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全反式环氧维甲酸标准

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  • 【转帖】反式脂肪酸有安全风险 国内缺乏食用标准

    连日来,反式脂肪酸都处于舆论的风头浪尖。继央视报道市面上许多用到植物奶油的食品都含有对人体有一系列副作用的反式脂肪酸之后,卫生部开始针对反式脂肪酸展开风险监测评估。这一现象再次引发了消费者对食品安全的担忧。请关注——前不久,关于反式脂肪酸对健康有害的报道引起了社会的广泛关注,有媒体将它与杀虫剂DDT相媲美,并声称其为“食品史上的又一灾难”。反式脂肪酸连日来受到了社会各界的口诛笔伐,食品安全问题也再次引发了人们的担忧。反式脂肪酸存在健康风险不久前,央视报道市面上所销售的很多用到植物奶油(又称氢化油)的食品都含有反式脂肪酸,而反式脂肪酸对人体有一系列副作用,极有可能导致冠心病、糖尿病、肥胖等疾病高发的危害。笔者走访北京许多超市发现,在饼干、蛋黄派、巧克力、沙拉酱等商品的成分表中,随处可见“氢化植物油”、“植物奶油”等字样,也就是说,这些食品中都含有反式脂肪酸。除此之外,各种美味的生日蛋糕、冰激凌等也都含有反式脂肪酸。那么,反式脂肪酸到底有哪些危害呢?据了解,反式脂肪酸其实是一种具有反式结构的不饱和脂肪酸,它是在液态植物油氢化过程中产生的。上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的饱和脂肪酸可能会对心脏带来威胁,植物油又有高温不稳定及无法长时间储存等问题,科学家就利用氢化的过程,将液态植物油改变成固态,反式脂肪酸由此开始被人们广泛使用。中国农业大学食品营养与工程学院教授李里特介绍说:“当时的植物油由于成本低及胆固醇含量少,故而很受欢迎。然而,近年来,随着科学家们的深入研究,发现这种反式脂肪酸的摄入竟然比胆固醇对人体的危害还大,从而引起了广泛关注。”“研究表明反式脂肪酸摄入量多时可升高低密度脂蛋白(坏胆固醇),降低高密度脂蛋白(好胆固醇),增加患动脉硬化和冠心病的危险,还会影响儿童生长发育和神经系统健康以及可能使患肥胖病,糖尿病等慢性病的几率增加。”中国营养学会主任医师高慧英指出。我国缺乏食用标准自反式脂肪酸被曝可能存在健康风险后,关于该不该使用含有大量反式脂肪酸的植物奶油成为社会热议的焦点。食物中含多少反式脂肪酸才在安全范围以内?每人每天摄入反式脂肪酸的量需要控制在多少范围内?李里特表示:“目前国家还没有权威的文件出台,也没有设定相关标准。它对于人体的危害不是一蹴而就的,而是慢慢发展的,就好比香烟对于人体的危害一样,虽然没有人试验过摄入多少反式脂肪酸才能导致心血管迅速老化以至于出现血管硬化或是糖尿病的症状,但是,反式脂肪酸摄入越多,人体受到的危害就越大。”

  • 关于GB 5009.257-2016 食品中反式脂肪酸的测定 标准中反式脂肪酸疑问

    关于GB 5009.257-2016 食品中反式脂肪酸的测定   标准中反式脂肪酸疑问

    GB 5009.257-2016 整合了GB/T 22110-2008 SN/T 1945-2007 GB/T 22507-2008,扩充了原先各标准里的反式脂肪酸,避免了原先同一样品采用不同标准,测定值出入很大,且某一标准测定值明显会低很多。但是对于新标准也有疑惑。GB 5009.257 附录里列了反式脂肪酸甲酯的种类,如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141231_614039_2668708_3.png接触这么久脂肪酸,看过一些文献,对于C18:2 10T,12C ,有些文章是认为是一种共轭亚油酸,而且还作为一种健身补剂,新标准里却定义为反式脂肪酸。百度百科对共轭亚油酸的定义是这样的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141235_614040_2668708_3.png已然有点懵了。在GB/T 22100-2008里有一张对于反式脂肪酸甲酯色谱峰的判定的图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141239_614041_2668708_3.png新标准GB 5009.257-2016 里并没有列出C18:2 9C,12T和 C18:2 9T, 12C,很是困惑为何舍弃这两种反式脂肪酸甲酯?新标准里给出的反式脂肪酸信息是这样的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141245_614042_2668708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610141245_614043_2668708_3.pngC18:2 9T,12C和 C18:2 9C,12T 这两种反式脂肪酸不算了?求教各位老师们,你们怎么看?

  • 【讨论】反式脂肪酸存在健康风险中国缺乏食用标准

    连日来,反式脂肪酸都处于舆论的风头浪尖。继央视报道市面上许多用到植物奶油的食品都含有对人体有一系列副作用的反式脂肪酸之后,卫生部开始针对反式脂肪酸展开风险监测评估。这一现象再次引发了消费者对食品安全的担忧。请关注——  前不久,关于反式脂肪酸对健康有害的报道引起了社会的广泛关注,有媒体将它与杀虫剂DDT相媲美,并声称其为“食品史上的又一灾难”。反式脂肪酸连日来受到了社会各界的口诛笔伐,食品安全问题也再次引发了人们的担忧。  反式脂肪酸存在健康风险  不久前,央视报道市面上所销售的很多用到植物奶油(又称氢化油)的食品都含有反式脂肪酸,而反式脂肪酸对人体有一系列副作用,极有可能导致冠心病、糖尿病、肥胖等疾病高发的危害。  笔者走访北京许多超市发现,在饼干、蛋黄派、巧克力、沙拉酱等商品的成分表中,随处可见“氢化植物油”、“植物奶油”等字样,也就是说,这些食品中都含有反式脂肪酸。除此之外,各种美味的生日蛋糕、冰激凌等也都含有反式脂肪酸。  那么,反式脂肪酸到底有哪些危害呢?  据了解,反式脂肪酸其实是一种具有反式结构的不饱和脂肪酸,它是在液态植物油氢化过程中产生的。上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的饱和脂肪酸可能会对心脏带来威胁,植物油又有高温不稳定及无法长时间储存等问题,科学家就利用氢化的过程,将液态植物油改变成固态,反式脂肪酸由此开始被人们广泛使用。  中国农业大学食品营养与工程学院教授李里特介绍说:“当时的植物油由于成本低及胆固醇含量少,故而很受欢迎。然而,近年来,随着科学家们的深入研究,发现这种反式脂肪酸的摄入竟然比胆固醇对人体的危害还大,从而引起了广泛关注。”  “研究表明反式脂肪酸摄入量多时可升高低密度脂蛋白(坏胆固醇),降低高密度脂蛋白(好胆固醇),增加患动脉硬化和冠心病的危险,还会影响儿童生长发育和神经系统健康以及可能使患肥胖病,糖尿病等慢性病的几率增加。”中国营养学会主任医师高慧英指出。  我国缺乏食用标准  自反式脂肪酸被曝可能存在健康风险后,关于该不该使用含有大量反式脂肪酸的植物奶油成为社会热议的焦点。食物中含多少反式脂肪酸才在安全范围以内?每人每天摄入反式脂肪酸的量需要控制在多少范围内?  李里特表示:“目前国家还没有权威的文件出台,也没有设定相关标准。它对于人体的危害不是一蹴而就的,而是慢慢发展的,就好比香烟对于人体的危害一样,虽然没有人试验过摄入多少反式脂肪酸才

  • 部分产品反式脂肪酸标注不规范 专家建议完善相关国家标准

    3月27日,由中国政法大学牵头举办的“推动完善工业生产反式脂肪酸国家标准研讨会”在北京召开。针对调查中发现的预包装食品营养标签中存在的不规范问题及公众对人造反式脂肪酸危害存在认知缺失等问题,专家认为需要通过加强立法监管、完善食品标签制度、提升公众健康素养等综合性措施来解决上述问题,为国民健康饮食提供有力保障。  世界卫生组织驻华代表处营养技术官崔莹在会上表示,反式脂肪酸根据来源可分为天然型和工业型两种,像牛羊等反刍动物的肉和乳制品中含约2%到5%的天然型反式脂肪酸,还有一部分就是工业生产的工业型反式脂肪酸,其来自不同程度的氢化油。而摄入反式脂肪酸会对身体产生危害,它与心脏病发作、心脏病死亡风险存在关系,两种来源的反式脂肪酸在对健康危害上没有区别。  中国政法大学相关研究团队会上分享的调查成果报告显示,消费者普遍对反式脂肪酸持关注态度,但对人造反式脂肪酸危害存在认知方面的缺失和不确定性等问题。  据了解,《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》规定,在食品配料中含有或在生产过程中使用了氢化(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中还应标出反式脂肪(酸)的含量。  中国政法大学法律硕士学院副教授范伟在会上发布的《反式脂肪酸标签市场调查分析报告》显示,当前预包装食品标签在反式脂肪酸标注方面存在标准不统一、信息不清晰等问题,导致消费者难以准确了解食品中反式脂肪酸的具体含量和危害。例如,调查发现有食品使用氢化油或者部分氢化油,但是营养成分表中没有标示反式脂肪酸含量,在调查的600份商品中,标签配料表中标示含有氢化油或者部分氢化油为主要原料的产品总共有117份,其中标示了反式脂肪酸含量的有74份,标示率仅有64.1%。另外,目前关于反式脂肪酸的相关术语混乱,消费者很难根据配料表鉴别食物是否存在反式脂肪酸,调查的600份商品中涉及了14种表述,特别是对于部分使用较少的配料,消费者很难识别。  与会专家认为,应从加强立法、完善监管等多个方面入手,共同推动反式脂肪酸国家标准的完善。通过制定更加严格的限量标准和检测方法,加大对违规企业的处罚力度,形成有效的威慑和约束机制。  会上发布的《关于赴上海、杭州调研反式脂肪酸运用情况的报告》显示,从整体上看,居民对反式脂肪酸的摄入量较少,但部分青少年的饮食方式西化较为严重,受反式脂肪酸危害的趋势升高。  对此,来自北京大学人文学院、北京中医药大学等的多位专家均提到了分人群管理的问题,可对重点人群反式脂肪酸摄入量做定向评估,如青少年受反式脂肪酸危害的趋势升高,可以对他们进行精准科普,分阶段对特殊的高风险群体进行制度性科普是尤为必要的。  首都医科大学医学人文学院讲师乔宁认为,不管是反式脂肪酸还是预包装食品,包括目前讨论比较集中的预制菜问题,都可以通过国家营养立法的形式进行完善优化和调整。  “工业生产的反式脂肪酸作为一种对人体健康有害的物质,其管理和控制已成为全球公共卫生领域的重要议题。我国作为一个人口众多、饮食文化丰富的国家,更应高度重视食物体系中工业反式脂肪酸造成的潜在健康风险。”中国政法大学食品药品法治研究中心主任教授王青斌认为,推动反式脂肪酸国家标准的完善只是健康饮食事业发展的一个方面,还需要从多个角度出发全面加强食品安全监管工作,确保人民群众“舌尖上的安全”。同时,积极倡导健康饮食理念和生活方式,引导公众树立正确的饮食观念,养成良好的饮食习惯。只有这样,才能真正实现健康中国的宏伟目标。[size=14px][color=#707d8a][ 来源:中国消费网 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑:张圣斌[/i][/color][/size]

  • 最新化妆品标准目录2011-3-3

    目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签  GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类  QB/T 1684-2006 化妆品检验规则  QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定  GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定  GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法  GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法  GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法  GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定  GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法  QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法  QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅  QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量  QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法  QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法  QB/T 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定  QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定  QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定  QB/T 2470-2000 [/f

  • 【简讯】反式脂肪酸检测方法通过国家食品工业标准委员会专家审定

    一盘浓油赤酱的肉排和一份金黄喷香的炸薯条,你会选哪一份?如果你身边有一位食品专家,他可能会建议你选择前者。因为,后者含有的反式脂肪酸可能会更加危害你的健康。但如果身边没有食品专家,消费者又该如何判断食品中到底有没有反式脂肪酸呢?昨日,记者从杭州市质量监督监测院得到消息,他们提出的反式脂肪酸检测方法,已通过国家食品工业标准委员会专家审定。有了这种技术,也许不久以后,每种食品的包装上都会标明反式脂肪酸的含量,消费者选择食品时,就有了更安全的标准。 据了解,食品中反式脂肪酸检测方法国家标准,将用于规范我国对食品中反式脂肪酸含量的检测,为我国对食品中反式脂肪酸含量限量、消费警示等工作提供技术支撑。

  • 怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    如题,有哪位大神指导一下如何配8种邻苯二甲酸盐的标准品溶液,各浓度如下图,需把八种邻苯二甲酸盐配制混在一个容量瓶中,然后进行上机检测得到标准品图谱。谢谢比如,我买的八种邻苯二甲酸盐的其中一个:DEHP.标准品,是液体的,瓶装的,0.25g。怎么样配制最终浓度为50ppm?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668782_3017235_3.jpg

  • 2013年05月27日 FDA 关于化妆品中禁限用物质检测技术要求

    为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发  附件:1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法     2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法     3.化妆品中10种着色剂的检测方法     4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法     5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法     6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法     7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法     8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法     9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法     10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法     11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法     12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法     13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法     14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法

  • 【分享】2010年5月实施的食品及食品相关行业国家标准汇总

    [font=Simsun][/font] 说明:本标准汇总根据国家标准委发布公告整理而成,整理截至2009年15号国家标准公告,此汇总信息仅供参考。查看完整的公告内容请登录国家标准委网站。 GB/T 9106.1-2009包装容器 铝易开盖铝两片罐[color=#0000ff] [color=rgb(0, 0, 0)] GB/T 24691-2009果蔬清洗剂 GB/T 24692-2009表面活性剂 家庭机洗餐具用洗涤剂 性能比较试验导则[/color][/color] GB/T 24693-2009聚丙烯饮用吸管 GB/T 24694-2009玻璃容器 白酒瓶 GB/T 24695-2009食品包装用玻璃纸   GB/T 24696-2009食品包装用羊皮纸 GB/T 24710-2009地理标志产品 坦洋工夫 GB/T 24712-2009地理标志产品 宝清大白板南瓜籽 GB/T 24800.10-2009化妆品中十九种香料的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法   GB/T 24800.1-2009化妆品中九种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.11-2009化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 GB/T 24800.12-2009化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定 GB/T 24800.13-2009化妆品中亚硝酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 GB/T 24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法 GB/T 24800.3-2009化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.4-2009化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.5-2009化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.6-2009化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.7-2009化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.8-2009化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.9-2009化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 GB/T 13171.1-2009洗衣粉(含磷型) GB/T 13171.2-2009洗衣粉(无磷型) GB/T 24821-2009餐桌餐椅

  • 【求助】邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手:1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A,配了不同的柱子,为了缩短摸索的时间,想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和环氧氯丙烷效果会比较好?2、做这两个项目需要注意些什么?3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID,可是据做过的人介绍,好像用FID没办法做出那么低的检测限,不过用ECD或质谱可以做标准物质,但做水样就一直会有干扰峰出现,且跟目标物分不开,请问这干扰物是什么?有什么办法可以分离?衷心期待各位高手能帮我解答,感激不尽!

  • 【求助】反式脂肪酸标准品

    计划开展反式脂肪酸,按照香港的标准要求做八种,分别是[align=center][size=5][font=Times New Roman]C[sub]14:1T[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]9-[/font][/size][size=3][font=宋体]反式),[/font][/size][/align][align=center][size=5][font=Times New Roman]C[sub]16:1T[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]9-[/font][/size][size=3][font=宋体]反式)[font=Times New Roman]C[sub]18:2T[/sub](9-反,12-反)C[sub]18:1T[/sub][/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]9-[/font][font=宋体]反式)[/font][/font][/size][/align][align=center][size=5][font=Times New Roman]C[sub]18:2T[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]9-[/font][/size][size=3][font=宋体]反[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],12-[/font][/size][size=3][font=宋体]顺)[/font][/size][/align][align=center][size=5][font=Times New Roman]C[sub]18:2T[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]9-[/font][/size][size=3][font=宋体]顺[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],12-[/font][/size][size=3][font=宋体]反)[/font][/size][/align][align=center][size=5][font=Times New Roman]C[sub]20:1T[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]11-[/font][/size][size=3][font=宋体]反式)[/font][/size][/align][align=center][size=5][font=Times New Roman]C[sub]22:1T[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]13-[/font][/size][size=3][font=宋体]反式),其中[/font][/size][/align][align=center][size=5][font=Times New Roman]C[sub]18:2T[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]9-[/font][/size][size=3][font=宋体]反[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],12-[/font][/size][size=3][font=宋体]顺)[/font][/size][/align][align=center][size=5][font=Times New Roman]C[sub]18:2T[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]9-[/font][/size][size=3][font=宋体]顺[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],12-[/font][/size][size=3][font=宋体]反)的标准品很难买到,有供应商提供的,请与我联系[/font][/size][size=5][/size][/align]

  • 虾青素全反式、9-顺式、13-顺式几何异构体的液相色谱分离方法

    一种新颖的虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)分析鉴定方法。方法采用碘诱导全反式虾青素异构化,在曝光20 min后,分别对碘液体积分数为5%~50%的10个虾青素样品溶液进行HPLC分析鉴定。虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体获得良好分离,出峰顺序为全反式、9-顺式、13-顺式。异构化实验结果表明碘液体积分数为15%的虾青素溶液经曝光后全反式、9-顺式、13-顺式异构体的质量分数分别为对照品的68.5%、2 436.7%和632.4%,为本实验的最佳比例。该方法在虾青素及其顺反异构体定量分析方面提供一定技术和数据支撑,为虾青素制品在食品和医药方向的发展提供了理论依据。详见[font=&][color=#666666]10.13400/j.cnki.cjmd.2022.05.005[/color][/font]

  • 反式环辛烯氢谱耦合常数计算

    做顺式环辛烯的光异构化反应,异构成反式环辛烯,想通过送氢谱计算耦合常数来确定产物的顺式反式。可是双键C上的H分布很杂乱,不知道怎么计算?

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 【原创大赛】关于6种邻苯二甲酸酯类测定的两个个标准的解读

    【原创大赛】关于6种邻苯二甲酸酯类测定的两个个标准的解读

    邻苯二甲酸酯类即为增塑剂,因在PVC中加入增塑剂可以改进其柔软性、耐寒性和光稳定性,因此被大量应用于各种不饱和树脂,纤维素树脂、环氧树脂、醋酸乙烯树脂和某些合成橡胶中,然而此类物质在生物特性上却是一类环境雌激素,其毒性也越来越引起人们的重视。它的直接影响有:一、生物致癌、致畸性;二、生殖发育毒性。6种邻苯二甲酸酯类包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),现我就我用过的两个标准《GB36246-2018附录A中小学合成材料面层运动场地邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定》(以下简称36246)和《橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定方法的测定GB/T 29608-2013》(以下简称29608)这两个标准进行解读。首先,说一下相同点,两个标准规定的方法都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,采用总离子流色谱图(TIC)进行定量,选择离子检测(SIM)进行定量,即外标法定量。这里还有一个没有想到的相同点,那就是两个标准给出的线性范围竟然一样,都是:0.5mg/L-50mg/L之间的不少于5点的混合标准工作溶液,标准工作溶液宜在1℃-4℃的冰箱保存,配制后90d内使用。因为两个标准给出的色谱柱不一样,所以仪器条件中的升温程序有所不同,但在同一实验室,测定相同的目标物,可以采用相同的色谱柱和仪器条件,这里附上我的仪器条件如下:进样口温度:290℃柱温:程序升温,初温150℃,保持3min,以25℃/min升至250℃,以5℃/min升至290℃,保持,10min。接口温度:280℃离子源温度:230℃电离方式:EI质量扫描范围:50amu-500amu测试方式:全扫描的总离子流图(TIC)定性,选择离子监测(SIM)定量进样方式:不分流进样载气流量:氦气(纯度:≥99.99%),流量为1.0mL/min进样量:1μL溶剂延迟:4.5min这里说明一下所用的仪器型号为:安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](7890B-7955B)和色谱柱型号(石英毛细管柱DB-5)附上图谱如下:[align=center][img=,565,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241502275822_2863_3232436_3.png!w565x252.jpg[/img][/align][align=left]下来该说说不同点了,因为两个标准针对的基质不同,所以推荐的萃取剂不同,36246的基质是中小学合成材料面层运动场地,包括现浇型面层、预制型面层、人造草坪面层等,而29608所针对的基质是橡胶制品,所以采用的萃取剂和提取方式有所不同。36246推荐的是乙酸乙酯作为溶剂,而29608推荐的是二氯甲烷作为溶剂。萃取方式也有所不同。36246的萃取方式相对省时省力,即称取约0.5g样品(经冷冻研磨,选取粒径在0.85-1.40mm之间的细小颗粒),精确至0.1mg,放入螺口刻度瓶(带密封盖),加入10mL萃取溶剂乙酸乙酯,并密封试管,置于超声波发生器中,在60℃水温下超声萃取60min。萃取完成后,取出刻度管冷却至室温并混合均匀,待测。而29608的萃取方式为:称取1 g样品,精确至0.1mg,用定性滤纸包好后放入索氏抽提器中,加入60mL二氯甲烷,在80℃水浴抽提8h以上,抽提完成后,氮吹干二氯甲烷,加入3mL正己烷至抽提烧瓶中,盖上瓶盖,超声使萃取物中的邻苯二甲酸酯充分溶解于正己烷中,低温加热,氮吹浓缩至1.0mL。取待测液经硅胶萃取柱净化处理(净化前用10mL正己烷进行活化),用正己烷溶剂清洗抽提瓶2次,每次0.5mL。上样后用10mL正己烷淋洗,25mL二氯甲烷洗脱,只收集洗脱液,洗脱液经氮吹吹干二氯甲烷后用正己烷溶解,并转移至10mL的容量瓶内,用正己烷定容至刻线,上机分析。这里36246的最终上机溶剂是乙酸乙酯,而29608则是正己烷,所以对应的标准品配置时所用的溶剂也不一样,个人认为乙酸乙酯较好一些,毕竟正己烷易挥发,易造成浓度的偏差。虽然标准给出的计算公式不同,但是意思一样,即为常用的CVf/m,因为29608制定较早一些给出的计算公式里面的面积比在现在的工作站中已经自动计算为C,即浓度,减少了人工计算的繁琐。还有重要的一个点,那就是空白的扣除了,作为增塑剂,平时实验过程中不可避免要用到一些塑料、橡胶器皿了,如萃取管、滴管、进样垫等等,这些都会或多或少含有塑化剂,对结果有影响,所以尽量不用。就是不用也要做扣除空白操作。以上是我的一些观点,欢迎指正。[/align]

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