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去甲西泮毫克毫升的甲

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  • 测癌新方法:10毫升血提前5年“预告”癌症
    英国与美国研究人员说,经过15年努力,他们终于找到可以预测实体肿瘤的新方法,能提前5年“预告”癌症的出现。  这一研究成果下周将在美国芝加哥举行的美国临床肿瘤学会年会上公布。  “预测”方法  英国诺丁汉大学与Oncimmune公司研究人员研究8000个英国与美国病例,希望找出人体免疫系统对癌症形成时发出的首个分子信号如何反应。他们发现,癌症会让细胞产生少量抗原,从而激活免疫系统,产生大量自身抗体。  通过追踪这一身体变化,研究人员找出不同抗原与不同癌症间关系,并研究出只需10毫升血液就可以“预测”癌症的新方法。  英国《泰晤士报》网站6月1日引述研究负责人,乳腺癌专家约翰罗伯逊的话报道:研究证明,医生只需通过一个简单测试就可以准确辨认由抗原引发的自身抗体以及它所代表的癌症。  他说,这一技术将可以帮助诊断90%的实体肿瘤。  模式转变  罗伯逊说,当前,人们通常在身体出现状况时才去就医,医生需要通过电子设备才能发现癌症病灶,但那往往已为时太晚。比如肺癌,患者出现身体不适就医时,肿瘤甚至已经可能长到网球那么大。类似胰腺癌、食道癌等癌症,待确诊时通常已是晚期。  这一简单的血液测试方法则可以帮助病患更早确诊,提高存活率。  “我们开始明白先前从不知道的癌症发生过程,也弄清楚免疫系统是如何反应的——只需要看看哪一种蛋白质不对劲就行了,”罗伯逊说,“这就好像肿瘤形成前,你的身体就大声疾呼:‘我得癌症啦!’”  罗伯逊说,这一新测试方法为癌症诊断带来“模式转变”。  需要测试  当前,美国的呼吸道专家和家庭医生正在吸烟者身上研究这一测试,预计将于本月底应用于临床。Oncimmune公司首席执行官杰弗里汉密尔顿-费尔利说,英国可能将于明年早些时候在私人诊疗机构使用这一血液检测方法,两个国家的检查费用类似,约为480美元。  英国国家癌症研究所负责人迈克理查兹称赞这一研究成果是“一个非常激动人心的概念”,可能提高英国癌症病人的存活率。不过,他也说,在国家医疗服务系统(NHS)正式接纳这一方法前,还需要进行大规模临床测试。  “既然这一检测方法将很快(在私人诊所)应用,我们就得考虑进行广泛测试,证明它可以正如我们希望的那样挽救生命。”
  • 食盐碘含量上限降低 每公斤改为20至30毫克
    7月26日上午,卫生部公布了《食品用香料、香精使用原则》、《食用盐碘含量》和《食品添加剂碘酸钾》的征求意见稿,一并面向社会征求意见。对于食用盐中碘含量平均水平的规定有所降低。  与此前公布的《食品营养强化剂使用卫生标准》第1号修改单相比,此次公布的《食用盐碘含量》规定了我国目前使用碘酸钾作为碘强化剂 将食盐碘强化量为20mg/kg至60mg/kg修改为食用盐中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20mg/kg至30mg/kg。  同时提出了各省、自治区、直辖市根据人群实际碘营养水平,选定适合本地的食用盐碘含量平均水平 提出了食用盐中碘含量的允许范围为碘含量平均水平±30%。  征求意见稿的编制说明中表示,目前食盐中碘含量偏高,尽管全国水平处于可接受水平,但有约5个省处于过量水平,16个省处于大于适宜量水平,因此有下调余地。在实施食盐加碘的10年内,碘过量可使甲亢的危险性提高 可使隐性的甲状腺自身免疫性疾病转变为显性疾病 长期碘过量可使甲减或亚甲减患病的危险性提高。  该标准的主要研制人认为应接受该修改意见,把食用盐中碘含量的平均水平改为20至30mg/kg。这一范围,可供各省选择的平均水平有多种,即使是严重碘缺乏的西部地区,如选用30mg/kg,碘的摄入量也是足够的 另外按理论值计算,如果每人每天食用10g盐,可能摄入的碘300微克,除烹调可能损失20%计算,每人每天则可摄入最大量为240微克,应当是足够了。即使保留30至40mg/kg,也不会有人选择该范围的碘含量水平。  在近期屡屡发生因食品添加剂而引起的食品安全问题之后,今天上午,卫生部发布了《食品安全国家标准――食品添加剂使用标准》的征求意见稿,面向社会公开征求意见。  此次修订将2007年至2010年卫生部批准的食品添加剂规定纳入该标准。同时对部分食品添加剂的使用规定进行了修订,比如对磷酸、焦磷酸二氢二钠等的使用规定进行了合并,这些食品添加剂可以在批准的使用范围中单独或混合使用,最大使用量以磷酸盐计。
  • C8+SCX混合床固相萃取柱使用方法解析
    众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域,这导致固相萃取型号各异、种类繁多,但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的,就像液相色谱中C18一样,C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位.  Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。  针对不同的应用,硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法:  第一套:“全盲”条件下的全扫描  应用范围:兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。  第一步: 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化  第二步:将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取)  第三步:用6毫升0.1M HCl洗涤至干  第四步:用6毫升甲醇洗涤,收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。  第五步:用6毫升甲醇-氨水(95:5)洗涤,收集碱性和两性化合物成分,吹干后供分析测试。  第二套: LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)  应用范围:大多数碱性和两性化合物。  第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升醋酸铵)  第二步:将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与10mM醋酸铵混合)  第三步:用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸铵,1mL醋酸,1mL甲醇)  第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。  第三套:LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)  应用范围:极性两性化合物、极性或弱碱性化合物,在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法:  第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升酸)。  第二步:将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合)  第三步:用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸,3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸或盐酸,1mL甲醇)。  第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。
  • COD水质分析仪哪家好,小编这里告诉你答案!
    实时监测 及时反应石淙:建水质检测站助剿劣2017年5月23日 a01:a01-要闻 稿件来源:湖州日报 记者:陈栋 本报讯“先用滴定管取2毫升不同水样,再先后加入1毫升COD氧化剂、 5毫升催化剂̷̷”这几日,深圳市昌鸿科技有限公司技术人员许彦杰,每天都到南浔区石淙镇水质快速检测站对3名工作人员进行指导。据悉,该镇探索建立水质快速检测站,对小微水体水质进行实时监测,助力剿灭劣V类水。目前,该站人员培训工作已经结束。 据副镇长王国权介绍:“之前,我们镇所有小微水体的水样,全部通过第三方公司来检测,不仅时间周期长,价格也高。这次投入3万元购买设备建立了检测站,现在,当天的水样,当天就能拿到检测数据。” 事实上,现在许彦杰在检测COD值时,只用了30分钟,一份水样的成本约在1元左右。 在采访中得知,石淙镇自4月中旬打响“剿劣”攻坚战以来,全镇各村均在加班加点赶进度。可整治的效果到底如何?各村心中都没底,还得需要水样的检测数据来验证,但第三方机构的检测效率让各村犯难。“我市决心在6月底前剿灭劣V类水,我们自加压力,要求本月底完成,时间紧,任务重,由不得一丁点的耽搁,哪怕是在数据检测上。”王国权说,“有了快速检测站,就算某个小微水体整治后效果不理想,我们也能快速反应,马上整改。” 省钱省时助力“剿劣”是快速检测站的一大优点,另一方面,该镇还结合“干部驻夜值班”制度,安排驻夜干部对镇域内所有水体进行实时监测,为“五水共治”长期管理提供重要依据。 目前,该镇每天都有5至6名驻夜干部值班,现在他们又多了一项任务——24小时不定时抽检几家印染厂污水排放点水样,检测后发现指数超标的,立即送往权威机构检测。若机构检测数据与检测站数据相吻合,就联合相关执法部门查明原因,截断污染源,并要求企业限期整改。 另外,王国权告诉记者,除了目前落实专职工作人员进行检测、结合“干部驻夜值班”制度随机抽检等,镇上正在加紧研究制定详细的配套机制,确保让快速检测站发挥更大的作用。
  • 农业部发布农药残留检测方法国家标准编制指南
    p style="line-height: 1.75em "strong农业部公告2386号/strong/pp style="line-height: 1.75em "  为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作,我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》,经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过,现予以公布施行。/pp style="text-align: right line-height: normal "  农 业 部/pp style="text-align: right line-height: normal "   2016年4月11日/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="font-size: 20px "strong农药残留检测方法国家标准编制指南/strong/span/pp style="line-height: 1.75em " strong 一、概述/strong/pp style="line-height: 1.75em "  为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性,参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定,编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》,作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。/pp style="line-height: 1.75em "  strong二、适用范围/strong/pp style="line-height: 1.75em "  本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制,其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。/pp style="line-height: 1.75em "  本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。/pp style="line-height: 1.75em "  strong三、基本要求/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。/pp style="line-height: 1.75em "  2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚,不致产生歧义。术语、符号统一,计量单位以法定计量单位表示。/pp style="line-height: 1.75em "  3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。/pp style="line-height: 1.75em "  strong四、标准的结构/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1资料性概述要素:封面、前言、引言。/pp style="line-height: 1.75em "  2规范性一般要素:标准名称、警告、范围、规范性引用文件。/pp style="line-height: 1.75em "  3规范性技术要素:原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。/pp style="line-height: 1.75em "  4资料性补充要素:资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "  5规范性补充要素:规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "  封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素,其它为可选要素。/pp style="line-height: 1.75em "  strong五、资料性概述要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1封面要求/pp style="line-height: 1.75em "  1.1封面标明以下信息:标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。/pp style="line-height: 1.75em "  1.2如果代替了某个或几个标准,封面上标明被代替标准的编号。/pp style="line-height: 1.75em "  1.3如果采用了国际组织标准,按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。/pp style="line-height: 1.75em "  2前言内容/pp style="line-height: 1.75em "  2.1结构说明。/pp style="line-height: 1.75em "  2.2代替情况说明,标明被代替标准或文件的编号和名称,列出与前一版本相比主要技术变化。/pp style="line-height: 1.75em "  2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明,与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准,表明与相应标准的关系。/pp style="line-height: 1.75em "  2.4代替标准的历次版本发布情况。/pp style="line-height: 1.75em " strong 六、规范性一般要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1标准名称/pp style="line-height: 1.75em "  1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。/pp style="line-height: 1.75em "  1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。/pp style="line-height: 1.75em "  1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象,/pp style="line-height: 1.75em "  1.1.3补充要素为检测方法,名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。/pp style="line-height: 1.75em "  示例:/pp style="line-height: 1.75em "  —— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法/pp style="line-height: 1.75em "  ——英文译名表述方式为Determination of……/pp style="line-height: 1.75em "  2警告/pp style="line-height: 1.75em "  2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。/pp style="line-height: 1.75em "  2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。/pp style="line-height: 1.75em "  3范围/pp style="line-height: 1.75em "  3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。/pp style="line-height: 1.75em "  3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。/pp style="line-height: 1.75em "  3.3标明检测方法的定量限,如为多残留检测,应列表表示,参见附录C。/pp style="line-height: 1.75em "  4规范性引用文件/pp style="line-height: 1.75em "  如果标准中有规范性引用文件,在该章中列出所引用文件的清单,并用下述引导语引出:/pp style="line-height: 1.75em "  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。/pp style="line-height: 1.75em "  strong七 规范性技术要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "  strong1原理/strong/pp style="line-height: 1.75em "  指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。/pp style="line-height: 1.75em "  strong2试剂与材料/strong/pp style="line-height: 1.75em "  2.1本章用下列导语开头:“除非另有说明,在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。/pp style="line-height: 1.75em "  2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料,仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。/pp style="line-height: 1.75em "  2.3试剂和材料按下列顺序排列:/pp style="line-height: 1.75em "  a)以市售状态使用的产品(不包括溶液),注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号),带有结晶水的固体产品标明结晶水。/pp style="line-height: 1.75em "  b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液),并说明其含量 /pp style="line-height: 1.75em "  注:如果溶液由一种特定溶液稀释配制,按下列方法表示:/pp style="line-height: 1.75em "  ——“稀释V1→V2”表示,将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /pp style="line-height: 1.75em "  ——“V1+V2”表示,将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。/pp style="line-height: 1.75em "  c)标准溶液和内标溶液,说明配制方法 /pp style="line-height: 1.75em "  注1:质量浓度表示为g/L,或其分倍数表示,如毫克每升(mg/L)。/pp style="line-height: 1.75em "  注2:注明有效期和贮存条件。/pp style="line-height: 1.75em "  d)指示剂 /pp style="line-height: 1.75em "  e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。/pp style="line-height: 1.75em "  示例:/pp style="line-height: 1.75em "  除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的实验室一级水。/pp style="line-height: 1.75em "  a) 试剂/pp style="line-height: 1.75em "  1) 氯化钠(NaCl) /pp style="line-height: 1.75em "  2) 乙腈(CH3CN) /pp style="line-height: 1.75em "  3) 甲醇(CH3OH)。/pp style="line-height: 1.75em "  b) 试剂配制/pp style="line-height: 1.75em "  1) 氯化钠溶液(20g/L):称取20g氯化钠,加水溶解,用水定容至1000mL,摇匀。/pp style="line-height: 1.75em "  2) 甲醇溶液(80+20):量取80毫升甲醇加入20毫升水中,混匀。/pp style="line-height: 1.75em "  c) 标准品/pp style="line-height: 1.75em "  咖啡因标准品(C8H10N4O2,CAS号:58-08-2):纯度≥99 %。/pp style="line-height: 1.75em "  d) 标准溶液配制/pp style="line-height: 1.75em "  1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL):准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中,用甲醇溶解,转移到/pp style="line-height: 1.75em "  10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。/pp style="line-height: 1.75em "  2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL):准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中,用水定容。span style="line-height: 1.75em "放/spanspan style="line-height: 1.75em "置于4 ℃冰箱可保存一个月。/span/pp style="line-height: 1.75em "  strong3仪器和设备/strong/pp style="line-height: 1.75em "  应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。/pp style="line-height: 1.75em "  注:编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。/pp style="line-height: 1.75em "  strong4试样制备/strong/pp style="line-height: 1.75em "  应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。/pp style="line-height: 1.75em " strong 5分析步骤/strong/pp style="line-height: 1.75em "  不同检测项目试料的处理方法不同,在编写时应注意写清每一个步骤,通常使用祈使句叙述试验步骤,以容易阅读的形式陈述有关试验。/pp style="line-height: 1.75em "  5.1提取/pp style="line-height: 1.75em "  应明确以质量或体积表示试样的称量。/pp style="line-height: 1.75em "  应写明提取剂的名称、用量、提取方式,以及收集容器的名称和浓缩条件。/pp style="line-height: 1.75em "  5.2净化/pp style="line-height: 1.75em "  应写明所用净化材料和净化步骤,以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。/pp style="line-height: 1.75em "  5.3 衍生化/pp style="line-height: 1.75em "  如方法需要衍生化,应写明衍生化步骤。/pp style="line-height: 1.75em "  5.4span style="color: rgb(255, 0, 0) "仪器参考条件/span/pp style="line-height: 1.75em "  应注明检测技术参数及操作条件。/pp style="line-height: 1.75em "  示例1:/pp style="line-height: 1.75em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "  示例2:/pp style="line-height: 1.75em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "  示例3:/pp style="line-height: 1.75em " span style="color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "  示例4:/pp style="line-height: 1.75em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "液相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息,多反应监测条件应列表给出。/span/pp style="line-height: 1.75em "  5.5标准工作曲线/pp style="line-height: 1.75em "  应写明标准工作曲线绘制过程。/pp style="line-height: 1.75em "  5.6测定/pp style="line-height: 1.75em "  单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的,应予以明确规定。对于质谱检测,应写明定性和定量判定的依据。/pp style="line-height: 1.75em "  5.7空白试验/pp style="line-height: 1.75em "  不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。/pp style="line-height: 1.75em "  strong6结果计算/strong/pp style="line-height: 1.75em "  表示测定结果时,应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计,数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示,并写出计算公式,格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示,公式后要标明编号,标准中有一个公式也要编号,编号从(1)开始。量的符号一律用斜体,应给出计算结果的有效数位,计算结果一般不少于两位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "  示例:/pp style="line-height: 1.75em "  试料中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。span style="line-height: 1.75em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="line-height: 1.75em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title="640.webp.jpg"/ /span/pp style="line-height: 1.75em "  式中:/pp style="line-height: 1.75em "  r一标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) /pp style="line-height: 1.75em "  Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "  Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "  V1—提取溶剂总体积,单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "  V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积,单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "  V3—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "  m—试料的质量,单位为克(g) /pp style="line-height: 1.75em "  计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "  7精密度/pp style="line-height: 1.75em "  7.1在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。/pp style="line-height: 1.75em "  7.2在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。/pp style="line-height: 1.75em "  8图谱/pp style="line-height: 1.75em "  应给出标准组份的谱图。/pp style="line-height: 1.75em " span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 注:色谱峰用阿拉伯数字顺序排列,并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份,同时应标出标准溶液的质量浓度。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "  9其他/pp style="line-height: 1.75em "  除以上技术内容外,还可根据检测方法的特点和需要,合理编写其他技术内容和关键技术,如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。/pp style="line-height: 1.75em "  八、资料性附录/pp style="line-height: 1.75em "  提供有助于标准理解或使用的附加信息,作为资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "  九、规范性附录/pp style="line-height: 1.75em "  当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时,可将这部分放在正文的后面,作为规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "附件:img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="line-height: 16px "/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style="line-height: 16px "规范性附录.doc/a/ppbr//p
  • 专家详解新《饮用天然矿泉水》国标确保饮水安全
    “新国标”如何保证矿泉水饮用安全?  从10月1日起,我国《饮用天然矿泉水》国家标准将开始实施。“新国标”中最大的亮点在于增加了对有害消毒副产物“溴酸盐”的限定,这个规定意味着什么?请关注——  即将实施的《饮用天然矿泉水》国家标准规定:每L(升)饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量不得超过0.01mg(毫克),同时取消了菌落总数指标。有业内人士称,“新国标”的有关规定将会使矿泉水市场面临新一轮的洗牌。这是否意味着企业成本将增加从而提高价格?溴酸盐又是一种什么样的物质?目前标准是否足够保护人体健康?  溴酸盐对人体有害  研究发现,试验鼠在长期服用含有溴酸盐的饮用水后,会大大增加它们得肾癌、甲状腺和腹膜间皮瘤的发病率。因此,国际癌症研究协会认为,溴酸盐可能会增加人类患癌症的几率,将溴酸盐归为2B类(即对人类致癌证据不足,但是对动物致癌证据充足)致癌物质。  “一般来说,水中并不存在溴酸盐,溴酸盐主要是臭氧消毒的副产物。现在很多矿泉水都是用臭氧来消毒,矿泉水中通常含有大量的矿物质,矿物质含量越高,其中含有的溴离子(Br-)也就越高。利用臭氧(O3)消毒时,臭氧会快速同溴离子反应生成溴酸盐(BrO3-)。溴酸盐的产生量与原水中溴离子含量有关,同时,也同臭氧投加量密切相关。臭氧投加量越高,溴酸盐产生量也越高。以前也有关于矿泉水中含有溴酸盐的报道,但因为没有相应的标准,大家没有特别重视溴酸盐的问题。”中国科学院生态环境研究中心主任杨敏说。他同时指出,北京的地下水中所含的溴离子不高,因此出现这种情况的几率会比较少,在沿海地区和有盐矿的地区,溴离子含量往往是比较高的。  据清华大学环境与工程系饮用水安全研究所张晓健教授介绍,水的消毒有多种方式,有氯消毒、紫外线消毒和臭氧消毒等。矿泉水厂家大多使用臭氧消毒,这是因为臭氧在消毒后会直接变成氧气,所以不会有使用氯消毒后的那种味道,不会影响矿泉水的口感,而紫外线消毒有时会因为颗粒物阻挡而造成消毒不彻底。他指出:“溴离子本身对人体是无害的,但溴酸盐对人体是有害的,并且致病的风险和浓度相关,浓度越高,风险越大。”  “新国标”保证饮水更安全  “《饮用天然矿泉水》国家标准的参考制定主要来自于两个方面:一方面是参考国外主要发达国家和世界卫生组织的一些权威饮用水准则 另一方面则是来自世界粮农组织的《食品法典》。”张晓健说。  据悉,美国、欧盟、日本、世界卫生组织关于饮用水中的溴酸盐含量的标准都是0.01mg/L。世界卫生组织饮用水准则将天然饮用矿泉水列入饮料水领域,不属于饮用水范畴。饮用水和饮用天然矿泉水都是按照70年计终生饮用进行安全考虑的,不过饮用水是按每人每天2升,矿泉水是按每人每天500毫升。  “应该说这个标准是很安全的,是和国际标准相接轨的。世界各国对于饮用水中的有害物质的制定都有自己的标准,但是对于溴酸盐的制定标准基本上相同,天然水也用饮用水的标准来进行,是符合饮水安全的。”张晓健说,“此外矿泉水作为一种饮料,毕竟不可能像饮用水那样天天喝,而且也不可能一辈子就盯着一个牌子。如果按照每升矿泉水中含有0.01毫克的溴酸盐标准来计算,每人每天喝500毫升某个特定的矿泉水品牌的水70年,每10万人中只会有3个人有患癌症的风险,应该来说还是很安全的。”  新国家标准中取消原来的“菌落总数”指标,增加了对粪链球菌、铜绿假单胞菌,产气荚膜梭菌3种致病菌控制总量的规定。要求在每250毫升的矿泉水中,这些致病菌含量为零。菌落总数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后所取1ml/g检样中所含菌落的总数,主要作为判定食品被污染程度的标志。  杨敏指出:“针对这些致病菌采取的消毒技术是没有问题的。各种常规消毒方法都可以达到这种标准。矿泉水市场这一块,目前瓶装水的问题不大,但是桶装水在使用过程中,有一些需要注意的问题。桶装水开封后消费时间过长时,有长藻的可能性,不仅感官上不好看,有的藻还会产生毒素。”  “饮水中最主要的是不能有致病菌。新添加的这几种菌耐受性比较强,如果它们在水中的含量为零就说明这个水还是很干净的。这种指标能够更科学地保证水中的微生物含量安全。”张晓健说。他认为,这项规定其实是一种管理方法的改进,这种方法能够更加科学、准确地评判水的微生物学特性。”  不会大幅增加企业成本  针对近期有媒体报道“溴酸盐指标将会大规模增加企业成本”的说法,杨敏认为:“水和人的健康密切相关,因此水行业的企业应该多为消费者健康着想,在生产上把好关。平时应该多关注水质问题,多与科研单位合作获取更多有益的信息。目前需要做的工作,是要了解原水中含有多少溴离子,原水溴酸盐生成势是多少,消毒需要的臭氧剂量是多少等等。在此基础上,加强对水质的检测和管理,对臭氧消毒过程进行精细化监控,防止臭氧投加过量。这样,就可以有效防止溴酸盐超标的问题。可以说,新国标的出台,可以促进企业生产管理的精细化,提升企业的安全意识和社会责任感,而增加的成本是微乎其微的。”  张晓健也认为:“对于大多数的矿泉水厂家而言,并没有溴酸盐超标的问题,即便有些厂家存在这种问题,也有解决的办法,增加的成本也很少,只要厂家加强监测,加强管理就完全可以控制。对于原水中溴离子含量较高的地区,可以少加一点臭氧,如果存在溴酸盐问题,可以改为紫外线消毒或臭氧紫外线联合消毒,就完全可以做到溴酸盐达标。”
  • 极低损耗研究嫦娥五号月壤样品
    如何尽可能降低损耗,测试嫦娥五号月壤样品的粒度和矿物组成?7月4日,记者从中国地质大学(武汉)获悉,该校佘振兵、汪在聪教授科研团队在月壤研究中取得了新进展:该团队开发了一种样品消耗极低的新技术,可同时测定月壤的粒度和矿物组成,对于解释月球深空探测轨道遥感光谱数据、理解月球岩浆活动和空间风化过程具有重要意义。《中国科学:地球科学》杂志中英文版同时在线发表该研究成果,第一作者为该校地球科学学院博士生曹克楠,佘振兵教授为通讯作者,汪在聪教授等为合作作者。去年7月,该校地球科学学院教授汪在聪领衔的团队申请到嫦娥五号首批月球样品,共200毫克。汪在聪介绍,“这批样品非常珍贵,我们获取的样品极为有限,可允许的损耗量仅为50毫克,要出更多研究成果,需要我们尽可能降低损耗。”自1970年代以来, 科学家开始使用各种手段来研究月壤样品,但前人所采用的方法通常需要消耗较多样品,并且难以同时获得矿物组成和粒度、形貌等多方面的信息。该研究团队基于拉曼光谱微颗粒分析技术,开发了以极低的样品损耗量,同时测定颗粒样品粒度和矿物组成的新方法,并成功运用到嫦娥五号月壤样品的研究,这一研究技术在月壤研究中的应用在世界上尚属首次,以往的技术通常只能开展粒度或矿物组成其中一项研究。该研究每次仅需约30微克样品,在获取多维度信息的同时,将样品损耗降到最低,并且样品制备简单,极大地降低了该流程可能带来的样品污染问题。另外,该方法可在短时间内快速建立一个矿物粒度和组成的多元化信息数据库,有助于发现稀有矿物相。该方法的进一步发展,将为未来火星和小行星等其他天体返回的微颗粒样品,进行快速分析提供关键技术支撑。该研究发现嫦娥五号月壤样品平均粒度为3.5微米,且呈单峰式分布,表明其具有较高成熟度,即受到的太空风化强烈。“矿物粒度是指颗粒的直径,最细的面粉平均粒度超过100微米,嫦娥五号月壤样品比面粉还细几十倍”,汪在聪表示,月壤粒度的测定对于研究太空风化过程具有重要作用。此外,研究团队还建成了一个月壤矿物的光谱数据库,并用它所分析的颗粒进行自动识别,获得每一种矿物相的粒度和体积等信息,计算得出不同粒径下矿物的模式丰度。研究人员发现在1-45微米粒度范围内的矿物组成为:辉石、斜长石、橄榄石、铁钛氧化物、玻璃等。该研究还识别出月壤中的一些微量矿物相,例如磷灰石、石英、方石英和斜方辉石等,其中斜方辉石的发现为首次报道,这表明嫦娥五号月壤中可能含有极少量的月球高地物质。上述成果为解译嫦娥五号着陆区的风暴洋北部地区光谱遥感数据,提供了地面实况信息,并为理解该区域深部和表面演化历史提供了新视角。该研究使用的样品由中国国家航天局提供,分析测试由地大生物地质与环境地质国家重点实验室完成,研究得到了国家航天局民用航天技术预研究项目、国家自然科学基金和生物地质与环境地质国家重点实验室的支持。
  • 12月起多项国家标准将实施
    11月26日从国家质检总局获悉,从12月1日起,《运动饮料》国家标准等多项与食品安全直接相关的国家标准将正式实施,涉及食品产品标准、企业生产标准、食品安全检测标准和食品包装餐具卫生标准等。有关专家表示,近期多项标准的集中颁布实施有助于加固《食品安全法》实施之后的食品安全保障网。  运动饮料严禁添加兴奋剂。修订后的《运动饮料》国家标准提出,严禁添加世界反兴奋剂机构最新版规定的禁用物质,首次强调运动饮料能被机体迅速吸收的特点。标准还细化并严格了相关卫生指标,要求铅含量不高于0.3毫克/升,砷含量不高于0.2毫克/升,每毫升样品中含有的菌落总数不高于30000,并不得检出致病菌。  一次性塑料餐饮具有了合法身份。据了解,一次性塑料餐饮具虽然早已在都市生活中普及,但此前我国一直没有相关国家标准。12月1日起实施的国家标准《塑料一次性餐饮具通用技术要求》,对一次性餐饮具的范围进行了明确的界定,并对餐饮具的耐热水性能、耐热油性能、漏水性能、负重性能以及微波炉耐温性能等都作了具体的规定,提升了该类产品的安全标准,并为消费者科学选购、安全使用提供了指南。  生产婴幼儿配方奶粉规矩更多。从12月1日起开始实施的国家标准《婴幼儿配方粉企业良好生产规范》,为婴幼儿配方奶粉生产企业设定了更严格的“紧箍咒”,以确保最终提供的产品安全、可靠、健康。以原材料的采购、检验、贮运为例,国家标准要求原料购进后必须对来源、规格、包装情况进行初步检查,按验收制度的规定填写入库账、卡,入库后应向质检部门申请取样检验。外包装有破损的原料应单独存放并有标示,在检验合格后方可使用。
  • 水质硬度检测10分钟出结果 专家称纯净水不宜长期喝
    “结果出来了,你杯子里的水样硬度为221毫克每升,在国家规定值之内,可放心饮用。”昨天北京市科学技术研究院轻工业环境保护研究所实验室开放,吸引了不少大学生参加。来自中国农科院的一位研究生从随身携带的水杯中倒出一些水样现场做硬度检测,结果10分钟后就出来了。  在昨天(10.27)的活动现场,工作人员演示了水质硬度检测、水质重金属含量检测、大气及噪声检测等实验。“要用刺激性材料,请先戴上口罩。”昨天走进该所参观水硬度实验的参观者,首先被要求做好自我保护。工作人员要检测的是自来水、纯净水和超纯水的硬度,先分别将三种水样各取50亳升,再在每种水样中加入4毫升的缓冲溶液,然后加入指示剂开始滴定实验 工作人员不停摇晃装有样品的锥形瓶,空气中弥漫着一股刺鼻的味道,慢慢地锥形瓶中的液体颜色由紫色转为深蓝,直到变成淡蓝,此时读取数据并进行计算就得出了最后结果:自来水、纯净水、超纯水的硬度分别是每升442毫克、35.7毫克和9.51毫克。  工作人员刘康表示,国家规定自来水的硬度须低于每升450毫克,经检测送检的自来水硬度合格,“如果水的硬度太大,不仅会有水垢,而且还会引起锅炉爆炸等恶性事件,而长期喝硬度在每升100毫克以下的软水同样不利于身体健康,有可能引起高血压等慢性病。”
  • 壁纸、新房、汽车中有害物质限量及分析方法
    对于汽车内饰材料以及汽车本身所以材料的选用都是造成车内污染的主要来源,同时新房装修中选用的各种材料以及壁纸也是对人体健康造成影响的主要原因,其中主要危害气体以甲醛为代表,包括重金属和多种有毒气体。本文主要针对常见污染物的检测做简单简绍。1、范围本标准规定了壁纸中的重金属(或其他)元素、氯乙烯单体及甲醛三种有害物质的限量、试验方法和检验规则。本标准主要适用于以纸为 基材的壁纸。2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件,其最新版本适用于本标准。GB/T4615-1984聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB/T10342纸张的包装和标志GB/T 10739纸浆、 纸和纸板试样处理与试验的标准大气(eqvISO 187:1884)3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准壁纸 wallpapers主要以纸为基材,通过胶粘剂贴于墙面或天花板上的装饰材料,不包括墙毡及 其他类似的墙挂。4、要求壁纸中得有害物质限量值应符合表1规定。 表1 壁纸中的有害物质限量 单位为毫克每千克 有害物质名称限量值重金属(或其他)元素钡&le 1000镉&le 25铬&le 60铅&le 90砷&le 8汞&le 20硒&le 165锑&le 20氯乙烯单体&le 1.0甲醛&le 1205、试样的采取、制备和预处理5.1、以同一品种、同一配方、同一工艺的壁纸为一批,每批量不多于5000㎡。5.2、以批为单位进行随机抽样, 每批至少抽取5卷壁纸,并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包装,放于阴暗处待检。5.3、距壁纸端部1m以外每隔1m切取1m长、全幅宽的样 品若干张。5.4、在样品上均匀取(30± 1)mm宽,(50± 1)mm长的试样若干,试样的宽度方向应与卷筒壁纸的纵向相一致。从所有样品上 切取至少150个长方形试样。5.5、通过目测法选取70个涂层最多或者颜色最深的长方形试样,按GB/T10739进行试样处理。处理后,其中的 50个试样用于测定甲醛含量;另20个试样分为两组,每组格10个,分别切成约6mm× 6mm的正方形,一组用于测定重金属(或其他)元素, 另一组用于测定氯乙烯单体的含量。6、试验方法6.1、重金属(或其他)元素含量的测定6.1.1、原理在规定的条件下,将试样中的可溶性有害元素萃取出来,测定萃取液中重金属(或其他)元素的含量。1.2、试剂在分析中如没有特别注明,只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。6.1.2.1、盐酸(HCL)溶液,(0.07± 0.005)mol/L。6.1.2.2、盐酸(HCL)溶液,(2± 0.1)mol/L。6.1.3、仪器6.1.3.1、常用的实验室设备和玻璃器皿。6.1.3.2、pH计。精确至± 0.2pH值。6.1.3.3、磁力搅拌器,转速(1000± 10)r/min。6.1.3.4、烘箱,能够保持温度在(37± 2)℃。6.1.3.5、带0.45?m的微孔膜。6.1.3.6、原子吸收分光光度计。6.3.1.7、ICP感藕等离子体原子发射光谱计。6.1.4、试验步骤6.1.4.1、萃取方法: 精确称取1g(精确至0.0001g)小正方形试样放入容积为100mL的玻璃容器中,然后加入(50± 0.1)mL的0.07mol/L盐酸,摇荡1min,测定溶液的pH值。如果pH<1.5,边摇荡边逐滴加入2mol/L盐酸,直至pH在1.0~1.5之间。把容器放在磁力搅拌器上,一并放入(37± 2)℃的烘箱中,并在此温度下搅拌(60± 2)min,然后取走搅拌器。再在(37± 2)℃的烘箱中静置(60± 2)min,立即用带0.45?m的微孔膜过滤溶液。收集滤液,留待测定重金属(或其他)元素的含量。6.1.4.2、可以采用下列两种方法进行测定,仲裁时按原子吸收分光光度法进行:a)原子吸收分光光度法;b)ICP感藕等离子体原子发射分光光度法。6.1.5、结果计算按式(1)计算出每种重金属(或其他)元素在试样中的含量,以mg/kg表示。cR= &mdash × 50 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (1)M式中:R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c&mdash &mdash 重金属(或其他)元素在萃取液中的浓度,单位为毫克每升(mg/L);m&mdash &mdash 试样的质量,单位为克(g)。测试结果需经式(2)修正后作为分析结果报出,并修约至小数点后第3位。R1= R(1-T) &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (2)式中:R1&mdash &mdash 修正后被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);T&mdash &mdash 修正因子(见表2)。?表2 修正因子例如:测得铅的结果是120 mg/kg,相应的修正因子T是0.3,修正后的分析结果是:R1=120(1-0.3)=120× 0.7=84 mg/kg。6.2、氯乙烯单体含量的测定氯乙烯单体含量的测定应按GB/T4615-1984的规定进行。6.3、甲醛含量的测定6.3.1、原理将试样悬挂予装有40℃蒸馏水的密封容器中,经过24h被水吸收,测定蒸馏水中德甲醛含量。在24h内,被水吸收的甲醛用乙酰丙酮为试剂的空白溶液作参照,进行光度测定。6.3.2、试剂在分析中如没有特别注明,只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。6.3.2.1、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3),优级纯。6.3.2.2、醋酸胺(CH3COONH2),优级纯。6.3.2.3、甲醛溶液(CH2O),350g/L ~400g/L。6.3.2.4、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)溶液(体积分数为0.4%)的制备:将4mL乙酰丙酮放至容量瓶中,用水稀释至1000Ml,贮存在密封的气密容器内,并置于暗处。注:在这种条件下溶液可稳定保持4周。6.3.2.5、醋酸胺(CH3COONH2)溶液(200g/L)的制备:在容量瓶中用水溶解200g醋酸胺,加水稀释到1000mL。6.3.3、标准溶液6.3.3.1、碘(I2)溶液,0.05mol/L。6.3.3.2、硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液,0.1 mol/L。6.3.3.3、氢氧化钠(NaOH)溶液,1 mol/L。6.3.3.4、硫酸(H2SO4)溶液,1 mol/L。以上标准溶液在使用前应进行标定。6.3.3.5、淀粉溶液,质量分数为1%。6.3.4、甲醛标准溶液6.3.4.1、甲醛标准溶液A将1Ml甲醛溶液置于容量瓶中,用水稀释至1000mL,并按以下步骤进行标定。吸取20mL稀释后的甲醛标准溶液A,与25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液混合,放在暗处保存15min,再加入15mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠溶液反滴定过量的碘,接近滴定终点时,加几滴淀粉溶液作为指示剂。用20mL水作空白平行试验,并按式(3)计算甲醛溶液A的浓度。1000c = (V0-V)× c&rsquo × &mdash &mdash × 15 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (3)20式中:c&mdash &mdash 甲醛溶液A的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V&mdash &mdash 试样耗用硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL);V0&mdash &mdash 空白样耗用硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL);c&rsquo &mdash &mdash 硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。6.3.4.2、甲醛溶液B按照标准溶液A的浓度,计算出含15mg甲醛所需标准溶液A的体积。用微量滴定管量取此体积的甲醛标准溶液A至容量瓶中,加水稀释到1000mL。注:1mL这样的溶液含15µ g甲醛溶液。 6.3.5、校准溶液按照表3规定,在6个盛有甲醛标准溶液B的100mL容量瓶中加入不同的水进行稀释,制成甲醛系列校准溶液,使甲醛含量范围为0~15?g/mL不等。表3 甲醛系列校准溶液元素锑砷钡镉铬铅汞硒修正因子(T)0.60.60.30.30.30.30.50.6加入标准溶液B的体积mL加入水的体积mL甲醛含量µ g/mL020406080100100806040200036912156.3.6、装置6.3.6.1、常规实验室装置。6.3.6.2、容量瓶,50mL、100mL及1000mL。6.3.6.3、滴定管和微量滴定管。6.3.6.4、移液管。6.3.6.5、烘箱。6.3.6.6、水浴锅,可以保持(40± 2)℃的温度。6.3.6.7、分光光度计,能够测出波长为410nm~415nm时的吸光度。6.3.6.8、带盖的聚乙烯或玻璃广口瓶,容量为1000mL,瓶盖下应装有一个吊钩。6.3.7、试验步骤6.3.7.1、将50张长方形试样悬挂在1000mL广口瓶盖的吊钩上(见图1),使试样的装饰涂面分别相对,保持试样不接触广口瓶壁和液面,并称重。 如果试样太厚,吊钩上挂不下50张试样,应最大限度地往上挂,并统计张数和称重。6.3.7.2、用50mL的移液管将50mL水加入1000mL的广口瓶中。拧紧瓶盖蜜蜂,并将广口瓶移入(40± 2)℃的烘箱中保持24h。6.3.7.3、24h后,将试样从广口瓶中移出,打开瓶盖并取出试样。6.3.7.4、用移液管从广口瓶中吸取10mL吸收水,放入一个50mL的容量瓶中。再用移液管分别吸取10mL各种甲醛校准溶液,分别放入各个50mL的容量瓶中。1&mdash &mdash 50张壁纸试样 2&mdash &mdash 50mL蒸馏水6.3.7.5、在每一容量瓶中分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸胺溶液,盖紧瓶盖并摇晃。6.3.7.6、将各个容量瓶放在(40± 2)℃的水浴中加热15min后,从水浴中移出并放至暗处,在室温下冷却1h。6.3.7.7、参照水的空白试验,用分光光度计测量在410nm~415nm波长时容量瓶中溶液的最大吸光度;或参照水的空白试验,用光程长为10mm的石英样品 池测量波长500nm~510nm时容量瓶中溶液的荧光值。6.3.7.8、按试验的相同步骤做一个平行空白试验。6.3.7.9、绘制与甲醛校准溶液浓度相对应的吸光度或荧光值的曲线图。并根据吸光度或荧光值从曲线图上读取样品释放出的甲醛浓度。6.3.8、结果计算用曲线图上读取的样品的甲醛浓度值减去平行空白试验中甲醛的浓度值,即为光谱测量结果c。按式(4)计算试样在24h内释放出的甲醛量,以mg/kg表示,修约至整数。cG = 50× &mdash &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (4)m式中:G&mdash &mdash 从壁纸中释放出的甲醛量,单位为毫克每千克(mg/kg);c&mdash &mdash 经空白试验校正的光谱测量结果,单位为微克每毫升(?g/mL);m&mdash &mdash 挂在吊钩上的试样质量,单位为克(g)。7、检验规则7.1、本标准所列的全部限量指标,均为型式检验项目。7.2、正常情况下,每年至少进行一次型式检验。7.3、有下列情况之一时,应随时进行型式检验:&mdash &mdash 新产品试制定型时;&mdash &mdash 产品异地生产时;&mdash &mdash 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;&mdash &mdash 停产3个月后重新恢复生产时;&mdash &mdash 客户提出要求时。7.4、检验结果的判定若所有检验结果均达到本标准的规定,则判定该批产品为合格产品。若有一项检验结果未达到本标准规定,应从原批中随机抽取两倍样品进行全项复验。若复验结果均达到本标准规定,则判该批产品为合格产品;若复验结果仍未达到本标准规定,则判定该批产品为不合格产品。8、包装标志壁纸应用非聚乙烯塑料薄膜进行包装,其包装标准应符合GB/T10342中的规定。
  • 经常吃外卖的注意了,李兰娟院士团队最新研究,微塑料可导致肝毒性
    微/纳米塑料(MNPs)在人类肝脏中被检测到,并对人类健康构成重大风险。口服暴露于不可生物降解塑料衍生的微/纳米塑料可诱导小鼠肝脏毒性,鼻腔暴露于不可生物降解塑料会导致小鼠气道生态失调。然而,食源性和空气中可降解微/纳米塑料引起的肝毒性尚不清楚。近年来,科学家在人类的肠胃、肺部以及胎盘等多个器官中发现了MNPs;去年,来自首都医科大学的研究学者竟在与外部环境没有接触的器官「心脏及其周围组织」中监测到MNPs,说明MNPs的污染已达到了人体最深的解剖结构。按照重量估计,每人每周大约吃掉5g微塑料,相当于一张银行卡的重量!还真是活到老,吃塑料到老。微塑料在人体内的分布情况 李兰娟院士团队在Environmental Science and Ecotechnology上发表的文献“Polylactic acid micro/nanoplastic-induced hepatotoxicity:Investigating food and air sources via multi-omics”揭示了生物可降解聚乳酸微/纳米塑料的肝毒性作用。 本研究通过对接触微塑料和纳米塑料的小鼠的肠道、粪便、鼻、肺、肝和血液样本的多组学分析,本研究揭示了生物可降解聚乳酸微/纳米塑料的肝毒性作用。研究结果表明,食源性和空气中的生物可降解聚乳酸微/纳米塑料都会损害肝功能,破坏血清抗氧化活性,并导致肝脏病理。食源性微/纳米塑料导致肠道微生物失调、肠道和血清的代谢改变以及肝脏转录组变化。空气传播的微/纳米塑料影响鼻和肺的微生物群,改变肺和血清代谢物,并破坏肝脏转录组。 本研究共纳入了60只雄性无特定病原体的癌症研究所小鼠,用聚乳酸(PLA)纳米塑料颗粒(NP,50纳米)和微塑料颗粒(MP,5毫米)处理小鼠:PLA NPs(50纳米)和MPs(5微米)。小鼠随机分配到六个组,即食物NP组(FQ)、食物MP组(FR)、食物对照组(FNC)、空气NP组(AQ)、空气MP组(AR)和空气对照组(ANC),每组10只。它们被饲养在22℃、光照/黑暗周期为12:12的环境中,持续7天以适应新环境。 在食源性MNP部分,FQ组、FR组和FNC组的小鼠每天分别口服100毫升含有0.2毫克NPs、0.2毫克MP和0毫克MNPs的无菌水。在麻醉小鼠以收集血液、肝脏、粪便和结肠之前,每天进行口服灌胃,持续六周。 在空气传播MNP部分,AQ组、AR组和ANC组的小鼠分别通过鼻腔给予10毫升含有0.03毫克NPs、0.03毫克MP和0毫克MNPs的无菌盐水。在麻醉小鼠以收集鼻腔组织、肺、肝脏和血液之前,每三天进行一次鼻腔暴露,持续42天。 进一步对血清转氨酶(天冬氨酸转氨酶(AST)和丙氨酸转氨酶(ALT))及抗氧化生物标志物(总抗氧化能力(T-AOC)和超氧化物歧化酶(SOD))测定、对小鼠结肠肝脏组织学分析,对小鼠粪便、鼻腔和肺部样本提取DNA及转录组分析。图1:实验组和对照组血清生化参数和组织学变化 实验结果表明,相比于对照组,接触食物或空气纳米微塑料的小鼠转氨酶明显增高,食入纳米微塑料小鼠组的血清T-AOC水平降低。食入纳入微塑料小鼠肝脏中确定存在肝细胞肿胀、点状坏死、细胞空泡化和核固缩。鼻腔注入纳米微塑料小鼠组(AQ和AR组)除肝脏观察到上述变化外,肺部还观察到出血、炎性细胞浸润和渗出物。 转录组学进一步分析提示食源性纳米微塑料改变肠道微生物群组成。食入纳米塑料组和食入微塑料组的细菌科中,毛螺菌科丰度最高,而食物对照组中最丰富的细菌科是乳杆菌科。 食物NP组(FQ)、食物MP组(FR)、食物对照组(FNC)之间的肠道代谢谱存在差异,食物NP组和食物MP组分别有752个和637个肠道代谢物发生改变。FQ组、FR组和FNC组的血清代谢谱之间食物NP组(FQ)、食物MP组(FR)、食物对照组(FNC)之间也存在差异,食物NP组和食物MP组共有832种和753种血清代谢物发生改变。图2:实验组和对照组肺微生物群的主要成分及多样性指标 食物NP组(FQ)、食物MP组(FR)和食物对照组(FNC)之间的肝脏转录组谱存在某些差异。食物NP组和食物MP组分别有307和262个肝脏差异表达基因(DEGs)发生改变。鼻腔注入纳米微塑料小鼠组(AQ、AR和ANC组)之间的肺部代谢谱存在差异。AQ和AR组分别升高了864和596种肺部代谢物。AQ、AR和ANC组之间的血清代谢谱也存在差异。AQ和AR组分别有503和664种血清代谢物发生改变。在食入纳米微塑料组中,显著上调的基因富集在炎症和氧化应激相关的通路中。而在鼻腔注入纳米微塑料小鼠组中,显著上调的基因则富集在炎症和代谢相关的通路中。
  • 药监局公布化妆品质量问题 美白和面膜类成重灾区
    据中国之声《央广新闻》报道,上海市食品药品监督管理局日前公布了2014年度化妆品质量公告,在抽检的1559件样品中,10个批次品牌化妆品存在质量问题。  其中,知名品牌温碧泉八杯水洁面乳菌落超标。同时,美白类、面膜类产品仍然是化妆品质量问题的重灾区。在这些被检出的化妆品当中,比较有知名度的产品是温碧泉八杯水的洁面乳。  温碧泉应该说是在国内化妆品当中比较有知名度的,而这款产品的问题就是检出的菌落总数超标,同时检出菌落总数超标的还有其他两种产品,分别是狄诗美隔离修颜双重粉底液和沁花木子痘印修复精华液,2007年国家化妆品卫生规范当中要求,化妆品的菌落总数不能大于1000个菌落单位每毫升,或者1000个菌落单位每克,而菌落总数超标也标志着微生物含量已经处于高度活跃状态,产品本身容易变质,而使用后容易导致人体引起皮肤感染。  另外,汞和甲醛超标,也是美白产品当中比较常见的治疗问题之一。在化妆品卫生规范当中,对汞和甲醛含量有明确的限用标准,汞的限量是1毫克每千克,甲醛的限量是2千毫克每千克,在本次抽检当中,超飞斯美白祛斑霜和纤晶强效美白祛斑王都被检出了汞超标。而璞瑞亚麻籽柔顺液被检出了甲醛超标,此外,还有上海惠嘉化妆品有限公司生产的酵母瞬间修复面膜是被检出含有禁用物质,叫做氯倍他索丙酸酯,这种物质是常用在医学上的临床消毒消炎来使用,但不适合作为化妆品的使用成分,属于化妆品当中禁止添加的物质。  应该说对于化妆品添加剂的检测主要是涉及到限用物质和禁用物质这两种,在限用物质的检测当中,包括像上述所说菌落总数和汞和甲醛,检测到的限用物质超标,很可能是原料变质,或者在加工过程中污染所导致的。在禁用物品当中,也是明确不能够使用到化妆品当中的添加剂。而检测出禁用物品,则意味着他们很可能是在生产或者加工环节中被人为添加到其中的。
  • 解决方案丨食品中酸价的测定
    方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,当酸价发生严重变质,可能危害人体健康。因此,我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,则经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定法进行滴定;●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式:仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L,按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品(其它食品,称重量随着所含油脂的量而变化,确保所提取油脂的量够试样测定),加入800ml的石油醚,并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min,然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤,收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中,将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上,设置好浓缩条件,浓缩温度为35℃,振荡速度为170rad/min,将其浓缩至干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯,用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌30s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示:表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项(1)整个实验尽量快速完成,防止样品酸败影响实验结果。(2)油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点,防止溶剂暴沸。(3)测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。(4)部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微热溶解后再滴定。(5)KOH固体会吸收空气中的二氧化碳,导致滴定反应复杂化,甚至产生误差,所以配置时,稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min,并迅速冷却,以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定,大部分样品需进行油脂的提取和浓缩,传统旋蒸一次只能浓缩一个样品,且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪(FOC9),一次可同时浓缩9个样品,单个样品浓缩体积高达900mL,浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,极大避免暴沸的产生。此外,浓缩全程无需人员值守,既减少溶剂对实验员的伤害,又节省人力。高通量油脂浓缩仪
  • 德国元素耗材之星 | 全系列锡舟
    德国元素耗材之星-全系列锡舟锡舟是有机元素分析仪测试碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S)等元素分析必用的样品包裹舟,其不仅可以易折叠,可以轻松包裹样品之外,还有引燃样品之功效。锡舟在高温、富氧条件下可瞬间释放大量热量,瞬间提高样品燃烧温度,所以锡舟是有机元素分析仪样品处理的最佳方式。有机元素分析仪的使用者经常会处理各种各样的样品,不同的样品根据性质及含量的不同,其取样量也有很大区别。单一规格的锡舟无法满足所有应用需求,这该如何处理呢?这也是让一些使用者头疼的地方。德国元素elementar致力于提供专业的有机元素分析仪,除了仪器的专业性之外,我们在耗材方面也是为客户提供便捷的样品处理方式。小型锡舟(4*4*11):可处理10毫克以内的样品,如化学品、石墨、碳材料等中型锡舟(6*6*12):可处理10毫克以上的样品,如化学品、材料、煤炭等大型锡舟(8*8*15):可处理几十至一百毫克的样品,如材料、煤炭、土壤等锡杯(35*35):可处理几十至几百毫克的样品及轻飘型样品,如纤维、土壤、固废等* 以上样品量建议与样品本身的性质有关,仅供参考以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 听听大家的声音:原子吸收,买哪家的好?
    日前,仪器信息网论坛有很多网友发帖询问:单位想采购原子吸收,但不知道买什么品牌的好?  一款仪器的选择虽然会受到各种因素的影响,但是用户的真实体验或许是您选择的一大根据。在这里我们不谈论品牌、技术和市场,不带任何个人的主观判断,只拿一双耳朵听听大家的声音。  部分网友的回帖:  &ldquo 看贵公司的预算是多少了?如果预算高就选进口的,安捷伦、PE、热电,这三个牌子价格较高,日本货在进口中属于便宜的,再便宜就是国产货,国产货现在很多在做的,火焰法比较成熟,石墨炉还有待提高,国产主流是瑞利、普析。我见过我们这里一个很牛的实验室,所有仪器都是进口的,只有原子吸收是国产的,可见国产其实没有那么弱,后期维护成本也较低&rdquo   &ldquo 要根据检测的样品类型选择。用过瓦里安(现在的安捷伦)、GBC、PE、热电,耶拿,各有各的优势、问题。安捷伦的气路系统是其短板,其对助燃气质量要求高,含水率高不容易点火,其它的不会有这种问题,但其稳定性蛮好,灵敏度也不错,操作界面清晰方便。GBC与安捷伦类似。热电的自动化程度高,稳定性没有安捷伦的好。耶拿和PE的AA体型较前几种要大,操作界面感觉不太喜欢&rdquo   &ldquo 质量好的有PE、日立、耶拿,各有千秋吧,各品牌推销的卖点也不一样,我们当时买的时候也比较过几个牌子,感觉日立的最稳定,开机就能用,我觉得除了比较各种方便测量的功能以外,最重要的还是应该看仪器性能是否稳定&rdquo   &ldquo 不管是进口的还是国产的,只要能满足测试要求就可以了,过分烧钱就是浪费&rdquo   &ldquo 如果分析0.00X%以下的试样,就要配制石墨炉了。国产的瑞利、 普析都能满足&rdquo   &ldquo 我看有些进口仪器性能还不如国产仪器,我们用的国产仪器用了五年了也未出现故障&rdquo   &ldquo 看质量,PE、耶拿再有安捷伦、热电,个人觉得还是PE的好,耶拿有连续光源卖点也不错但是贵一些。论价格国产的有东西、普析&rdquo   &hellip &hellip   以上仅截取了部分网友的回帖,更多详细内容请关注相关论坛,如果您有原子吸收的使用体验,也可以登陆论坛给大家&ldquo 指点迷津&rdquo 哦!  现在原子吸收好用的品牌有哪些?麻烦各位提供一下    采购原子吸收买什么牌子好?   如此专家意见,为国产原子吸收喊冤!   PE和耶拿原子吸收买哪个呢?    原子吸收什么型号和牌子比较好?
  • 央视曝药品分成利益链 中间利润6500%
    一些常用药品出厂价和医院零售价之间存在巨大差价,中间利润甚至超过6500%。  一些常用药品出厂价和医院零售价之间存在巨大差价,中间利润甚至超过6500%。  一些地方的常用药品,出厂价和医院零售价之间存在巨大差价。央视《每周质量报告》昨天再度对高药价进行调查。  中标价高出几十倍  央视记者此前经过长达一年的调查发现,一些常用的药品中标价比出厂价高很多。记者随机选取20种常用药品,结果发现这些药品从出厂到医院中间利润都超过了500%。  多位医药行业人士反映,药品的超高利润在业内绝非个别现象。在接受采访时,从事医药行业的赵连璧介绍说:&ldquo (药品差价)一般情况下,平均在五倍以上。二三十倍都有。&rdquo 业内人士提供了一些药品产品价格目录,涉及上百家药厂的上万种药品的出厂价和医院零售价。一些用于治疗肺炎、胃炎和止痛的常用药品,从出厂到医院零售的中间利润都超过了400%。  最离谱的两种药分别是:天津药业集团新郑股份有限公司生产的规格为2毫升4毫克的氢溴酸高乌甲素注射液,出厂价为每支0.52元,中标价为16元,医院零售价为18.4元,中间利润超过3400%(3438%) 山东方明药业股份有限公司生产的规格为2毫升20毫克的盐酸奈福泮注射液,出厂价为每支0.32元,中标价为18.49元,医院零售价为21.26元,中间利润竟然高达6500%以上。后经记者调查核实,业内人士提供的上述价格基本属实。  医院医生参与分成  按照我国现行的药品集中招标办法,所有公立医疗机构使用的药品必须竞价采购,价格由当地的省级药品集中采购管理办公室审定公布。这个审定公布的价格也叫中标价,中标价是医院采购药品的最高限价,因此竞标价的制定成为影响药价的决定性因素。  在记者采访中,各地药品集中采购和招投标管理部门,都避谈中标价是如何制定的。记者联系到一家药厂的负责人,她透露,药品投标和定价工作并不由药厂运作,而是由专业的医药代理公司负责。这家公司生产的一种治疗妇科病的常用药出厂价为7元,中标价高达56元,这一过程遵循了行业&ldquo 潜规则&rdquo 。  该负责人说:&ldquo (代理公司)去竞标以后,医药公司要挣多少个点,医院要扣多少个点,给大夫多少点,最后人家是多少钱,这就像是一个行业规定似的。&rdquo   据这位负责人介绍,虽然这种药品的中间利润超过了800%,但药厂也就挣1块钱左右,从7元到56元之间的差价49元被分摊给医药代表、医药公司、医院和医生。  调查过程中,一位从事药品批发行业十余年的业内人士证实了这家药厂负责人的说法。他表示,这种利益均沾的模式,正是药品招投标过程中的&ldquo 潜规则&rdquo 。  &ldquo 天花板价&rdquo 依然超高  药品招投标管理部门一直没有对药品中标价到底是如何制定的作出回应,也没有对中标价为什么比出厂价高出几十倍等公众非常关心的问题,给出合理的解释。  据了解,从2001年开始我国全面推行药品集中招标。为了遏制药品虚高定价,发改委也为每一种药品制定了最高零售价,要求医院零售价不得超过,被业内视为&ldquo 天花板价&rdquo 。然而,记者调查却发现,即使不少药品的中标价比出厂价高出几倍、甚至几十倍,但是根据这样的中标价计算出来的医院零售价,依然低于发改委公布的最高零售价。  业内专家称,制定药品的最高零售价,目的是为了限制药价,防止药价虚高,但现实情况是,被称为&ldquo 天花板价&rdquo 的药品最高零售价与出厂价相比,定的更是高得离谱。以山东方明药业生产的2毫升20毫克的盐酸奈福泮注射液为例,出厂价为每支0.32元,最高零售价被定为35.9元。那么,&ldquo 天花板价&rdquo 又是如何制定的呢?记者多方联系价格主管部门,同样没有得到正面回应,成为继中标价之后的又一个巨大问号。  专家:政府应该放开管制  专家强调,只要医药公司、医院、医生、包括药品招投标管理部门等各个环节利益均沾的&ldquo 潜规则&rdquo 不改变,药品中标价就很难回归到合理范围。解决药价虚高,除了要整治药品招投标中的种种乱象,还应当对药品加成政策进行调整。  据了解,目前二甲以上的公立医院必须按照中标价采购药品,购进药品后再加成15%卖给患者。专家指出,药品加成政策的初衷是为了保证医院的合理利润和正常运营,但实施过程当中却往往造成医院偏爱高价药,一些治疗常见病的便宜且好用的药品却进不了医院的采购目录。  北京大学教授、新医改政策研究专家顾昕认为,应当尽快调整医院所售药品加价15%的政策,只有这样才能从根本上遏制药价虚高,让患者受益。他举例说:&ldquo 假如政府解除15%的管制,让医疗机构拥有自主权,可以到市场去挖掘便宜的进货渠道。&rdquo 他说,政府放开管制,不管是患者、医保基金还是医院,都能受益
  • 卫生部被判答复生乳国标公开申请
    2010年,卫生部发布生乳新国标,有消费者要求公开其制定的会议纪要被拒后,将其起诉至法院。日前,法院判决卫生部在法定时限内做出答复。  对此,卫生部有关人士称,将按照判决要求进行答复和沟通,但会议纪要不属于信息公开的范畴。  生乳新国标发布引争议  2010年,卫生部公布了新修订的生乳标准,引发公众关注。其中备受争议的是乳品指标要求降低,比如乳蛋白含量从1986年的每100克生乳不低于2.9克降到了2.8克,菌落总数则从2003年的每毫升≤50万调至≤200万。新标准中蛋白质含量远低于发达国家3克以上的标准,而菌落总数放宽数倍后,是美国、欧盟(10万个)标准的20倍。  因此,这一标准被业界和消费者称为“一夜之间倒退了25年”,且认为是国标被乳企绑架。  会议纪要被要求公开  去年12月2日,消费者赵正军向卫生部提出信息公开申请,要求重点公开生乳新国标制定会议纪要。  今年1月20日,卫生部在其三次申请问询下答复称,赵申请的信息不属于公开范围。卫生部称,赵正军申请公开的政府信息的制作单位是食品安全国家标准审评委员会,非卫生部 会议纪要不属于卫生部政府信息公开范围 该会议纪要一旦公开可能“影响社会稳定,增加行政管理工作负担”。  今年2月16日,赵正军将卫生部起诉到北京市第一中级人民法院。  法院判卫生部重新答复  北京一中院经审理后认为,行政机关制作的政府信息,由制作该政府信息的行政机关负责公开。根据《中华人民共和国食品安全法》及《中华人民共和国食品安全法实施条例》,卫生部是食品安全国家标准的制定机关,审评委员会对于食品安全国家标准的审查是国标制定过程中的一项法定程序,属于卫生部履职的一个环节。因此上述会议纪要属于卫生部在履职过程中制作的政府信息,卫生部的答复理由缺乏事实和法律依据。判令卫生部在法定期限内对赵正军的政府信息公开申请予以重新答复。  据此,法院一审判决被告卫生部撤销之前的答复通知书,并于法定期限内对原告的政府信息公开申请予以重新答复。  昨日赵正军表示,10月17日,北京市第一中级人民法院作出判决,自己于19日收到判决书。目前,双方均未明确表示是否提起上诉。  ■ 争议  国标制定会议纪要是否应公开?  有专家认为,会议纪要属决策过程中事项,不属信息公开范畴  昨日赵正军表示,生乳国标事关消费者的安全和健康,其标准制定过程公众自然非常关注,如果会议纪要公布,大家一目了然,如果公平合理,也自然就能击破“乳企绑架标准”的说法。  同时他表示,如果对卫生部再次回复的内容不满意,或卫生部不回复,不排除采取再次起诉的方式寻求结果。  对此,卫生部昨日表示,赵正军的信息公开申请此前卫生部已经有了答复。根据当前法院判决,卫生部将重新答复,但会议纪要不属于信息公开范畴。  而且,卫生部始终强调,赵先生所要的信息是“审评委员会”制作,而《食品安全国家标准管理办法》并未规定会议纪要应报送卫生部,因此卫生部未曾获取上述信息。  此外,卫生部还援引了《国务院办公厅关于做好政府信息依申请公开工作的意见》(国办发[2010]5号),该文件中规定“行政机关在日常工作中制作或者获取的内部管理信息以及处于讨论、研究或者审查中的过程性信息,一般不属于《条例》所指应公开的政府信息”,因此坚持认为赵先生所要的会议纪要即属于过程性信息,一旦公开可能影响社会稳定,增加行政管理工作负担。  中央财经大学教授曾康华表示,公众对生乳国标这种事关大家利益的事情要求了解情况,相关部门应该在最大限度上予以答复。  但会议纪要是属于决策过程中的事项,确实不属于信息公开的范畴。如果这种涉及细节的部门也要公开,一定程度上可能会干扰到政府部门的正常工作。
  • 十三种污水处理基础指标的分析方法汇总
    p  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、化学需氧量(CODcr)的测定/strong/span/pp  化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。/pp  1、方法原理/pp  在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。/pp  2、仪器/pp  (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。/pp  (2)加热装置:电热板或变组电炉。/pp  (3)50ml酸式滴定剂。/pp  3、试剂/pp  (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。/pp  (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。/pp  (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。/pp  标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。/pp  C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V/pp  式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。/pp  (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。/pp  (5)硫酸汞:结晶或粉末。/pp  4、注意事项/pp  (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。/pp  (2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。/pp  (3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。/pp  (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。/pp  (5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。/pp  (6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/pp  (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。/pp  5、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。/pp  (3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。/pp  (4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。/pp  (5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。/pp  (6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp  (7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。/pp  (8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。/pp  (9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。/pp  (10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。/pp  (11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp  (12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。/pp  (13)记录读数,计算结果。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 二、生化需氧量(BOD5)的测定/strong/span/pp  生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。/pp  水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。/pp  生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。/pp  测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。/pp  1、方法原理/pp  生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。/pp  对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。/pp  为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。/pp  对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。/pp  2、仪器/pp  (1)恒温培养箱/pp  (2)5——20L细口玻璃瓶。/pp  (3)1000——2000ml量筒/pp  (4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。/pp  (5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。/pp  (6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。/pp  3、试剂/pp  (1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2/pp  (2)硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。/pp  (3)氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。/pp  (4)氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。/pp  (5)盐酸溶液 :将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。/pp  (6)氢氧化钠溶液 :将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml/pp  (7)亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。/pp  (8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。/pp  (9)稀释水:稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。/pp  (10)接种液:一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。/pp  (11)接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。/pp  4、计算/pp  1、不经稀释直接培养的水样/pp  BOD5(mg/L)=C1-C2/pp  式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp  C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。/pp  2、经稀释后培养的水样/pp  BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2/pp  式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp  C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L) /pp  B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /pp  B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /pp  f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /pp  f2 —— 水样在培养液中所占比例。/pp  B1——稀释水在培养前的溶解氧 /pp  B2——稀释水在培养后的溶解氧 /pp  f1——稀释水在培养液中所占比例 /pp  f2——水样在培养液中所占比例。/pp  注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。/pp  5、注意事项/pp  (1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。/pp  (2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。/pp  (3) 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。/pp  (4) 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、悬浮性固体物质(SS)的测定/strong/span/pp  悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。/pp  1、方法原理/pp  测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。/pp  2、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。/pp  (3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。/pp  (4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。/pp  (5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒?(方法同上)/pp  3、计算/pp  进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、总磷(TP)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。/pp  本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。/pp  2、仪器/pp  分光光度计/pp  3、试剂/pp  (1)1+1 硫酸。/pp  (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。/pp  (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。/pp  (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。/pp  (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。/pp  (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。/pp  4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。/pp  (2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管/pp  的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。/pp  (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 五、总氮(TN)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& #8594K++HSO4_ HSO4& #8594H++SO42-/pp  加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103/pp  2、干扰及消除/pp  (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。/pp  (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。/pp  (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。/pp  (4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。/pp  3、方法的适用范围/pp  该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。/pp  4、仪器/pp  (1)紫外分光光度计。/pp  (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。/pp  (3)具塞玻璃磨口比色管。/pp  5、试剂/pp  (1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。/pp  (2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。/pp  (3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。/pp  (4)1+9盐酸。/pp  (5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。/pp  6、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。/pp  (3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾/pp  (4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。/pp  (5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。/pp  (6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。/pp  (7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。/pp  (8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。/pp  (9)计算结果。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong六、氨氮(NH3-N)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。/pp  2、水样的保存/pp  水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH 2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。/pp  3、干扰及消除/pp  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。/pp  4、方法的适用范围/pp  本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。/pp  5、仪器/pp  (1)分光光度计。/pp  (2)PH计/pp  6、试剂/pp  配制试剂用水均应为无氨水。/pp  (1)纳氏试剂/pp  可选择下列一种方法制备/pp  1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。/pp  另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。/pp  2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。/pp  另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。/pp  (2)酸钾钠溶液/pp  称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。/pp  (3)铵标准贮备溶液/pp  称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。/pp  (4)铵标准使用溶液/pp  移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。/pp  7、计算/pp  从校准曲线上查得氨氮含量(mg)/pp  氨氮(N,mg/l)=m/v*1000/pp  式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。/pp  8、注意事项/pp  (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。/pp  (2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。/pp  9、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。/pp  (3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。/pp  (4)静置3分钟后开始过滤。/pp  (5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)/pp  (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。/pp  (7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)/pp  (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。/pp  (9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。/pp  (10)计算结果。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。/pp  2、干扰及消除/pp  亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。/pp  本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。/pp  3、仪器/pp  带氮球的定氮蒸馏装置。/pp  4、试剂/pp  (1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。/pp  (2)1+1盐酸/pp  (3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。/pp  (4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。/pp  (5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。/pp  5、测定步骤/pp  (1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。/pp  (2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。/pp  (3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。/pp  (4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)/pp  (5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)/pp  (6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。/pp  (7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。/pp  (8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。/pp  (9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。/pp  (10)计算结果。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 八、溶解氧(DO)的测定/strong/span/pp  溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。/pp  一般采用采用碘量法测溶解氧/pp  1、方法原理/pp  水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。/pp  2、测定步骤/pp  (1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法)/pp  (2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。/pp  (3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入)/pp  (4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。/pp  (5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。/pp  (6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。/pp  (7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。/pp  (8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。/pp  (9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。/pp  (10)计算结果。/pp  溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100/pp  M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)/pp  V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 九、总碱度/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。/pp  (3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。/pp  (4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。/pp  (5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升)/pp  (6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、污泥沉降比(SV30)的测定/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)取一个100mL的量筒。/pp  (2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。/pp  (3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  十一、污泥体积指数(SVI)的测定/strong/span/pp  SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、污泥浓度(MLSS)的测定/strong/span/pp  1、 测定步骤/pp  (1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。/pp  (2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)/pp  (3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)/pp  (4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。/pp  (5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。/pp  (6)冷却后用精密电子天平称量并记数。/pp  (7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。/pp  (2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。/pp  (3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。/pp  (4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。/pp  (5)计算结果。/pp  挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。/ppbr//p
  • 用于核桃油中γ-生育酚回收的超临界流体萃取技术和加压溶剂萃取技术的比较
    用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术(SFE)和加压溶剂萃取技术(PSE)的比较Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术,因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体,CO2或者是现有流程的一种副产品,或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中;因此,它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于:更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本;所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列(PDA)检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食(如植物籽和坚果)中摄取的维生素E的主要形式。过去,一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而,最近的各项研究表明,与&alpha -生育酚不同,&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上,一些人类与动物研究表明,&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在,研究人员已经认识到,&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取(SFE)比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势,包括:■ 萃取时间更快■ 萃取选择性更多■ 溶剂用量减少(90%~100%)■ 溶剂处理成本降低 另外,SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上,CO2表现出像液体一样的密度,同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递,对多孔固体的穿透力更大,同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术(PS E)在理论上与S F E技术相似,只有一个主要的区别:PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中,和SFE一样,将样本放入一个压力容器中,在给定的温度、压力和流速下处理,以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限,从坚果中提取油更适于正相流体色谱法(NPLC)。超临界流体色谱法(SFC)是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间,同时消耗少量的溶剂。另外,与质谱仪连用时,SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用,使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较,重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后,SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich(货号:T1782-100mg)取得并在己烷中稀释(J. T. Baker,HPLC级),得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释,形成校正曲线。样品处理将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎,并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下:SFE的条件SFE系统: SFE100C10流速: 7 毫升/分钟压力: 450巴SFE修饰剂: 乙醇(J. T. Baker,HPLC级)萃取容器: 100 cc萃取温度: 50 ˚ C共溶剂: 0.5 mL 乙醇萃取时间: 在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统: SFE100C10流速: 7 毫升/分钟萃取容器: 100 cc萃取温度: 50℃压力: 250 巴萃取温度: 50℃PSE溶剂: 100%己烷PSE净化溶剂: CO2萃取时间: 动态萃取40分钟;CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统: Method Station流速: 3 毫升/分钟进样量: 40 &mu L检测: 2998 PDA检测器(扫描范围210至320纳米),&lambda max:295纳米,吸光度补偿色谱柱: SunFire Prep Silica,5 &mu m,4.6 x 250 mm柱温: 40℃共溶剂: 甲醇梯度: 时间(分钟) %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5反压: 120 巴数据管理Empower 软件结果和讨论从核桃中萃取油以后,收集溶剂(SFE和PSE分别为20mL和280mL)被去掉,然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱(根据上述条件)及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定,采用APCI+ 模式在417.5(&gamma -生育酚的中波 = 416.69)这一点上产生了强信号(数据未显示)。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时,SFE萃取了0.096 mg/mL,而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少,这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低,SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂,SFE技术只需蒸发20毫升溶剂,需时较少。对于两者中任一流程,分析之前基本不需要任何样品处理,同时分析也简单、快速(40分钟)。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于,提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合,同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比,最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性,SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献[1] AM J Clin Nutr.2001年12月;74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 又一省“一厂一区一配送”原则打破 医用耗材配送商遴选标准放宽
    p  strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "大放开!又一省放宽耗材配送商遴选标准!/span/strong/pp  近日,国家药品供应保障综合管理信息平台发布《福建省关于医疗器械(医用耗材)阳光采购配送管理有关事项的通知》(以下简称《通知》)。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d1ef891b-dc3f-436d-bbb3-d8e01f0768e2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "福建省关于医疗器械(医用耗材)阳光采购配送管理有关事项的通知/span/strong/pp  各设区市、平潭综合实验区医疗保障基金管理中心:/pp  目前,各设区市己陆续推进医疗器械(以下统称“医用耗材”)阳光采购工作,鉴于医用耗材交易、流通的复杂性,为保障临床使用和配送及时性,提高配送集中度,经省医保办同意,医用耗材的配送工作可以参照药品“一厂一区一配送”的原则,放宽为一个生产企业在同一片区可以指定不超过2家配送企业配送本企业所有挂网产品。各地在执行过程中,如发现问题,请及时反馈我中心。/pp style="text-align: right "  福建省药械联合采购中心/pp style="text-align: right "  2018年5月25日/pp  strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "被称史上最严的“一厂一区一配送”硬标准被打破/span/strong/pp  也就是说,strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "一度被称为史上最严的耗材配送企业遴选标准的——福建省耗材“两票制”要求的“一厂一区一配送”的原则被打破了!/span/strong放宽为一个生产企业在同一片区可以指定不超过2家配送企业配送本企业所有挂网产品。即使是只增加1个名额,这已经是很大程度上放宽标准了!/pp  此前,福建省就发布《关于进一步打击骗取医疗保障基金和侵害患者权益行为的通知》规定,strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "明确对高值耗材执行”两票制“,不执行的企业全部拉入“黑名单”,并于2017年1月1日起执行。/span/strong/pp  紧接着2017年11月,福建省又发布《福建省高值医用耗材联合阳光采购供应链履约管理办法(征求意见稿)》(以下简称《办法》),明确提高医用耗材集中配送度。strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "执行“一厂一区一配送”的原则,也就是一个生产企业在同一片区只能指定一家配送企业配送本企业挂网高值医用耗材。/span/strong/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/faab9181-bac0-4c19-992e-668679ff95be.jpg"//pp  这也意味着高值医用耗材生产企业的挑选条件更加苛刻,strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "这一遴选标准之下,能够达到要求的高值耗材配送企业可谓是寥寥无几!/span/strong/pp  而“一厂一区一配送”的硬标准还被纳入《办法》当中的“履约扣分制度”,对高值医用耗材生产企业及配送企业分别建立履约考核表,strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "履约管理定量评价成绩分值在60分以下的企业,视情节轻重给予警告、责令限期整改、暂停挂网等处理。更会被纳入黑名单。/span/strong/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/938c66eb-666f-4a23-ad54-ed354025ce55.jpg"//pp  而现在这一配送企业遴选的数量要求被放宽,放开“一厂一区一配送”的硬标准,这也是耗材配送的现实情况决定的,strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "对于数量众多,种类繁杂而医院科室用量又很大的耗材来说,如此严苛的配送商数量要求,或许在很大程度上很难满足的医院的供应和配送需求!/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "福建之外,另一省也放开配送企业数量限制/span/strong/pp  除了福建省,浙江省“三流合一”医用耗材采购新平台近日发布《关于调整医用耗材交易平台配送企业数量的通知》(以下简称《通知》)。对耗材配送企业数量限制做出调整,strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "在要求“配送名额每个设区的市不超过10家”的基础上,调整为“投标企业可以省为单位新增不超过3个配送名额”。/span/strong/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/233d087a-94b0-4611-8c01-a93bdab5162f.jpg"//pp  而在具体调整原因方面,《通知》明确:strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "浙江省此前发布的医用耗材交易平台规定配送企业数量,落地执行难度大,不能满足医院市级的临床供应需求。/span/strong/pp  对于医用耗材来说,医用耗材数量、种类多且杂,医院把耗材订单都给了少数厂家,并且对厂家的配送企业数量进一步严格限制,对于很多大型厂家来说,产品线多,耗材种类也多,但是对于中国这个庞大的市场,其地方市场的配送网络并未全部覆盖,strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "一次性精简大量的配送商,对其产生的物流压力也会骤增。/span/strong在一定程度上,也对医院的耗材供应效率和质量产生影响。/pp  福建省、浙江省都对省级耗材集采投标企业遴选的配送企业数量限制做出调整,并且是进一步放宽数量要求,相信不是巧合。这或许也意味着任何改革都不会一蹴而就,需要根据实际情况做出调整。/pp/pp/pp/pp/pp/p
  • 加拿大博朗科技推出高效固相萃取柱
    常规SPE柱使用30-70 微米的填料,填料形状为不规则,因而分离效率较低.博朗科技新近开发的高效SPE柱使用球形高容量硅胶,采用特别键合和表面处理工艺. 柱子容量大, 柱效高,而且可以反复使用. 由于填料的用量很小(50-100毫克), 1毫升溶剂就可以把目标分析物完全洗脱. 洗脱后不再需要浓缩.由于采用了特制的筛板和装填工艺, 高效SPE柱不易堵塞, 而且可以使用和普通SPE柱相同的流速.
  • 美国FDA修订色素添加剂规例
    美国食品药品监督管理局(FDA)近日修订了色素添加剂规例,提供来自干燥的蓝藻提取液的安全使用,以作为一种色素添加剂用于糖果和口香糖,并将于9月13日开始生效。螺旋藻作为一种食物在许多国家有悠久的历史,是一种蓝绿色丝状蓝藻,常自然长于淡水和海洋栖息地。  FDA指出,螺旋藻必须不含任何杂质,在某种程度上来说可通过良好生产规范避免。此外。螺旋藻还不应含有超过2毫克/千克的铅,2毫克/千克的砷或1毫克/千克的汞,同时微囊藻 (Microcystin) 毒素测试必须为阴性。针对该物质的色素添加剂认证对于保护公众健康是没有必要的,因此根据联邦食品药品化妆品法《FD&C》法案第721(c)部分认证要求可获得豁免。  【原标题】美国FDA修订色素添加剂规例允许使用螺旋藻提取液
  • CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境
    01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭:10 ml 容器阴离子猝灭:35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.
  • 核污染水有救了!俄美研发出核污染水廉价净化技术
    p /pp  俄罗斯喀山联邦大学与美国莱斯大学联合研发出核污染水的廉价净化技术,相关的研究成果刊登在美国《Carbon》科学杂志上。/pp  该工艺采用的原材料有两种:一种是被称之为“C-seal F”的碳材料,现主要作为石油开采业中钻井液添加剂来使用 第二种为自然界中的天然次石墨,两种材料均成本低廉。采用氧化剂对碳材料进行处理,提高其比表面积并在材料结构中添加氧元素,形成氧化改性碳材料。所获得改性碳材料可从核污染水中高效吸附放射性元素阳离子,包括金属铯和锶的放射同位素,这两种元素恰恰是核污染水的主要污染成分。/pp  实验定量研究表明,采用C-seal F制备的800毫克改性碳材料可从100毫升污水中去除83%的铯和68%的锶,而采用次石墨制备的同等量改性碳材料可去除70%的铯和47%的锶。实际上,天然次石墨粉末本身就具有这种净水效果,可吸附去除金属铯及其氧化物,对碳材料的研究及氧化改性处理只是弄清了其净化的机理并提高了净化效果。/pp  新研发的氧化改性碳材料可用于处理核污染废水,去除掉水中的铀、钍、镭、铯和锶等放射元素同位素。例如,日本福岛核事故后,核电站至今积累了上百万吨的核污染水,由于缺乏相应的净化处理技术手段,污水至今储存在核电站附近的防护设施中无法直接排放到大洋中。采用此项技术对污水进行过滤,处理后的水可直接排放到大洋中,而含有放射性物质的滤芯通过煅烧成为体积很小的放射性灰分,之后采用现行的核废料处理工艺即可。/p
  • 美好生活、分析先行 2018中日韩分析化学研讨会召开
    素有“海滨邹鲁”美誉的福建漳州,一年四季花果飘香。日前,由岛津独家赞助的2018中日韩分析化学研讨会(2018 China-Japan-Korea Symposium on Analytical Chemistry,以下简称2018 CJK)在闽南师范大学隆重开幕。 本次会议以 “Better life begins from analytical chemistry(美好生活、分析先行)” 为主题,由中国化学会主办,并由闽南师范大学、厦门华夏学院和微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室(清华大学)联合承办,一百八十余位来自中国、日本、韩国分析化学领域的科研人员参加了会议。大会由闽南师范大学副校长张龙海教授主持,闽南师范大学校长李顺兴教授致开幕辞。福州大学副校长杨黄浩教授、东京首都大学(Tokyo Metropolitan University)Katsumi Uchiyama教授、世界泡菜研究所(World Institute of Kimchi)Jeaho Ha教授和岛津全球应用技术开发中心总经理HASHI Yuki博士等四人受邀发表大会报告,另有四十多位知名学者发表主题报告和口头报告,此外,还有五十余项成果以报展形式参加了会议,交流内容涉及质谱、色谱、光谱、微流控芯片、化学计量、化学传感器等化学分析技术、方法及其在食品、环境、医药等领域的应用。?大会开幕式现场来自中日韩的学者在学术交流中 岛津全球应用技术开发中心总经理HASHI Yuki博士发表大会报告New development of cell microchip mass spectrometer instrument,向与会人员介绍了岛津细胞微流控芯片质谱设备的创意起源、十几年的发展历程以及目前最新的研发进展,及其在生命体内单细胞分析方面的应用。在岛津展台的虚拟现实体验区,与会人员纷纷戴上VR设备,体验岛津140余年的创业史、绿色环境经营理念以及未来实验室全新解决方案等多项内容,体会时尚VR带来的奇幻感受,更加立体地触碰分析科学的微妙世界。 CJK会议,作为分析化学领域的一项国际学术活动,每年一度在中国、日本和韩国轮流举办,一直由岛津公司独家赞助。历经十几年的岁月,该会议不但已成长为业内的精品系列活动,而且也成为国际区域合作的知名学术平台,吸引了越来越多的学者参加交流,参会人数更是从当初的每届几十人发展到现在的近两百人。众多中日韩科学家在此聚焦前沿,碰撞灵感,跨越国界开展合作,并携手进军国际前沿科技领域。在会议期间举办的“岛津之夜”晚宴上,厦门华夏学院校长杨芃原教授发表了热情洋溢的致辞,他盛赞与会人员积极参与国际学术交流,并对岛津公司的大力支持表示了由衷的感谢。席间,多位与会人员纷纷回顾起多年来岛津公司的一路相伴,并真诚希望能够与岛津公司继续合作,使这一承载者分析化学家科学信念的学术活动得以持续发展,最终带动更多的专家学者在亚洲及世界学术活动中崭露头角。 历经两天的学术交流,2018 CJK于12月2日傍晚落下帷幕。会议主办方宣布:2019 CJK将在韩国举办。岛津在2018中日韩分析化学研讨会关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • OMP是未纳入我国食品卫生标准管理的食品原料
    OMP是未纳入我国食品卫生标准管理的食品原料  专家目前分析认为OMP牛奶尚属安全  近一段时期以来,蒙牛公司特仑苏牛奶中OMP安全性问题受到社会广泛关注。卫生部有关部门负责人昨天接受本报记者采访时表示,虽然不会对人体造成健康危害,但是 OMP不属于我国批准使用的食品添加剂,也不属于申报新资源食品的范围,而是未纳入我国现行食品卫生标准管理的食品原料。蒙牛公司进口该产品作为食品原料使用,应依照《食品卫生法》第三十条的规定,提供输出国(地区)的卫生部门或者组织出具的卫生评价资料,经口岸进口食品卫生监督检验机构审查检验,并报国务院卫生行政部门批准。  这位负责人介绍,特仑苏牛奶事件发生后,政府有关部门高度重视,为此,卫生部会同工业和信息化部、农业部、商务部、工商总局、质检总局共同组织召开了专家研讨会,对OMP牛奶安全性问题进行专门研讨,尽快做出是否安全的评估,以便及早解答消费者对OMP牛奶健康风险问题的关心。  据悉,专家对提交的有关OMP的来源、生产工艺、添加量、检验报告以及国际同类产品政府许可和国外使用情况进行综合分析后,认为饮用蒙牛OMP牛奶不会产生健康危害。一是OMP的来源是牛奶经脱脂、膜过滤等物理方法获得的乳清蛋白组分,如乳铁蛋白、乳过氧化物酶,本身就是牛奶的正常成分。二是国内检验机构出具的关于OMP的食品安全毒理学检验报告表明,经急性毒性试验、致突变试验、30天喂养试验和致畸试验均未见不良影响。三是产品中OMP含量为8毫克/100克,低于权威机构认定的一般安全添加水平。四是关于消费者普遍关注的OMP与胰岛素样生长因子(IGF-1)是否为同一物质问题,胰岛素样生长因子是机体自身分泌的一种激素样蛋白质,广泛存在于机体组织和体液中,是母乳和牛乳中的正常组成成分,一般牛乳中含量为1毫微克/毫升~9毫微克/毫升,母乳中含量为5毫微克/毫升~10毫微克/毫升。有关机构对蒙牛提供的不同品牌未添加OMP的牛奶和特仑苏OMP牛奶中IGF-1含量进行了检验,结果表明均在牛乳IGF-1正常含量水平范围内。  这位负责人说,蒙牛公司具体违法行为的认定和处理,将由具有管辖权的执法部门负责。
  • 国家食药局:现行螺旋藻铅限量标准科学合理
    4月10日,国家食品药品监督管理局就螺旋藻铅超标事件再次作出回应,称该局3月30日对外公布的相关产品监督检查结果是经具有资质的检验机构平行检验,严格依法定程序得出的结论 采用的铅指标限量2.0毫克/公斤是科学合理的。  有媒体报道称,国家食药局曾对螺旋藻产品进行过抽检,并于2月29日下发通知,通报地方监管部门检出铅、砷超标的13家不合格螺旋藻生产企业及其产品名单 然而3月30日,国家食药局对外公布的结果显示,原先的13家不合格生产企业仅剩1家。  对此,国家食药局称,2月29日通知中所列的13个产品是监测发现的可疑产品,其中9个产品来源于各地食品药品监管部门的监测结果,其他5个产品来源于媒体报道(含1个重复产品)。该局解释说,监督检查则必须经过现场检查、产品确认、监督检验等法定程序,该结果是行政处理的依据。  关于目前螺旋藻类保健食品片剂执行标准的争议,国家药监局称,原国家技术监督局颁布的《保健(功能)食品通用标准》(GB 16740-1997)是保健食品审评审批的执行标准。2011年,国家食药局曾就此类问题组织相关专家进行讨论,专家一致认为,以藻类为唯一原料、辅以其他少量辅料组方的产品(包括片剂),铅指标限量为2.0毫克/公斤是科学合理的。  国家食药局同时表示,将开展保健食品专项整治工作,建立保健食品生产经营企业黑名单制度 全力推动《保健食品监督管理条例》出台,抓紧制修订与条例相配套的规章规范性文件 深化审评审批制度改革,探索建立审批制和备案制相结合的产品管理方式 全面提高保健食品准入门槛,调整保健食品功能范围,修订功能评价方法和良好生产规范,规范功能声称。
  • 干蛇肉样品研磨理化分析——昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论
    干蛇肉样品研磨理化分析——昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论昊诺斯组织研磨和样品处理分享、讨论本周强势回归!在经过了几周的休整之后,昊诺斯会在接下来的组织研磨和样品处理分享、讨论中给大家带来更加新鲜、有用的内容,让更多的昊诺斯、鼎昊源用户受益!本周昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论,我们给大家分享的案例是——干蛇肉样品研磨理化分析。那接下来,就让我们先睹为快,看看这个案例的情况。 实验:蛇肉样品研磨理化分析实验地点:江苏某药厂试验样品:干蛇肉样品 实验步骤:1、取干燥的蛇肉样品用剪刀剪成小段,放入离心管;2、加入研磨珠于每个离心管中,盖好管盖,将离心管装入鼎昊源TL2010S组织研磨仪适配器中;3、研磨干燥的蛇肉样品直接采取干磨的方式;4、安装上机,设置一定的频率和研磨时间。 实验特色:I.该实验干磨的过程有数分钟之久,但依然不必担心机器过热等的现象,并且后续理化分析的实验结果令人满意,鼎昊源TL2010S组织研磨仪在样品前处理方面有着出色的表现。II.该实验过程中使用的是Thermo Fisher Scientific QSP 2ml圆底离心管,较好地避免了一般长时间研磨离心管破裂的问题。 此外,我们的分享嘉宾还跟群内用户进行了激烈的分享、讨论,让我们一同来看看擦出了怎样的火花吧! 昊诺斯嘉宾:大家好,客户是做中药里面微量元素检测的,样品是干蛇肉,还算挺好打的,样品很干很脆。 用户:然后呢? 昊诺斯嘉宾:我用了2颗5毫米的钢珠和2颗6毫米钢珠做了对比试验,发现6毫米的稍好一些,出来的样品是灰白色的粉末。 昊诺斯嘉宾:刚才有老师提到干灵芝,我没有做过,不知道韧性是不是很强?很多样品没有研磨过直接用2毫升离心管研磨不好回答,不过直接用50ml研磨罐研磨肯定是没问题的。 用户:是的,韧性很强,无法磨成粉末。 用户:没用过50ml的研磨罐,什么样的? 用户:液氮处理过也不行? 用户:不行。 用户:先剪碎了再冻也不行? 昊诺斯嘉宾:可以尝试用这种钢制研磨罐再放到液氮里面浸泡一下,然后研磨。用户:看起来很小啊,不知道怎么使用呢。 昊诺斯嘉宾:恩,最大50毫升,样品也就放个最多25左右。如果你的样品量要很多就不适合用组织研磨仪了,直接用粉碎机,组织研磨仪主要还是适用微量多样本的。 用户:微量,多种灵芝。 昊诺斯嘉宾:恩,您一次要处理多少量的干灵芝呢? 用户:蛇肉好研磨吗?研磨过程会不会破坏组织结构啊?研磨的蛇肉有什么用途? 昊诺斯嘉宾:我研磨的样品是干的,还挺好研磨的。客户是药厂可能是检测里面有用的药物吧。 用户:干的样品是不是已经很脆了?不需要提前冷冻处理? 昊诺斯嘉宾:还是要液氮浸泡一下效果更好。其实很多样品都可以先常温研磨试试,效果不好再放入液氮研磨,一般效果会好很多的。 用户:蛇肉里面有什么成分吗? 用户:哦,这个蛇是哪种蛇? 昊诺斯嘉宾:尤其一些塑料和橡胶一些韧性比较强的样品,液氮冻一下就脆很多了。 昊诺斯嘉宾:不好意思具体是什么蛇有什么成分不太清楚,客户没有讲。 最后,让我们共同期待第12期“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动吧!下期,我们不见不散! 温馨提示:我们的“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动是在【昊诺斯鼎昊源组织研磨分享】微信群内开展的!如果您也想参与我们的活动,那么就找昊诺斯销售工程师拉您进群,或者回复昊诺斯微信公众号申请进群(申请时要注明所在单位名称+微信号)。 此外,本群的目的是希望可以给大家提供一个样品处理问题的交流平台,有什么相关问题在群里能够分享和提问答疑̷̷另外我们还能通过这个平台连接用户使用人员和工厂研发人员,看看在这些讨论过程中是否会碰撞出火花来,以为实验室手工的样品处理做出更多更好的自动化的辅助工具或替代仪器备来,更可以为完善我们现有产品的设计打开思路提出建议̷̷ 访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=14&bpro_id=93可以了解更多产品信息!扫码关注昊诺斯微信公众号
  • 医院血液酒精检测数据不同
    一名“酒司机”的血液酒精含量,两家医院验出的数据居然相差数倍,这让执法交警犯了难。为何会出现这种情况?有人认为血样做了手脚,有人认为几倍误差完全可能,还有人认为其中一家医院检验发生错误,一时议论纷纷。空讲无用,本报记者决定亲身体验“血液酒精浓度检测”。   记者体验  3家医院结果差异不大  为完成体验,记者事先联系了3家“三甲”医院(医院名称分别用A、B、C代替)。据医院检验部门专业人士介绍,测试仪器比较精密,哪怕只喝少量啤酒,也可从血液中测出酒精含量的数值。  体验于21日进行,一名记者在喝完两瓶啤酒后,在A医院门诊化验处抽血,共抽取3试管血液(每管5毫升)。随后,另一名记者将3支血样分别送往医院检验。  专家释疑  误差在10%左右属正常  结果显示,即使不同医院采用同一化验检测方法,其结果也略有差异。3家医院的检测结果虽不同,但差别很小。误差在10-15%间属正常。  B医院检验科主任分析,在确保同一血样(同一人、同一时间采集、同样的保存方法)的前提下,如果采用相同检测仪器、相同试剂、相同检验方法,误差在10%-15%之间才属正常。  C医院检验科专家介绍,目前检验血液中的酒精浓度,主要有气相色谱法、化学发光法、干化学法这三种方法。规范操作的情况下,这三种不同的方法之间的误差通常在10%以内。因此,正常情况下不可能出现数倍的差距。  此外,其他多家医院的专家们也持一致看法:“酒司机”出现相隔数倍的检测结果,是不正常的。  检验结果逼近临界值怎么办?  既然正常情况下,检测结果存在10%-15%的误差是正常的,那么就面临这样一个问题:当检测结果离临界值很近,该怎么办?  根据交管规定,司机血液酒精含量在20毫克/100毫升以上即为“酒后驾驶”。假如一名酒司机在一家医院检测的结果是20.1毫克/100毫升,而在另一家医院测得的结果是19.9毫克/100毫升,那么是否算“酒后驾驶”?  “这种结果完全是可能的,也完全是合理的。”多家医院检验专家表示,测试由分析仪器自动进行。但对于这种逼近临界值的情况,该采用哪个结果,当由交管部门决定。  酒精检测数值很可能有误差,如何让被处罚者服气?昨日,武汉市交管局新闻发言人姚信民对此作出解释。  首先,交警发现驾驶人有饮酒嫌疑后,使用呼吸式酒精测试仪进行检测。如果达到20毫克/100毫升,即认定为饮酒驾驶。如果当事人无异议,交警即开具处罚决定书;如果有异议,可进行血液检测。另外,如果呼吸式酒精测试仪检测的血液酒精含量达到80毫克/100毫升的醉酒标准,由于当事人面临的处罚较重,交警也会安排血液检测。血液酒精含量检测时,交警将委托具有法医鉴定资格的机构进行,鉴定机构出具的检验报告具有司法鉴定效力。交警可据此作出行政处罚决定。  姚信民表示,鉴定数值可能存在偏差,是一种普遍的技术现象,不是酒精含量检测独有的现象。实际上,根据法医毒化理论,酒精进入人体后,其后由于吸收、代谢和排泄等原因逐渐清除,其浓度也不断衰减。任何检测数值都可能存在一定的误差,法律、法规在制订的过程中,必然考虑了这类误差的因素。作为执法者,作出行政处罚必须严格依据两个条件:一是法律规定,二是具有司法鉴定效力的数据,因此“误差”不会影响处罚。如果出现了两个法定检测机构数据差异恰好处于认定处罚标准“两侧”的极端情况,交警将根据相关情节酌情处理。
  • 176万!烟台经济技术开发区疾病预防控制中心核酸检测采样耗材采购项目
    项目编号:SDGP370691000202202000299项目名称:烟台经济技术开发区疾病预防控制中心核酸检测采样耗材采购采购方式:公开招标预算金额:176万元最高限价:/采购需求:10微升吸头18000盒、20微升吸头500盒、200微升短吸头18000盒、1000微升吸头100盒、1.5毫升离心管去DNA酶去RNA酶 1包、96孔板0.2毫升1800袋、封膜300盒、医用垫500包、加强型病理标本袋6500包、黄色医疗垃圾袋50扎、黄色医疗垃圾袋400扎、一次性黄色利器盒3L方形3000个、一次性黄色利器盒5L方形3000个、一次性黄色利器盒1L方形2000个、自封袋30包、2019-nCOV RNA质控品70盒、擦手纸35箱、加样槽500个、121℃30分钟压力蒸汽指示卡5盒、压力蒸汽灭菌生物指示剂嗜热脂肪芽胞杆菌1盒、医疗废弃物标签纸40000张、消毒液浓度试纸5盒。具体详见附件采购需求。合同履行期限:详见采购需求本项目是否接受联合体:否。
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