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特丁通标准溶液于甲醇

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特丁通标准溶液于甲醇相关的论坛

  • 液相色谱检测5种增塑剂用甲醇配的标准溶液出现与dehp重叠的干扰峰怎么解决?

    我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了

  • 甲醇标准溶液配制中出现的问题

    配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.

  • 甲醇中9种VOC标准溶液

    想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 原花青素标准溶液的测定,怎么不显色??

    我用香草醛-盐酸法测定葡萄枝条中的原花青素,具体方法如下:(1)试剂配制A:1%香草醛溶液(称取1.000g香草醛溶于甲醇液中,最后定容到100mL);B:8%的盐酸液(取8mL浓盐酸溶于甲醇中,定容至100mL)。显色剂:A∶B=1∶1,现用现配。(2)标准曲线绘制配制原花青素标准溶液,浓度为1.2mg/mL(精密称取儿茶素标准品0•120 0 g,用pbs缓冲溶液溶解,用甲醇定容至100 ml,配制成浓度为1 mg/ml的标准溶液。)。分别取1、2、3、4、5mL,然后定容至10mL。再各取1mL(另取1ml甲醇液为空白液),分别加入5mL显色剂,摇匀,避光,在(30±1)℃恒温水浴中保持30min。取出,在500nm波长下,用分光光度计测定其吸光值,绘制标准曲线图。这里有一个问题,我没看到有显色出现啊,应该是显什么色的?溶液标准品是应该直接用甲醇溶解,甲醇定容还是用蒸馏水溶解,甲醇定容呢????求大神解答!!!

  • 氯仿和四氯化碳标准溶液的配制

    我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!

  • 有机物标准溶液配置。

    配置有机物标准溶液时,比如空气中的甲醇水溶液标准溶液和二硫化碳中苯系物标准溶液,是采用取一定体积的色标,按密度换算,配置成一定的标准溶液准确,还是用称量法准确,因为称量法有机试剂挥发很快。而用密度换算,温度又必须换算成20度,溶液温度必须测定准确,或者有恒温的称量室,不知道大家怎么配置的有机标准溶液?

  • 配制的标准溶液可以存放多久

    我现在在做甲醇检测,用75%乙醇溶解色谱纯的甲醇配制标准溶液。现在有一个关于标准溶液的存放问题。放在容量瓶里大概多久后得重新配制,存放过程中有什么要注意的。还有就是在密封的顶空瓶中可以存放多久,放在顶空瓶与放在容量瓶中有没有区别。顶空瓶内会不会有损耗?希望有这方面经验的大虾帮忙解答一下。谢谢了!

  • 【求助】请教标准溶液的配制

    我想用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用测白酒里面的多种物质,比如乙醇,甲醇,乙酸乙酯,乳酸乙酯等近20种物质,配制标准溶液是20种都要配,还是只需要配一种内标物质啊?配制时称量定容后怎么标定,[em09511]

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

  • 标准溶液是否可以用分析纯物质配制

    标准溶液要求朔源,一般用纯金属或者基准试剂配制,今天看见有人用分析纯试剂配制标准溶液,很是恼火。既然人家这样配制标准溶液,肯定有一定的原因,但是我很是不解,欢迎大家讨论,分析纯试剂是否可以配制标准溶液?

  • 标准溶液配制

    标准溶液证书上溶剂是甲醇,甲醇和正己烷不互溶,能用丙酮-正己烷混合溶剂配制曲线的浓度梯度吗?

  • 关于苯系物标准溶液

    之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

  • 【求助】农残测定用标准溶液

    大家用的农残标准品,是粉末的,还是标准溶液的,我们那只有甲醇做溶剂的标准溶液,可以做农残分析吗?标准上要求有机氯要用正己烷,有机磷要用丙酮做溶剂。

  • 用纯品标准品配置农残标准溶液的问题,

    请问,在用纯品配置农残标准溶液的时候,计算浓度时需要将纯度考虑到么?比如,我称取了0.0010g乙酰甲胺磷纯品,纯度99.0%,定容于10ml,该标准溶液的浓度是 100 mg/L ,还是 99 mg/L?

  • “分析纯试剂可以直接配制标准溶液”这句话正确吗?

    看了好多试题,都说这一句话是正确的,但又找不到依据。在《GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的配制》中,规定:所用到的试剂为分析纯以上。这句话我觉得应该是配制标准溶液所用的试剂包括分析纯试剂了。而配置标准溶液有直接配置(用基准试剂)、标定法和比较。但是一般用分析纯试剂配置标准溶液后,都要用基准试剂进行标定,因此应该不属于直接配置了。而且基准试剂的定义:是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可做为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液。综以上所述,我的理解是,可以用分析纯试剂配制标准溶液,但是不能说成直接配制,原因是配制完成后,需要标定或者比较,而这两种方法都属于间接配制了。希望大家能够给予指教,谢谢

  • 滴定液、标准溶液管理制度

    关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

  • 18883中的22种TVOC标准溶液

    购买的22种TVOC标准溶液,浓度为2000mg/L,溶剂为甲醇,要求储存条件-20℃,达不到这种存储条件对标准溶液浓度有多大影响。有没有做过这方面的验证。

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