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乙酰甲氧氯普胺标准品

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乙酰甲氧氯普胺标准品相关的论坛

  • 【求助】乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了

  • 【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94

  • 【求助】关于乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了

  • 【求助】求助:乙酰苯胺标准物质??

    请教各位:元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的?我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的,在标准物质证书上只有百分理论值,并没有列出不确定度。

  • 甲胺磷乙酰甲胺磷前处理问题

    最近做绿茶提取物甲胺磷,乙酰甲胺磷,对硫磷的检测,回收率做不出,甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%,对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N,检测器NPD,不分流进样,进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右,但是不是很稳定。感觉问题出在前处理,分别用正己烷,乙酸乙酯,乙腈做过过加样回收,加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯,乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体,用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善,正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的,浓缩后没有了,回收液液没有,估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪,水浴45度,真空度250Mbar,冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题,大家帮分析一下,到底是哪里出的问题?有没有跟好的前处理分享一下,要方法简单的哦

  • 急,FPD甲胺磷与乙酰甲胺磷峰超级拖尾的问题

    急,FPD甲胺磷与乙酰甲胺磷峰超级拖尾的问题

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511111107_573060_2547863_3.jpg如图,第一个谱图是1个月前做的标准曲线点,峰分别是敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,乐果,用的柱子是35柱第二个谱图是前天做的标准曲线点,其中甲胺磷,乙酰甲胺磷峰塌下去了第三个谱图是前天做的红枣加标样品,其中甲胺磷,乙酰甲胺磷峰很正常。如今往红枣样品上机液(四个峰均不出峰)添加混标液,得出的谱图和第三个一样;重新配了混标,甲胺磷和乙酰甲胺磷也是超级拖尾,但是一旦把混标加入样品液里面,两个出峰都很正常求解决方法(已经切割过柱子前端,进样瓶都是新的,除了溶液一个是丙酮定容的样品上机液,一个是色谱纯丙酮不一样外,其他条件都一样)

  • 甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的保存期限是多久?

    请问大家知道100ppm的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的保存期限是多久吗?最近做农残标准曲线,使用的是去年8月份配的100ppm的标样,这三种农残0.1ppm的浓度基本没峰,1ppm的峰面积也明显较去年的小很多,不知是不是分解了。

  • 乙酰甲胺磷质谱检测问题

    用串接质谱(包括单极)检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定,也就是说走标准,离子碎片比例都不一致。为什么?大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

  • 乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放?

    如题:乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放?我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存,6月配标,9月测试时响应挺高的,10月测试发现响应低了很多,仪器条件没变,这是为什么?

  • 【求助】谁来帮帮我,液质测定N-乙酰葡糖胺,我应该用什么流动相???

    我是新手,导师希望我用质谱来测定一下UDP-GlcNAc的含量,全称就是N-乙酰葡糖胺。我曾经用三乙胺醋酸作为流动相,用高效液相测定了含量,出峰时间在8分钟左右当直接标准品进样时,出峰比较快,很正常、但是当用三乙胺醋酸流动相时,标准品仍然用甲醇溶,却检测不到任何峰了这是怎么回事?我是一定要更改流动相了是吗?我查不到有关的流动相的资料,求各位专家大侠帮帮我,我该更换什么流动相比较合适?我换了流动相之后,样品仍然用纯甲醇溶解吗

  • 甲胺磷、乙酰甲胺磷拖尾严重

    甲胺磷、乙酰甲胺磷拖尾严重

    甲胺磷 乙酰甲胺磷拖尾严重…请问有啥解决办法吗?衬管也是新换的,柱头也割过一截了。方法也是之前用的。标准品也是新开的…请问有啥解决办法吗?[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191602167875_8255_3379628_3.png[/img]

  • 甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果出峰非常低

    各位老师,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果出的峰非常低,有时几乎看不见。更换了新称管那些还好一点,进样几次后又几乎不怎么出峰了,有什么办法解决下吗?

  • 【原创】甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果的问题

    最近做农残,发现0.5的农残混标中甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果峰小的可怜,我也按照论坛上的方法试了,截取了20厘米的柱子,换了新衬管和进样垫,重新配了1ug/ml的标样,还是那样,这几种物质峰特别小,请大家帮忙分析下原因,急!!!

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