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亚硝基双异丙基胺标准

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亚硝基双异丙基胺标准相关的论坛

  • 双（2－氯异丙基）醚

    双（2－氯异丙基）醚和双（1－氯异丙基）醚是一个物质吗？因为双（1－氯异丙基）醚没有写CAS号所以查不到，也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

  • 含致癌物NDMA（亚硝基二甲胺）的检测

    [align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道，[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂，因为它们的[/font]NDMA（亚硝基二甲胺，[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”）水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制（根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局（[/font]FDA）的报道）。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • N,N-二异丙基乙二胺的检测

    各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时，使用Agilent G1888顶空进样器，色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的，但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分，裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时，加标后的DIPEA的峰型也依然是好的，请问有老师曾遇到过这样的问题么？谢谢！

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）

  • N-亚硝基胺

    哪位高人做过橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定实验，配标准溶液时，由于大部分亚硝基胺都属于易挥发物质，滴到容量瓶中称重，天平读数一直往下跳稳定不了，标准上说用甲醇来配，我后来就先在容量瓶中加入10ml甲醇再来称标准物质，但天平读数还是一样往下跳，请问有什么办法可以正确的配出它的浓度来？

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体，但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体，请问大家也遇到这样的问题吗？是如何解决的呢？跪求答案，谢谢！

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱

    椰油酰胺丙基甜菜碱——两性离子表面活性剂由于两性表面活性剂具有良好的表面活性剂性能、低刺激性以及被称为解毒性的刺激缓和性能（A.L.L. Hunting, 1985 ; G. Panzer, 1980），故它们被广泛地应用于温和的无泪香波和敏感的皮肤清洁剂。然而，在过去几年中，由于对两性表面活性剂基本特性的不断关心，人们进行了深入的研究；其结果显示，除了固有的特性之外，两性表面活性剂有着更多的功能属性。罗地亚公司的研究结果显示，通常被看作是杂质的副产品在控制化妆品配方发泡性和流变性方面发挥着十分重要的作用。从而人们可以通过调整产品组分，提供特制的性能。

  • n-丙基乙二胺（PSA)C18对醛内有吸附作用吗？

    今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂（上述三种成分混合在一起，是购买某公司的净化柱产品）对香精样品进行净化处理，发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右，比不使用吸附剂的回收率低很多，难道N-丙基乙二胺（PSA)/C18 对其有吸附作用？ 该吸附剂的工作原理是什么呢？

  • 【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    [align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰，臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要：[/b]透明质酸（HA）具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能，在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解，体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰，得到抗酶解的HA衍生物，延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物，对抗酶解活性也有研究；这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率，而且能够降低表面张力。其次，两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大，黏度过高，注射困难的问题，修饰后的两亲性HA具有黏度降低（相同分子量相同浓度）的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法，建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸（HHA）取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词：[/b]透明质酸；羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量，特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR)，NaN[sub]3[/sub] (CP) ，BSA(Roch)；高效液相色谱仪，(美国Agilent)；多角度激光光散射仪，DAWNEOS，美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件：流动相：0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub])；流速：0.6ml/min，样品浓度：0.05 mg/ml；柱温：35 ℃，进样体积：500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA；水合茚三酮、1，2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管（25 ml），容量瓶（100 ml、1000 ml）[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制：准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中，定容至刻度，得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中，置于冰浴中，逐滴加入4 ml浓硫酸（不宜加入过快，并不时震荡）混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min（秒表控制），取出后立即放入冰浴中，冷却至15℃，沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml，边加边摇匀；在25 ℃的水浴中放置80 min，再用浓硫酸稀释至12.5ml（约7.7 ml浓硫酸）。缓慢倾倒混匀后（不要用混合器震荡），静置5 min，用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度曲线，拟合丙二醇标准曲线方程。 空白：以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中，量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸，缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热，缓缓摇动，至试样完全溶解，冷却，用纯水定容，量取0.5ml此溶液置25ml比色管中，其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注： C：试样中丙二醇含量，由吸光度计算得出； m：取样量；0.7763：转换系数；[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注：6.9190：HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶（HAase）（上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶）；缓冲液（磷酸二氢钠：0.0057 g、磷酸氢二钠：0.0230 g、氯化钠：9.0 g、纯化水：1.0 kg）；平氏黏度计，Φ1.0 mm、Φ2.0 mm；恒温水槽，上海仪表仪器厂； DK-8D数显恒温水浴锅，金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中，加入50 ml缓冲液，震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2，取溶解液10.0 g，纯水稀释5倍；作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍，分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中，摇匀，放入37℃的水浴中降解，24 h取样：称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中，加入纯化水稀释至刻度线，加热煮沸2min，冷却至室温，测其在25℃下的运动黏度，算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平（精度0.01g）[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，纯水作为空白，参考紫外-可见分光光度计操作规程，550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.01g）、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g，置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子，将锥形瓶用封口膜封口，将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时，完全溶解，目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程，先对pH计进行校准，之后将电极和温度探头深入被测溶液中，缓慢搅拌，读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.1 mg）；平氏黏度计（毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm）；恒温水浴：控温精度±0.01 ℃；秒表：分度0.01秒；振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g（折干），置100 ml容量瓶中，加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计，加入5 ml供试液，置水浴中，25 ℃下放置15分钟后，秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间，取两次测定的平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度，计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν（mm[sup]2[/sup]/s）＝[i]Kt [/i]公式（4）[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup]；[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间，s；[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪，HHA样品；[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g，置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟，记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶，将1500U HAase加入其中，用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中，作为阴性对照。再取样品1.5 g，加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中，42℃下振荡溶解，制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b]（1）阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养。均不得有菌生长。（2）样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml，向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15～20 ml，待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b]（1）阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养，均不得有菌生长。（2）样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中，注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml，待凝固后，倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30～35℃、23～28℃生化培养箱中，营养琼脂平板培养3天，用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天，用于霉菌、酵母菌计数，按照稀释比例，计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验，结果表明，HHA能保持HA的润滑性和流动性，也具有明显的抗HAase降解的特性；克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点，预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容，期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用，减少患者注射次数，减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学，2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

  • 亚硝基胺回收率

    亚硝基胺的回收率一般要求是多少，哪个标准上有写？我在ISO19577和GB24153上都没找到

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量？

    最近做二异丙基萘含量测定，由于购买的只是一种混合物（含7种异构体），但是只有一个cas登记号，按照标准方法（内标法），确实发现并确定了7种组分流出顺序，根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量，这又该如何计算呢？由于异构体中有几种是很难找到（买到）单标的，此时可用面积归一化法计算可以吗？是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线？这样算出来的结果具有说服力吗？如何不行，该如何计算呢？望老师赐教，谢谢！

  • 求N-亚硝基胺检测图谱

    最近在做N-亚硝基胺的检测，依据标准为GB/T 24153-2009 橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定。在某较大的标准物质供应商采购的标准品，号称针对GB/T 24153标准制定的标准溶液1ml，浓度10ug/ml，我只稀释了10倍，即1ug/ml，可是仪器上响应很差，如果这样，这标准品就没法用，根本不够配置曲线。求做过的指点一下，仪器测标准品时，浓度下限大致在什么浓度，一般曲线范围配什么浓度点的，有图谱参考跪谢！[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【第三届原创参赛】C18与丙基酰胺硅胶柱对肌肽分离能力比较

    维权声明：本文为huomeng520原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。本实验建立了一种以牛肉中肌肽为代表，反相分离测定亲水性物质的方法。该方法选用丙基酰胺键合硅胶亲水作用色谱柱，反相分析测定牛肉中亲水性成分—肌肽的含量。该方法操作简单，样品无需衍生处理。通过该法结合 H P L C—M S联用技术确定了保留时间为10.276～10.609min的色谱峰就是肌肽峰。将该色谱柱与常规C18色谱柱进行对比后发现，该色谱柱对L-肌肽的保留能力和分离能力均优于C18柱。此法精密度实验显示其相对标准偏差（RSD%）为1.06%，最低检测限为4.59×10-2mg/L。最后实验结果表明:亲水性色谱柱反相使用时，完全适用强极性物质含量的测定，通过实际样品分析检测，每克牛肉的肌肽含量为0.011克。引言L-肌肽（L-carnosine）是一种水溶性二肽，在1900年由Gulewitsch和Amiradzhibi在牛肉提取物中发现。L-肌肽天然存在于多种脊椎动物的骨骼肌以及新陈代谢旺盛的脑中。它具有广泛的生物活性，如抗氧化、保护膜的完整性、抗糖基化、质子缓冲、调节巨噬细胞活性等，是维持机体正常状态的一种含量很低的物质。L-肌肽的结构为β-丙氨酰—L-组氨酸。L-肌肽的结构如图1所示。从化学结构上看，肌肽由于含有较多的极性基团（-OH、-NH2、-COOH），水溶性特别强。肌肽的正辛醇—水分散系数为-2，远远小于0，理论上说明了L-肌肽的强极性，不溶于任何有机溶剂，属于亲水性成分。近年来，L-肌肽的研究一直受到人们关注。其含量测定方法一直在探索中。目前已报道的L-肌肽的分析方法主要以高效液相色谱法为主，且多采用柱前衍生化法，这种方法试剂成本高，样品预处理繁琐，且分析时间长，不利于对样品的快速检测。也曾有报道将离子色谱和毛细管电泳色谱应用于L-肌肽的测定，但两种方法较为复杂，且仪器操作较为繁琐。将氨基柱应用于反相高效液相色谱，能实现对样品中L-肌肽快速、准确地检测，但氨基柱不耐水解，长时间在反相条件下使用，会缩短氨基柱的使用寿命。所以应选择一款既耐水解，柱效又高的色谱柱对牛肉中L-肌肽进行分析。色谱柱填料通常是以硅胶为载体，在硅胶表面进行修饰。C18色谱填料是在硅胶表面键合非极性的十八烷基碳，属于非极性色谱填料。根据“相似相亲原则”，应选用极性较强的色谱柱分析极性物质，普通的C18反相色谱柱属于非极性色谱柱，对亲水性成分没有保留能力，因此不能满足对此类物质的分析要求。实验中选用丙基酰胺键合硅胶柱，该色谱柱填料以硅胶为载体，表面键合丙基酰胺基团，极性强，耐水解，适用于对极性物质的分离。马婧玮采用此柱，实现了对亲水性井冈霉素A快速准确的定量分析。本次实验从L-肌肽的性质出发，结合色谱柱的性质，将丙烯酰胺键合硅胶色谱柱与常规C18柱进行对比，并借鉴田颖刚等人已发表的L-肌肽质谱分析条件，选择分离效果最好的色谱柱与电喷雾质谱串联使用，对牛肉中肌肽进行了分析鉴定。

  • 【原创】检测n-异丙基苯胺时出现的问题

    昨天我在检测n-异丙基苯胺时出现个比较令人头疼的问题。用的是单点外标，配样方法是取适量样品用乙腈定容。一开始，我配好标样跟样就开始走序列，结果走下来，样品标出102%的含量；个人以为是标样的配制有出入，于是重新配标样，初步测试了下（即先走了一针，跟之前走的样品算含量）样品含量为100.5%，符合规定，于是再重新走序列，谁知奇怪的事情出现了，原本的同一个样，自动进样器打下来2针面积都比之前少了20万，含量也变成98%，也就是说不合格了。不知道是哪出了问题，希望各位前辈能给与指点！谢谢！

  • 【求助】羟丙基淀粉取代度的测定

    羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点？与茚三酮络合后为何要快速测定？丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制？标准曲线是大概是多少？100度的油浴能否用水浴代替？

  • 9种N-亚硝胺化合物的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词：[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱： SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）程序升温：初始温度40℃， 以10℃/min升温到80℃，再以1℃/min升温到100℃，以20℃/min升温到240℃， 保持4 min；载气：He流速：1.0ml/min进样口温度：220 ℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度： 230 ℃接口温度：230 ℃溶剂延迟：4 min数据采集模式： SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量，用二氯甲烷稀释，使最终浓度为200 μg/L，备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图（200 μg/L）[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 2羟丙基二淀粉磷酸酯

    中文名称： 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　中文商品名称：羟丙基磷酸双淀粉 　　英文名称： Hydroxypropyl distarch phosphate 　　别名： HPDSP 　　详情： 理化性质：白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 　　来源与制法： 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯（≤0.1%）与环氧丙烷（≤10%）伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据　　1、ADI：无须规定（FAO/WHO，1994）。 　　2、可安全用于食品（FDA，§172.892,1994）。 　　质量要求：质量标准（FAO/WHO，1990；CXAS，1991） 　　羟丙基含量/% 7.0 　　氯丙醇/（mg/kg）≤ 1 　　土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 　　其他类淀粉/5 ≤ 0.04 　　二氧化硫 　　谷物类/（mg/kg）≤50 　　其他类/（mg/kg）≤10 　　砷（以As计）（mg/kg） ≤ 3 　　重金属（以Pb计）（mg/kg） ≤ 40 　　铅/（mg/kg）≤ 2 编辑本段用途与注意事项　　我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2007）表A.3（可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单）第46为羟丙基二淀粉磷酸酯，功能为增稠剂。未限定最高用量，可按需添加。 　　FAO/WHO规定：可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱，5 FAO/WHO；罐装胡萝卜（产品含有奶油或其他油脂）、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品，10 g/kg；冷饮制品，30 g/kg；罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品，20 g/kg；罐装鲐鱼和竹荚鱼，60 g/kg（仅用于填料）；速冻鱼条和鱼块（仅指用面包粉和面包拖料包裹），以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016；INS 1442性状 白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下，与环氧丙烷进行醚化，再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1．一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2．磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1．GRAS FDA-21CF

  • 【xStandard标准品有奖问答 2.9（已完结）】13种-N-亚硝胺混标，适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》化合物有哪些？

    【xStandard标准品有奖问答 2.9（已完结）】13种-N-亚硝胺混标，适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》化合物有哪些？

    [b]问题：[b][/b]13种-N-亚硝胺混标，适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》化合物有哪些？答案：1.N-亚硝基吡咯烷2.N-亚硝基二甲胺3.N-亚硝基吗啉4.N-亚硝基二乙胺5.N-亚硝基哌啶6.N-亚硝基-N-甲基苯胺7.N-亚硝基二异丙胺8.N-亚硝基二丙胺9.N-亚硝基-N-乙基苯胺10.N-亚硝基二异丁胺11.N-亚硝基二丁胺12.N-亚硝基二苄胺13.N-亚硝基-二乙醇胺[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]幸运奖5名(2钻石币)[/b]风云变幻（注册ID：v3165605）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509265888_7664_708_3.jpg!w690x502.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509403422_4656_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 34.1 银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

    34.1 银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

    作 者：赵建彬 陈建海(南方医科大学南方医院药学部,广州,510515)摘要： 目的 建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL·min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物.结果 槲皮素在2～132 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995;山奈素在0.9～60 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;异鼠李素在0.1～9 μg·mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.9998.槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%.红外光谱法能有效鉴别包合物.结论 本法可作为该制剂的质量控制参考标准.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061012_381701_1606903_3.jpg

  • N-二甲基亚硝基胺走不出信号

    有没有做过N-亚硝基胺的？我用N-二甲基亚硝基胺标准物质进样，但是根本观察不到信号，TIC和SIM都没有信号，这是什么原因呢？

  • N-亚硝基胺类会热分解么

    最近扩项皮革N亚硝基胺 GB/t24153-2009 5ppm 12种混标打下去, N-亚硝基吡咯烷,N-亚硝基N-甲基苯胺，N-亚硝基乙基苯胺 ，N-亚硝基二苯基胺都没有，查找离子发现有N-甲基苯胺，N-乙基苯胺，二苯胺，推测热分解。那么N-亚硝基吡咯烷应当分解为吡咯烷才对，然而附近并没有找到对应峰......手边没有N-亚硝基吡咯烷单标，不好验证。有没有经验丰富的老师讲解一下，这种情况是不是热分解导致的，N-亚硝基吡咯烷是不是也分解了呢？如果分解了，产物是什么，特征离子多少。还是其他原因造成的？进样口温度260 质谱280 DB-35柱子 分段升温38-300

  • 二异丙基萘的测定-气质联用

    [color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘，根据标准建立了方法之后，运行时仪器状态显示错误，研究了好久没找出相关原因，请教大家一下，有没有懂这个的，希望能指点迷津，感激不尽！[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]

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