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二氯二苯甲酮分析标准

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  • 二苯碳酰二肼分析应用研究

    [color=#222222]二苯碳酰二肼分析应用研究[/color][align=center]十月[/align][color=#333333]二苯碳酰二肼(DPC),又称二苯胺基脲,是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂,分子式为C[/color][sub][color=#333333]13[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]14[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]O。微溶于水,溶于热醇、丙酮,在空气中逐渐变成红色,须避光贮存。可用作氧化还原指示剂、吸附指示剂和光度分析的显色剂,二苯碳酰二肼分光光度法[/color][sup][color=#222222][1][/color][/sup][color=#333333]是测定[/color]生活饮用水中六价铬[color=#333333]的国家[/color]标准方法[color=#222222],[/color][color=#333333]同时也应用于[/color]Cu(Ⅱ)[sup][color=#222222][2-10][/color][/sup][color=#333333]、V(Ⅴ)[/color][sup][color=#222222][11-12][/color][/sup][color=#333333]和Mn[/color](Ⅱ)[sup][color=#222222][13][/color][/sup][color=#333333]等金属离子的光度法测定。[/color]本文就[color=#333333]二苯碳酰二肼[/color]分析应用情况总结分析于下。铜的光度法测定Cu(Ⅱ)-DPC二元配合物萃取光度法利用在碱性介质中Cu(Ⅱ)可与DPC发生灵敏的显色反应生成不溶于水但可溶于氯仿等有机溶剂的紫红色二元配合物的原理,建立了测定微量[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup]的高灵敏DPC萃取光度法[sup][color=#222222][2-3][/color][/sup][color=#222222],方法的[/color][color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~9.0 μg/10 mL的范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A=0.0102+0.1143C[sub](Cu(Ⅱ),μg)[/sub],r=0.9996,由线性回归法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]540[/sub]=1.5×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],是光度法测定微量Cu[sup]2+[/sup]最灵敏的方法之一,方法选择性良好,直接应用于水、汽水等样品中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定,获得满意的结果。Cu(Ⅱ)-DPC-表面活性剂多元配合物光度法及流动注射光度法在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB),建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-CPB三元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的新分光光度法[sup][color=#222222][4][/color][/sup],Cu(Ⅱ)-DPC-CPB配合物的最大吸收波长(λ[sub]max[/sub])位于510nm,表观表观摩尔吸光系数ε=1.65×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0.05~1.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律,该方法的灵敏度高,选择性良好,应用于水中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定,结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC-CPB显色体系引入非表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP),建立了Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][5][/color][/sup],Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于480nm,[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~2.0 μg/50 mL的范围内符合比尔定律,由工作曲线测得表观表观摩尔吸光系数ε=1.8×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],经三苯胺萃取干扰离子后,应用于煤矸石中微量铜的测定,结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)、非离子表面活性剂(OP),建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][6][/color][/sup],Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.89×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~12μg/25 mL的范围内符合比尔定律,方法可不经萃取直接测定废水中微量Cu[sup]2+[/sup]。肖新峰等[font=宋体][sup][color=#222222][7][/color][/sup][/font]研究了以DPC为显色剂,NaCl溶液为反应介质,CPB和乳化剂OP为增敏剂测定[font=宋体]微量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的分光光度体系,建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的方法[/font][font=宋体][color=#222222],检测波长为500[/color][/font][font=宋体]nm,在最佳条件下,方法的检出限为0.003mg/L,Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]质量浓度在0.005~0.050mg/L的范围内与峰高测量值呈良好线性关系,线性方程为H(mv)=0.6161+0.1752×10[/font][font=宋体][sup]-3[/sup][/font][font=宋体]ρ[/font][font=宋体][sub](Cu2+,mg/L)[/sub][/font][font=宋体],相关系数r=0.9988,经掩蔽剂消除干扰后,方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的测定,其结果与石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法一致。[/font]3 催化动力学光度法及垂直光路光度法利用在碱性介质中,Cu[sup]2+[/sup]对空气氧化DPC显红色的反应有较强的催化作用,建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的新催化动力学光度法[sup][color=#222222][8][/color][/sup],方法Cu[sup]2+[/sup]含量在0.05~0.25μg/27 mL的范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.0×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于自来水、桔子水和标准水样中痕量Cu[sup]2+[/sup]的测定,结果令人满意。孙登明等[sup][color=#222222][9][/color][/sup][color=#222222]研究了在弱酸性介质中,[/color]Cu[sup]2+[/sup]催化过氧化氢氧化DPC生成二苯卡巴腙(DPCO),生成的DPCO再与Cu[sup]2+[/sup]反应生成有色配合物并被氯仿萃取,通过测量有机相(氯仿)在550nm波长下吸光度,建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法,方法线性范围为5.0~500μg/L,表观摩尔吸光系数ε=8.8×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法灵敏度高、选择性好,可不经分离直接测定水、铝合金和岩石中的铜。利用在碱性介质中,Cu[sup]2+[/sup]催化空气氧化DPC生成二苯卡巴腙的指示反应,以酶标仪为测量仪器,以酶标板为显色容器,建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的催化动力学垂直光路光度法[sup][color=#222222][10][/color][/sup],[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~3.0 ng/250μL范围内符合比尔定律,由工作曲线测得表观摩尔吸光系数ε=1.2×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于化学试剂氨三乙酸和标准水样中铜的测定,加标回收率在92%~95%,相对标准偏差为3.0%~4.5%(n=6)。钒的光度测定[color=#333333]1、V(Ⅴ)-DPC-[/color][font=times new roman]CTMAB[/font][font=times new roman]三元配合物光度法[/font]在弱酸性介质中,[color=#333333]V(Ⅴ)与DPC和[/color][font=times new roman]溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成三元配合物,该配合物的[/font]λ[sub]max[/sub]位于540nm且可稳定48小时以上,[color=#333333]V(Ⅴ)的[/color]质量浓度在0~25μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=5×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],应用于石煤及一般岩石分析时,可不经分离直接测定0.0X%的钒[sup][color=#222222][11][/color][/sup]。2、萃取催化动力学光度法在柠檬酸介质中,利用[color=#333333]V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化DPC的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中DPC的浓度及反应程度,建立测定钒的萃取催化动力学光度法[/color][sup][color=#222222][12][/color][/sup][color=#333333]。[/color]锰的光度测定 利用酸性介质中高锰酸盐([color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup])氧化DPC成淡黄色的氧化产物,然后在碱性条件下转变成红色,其颜色深浅与锰的浓度成正比的原理,建立了测定锰的分光光度法[sup][color=#222222][13][/color][/sup],方法以铋酸钠为氧化剂,在室温下迅速将[color=#333333]Mn[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#666666]氧化成[/color][color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333],方法操作简便快速,用于水中锰的测定结果满意。[/color]参考文献1 国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法:第6部分:金属和类金属指标GB/T5750.06-2023[s].北京:中国标准出版社,2023[color=#222222]2[/color][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][color=#222222]黄选忠.高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜[J].[/color]分析化学,1990,18(3):3043 [color=#222222]黄选忠.[/color]苯氨基脲萃取光度法测定微量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册,1991,27(1):51,53[color=#222222]4 曹连诚,邓泳南.高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究[J].[/color]分析科学学报,2004,20(2):219-220[color=#222222]5 [/color]唐冬秀,宋和付,李晓湘.分光光度法测定煤矸石中的微量铜[J].化学试剂, 2001, 23(3):161-1626 蒋国新.混合胶束增溶光度法测定微量铜[J].电镀与环保, 1993, 13(5):277 肖新峰,王照丽,罗娅君,等.流动注射-分光光度法测定海水中微量铜[J].冶金分析, 2009.29(5):59-62[color=#222222]8 黄选忠,吕全勇,阮刚.一种测定痕量铜的新催化动力学光度法[J].[/color]分析试验室,1992,11(2):38-399 孙登明,吴峰,阮大文.用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜[J].分析化学,1996,24(6):673-67610[color=#222222]黄选忠,肖国荣.[/color]催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册,1996,32(1):20-2111[font=times new roman]李绍卿,郭同章,胡文清[/font].[font=times new roman]用二苯碳酰二肼和溴化十六烷基三甲铵光度法测定钒[/font][color=#333333][J].分析化学,1986,14 (2):129-131[/color]12 [color=#333333]孙登明,阮大文. 萃取催化动力学光度法测定痕量钒[J].分析化学,1996,24 (5):551-554[/color][color=#333333]13 周坚勇. 高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰[J].理化检验-化学分册,1996,32(1):51-52.[/color][/s][align=center] [/align]

  • 【分享】关于邻苯二甲酸盐的新指导标准

    欧盟最新颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准(第2005/84/EC),将于2007年1月16日起开始执行。该标准将取代欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准,并取代欧盟以前实施的临时措施。 根据新标准要求,DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯)将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVC材料中使用。相应的DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)和DNOP(邻苯二甲酸二辛酯)也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用。上述6种成分的含量不得超过0.1%。所涉产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品,还包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。目前,欧盟委员会正在形成一个指导性文件,以便在2007年1月开始执行新标准之前,各成员国有明确的方法对玩具和其他可能会被放入口中的儿童物品进行鉴定。 该项新的指导标准明确包括所有涉及用于儿童身体的任何一种产品,如睡眠、娱乐、穿着、保健、饮食等使用的物品,而且这些物品所含成分的评估标准将延续4年,即到2010年1月16日,将对积累的科学数据进行分析和修订。 欧盟新标准将使我国儿童用品出口面临新挑战。检验检疫部门提醒我国相关生产和出口企业,关注此标准对我国出口儿童用品的影响,积极采取应对措施,避免在向欧盟出口的儿童用品中含有以上违禁成分。

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 气相色谱分析二氯甲烷(100ml针筒配制标准浓度)

    分析二氯甲烷,FID检测器,安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],实验条件有限,只有HP-5,DB-WAX,DB-FFAP柱。本人用HP-5柱分析,用100ml针筒配制不同浓度进样,发现二氯甲烷出峰峰面积不随浓度规律性变化,有的浓度高的样品,反而峰面积小,所以做不出曲线。做了很多次了,也找了一些原因,没找到,求各位帮帮忙!!

  • 【讨论】【求助】甲苯\二甲苯的解吸率分析

    我最近一直在做甲苯、二甲苯的解吸率,可是总是非常低,都不超过50%。解吸率低严重影响检测结果,希望大家帮我分析一下原因。 我们实验室最近要认证了,要是抽到我考试做不好,我就会影响公司认证的[em63] 各位高手帮忙啊[em24] [em27] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯二甲苯解吸率实验记录[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯\二甲苯解吸率实验记录[/url]

  • 【求购】邻苯二甲酰亚胺分析出现的问题

    [size=3][font=宋体]我帮一[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]厂家分析邻苯二甲酰亚胺样品前后三次遇到面积归一含量远远小于外标法的含量。平均低五个点左右,我确定标准样品,分析方法,试剂,都没问题,我分析其它厂家的亚胺时各方面数据都正常,分析结果与随货同行的检验报告单一致,请教各位这亚胺分析的结果怎么会这样[/font][font=Times New Roman]?(附图谱一份)[/font][/size]

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?

  • 【分享】空气中对氯二苯的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中对氯二苯的测定方法 气相色谱法

    空气中对氯二苯的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理用活性炭管采集空气中对二氯苯,用二硫化碳解吸进样,经FFAP柱分离后,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管:用长约150mm、内径3.5~4.0mm、外径约6mm的玻璃管,其中装20~40目椰子壳活性炭100mg,两端以玻璃棉固定。先将活性炭管于350℃通氮气处理10min,再将玻璃管两端熔封,可供长期保存;如为短期内应用,可套上塑料帽保存。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100微升,10微升。2.4 具塞试管,2ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,2×10-2微克对二氯苯给出信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长3m,内径4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW-DMCS=10∶100柱温140℃汽化室温度:250℃检测室温度:250℃载气(氮气):50ml/min3 试剂3.1 对二氯苯,色谱纯。3.2 间二氯苯,色谱纯。3.3 邻二氯苯,色谱纯。3.4 二硫化碳。3.5 丙酮。3.6 FFAP,色谱固定液。3.7 Chromosorb W AW-DMCS担体,60~80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201447_52382_1625938_3.jpg[/img]4 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少为2mm,垂直放置,以0.2L/min的速度,抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,带回试验室分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将活炭管带到现场,但不采空气,与样品管同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将采样管中的活性炭倒入具塞试管中,加入1ml二硫化碳,塞紧管塞,放置30min,并不时振摇。5.3 标准曲线的绘制:精确称取对二氯苯,用丙酮溶解,配成250mg/ml的丙酮标准贮备液。临用前以二硫化碳稀释10倍后,再配成50、200、500微克/ml的标准溶液,分别取3?l进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以对二氯苯的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:取上述二硫化碳解吸液(5.2)3微升进样,以保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C/DV0式中:X——空气中对二氯苯的浓度,mg/m3;C——二硫化碳解吸液中对二氯苯的含量,微克;D——二硫化碳的解吸效率;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法可测定车间空气中对二氯苯的平均浓度。本法的检测限为2×10-2微克(进样3?l液体样品),当对二氯苯浓度为25、50和100mg/m3时,其变异系数分别为4.6%、2.6%和1.4%。7.2 本法的穿透容量大于15mg。7.3 以二硫化碳作解吸剂解吸效率为84.2%~92.8%平均为88.4%±2.9%。7.4 样品在常温下可保存7天。7.5 苯、氯苯、邻二氯苯不干扰本测定。间二氯苯在对二氯苯之前出峰(在本测定条件下,约提前9s),当间二氯苯峰高小于对二氯苯峰高二分之一时,对测定不干扰。

  • 【求助】:气谱定性分析苯、甲苯、二甲苯

    最近刚接触涂料(各类漆)中有害物质分析,主要是测定其中含有的苯、甲苯、二甲苯含量,依照GB18581-2001 中气谱(内标法)分析,但遇到些问题,希望各位高手帮忙指点一下~~先按照GB配置含有苯、甲苯、二甲苯的标准溶液,得到谱图,得到相关的三苯保留时间,同时计算出校正因子,接下来进行样品分析,问题出现了,如何准确判断出样品中是否含有三苯呢,是依靠与内标物的相对保留时间吗?那样品保留时间与标样保留时间相差多少才能确定样品中是否含有三苯呢?因为现在漆中成分复杂,所以很头痛,希望大家指点一下~~

  • 请教有关二羟基丙酮的气相色谱分析

    在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候,出现一个问题:当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候,气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰,但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰,不知哪位专家做过此物质的分析,可否指点一下。

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