氨基嘧啶硼酸频那醇酯

我想分析甲酰嘧啶和氨基嘧啶的混合物,不知道用什么流动相?用的HPLC(紫外检测器),用紫外分光光度计扫描过了，氨基嘧啶和甲酰嘧啶的最大吸收波长都在274 nm，试过几种流动相，两者根本分不开。

求 4-氨基吡唑并嘧啶 的HPLC检测方法，CAS NO.:2380-63-4，谢谢！

谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图

请教大家一下，一种用于固相萃取的试剂：二苯基硼酸二氨基乙酯（ＤＰＢ或ＤＰＢＥＡ）大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖，可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到，或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家！！

市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时（颜色变为黄色或棕色）爆炸性很强，不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖，搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇，可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠：向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下，向溶液中加入0.5 g钠，溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂， 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后，溶液由蓝色变为灰色悬浮液，从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚，使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨，当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液，加热回流5 min，然后冷却到室温，得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液，转化几乎是定量的。

问题: 请问甲磺胺，氨基乙腈盐酸盐，玉嘧磺隆，嘧啶胺怎么测定其含量？

一、常规理化项目及营养成分测试项目检测项目项目内容理化指标干燥失重、灼烧残渣、水分、灰分、红外鉴别、旋光度、密度、净含量、比体积、膨胀率、酸价、过氧化值等宏量营养素碳水化合物总碳水化合物，单糖、二糖、低聚糖、多糖蛋白质总蛋白 必需氨基酸：赖氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、缬氨酸、色氨酸、苯丙氨酸 非必需氨基酸： 谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、丝氨酸和酪氨酸等。脂肪甘油三脂 磷脂：卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂。糖脂：脑苷脂类、神经节昔脂。脂蛋白：乳糜微粒、极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白、高密度脂蛋白。类固醇：胆固醇、麦角因醇、皮质甾醇、胆酸、雄激素、雌激素、孕激素。膳食纤维总可溶性膳食纤维、总不可溶性膳食纤维 纤维素、半纤维素、果胶、树胶、木质素、抗性淀粉等微量营养素维生素脂溶性维生素A、D、E、K 水溶性维生素B族维生素、维生素C、维生素PP等矿物元素常量元素：钙、磷、钾、钠、镁等微量元素：铁、锌、铬、锰、钴、镍、氟、碘、硒等二、食品添加剂和非食品物质检测项目检测项目项目内容食品添加剂甜味剂糖精钠、甜蜜素、甜味素、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇等防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾、纳他霉素、丙酸钙、雷帕霉素、富马酸单甲酯等抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚 (TBHQ)等漂白剂亚硫酸盐、二氧化硫等有机酸草酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、甲酸（蚁酸）、乳酸、乙酸（醋酸）、丁二酸色素合成色素：苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄和靛蓝等天然色素：姜黄素、红花黄色素、辣椒红素、虫胶色素、红曲米、酱色、甜菜红、叶绿素铜钠盐和β—胡萝卜素等增稠剂明胶、酪蛋白酸钠、阿拉伯胶、罗望子多糖胶、田菁胶、琼脂、海藻酸钠、卡拉胶 、果胶、黄原胶、β-环状糊精、羧甲基纤维素钠、淀粉磷酸酯钠、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、藻酸丙二醇酯（PGA）乳化剂脂肪酸单甘油脂、蔗糖酯、山梨糖醇脂、大豆磷脂、月桂酸单甘油酯、丙二醇脂肪酸酯等保湿剂三聚磷酸盐、多聚磷酸盐非食用物质三聚氰胺、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、己烯雌酚、解抗剂、苏丹红（1—4号）、甲醛次硫酸氢钠(吊白块)、碱性橙Ⅱ（王金黄、块黄）、硼酸、硼砂、硫氰酸钠、美术绿、孔雀石绿和结晶紫、碱性嫩黄、酸性橙、玫瑰红（罗丹明）B、工业用甲醛、工业用火碱、一氧化碳、硫化钠、工业硫磺、工业染料、罂粟壳、皮革水解物、溴酸钾、金玉兰酶制剂、富马酸二甲酯、动物水解蛋白、硫氰酸根等三、农药残留检测项目检测项目检测内容有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、七氯、狄氏剂、异狄氏剂等有机磷农药敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷、磷胺、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等氨基甲酸甲酯类农药西维因、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等拟除虫菊酯类农药联苯菊酯、二氯苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、溴氰菊酯等其他砜嘧磺隆、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆量、八氯二苯醚量、灭虫灭死量四、兽药残留检测项目检测项目检测内容硝基呋喃类呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃唑酮沙星类依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星四环素族金霉素、土霉素、四环素、强力霉素磺胺类药物磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶其他氯霉素、杆菌肽锌、阿维菌素、喹乙醇、孔雀石绿和结晶紫、己烯雌酚、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺、氯羟吡啶、尼卡巴嗪、克球酚、恶喹酸、金刚烷胺、利巴韦林、地克珠利、妥曲珠利、癸氧喹酯五、食品毒害物质检测检测项目项目内容重金属镉Cd、铬Cr、铅Pb、砷As、汞Hg、重金属总量硝酸盐类硝酸盐、亚硝酸盐生物毒素黄曲霉素M1、B1、B2、G1、G2、呕吐毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素、玉米赤酶烯酮、微囊藻毒素-LR其他毒害物质丙烯酰胺、二甲基亚硝胺、二乙基亚硝胺其他污染物六氯苯、烷基汞六、微生物检测检验项目项目内容

我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事？是与什么参加反应了吗？衬管？还是传输线毛细管柱？等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

顶空GCMS中测试甲醇为啥一直产生硼酸三甲酯甲醇没有了

761氨基甲酸酯农残检测用到OPA，之前一直买套装，一套5000多，突发奇想自己配了一下OPA，OPA稀释液0.05四硼酸钠过滤后加套装里的OPA和巯基乙醇，测试了下岀峰效果还可以，就是四硼酸钠用的是分析纯配的，有没有老师自己配的长期使用的,对仪器有伤害么？

有机锡对比试验：1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果：前处理过程一致，1.甲醇配制的衍生剂无法衍生（GCMS无响应）2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生（GCMS有响应）大神们，这是为什么？

求助哪个朋友有双氧水甲酸硼酸硫酸乙醇/乙二醇丁谜 硫酸亚锡的国家标准啊 求哪朋友有这样的 急求~~谢谢的小弟QQ112277861

怎样进行硼酸酯中硼酸的含量测定本实验室正在进行二乙二醇乙醚和硼酸反应的试验,最终想确定反应剩余的硼酸的量。不知道用什么分析方法定量，希望各位高人指教！[em06]

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]采用的抑制电导检测法测定强酸离子，会有很好的检测信号以及线性，但是对于硼酸根等弱酸离子，由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大，弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够方便的检测硼酸根，利用混合两性离子淋洗系统.该系统混合不同pI值的两性离子（pI值大于7的，称为碱性两性离子Zb；pI值小于7的，称之为酸性两性离子Za）,混合后淋洗液的pH值介于pIb和pIa之间，形成了Zb－和ZHa＋，具有一定的淋洗强度，同时可方便的应用于离子交换色谱，进行非抑制电导检测。　　硼酸根的摩尔电导很小，但是硼酸B(OH)－4，可以和多醇类物质如甘露醇（mannitol）形成一价络合物，[boratemannitol]－，性质类似于一价阴离子，可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中的电导检测，有较强的检测信号和很好的系统稳定性。　　２ 实验部分　　2．1 仪器和试剂 采用美国DIONEX100－T[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，AG14阴离子保护柱，AS14阴离子分离柱，L精氨酸（LArginine）上海康捷生物科技发展有限公司，（N环己烷基）乙磺酸（CHES，Sigma 公司），甘露醇（mannitol，上海康捷生物科技发展有限公司），硼酸固体（杭州萧山化学试剂厂）；硼酸根标样利用分析纯硼酸固体样品配制成1000 mg/L，实验时再稀释为所需浓度。实验用水为18.3 MΩcm的二次去离子水。　　2．2 色谱条件 淋洗液均采用当天新鲜配制的L精氨酸(LＡrg)和CHES两性离子混合的400 mL溶液；流速：1 mＬ/min；进样量：50 μＬ。　　3 结果与讨论　　3.1 淋洗液的选择和优化 实验采用非抑制电导检测的方法检测硼酸。对于硼酸等弱电离酸根来说，淋洗液pH值越高，酸根电离越厉害，所被测的电导值也越高，也就是检测灵敏度提高，但是一般淋洗液pH值升高，背景电导急剧增大，无法有很好的检测效果。而混合两性离子溶液，具有一定的缓冲容量和洗脱能力，即使在很高的pH值下，背景电导依然很低。而且只要选择恰当的两性离子，淋洗液的pH值可以根据不同的弱酸的pKa任意调节，可以应用于不同弱电离酸根的非抑制电导检测。　　氨基酸是典型的两性离子。LＡrg是20种常见氨基酸中pI值最大的一种（10.76）。因此，选择其为实验两性离子；CHES，（N环己烷基氨基）乙磺酸，一种常见的两性离子，有很强的洗脱能力，与LArg混合可以形成pH在10左右的淋洗液，背景电导则只在70 μS左右。实验表明：LArg∶ＣＨＥＳ的浓度比越大，淋洗液pH值越高，淋洗的强度越大，背景电导相应升高，分析物质保留时间缩短。但是，如果CHES浓度太大，会引起淋洗液背景电导过高，而没有检测信号，因此实验采用2.5 mmol/L的浓度进行优化。以2.5 mmol/L CHES浓度为基础，进行LArg：CHES浓度比为2∶1、3∶1、4∶1 和5∶1实验，考虑了背景电导和保留时间的关系，发现2∶1（LArg：CHES ，5 mmol/L 2.5 mmol/L），溶液pH值为919，硼酸保留时间为9.42min；而比例增加到3∶1和4∶1时，溶液pH值相应增加到9.21和9.42，同时淋洗强度增加，硼酸的保留时间则下降到了6.80min和5.53 min，综合考虑背景电导和保留时间的关系，认为3∶1的淋洗液最为合适。　　3.2 淋洗液中甘露醇浓度的优化 硼酸与甘露醇等多醇物质结合成一价络合物[boratemannitol]－后，性质相当于一价阴离子。灵敏度和检出限都有很大的改善。实验结果表明，甘露醇浓度为60 mmol/L的时候，系统的背景电导较低，保留时间最短。而且添加甘露醇后，硼酸的保留时间显著下降，系统稳定性增强；两性离子的浓度提高，淋洗液的淋洗效果增强，对于硼酸的淋洗有一定的促进作用。　　3.3 样品测定 根据淋洗液优化的结果，选择淋洗液为：7.5 mmol/L L精氨酸 2.5 mmol/L CHES 60 mmol/L甘露醇，流速：1 mL/min；进样量为：50 μL。对标准样品检测，结果表明：硼酸保留时间的标准偏差为1.02%，峰面积的标准偏差为1.19%，峰高的标准偏差为2.97%，进样量X（mg/Ｌ）与峰面积Y之间的线形回归方程为：Y= 6129.3X 800.16，回归系数为0.9994。检出限为9.27mg/L，可以应用于一般的含硼酸的工业制品或化学试样的测定。对一化学硼酸样品进行测定，样品中硼酸根的质量百分含量为39.71%，加标100 mg/L，测定回收率为131.3%。出自[URL=http://bbs.chemdown.cn]http://bbs.chemdown.cn[/URL]

薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后，置于薄层板上，利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离，显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液：称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中，加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH，约1.02％（W/V），取120ml此溶液加到240m1 95％乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A：称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮（2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate）于烧杯中，加入100m1水，配成1％溶液，用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B：称取2g葡萄酸，溶于20ml 水中，转移至100ml容量瓶，加入2ml香草醛和20m1 95％乙醇，加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液：称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐，溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4％（1）。3.4 硼酸标准溶液：称取0.6g硼酸溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6％。4仪器4.1高效纤维素薄层板： Merck l5035或Merck l5036，或等效物。4.2层析缸：玻璃标本缸，带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区，每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖，进行层析（2）。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后，将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱，检查检样之色斑并与标准进行比较（3），以鉴别是否存在硼酸（盐）或丙酸/丙酸盐，并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量（1）。

最近检测3-吡啶硼酸片呐酯，用C18柱，254nm，乙腈比水9比1流动相，检测时，峰高只有60，而且拖峰严重，请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少，用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里，请大家帮一下啦。

试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似，是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物，也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性，特别是氨基钠变成黄色或棕色后，表示已经有氧化物生成，可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖，慢慢加入稀醇予以销毁。因此，氨基钠应该用时制备，不要久贮。在贮存或使用时，应注意防水，因遇水可引起爆炸。 制备方法如下： 取一500mL三口瓶，分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管，导气管上接氢氧化钠干燥塔，再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却，通入氨气使其冷却为液体氨，待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积，在反应过程中，要经常补加一些液体氨)，取去导气管，瓶口用塞子塞住，并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块，在缓慢搅拌下，每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用，溶液由蓝变灰后，再加入另一小块钠。直到钠全部加完，并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物)，反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应，可将溶剂加入液氨中，让氨气挥发，最后在水浴中加热，逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验，应该在通风橱中进行。

QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留农残检测摘要：建立了一种QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱荧光法同时测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留。采用Elite ACO氨基甲酸酯专用分析柱 (5μm，4.6mm×250mm)，以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱，10氨基甲酸酯类农药均能达到基线分离并有良好的峰型，在0.05～10.0mg/L浓度范围内线性相关系数可达0.9999，方法检出限在0.005～0.012mg/kg之间，回收率在75.20%～100.37%之间，相对标准偏差在0.32%~8.90%之间。样品前处理方法操作简便，省时省力且成本低，易于推广，分析方法定量结果准确，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。农药残留是食品中常见的主要化学污染物质之一，给人们的健康带来安全隐患，严重时甚至危及生命。农药中以杀虫剂对食品的污染最为严重，而氨基甲酸酯类农药杀虫剂以其作用迅速、选择性高，有些品种还具有强内吸性以及低残留毒性等优点，被广泛使用，其同时也是引发农药急性中毒的主要来源，因此对此类农药和其副产物的分析检测，具有重要意义。样品前处理是农药残留分析的核心，目前农药残留前处理方法有固相萃取法、超临界流体萃取法、基质固相萃取法、液液分配提取法等。在农药残留检测中，传统的固相萃取柱会降低某些极性较高农药的回收率，同时操作时间长，成本高。相比之下QuEChERS方法能提供较高的回收率，而且操作更快、更简单、成本更低，易于推广。本文采用QuEChERS方法进行样品前处理，邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-荧光法进行检测，建立了一种前处理简便、分析时间短、实验结果重复、准确的分析方法，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。1.实验部分1.1仪器与试剂1.1.1P1201高效液相色谱仪(包括P1201高压恒流泵4台，Rheodyne7725i型手动进样阀、ZWⅡ型色谱柱恒温箱)，EC2006色谱数据处理工作站，A/D适配器(以上均为大连依利特分析仪器有限公司产品)，PCD3020柱后衍生反应器(技嘉科技有限公司)，RF-20AXs荧光检测器(岛津公司)，离心机(SIGMA)，涡旋混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂），氮吹仪（天津恒奥科技有限公司），超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），多功能食品处理器（顺德高达莱日用电器有限公司），Milli-Q纯水器（默克密理博公司）等。1.1.2甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，氢氧化钠，邻苯二甲醛(化学纯)，β-巯基乙醇，四硼酸钠(硼砂)，MgSO4，NaCl(除特别标注外，其它均为分析纯)，PSA（伯胺/仲胺），超纯水；苹果样品[font='Time

最近很多朋友都问我，女孩子都那么爱化妆，如果想创业开创一个产品如何呢？我真心不知道是否可行，毕竟我不是创业行家。但是我知道，如果想做一个化妆品，就应该做质量可以的。化妆品的常规项目检测有：常规项目：甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素、氨基酸等α-羟基酸：酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸等无机物：可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、汞、砷、铅、游离氢氧化物等微生物：细菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌等防腐剂：苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸等防晒剂：二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯等性激素：己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮等染发剂中的染料：氨基苯酚、间苯二酚、苯二胺

群友提问: 氨基类柱后衍生试剂四硼酸钠和opA混合溶液过有机相滤膜还是无机相滤膜？好友回复: 1. 水系应该可以2. 用有机滤膜过的特别慢，水系过的比较快，甲醇和opa含量都很低，用水相滤膜应该可以吧3. 如果不确定用什么膜过滤，建议你用混合膜来过滤， 我不知道我的理解对不对，你含有有机相就应该用有机膜， 而不能用水膜大家觉的呢？

我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 4．干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。 5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。

请教各位谁知道哪里能买到棉酚标准品和3-氨基-1-丙醇？谢谢！急用

据欧盟食品安全局消息，鉴于农药甲基嘧啶磷（pirimiphos-methyl）的交叉污染风险，11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查，经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦（包括黑小麦）55810000调味料（种子）55820000调味料（果实与浆果）0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf

做一个医药中间体，嘧啶类，有氨基含氮比较多，该如何选择微波消解程序

[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵，甲基毒死蜱，毒死蜱，氯杀螨，乙硫磷，氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法，能够有效去除杂质的，谢谢大家，这个香菇上的杂质太多了，用弗洛里硅土不管用，杂质很多。[/font][/size]

行业新人，求教高纯度、超低杂质含量（1PPM以下）硼酸的运用市场!

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘：江南大学的酒类酿造专家告诉记者，如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克，有患上癌症的几率。风险评估也显示，如果每天喝一些白酒，患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。　　扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验，白酒储存时间越长，氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少，此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长，氨基甲酸乙酯含量剧增，3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右，9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法？为啥目前国家标准还没有，只有进出口标准呢？

关于食品中硼砂（硼酸）检测方法的讨论与快检案例实验背景硼酸的来源及危害硼砂（俗称：月石/十水合硼酸钠），分子式为Na2B4O710H2O，常态为白色结晶体或粉末存在，是一种易溶于水的无机化合物。中国《食品卫生法》、《食品添加剂卫生管理办法》中明令禁止硼砂作为食品添加剂使用，在世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单被明确列为一级致癌物，因此硼砂不能、也不应该作为食品添加剂使用。但依然有少部分不法厂家或者无良商家，无视国家法律条文，在日常制作食品时，违法加入硼砂（如：面条、粉肠、海鲜及肉丸等等），以作延长保质食用期限、保持食用口感、维持食品外观等用途。硼元素在大自然中广泛存在，是人类和动、植物必须的生长元素，主要以硼砂及其络合物存在（常以钠、镁、钙三种元素形成络合物）。人体吸取微量的硼元素可以防止骨质疏松，促进钙元素在体内的代谢。如果人为地在食品中添加硼砂，人体进食后，硼砂在酸性环境中会转化为硼酸。根据引用资料1所述，该物质会由胃肠道吸收，排出的速度非常缓慢，硼酸对人体多个器官都有毒害性，危害消化道酶，使食欲减退，抑制吸收各种营养素，从而加快分解脂肪，体重减轻，急性还会出现呕吐、腹泻、头晕、头痛等症状，甚至出现红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等硼酸症。成人中毒的剂量为1～3g，15～20g为致死量；儿童误食5g即可致死，婴儿误食2～3g可致死。100mg/d为慢性硼中毒的最小剂量。?（引用资料1：现代工业经济和信息化. 2016, 6 (01)《浅析硼砂的危害及控制策略》王爱琴郑州师范学院）近年来针对非法添加剂的市场监督情况安徽省淮南市市场监管综合行政执法支队剑指食品非法添加等违法行为，查获含有非法添加物的成品面条350公斤，非法添加物“硼砂”45公斤。（2023年01月30日中国质量新闻 网讯 ）315前夕记者根据爆料，以操作工的身份进入大连一家海产品加工企业，发现并送检确定该企业使用违禁添加剂硼砂，浸泡黄金鲍、鲍片等海产品。（2023年3月14日，新京报 网报）2019年10月18日，晋江市市场监管局在监督抽检中发现，晋江市深沪镇某食品店生产加工的肉羹检出硼砂（2022年01月13日，晋江经济 网报）目前的标准检测方法《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》GB 5009.275-2016分光光度法《食品中硼酸及硼酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》DB22/T 1810-2013[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法简单判断食品中是否存在添加硼砂的小技巧米面制品和肉类：主要靠看、摸和闻。不易碎/变形，油脂不明显时，依旧看起来依旧非常光滑，摸时感到滑腻的，能嗅到微弱的碱味。腐竹：卖相好，不易发霉变质，且韧度高，久煮不烂。在浸泡时，注意水是否浑浊、有沉淀。粽子：吃起来会更有嚼头，米粒颗粒度比较大，不粘棕叶，剥的时候觉得很滑溜。快速检测法的实验案例在某肉制品商店采购的肉丸硼砂快速测试纸（见图）案例小结该次产品快检结果显示为阴性，证明该肉丸在制作生产过程中没有添加非法食品添加剂（硼砂）。结论和建议不法商家将硼砂添加在面条、凉皮、腐竹、肉丸、粽子等食物中，可以增加食物的筋道弹性，具有丰富口感的作用；应用在食用肉类上可起到保鲜作用；海产品中添加硼砂能防止变色，增加它的美观度。正因为有了这些非法添加后的直观作用，很多不法商家才会铤而走险获取利益。?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243724_2380_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243297_1624_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228244272_5271_2852696_3.png[/img]