最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量，他们提供了厂家制定的标准，我查了相关文献，附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准，里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷，理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点，但是该标准进样口温度才100度，而待测样品中三聚乙醛沸点128度，四聚乙醛176度，烟酰胺150度，我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据，希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题，四聚乙醛只溶于氯仿，常规溶剂都不溶，我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等，而烟酰胺却不溶于氯仿，仅溶于乙醇、甘油等，而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠，不知加碱是什么意思，从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量，难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品？我的机子是HP6890 HP101柱子，FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题，出于对仪器考虑，我没有敢帮他测，等待大家的支持，谢谢！
RT.这个谱图里到底哪个是苯氧基乙醛啊？？？ 搞晕了 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
有谁做过乙醛？需用什么色谱柱和条件，乙醛是不是易挥发，用乙酰胺做溶剂可以吗？
各位大侠帮帮忙，从文献上看到如题衍生化试剂，但上面说取适量4-溴甲基-7-甲氧基香豆素和18-冠醚-6溶于N，N-二甲基甲酰胺10ml，可到底取多少量呢，各位有知道的吗，帮帮忙，具体这个衍生化试剂怎么配得呀？急候大家的回复！谢谢啦！
乙醛标样，1mg/ML,现货
丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做
【问题】请问三氯乙醛单标怎么出两峰？检测项目为水中三氯乙醛，标液为甲醇中水合三氯乙醛，我开了三支标液，第一次就只有第一个峰，第二次后面有个小峰，今天这峰太大了，标物没过期，我用了吹扫加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，吹扫条件与文献相同【回复】标样变质了，还是用顶空吧，那只是理论上的，不能保证把全部的氧气置换出来
我之前做生活饮用水中三氯乙醛的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空)，平行一直做的不好，我忽略水温对它的影响，之后水样从冰箱拿出来，至少放一个小时，摇摇再取，发现平行相对之前好很多，但加标做的不好，123%加标回收率，有小伙伴做过三氯乙醛的加标回收率不，对步骤和计算很好奇
SVHC中的2-甲氧基乙醚，三氯乙烯，2-乙氧基乙醚，丙烯酰胺，NMP等低沸点，极性物质比较难做，我用的柱子是DB-XLB，15m*0.25*0.25做出来效果比较差，要几十ppm才有峰，峰型很难看，要是遇上复杂点的基体更是难定性了，大家做这类物质低沸点，极性物质一般用什么柱子？想买根柱子，又不知道买哪种好，试过一根WAX10 极性柱子，30m*0.25*0.25，这几个东东居然不出峰，不知道哪里出了问题，郁闷！是柱子太长了？这些物质一般做溶剂，中间体，清洁剂，就怕是液体样品要检测这些物质，含有的可能性比较大
水质三氯乙醛测定的标曲应该怎么做？做样是加碱的减去未加碱的峰，做标曲我是，加三氯乙醛，加氢氧化钠做的，这个标曲可以直接应用到样品分析处理上么？总感觉不对劲，又说不上来
3，4-甲氧基-甲亚胺H，是一种显色剂
各位老师，目前我在进行对氯苯甲醛增碳为对氯苯乙醛，使用过各种方法都不行。第一步使用（甲氧基甲基）三苯基氯化鏻做wittig试剂，叔丁醇钾做碱，THF溶剂核磁拿到了单一构型的烯烃产物，第二步水解使用如下方法都没有拿到预期产物。1.2% TFA 2% 自来水，DCM溶剂，常温反应不反应，加热40°C后变成了对氯苯乙醛2.2M HCl THF溶剂 ，85°C ，过夜反应和2M HCl 丙酮 80°C 反应3h都生成了一串点，大量生成了对氯苯甲醛和缩合产物3.3MHCl 丙酮 50°C 过夜反应也是一样的情况4.对甲苯磺酸一水合物，乙腈，水，室温过夜反应也是一样的情况，一串点。请问各位老师为什么出现这种情况呢，看文献产率都很高
乙醛-DNPH标液浓度100ug/ml，取1，2，5，10，20，40ul，稀释至1ml，配制系列浓度，浓度为0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0ug/ml，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进样，绘制曲线。加标回收：150ml吸收液，加5ul乙醛标液（1000ug/ml），10+10ml二氯甲烷萃取，氮吹干燥，乙腈定容至10ml，过滤上样，测出浓度是24ug/ml左右，可是理论上应该是0.5ug/ml，请问各位大侠，问题出在哪！两种标物都是坛墨新购置的标液！
各位色友们好，我想对：油酸酰胺、芥酸酰胺、乙氧基化脂肪胺。进行纯度分析不知用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能分析吗，由于这三种样品都是粉状的用什么做溶剂，用什么色谱柱分离。有做过的朋友请留下您的宝贵意见！感谢中.......
[table=100%][tr][td]苯胺与乙醛在甲酸存在下反应，目的是生成分子量为119的席夫碱，用质谱检测结果，存在有少量的119，有未反应的苯胺峰，还有比较强的分子量为146的峰，求有机大神们帮忙分析分析，这是什么产物？谢谢[/td][/tr][/table]
请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？
实验室用的顶空做水合三氯乙醛，方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰，但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了，加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯，我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室，经常做卤代烃 ，三氯甲烷标样挥发到空气中 ，然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答
第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网
请问大家用酚试剂测乙醛时,乙醛贮备液能保存多长时间乙醛贮备液是用1ML乙醛蒸馏最后定容至250ML
我正在做三氯乙醛，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事？然后，水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多，也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此，峰面积是负数
各位老师，想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题：1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体？2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司，但是查询该公司信息已找不到，听说公司被收购了，想请问有其他途径可以购买吗？3、我想要购买的标样是以下5种，①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide，DCAM CAS号683–72–7；②三氯乙酰胺 trichloroacetamide，TCAM CAS号594–65–0；③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide，BCAM CAS号62872–34–8；④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide，DBAM CAS号598–70–9；⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide，DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样，但是含溴的好像没有卖，只有常规的含氯的卤代乙酰胺。
用天津光复精细化工研究所的40%乙醛色标，用超纯水稀释后出两个峰，用乙酸和乙醇验证后都不是其中的一个，请问大家是怎么做乙醛的啊，难道非要蒸馏后自己标定吗？
这是美国FDA建立的关于烟草制品及香烟烟雾中的有害物质和潜在有害物质成分列表成分 看看一颗烟多大的毒害呀！！！ 致癌物质(CA),呼吸系统有毒物(RT),心血管有毒物(CT),生殖系统/发育有毒物(RDT),致瘾物(AD)乙醛......................................... CA,RT,AD乙酰胺.......................CA丙酮................................................ RT丙烯醛.......................................... RT,CT丙烯酰胺.........................................CA丙烯腈.............................................. CA,RT黄曲霉素B1.......................................CA4-苯基苯胺......................................... CA1-氨基萘.......................................... CA2-氨基萘............................................. CA氨............................................................ RT新烟碱..................................................... AD邻-甲氧基苯胺................................... CA砷..................................................... CA,CT,RDTA-a-C(2-氨基-9H-吡啶吲......... CA苯并蒽............................. CA,CT苯并醋蒽烯.................................. CA苯..................................... CA,CT,RDT苯并荧蒽...................................................... CA,CT苯并荧蒽................................ CA,CT苯并呋喃...................................... CA苯并芘................................. CA苯并菲..................................... CA铍................................. CA1,3-丁二烯....................CA,RT,RDT镉....................................... CA,RT,RDT二羟基桂皮酸（咖啡酸）....... CA一氧化碳...............................................RDT儿茶酚（邻苯二酚）...................... CA氯代二噁英/呋喃............................................ CA,RDT铬..........................................CA,RT,RDT1,2-苯并菲（屈）.................CA,CT钴.............................................. CA,CT香豆素..............................................食品中禁止使用甲酚（邻-, 间-, 对-甲酚）........... CA,RT丁烯醛（巴豆醛）.................................. CA环戊烯(c,d)芘................................................. CA二苯并蒽................................................ CA二苯并芘............................................. CA二苯并芘................................... CA二苯并芘....................................... CA二苯并芘.................................... CA2,6-二甲基苯胺................................. CA氨基甲酸乙酯（尿烷）................. CA,RDT乙苯....................................................... CA环氧乙烷...................................... CA,RT,RDT甲醛........................................................ CA,RT呋喃...................................... CAGlu-P-: 3‘,2’-d]咪唑盐酸盐） . . . . . . . . . .. . . .CAG l u - P - 2 （ 2 - 氨基二吡啶[ 1 , 2 - a : 3 ‘ , 2 ’ - d ] 咪唑盐酸盐. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .CA阱................................ CA,RT氰化氢.............................. RT,CT茚并(1,2,3-cd)芘................................... CAIQ（2-氨基-3-甲基咪唑并(4,5-f)喹啉]）............CA异戊二烯........................................ CA铅............................................ CA,CT,RDTM e A - a - C ( 2 - 氨基- 3 - 甲基) - 9 H - 吡啶并[ 2 , 3 - b ] 吲哚. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .汞........................................ CA,RDT甲基乙基酮..................... RT5-甲基屈............................................... CA4 - 甲基亚硝胺- 1 - 3 - 吡啶基- 1 - 丁酮（ N N K ） . . . . . . . . . . . . . . . . CA羟基萘（臭樟脑）.................... CA,RT镍................................................. CA,RT烟碱（尼古丁）..................... RDT,AD硝基苯....................................... CA,RT,RDT硝基甲烷.................................... CA2-硝基丙烷................................ CAN-亚硝基二乙醇胺(N................... CAN-亚硝基二乙胺........................................... CAN-亚硝基二甲胺(NDMA) ........................... CAN-亚硝基甲基乙基胺....................................... CAN-亚硝基吗啉(NMOR) ......................... CAN-亚硝基降烟碱(NNN) ......................... CAN-亚硝基哌啶(NPIP) .................................. CAN-亚硝基吡咯烷(NPY
小弟最近在编制环境监测类的实验标准操作规程， 由于部分标准内使用的仪器和试剂比较老， 所以想求组各位大侠，有没有内部的关于乙醛、丙烯醛、硝基苯类、苯胺类的作业指导书啊， 麻烦各位大家了，万分感谢！
USP 溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101151化合物：甲醛； 水； 氯甲烷； 甲醇； 乙醛； 环氧乙烷； 氯乙烷； 乙醇. 乙腈； 丙酮； 2- 丙醇； 2- 氯丙烷； 乙醚； 戊烷； 甲酸乙酯； 甲酸； 甲缩醛； 1,1- 二氯乙烯； 乙酸甲酯； 二氯甲烷； 硝基甲烷； 1- 丙醇； 反式-1,2- 二氯乙烯； 甲基叔丁基醚； 2- 甲基戊烯（spiked at9%）； 2- 丁酮； 2- 丁醇； 顺式-1,2- 二氯乙烯； 乙酸； 异丙醚； 乙酸乙酯； 己烷； 氯仿； 四氢呋喃； 2- 甲氧基乙醇； 1,2- 二氯乙烷； 甲基环戊烷； 1,1,1- 三氯乙烷； 1,2- 二甲氧基乙烷； 甲基异丙基甲酮； 2,2- 二甲氧基丙烷； 乙酸异丙酯； 1- 丁醇； 苯； 四氯化碳； 乙二醇； 甲酰胺； 1,4- 二氧六环； 三氯乙烯； 异辛烷； 2- 乙氧基乙醇； 正庚烷； 异戊醇； 己酮； 吡啶； 甲基环己烷； 二甲基甲酰胺； 1,1,2- 三氯乙烷； 1- 戊醇； 乙酸异丁酯； 甲苯； 2- 己酮； 二甲基亚砜； 乙酸丁酯； 1,1- 二乙氧基丙烷； N，N- 二甲基乙酰胺； 氯苯；乙苯； 乙酸异戊酯； 对二甲苯；间二甲苯； 邻二甲苯； 苯甲醚；异丙基苯； 1- 甲基-2- 吡咯烷酮； 环丁砜；1,2,3,4- 四氢萘固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3u商品编号：7156色谱条件：柱温：35 ºC ( 4 min ) - 250 ºC, 4ºC/min隔垫吹扫 ：5 mL/min载气：He, 45.6cm/sec, 35 ºC柱头压：11.0psi 恒压进样方式：分流, 100 mL/min, ~1:13, 250 ºC样品：溶剂, 每组分1.3% ( 无溶剂 )检测：MS扫描范围：10 AMU - 260 AMU作者：迪马科技文章出处：CER00463关键字：USP，溶剂残留，制药，GC，DM-1http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CER00463.png图例：1. 甲醛；2. 水；3. 氯甲烷；4. 甲醇；5. 乙醛；6. 环氧乙烷；7. 氯乙烷；8. 乙醇；9. 乙腈；10. 丙酮；11. 2- 丙醇；12. 2- 氯丙烷；13. 乙醚；14. 戊烷；15. 甲酸乙酯；16. 甲酸；17. 甲缩醛；18. 1,1- 二氯乙烯；19. 乙酸甲酯；20. 二氯甲烷；21. 硝基甲烷；22. 1- 丙醇；23. 反式-1,2- 二氯乙烯；24. 甲基叔丁基醚；25. 2- 甲基戊烯（spiked at9%）；26. 2- 丁酮；27. 2- 丁醇；28. 顺式-1,2- 二氯乙烯；29. 乙酸；30. 异丙醚；31. 乙酸乙酯；32. 己烷；33. 氯仿；34. 四氢呋喃；35. 2- 甲氧基乙醇；36. 1,2- 二氯乙烷；37. 甲基环戊烷；38. 1,1,1- 三氯乙烷；39. 1,2- 二甲氧基乙烷；40. 甲基异丙基甲酮；41. 2,2- 二甲氧基丙烷；42. 乙酸异丙酯；43. 1- 丁醇；44. 苯；45. 四氯化碳；46. 乙二醇；47. 甲酰胺；48. 1,4- 二氧六环；49. 三氯乙烯；50. 异辛烷；51. 2- 乙氧基乙醇；52. 正庚烷；53. 异戊醇；54. 己酮；55. 吡啶；56. 甲基环己烷；57. 二甲基甲酰胺；58. 1,1,2- 三氯乙烷；59. 1- 戊醇；60. 乙酸异丁酯；61. 甲苯；62. 2- 己酮；63. 二甲基亚砜；64. 乙酸丁酯；65. 1,1- 二乙氧基丙烷；66. N，N- 二甲基乙酰胺；67. 氯苯；68. 乙苯；69. 乙酸异戊酯；70. 对二甲苯；71. 间二甲苯；72. 邻二甲苯；73. 苯甲醚；74. 异丙基苯；75. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮；76. 环丁砜；77. 1,2,3,4- 四氢萘迪马论坛 | 京ICP备09022104 | 京公网安备110105009854号 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201028_356081_2019107_3.jpg
请教高手,工业乙醛有没有国标或行标?
检测乙醇溶残，乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624（和乙醇厂家用的一样的）分离度也特别不好，我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的？
仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]
我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时，试剂配制用了乙醛，为什么乙醛的出峰时间和甲醇（乙醇里面的杂质）一样，是不是我的操作有问题啊？请高手解答，谢谢。被测溶液：取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l，加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气：色谱用氦气。线速度：35cm/s。检测器：氢焰离子化检测器。柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。进样口温度：200℃。检测器温度：280℃。进样量：1µ l。这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？注：我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？
求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙
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