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三环己基锡标准品于异

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三环己基锡标准品于异相关的论坛

  • 二氯化双(三环己基膦)镍(II) 如何分析?

    如题,最近要做这个分析,查资料说可以通过氧化灼烧后滴定氯来定含量。温度800度烧两小时,剩下的黒渣很难溶下来,滴定结果偏小。加热至溶解就冷却加溶剂滴定分析,结果依然偏小。请教一下:温度多大合适啊?时间多长?熔点是280度左右的。 还有高人支招,让我用双氧水氧化,然后滴定氯。原理是什么呢?我试过,加硝酸银是有沉淀的,滴定的话,结果依然偏小。是没氧化完全?还是双氧水用的不够?后来在添加了双氧水的样品溶液中加了高锰酸钾溶液,颜色消失,说明双氧水还有剩余啊!试样资料:CAS:19999-87-2分子式:http://images-a.chemnet.com/suppliers/chembase/661/681661_1.jpg

  • 迪马产品应用有奖问答4.25(已完结)——三环类药物分析(pH=10.0)

    迪马产品应用有奖问答4.25(已完结)——三环类药物分析(pH=10.0)

    10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)吕梁山(注册ID:shih20j07)馨语(注册ID:huangdm)zgx3025(注册ID:v2844608) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604251523_591363_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604251523_591364_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类药物分析(pH=10.0)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101041化合物:去甲多虑平;多虑平;去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相: 甲醇+5 mM NH4HCO3(pH=10.0)=80:20 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254nm文章出处:AN: D1106关键字:三环类抗抑郁药,去甲多虑平;多虑平;去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明,HPLC,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604250952_591332_1610895_3.jpg图例:1. 去甲多虑平; 2. 多虑平; 3. 去甲丙咪嗪; 4. 去甲替林; 5. 丙咪嗪; 6. 阿米替林; 7. 曲米帕明

  • 求助三环己基膦四氟硼酸盐的分析方法

    请教一下各位大神该物质怎么检测,紫外基本没吸收,CAD峰型不好,还有没有其他什么可行的色谱分析方法[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051001080010_9504_5473735_3.png[/img]

  • 三环抗抑郁药应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21447]资料 :三环抗抑郁药应用[/url]

  • 迪马产品应用有奖问答4.8(已完结)——三环类抗抑郁药(pH=7.0)

    迪马产品应用有奖问答4.8(已完结)——三环类抗抑郁药(pH=7.0)

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)梧桐(注册ID:mengzhou)吕梁山(注册ID:shih20j07)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604081502_589679_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604081502_589680_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类抗抑郁药(pH=7.0)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101005化合物:去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相: 乙腈+20 mM Na2HPO4+NaH2PO4(pH=7.0)=2:1 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254 nm文章出处:AN: D1107关键字:三环类抗抑郁药,HPLC,Diamonsil C18(2),去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明,钻石二代谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1107%20copy.png图例:1. 去甲丙咪嗪; 2. 去甲替林; 3. 丙咪嗪; 4. 阿米替林; 5. 曲米帕明

  • 【分享】GB 12685-2006 三环唑原药

    GB 12685-2006 三环唑原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51399]GB 12685-2006 三环唑原药[/url]

  • 20%井冈.三环唑悬浮液溶解

    有哪位老师指点一下:我们公司生产的20%井冈.三环唑悬浮液测试时间用乙腈溶解时间总是溶解不完全。超声振荡也还是不行,请问一下有什么好的方法。流动相是乙腈+水=30+70

  • 三环唑和仲丁威用什么仪器检测?

    我这段时间在做粮食中的农残,发现用气相色谱配FPD检测器检测三环唑和仲丁威,都没有出峰,请问用什么仪器可以检测?气相色谱质谱可以吗?

  • 迪马产品应用有奖问答08.16(已完结)——三环类抗抑郁药

    迪马产品应用有奖问答08.16(已完结)——三环类抗抑郁药

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zgx3025(注册ID:v2844608)999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161535_605158_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161536_605159_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类抗抑郁药方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101242化合物:去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/ 20 mM 磷酸氢二钠+ 磷酸二氢钠( pH 7.0)=2/1 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 254 nm文章出处:AN: S1105关键字:三环类抗抑郁药,HPLC,Spursil C18,思博尔,去甲丙咪嗪,去甲替林,丙咪嗪,阿米替林,曲米帕明谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/S1105-01%20copy.png图例:1. 去甲丙咪嗪;2. 去甲替林;3. 丙咪嗪;4. 阿米替林;5. 曲米帕明

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)疑问

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 【分享】南三环马路少女奔跑(图)观看者人山人海

    ----南三环马路 ---- 南三环马路 ----- 南三环马路 ------ ***************************************************** 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人裸奔少女人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人我人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人人 ***************************************************** ----南四环马路 ---- 南四环马路 ----- 南四环马路 ------

  • 【讨论】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)存不存在分解

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 新产品-有机锡混标出炉

    货号 CDGG-110765-01-1ml名称 定制有机锡混标(13组份) 标准品规格1000mg/L于甲醇,1 ml现货供应。methyltin trichloride 一甲基锡 993-16-8 n-butyltin trichloride 一丁基锡 1118-46-3 n-octyltin-trichloride 一辛基锡 3091-25-6 di-n-butyltin dichloride 二丁基锡 683-18-1 di-n-octyltin dichloride 二辛基锡 3542-36-7 diphenyltin dichloride 二苯基锡 1135-99-5 di-n-propyltin-dichloride 二正丙基二氯锡 867-36-7 dimethyltin dichloride 二甲基锡 753-73-1 tri-n-butyltin chloride 三丁基锡 1461-22-9 triphenyltin chloride 三苯基锡 639-58-7 tricyclohexyltin chloride 三环己基锡 3091-32-5 trioctyltin-chloride 三辛基锡 2587-76-0 tetra-n-butyltin 四丁基锡 1461-25-2另,有机锡全套单标均可提供,欢迎垂询。

  • 求助购买钢铁成分分析标准物质!!24小时在线等待急!!

    我司急需下列钢铁分析标准物质(需要证书)1 碳素结构钢成分分析标准物质编号 GBW01209a 2 1 不锈钢成分分析标准物质编号 GBW01601 编号 GBW01613编号 GBW01616 编号 GBW01614在和国家标准物质研究中心联系后,联系地址:北京市朝阳区三环东路18号邮编:100013 电话010—64204432传真:010 64213149他们的那个销售人员(男的)态度实在是差,问两句就不耐烦了,再问就不理睬,干脆说没有!就是没有!!晕死……小弟低声下气的联系了三天了还是不能买到,各位高人有没有别的购买渠道请给小弟指点一二,小弟急死了谢谢!![em49] [em34]

  • 【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    [align=center][font=宋体][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在国标[/font][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是[/font][font=Calibri]X[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Calibri]=[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]C*V[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]/[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]。其中国标中公式变量注释如下。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri]X[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri]———[font=宋体]试样中环己基氨基磺酸的含量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克每千克[/font][font=Calibri](g/kg) [/font][/font][font=Calibri]c ———[font=宋体]由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫克每毫升[/font][font=Calibri](mg/mL) [/font][/font][font=Calibri]m ———[font=宋体]试样质量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克[/font][font=Calibri](g) [/font][/font][font=Calibri]V ———[font=宋体]试样的最后定容体积 [/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫升[/font][font=Calibri](mL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310806044276_6168_5979722_3.jpg!w690x224.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]注意国标中写的很明确,[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是试样的最后定容体积。[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积,分别是前处理中的“用水定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]备用”,以及进行衍生化前吸取的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],最后还加入了[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]正庚烷、[/font][font=Calibri]2.5mL[/font][font=宋体]、。这个地方有些人提出了质疑,如果严格按照国标的定容体积,应该是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],但是仔细看国标,最后使用了[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]中的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],因此这个地方使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],还是使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]、或者是[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体],就存在了争议,有些人使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],有些人使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],有些人则是使用[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样样品称取质量,有的是称取[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],有的是称取[/font][font=Calibri]5g[/font][font=宋体],但是都是定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],最后又移取了[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],看上来最终的质量被稀释了,因此有些人说需要把质量除以[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]。这个地方也存在争议。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]导致出现了一些问题,那就是不同的人理解不一样,然后使用的数值不一样,最终计算结果总有一些热[/font][font=Calibri]=[/font][font=宋体]人算错了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我咨询了不少人,查了不少资料,最终搞清楚了,这个公式就是使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和实际称量质量。饮料就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],固体罐头等就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]5g[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 氯代环己烷的基本信息介绍

    氯代环己烷是一种化学物品,分子式C6H11Cl。无色液体,具有窒息性气味。不溶于水,溶于乙醇。 用于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。  可生产农药、橡胶防焦剂、医药等;用于有机合成;氯代环己烷又名环己基氯,在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡,此外,也可用于合成医药盐酸苯海索,还可用于制防焦剂GP等产品。

  • 急需钢铁成分分析标准物资!急糊涂了也在这里发个帖!24小时在线等待!

    我司急需下列钢铁分析标准物质(需要证书)1 碳素结构钢成分分析标准物质编号 GBW01209a 2 1 不锈钢成分分析标准物质编号 GBW01601 编号 GBW01613编号 GBW01616 编号 GBW01614在和国家标准物质研究中心联系后,联系地址:北京市朝阳区三环东路18号邮编:100013 电话010—64204432传真:010 64213149他们的那个销售人员(男的)态度实在是差,问两句就不耐烦了,再问就不理睬,干脆说没有!就是没有!!晕死……小弟低声下气的联系了三天了还是不能买到,各位高人有没有别的购买渠道请给小弟指点一二,小弟急死了谢谢!![em34] [em49] [em50]

  • 【第三届原创参赛】气相色谱-质谱法测定有机锡方法

    维权声明:本文为mingzhi0302原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。气相色谱-质谱法测定有机锡方法GCMS上机条件: 1. 三丁基锡(TBT)、三苯基锡(TPhT) 、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丙基锡(TPrT)、一辛基锡(MOT)、二辛基锡(DOT)、三环己基锡(TCyT)毛细管柱:HP – 5 MS,30m ×0.25mm ×0.25 μm,350°C 进样口温度:270°C 进样模式:分流进样(分流比40:1) 载气流速:He 气,1.0 ml/min 进样量:1 μl 升温程序: 70 °C 280°C 300°C 1min 20°C/min 2min 20°C/min 4min 接口温度:270°C离子源温度:250°C离子扫描范围(m/z):45~500 溶剂延迟:3.5 min检测模式:4.0~5.8min, SIM模式,选择离子179、253、233、235; 5.8~6.4min, SIM模式,选择离子233、235.1、247.1、249.1、193; 6.4~7.0min, SIM模式,选择离子263.1、261.1、179、151;[font=Times New Rom

  • GCMS测有机锡,邻苯,多溴联苯,偶氮等方法

    安捷伦GC/MS在玩具 检测中的应用 December, 2011 世界各地主要玩具标准介绍 • 国际:国际玩具安全标准(ISO 8124) • 中国:中华人民共和国国家标准(GB 6675) • 欧盟:玩具安全标准(EN71)、电动玩具的安全标准(EN62115)、电磁兼容(EMC)、REACH法规 • 美国:消费品安全委员会(CPSC)、美国测试和材料协会(ASTM F963)、美国食品和药管理局(FDA) • 加拿大:加拿大危险品(玩具)条例 • 英国:英国标准协会(BS EN71) • 德国:德国标准协会(DIN EN71)、德国食品及日用品法(LFGB) • 法国:法国标准协会(NF EN71) • 澳大利亚:澳大利亚标准协会(AS/NZA ISO 8124) • 日本:日本玩具安全标准(ST2002) Page 2 玩具中有机化合物的GC/MS检测项目 • Phthalate:2005/84/EC 、ISO 8124、REACH 、CPSIA… • Azo Dye : REACH 、GB 19865… • PBB&PBDE : RoHS… • Organic Tin : 2009/425/EC… • Allergen : 2009/48/ECPage 3 有机锡的GC/MS检测方法 June 2010 Phthalates analysis with 5975C GC/MSD Page 4 甲醇,乙醇均为色谱纯 高纯水 衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0ml乙醇),现用现配 标样:17种1000ppm有机锡标样均溶解在甲醇当中 醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5 安捷伦5975C 单四极气质联用仪 从用户处取得的三个玩具材料样品:塑胶、绒布和皮革 Page 5 试剂、标样、仪器和样品 色谱参数 色谱柱:HP-5 MS毛细管柱(30m × 0.25mm× 0.25μm) 色谱柱温度:50℃ ,保留1.5min, 再以10 ℃ ·min-1 升温至300 ℃ ,保持4 min 载气:氦气;恒流模式,1.1ml/min 进样口温度:280℃ 进样量:2.0 μL 传输线温度: 280℃ 进样方式:不分流进样,1.0min后打开分流阀 Page 6 5975C 单四极质谱参数 •离子源:电子轰击源,70eV •离子源温度:250 ℃ •四极杆温度:150 ℃ •溶剂延迟:2.6min •检测方式:选择离子检测(信息见下表) 17种有机锡化合物SIM模式保留时间,定性、定量离子 Page 7 序号 化合物 保留时间 定量离子 定性离子 1 Trimethyltin 三甲基锡 3.109 165 163, 151, 179 2 Dimethyltin 二甲基锡 4.312 179 177,151,135 3 Monomethyltin 一甲基锡 5.839 165 193,191,163 4 Monobutyltin 一丁锡 9.989 179 235,233,177 5 Tripropyltin 三丙基锡 10.917 193 191,235,249 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 11.885 165 163,205,249 7 Dibutyltin 二丁锡 12.194 179 177,205,263 8 Monophenyltin 一苯基锡 13.465 255 253,197,227 9 Monoheptyltin 一庚基锡 13.828 179 177,277,275 10 Tributyltin 三丁锡 14.078 263 261,291 11 Monooctyltin 一辛基锡 15.025 179 177,291,289 12 Tetrabutyltin 四丁锡 15.689 179 177,235,291 13 Diphenyltin 二苯基锡 18.336 303 301,275,273 14 Diheptyltin 二庚基锡 18.530 249 247,179,151 15 Dioctyltin 二辛基锡 20.361 263 261,179,375 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 22.338 351 349,347,197 17 Triphenyltin 三苯基锡 22.357 233 231,315,151 为了准确定性,绝大多数化合物都选取了四个碎片离子进行采集 标样的衍生化 17种有机锡化合物当中,除了四丙基锡和四丁锡,其它化合物都必须 衍生后才能够用气质联用分析。 标样的衍生化过程如下:Page 8 1.0ml 有机锡甲醇溶液+1.0ml 醋酸缓冲液+50.0ul衍生化试剂 向上述溶液中依次加入5.0ml 水和1.0ml 正己烷,漩涡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用 在室温下振摇、放置30min Page 9 将5ppm 17种有机锡混标衍生化后打入5975C当中,在全扫描模式下采集数据。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外,其它所有有机锡都可以得到很好分离。不能分离的两个有机锡化合物由于离子碎片不同,所以也不影响质谱对其定性、定量。 5975C 结果 标准曲线溶液配制 将17种有机锡混合标样从高浓度用甲醇逐级稀释,最终得到1.0、5.0 10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ppb共7个浓度.将其分别衍生化,进 5975C气质联用仪进行分析并建立各自的标准曲线。Page 10 5975C GCQ标准曲线 Page 11 17种有机锡化合物当中只有6种化合物在1.0ppb浓度水平上有较高响 应,其余化合物的响应很低。所以大部分有机锡化合物其标准曲线最 低点从5.0ppb 起始(6个浓度水平),只有表一备注当中标明的化合 物其线性范围为7个浓度水平。 所有目标化合物在各自的浓度范围内都有很好的线性响应(见表一) Page 12 17种有机锡化合物5.0ppb SIM 模式结果 Page 13 一丁锡:0.997 三丁锡:0.997 二丁锡:0.999 四丁锡:0.998 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(1) Page 14 一甲基锡:0.999 二甲基锡:0.991 三甲基锡:0.999 四丙基锡:0.997 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(2) 5975C上17种有机锡化合物标准曲线相关系数 Page 15 序号 化合物 相关系数 备注 1 Trimethyltin 三甲基锡 0.999 2 Dimethyltin 二甲基锡 0.991 3 Monomethyltin 一甲基锡 0.999 4 Monobutyltin 一丁锡 0.997 7个水平 5 Tripropyltin 三丙基锡 0.997 7个水平 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 0.997 7个水平 7 Dibutyltin 二丁锡 0.999 8 Monophenyltin 一苯基锡 0.996 7个水平 9 Monoheptyltin 一庚基锡 0.998 10 Tributyltin 三丁锡 0.997 11 Monooctyltin 一辛基锡 0.998 12 Tetrabutyltin 四丁锡 0.998 13 Diphenyltin 二苯基锡 0.998 7个水平 14 Diheptyltin 二庚基锡 0.999 15 Dioctyltin 二辛基锡 0.999 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 0.996 7个水平 17 Triphenyltin 三苯基锡 0.998 (浓度范围:1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ug/L,共7个水平) 表一:5975C上有机锡化合物相关系数 玩具材料样品分析 Page 16 塑胶 绒布 皮革 样品前处理流程 Page 17 加入1.0ml正己烷,漩涡混合30s,静置分层后 取正己烷层进样分析 分别加入2.0ml 醋酸缓冲液和100ul衍生化试剂 漩涡混合后,在室温下放置

  • 【求助】请问环己基过氧化氢的标准质谱怎么查呢?

    色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢(C6H12O2)的物种,经过排查,应该是它,做色质的时候没有请老师查它的标准谱,如果能查到和做出来的一致,就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱?十分感谢!

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