关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期
买了1ml100ug/ml的16种多环芳烃的标准溶液,要用高效液相色谱测多环芳烃的定性和定量,我应该怎么利用这个标准溶液呢,哪位给点指点,怎么配置标准溶液做定量曲线呢
[align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时,往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分,有两种配制方法:一是用一级或二级标准物质(又称“基准试剂”)直接配制;二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液,再用标准物质进行测定(称为“标定”)。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示,符号为c(B),单位为molL-1,意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量(mol)。例如,某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液,GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量,以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1,少数是1mgmL-1,仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定,可称为贮备液,当需要使用更低浓度时可按要求稀释,制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时,必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理,由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人,标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理,制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间,并合理放置,由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后,方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置,并保证室内环境条件符合要求;标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月;超过期限的标准溶液由配制人员重新标定,作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时,应及时向室主任反映,做好相应处理。转载于《分析测试百科网》
高锰酸钾标准溶液滴定甲醛水溶液,指示剂用什么比较好
请教各位“标准液、标准溶液、滴定液”的区别?我一直拎不清它们的关系。事先搜索了一下帖子,没找到相关内容!1.标准溶液是不是指譬如氯化物检查法中的标准氯化钠溶液、硫酸盐检查法中的标准硫酸钾溶液等等?2.在网站上曾查到一篇分析化学讲义,里面说“标准液是已知浓度的滴定液”,是这样子的吗?
标准溶液浓度大小的选择为了选择标准溶液浓度的大小,通常要考虑下面几个因素:⑴ 滴定终点的敏锐程度;⑵ 测量标准溶液体积的相对误差;⑶ 分析试样的成分和性质;⑷ 对分析准确的要求。显而易见,若标准溶液较浓,则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显,因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓,由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大,这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数(50.00mL滴定管的读数视差约为±0.02mL)。所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%,所用标准溶液的体积一般不小于约20mL,而又不得超过50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会。另一方面,在确定标准溶液浓度大小时,还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液需要量的多少,不仅决定它本身的浓度,也与试样中待组分含量的多少有关。待测定组分含量越低,若使用的标准溶液浓度又较高,则所需标准溶液的量就可能太少,从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质,例如,测定天然水的碱度(其值很小)时,可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定,但在测定石灰石中的碱度时,则需要0.2mol/L标准酸溶液(先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中,待试样完全溶解后,再用碱标准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。综上所述,在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L~0.2000mol/L,而以0.1000mol/L溶液用得最多,在工业分析中,时常用到1.000mol/L标准溶液;微量定量分析中,则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。
[font=微软雅黑][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%A0%87%E5%87%86%E6%BA%B6%E6%B6%B2.html]标准溶液[/url][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]是指已知准确浓度的试剂溶液,实验室常用标准溶液进行标准化工作,以求得未知试样中被测主成份的含量,在滴定分析中标准溶液常用作滴定剂。而在其他的分析方法中,会用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。所以说,准确地配制和标定标准溶液,是进行相关实验的前提和基础。今天给大家梳理一下标准溶液配制及标定的基本要求、方法和经验,希望对大家有所帮助![/color][/size][/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75257]滴定知识及溶液配置\标准溶液配置\化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75258]化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url]
问题:用无机金属标准溶液配制有机相的金属标准溶液? 用0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)配制一个浓度为0.025mg/kg(溶剂为水、乙醇、MIBK混合)溶液。应该怎么配制?一、水、乙醇、MIBK的比例是否应该参照其三元混合物三角相图?在均相区内确定各组分的质量比例?否则容易出现不均质的情况?二、溶液1 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),纯水定容到25ml,得溶液浓度为0.020mg/L.溶液2 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),而后用重量法,用乙醇定容到20g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.溶液3 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)为1g,后用重量法依次加入乙醇4.0g,MIKE15g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.将溶液1、2、3在相同条件下用石墨炉(平台)进样20微升,氘灯扣背景测试发现:溶液1的吸光值abs为0.589、0.583,溶液2的吸光值abs为0.493、0.497,溶液3的吸光值abs,0.510,0.523. 经计算溶液 1的绝对进样量为0.020mg/L *20微升=0.4ng。溶液2、3的都绝对进样量为0.025mg/kg *20微升 *0.8g/ml=0.4ng,其中0.8g/ml为乙醇和水乙醇MIBK混合物的密度。那么为什么有机相配制的标准溶液比水相配制的信号要低近20%呢?
[size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑,其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息,在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下,今天我们先看看,标准对溶液的保质期是如何规定的:[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题,标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决,主要也是因为保质期的问题。一般,除了标准中说的特别标准溶液外,其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月,不论是购买还是自己标定的,都需要进行复标。所以如果实验室用量很大,购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完,那么建议大家购买。反之,如果用量不大,好几个月才会用一瓶,那么就建议自己标定。[/size]
5.6.3.4 实验室应制定文件化程序,规定标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等要求,并保存详细记录。标准溶液的配制应有逐级稀释记录。想请假大家,对标准溶液的逐级稀释有特殊要求吗?例如每次稀释倍数不能超多少倍?逐级稀释次数不能超几次?还是每次尽量在母液中吸取稀释?
现在实验室使用基准标准物质,直接进行稀释定容,配制标准溶液,是否还需要对标准溶液进行标定,请各位专家进行指教。
标准溶液可以分为哪几类呢?用化学分析法或仪器分析法进行分析测定时,经常需要配置标准溶液 标准溶液是指已知其主体成分和其他特性值的溶液。 根据用途不同,分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH值测定用标准溶液。一、标准滴定溶液 滴定分析用标准溶液主要用于样品中主体成分或常数成分的测定,有两种制备方法。 应直接用一级或二级标准物质(或“标准试剂”)配制 二、将分析液以上规格的试剂配制成接近所需浓度的溶液,用标准物质进行测定(称为“标定”)。 GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。滴定溶液用物质的量和浓度表示,符号为c(b ),单位为摩尔-1,每升溶液中含有的滴定剂b为基本单位的物质的量)mol )。例如,某硫酸标准滴定溶液的浓度为c(1/2h2so4)=0.1000摩尔-1,另外,c )c(1/5KMnO4)=0.1021摩尔-1. 二、杂质测定用标准溶液 杂质测定用标准溶液也称为仪器分析用标准溶液,GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》展示了83种杂质标准溶液的制造方法。该溶液中含有的元素、离子、化合物或基团的量用每毫升含有多少毫克的量来表示。该标准规定的大多数标准溶液浓度为0.1mgml-1,少数为1mgml-1,只有1种为10mgml-1。在规定的浓度下溶液比较稳定,可以称为积液,需要使用更低浓度时可以根据需要稀释,制成标准体系溶液。 三、pH值测定用标准溶液 用pH计测量溶液的酸度时,必须首先用pH标准溶液校正pH计。
标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法直接配制法:用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件,容易得到。此法溶液浓度由计算而得,浓度不必标定。间接配制法:不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl ),先配制近似浓度的标准溶液,再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事,但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制:c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。标定:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。硫酸标准溶液配制与标定配制:量取规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577092_2961690_3.jpg标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(1/2H2SO4)=m/V1--------硫酸之用量,mlV2--------空白试验硫酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------硫酸之用量,mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制:称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577093_2961690_3.jpg标定:称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验,计算:C(NaOH)=m/V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,mlV1------氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------氢氧化钠溶液之用量,mlC1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l盐酸标准溶液的配制与标定配制:量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091857_577094_2961690_3.jpg标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(HCL)=m/V1--------盐酸之用量,mlV2--------空白试验盐酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------盐酸溶液之用量,mlC1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l碳酸钠标准溶液的配制与标定配制:称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中,摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091904_577095_2961690_3.jpg标定:量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液,加上述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。、计算:C(1/2Na2CO3)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------碳酸钠溶液之用量,mlC1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l重铬酸钾标准溶液的配制与标定配制:C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算:C(1/6K2Cr2O7)=(V1
为什么水杨酸钠不能直接用酸标准溶液滴定醋酸钠在水溶液中为一弱碱,是否可用盐酸标准溶液直接滴定?能否用非水酸碱滴定法测定其含量?以结晶紫作为指示剂,为什么测定邻苯二甲酸氢钾的终点颜色为蓝色,而测定水杨酸钠是终点颜色为蓝绿色?
我们单位要做海水中砷硒的检测,但是找不到标准溶液。大家都是在哪里买的标准溶液?国家标准物质研究中心好像种类不是很多。还有,如果买不到标准溶液,在测定的时候可以买高纯试剂回来自己配制标准溶液么?好像说计量认证的时候要用标准溶液来测量,平时检测的话就不是很要紧。[em04]
请教大家一个问题,最近参照SN/T1924-2011法,做肉中克伦特罗残留检测。其中,标准上给出了标准溶液的配制方法,但是小弟有一个疑惑,标准中给出的标准中间液是10mg/L,但是克伦特罗的标准曲线按照标准上说要在0.5ng/ml-5ng/ml。是用标准中间液一步稀释到曲线要求的浓度吗?还是逐级稀释呢?大家做的过程中有什么问题也可以讨论一下。。。
[font=宋体]发帖人:[/font][color=black]Insm_75159e87[/color][font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/79[/url]61381[b][font=黑体][color=black]问题描述:[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]实验室的标准溶液,有必要每次都领用新的吗?请问内标开封后能使用多久?当测定同一个项目,不同标准方法中规定的标准物质有效期不同时,实验室标准溶液的有效期如何确定?[/color][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]标准物质标准溶液研制生产单位一般都是经过[/font]CNAS-CL04-2017[font=宋体]《标准物质[/font]/[font=宋体]标准样品生产者能力认可准则》认可的单位。标准溶液在生产研发过程中要经过定值分析、均匀性检验、稳定性检验等过程,其中稳定性检验又有短期稳定性和长期稳定性检验,通过稳定性检验趋势分析法评估确定有效期。对于稳定性较好的标准溶液,在保存得到的情况下可以多次使用。对于有效期短或者不稳定的标准溶液或者开封后溶剂产生变化的,有必要每次使用在有效期内且没有开封的标准物质,开封后应立即使用。[/font][font=宋体]挥发性的标准溶液开封后不能长期保存,半挥发的标准溶液冷冻保存可以保存[/font]1-2[font=宋体]个月。开封后的标准溶液如果要继续使用应该进行期间核查,用新开瓶标准溶液验证已用标样浓度,确保标准溶液的测定值还在推荐值的不确定度范围内。例如,四氯乙烯中石油类标准物质,溶剂是四氯乙烯,开瓶后立即测定和开瓶后放置[/font]4 h[font=宋体]测定,其红外光谱的吸光度发生了变化如下图,产生的谱线杂峰对石油类的测定产生影响。[/font][align=center][img=UKN7H8)_C(O_]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303241320226559_3138_3389662_3.jpg!w568x200.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]5-2 [font=黑体]四氯乙烯溶剂放置时间红外谱图变化[/font][/align][font=宋体]内标溶液也属于标准溶液的一类。使用内标溶液有个特点是样品加入的内标浓度和校准曲线中内标浓度是保持一致的,如《土壤和沉积物[/font][font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font]HJ805-2016[font=宋体])中内标物[/font]2[font=宋体]-氟联苯和对三联苯-[/font]d14[font=宋体]以及《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》([/font]HJ784-2016[font=宋体])中的内标:十氟联苯,或者通过三通同步载入相同量进入仪器测定,如[/font] [font=宋体]《区域地球化学样品分析方法[/font] [font=宋体]第[/font]3[font=宋体]部分:钡、铍、铋等[/font]15[font=宋体]个元素量测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》([/font]DZ/T0279.3[font=宋体])中使用内标元素铑、铼,校准曲线和样品加入的量是一致的,因此内标溶液浓度因打开后放置一段时间后(有效期内)有些变化,最终对结果影响可以忽略。[/font]
在做标准溶液的滴定试验中,空白实验可以忽略不计吗
标准溶液进样,新配的会出现溶剂效应,第二天同样的方法再进同样的样本就没有溶剂效应了,反复试过很多次都是这样,不知道是什么原因导致的
关键词(必填项目): 标准溶液、滴定液目的(必填项目):对标准溶液的使用等制定统一的要求,便于统一的管理。背景知识(选填项目):无。原理(选填项目):无主体内容(操作步骤,必填项目):1 内容1.1 标准溶液的配制1.1.1 所有品种均严格按《中国药典》2005年版及《滴定液配制及标定SOP》规定进行配制。1.1.2 检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定使用期内,符合其规格要求。1.1.3 配制所用容器具必须洁净。1.1.4 严格按配制方法操作,实验操作规范符合要求。1.1.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。1.2 标准溶液的标定1.2.1 标定标准溶液的试剂应使用基准试剂。1.2.2 标定标准液所用天平应专用,天平的称量及精度必须与所称样品要求相符,必须由计量部门签发的计量合格证,切在检定效期内。1.2.3 称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。1.2.4 所有使用的精密玻璃计量器具,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正,有校正记录。1.2.5 按要求进行标定和复标,标定的份数和附表的份数不少于3份,标定(复标)三份样之间的相对偏差≤0.1%,标定和复标之间的相对偏差≤0.1%,否则重标。标定结果按初复标的平均值计算,取四位有效数字。1.2.6 以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标)。1.2.7 标准溶液须贴标签,内容包括:品名、浓度和校正、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。1.2.8 标准溶液的使用期限一般为1-3个月,特殊配制另行规定。超过使用期期限不得使用,必须重新标定。1.2.9用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。1.3 标准溶液的贮存1.3.1 标准溶液应专室存放,室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。1.3.2 每日检查室内温湿度并记录,不符合要求应及时调整。特别注意性质不稳定的标准溶液。1.3.3 保持室内干净、整洁、有序。1.4 标准溶液的发放1.4.1 专人负责标准液的发放工作。1.4.2 每个检验员所需标准液均由标准溶液配制人员统一配制,不得自行配制、使用。1.4.3 过使用期的标准溶液不得发放、使用。1.4.4 发放应有记录,内容:品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、、领用人、发放人。1.4.5 所有领用标准液的容器应具塞,并严格洗涤、晾干后才可盛装。湿容器不得盛放标准溶液。[
什么是复合标准溶液啊?以下两个溶液是复合标准溶液吗?取标准储备液A2.0ml和标准储备液B1.0ml,置100ml容量瓶中。用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀。将该溶液标记为composite stadard solution C。取药品的基准物或工作标准品约12.0mg,精密称定,转移至100ml容量瓶。加入流动相约50ml,超声溶解。将A、B、C、D、E溶液(ABCDE溶液均为杂质溶液)各转移3.0ml(用大容量吸管转移)至同一100ml容量瓶,加流动相稀释至刻度。此溶液标记为impurity composite standard solution with drug。(是否可翻译为杂质和药品符合标准溶液?)谢谢!
标准溶液是指已经准确知道质量浓度(或物质的量浓度)的用来进行滴定的溶液。一般有两种配制方法,即直接法和间接法3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度(或物质的量浓度),准确称取一定量的物质,经溶解后,定量转移至容量瓶中并稀释至刻度,通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度(或物质的量浓度)。这种溶液也称基准溶液(Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质(StandardSubstance)。对基准物质的要求是: ① 纯度高,杂质的质量分数低于 0.02%,易制备和提纯; ② 组成(包括结晶水)与化学式准确相符; ③ 性质稳定,不分解,不吸嘲,不吸收大气中C02,不失结晶水等; ④ 有较大的摩尔质量,以减小称量的相对误差3.2.2 间接法(也称标定法)若欲配制标准溶液的试剂不是基准物,就不能用直接法配制。(注意:优级纯或分析纯试剂的纯度虽高,但组成不一定就与化学式相符,不一定能作为基准物使用。)间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度(或浓度)的溶液,然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度(或浓度),这一过程称为标定。
同题:进样前、进样后与进样中进标准溶液对结果有什么?[color=#333333]当使用空白基质标准溶液时,以进样前基质标准溶液进行校正农药的平均回收率与以进样后基质标准溶液进行校正农药的平均回收率有什么不同?对结果判断有什么影响吗?[/color]
标准溶液期间核查操作方法[align=center]十月[/align]1.1核查目的保证实验室所使用的标准(滴定)溶液量值的准确性与稳定性,对使用中的标准(滴定)溶液进行期间核查,验证标准(滴定)溶液量值准确、性质稳定,确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准(滴定)溶液的期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 标准(滴定)溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官(外观)检查:包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值(或前次检测结果)及不确定度等。1.5.2量值核查(测定)及数据处理方法:用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准,测定待查标准溶液的浓度6-10次,计算测定结果的平均值及极差,然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=(-μ)/R,式中,L-代用t检验法L临界值,标准液核查结果均值,μ标准溶液标准(示)值,R核查结果极差。1.5.3核查结果判定:若计算得出的L≤L临界值表中L值(α=0.05)时,说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,该标准溶液可继续使用,反之,核查结果与标准值有显著性差异,实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施(查L临界值表得L(α=0.05,n=10))。1.5.4核查结论:若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,表明该标准溶液核查合格,可继续使用。
问下大家在购买的预配溶剂型标准溶液通常是安瓿瓶包装还是螺纹口样品瓶包装的?为什么呢?(2)预配溶剂型标准溶液通常是1ml包装的还是1.2ml包装?现在不少厂商提供的是1.2ml安瓿瓶包装的,是什么原因呢?使用时是全部定容作为母液,还是移取部分定容作为母液部分转移保存?
[align=center][b]标准溶液期间核查作业指导书模板[/b][/align]原创 色谱室老司机1.1核查目的保证实验室所使用的标准(滴定)溶液量值的准确性与稳定性,对使用中的标准(滴定)溶液进行期间核查,验证标准(滴定)溶液量值准确、性质稳定,确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准(滴定)溶液的期间核查。1.3检查项目标准(滴定)溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官(外观)检查:包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值(或前次检测结果)及不确定度等。1.5.2量值核查(测定)及数据处理方法用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准,测定待查标准溶液的浓度6[sup]-10[/sup]次,计算测定结果的平均值及极差,然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=(-μ)/R, 式中,L——代用t检验法L临界值,标准液核查结果均值, μ——标准溶液标准(示)值, R——核查结果极差。1.5.3核查结果判定若计算得出的L≤L临界值表中L值(α=0.05)时,说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,该标准溶液可继续使用。反之,核查结果与标准值有显著性差异,实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施(查 L 临界值表得 L(α=0.05,n=10))。1.5.4核查结论若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,表明该标准溶液核查合格,可继续使用。
标液的保存问题,在ICP测试中比较常见,由于每一天都是 测试工作曲线,试剂空白,各浓度点溶液测试,进样系统,仪器状态等可能导致某元素曲线等 有变化,那么从各个方向去找原因,在标准溶液保存方面,我们着重于看浓度,看介质,看保存环境,未开封的就按照证书上面说的保存,若开封的一般放冰箱低温保存(0-5度),配置的溶液一般使用校准后的容量瓶进行定容(A级or B级),然后转移到带螺纹的塑料瓶(材料最好的是PTFE)。。。。。。。您的实验室关于ICP测试的标准溶液是如何保存的,说说您的经验?
GB/T 601-2002 中氯化锌标准溶液配置是:把氯化锌溶于1L盐酸溶液中(1+2000)。1+2000的盐酸溶液我侧过PH值,大约在3左右。可是,这氯化锌标准溶液是用来做 PAC检测用的(GB 15892-2003 or 2009)。PAC样品最后处理是加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5),用二甲酚橙做指示剂。加入缓冲溶液,样品PH自然到了5.5,可是氯化锌是3,在滴定过程中,随着氯化锌的不断加入,缓冲溶液会不会被破坏掉呢?氯化锌一般是要用40mL的。在配氯化锌的时候能不能少加一点盐酸呢?把PH尽量控制在5.5左右。
我知道福建省计量科学研究院可以检定计量器具,我想问下 可不可以检定标准溶液,然后出具检定证书?如果要检定标准溶液,优级纯试剂也想送到第三方检测区出具个检定证书,找福建省计量科学研究院行吗?还是要找哪家单位才行?