么会出峰啊?是不是二氧六环和甲醇形成氢键导致的吸收波长增大啊？
分析实验室进行稀释，溶解和清洗的水由于分析的要求不同，对水的纯度要求应根据不同的实验要求，进行制备。分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水，都必须先经过纯化。分析要求不同，对水质纯度的要求也不同。故应根据不同要求，采用不同纯化方法制得纯水。一般实验室用的纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨蒸馏水等。1、分析实验室用水的规格http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061540_572580_2961690_3.jpg根据中华人民共和国国家标准GB6682-92《分析实验室用水规格及试验方法》的规定，分析实验室用水分为三个级别：一级水、二级水和三级水。分析实验室用水应符合表1-1所列规格。一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2mm微孔滤膜过滤来制取。二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。三级水用于一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。实验室使用的蒸馏水，为保持纯净，蒸馏水瓶要随时加塞，专用虹吸管内外均应保持干净。蒸馏水瓶附近不要存放浓NH3·H2O，HCl等易挥发试剂，以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。用洗瓶取水时，不要取出其塞子和玻管，也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶内。通常，普通蒸馏水保存在玻璃容器中，去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量分析的高纯水，如二次亚沸石英蒸馏水，则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。2、水纯度的检查按照国家标准GB6682-92所规定的试验方法检查水的纯度是法定的水质检查方法。根据各实验室分析任务的要求和特点往往对实验用水也经常采用如下方法进行一些项目的检查：酸度 要求纯水的pH值在6～7。检查方法是在两支试管中各加10mL待测的水，一管中加2滴0.1％甲基红指示剂，不显红色；另一管加5滴0.1％澳百里酚蓝指示剂，不显蓝色，即为合格。硫酸根 取待测水2～3mL放入试管中，加2～3滴2mo1/L盐酸酸化，再加1滴0.1％氯化钡溶液，放置15h，不应有沉淀析出。氯离子 取2～3mL待测水，加1滴6mo1/L硝酸酸化，再加1滴0.1％硝酸银溶液，不应产生混浊。钙离子 取2～3mL待测水，加数滴6mo1/L氨水使呈碱性，再加饱和草酸铵溶液2滴，放置12h后，无沉淀析出。镁离子 取2～3mL待测水，加1滴0.1％鞑革达黄及数滴6mo1/L氢氧化钠溶液，如有淡红色出现，即有镁离子，如呈橙色则合格。铵离子 取2～3mL待测水，加1～2滴内氏试剂，如呈黄色则有铵离子。游离二氧化碳 取100mL待测水注入锥形瓶中，加3～4滴0.1％酚酞溶液，如呈淡红色，表示无游离二氧化碳；如为无色，可加0.1000mo1/L氢氧化钠溶液至淡红色，l min内不消失，即为终点。算出游离二氧化碳的含量。注意，氢氧化钠溶液用量不能超过0.1mL。3、水纯度分析结果的表示通常用以下几种表示方法：（1）毫克／升（mg/L）：表示每升水中含有某物质的毫克数。（2）微克／升（mg/L ）：表示每升水中含有某物质的微克数。（3）硬度 我国采用1L水中含有l0mg氧化钙作为硬度的1度，这和德国标准一致，所以有时也称作1德国度。4、各种纯度水的制备（1）蒸馏水将自来水在蒸馏装置中加热汽化，然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子一般不挥发，所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得多，比较纯净，可达到三级水的指标，但还有少量金属离子、二氧化碳等杂质。（2）二次石英亚沸蒸馏水为了获得比较纯净的蒸馏水，可以进行重蒸馏，并在准备重蒸馏的蒸馏水中加人适当的试剂以抑制某些杂质的挥发。如加入甘露醇能抑制硼的挥发。加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可达到二级水指标。第二次蒸馏通常采用石英亚沸蒸馏器，其特点是在液面上方加热，使液面始终处于亚沸状态，可使水蒸气带出的杂质减至最低。（3）去离子水去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子树脂交换柱后所得的水。制备时，一般将水依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱、阴阳离子树脂混合交换柱。这样得到的水纯度比蒸馏水纯度高，质量可达到二级或一级水指标，但对非电解质及胶体物质无效，同时会有微量的有机物从树脂溶出，因此，根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高纯水。市售70型离子交换纯水器可用于实验室制备去离子水。（4）特殊用水的制备无氨水：①每升蒸馏水中加25mL 5％的氢氧化钠溶液后，再煮沸1h，然后用前述的方法检查按离子。②每升蒸馏水中加2mL浓硫酸，再重蒸馏，即得无氨蒸馏水。无二氧化碳蒸馏水：煮沸蒸馏水，直至煮去原体积的1/4或1/5，隔离空气，冷却即得。此水应贮存于连接碱石灰吸收管的瓶中，其pH值应为7。无氯蒸馏水：将蒸馏水在硬质玻璃蒸馏器中先煮沸，再进行蒸馏，收集中间馏出部分，即得无氯蒸馏水。
用盐酸副玫瑰苯胺法做环境空气和无组织废气的二氧化硫实际样品，按照国标的温度和显色时间完全最后就是褪色褪到和空白接近，但大环境里面不可能没有二氧化硫吧。不知道问题到底出在哪里，同样做标曲是完全没有问题的，就是说试剂和做样手法可以排除干扰。论坛里这么多做二氧化硫的高手，请帮我找找原因吧。
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱，请发给我一份先谢谢了。
[align=center]对GB 5009.34-2016检测香菇中二氧化硫的探讨[/align]摘要：GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定中的适用范围包括了食用菌（香菇），本文对香菇（干、鲜）在运用GB 5009.34-2016检测时遇到的实验现象进行探讨。结论：因香菇（干、鲜）底色干扰（香菇中的含硫化合物），使得阴性、阳性的香菇样品在运用GB 5009.34-2016蒸馏后碘量法滴定二氧化硫时，滴定的现象一样，也就是说在运用GB 5009.34-2016检测香菇中的二氧化硫时，香菇样品的空白基质对碘量法其贡献的数值无法确定，故GB 5009.34-2016不适用于香菇中二氧化硫的测定。结论：GB 5009.34-2016检测香菇（干、鲜）中的二氧化硫时，因底色干扰严重，无法应用该法进行检测，故2019年食品安全国家监督抽检实施细则也特别说明：香菇（干、鲜）中的二氧化硫不对其进行检测。GB 5009.34-2016标准的解读[img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010610299483_8854_2166779_3.png!w690x334.jpg[/img][img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010610351118_7976_2166779_3.png!w690x472.jpg[/img]实验现象：[img=,587,658]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010611136327_1111_2166779_3.png!w587x658.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010611377551_5597_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]阳性香菇样品依GB 5009.34-2016蒸馏后馏出液的颜色（右）及加入浓盐酸后颜色消失（左）比对[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010612161506_4987_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010612219708_4311_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img]香菇阴性样品与阳性样品滴定终点的比较[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010612587322_9243_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img]现在来解释一下检测香菇时，乙酸铅吸收液颜色变深的原因，香菇在干制过程中含硫化合物明显增加。这些含硫化合物可分为硫醚、含硫杂环两大类，尤其是1，2，4-三硫杂环戊烷、1，2，3，5，6-五硫杂环庚烷、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚等，[color=red]硫的富裕电子与铅的空轨道结合，形成了有色的络合物[/color]。这个有色的络合物与强酸颜色消失，但是却也能被碘量法滴定出来，且其每次的贡献不一样。[img=,669,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010614036297_4384_2166779_3.png!w669x539.jpg[/img]故：GB 5009.34-2016检测香菇（干、鲜）中的二氧化硫时，因底色干扰严重，无法应用该法进行检测，故2019年食品安全国家监督抽检实施细则也特别说明：香菇（干、鲜）中的二氧化硫不对其进行检测。必要时可按照GB/T 5009.34-2003中的第一法盐酸副玫瑰苯胺比色法进行检测，但是这个方法随着GB 5009.34-2016标准的实施，已经作废了，现在的状况就是香菇中的二氧化硫也不用进行监管检测了，是标准的漏洞,还是。。。。。。。。
环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。
最近要用蒸馏法来测食品中的二氧化硫，打算用样品加标为质控手段，但是不知道应该用什么来做加标物质，是要买二氧化硫标准溶液还是直接加亚硫酸氢钠，求高手指点！
2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。
用煤作燃料的工厂烟囱排放大量的二氧化碳和空气中的浮尘粒子等有害气体第一先作净化处理，把水蒸汽注入烟囱和烟囱里的排放物混合，冷却后变成水，这样水就有大量粒子，二氧化碳也有部分溶于水里面，所剩余的二氧化碳可收集分解为其他有用的能源。完成第一个程序后，烟囱排放出来的已是无色的气体，就可还一个蓝天白云给人类。-----------------[color=#DC143C]上[/color][color=#DC143C]面短文是一位环保工作者的原创，在这里发出来供大家讨论是否可行[/color]？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析二氧化碳中中微量硫、用的载气二氧化碳标气，步骤是先进二氧化碳标样，再进样品，就是用外标法定量，在用公式计算结果时有什么要求？用的N2010的工作站，能不能在进完标样和样品后在工作站中直接的出结果？总烃和苯也是用的同样的方法来做的。
谁能帮我解决一下关于二氧六环残留溶剂测定灵敏度低的问题？谢谢
请问用什么方法或者仪器可以测量粉末二氧化硅的折光率,二氧化硅经聚苯乙烯改性过.我们学校有阿贝折射仪
有没有人用盐酸副玫瑰苯胺法测食品二氧化硫，我最近在做这个方法确认，发现样品加标回收都只有50%左右，请问这个实验有什么需要注意的地方？求高手指导！
用副玫瑰苯胺方法测定二氧化硫，标曲不显色[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107181708502372_9189_3868112_3.png[/img]
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