异恶草松标准品于环己

2,4-滴属于內吸性除草剂，灭草松是一种触杀型具选择性的苗后除草剂，两者都具有高效和除草广谱等优点，广泛用来除去大多数禾本科作物以及许多大粒种子作物中的阔叶杂草。灭草松和2,4-滴在土壤中残留期较长，移动性能较大，可随着降水量的增大而引起地下水的污染。我国《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》规定了生活饮用水中2,4-滴和灭草松的限值。

2,4-滴和灭草松为常用除草剂，容易经雨水流进河流并稳定存在一段时间。2,4-滴，属于中等毒类，能吸入，摄入或经皮肤吸收对皮肤有害，对眼睛、皮肤有刺激作用，反复接触对肝、心脏有损害作用，能引起惊厥。灭草松，属于低毒类，对眼睛和呼吸道有刺激作用。国家标准《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标》规定了2,4-滴和灭草松的检测方法；采用乙酸乙酯液液萃取，衍生后使用气相色谱检测。其操作步骤繁琐，衍生条件较为苛刻，影响结果的重现性。本实验方法利用Labtech Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水样中的2,4-滴和灭草松进行富集净化，使用高效液相色谱进行检测，此方法操作简单，重现性好，准确度高，适用于水中2,4-滴和灭草松的检测。

八甲基环四硅氧烷（D4）和十甲基环五硅氧烷（D5）是有机硅中常见的两个成分。作为有机硅行业的重要中间体，D4和D5广泛使用于化妆品和人体护理产品中，与大部分的醇和其他化妆品溶剂有很好的相容性。根据REACH的评判标准，D4是一种PBT及vPvB物质，D5是一种vPvB物质。PBT物质和vPvB物质具有持久性、高生物蓄积性及高毒性，它们均属于高关注物质。在使用某些含D4和D5的化妆品后用水冲洗，会提升对环境的风险。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。利用全自动固相萃取仪（EXTRA）和Sepulco ENVI-18固相萃取柱分析饮用水中2,4-D和灭草松，取得了较好的结果。在10μg/L的加标水平下，2,4-D的回收率在89~93%之间RSD（n=3）=2.0；在4μg/L的加标水平下灭草松的回收率在84~90%之间，RSD（n=3）=2.7%。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。上海屹尧仪器有限公司作为前处理专家，拥有雄厚的技术实力，利用EXTRA全自动固相萃取仪，根据EPA555，建立了自来水中2,4-D和灭草松的分析方法.

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。上海屹尧仪器有限公司作为前处理专家，拥有雄厚的技术实力，利用EXTRA全自动固相萃取仪，根据EPA555，建立了自来水中2,4-D和灭草松的分析方法.

利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和Sepulco ENVI-18固相萃取柱分析饮用水中2,4-D和灭草松，取得了较好的结果。在10μg/L的加标水平下，2,4-D的回收率在89~93%之间RSD（n=3）=2.0；在4μg/L的加标水平下灭草松的回收率在84~90%之间，RSD（n=3）=2.7%。

实验应用Thermo Scientific TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用系统和Thermo Scientific TraceFinderTM软件建立了水体中2, 4-滴、灭草松、 甲萘威和克百威四种农药残留的定量方法，以标准品 为主考察了方法的灵敏度、线性和精密度，并对实验 室的自来水中四种农药残留进行了检测。实验结果证 明TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用 系统由于配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的 透镜组件、90度弯曲碰撞池、高选择反应检测模式 （0.4Da，0.7Da分辨率可调）等，可有效提高信号响 应，并降低中性噪音，在检测含有基质化合物的实际 样品方面具有灵敏度高、特异性好的优点。

2021年11月1日，新的化妆品防腐剂的检测标准正式实施，即《GB/T 39993-2021 化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定》。使用新鲜的超纯水用于化妆品防腐剂的检测，这样更有利于得到稳定的色谱峰图和良好的重现性数据。

灭草松是一种具选择性的触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草，对禾本科杂草无效。

根据国标 GB1886.182-2016的标准分析食品添加剂异麦芽酮糖，指定的色谱柱要求为：氨基柱，250 mm×4.6 mm，或同等分析效果的色谱柱。国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值（RSD）的5 %。使用HILICpak VG-50 4E色谱柱进行分析，可以满足国标的各种要求。

2023年，广东省药品检验所发布关于白药子配方颗粒等33个广东省中药配方颗粒质量标准/试行标准的公示。其中“甘松配方颗粒”标准公示稿检测方案中，使用了迪马科技色谱柱：Platisil ODS, 250x4.6mm，5μm(Cat.#:99503)。

安捷伦提供完整的解决方案，可帮助您遵循中国烟草企业标准 YQ/T 47.1-2014 分析烟草中的农药残留。经工厂配置、通过化学测试的烟草农残分析仪配备样品前处理试剂盒、全套农药标准样品（包括 168 种标准样品和两种内标化合物）及消耗品，专业工程师提供从样品制备到报告的全面现场培训。确保您快速轻松获得可信的分析结果。

灭草松农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入人体的机会较多。《地表水环境质量标准 》 和《生活饮用水卫生标准》 附录A中均规定甲萘威的限度为0.05mg / L，国际上每天允许摄入量(ADI值) 为0.02mg / kg / day ，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准规定灭草松和2, 4- D在饮用水中的限值分别为0.3mg/L和0.03 mg/L。目前国内有关该四种农残的检测方法主要是气相色谱法，液相色谱法以及离子色谱法，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化后才能进行分析检测, 操作略显繁琐。本文采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高选择性反应检测模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检测需要。

甲萘威, 克百威(别名呋喃丹)，灭草松和2, 4-滴( 2,4-D)是较为广泛使用的四种农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入人体的机会较多。《地表水环境质量标准 》 和《生活饮用水卫生标准》 附录A中均规定甲萘威的限度为0.05mg / L，国际上每天允许摄入量(ADI值) 为0.02mg / kg / day ，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准规定灭草松和2, 4- D在饮用水中的限值分别为0.3mg/L和0.03 mg/L。目前国内有关该四种农残的检测方法主要是气相色谱法，液相色谱法以及离子色谱法，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化后才能进行分析检测, 操作略显繁琐。本文采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高选择性反应检测模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检测需要。

参照食品安全国家标准《GB 31660.9-2019家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法》，采用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V 4.6mm（I.D.）*250mm，分析乙氧酰胺苯甲酯，优化流动相乙腈比例后，分离效果优秀，达到国家标准的分离要求。

许多公司都需要进行风险评估，以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业，测量的准确性至关重要，了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。作为Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商，我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征，能够帮助用户进行全面性判断，帮助用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers 认证标准品的不确定度，以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织（ISO）17034号文件的要求，即《标准品供应商能力认可的一般性要求（General Requirements for the Competence of Reference Material Producers）》。

"华测计量技术有限公司（以下简称为CTI）为华测集团属下专业计量公司，由华测标物所发行了PE材质的6元素能力验证样品。现使用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪系列EDX-LE / LE Plus /7000/8000(8100）对CTI能力验证样品进行了分析评价。实验结果表明，岛津所有的EDX系列均全部通过了标准品的能力验证。"

随着对食品安全检测需求的加强，各种农产品限量标准越来越低，且农药涉及到的范围越来越广。在食品安全日益受到关注的同时，寻求一种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法，将更能满足食品安全检测的需要。Quanpedia™ 是一款可扩展且可搜索的数据库，其涵盖了定量LC/MS和LC/MS/MS方法信息。它采用以化合物为中心的数据库设计，集液相色谱、MS/MS采集 和TargetLynx™ 定量信息为一体。用户可以从自动优化结果、现有方法和第三方文件中导入信息，也可以手动补充信息。使用它可以轻松部署一站式的多残留分析方法，同时将自动化的化合物优化结果快速整合到样品批次分析中。此外，它还具备共享分析方法的功能。ACQUITY Arc系统能够在同一个平台上运行HPLC和UHPLC分离，是一款可以填补HPLC与UPLC® 之间的性能差距的LC平台。利用Arc Multi-flow path™ 技术，用户可在流路1与流路2之间轻松切换，从而实现无缝的方法转换或改善现有方法。ACQUITY TQD检测器的引入使得科学家能从事高效液相色谱对农药的分析，增加了在利用这台串联四极杆仪器带给实验室的所有优越性。它占地面积小，做为一种有效的分析工具取代了引进大型设备的需要，为任何实验室都提供了绝对的优势。在本应用纪要中，将介绍ACQUITY Arc系统与Xevo TQD质谱检测仪相结合，用于分析茶叶中农药的含量。

标准品一词常作为泛称。在色谱分析工作中，我们进行样品理化分析时常用的标准品大多属于“化合物纯度/浓度标准品”。此时，“标准品”这一称呼涵盖了非医药行业常说的“标准物质”、“标准样品”以及医药行业常说的“中药对照品”、“化学对照品”等。

生态环境部发布了新的水质草甘膦的测定标准 高效液相色谱（HJ1071-2019），并将于2020年6月30日。为应对新的标准，体现赛默飞液相仪器的优越性能，结合新的Vanquish core液相平台，转移该方法。

适用范围适用于动物源食品中倍他米松的测定（该实验选用基质为鸡肉）参考标准：《农业部1031号公告-2-2008 动物源食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法》

应用概述： 扑草净是均三氮苯类( 或三嗪类) 除草剂中的一种, 化学名称是2-甲硫基-4, 6-双异丙胺基-均三氮苯。扑草净在三嗪环上用硫甲基将第三个氯原子取代, 不仅保留了三嗪类除草剂杀草谱广、药效长等优点, 而且克服了对农作物的药害, 适用范围得到很大的提高, 除玉米、高粱外, 也可用于小麦、水稻、棉花、大豆、花生、薯类、甘蔗、蔬菜和水果等。但扑草净的广泛应用导致其在农作物、土壤及水体中广泛分布。水中低生物活性又使得其在水中持续多年而不分解, 容易在生物或人体内富集,从而对整个生态圈产生危害。2006年初, 日本厚生劳动省通报我国出口紫菜中扑草净残留量超标, 2006年5月29日起, 日本实行“肯定列表制度”， 对扑草净在100余种食品设定了非常严格的**残留限量标准, 大部分食品中其**残留限量为0、05 m g /kg，对于没有制定**残留限量标准的食品将执行“一律标准”- 0、01 mg /kg。因此, 建立快速、准确、灵敏的扑草净残留检测技术非常迫切和重要。 本文使用PrepElite-GV全自动凝胶净化-定量浓缩样品前处理平台结合液相色谱串联质谱净化检测花生中除草净药物残，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

应用概述： 扑草净是均三氮苯类( 或三嗪类) 除草剂中的一种, 化学名称是2-甲硫基-4, 6-双异丙胺基-均三氮苯。扑草净在三嗪环上用硫甲基将第三个氯原子取代, 不仅保留了三嗪类除草剂杀草谱广、药效长等优点, 而且克服了对农作物的药害, 适用范围得到很大的提高, 除玉米、高粱外, 也可用于小麦、水稻、棉花、大豆、花生、薯类、甘蔗、蔬菜和水果等。但扑草净的广泛应用导致其在农作物、土壤及水体中广泛分布。水中低生物活性又使得其在水中持续多年而不分解, 容易在生物或人体内富集,从而对整个生态圈产生危害。2006年初, 日本厚生劳动省通报我国出口紫菜中扑草净残留量超标, 2006年5月29日起, 日本实行“肯定列表制度”， 对扑草净在100余种食品设定了非常严格的**残留限量标准, 大部分食品中其**残留限量为0、05 m g /kg，对于没有制定**残留限量标准的食品将执行“一律标准”- 0、01 mg /kg。因此, 建立快速、准确、灵敏的扑草净残留检测技术非常迫切和重要。 本文使用PrepElite-GV全自动凝胶净化-定量浓缩样品前处理平台结合液相色谱串联质谱净化检测花生中除草净药物残，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

加速溶剂萃取作为一款实验室普适性的仪器，在样品测试的各个领域有广泛的应用，涉及的国内外标准领域主要分为美国EPA 3545标准，环境领域的标准，食品和粮食领域的标准以及饲料领域的标准，而吉天仪器的系列加速溶剂萃取产品完全的适用于各项标准，在各个方面有着广泛的应用。

技术简介加速溶剂萃取技术是一种通过升高温度（0-200℃）和提高压力（大气压-20MPa）来加快样品的提取效率的方法。主要应用快速的提取固体和半固体样品中的目标化合物。升温的作用一般情况下，目标化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增加，在较高的温度下，能极大地减弱由范德华力，氢键，溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强相互作用力。减少解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞。加压的作用液体的沸点一般随压力的升高而提高。加压使液体在高温下保持液体的状态。同时在加压的作用下迫使溶剂进入在低压下受阻的样品基质孔隙中，从而提高提取效率。标准分类加速溶剂萃取作为一款实验室普适性的仪器，在样品测试的各个领域有广泛的应用，涉及的国内外标准领域主要分为美国EPA 3545标准，环境领域的标准，食品和粮食领域的标准以及饲料领域的标准，而聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的系列加速溶剂萃取产品适用于各项标准，在各个方面有着广泛的应用。美国环保局EPA 3545（标准的起源）这是国际上首个针对加速溶剂萃取的标准，在本方法中主要将加速溶剂萃取应用于半挥发有机化合物，有机磷农药，含氯除草剂，PCBs，PCDDs/PCDFs和柴油类有机物（DRO）的分析中，提取的这些化合物主要用于色谱的分析（包括高分辨率质谱）。标准中详细规定了应用方法，方法要点，适用仪器，分析条件以及方法效能。加速溶剂萃取法在结果分析上与索式提取（或是自动索式提取）的方法相一致。环境（土壤，沉积物和固废）领域的标准加速溶剂萃取在环保领域的国标主要集中在土壤和固废领域，针对有害有机物来进行测定。颁布的年份集中在2016年以后，由于土壤详查导致的大批量环境样品的出现，从而需要更加有效的方法来代替传统的索式提取的方法。相关的研究机构例如中国科学院南海研究所（APLE-3500），国家环境分析测试中心（APLE-2000）均有吉天仪器的产品应用。

实验准备工作1、试剂配制:洗涤液按1:20三蒸水稀释 标准品在用前每管加入200 ?l蒸馏水溶解即可(具体见说明书) 底物工作液应在显色前5-10 min将OPD片放入底物稀释液中溶解,每片加5 ml液。2、标本收集:采集血清或体液尽早检测,2~8 ℃保存一天需更长时间须冷冻(-20℃)保存,避免反复冻融 组织(胎肝、胎脑等)实验前一天组织匀浆,用90%体积RIPA裂解液(PH 8.0,50 mM Tris HCl、1% NP-40、,0.25% sodium deoxycholate、150 mM NaCl、1 mM EDTA)和10%体积的10 mM PMSF进行组织匀浆(10%),冰上裂解30 min,12000×20min后取上清,4℃待用。3、器材准备:酶标仪、37 ℃恒温烤箱、滤纸、托盘、量筒、烧杯、各种规格的移液器、离心管、管架和废液缸等。三蒸水自备。

本文参照国家药监局化妆品补充检验规定《化妆品中16α-羟基泼尼松龙的测定》（BJH202203），建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的方法。结果表明，在线性范围内，线性相关系数r=0.9997，线性良好。基质标准溶液的保留时间RSD%为0.06~0.12%，峰面积RSD%为0.59%~1.34%，方法重复性良好。加标回收率为89.55~103.28%。该方法快速，稳定，准确，可应对化妆品中16α-羟基泼尼松龙快速定量分析。

下载本篇《标准品制备》应用亮点，了解如何使用Cubis® II MCA天平及其软件QApp001自动计算所需溶剂体积、组分重量等工作，并提供可视化提示。

食品安全国家标准GB 5009.279-2016中规定了采用HPLC-RI和HPLC-ELSD检测食品中木糖醇的方法，其中HPLC-ELSD检测方法具有基线稳定、分离效果好、结果准确、样品前处理简单等诸多优点。采用通微EasySep® -1020液相色谱系统，配备UM系列ELSD检测器，可以实现，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足食品中木糖醇的测定分析要求。