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氨基噻唑甲酸甲酯标准

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氨基噻唑甲酸甲酯标准相关的论坛

  • GB 5009.223-2014 氨基甲酸乙酯强制标准出台,安谱氨基甲酸乙酯专用柱帮您解决一切烦恼

    GB 5009.223-2014 氨基甲酸乙酯强制标准出台,安谱氨基甲酸乙酯专用柱帮您解决一切烦恼

    GB 5009.223-2014食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定(2015-7-28实施)出台,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。强制国标来袭,您做好准备了吗?安谱帮您解决一切烦恼!!!安谱开发的氨基甲酸乙酯专用柱,完全符合标准中的碱性硅藻土固相萃取柱,一方面去除样品中大量酸性化合物,如乙酸、乳酸等;另一方面,高容量的硅藻土作为载体,能够获得更高效率的液液萃取。经过黄酒、白酒、葡萄酒等各种酒类多次验证实验,回收率90-105%,当试样取2g时,本方法氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,完全满足国标检测要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100950_537784_1931372_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100951_537785_1931372_3.jpg

  • 如何测定二硫代氨基甲酸铵?

    二硫代氨基甲酸铵化学结构:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221014_459304_1654054_3.gif稳定性:在空气中分解成硫氰化铵和硫化铵,必须保存在密闭容器内。用途:二硫代氨基甲酸铵主要用于有机合成中的环合反应,如用于合成头孢地嗪(Cefodizime)中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸乙酯等。在化学分析上用于代替硫化氢和硫化铵。样品说明:我们是采用二硫代氨基甲酸铵做原料合成噻唑环,现在需要测定该原料的含量。提供该原料的厂家技术很弱,没有对应的含量测定方法,所以只能我们自己找方法测试。请问大家有什么好的建议吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【求助】关于氨基甲酸酯的测定!

    我是个新手,以前都没做过氨基甲酸酯,想问下蔬菜中和原粮中主要含有哪几种最常用的氨基甲酸酯类农药?我们该买哪几种标准样品?谢谢各位了!我们该买哪几种标准样品?

  • 【求助】求一个氨基甲酸酯类农药的检测标准

    哪位大侠能给个氨基甲酸酯类农残检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]标准,多谢啊,找了几个都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的。。。。。。。。。。。

  • GC-MS内标法测定氨基甲酸乙酯 求解

    我用岛津GCMS2010测酒中氨基甲酸乙酯,氨基甲酸乙酯:定性离子44.45 定量离子62;(我根据CAS号经过图库反查的定性离子,定量离子)内标物为D5-氨基甲酸乙酯 定性离子44 50 76 94,定量离子64(由于图库中没有内标物相关MIC,依据相关资料确定)标准系列为,内标校正曲线,5个点 r=0.997(第一次做内标法,不知道这样的相关系数如何) 在标准中,氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯都能用SIM方式找到,与图库相似度89%以上。问题:1.在样品中,氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯保留时间时,的确有定性离子峰存在,不是很高,但是定量离子峰很明显(手动进样,保留时间大约有0.010左右误差),但是有些结果能在图库中查找到是该物质,有些却不能找到,查找到的是其他物质,这是为什么呢?2.仪器根据离子强度比,确定为“不匹配”。因为不熟悉内标法标准曲线如何设置,因此在标准曲线计算时,只出来了2个点,为此我没有考虑软件所说的“不匹配”。换句话说,我按照保留时间定性,当保留时间出现定量离子峰时,记录下来,计算浓度,这样可以吗?3.用外标发计算加标回收率和(外标标准和内标标准为同一系列,只是不计算内标物比值)回收率为129%,相对误差9.1%~17%如果按照外标法计算样品结果可以吗?

  • 酿造食品中为什么会产生氨基甲酸乙酯?

    氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。  扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一,广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人体造成不同程度的损害,影响人们的健康。近年来,粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于:一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用禁用的剧毒、高毒农药;二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器,缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此,建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法,对于指导、规范农户合理施药,提升基层监管部门的农药残留监测能力,加强粮食质量安全水平,有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法,常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展,有效的提高了农药残留分析检测的水平;高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,可以进行有效的分离检测;质谱以及色谱-质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药,实现了对农药的高通量,高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高,但由于需要大型的色谱、质谱设备,检测成本高,同时对操作人员水平要求高,限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便,检测时间短,成本低,无需大型仪器等优势,适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,常用于有机磷农药的快速检测,但是化学速测法灵敏度低,使用有局限性,且易受还原性物质干扰,因此应用较少;免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法(ELISA),以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术,灵敏度高、选择性好,但通常只能检测一种农药,无法进行多残留检测;而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的,基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性,通过肉眼或仪器观察显色反应,从而对样品中的农残进行定性检测,酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留,因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用,但是这种方法灵敏度较低,许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求;生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进,通过使用荧光检测代替传统的分光光度法,有着更高的灵敏度,适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视,有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害,我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法,其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003),可用于蔬菜现场基层快速检测,但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大,无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷,假阳性和假阴性较高,此外方法的灵敏度较低,无法满足多数限量浓度农药的检测,因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准,满足限量检测筛查的需求,提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • 氨基甲酸乙酯是否不稳定?

    最近准备做氨基甲酸乙酯,用之前的标准品,用之前的方法做不出峰来,用1ppm的全扫也不出峰之前是同事做的,不知道不出峰会是什么原因?是标准品不稳定分解掉了,还是现在仪器状态不如以前了?有没有做过氨基甲酸乙酯的朋友,请多多指教!谢谢

  • 安谱碱性硅藻土净化测定酸奶中氨基甲酸乙酯含量

    [b]实验目的[/b]:氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物,是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质(2A类),可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多,是发酵食品消费大国,因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前,国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多,但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质,加入同位素内标,使用安谱的碱性硅藻土柱净化,GCMS检测,对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法:[/b]标准品配制:D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.0 mg/mL):准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.0 μg/mL):准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL,用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液(1.0 mg/mL):准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液,加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL,用甲醇定容至1.0 mL,得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液(内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)[b]前处理:[/b]样品摇匀,称取2 g(精确至0.001 g)样品,加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g,超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液,沉淀蛋白后,9000r/min离心2 min,将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中,在真空条件下,将样品缓慢渗入萃取柱中,并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后,用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱,洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于10 mL刻度试管中,30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL,用甲醇定容至1.0 mL,过0.22 μm尼龙滤膜后,进GC-MS分析。[b]色谱条件:SPE小柱信息:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图(100 μg/L)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线:将标准曲线溶液进样测定,得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215,R[sup]2[/sup]=0.999,线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限:采用空白基质加标测定回收率的方法,通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg,在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液,做10次平行测定,结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出,在添加浓度为5.0μg/kg时,平均回收为5.84μg/kg,标准偏差差为0.08μg/kg,计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg,可完全满足日常检测需求。回收率及精密度:采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液,添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg,每个添加浓度做3次平行测定,结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出,本方法在添加水平0~25μg/kg范围内,其加标回收率在117.7%~96.6%之间,相对标准偏差在0.4%~2.3%之间,满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献,且使用的是液液萃取的方法,液液萃取存在浪费时间,有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白,然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定,方法简单,有机试剂使用量小,结果可靠稳定,表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定,扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便,耗时短,结果稳定,重现性好,可大大提高工作效率,是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

  • 液相氨基甲酸酯

    液相氨基甲酸酯

    大家好,我第一次做氨基甲酸酯方面。用液相荧光柱后衍生做氨基甲酸酯,不出峰,是因为衍生的问题吗?衍生试剂是0.05mol/l氢氧化钠和opa。这台仪器的柱后衍生装置差不多有半年多没用了。梯度洗脱程序试过761标准上的和其他帖子里看到的洗脱程序,都没用。波长330.465。用的是wsters e2695仪器。下面传图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806211539161124_9322_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806211539142564_2247_1644380_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 如何探索苯氨基甲酸甲酯的色谱分析条件

    [color=#444444]我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是GC2020,现在在做新产品苯氨基甲酸甲酯,在摸索它的色谱分析条件时,汽化室检测器以及柱温不会设置,高点时苯氨基甲酸甲酯在柱子中分解了,得到多个峰;低点时苯氨基甲酸甲酯又不出峰。纠结中,急求哪位大神帮忙解决!![/color]

  • 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

    甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

    为什么甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标准品会有这么多杂质峰?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804231728132335_5892_3399169_3.jpg[/img]

  • 【讨论】检测氨基甲酸酯

    标准方法检测氨基甲酸酯用柱后衍生方法,可是有的文献上又不用,有谁做过,两个方法有什么优缺点啊?

  • 求助GB 23200.112 氨基甲酸酯农药测定

    我们用GB 23200.112 测定氨基甲酸酯农药,按照标准设置了梯度洗脱,在最后的时候异丙威、混杀威、仲丁威三个参数的出峰峰形很差,后面很拖不知道大家做这2参数的相应的流动相配比是啥?我们又换了NYT761标准的方法,结果9个组峰就出了4个,不知道什么办?请大神给分析一下

  • 【求助】异噻唑啉酮标准溶液什么地方可以买到?

    找到一篇文章可以用UV法测定异噻唑啉酮的,但是不知异噻唑啉酮的标准溶液怎么找?在网上询价,工作基准的0.1g就1000多,好贵啊。色谱测的异噻唑啉酮的浓度准吗?是不是直接取有准确浓度的样品就可以啊?

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