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模拟天然水溶液成分分

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  • 科学家在水溶液环境中实现单个生物分子磁共振谱探测
    p  中国科学院院士、中国科学技术大学教授杜江峰领衔的研究团队运用量子技术首次在室温水溶液环境中探测到单个DNA分子的磁共振谱,从而向运用单分子磁共振研究生物分子在生理环境中的构像和分子间相互作用迈出了重要一步。该工作发表在2018年9月出版的《自然-方法》上[Nature Methods 15, 697–699 (2018)],并被选为五篇封面标题文章之一。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/617791fb-2bec-4aac-912d-c2facfea4a51.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"/br/span style="font-size: 14px "strong基于钻石传感器实现水溶液中的DNA分子探测/strong/span/pp  磁共振技术能够在溶液环境准确无损地获取物质的组成和结构信息,是目前研究生物分子结构和动力学的最有效的工具之一。然而,传统的磁共振技术受限于探测灵敏度,其研究对象通常为数十亿分子的宏观体系,无法实现单分子的研究。杜江峰团队利用钻石中的氮-空位点缺陷作为量子传感器(以下简称“钻石传感器”),它在绿色激光和特定频率微波脉冲的调制下,形成对磁信号敏感的量子干涉仪,将微弱的磁信号放大为量子相位信号,并利用光学手段进行读出。同时,由于钻石传感器的尺寸在原子量级,可以实现纳米尺度的空间分辨能力。因此,钻石传感器可以实现单个分子探测,并能通过磁共振谱学解析其结构和动力学等信息。/pp  杜江峰团队此前的研究已经表明,基于钻石传感器能够探测单个蛋白质分子的磁共振谱[Science 347, 1135–1138 (2015)],实现了单分子磁共振的首次突破。该实验中的蛋白质分子被生物胶固定在钻石表面。然而,水溶液环境是生物分子保持生物活性并进行生命活动所必须的环境,在水溶液环境中进行单分子的磁共振探测是研究其生物功能的必经之路。杜江峰团队与南加州大学教授覃智峰合作,以双链DNA分子作为探测对象,此DNA分子被放置在钻石表面并填充水溶液以保持其生理状态。首先,为了防止DNA分子在溶液中的扩散,该团队设计了一套化学反应流程,将DNA分子的一条链(下图红色虚线示意)一端通过氨基修饰,化学键合“拴”在钻石表面,这也保证了DNA分子在钻石表面的均匀分布 同时将一种常用的氮氧自由基顺磁标签标记到DNA的另一条链(下图蓝色实线示意),其可以在水溶液中与键合链自由地复合-解链。其次,得益于钻石微纳技术的发展,加工得到钻石纳米柱,同时改进微波操控技术,使得探测效率大幅提升,能够快速测得单分子磁共振谱,信号获取时间从小时量级缩短到数分钟。最终,该团队成功地获取了水溶液环境下单个DNA分子的磁共振谱,并通过谱分析得到其动力学和环境特征信息。通过谱线展宽和仿真计算得到该DNA分子自由基的运动特征时间信息 通过谱线超精细分裂大小得到该DNA分子所处的疏水性环境信息。/pp  该工作为在水溶液环境中研究单个生物分子的结构和功能提供一种新的技术方法,是朝向细胞原位单分子研究迈出的重要一步。以此为基础,和扫描探针、梯度磁场等技术相结合,未来可将该技术应用于生命科学领域的单分子成像、结构解析和动力学检测,从单分子层面理解生物特性和生命功能,具有广泛的应用前景。审稿人评述该工作:“单分子技术是当代生命科学的发展至关重要的一项技术,实现单个DNA分子的探测及其动力学行为研究将引起相关领域科学家很大的兴趣”。/pp  中科院微观磁共振重点实验室石发展、孔飞和赵鹏举为该论文并列第一作者,杜江峰和覃智峰为该文通讯作者。此项研究得到科技部、国家自然科学基金委、中科院和安徽省的资助。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8766fc73-bfa5-40f0-a81f-a13f1f55aed4.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="551" height="621" style="width: 551px height: 621px "//pp style="text-align: justify "span style="font-size: 14px "strong实验方案示意图。基底为钻石单晶,为提升光学性质,微纳加工得到圆柱形阵列,钻石传感器位于表面下方数纳米,DNA分子“拴”在圆柱端面上,并置于水溶液中。/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/349bdc77-0cbe-4552-8f10-12277b1fb637.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="551" height="555" style="width: 551px height: 555px "//pp style="text-align: center "br/span style="font-size: 14px "strong实验测得的单个DNA分子的磁共振谱,三条峰为氮氧自由基和氮核自旋的超精细耦合所致。/strong/spanbr//p
  • 我国科学家在水溶液电解质的锂离子电池研究方面取得重要进展
    在国家自然科学重点项目、杰出青年基金等资助下,复旦大学新能源研究院夏永姚教授课题组多年来一直从事锂离子嵌入化合物在水溶液电解质中特性的研究,近期在这一领域取得重要进展,最新研究成果发表在《Nature Chemistry》上(2010, 2,760-765)。  众所周知,相对于目前广泛用于摄像机、笔记本电脑、移动电话等移动通讯器件的有机电解质溶液锂离子电池,水溶液电解质的锂离子电池具有价格低廉,无环境污染,高安全性能等优点而倍受人们关注,但其循环性能差的问题一直未能解决。夏永姚研究组从理论和实验上证实,在水和氧气存在下,作为电池负极的电极材料会被氧气氧化是造成水系锂离子电池容量衰减的主要原因。他们通过消除氧(电池密封)和选择合适的电极材料,大幅提高了电池的循环性能。这种电池将来可望用于风力、太阳能发电等能量储存、智能电网峰谷调荷和短距离的电动公交车等。该研究成果发表后,得到包括Chemistry World,科技日报、科学时报等媒介的报道。
  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • SPE应用文集004:从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》(Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution)应用领域:生物/生物科技目标分析物:牛血清白蛋白BSA样品基质:水萃取柱:BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱样品制备:配置20mL BSA溶液(1mg/1mL),以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂小柱活化:加入10mL甲醇活化,5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化,6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡,保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗:关闭真空泵,加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液,装上75mL储液器,缓慢抽出20mL的样品,用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗,移去储液器洗脱:用2 X 0.5mL 异丙醇:水:三氟乙酸 60:40:0.1,收集洗脱液分析方法:UV以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下:B7216-06 BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mLB7120-00 75mL储液器及适配器B3246-01 磷酸二氢钾, ' BAKER ANALYZED' B9093-03 甲醇, ' BAKER ANALYZED' HPLCB9095-03 异丙醇, ' BAKER ANALYZED' HPLCB9470-00 三氟乙酸, ' BAKER ANALYZED' HPLCB4218-03 水, ' BAKER ANALYZED' HPLC您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm关于J.T.Baker :  杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(2)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后,在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质(NIST SRM1648)的实例。前处理采用微波分解装置分解样品,制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。ICPM-8500的特长实现高灵敏度、多元素的同时分析具有ppt水平的高灵敏度,并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管,降低了氩气消耗量采用微炬管,使氩气消耗量减半,并且,可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置,维护简便通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1(选配件),可以实现自动分析。 X射线荧光装置(EDX)分析无机元素成分例EDX-720的特长 简便操作,全自动测定实现设定工作的自动化,初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理,直接测定滤纸如果使用能量色散型X射线荧光分析装置,则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪(燃烧催化氧化/NDIR检测方式)分析水溶性有机物例 作为WSOC(水溶性有机碳)的主成分二羧酸的代表例,以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质,因此,各草酸水溶液的TOC值偏高,但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。分析条件 装置:TOC-LCPH催化剂:高灵敏度催化剂进样量:500&mu L测定项目:TOC(经过酸化通气处理的TOC)工作曲线:0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液样品:特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果样品名TOC值(mgC/L)n=3的CV值2mgC/L草酸水溶液2.0130.95%1mgC/L草酸水溶液1.0171.11%0.2mgC/L草酸水溶液0.2232.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L,适用于从超纯净水到高污染水(TOC-LCSH/CPH)的一切物质。采用680℃燃烧催化氧化方式,高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力,对应广泛领域的样品。省空间省能源设计与本公司以往装置相比,电力消耗降低36%,装置幅宽缩短约20%。丰富的型号与选配件・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品・ 安装TN单元可以测定总氮关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 我国在两亲性分子水溶液太赫兹光谱研究获最新进展
    p 近日,中国科学院重庆绿色智能技术研究院太赫兹技术研究中心研究团队利用太赫兹光谱技术研究液体环境中两亲性化合物与水相互作用规律,阶段性研究成果以" Determination of Critical Micelle Concentrations of Surfactants by Terahertz Time-Domain Spectroscopy " 为题在《IEEE Transactions on Terahertz Science and Technology》期刊上发表(DOI: 10.1109/TTHZ.2016.2575450)。/pp  研究团队以典型两亲性分子为研究对象,利用太赫兹光谱技术分析了表面活性剂分子从单体到胶束变化过程中分子水化层的变化规律:低于临界胶束浓度(CMC)时,溶液太赫兹吸收系数与浓度负相关 高于CMC,溶液太赫兹吸收系数与浓度正相关,并据此提出了一种利用太赫兹光谱技术无标记检测表面活性剂临界胶束浓度(CMC)的方法。在酸溶液环境中,H3O+的增多使得液体环境中水合网络增强而提高了溶液的吸收系数,离子型表面活性剂CMC降低而非离子型表面活性剂CMC升高表明不同两亲性分子与水分子相互作用具有差异。/pp  生物分子与水相互作用的能级处于太赫兹波段,在此频率范围内表现出较强的吸收和谐振,太赫兹光谱包含其他电磁波段无法探测到的信息是理解生命活动基本物理化学过程的重要基础资料,利用太赫兹光谱获得生物分子信息成为了目前学术界的热点问题。脂类作为天然两亲性物质,是构成了细胞膜系统的主要物质,是所有细胞的重要做成部分,继续利用太赫兹光谱技术研究天然两亲性化合物将为深入理解细胞膜结构的动态变化规律提供理论基础。/pp a href="http://ieeexplore.ieee.org/xpl/login.jsp?reload=true& tp=& arnumber=7497010& url=http%3A%2F%2Fieeexplore.ieee.org%2Fxpls%2Fabs_all.jsp%3Farnumber%3D7497010" target="_blank" title=""文章链接/a/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/0852a761-68ae-4df9-9765-f3d38f33fbea.jpg" title="W020160728625552060807.png"//pp style="text-align: center "太赫兹光谱技术检测/p
  • 模拟性质:聚环氧乙烷中的剪切诱导相变
    多年来,蜘蛛丝一直是仿生研究的主题。众所周知,它具有令人难以置信的拉伸强度和生物相容性。因此,基于各种材料的人工模拟例子数不胜数。研究较少但却同样有趣的是丝纤维的形成机制。蛛丝是在蛛丝导管对储存在蜘蛛体内的液体蛛丝的剪切力作用下形成的固体纤维。这些剪切力促使晶核的形成,材料在晶核上进一步结晶。有趣的是,相应的合成过程需要的活化能要比蛛丝形成的活化能高得多。谢菲尔德大学的G.J. Dunderdale等人现在已经成功地开发了一种节能程序,通过诱发剪切应力来诱导聚环氧乙烷水溶液(PEO)的结晶。 结晶的形成是通过加热溶液来获得均匀样品,然后通过冷却和剪切溶液来进行关键的具体工作。在小角和广角X射线散射(SAXS和WAXS)原位模式下收集到的图谱,以及当溶液被Linkam CSS 450剪切池剪切时,清楚地显示了结晶的开始。这不仅体现在散射强度的稳步增加,而且Herman定向函数P2(见上图2D SAXS图谱和演变的图像)的上升也表明了样品的方向。同时采集的2D WAXS图谱也清楚地显示了peo72螺旋结构形成的反射特性。 这些结果与剪切诱导偏振光成像(SIPLI)非常吻合,在SIPLI中Maltese Cross图谱的形成表明了结晶的开始。通过这种技术的结合,研究人员已经清楚地证明了在剪切过程中模拟聚合物水溶液到固体材料相变的能力。
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p  日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。/pp  SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。/pp  核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。/pp  红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。/pp  ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。/pp  目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。/pp  本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。/pp  主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。/ppbr//p
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 合肥研究院利用LIBS-电化学方法实现溶液中Cr(VI)的水下检测
    p  近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所研究员黄行九和安徽光学精密机械研究所研究员赵南京从电化学、激光诱导击穿光谱(LIBS)检测水溶液中Cr(VI)存在的问题出发,通过将电化学方法与激光诱导击穿光谱(LIBS)联用并结合微区液体排空装置实现对水中微污染物Cr(VI)的原位水下检测。该工作在利用光谱-电化学方法联用实现水下原位重金属离子的准确检测方面具有重要的科学意义,相关研究成果已发表在美国化学会《分析化学》上(Analytical Chemistry 2017, DOI:10.1021/acs.analchem.7b00629)。/pp  激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种元素分析方法已被用于环境样品中重金属离子的检测研究。但LIBS直接检测液体样品时往往伴随着溶液对激光能量和等离子体信号的吸收,对激光的散射与折射等现象,致使其检测灵敏度低、检测限较高。为克服以上问题,常需通过富集方式将溶液样品中的待测物转移到固体基底上,而后在空气环境中进行LIBS检测。但这种样品预处理和检测分开进行的分析方式可能会带来样品成分的变化,从而影响检测的准确性。/pp  研究人员将微区液体排空装置、电吸附富集方法与传统LIBS结合实现溶液中Cr(VI)的原位水下检测。为了克服LIBS检测水样品时存在的一系列问题,研究者研发了微区液体排空装置,其工作原理为:当系统采集LIBS信号时,通过引入气流使得仪器的激光传输通道和等离子体激发与收集腔内的溶液排出,以在这两个区域及电极表面形成短暂的空气环境,借此避免激光传输过程中能量的损耗、等离子体激化点处的溶液溅射等来自周围水环境的干扰问题,提高光谱信号的稳定性。为了改善LIBS的检测下限并提高检测的选择性,电吸附方法被用于富集溶液中Cr(VI),壳聚糖修饰的石墨烯作为吸附剂,同时电吸附富集过程中形成的正电场避免了来自共存阳离子的干扰。不仅如此,该原位水下LIBS体系在真实水样品环境中Cr(VI)也表现出较好的检测性能。该研究成果还可以扩展到原位定量检测水环境中其他带电离子污染物方面。/pp  该研究工作得到了国家重大科学研究计划项目、国家自然科学基金和中科院创新交叉团队等项目的支持。/pp  a title="" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.7b00629" target="_blank"文章链接/a/pp style="text-align: center "img title="W020170505330906105809.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8efe9116-7d60-49fe-beb2-2196747ea515.jpg"/p style="text-align: center "微区液体排空装置辅助原位水下电吸附-LIBS体系的实验装置图。(a)原位光谱电化学LIBS设备原理图 微区液体排空装置设备的分解图(b)和剖面图(c)/pp/pp/p/p
  • RapiGest SF试剂:促进溶液中蛋白酶解的有利工具
    Ying Qing Yu与Martin Gilar 美国马萨诸塞州米尔福德沃特世公司简介 本应用纪要中,我们介绍了沃特世专利RapiGest&trade SF试剂的物理化学性质及其应用领域。2002年,我们首次推出RapiGest SF,这一创新产品是帮助酶消解的有利工具,可促进溶液中蛋白的消解,它能够改善样品制备过程中蛋白的溶解度。 RapiGest SF提高酶解速率与完全程度的机理详见图1。温和的蛋白变性可打开蛋白结构并暴露酶切位点,以供酶切。在RapiGest SF溶液中,酶对变性的耐受性优于普通蛋白,并能保持活性。在加入酶之前高温加热RapiGest SF溶液可使球蛋白更为完全变性,之后需将酶与样品一起进行37 ° C的孵育。图1 蛋白底物在RapiGest SF溶液中变性􀉼 之后对蛋白酶切更为敏感超过200多家行业内杂志引用了使用RapiGest SF进行样品溶解的案例,大部分为蛋白组学的应用。最近,许多制药实验室使用RapiGest SF用于蛋白药物的确证。因为酶消化的速度的提高并在LC、MS分析前极易清除,RapiGest SF已被多个应用领域广泛接受,其中包括高级序列研究的LC/UV/MS蛋白药物的肽图分析。讨论 什么是RapiGest SF? RapiGest SF是酸性不稳定表面活性剂,在酸性条件下极易水解。1这种独特的性质,在需要的时候,可用于从溶液中清除表面活性剂。RapiGest SF的结构及其水解副产物见图2。酸性不稳定的性质可在pH2条件下,45分钟内达到完全降解。 该表面活性剂可降解为两个产物:dodeca-2-one和3-(2,3-二羟基丙基)丙磺酸钠。前者与水不能互溶,可通过离心清除。后者在水溶液中溶解度很高,而在反相LC模式下不保留。酶消解后的水溶液可直接进行HPLC、LC/MS或MALDI-TOF MS进行分析。消解后的清除 样品分析前无需额外去清除表面活性剂(如透析)。在分析前,酶消解后通常经过酸(如甲酸、三氟乙酸(TFA)或盐酸(HCl))的酸化,降解RapiGest SF。建议降解条件pH &le 2。胰蛋白酶消解的兼容性 胰蛋白酶是最常见的蛋白水解酶,可用于肽图分析和蛋白组学的应用。我们研究了在添加RapiGest SF的情况下胰蛋白酶的活性作用,并与文献中最常见的变性剂的作用做了对比。本检测基于胰蛋白酶诱导N-&alpha -苯甲酰-L-精氨酸乙基乙酯(BAEE)在50 mM重碳酸胺(pH 7.9)中的室温水解。胰蛋白酶活性的变化通过UV 253 nm下测量BAEE水解率进行计算。在选择的变性溶液中,胰蛋白酶活性与对照样品进行对比(非变性剂)。结果见于表1。 表1中的数据说明低浓度下(0.1%) RapiGest SF不抑制胰蛋白酶的活性。这与结构上类似的表面活性剂SDS不同,SDS是很强的变性剂,可会使胰蛋白酶失活。尿素、乙腈或盐酸胍也是胰蛋白酶消化的变性剂。但是乙腈是强洗脱剂会干扰消解样品进行反相LC分析。正如我们所知,尿素可使蛋白共价修饰,盐酸胍也和SDS一样可以使酶失活。 本实验说明蛋白酶的活性受到蛋白溶液中所用变性剂的影响。RapiGest SF在从低到高的浓度下均不改变酶活性,因此,最佳的蛋白消解条件是无需过量酶即可达到酶解的结果。快速蛋白消解 对蛋白酶解存在抗性的蛋白使用RapiGest SF试剂,可在数分钟内消解完全。完全消解球蛋白、马肌红蛋白只需要5分钟内即可完成。该试剂辅助的消解结果与对照见图3。由于肌红蛋白是球蛋白,众所周知,若没有表面活性剂将难以消解。在对照反应中,与胰蛋白酶孵育9小时后只有少量的蛋白可以消化。使用了RapiGest SF试剂,总体的消解的效率显著提升。在蛋白药物肽图中的序列覆盖范围更大 RapiGest SF在蛋白组学的样品前处理中广泛使用,是有效的蛋白溶解变性剂。最近越来越多的生物制药实验室在肽图分析中采用了RapiGest SF。一些发表的论文记录了使用RapiGest SF进行蛋白药物消解的优势。4,5经报导的RapiGest SF浓度范围为0.05 -1%,取决于蛋白疏水性与浓度。 我们发现浓度范围为0.05 -1%的RapiGest SF足以使各种大小的蛋白变性,高浓度RapiGest SF适合全细胞蛋白提取的实验。 单抗(mAbs)肽图分析一直以来都因为难以消解这些大疏水蛋白而难以实现。肽图分析的目的是确认蛋白序列并发现所有存在后翻译修饰(PTMs)的蛋白。图4举例说明了RapiGest SF辅助的人单抗消解的实例。样品制备与分析的参数以UPLC和四级杆Tof质谱分析的参数已列表作为指导。 图4显示实验中总序列覆盖率为98%。数据分析通过BiopharmaLynx&trade v.1.2软件得到。高序列覆盖率(98%)说明单抗完全消解。LC/MS分析中没有发现错误酶切的多肽或完整未被酶切的蛋白。剩下的2%未确认的序列为少数二个氨基酸的肽或单个氨基酸(R或K),而无法在反相柱上保留。样品制备 人单抗样品(10 &mu L, 21 mg/mL)在含有0.1% (w/v) RapiGest SF 的50 &mu L 50 mM重碳酸铵中溶解。将2 &mu L 0.1 M的二流苏糖醇(DTT)加入样品,样品在50 ° C加热30分钟,加入4 &mu L 0.1 M的碘代乙酰胺,在样品冷却至室温后样品在黑暗中静至40分钟。 样品中加入8 &mu g胰蛋白酶(胰蛋白酶浓度= 1 &mu g/&mu L),样品在37 ° C孵育过夜。消解样品与1%甲酸与10%乙腈混合(1:1,v:v)。用Milli-Q水(Millipore)稀释至5 pmol/&mu L后进行LC/MS分析。LC 条件 LC 系统 沃特世 ACQUITY UPLC系统 色谱柱 ACQUITY UPLC BEH 300 C18 肽分离专用柱, 2.1 x 100mm (P/N = 186003686) 柱温 40 ° C 样品进样 2 &mu L (10 pmol) 溶液A 0.1% 甲酸水溶液 溶液B 0.1% 甲酸乙腈溶液 流速 200 &mu L/min 梯度 0-2分钟:2%B 2 &ndash 92分钟:2 -35% B 92 -102分钟:35 - 50% B 102.1 -105 分钟:90% B 105.1-110分钟:2% B MS条件 MS系统 沃特世SYNAPT&trade MS (V型) 毛细管电压 3.2 kV 源温度 120 ° C 去溶剂温度 350 ° C 去溶剂气 700 L/hr MS 扫描速率 1 秒/次 锁定质量通道 100 fmol/&mu L Glu-Fib多肽(m/z 785.8426, z = 2),流速20 &mu L/min 与其他的蛋白酶合用 我们测试了RapiGest SF与多种蛋白酶的适配性,如Asp-N, Lys-C与Glu-C。在酶解前使用RapiGest SF变性蛋白获得了有效的消解结果。 蛋白去糖基化的用途 RapiGest SF也用于测试其它酶,如PNGase F,该酶用于酶切糖蛋白N-连接的糖基。2图6说明了去糖基化鸡蛋卵清蛋白。在RapiGest SF介质中PNGase F消解2小时后观察到了完全的去糖基化反应。 结论  RapiGest SF促进了蛋白酶解的速度与完全程度,能够得到蛋白药物序列覆盖率很高的肽图分析。  RapiGest SF是适用于蛋白组学、糖蛋白与生物制药应用的领域  几乎无需消解后样品处理,简单样品酸化,足以从溶液中去除RapiGest SF。多种情况下LC/MS分析前只需简单稀释。  RapiGest SF简化了样品制备方法,可提高分析通量;使用该方法提高实验室工作效率并提高数据质量。 参考文献 1. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC. Enzyme-friendly, mass spectrom- etry-compatible surfactant for in-solution enzymatic digestion of proteins. Anal. Chem. 2003 75: 6023-6028. 2. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC, A complete peptide mapping of membrane proteins: a novel surfactant aiding the enzymatic digestion of bacteriorhodopsin. Rapid Commun.Mass Spectrom. 2004 18: 711-715. 3. Yu YQ, Gilar M, Kaska J, Gebler JC. A rapid sample preparation method for mass spectrometry characterization of N-linked glycans. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005 19: 2331-2336. 4. Bailey MJ, Hooker AD, Adams CS, Zhang S, James DC. A platform for high- throughtput molecular characterization of recombinant monoclonal antibodies, J. Chrom. B. 2005 826: 177-187. 5. Huang HZ, Nichols A, Liu DJ. Direct identification and quantification of aspartyl succinimide in an IgG2 mAb by RapiGest SF assisted digestion. Anal. Chem. 2009 81 (4): 1686-1692.
  • 兰州化物所邱洪灯、陈佳等天然产物中酶抑制剂筛选研究取得新进展
    天然产物具有资源丰富、安全有效、环境友好和毒副作用小等特点,是天然酶抑制剂的重要来源之一。从天然产物中筛选有效、低毒、价廉的酶抑制剂具有重要意义。低共熔溶剂(Deep eutectic solvents, DES)作为一类新型离子液体,具有制备简单、蒸气压低、可生物降解、成本低和设计性强等特点。近年来,中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室手性分离与微纳分析课题组在新型碱性DES的设计合成及用于纳米酶分析方面取得了系列成果。最近,研究人员以L-脯氨酸为氢键供体、六水合硝酸铈为氢键受体,结合理论计算合成了新型DES(图1)。图1. L-脯氨酸与六水合硝酸铈以不同的摩尔比形成的混合物的玻璃化转变温度及三维结合模式图研究人员以摩尔比为1:1的L-脯氨酸和六水合硝酸铈组成的DES为溶剂、反应物和模板,制备出CeO2-Co(OH)2复合材料。结果表明,与水溶液中制备的CeO2、Co(OH)2和CeO2-Co(OH)2材料相比,在该DES中制备的CeO2-Co(OH)2复合材料具有更显著的类氧化酶活性,这主要是由于DES中制得的CeO2-Co(OH)2具有丰富的氧空位。基于CeO2-Co(OH)2纳米材料优异的类氧化酶活性,构建了可视化检测乙酰胆碱酯酶活性和不可逆抑制剂筛选的新方法。在此基础上,研究人员将其成功应用于生物碱类天然产物(盐酸小檗碱、咖啡因、喜树碱、苦参碱和吴茱萸碱)中乙酰胆碱酯酶可逆抑制剂的筛选,并通过分子对接和动力学模拟实验探讨了其作用机理(图2)。该研究不仅拓展了DES在纳米酶中的应用,而且为从天然产物中筛选阿尔茨海默病等神经退行性疾病的治疗药物提供了一种新策略。图2. CeO2-Co(OH)2复合材料用于乙酰胆碱酯酶活性检测及抑制剂筛选该研究发表在Analytical Chemistry上,硕士研究生刘芸为该论文第一作者,兰州化物所陈佳副研究员、邱洪灯研究员和东北大学于永亮教授为共同通讯作者。前期相关研究成果发表在Chinese Chemical Letters(2020, 31, 1584)、Analytical and Bioanlytical Chemistry(2020, 412, 4629)、Microchimica Acta(2020, 187, 314)、ACS Applied Nano Materials(2021, 4, 2820)、Talanta(2021, 222, 121680)和ACS Sustainable Chemistry & Engineering(2021, 9, 15147)上。以上工作得到了国家自然科学基金、中科院青年创新促进会和甘肃省自然科学基金项目的支持。
  • 我国研发的模拟移动床色谱分离技术酝酿新突破
    我国自主研发的模拟移动床色谱分离技术继成功用于天然产物活性成分提取后,又在酝酿新的突破。日前,黑龙江省八一农垦大学与上海石油化工研究院、华东理工大学石油研究所签订了模拟移动床设备研发合作协议书,将研制适合高温高压条件下使用的烃类化工设备,石油化工、生物产业将成为这一精细分离技术的又一个用武之地。  模拟移动床色谱分离技术是一种高效、先进的分离纯化技术,应用领域遍及石油化工、食品、精细化工、生物发酵和医药等。利用模拟移动床技术可以实现石油化工分离的连续性,提高产品纯度和收率,使原料、副产品得到充分利用,能耗大幅度下降。  隶属黑龙江省八一农垦大学的黑龙江省农产品加工工程技术研究中心自主研发的模拟移动床色谱分离实验设备,采用了旋转分配阀,分离精度高,柱外死体积少,自动化程度高,可实现连续分离操作。同时该设备也可根据不同工艺要求调整组合分离柱,任意设置料液进出口位置,灵活多变以适应分离各种不同产品的分离工艺。  该设备分离效率较一般色谱高出40%,设备投资少,运行成本低,可使加工成本降低50%以上。目前,黑龙江省农产品加工工程技术研究中心已掌握了模拟移动床色谱分离的产业化设备制造技术,研发出高纯度甜叶菊甙产业化分离技术、玉米蛋白抗氧化肽纯化技术以及果糖、山梨醇等十余项的分离纯化技术。目前,该中心正在与三家企业洽谈技术与装备配套转化的意向。  记者了解到,模拟移动床色谱分离技术在我国的发展尚处于起步阶段,且研究进展较为缓慢。其原因是涉及到这一技术应用的实验设备极为稀少,我国自制的模拟移动床色谱分离关键部件及配套设备几乎是空白,其核心技术配件都要依靠进口。我国目前仅有几台进口的实验型模拟移动床色谱分离设备售价极高,且物料分离提取的试验具有专一性,不能广泛应用于各种生物、药物活性成分的分离纯化研究。  新闻链接:  模拟移动床(SMB)色谱分离技术是一种现代化分离技术,具有分离能力强,设备体积小,投资成本低,便于实现自动控制并特别有利于分离热敏性及难以分离的物系等优点,在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。  SMB技术的兴起是化工技术中的一次革新,其应用范围也不断扩大,目前已遍及石油、精细化工、生物发酵、药、食品等很多生产领域,尤其在同系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显示出其独特性能。  在石油化工领域,该技术在上世纪70~80年代主要用于石油产品的分离,其本身就是在研究分离石油产品的过程中发展起来的。1969年美国UOP公司将模拟移动床色谱技术用于分离对二甲苯和间二甲苯,该分离过程被其称为Parex过程。同时UOP公司还将该技术应用于其他工业级的石油产品的分离过程中,如对甲苯酚和间甲苯酚的分离,从C8芳香族化合物中分离乙苯,从煤油C4烯烃混合物中分离丁烯-1,从蒎烯混合物中分离β-蒎烯等。Toray工业公司建造了年产p-二甲苯10万吨的模拟移动床装置,他们将该分离过程称为Aromax过程。
  • 英国 B+S 全新推出车用尿素溶液折光仪,德祥
    英国 B+S 全新推出车用尿素溶液折光仪,德祥 英国Bellingham+Stanley (B+S) 公司是全球专业从事折光仪和旋光仪研制和生产的百年老厂,其生产的各种折光仪和旋光仪质量精良,享誉全球。 当前,我国的机动车保有量已逼近2亿辆,这些机动车排放的尾气所含的主要污染物有氮氧化物、碳氢化合物和碳烟颗粒物,对大气环境和人体健康构成了巨大危害,成为破坏国内城市空气质量的&ldquo 头号杀手&rdquo 。随着机动车尾气排放&ldquo 国Ⅳ&rdquo 标准已在京、沪等部分城市开始实施,&ldquo 国Ⅴ&rdquo 标准也已提上日程,意味着国内车辆尾气的排放控制必须采用更为先进的技术。目前,SCR(选择性氧化还原)技术是最适合重型卡车、客车的&ldquo 国Ⅳ&rdquo 和&ldquo 国Ⅴ&rdquo 排放解决方案。而这项技术必须利用尿素溶液(又称为AUS-32和AdBlue)作为催化剂,对尾气中的氮氧化物进行处理,生成无害的氮气和水。因此,合格的车用尿素溶液成了重型卡车及客车要想达到&ldquo 国Ⅳ&rdquo 和&ldquo 国Ⅴ&rdquo 排放标准的必备产品。 顺应这一需求,B+S隆重推出专用于车用尿素水溶液的折光仪:RFM990-AUS32 台式数显折光仪 和 PRH-DEF32 在线过程折光仪。RFM990-AUS32 和 PRH-DEF32是目前市场上*遵从ISO22241-2规程中关于折光系数和温度测量/控制说明的折光仪,帮助您的产品达到国内外的车用尿素水溶液质量控制标准 &mdash &mdash ISO 22241-1、DIN 70070、JIS K 2247-1、DB11/552-2008等。RFM990-AUS32台式数显折光仪:主要用于质量控制和研发实验室。þ 特有特有尿素标度和尿素温度补偿,您可以直接从仪器上读数得到尿素溶液的浓度,并可在室温下完成测量并得到20℃下的值;þ 内置帕尔贴(Peltier)温度控制装置,精确、稳定控制样品温度;þ 超高精度,达到小数点第5位。 PRH-DEF32 在线过程折光仪:用于生产线上实时在线监控、连续测量。þ 温度补偿至20℃;þ 远程控制;þ 不锈钢材质,密封符合IP66标准;þ 超高精度,达到小数点第5位。
  • 锂电池安全性多尺度研究策略:实验与模拟方法
    作者:甘露雨 1,2 陈汝颂 1,2潘弘毅 1,2吴思远 1,2禹习谦 1,2 李泓 1,2第一作者:甘露雨(1996—),男,博士研究生,研究方向为锂离子电池安全性,E-mail:ganluyu@qq.com;通讯作者:禹习谦,研究员,研究方向为高比能锂电池关键材料、电池先进表征与失效分析,E-mail:xyu@iphy.ac.cn。单位: 1. 中国科学院物理研究所,北京 100190;2. 中国科学院大学材料科学与光电技术学院, 北京 100049DOI:10.19799/j.cnki.2095-4239.2022.0047摘 要 作为新一代电化学储能体系,锂离子电池在消费电子产品、交通动力系统、电网储能等领域具有重要的应用价值。然而,在锂离子电池的商业化进程中,安全性事故时有发生,影响了锂离子电池的大规模应用。本文从电池安全性的三个研究尺度:材料、电芯、系统,综述了与之对应的重要研究方法,其中每个尺度均包括基于物理样品的实验方法和基于计算机数学模型的模拟方法。本文介绍了这些方法的基本原理,通过典型案例展示了这些方法在安全性研究中的适用场景和作用,并探讨了实验和模拟方法之间的联系,着重介绍了材料热分析、材料加热过程中结构分析、电芯加速度量热分析、电芯安全性数值模拟等方法。基于对多尺度研究策略的系统综述,认为安全性研究需要在各个尺度联合同步开展。最后,展望了下一代锂电池,如固态电池、锂金属电池等,可能面临的电池安全性问题。这些新体系的安全性研究仍处于早期,其材料和验证型电芯的安全性研究是当前阶段值得关注的重要课题。关键词 锂离子电池;安全性;实验方法;数值模拟;固态电池;锂金属电池锂离子电池的研究始于1972年Armand等提出的摇椅式电池概念,商业化始于1991年SONY公司推出的钴酸锂电池,经历超过三十年的迭代升级,已经成熟应用于消费电子产品、电动工具等小容量电池市场,并在电动汽车、储能、通信、国防、航空航天等需要大容量储能设备的领域中展现出了巨大的应用价值。然而,自锂离子电池诞生开始,安全性便一直是限制其使用场景的重要问题。早在1987年,加拿大公司Moli Energy基于金属锂负极和MoS2正极推出了第一款商业化的金属锂电池,该款电池在1989年春末发生了多起爆炸事件,直接导致了公司破产,也促使行业转向发展更稳定地使用插层化合物作为负极的锂离子电池。如图1所示,锂离子电池进入消费电子领域后,多次出现了因电池火灾隐患而开展的大规模召回计划,2016年韩国三星公司的Note7手机在全球发生多起火灾和爆炸事故,除了引起全球性的召回计划外,“锂电池安全性”再次成为广受关注的社会话题。在电动交通领域,动力电池的安全性事故伴随着新能源汽车销售量的提升逐渐增加,据统计,中国在2021年有报道的电动车火灾、燃烧事故超过200起,电动汽车安全性成为消费者和电动车企最关心的问题之一。在储能领域,韩国在2017—2021年期间发生了超过30起储能电站事故,2021年4月16日北京大红门储能电站爆炸事故除导致整个电站烧毁外还造成2名消防员牺牲、1名员工失踪。随着锂离子电池的应用场景日益扩大,其安全性在工业界和学术界均引发了广泛的讨论和研究。图1 锂离子电池近年引起的安全事故在锂电池发展的早期阶段,产业界和学术界更关注锂电池发生安全性事故的本质原因,基于长期的认识积累,锂电池发生安全事故的本质可以总结为:电池在过充、过热、撞击、短路等异常使用条件下温度异常升高,引发内部一系列化学反应,引起电池胀气、冒烟、安全阀打开,同时这些反应会大量释放热量使整个电池温度进一步升高,最终各个化学反应剧烈发生,电池温度不可控地迅速上升,引起燃烧或爆炸,导致严重的安全事故,这一过程也被称为电池的“热失控”。电池从异常升温到热失控过程中存在多个重要的化学反应,它们与温度的对应关系如图2所示。图2 锂离子电池热失控的诱发机制随着锂离子电池的广泛应用,关于锂离子电池安全性的研究逐渐深入,从早期简单的描述现象和定性预测,发展为在多个尺度、采用多种手段研究安全性机理,基于精准测量和数值化模型准确预测电池安全性表现,最终提出应用化解决方案的综合性研究策略。如图3所示,目前对于电池安全性的研究一般从理解锂离子电池电芯的热行为出发,包括利用各类滥用条件测试确定电池的安全使用极限和失效表现,利用绝热量热等手段具体分析电池的热失控行为和特征温度,以及利用热失控数值模拟方法模拟电池的热失控表现;在认识电芯热行为的基础上,需要深入材料本质,利用热分析、物质结构和化学成分分析、理论计算等方法理解电芯发生热失控在材料层面的反应机制,从而为设计制造高安全性的电池提供基础理论的指导;此外,电芯作为电池系统的基础,其热失控行为的精准测量和准确模拟也为在系统层面设计更高安全性的电池系统和管理预警方案提供了理论指导。本文从材料热稳定性、电芯热安全性和大型电池系统热安全性三个尺度介绍安全性研究策略,着重介绍几种实验和模拟方法。基于商用体系锂离子电池的研究策略和成果,进一步探讨了这些方法对于产学研各界研发下一代锂电池所具有的重要意义。图3 锂离子电池安全性研究策略1 材料热稳定性研究锂离子电池发生热失控的根本原因是电池中的材料在特定条件下不稳定,从而发生不可控的放热反应。目前商业化使用的电池材料中,与安全性关系最密切的主要是充电态(脱锂态)过渡金属氧化物正极、充电态(嵌锂态)石墨负极、碳酸酯类电解液和隔膜,其中前三者在高温下均不稳定且会发生相互作用,在短时间内释放大量的热量,而现行常用的聚合物隔膜则会在140~150 ℃熔融皱缩,导致电池中的正负极直接接触,以内短路的形式快速放热。研究人员自20世纪末开始进行了大量材料热稳定性的研究工作,发展了以热分析认识材料热行为,结合形貌、结构、元素成分和价态表征综合研究内在机理的研究方法。近年来计算材料学的发展也为从原子尺度模拟预测材料的稳定性提供了新的方法和手段。1.1 热分析方法热分析是最直接和直观认识材料热行为的方法,指在一定程序控温(和一定气氛)下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。对于电池材料来说,一般关注其质量、成分、吸放热行为随温度的变化关系。质量与温度的关系可通过热重分析获得,吸放热与温度的关系可通过差示扫描量热法获得,TG和DSC可以设计在同一台仪器中同步测试,该种方法又被称为同步热分析。TG、DSC、STA等仪器通常采用线性升温程序,通过热天平、热流传感器等记录样品的质量、吸放热变化,由于发展时间较早,测试技术和设备工程化水平较为成熟,已成为认识材料稳定性最重要的测试手段之一。基于热分析结果可以确定材料发生相变、分解或化学反应的起始温度、反应量和放热量,但在锂离子电池中,往往更关心充电态材料在电解液环境下的稳定性和反应热。良好的热稳定性是电池材料进入应用的必要条件,而产热量和产热速度则影响电池热失控的剧烈程度。用于常规热分析样品的坩埚一般为敞口氧化铝材质或开孔的铝金属材质,为了研究材料在易挥发电解液中的热表现,需要使用自制或设备厂商专门提供的密封容器。Maleki等通过STA系统研究了钴酸锂/石墨圆柱电池中各种材料的热分解行为,由于电解液采用高沸点的EC溶剂,所以仅在敞口容器中便可以测试,研究发现全电池截止电压4.15 V时,脱锂态钴酸锂在178 ℃发生分解,产生的氧气和电解液反应释放大量热量,释放的能量达到407 J/g,嵌锂态负极的SEI会优先分解,温度在125 ℃之前,之后会出现持续的放热反应,释放能量为697 J/g,而当负极发生析锂后释放能量会上升到827 J/g,这一结论有力支持了近年来析锂电池安全性下降的报道。Yamada等利用DSC确认了充电态磷酸铁锂(LiFePO4)的稳定性很好,与电解液的反应温度大于250 ℃,放热量仅为147 J/g,显著低于层状氧化物材料。Noh等利用密封容器系统研究了不同Ni含量的三元正极材料Li(NixCoyMnz)O2,比较热分析结果发现脱锂态三元材料的热稳定性与Ni含量呈现负相关性,且在x0.6之后加速下降。材料经过改性后,其稳定性需要通过热分析进行确认,研究人员基于DSC发现核壳浓度、包覆等方法均能不同程度地提高正极材料的热稳定性。需要注意的是,热分析的数据质量与实验条件、样品制备方法密切相关,目前并没有严格一致的测试规范,文献中不同单位之间的测试结果横向对比性很差,很多电池材料的热稳定性尚缺乏准确定量的结论。除了DSC、TG外,还有一类特殊的热分析方法是利用加速度量热仪研究反应的起始温度。与常规热分析采用线性升温不同,ARC使用的升温程序是加热-等待-检索模式,即步进式地在每个温度点保持恒温,如果检索程序发现样品的升温速率超过0.02 K/min,则通过同步样品的升温速率保持样品处于绝热状态,从而跟踪样品的自加热升温过程,否则开始加热至下一个温度点进行恒温、检索。不难发现,ARC获取的是样品近似热力学上的失稳温度,由于检测精度高,获得的失稳温度往往比DSC、TG等方法获得的低很多。Dahn课题组基于ARC测试了大量材料-电解液体系的反应起始温度,基本均低于DSC数据中的放热主峰。事实上,Wang等在低升温速率的DSC测试中也发现充电态材料与电解液的放热起始点远早于剧烈的放热峰。这些信息表明材料失稳到完全失控的过程并不是突变式的,整个体系动态演变的过程仍然缺乏深入的研究认识。图4 (a) DSC基本原理;(b) 脱锂态正极-电解液的DSC测试结果1.2 物相分析技术电池材料在升温过程中发生相变和化学反应,其形貌、结构、成分和元素价态都有可能发生变化,这些变化需要基于对应的方法进行表征分析,如利用扫描电子显微镜观察材料热分解前后的形貌变化,利用X射线衍射和光谱学研究材料结构和元素价态演变。由于材料热分解和热反应存在显著的动力学效应,在加热过程中原位测试可以最大程度地还原物相变化的真实过程。目前较为成熟的原位表征技术主要有两类:一类是与热分析仪器串联使用的质谱、红外光谱等,可以实时监测物质分解产生的气体类型,判断材料加热过程中化学组成的变化;另一类是原位X射线衍射技术,通过特制的样品台,可以在升温过程中实时、原位测定材料的结构变化,目前全球多数同步辐射光源和一些实验室级的X射线衍射仪上都可以实现原位变温XRD测试。Nam等利用变温XRD发现脱锂态LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2结构在350 ℃向尖晶石转变,而加入电解液后该转变温度会下降至304 ℃。Yoon等在LiNi0.8Co0.2O2中发现了类似的规律,并发现MgO包覆可以改善脱锂态正极在电解液中的相变。图5展示了变温XRD和MS的联用技术,系统研究了不同Ni含量的脱锂态NCM三元正极在升温过程中的结构和成分变化,研究发现三元正极失稳释放氧气的过程与结构在高温下转化为尖晶石相的行为直接对应,且这一过程的起始温度随镍含量的上升显著下降,NCM523的起始相变温度约为240 ℃,NCM811则小于150 ℃,从体相结构的本征变化解释了高镍正极在电池应用中热安全性差的原因。以上工作都是基于同步辐射光源实现的,由于同步辐射提供的光源质量高、扫谱速度快,更适用于研究与时间相关的动力学问题。除此之外,近年来基于X射线谱学以及拉曼光谱实现同步表征的方法均有所发展。结合通过热分析手段观察得到的材料热行为信息,并对升温过程中材料物相变化的研究,可以更深刻地理解材料演变以及电池体系热失稳的动力学过程,为材料的安全性改良提供理论指导。图5 基于原位XRD和质谱对镍钴锰酸锂结构稳定性的研究1.3 计算材料学基于材料原子结构计算预测材料的全部性质是计算材料学家的终极追求。材料的热力学稳定性可以基于密度泛函理论计算。DFT中判断材料稳定性的依据是反应前后的能量差ΔE是否小于0,如果ΔE小于0,反应能发生,则反应物不稳定,反之同理。Ceder等在1998年就计算了LiCoO2脱锂过程结构相变的过程,计算结果与实验结果吻合良好。然而目前大多数热力学计算不考虑温度效应,且热力学只能作为反应进行方向的判据,无法预测反应速率等动力学问题,考虑温度和动力学计算则需要使用成本较高的分子动力学、蒙特卡洛或者过渡态搜索方法。相对于材料本身的稳定性,计算材料学对于计算预测两种材料间的界面稳定性存在一定优势。Ceder等计算了不同正极和固态电解质之间的稳定性,为选取界面包覆的材料提供理论指导。Cheng等利用AIMD模拟Li6PS5Cl|Li界面,发现界面副反应会持续发生,材料界面之间的副反应是自发发生的,与通常认为的界面钝化效应有所差异。此外,正极材料中的相变析氧、过渡金属迁移等问题的计算模拟也都处于初期开发阶段,仍需持续探索。总的来说,目前阶段材料层级的理论模拟技术与实验技术的差距仍然较远,需要研究人员的持续努力。2 电芯热安全性研究电芯指电池单体,是将化学能与电能进行相互转换的基本单元装置,通常包括电极、隔膜、电解质、外壳和端子。电芯的热安全性特征是电池工业界最关注的内容之一,它是电池材料热稳定性的集中表现,也是制定规模化电池系统安全预警和防护策略的基础。由于电芯内部具有一定的结构,其安全性会呈现一些在纯材料研究中不被讨论的特点,使得电芯安全性具有更广泛的外延和认识角度。工业上一般通过滥用实验来研究和验证电芯产品的安全性,近年来基于扩展体积加速度量热仪(又称EV-ARC)的安全性测试方法有较快发展,此外电芯安全性模拟方法也从早期的定性分析发展到可以准确仿真预测热失控进展的水平。2.1 滥用测试国际电工委员会(IEC)、保险商实验室(UL)和日本蓄电池协会(JSBA)最初定义了消费电子产品电芯的滥用测试,模拟电芯工作可能遇到的极端条件,通常分为热滥用、电滥用和机械滥用。常见的热滥用为热箱实验,电滥用包括过充电和外部短路实验,机械滥用包括针刺、挤压、冲击和振动等。企业和行业标准一般将电池对滥用测试的响应描述为无变化、泄漏、燃烧、爆炸等,也可基于附加的传感器和检测系统记录温度、气体、电压对滥用的响应。电芯通过滥用测试的标准是不燃烧、不爆炸。锂电池应用早期研究人员大量研究了电池对各类滥用测试的响应与使用条件、材料体系、充电电量等的影响,提出了各类滥用机制引发电池热失控的机理。滥用测试中最难通过的项目是针刺测试,近年来关于针刺测试的存废引起了较大争议,但提高电芯的针刺通过率仍是锂电池安全性研究的重要课题之一。由于滥用测试针对的是商用成品电芯和贴近真实的使用条件,目前更多作为电池行业的安全测试标准而非研究手段。2.2 EV-ARC测试早期的ARC只适用于研究少量材料样品的热失控行为,Feng等发展了利用EV-ARC研究大体积电芯绝热热失控行为的方法,研究的方法原理和结论如图6所示,由于EV-ARC的加热腔更大,所以需要更精准的控温技术和更严格的校准方案。基于EV-ARC测试可以定量标定出电芯热失控的特征温度T1、T2和T3,分别对应电芯自放热起始温度、电芯热失控起始温度和电芯最高温度,为评价电芯安全性提供了更精确定量的评价指标,标准化的测试条件可以帮助建立统一可靠的电芯热失控行为数据库,分析了不同体系电芯的热失控机理。Feng等利用EV-ARC首次提出正负极之间的化学串扰会引起电芯在不发生大规模内短路的情况下热失控,说明脱锂正极释氧是现阶段影响电芯安全性的关键因素。Li等研究快充后的电芯发现快充析锂导致T1大幅下降,说明析锂同样是电芯安全监测中需要重点关注的问题。以上这些问题都是在常规的滥用测试中难以定量验证的。图6 基于EV-ARC对电芯热失控的研究相比于普通的加热滥用实验,EV-ARC实验环境的温度由程序精确控制,获得的测试结果重复性更好、数据可解读性更高,近年来已成为评价和研究电芯安全性的重要手段。然而EV-ARC模拟的绝热热失控环境与真实的电池滥用工况仍有所差异,评价电芯的实际安全性仍需大量模拟真实严苛工况的测试手段。2.3 高速成像技术为了更直观地理解热失控过程中电池内部物质、结构的演化,研究人员发展了结合红外测温以及原位针刺等辅助功能的透射X射线显微方法如图7(a)~(c)所示。由于热失控往往是在极短的时间内发生剧烈的反应,同时伴随剧烈的物相、结构变化。这一特点给TXM表征方法提出了相当高的时间分辨率的要求。实验室X光源能够发射出的X射线光电子数量有限,采集一组TXM影像数据需要较长的时间。为了观察剧烈变化的热失控过程,Finegan等在欧洲同步辐射实验室(ESRF)使用同步辐射光源将TXM的曝光时间降低至44 μs,配合针内预埋的热电偶温度传感器,实现了对针刺发生时电池内部形貌与刺入点温度的同步监控。该团队利用这种手段研究了刺针纵向与径向刺入18650商业圆柱电池时电池内部热失控行为的差异。Yokoshima等采用实验室光源进行连续实时的透射X射线照相技术,也得到了软包电池在针刺过程中结构随时间变化的一组透射投影图。该方法以4 ms的时间分辨率较为清晰地观察到了针刺入软包电池后电池内部每一层材料的形变过程,以及针刺深度与热失控程度的对应关系。图7 基于X射线成像技术对电芯热失控的研究由于透射投影图只能反映某一方向上二维的信息,如果要对真实三维空间中物质的分布做精确地定量,需要借助计算机成像技术。如图7(d)所示,Finegan等利用同步辐射光源X射线高亮度的特征,在欧洲同步辐射装置(ESRF)的线站上搭建了一套集合原位红外加热、红外测温与高速CT的装置。使用红外加热,实现在线的18650电池升温,同时进行连续的X射线CT成像。连续扫描的TXM投影图能够反映极高时间分辨率的热失控电池内部情形。基于每500张TXM重构得到1个X射线CT结果能够达到2.5帧每秒,实现了一定时间分辨率的电池内部空间分布成像。通过CT结果能够清晰地看到热失控过程中各个阶段的电池材料变化,如电极活性物质层破损、铜集流体融化再团聚等。结合TXM技术获得的投影图和高速X射线CT结果,可以清晰认识热失控过程中电池内部不同位置各个材料的反应、产气、结构破坏等失效行为。另一方面,配合诸如针刺、红外加热、挤压、拉伸等原位实验,可以帮助研究与理解电池的各类宏观失效行为。2.4 电芯热失控数值模拟电芯安全测试的维度广、涉及的测试项目多,通过实验评价电芯安全性需要大量样品和时间成本。同时,产品级电芯的研发周期长、成本高,安全性评估往往处于电芯研发周期的后端。通过数值模拟方法预测电芯安全性测试表现可以大幅度降低实验成本,且在产品研发的前期便对体系的安全性做出判断,大大提高研发效率。电芯热失控数值模型的核心是准确描述电芯热失控过程中的化学反应及吸放热量,从而基于能量守恒模拟电池温度在不同条件下的动态变化。化学反应的吸放热一般通过Arrhenius公式描述 (1)式中,图片指反应的产热量;图片为反应物的质量;图片为反应单位质量的吸放热;α为反应的归一化反应量;图片为机理函数;图片为反应的指前因子;图片为反应活化能。通过热分析实验可以测定求解以上参数,这也是热分析动力学的基本问题。电芯升温过程中内部会发生多个反应,它们对电芯升温的贡献可以看作线性叠加,通过准确描述所有反应即能较为精准地预测电芯在不同条件下的温度变化行为 (2)上述方程中,图片为电芯密度;图片为等压比热容;图片、图片、图片为电芯中沿各个方向的热导率;图片为对所有化学反应的产热速率求和;图片为电池与环境换热所引起的能量变化。预测温度变化需要求解二阶含时偏微分方程,如果认为电池中的反应和空间无关,电芯温度均匀上升且电芯体系与外界无热交换,也可简化为一阶微分方程 (3)基于该理论,Hatchard等将电池中主要的化学反应总结为SEI分解、负极-电解液反应、正极-电解液反应、电解液分解反应,计算了方形和圆柱电芯在热箱中的热行为。Spotnitz等总结了早期文献中的反应动力学参数,并基于均一电芯模型系统预测了不同材料体系的电芯在各类滥用测试中的表现。通过理论模拟,可以仅基于少量小规模实验数据对实际电芯的安全性表现进行系统预测。Feng等、Ren等基于热分析动力学和非线性优化算法重新标定了电池中关键反应的动力学参数并进行了更准确的热失控模拟,他们的模型利用DSC测试获得的参数准确预测了电池在ARC中的热失控表现,可以进一步用于预测热箱、短路等条件下的安全性。需要指出的是,不同材料体系、配方和工艺的电芯中涉及的反应机制和动力学可能存在差异,如近年来电芯内短路、正极-电解液反应和正负极化学串扰三者是否均在热失控过程中主导发生的问题引起了广泛争论,安全性的数学模拟并非空中楼阁,而是建立在具体实验和对电池内部化学反应深刻理解的基础上。由于算力的限制,早期的安全性仿真工作大多不考虑温度空间分布或只计算一维分布,而空间分布在大容量电池和真实工况中是不可忽略的,Kim等、Guo等较早提出了描述热失控温度分布的三维电池模型。近年来数值计算方法的发展和商业计算软件的成熟大幅降低了安全性模拟仿真的难度,Feng等利用商业化的有限元计算软件Comsol Multiphysics建立了大容量三元方形锂离子电芯的热失控仿真模型,可以模拟电芯在短路状态下热失控过程和温度的分布,与实测有较好地拟合结果。除了电芯的热行为,电滥用和力学失效对安全性也存在一定的影响,目前,通过构建电-热耦合模型研究电池非等温电化学性能和短路热失效表现的方法目前已较成熟[59-60],而力学失效如碰撞、针刺等引起热失控的数值模型仍需要持续地开发。3 系统热安全性研究电池系统的安全性是目前锂电池应用面临的最直接问题,其研究重点是系统中热失控的扩展规律与抑制、预警措施。目前商品化电芯的热失控无法完全避免,在系统层面防止热失控扩展是可能的安全性解决方案。在系统层级开展实验研究的成本较高,但难以避免,在模拟仿真的辅助下可以提前预测优化系统设计,降低实验成本。3.1 热失控扩展和火灾危险性测试电池系统热扩展的实验研究成本和危险性较高,主要方法是通过加热、过充、针刺等方式诱发电芯单体的热失控,并利用接触式热电耦、红外测温等手段研究温度在系统中的分布和变化,这种方式只能获得局部多点的热失控信息。Wang团队在国内首次开发了全尺寸锂离子电池火灾危险性测试平台,用来测量大尺寸动力电池及电池组的燃烧特性,除了可以获得电池温度变化外,还可以获得电池组失控过程中的质量变化、火焰温度等信息,同时基于锥形火焰量热等技术可以测定大型电池系统宏观燃烧所释放的能量。与电芯EV-ARC等方法获得的信息不同,在真实环境下实验得到的电池系统燃烧行为往往更加复杂,包含多个加速失重和喷射火焰的阶段。通过以上测试可以在实用层面评价大型电池组的安全性和失控风险,为安全性改良、预警、消防和灾害处置提供重要信息。3.2 灾害气体研究和预警方案设计电池实际使用和安全失效的过程中,气体的成分与生成规律是重要的研究课题,与电池热失控早期预警、爆炸、火灾蔓延等表现密切相关。从材料本质上看,电池中的有机电解液在高温下气化、活性组分高温副反应均会释放气体,加热条件下产生的混合气体可以通过气相色谱-质谱联用技术、傅里叶变换红外光谱等手段分析成分。目前这些气体检测技术已较为成熟,但在安全性研究过程中,气体的收集和定量仍需要特制的容器或取样器辅助实现。一般来说,电池热失效气体组分中除了惰性的CO2外还包括大量未完全反应的电解液溶剂、CO、H2和有机小分子,兼具可燃性和生物毒性,Ahmed等发现可燃气体的释放是加剧锂电池系统热失控扩散、诱发大规模火灾事故的重要原因。由于气体的扩散速度快,检测手段较成熟,气体监测有望成为电池系统安全预警的关键手段,Cui等利用同位素标记-质谱技术发现充电态电池在加热失控的早期负极的SEI分解会产生H2,促进电池的热失控。Jin等发展了一种通过小型MS监测H2实现模组过充热失控早期预警的手段,在8.8 kWh的磷酸铁锂-石墨电池包中进行了实验验证,发现可以在产生烟雾的10分钟之前发出安全预警。3.3 系统安全性模拟仿真相对于实验研究,模拟仿真消耗的实物资源少,在系统安全性研究中更具优势。系统热安全模拟一般建立在完备准确的电芯热失控数值模型的基础上,在由多个电芯单体构成的复杂电池系统中,每个单体内部温度均独立地遵循前文所述的电芯热失控模型,电芯之间交换热量通过热传导、对流和辐射形式进行,可以分别通过相应的公式进行描述,电芯热失控产热方程和传热方程共同构成了描述整个系统空间的温度场的数学模型。通过求解建立的数学模型,研究人员和工程师可以研究系统大小、空间布局、热管理模式等对电池系统稳定性、安全极限温度、热失控扩散表现等的影响。由于电池系统的结构往往较复杂,系统热安全模型往往需要在成熟的商业模拟仿真软件中进行,常用的软件平台有Comsol Multiphysics、ANSYS、Siemens Star-ccm+等。Feng等利用Comsol Multiphysics构建了由6个标准方形电芯组成的小型模组的热失控规律,研究了不同参数对热失控扩展的影响,提出了4 种抑制热失控扩展的方案,并对增加隔热层的方案进行了实验验证。Zhai等提出了18650锂离子电池模组热失控传播的多米诺预测模型,在Matlab中构建了较为简化的二维模型,预测模组中热失控传播的路径和概率,解释了模组中不同热失控初始位置对热失控传播行为的影响。目前学术界关于大型电池系统热安全性的研究仍然较少,作为一个工业界和学术界共同关心的问题,系统层级的安全性研究需要产学研的深入合作。4 下一代锂电池的安全性研究电池安全的预防、预警、预测依赖对从系统到电芯再到材料热失控构效关系的深刻理解。纵观近年来引起广泛关注的锂电池起火事件,大部分发生在新技术和新材料的初步应用阶段,如近几年多起采用高镍三元电池的电动汽车起火事件,而当大量事故引起广泛关注后,关于该电池体系的安全性研究才随之增多,电池安全研究于电池电化学性能研究的滞后性是电池安全研究中的一个鲜明特点。为了满足电动化浪潮带来的高安全、高能量密度要求,人们期望在锂离子电池中采用不可燃电解质或固态电解质,以彻底解决电池的安全性问题同时达到高能量密度。然而,电池安全性不仅与电池内部材料本身的热稳定性相关,还与材料之间的相互作用、电池内部的复杂环境息息相关。近期中国科学院物理研究所Chen等的工作显示,即使是采用了具有高热稳定性的固态电解质,在与金属锂接触的情况下,高温依然会发生热失控,且金属锂会受到温度的驱动,向固态电解质内部生长,进一步降低热失控的临界温度。清华大学Hou等报道了采用不可燃新型电解液的电池,由于锂盐和嵌锂态负极的剧烈反应,电池在高温下依然会发生热失控。这些结果说明,单维度提升锂电池安全性的设想往往是片面的,新体系的引入很有可能导致电池热失控反应链条的重构,从而使原本的安全预防预警措施不再生效,也很可能是新型锂电池体系容易出现安全事故的深层次原因之一。综上所述,为了在发展高能量密度电池的同时保证电池的安全性,研究者们需要在优化电芯电化学性能的同时,尽快同步地开展前瞻性电池安全性验证和研究。只有清晰全面地认识电池热失效机制和各个维度安全性的影响因素,才能在应用阶段做好电池的有效安全预防。图8给出了电池领域新材料和新技术从基础研究到规模量产的技术成熟周期。可以看出,一个新型技术的大规模应用需要投入巨额的人力物力,花费数十年的时间,才能真正实现量产。然而,电池的安全性验证却往往在电池接近量产的阶段才展开,且往往以通过电池安全测试标准为目的,无法系统深入地了解电池在全生命周期、实际复杂工况下的安全行为和内在机理,为日后的安全事故埋下隐患。对于早期的电池体系,由于能量密度不高,安全性问题并不突出,而最新的锂离子电池电芯能量密度已经可以达到300 Wh/kg以上,产学界广泛关注的锂电池新技术和新体系能量密度更高。这些具有高能量密度特性的新技术和新体系面临着更为严峻的安全性挑战,因此,将电池的安全性研究和验证步骤尽可能提前,在基本确定电芯结构后尽可能早地开展电池安全测试与机理研究工作,才有望在真实量产阶段前期就做好准备,摸清其安全性特征与行为,设计好对应的防护、预警措施。图8 电池领域新技术的成熟周期与高能量密度新体系的安全性研究目前,下一代化学储能电池的材料体系尚未有定论,可能用于新一代锂离子电池的新材料包括富锂材料、无锂高容量正极材料、硅基负极材料、锂金属负极材料、固态电解质等,如果考虑使用锂金属负极,锂电池概念的外延还可进一步扩展。然而从学术报道来看,与新材料热行为和新体系实用安全性相关的内容却鲜有报道,目前对绝大部分新型锂电池体系的安全性认知尚处于未知或初期阶段。本文所综述的研究方法既可以用于研究现有商业化锂离子电池的安全性,也可以从材料层级提前理解新型锂电池材料体系的热稳定性,并基于模拟仿真方法预测其电芯和系统的安全性,这对选定下一代锂电池的技术路线,保障高能量密度锂电池新技术平稳落地,具有重要指导意义。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • MTS 发布新模拟器——地下设施和管道的守护者
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "全球知名高性能试验机和传感器供应商MTS系统公司于9月25日宣布,已开发出一种独特的土壤-结构相互作用模拟器,该模拟器可在地下基础设施的保护工作中发挥重要作用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这一全新的系统将首先亮相于于英国伯明翰大学的新国家地下基础设施(NBIF)中,用以研究土壤位移和地面移动对地下设施、管道以及地下结构的影响。沉降和变形常使土壤发生位移,形成地下空洞和不稳定断裂区域,由此而产生的压力对埋在地下的管道施加了巨大的作用力,造成地下管道失效、泄漏和破裂的潜在风险,如果破裂的管道是天然气管道或石油管道,那很有可能将对人类、野生动物和财产带来极其严重的危害。运用MTS的这一新模拟系统,伯明翰大学大学将能够更好地研究复杂的土体变形过程及其对地下结构的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这个巨大的模拟系统有一个5× 10米的可移动地板,可以埋在地下5米深的设计复杂的坑内。可移动地板的运动依靠50个MTS DuraGlide制动器提供动力,额外的地面制动器将可以控制土壤的运动,并在尺度模型和全尺度试验中模拟灰岩坑等地面位移。据悉,伯明翰大学计划在未来利用这一革命性的新系统来改进管道检测和评估的地球物理遥感技术。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "MTS总裁兼CEO Jeffrey Graves博士接受采访时表示:“基础设施老化是一个全球性的问题,用MTS这一新模拟系统来开发的土壤稳定解决方案将对保护看不见的地下基础设施大有裨益,让建筑物和整个人类赖以生存的环境更加安全。”他告诉记者,这一模拟系统是MTS在众多应用领域成功经验的高度结晶。融合了汽车设计和构造、地震研究、航空航天多通道控制等各个维度的先进技术手段。伯明翰大学土木工程系主任 Nigel Cassidy教授补充说:“MTS在液压试验机等领域积累了大量专业知识和经验,我们很高兴能与他们合作,共建这一创新性的新设施。”/p
  • 吐温成分分析好帮手——岛津吐温成分分析系统
    吐温Tween(聚山梨酯polysorbate),是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合,再与脂肪酸酯化后形成的聚合物,通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂,广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂,通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用,常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。近些年来,在临床应用中,出现了一些副作用和不良反应的报道,如过敏、溶血等。研究表明,这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足,其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件,整个系统的采购成本较高,并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件,可搭配岛津台式机MALDI系列使用,吐温成分分析系统性价比更优,且操作简单,对工作人员的知识储备和实验技能要求不高,非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础,内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息,包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证,可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能,界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果,满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能,可由用户自行添加目标数据信息,以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器,特有防污染技术宽口径离子光学技术,TrueClean自动源清洁功能,配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快,静音(55dB)。 应用示例 01相似性比对能够实现谱图之间的相似性比对,为不同批次产品的质控提供帮助。02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息,能快速自动识别主成分及各类杂质成分,并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 专题约稿|赛默飞锂电成分分析解决方案及市场展望
    p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px "istrong专题约稿|/strong/i/spanstrongispan style="font-size:18px color:red"赛默飞锂电成分分析解决方案及市场展望/span/i/strong/pp style="text-align: center "ispan style="color: rgb(127, 127, 127) "——“锂电检测技术系列——成分分析技术”专题征文/span/i/pp style="text-align: center "ispan style="color: rgb(127, 127, 127) "(作者:赛默飞世尔科技)/span/i/pp  电池材料关心的结构、动力学等性能,均与电池材料的组成与微结构密切相关,对电池的综合性能有复杂的影响。每一项性能可能与材料的多种性质有关,每一类性质也可能影响多项性能,具体问题需要具体分析,没有特别统一的规律,这给电池的研究带来了很大的挑战。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。/pp  strong仪器信息网/strong:请介绍贵公司在锂电成分分析技术方面的仪器产品或仪器产品组合?/pp  strong赛默飞/strong:赛默飞作为全球科学服务领域的领导者,可以为锂电检测提供最全面的产品组合和解决方案,如a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/C244127.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "Thermo ScientificTM iCAP 7000 Plus 系列/span/aICP-OES,a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/Product-C0-5138-0-1.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "离子色谱(IC)/span/a 、离子色谱质谱联用(IC-MS)、a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/C283211.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "ISQ7000系列气相色谱质谱联用(GC-MS)/span/a 等。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3c16bd47-f3b9-4101-9da1-6bd1a48b367a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="width: 300px height: 302px " width="300" vspace="0" height="302" border="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "赛默飞锂电成分分析部分仪器组合/span/pp  strong仪器信息网/strong:请介绍贵公司针对锂电成分分析领域可以提供哪些解决方案?有哪些优势?/pp  strong赛默飞/strong:Thermo ScientificTM iCAP 7000 Plus 系列 ICP-OES、IC、IC-MS、ISQ7000 GC-MS系列等可助力分析锂电材料中的金属、离子、有机电解质等。a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/solution-S25-1.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "【方案链接】/span/a/pp  Thermo ScientificTM iCAP 7000 Plus系列ICP-OES可以实现元素周期表中70多种元素的定性及精确定量分析,一次进样就可以实现多元素的测定,该产品在产品设计上关注细节,确保结果长期稳定,分析速度快。可最大化保证您在锂电材料中各种金属元素的高效、准确分析。/pp  Thermo Scientific™ Dionex™ 离子色谱 (IC) 系列专为离子与极性化合物分析而精心打造,40 多年来,赛默飞世尔科技始终作为离子色谱的领导者,您可以放心选择我们的离子色谱系统、耗材、服务和支持,获得最佳结果。离子色谱质谱联用更能实现复杂基质中离子与极性化合物的高选择性和高灵敏度分析,特别适合锂电中受干扰严重的各种离子分析。/pp  Thermo ScientificTM ISQTM 7000 GC-MS 单四极杆系统,拥有高稳定性和卓越灵敏度,满足客户最具挑战性的分析需求。对于锂电,ISQTM 7000 GC-MS轻松满足电解液成分中有机物分析需求,并可以按照您所要求的性能水平不断持续运行,大幅提高实验室效率及生产力。/pp  strong仪器信息网/strong:贵公司对锂电检测市场的看法及市场拓展计划?/pp  strong赛默飞/strong:近年来,随着国家政策对新能源汽车等行业的大力支持,锂电产业必定会蓬勃发展,并渗透到更多的领域。且随着全球锂电池设备市场逐渐向中国转移,中国也将成为最大的锂电应用市场之一。而锂电行业的安全直接关系到消费者的安全,一旦安全出现问题,对生产企业影响巨大。因此,随着市场的发展,对锂电的安全性和可靠性都提出了更高的要求。据此,锂电检测领域也必将迎来新的发展机遇。/pp  赛默飞在锂电行业具备多种产品组合的解决方案,我们也非常期待将各种解决方案及时准确地传递给广大锂电检测工作者。因此我们在市场拓展方面已经计划将我们的行业解决方案及时发布在我们的官方网站,且积极参与行业研讨会以及线下各种市场活动,期待相关检测人员可以及时获得我们的解决方案,为锂电检测行业助一臂之力。/ppstrongspan style="color: rgb(255, 255, 255) "  /span/strongstrongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "附:关于锂电系列专题约稿/span/strongbr//pp  近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,根据公开数据,预计2018年全球锂电池增速维稳,产量达155.82GWH,市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一,2018年预计全国锂电池产量达121亿只,增速22.86%。/pp  锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。/pp  为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。span style="color: rgb(0, 176, 240) "锂电检测系列专题内容征集进行中:/spana href="https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target="_blank" style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) "【征集申报链接】/span/a /ptable cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " width="53"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"系列序号/span/strong/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"锂电检测技术系列专题主题/span/strong/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="126"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"专题上线时间/span/strong/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span1/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——电性能检测技术/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width="126"p style="text-align:center"span2019/span年span1/span月span style="color: rgb(0, 176, 240) "【/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "链接】/span/a/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span2/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——成分分析技术/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="126"p style="text-align:center"span2019/span年span3/span月/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span3/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——形貌分析技术/p/tdtd rowspan="4" style="border:solid windowtext 1px border-left:none padding:0 0 0 0"p style="text-align:center"span2019/span年/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span4/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——晶体结构分析技术/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span5/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——spanX/span射线光电子能谱分析技术/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span6/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 科研团队制成世界最薄丝素纳米纤维带
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "东华大学纤维材料改性国家重点实验室教授张耀鹏、邵惠丽团队与纽约州立大学石溪分校教授Benjamin S. Hsiao合作提出了全新的蚕丝多级结构模型,并成功研制世界上最薄丝素纳米纤维带。近日,该成果以全文形式发表于《美国化学学会—纳米》。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "作为蚕丝多级结构的基础构筑单元,丝素纳米纤维对人造蜘蛛丝等高性能丝蛋白材料的设计和构筑尤其重要。张耀鹏团队利用氢氧化钠/尿素水溶液体系,在低温下将蚕丝逐级剥离为厚度约0.4纳米、宽度约27纳米的蚕丝纳米纤维带。这也是目前为止世界最薄的丝素纳米纤维带,其厚度仅为丝素蛋白的单分子层厚度,与单层石墨烯厚度相当。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "该纳米纤维带主要由天然蚕丝中原生的β-折叠片层、无规线团以及α-螺旋构象构成。研究人员通过原子力显微镜、透射电子显微镜及小角X射线散射技术等多种表征技术确认了这些信息,并通过计算机分子动力学模拟技术,模拟了蚕丝在氢氧化钠/尿素水溶液中剥离为丝素纳米纤维的动态过程。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "丝素纳米纤维带通过自组装或者有序构建,可用作增强成分或者直接构建单元,有望制备性能优异或功能性的丝素蛋白基材料。/p
  • 中药天然产物开发
    中药、天然产物开发01成分复杂中药我们并不陌生,中药研发的难点在于因其复杂的成分,需要提取有效的组分来研发药物,天然产物是什么?天然产物来源于植物、动物、微生物等。其因多样的开发价值日益受到人们的关注,不但可以被开发为具有治疗和保健作用的药物,也可作为食品添加剂、日化原料和其它精细化工产品等而发挥经济价值。同样的天然产物因成分繁多,结构和基质复杂,研发过程也需要大量分析仪器来助力。02色谱技术中药,天然产物最基础的分析方法就是色谱技术,它可以满足一下内容:利用定量和指纹图谱分析进行QA/QC原料、中药提取物以及成品的质量控制中药饮片的质量控制监测关键组分在制药过程中的变化批次间一致性分析、产地和生产条件变化检测、农药等污染物监测、关键组分的定量分析以及满足法规要求 这里我们推荐分离度更高的超高效液相色谱WATERS UPLC,AGILENT 1260/1290等。03纯化系统纯化系统在分离提取有效组分起着重要作用,我们推荐WATERS半制备到制备级纯化系统,它可以:能够满足各种纯化需求的高品质定制解决方案。在进行高通量筛查以及体外和体内临床研究时含有多个组分的馏分参比标准品与天然产物研究中关键活性代谢物的分离分离纯化手性化合物、强极性化合物以及结构相似的中药化合物04液质/气质联用技术从分析仪器发展的趋势来看,联用技术将会逐渐替代独立的分离和分析仪器。气质联用(GC/MC)或气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)或气相色谱傅里叶变换红外光谱-质谱联用(GC/FTIR/MS)用于中药挥发性样品分析。电喷雾(ESI)或离子喷雾技术以及近期发展起来的大气压离子化技术能够把极性强、不挥发和热不稳定的化学成分的离子从溶液中蒸发出来,进行质谱分析,从指纹鉴定的角度来看它是远较色谱优越,如质荷比,是一个物理参数,不会受仪器和实验条件不同变化,容易建立标准谱图库;质谱仪提供的分子量是指示成分化学属性的重要参数;对于一些非极性成分可以应用大气压化学电离(APCI)。除上述优点外,还提供LC/MS以及LC/MS/MS联用等技术,亦可与新兴的分离技术如毛细管电泳(CE)相结合,使成分分离的能力大大提高;CE/MS和CE/MS/MS是研究中药复杂体系,尤其是复方的有力工具。此外超临界色谱(SFC)和高速逆流色谱(HSCCC)在中药分析中颇为有用。对于复杂组分的定性和定量,或者代谢组学,高分辨质谱HDMS也是中药/天然产物的大利器。
  • 中石化研制世界首台高性能单体包裹体成分分析仪
    中国石化石油勘探开发研究院研制成功世界上第一台高性能单体包裹体成分分析仪,建立具有国际领先水平的单体油气包裹体剥蚀成分分析新技术。  据介绍,该技术突破性地实现了不改变单个包裹体内原始油气组成下的有机成分提取和分析。利用该分析仪,我国首次实现对塔河油田不同期次单体油气包裹体的成分分析,为塔河油田奥陶系油藏油气充注过程、油气成藏期次提供了可靠证据。同时,建立的一系列油气包裹体分析新技术方法所获得的分析数据及地球化学信息,已有效应用于塔河油田、普光气田、胜利油田等油气源对比、油气运移以及成藏过程研究,也为南方海相天然气勘探、我国碳酸盐岩油气成藏理论和勘探实践提供了科学依据。
  • 如何使用反向移液技术更精准的移取蛋白溶液
    每支移液器的液程通常都用纯水和正向移液技术校准过。因此我们推荐使用正向移液技术移取水性溶液,如缓冲液,稀释酸或碱。当移取不同于水的液体时,由于具有不同的液体特性,其移液量可能偏离所选的量程。比如一些生物溶液的移液,可能会在移液器尖端或试管中产生气泡或泡沫,这将使移液量产生偏差。在这种情况下,我们推荐使用反向移液技术移取高粘度或者容易产生泡沫的液体。反向移液技术减少了喷溅,泡沫和气泡形成。这种方法尤其适用于移取小体积的液体。 下面先介绍一下正向移液和反向移液技术的操作。1.将按钮压至第一停点。2.将吸头浸入液面下1cm处,缓慢释放按钮使其滑回原位。将吸头从液体中移出,接触容器边缘除去多余的液体。3.排液时,吸头紧贴容器壁先轻按按钮至第一停点,略作停顿后, 将按钮按至第二停点(这个操作会将吸头内的液体彻底排尽),将吸头从容器中沿容器壁移出。4.松开按钮至准备位置。1.将按钮压至第二停点。2.将吸头浸入液面1cm处,缓慢释放按钮使其滑回原位。这将时液体充满吸头。将吸头从液体中取 出,接触容器边缘去掉多余液体。3.放液到接收容器时平稳地轻按按钮至第一停点。保持在这个位置。一些液体会残留在吸头中不能被放出。4.残留在吸头内的液体能够被吹回原溶剂中或者同吸头一起丢弃。5.松开按钮到准备位置。 选择合适的移液器对于微量移液的精准性也很重要,Thermo Scientific F系列移液器的超强吹出设计则满足了微量移液对精准性的需求。低于50&mu l液程的Thermo F系列移液器均采用双活塞设计,与其它普通移液器相比,其空气吹出能力增大50%-60%,因此在小体积的液体吹出时会非常干净完全,大大提高了移液的精准性。 我们使用Thermo Scientific Finnpipette F2 1-10 &mu l移液器,配合Thermo Scientific Finntip Flex 10吸头,同时分别使用正向移液和反向移液,移取1%牛血清白蛋白(BSA,Sigma A7030)进行移液精准性测试。图1 表明当使用反向移液技术时,移液量的变化比使用正向移液技术处于更狭窄的一个范围。 图2 表明使用两种移液方式的不精确度。不精确度是估量移液的重复性的。反向移液技术可以使不精确度相对于正向移液技术降低50%。 这是因为,BSA溶液含有易被疏水移液器吸头壁吸附的疏水成分。当使用正向移液技术时,每次移液后少量的液体易残留在吸头中。这种趋势会增加吹出液体体积之间的偏差,因为当重复移液时吸头中累积的残余液体可能增加下一次移液的移液量。而反向移液技术中有额外的液体被吸入吸头中,这些额外的液体作用似一个蓄水池它使连续移液的移液量均等。这个蓄水池也能阻止空气在吹出液体的最后从吸头口进入,这样可以降低液体起泡的可能性。这使反向移液技术在移取小液量液体时尤其有用。由此可见,选择Thermo Scientific F2移液器,同时配合反向移液技术,可较好的提高移取蛋白溶液的精确度和重复性。 这是个移液器的王国,每个人都能找到最适合自己的移液器。这是一个富于创新的品牌,传承40年移液器的深厚底蕴。&ldquo 先锋源于创新,全新精准体验&rdquo 是赛默飞世尔科技移液器的真实写照。Thermo Scientific Finnpipette的历史可追溯到1971年,凭借着以人为本的设计理念,坚持不断创新,缔造了许许多多世界&ldquo 第一&rdquo 的记录。我们推出了全球第一支连续可调微量移液器、第一支多道移液器、第一支可整支高压消毒的移液器、第一支彩色标记移液器。Finnpipette特别重视客户反馈,不断努力改善产品。我们始终追求提高性能、精准性和客户满意度。更多Thermo Scientific移液解决方案请查看:Thermo移液器。
  • 安捷伦科技推出可模拟沃特世 Alliance 液相色谱系统的新版智能系统模拟技术
    安捷伦科技推出可模拟沃特世 Alliance 液相色谱系统的新版智能系统模拟技术 2012 年 12 月 6 日,北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了推出最新版革命性的智能系统模拟技术。新版的 ISET 可以模拟沃特世 Alliance 液相色谱系统。 拥有 ISET,科学家们能够将沃特世 Alliance 液相色谱系统所使用的传统方法无缝转移至最新的 Agilent 1290 Infinity 液相色谱平台上。利用这种独一无二的性能,Alliance LC 的用户现在可以用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统更换他们的旧仪器,并能继续使用他们的传统方法获得相同的色谱结果。 1290 Infinity 液相色谱与 ISET 的联合可使用户:只需单击鼠标,即可模拟其他 (U)HPLC 仪器。运行现有 (U)HPLC 方法,无需修改方法或系统。与现有变通方法(例如,增加一个等度保持)相比,方法模拟更为出色,可得到相同的保留时间和峰分离度。 对于需要在使用不同液相色谱仪器的不同部门和地点之间进行液相色谱方法转移的实验室来说,仪器到仪器的方法转移就显得特别重要。在严格监管的环境中,例如制药行业的质量控制,液相色谱方法的转换可能是一个挑战,因为需要避免对原始方法作出任何修改。 &ldquo 我们已经售出了 1000 多份 ISET 许可证,目前正在处理我们客户工作流程中的主要差距,&rdquo 安捷伦 1290 Infinity 液相色谱产品经理 Christian Gotenfels 说道。&ldquo 我们将通过模拟其他供应商(例如岛津和戴安)的液相色谱仪器继续扩展 ISET 的性能。&rdquo 关于安捷伦科技 安捷伦科技 (NYSE:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 探讨:材料成分分析技术与应用
    成分分析是材料研究中的一个必要项,可以帮助科研工作者了解材料的组成和性质,并对材料的改性和升级提供重要的理论依据。常用的分析方法有光谱、色谱、质谱等。为帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置成分分析专场,邀请多位专家学者围绕材料成分分析技术与应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):上海交通大学分析测试中心研究员 朱邦尚《红外光谱分析制样技术漫谈》点击报名听会朱邦尚,博士,研究员,博士生导师,在上海交通大学分析测试中心/化学化工学院从事科研和教学工作,研究方向:生物材料和纳米生物医药,主要从事纳米生物材料在药物、生物医学领域的应用研究。仪器分析领域:光谱分析,主要涉及红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、紫外-可见-近红外光谱和圆二色光谱等。曾主持和参加10多项国家和省部级科研项目。在高水平的学术期刊Biomaterials、Biomacromolecules、Polymer Chemistry、Carbon和Macromolecules等杂志发表70多篇研究论文,他引5000多次。担任国家自然科学基金项目评审专家、教育部学位论文评审专家、上海市科委项目评审专家、仪器设备评审专家以及高级职称评审专家;同时,应邀参与Biomaterials、Carbon等国际一流学术期刊的论文审稿。报告摘要:红外光谱分析样品用量少、分析速度快、图谱直观,有成熟、完备的IR谱库支撑数据或谱图分析;同时,红外光谱仪价格相对便宜。所以,在物质定性分析或分子结构鉴定过程中,红外光谱备受青睐分析手段。然而,要想做出一张高质量的谱图,客观、准确、有效地反映样品的分子结构和化学成分特征,避免伪峰或假峰,必须要用正确的样品制备方法和选择合适的检测模式,样品制备是红外光谱分析的关键环节,“样品制不好,神仙做不了”。由于测试样品成分及来源复杂多变,不同类型样品所适用的方法不同。本报告结合20多年来的实践经验,就红外光谱分析样品制备主要手段:压片法、糊状法、薄膜法(溶剂溶解成膜法、热压法制膜)、液体池法(液体测试、液膜测试)、气体池法等;不同红外检测模式:透射、反射、ATR、显微IR、纳米IR等给予充分地介绍,对于制样和测试过程中常出现的问题进行分析讨论, 供广大红外光谱和仪器分析工作者参考。江西理工大学分析测试中心教授 吴伟明《材料的成分分析探讨》点击报名听会吴伟明,江西理工大学分析与测试中心副主任与技术负责人,教授,全国稀土标准化技术委员会委员,中国稀土学会理化检验专业委员会委员。从事分析测定和应用化学方面的研究三十余年。主要从事电子精细化学品研制、再生金属的分离提取以及相关分析检测技术研究,特别是在有色金属冶金分析方面的检测领域。起草编制国家标准制定二项和参与制定国家和行业标准数项。主持和参加省部级和企业科研项目数项,获专利发明2项,发表学术论文二十余篇。报告摘要:材料的成分分析探讨:1.材料的成分 ;2.材料成分分析;3.高纯物质检测利器--电感耦合等离子串联质谱仪(ICP-MS/MS)。沃特世大中华区T&LS部门材料科学市场经理 李欣蔚《应对材料分析挑战的色谱质谱及信息化技术应用》点击报名听会李欣蔚,从事分析领域近15年,2011年进入沃特世以来,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。报告摘要:分析检测可以助力材料研发、品质把控和溯源,但同时有机材料的分析过程中会遇到各种各样的挑战。无论是溶解难题、复杂样品拆分难题、如何数据挖掘解析的困难、以及对于效率和多种类样品分析的需要,沃特世提供创新性的、多样化、多角度分析的色谱质谱解决方案。 在本次报告中将分享沃特世超高效聚合物色谱APC、多样化的质谱进样手段、以及最新的Pattern Targeting Application软件表征应用案例和技巧。中国航发北京航空材料研究院高级工程师 高颂《高精度检测方法在高温合金化学成分分析中的应用》点击报名听会高颂,中国航发北京航空材料研究院,高级工程师;航空工业分析化学鉴委会委员和授课教师,冶金分析杂志理事会委员。多年来一直从事金属材料化学成分分析方法研究与航空试验室金属材料分析测试管理工作。主编航空用钛合金、铝合金、高温合金检测标准国军标、航业标准十余项,航发标准项十余项。授权发明专利2项,技术秘密3项,发表论文30余篇,出版专著2项,科技成果三等奖2项。近年来在辉光质谱法检测高温合金痕量元素、高分辨质谱法检测高温合金痕量元素方面成果显著,编写了系列分析方法标准多项。报告摘要:无。北京市科学技术研究院分析测试所(北京市理化分析测试中心)副所长/研究员 高峡《高分子材料老化降解成分捕获与分析测试技术》点击报名听会高峡,复旦大学材料物理与化学专业博士,先后工作于中国科学院化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室和工程塑料院重点实验室,现任职于北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)副所长,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室主任。承担国家、省部级科研项目 20余项、获批发明专利6项,立项或颁布国家标准7项、行业或团体标准10余项,主编或参编著作4部,发表学术论文百余篇,科研成果获省、部级行业科学技术奖二等奖2项、三等奖3项。兼任全国塑料制品标准化技术委员会委员、全国纳米技术标准化技术委员会委员、中国材料与试验标准化委员会微塑料及其环保试验技术标准化委员会副主任委员和秘书长等。报告摘要:重点介绍实验室自制高分子材料老化降解成分收集装置和老化产物分析测试技术,以及“微塑料”检测标准化进展情况。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • Fluent多相流模拟技术与应用培训班通知
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "多相流反应器广泛存在于能源、资源、环境、冶金、环保等领域,其流体力学以及反应等行为对描绘反应器特征、指导反应器设计及优化、工程放大和运行都具有至关重要的作用。然而,多相流体系是非线性非平衡的复杂系统,对所研究体系进行合理建模与应用一直是众多行业的难点和热点。为了提高对多相流体系的系统认识和计算流体力学软件Fluent在各行业的应用水平,颗粒在线联合中科阜阳战略新材料产业技术研究院分别将于2019年11月14-15日及2019年12月7-8日举办两期“Fluent多相流模拟技术与应用”培训班。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本次培训旨在通过对前沿的多相流模型、Fluent方法及应用进行全面的讲解,对实战案例深度解析并结合上机实践,帮助学员提高Fluent多相流数值模拟计算技术应用水平、学会利用Fluent软件进行项目应用模拟,有效地解决工作中遇到的实际问题。欢迎广大相关企事业单位科技工作者踊跃报名参加!/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong一、 主办单位/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒在线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong二、 支持单位/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "中科阜阳战略新材料产业技术研究院/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong三、 培训时间地点/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年11月14-15日(第一期)· 北京/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年12月07-08日(第二期)· 北京/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本培训班分别举办两期,内容相同,学员可自主选择培训时间进行学习。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong四、 培训目标/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 从多相流概念概述到模型分类和求解的全方位夯实模拟水平,系统梳理基础知识要点;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 充分提高Fluent多相流模拟计算技术应用水平,解决实际模拟问题,加强对多相流模型和算法的理解;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 能够利用Fluent软件进行具体的项目应用,有效地解决科研工作中遇到的实际问题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong五、 培训内容/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/80973849-29e1-4eb6-a3cb-16653e5950a4.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong六、 培训专家/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "培训专家为中科院多相流领域一线专家,拥有多年相关科研及项目经历,授课经验丰富,长期从事多相复杂系统的建模与应用相关工作。精通ICEM、Gambit、 Fluent、IcePak等系列产品。主持多项国家级科研项目和企业合作研发工程项目,拥有丰富的科研及工程技术经验、资深的技术底蕴和专业背景。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong七、 培训对象span style="text-indent: 2em " /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从事煤燃烧、煤化工、石油化工、污水处理、燃烧与化学反应流、航空航天、石油天然气、化工、环境、生物流体、水利、冶金、建筑及相关学科的数值模拟研发人员,国内各省市大学相关专业的本科生、研究生、老师以及从事相关领域工作的企业单位技术人员和工程师等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong八、 培训费用/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/5d19857e-3b94-42c1-bcad-ecd202305979.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "备注:以上费用包含两日午餐,不包含晚餐及住宿费。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现金、转账、支付宝或支票支付均可,不支持刷卡支付。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现金或支票支付可在第一天报到时交费,转账或支付宝交费,请联系会务组索取账号信息;如需发票,请提前告知,并登录官网下载报名回执表填写后发送至邮箱service@kelionline.com。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong九、 报名方式/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "登录培训官网a href="http://www.kelionline.com/topic/fluent" _src="http://www.kelionline.com/topic/fluent"www.kelionline.com/topic/fluent/a,span style="text-indent: 2em "或扫描以下二维码直接在线报名/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/97b5717c-5c36-4b4e-9abb-fd025a32b23b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong十、特别提醒/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1、学员需自带电脑进行实际案例操作;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2、为保证学习质量,采用小班制模式授课,每期培训班名额控制在20名以内,报满截止;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3、报名确认函将于培训前发至您的邮箱,请注意查收。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong十一、 会务组联系方式/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "联系人: 符老师、 张老师/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电话: 18501191885(微信同号)、 15801214828(微信同号)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "E-mail:service@kelionline.com/p
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