HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿,以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A,B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等,种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇,主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇,如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇,其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%,环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素(luteolin)是一种天然黄酮类化合物,存在于多种植物中,具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前,国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入,许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离,使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合,充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用,实现了低温常压条件环境下,对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比,超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙,采用高效液相-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量,药材中二者成分的含量分别为:1.200mg/g 和0.43mg/g,二个峰,木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为:221nm,270nm,木犀草素峰位置分别为:226nm,276nm,由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团,天麻素二个峰位置都发生了蓝移,样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同,可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪(美国 Agilent 公司)Agilent TC-C18(ODS)色谱柱(5μm,4.6×250mm,美国 Agilent 公司)CW-2000 超声-微波协同萃取仪(新拓微波溶样测试技术有限公司)DJ-10A 型倾倒式粉碎机(上海隆拓仪器设备有限公司)RE-52AA 型旋转蒸发仪(河南巩义仪器厂)LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机(上海安亭科学仪器厂)试剂木犀草素(中检所,含量98%;)木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙(中检所,含量98%;)酸浆全草(采于黑龙江)除甲醇、乙腈为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司),其余试剂除专门提到外,均为分析醇,实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g,置于超声-微波萃取仪玻璃容器中,加入50mL70%甲醇,开启超声微波,控制在恒温50℃下提取40min,萃取3次,合并提取液,浓缩至近干,残渣加入甲醇溶解,转移至10mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过0.45μm 的微孔滤膜,取续滤液,即得。提取条件的考察溶剂的选择:精密称取酸浆粉末1.0g,置于超声-微波萃取仪玻璃容器中,分别用水、70%甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min(n=3),萃取3次,合并提取液,浓缩至近干,残渣加入甲醇溶解,转移至10mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过0.45μm的微孔滤膜,取续滤液,HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择:分别用体积分数为40%、50%、60%、70%、80%、90%和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min(n=3),方法同上。溶剂用量的选择:分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取,方法同上。提取时间的选择:分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min(n=3),方法同上。提取温度的选择:分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min,方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量,加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液,冷藏备用。色谱条件 色谱柱:Agilent TC-C18柱(5μm,4.6×250mm);流动相:A-0.1%乙酸水溶液;B-甲醇,线性梯度洗脱:0~30 min,3%~5% B;30~35 min,5%~20%B;35~40min,20%~20%B;检测波长:270nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果:分别用水、70%甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min(n=3),结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高,而木犀草素的量差异不明显,因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果:分别用体积分数为40%、50%、60%、70%、80%、90%和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min(n=3),结果表明,在甲醇体积分数70%时,木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加;但当甲醇体积分数在70%以上时,木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势,木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷,分子量小,极性较大,当甲醇体积分数过高时,溶液极性降低,使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出,而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小,影响不明显,因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果:分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取,结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高,之后随着溶剂用量的增加,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定,因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果:分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min(n=3),结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加;而提取时间超过40min之后,提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长,植物中大量细胞细胞破碎,使得大量粘性物质等进入提取液,溶剂杂质增多、粘度增大,影响了有效成分的溶出,有效成分含量反而减少,因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果:分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min,实验表明,提取温度在50~60℃的范围内,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异,考虑到温度太高容易破坏活性成分,因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中,流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离,乙腈-水作为流动相时,出峰较快,不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离;甲醇-水作为流动相时,出现峰形拖尾现象,分离效果不理想。为改善上述现象,改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱,经过反复筛选之后,最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液, B -甲醇,洗脱程序为0~30 min , 3%~5% B;30~35 min ,5%~20% B ;35~40 min 20%~3% B,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离,得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下,采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min,根据保留时间判断,图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似,出现 二个峰,木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为:221nm,270nm,木犀草素峰位置分别为:226nm,276nm,由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团,木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移,样品中二个峰的光谱图与
请问葡萄糖苷酶(EC3.2.1.21)和葡萄糖苷酸酶(EC3.2.1.31)有什么区别?分别的用途是什么?谢谢!
单一的甜菊糖苷与瑞鲍迪A或者是纯度高的葡萄糖基甜菊糖苷的基线波动小,分离也不错。但是有时候做比较杂的葡萄糖基甜菊糖苷,会有小杂峰密集出现并带着基线波动。是按照国标方法做的,求方法解决
有份对苯二酚葡萄糖苷的分析方法资料,想和大家分享!内容有分析条件及色谱图,有需要的就赶紧下载哦!
在做体外α-葡萄糖苷酶抑制活性。具体的实验操作如下,110μLpbs(Ph6.8),各样品梯度100-200-400-800-1600-3200μg/mL各20μL,还原型谷胱甘肽(1mg/mL)10μL,20μL酶溶液,37℃反应15min后,加20μLPnpg(2.5mmol/L),继续37℃反应15min,80μL碳酸钠(0.2moL/L)终止反应。每次加完试剂后,谷胱甘肽、酶、pnpg保存在-4°的冰箱。样品组:样品+pbs+酶+底物+碳酸钠+谷胱甘肽 样品空白:不加底物 对照组:无样品 空白对照:无样品无底物。最终实验结果:大多数100-200-400分子比分母大,1减去后是一个负数,没抑制率。后面做了阿卡波糖阳性药物,在100-200-400也很难有抑制率,目前已经做了30次。认为操作没问题,是浓度太低没活性吗?
作者:http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif谢一凡 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif顾雅芳 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif周金娥 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陈泽乃 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陆阳 Author:XIE Yi-fan GU Ya-fang ZHOU Jin-e CHEN Ze-nai LU Yang 作者单位:上海交通大学医学院药学系,上海,摘要: 目的 建立染料木素-4'-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25:75),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温35℃.结果 染料木素-4'-葡萄糖苷在0.505 5~101.1 mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD<0.5%,日间精密度RSD<0.7%,最低检测限0.2 ng.同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4'-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果.结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271807_386613_2379123_3.jpg
各位老师,帮忙想个办法能从黄芪蜜中分离出来毛蕊异黄酮葡萄糖苷
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品MERCK 1041140002
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品——检瘦肉精等用的除了北京希凯创新科技有限公司提供,还可以从哪里购买么?
黄芪净药材—毛蕊异黄酮葡萄糖苷梯度设置请教一下怎么设置的 为什么我的不出峰 有没有做过的 请教请教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106032032470096_8789_4180826_3.png[/img]
HPLC—PDA法检测蜂蜜中2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷,中的标准品2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷哪个品牌里有啊,它的CAS是多少?希望大家分享一下。先谢谢了!
最近在做一个糖苷类的检测方法,想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测,但是副产物太多,不能进行准确的定量,想请教下还有别的衍生化条件没? 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min,条件是我自己摸索的,可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖,蔗糖,葡萄糖甲苷,1-O-甲基-四苄基葡萄糖,1-羟基-四苄基葡萄糖
GB/T5009。88-2008酶重量法测膳食纤维用的淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶的活性怎么测?
问题:迪马科技更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2) 、Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币)999youran(ID:999youran)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dyd3183621(ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579876_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579877_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、五味子醇甲对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8 μg、五味子醇甲10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 UV 320 nm,五味子醇甲 UV 250 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579812_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.958 308389 21406 10864.094 0.965 -- 药典要求理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579813_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 29.719 51590 3924 111713.571 1.046 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579814_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.189 2440024 173289[/align
【专家讲座】:第一讲: 十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷及其降解产物分析【讲座时间】:2015年07月06日 14:00【主讲人】:何洪巨:博士、研究员,主要从事蔬菜营养品质、生物活性物质提取、鉴定与保健功能研究;蔬菜质量安全、追溯系统与风险评估研究;蔬菜营养与质量安全快速分析技术。【会议简介】 内容简介“介绍了十字花科蔬菜种类及在膳食营养中的作用,主要的营养成分与生物活性物质的种类与保健功能,硫代葡萄糖苷及其降解产物分析的原理与技术,不同十字花科蔬菜中的活性成分含量与评价”。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年07月06日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14674、报名及参会咨询:QQ群—379196738
整理了几份分析方法,供大家参考!1. 分析对苯二酚葡萄糖苷2. 分析药物中的残留溶剂3. 5类有机磷农药化合物的分析方法
中药 中药补骨脂的分析和杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311054_179312_1896702_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103248]大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究[/url]
[align=left][font=宋体] β[/font]-[font=宋体]葡萄糖醛酸酶是一种可以使葡糖醛酸苷键加水分解的酶。被广泛的应用于科研,检测机构和分析实验室。[/font][font=宋体]药物进入人或动物体内后,不是以游离态的形式存在的,而是通过糖苷键结合参与代谢,转换为葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物。[/font][font=宋体]β-葡萄糖醛酸酶把葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物的糖苷键切断,释放出游离态。[/font][font=宋体]然后借助于液相串联质谱([/font]LC -MS[font=宋体])或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]串联质谱([/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -MS[font=宋体])技术对代谢产物进行定量检测与分析。[/font][/align][align=left][font=宋体] [font=宋体][size=14px]β[/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px]-[/size][/font][font=宋体][size=14px]葡萄糖醛酸酶广泛的应用于食品安全、药物滥用和临床检查、诊断及药物开发等邻域。[/size][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][size=14px][color=#000000] 目前,市场上的β-葡萄糖醛酸酶一般提取自鲍鱼,蜗牛,大肠杆菌,是一种深色浑浊液体;而IMCSzyme 为生物工程改良的β-葡萄糖醛酸酶,为无色透明液体,不含有杂志酶。[/color][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=14px][color=#000000][/color][/size][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][img=,563,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211541232417_4281_2617624_3.jpg!w563x518.jpg[/img]
食品的膳食纤维检测中,两种酶(淀粉酶和葡萄糖苷酶各多加了50ul)多加了,会怎样?
β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 被广泛地应用于科研和分析实验室,可同时具备对β-葡萄糖苷酸类固醇类和硫酸酯类物质的酶解/水解能力,对分析物做到最优化的样品前处理,确保最佳的气相色谱GC,液相色谱HPLC,免疫学等其他分析检测。β-葡萄糖醛酸酶典型应用:GBT 22286-2008: 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法SNT 1924-2011: 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法农业部1025号公告-18-2008: 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法目前可以提供免费试用,如需请发送信息至 luxiaofan@anpelsci.com .最新产品单页献上!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161017_471135_2655559_3.jpg
液相色谱 我测黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷 流动相A是乙腈,B是0.2%甲酸 高压梯度,第一天主峰出峰时间是5分多,第二天出峰时间是6分多 7分多,请问这是哪出了问题?
[color=#444444]今天将物质用氨水调PH至9,用ESI负离子检测,离子强度很差,峰很小~[/color][color=#444444]不知测糖苷类化合物应如何用质谱检测~求教,万分感谢~~[/color][color=#444444][img=,185,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101016155860_1385_1827556_3.jpg!w185x220.jpg[/img][/color]
求各位高手帮忙一下,怎样用HPLC分离葡萄糖和葡萄糖酸 或者是葡萄糖和葡萄糖酸钠? 应该用什么样的柱子和检测器呢?拜托拜托!!
大家好: 按照15版药典,检测阿拉伯胶的“葡萄糖和果糖”项目,结果是硅胶板在喷了显色剂,然后放入烘箱加热后,整个硅胶板都变黑了。.且后面研究发现,直接将显色剂喷到板上,板在烘箱中加热,板就变黑了。求助有此经验的同学,问题会出在哪里?我们自己调查的结果可能是如下几个方面,:1- 硅胶板质量问题(用了2个品牌的板,国药集团和上海信宜的,都出现了这样的问题,可能性小);2- 显色剂有问题(用的都是新开瓶的试剂,可能性小);3- 药典的方法有问题,要求用的硅胶G板,是不是应当用不同的板?附:检验方法葡萄糖和果糖 取本品0.1g ,置离心管中,加1%三氟乙酸溶液2 m l ,强力振摇使溶解,密塞120°C加热1 小时,离心,小心转移上层液至50ml烧杯中,加水10ml减压蒸发至干. 残渣加水0 .1m l及甲醇0.9ml,离心分离沉淀。如有必要,用醇1ml稀释上层清液。另分别取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖对照品各lOmg于lm l水中,用甲醇稀释至10ml,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以1 .6%磷酸二氢钠溶液-正丁醇-丙酮(10:4 0: 50)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对甲氧基苯甲醛溶液(取对甲氧基苯甲醛0.5ml,加冰醋酸10m丨,甲醇8 5 m l,琉酸5ml,摇匀,即得)至恰好湿润,立即在110C加热10分钟,放冷,立即检视,对照品溶液应显示的5个淸晰分离的斑点,从下到上的顺序依次为半乳糖(灰绿色或绿色)、葡萄糖(灰色)、阿拉伯糖(黄绿色)、木糖(绿灰色或黄灰色)、鼠李糖(黄绿色)。供试品色谱中,在与半乳糖和阿拉伯糖对照品色谱相应的位置之间,不得显灰色或灰绿色斑点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510130951_569848_1835550_3.jpg
求助高手,连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐(钾盐或钠盐)的碳谱和一般非盐相关化合物的碳谱有啥区别吗?俺就知道可能那个羧基信号要向低场移几ppm。钾或钠会影响峰高吗?因为分的东西可能不纯,原来以为含两个化合物,可是解释不清楚为什么一部分高场不连氧的信号(14个)很高,从连氧部分到最低场都没有与之高度相当的信号。再有就是除非把高峰和低峰加在一起,否则碳数不够。(高峰-高场-14个,中等-大约高峰高度的一半-12个;低峰-大约高峰高度的1/4-16个)图谱没有扫描,暂时没上传,就是比较迷惑,不知道可不可能是连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐(钾盐和钠盐)混合物?
我提取的多糖中有葡聚糖和甘露聚糖,我想检测甘露聚糖的含量,现在我首先想先把样品水解检测葡萄糖的含量,我想用试剂盒检测葡萄糖的含量,我想问下葡萄糖试剂盒检测葡萄糖时,甘露糖会对它产生干扰吗??
一水葡萄糖中金属元素的检测,或者一些国标
即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖的分离,非常有意思,以后在糖类的分离上会有更多的东西。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149893]即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖的分离[/url]
在多糖类测定分子量时,计算理论板数用的葡萄糖是药典上的分子量为198的葡萄糖吗?需要先进样测定葡萄糖的理论板数吗? 葡萄糖是小分子的,在凝胶色谱柱上 在最后出峰,与溶剂及小分子物质分不开,如何进行计算理论板数啊???