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五氯代苯标准品于环己

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五氯代苯标准品于环己相关的论坛

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物-宁波分析测试

    吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰(宁波市镇海区环境监测站,浙江 宁波 315200) 摘 要:建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法,对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明,经分析条件优化后,目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间,方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间,相对标准偏差在1.28%~7.29%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在97.2%~109.9%之间,生活污水回收率在93.2%~113.1%之间,废水回收率在93.1%~106.4%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词:吹扫捕集;气相色谱/质谱;挥发性卤代烃;氯代苯;苯系物中图分类号:O657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2018)00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie(Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China) Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water,sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来,工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中,尤其是含有大量有机物的工业废水。其中,挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用,但其具有毒性,且易在生物体中富集,对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此,对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法,与顶空法相比,吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点,是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术,与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用已广泛使用于有机物的测定,能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器:气相色谱-质谱联用仪:Agilent 6890N,Agilent5975质量检测器,美国安捷伦公司;吹扫捕集仪:TEKMAR Atomx, 5ml吹扫管,美国TEKMAR公司;[/color

  • 食品中多环芳烃PAHs的来源及测试标准

    1.PAHs是什么?http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来?食品中的PAH污染有不同的来源,其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式,包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子:A. 沥青路面晾晒谷物,大豆及各种食品(在中国大部分地区都存在,国外未知)B. 机动车路边等室外晾晒食品(大气中的PAHs吸附在食品上,特别是容易出油的肉,鱼等)C.熏鱼,熏肉等传统加工方法(确实是用烟熏的,现代的加工法中有些只是采用烟熏液,可以显著降低PAHs的污染)D.溶剂提取方式提取食用油(在油桶上的加工方式为浸提),而溶剂会有含有PAHs的风险。E. 厨房油烟,油温太高时,也容易产生多环芳烃。F. 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲,食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性,这15种物质分别为苯并蒽,苯并-, -, 荧蒽,苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘,屈(chrysene),环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-,二苯并-,二苯并-,二苯并芘,茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用,如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大,含有4个或4个以上的环。对于许多PAH,它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说,许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示,15种具有基因毒性的PAH,除了苯并 二萘嵌苯外,其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测,但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用,因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大,制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准: CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气-第12部:多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 求助大佬!苯系物和氯代烃可以只用一个检测器吗?

    刚开始搞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]所以不是很懂,课题需要测苯系物和氯代烃,我看国标苯系物用FID,氯代烃用ECD,但是导师想让我用一个检测器把两种都测出来,因为每次换检测器挺麻烦的,求教苯系物和氯代烃可以都用FID或者ECD检测吗?苯系物要做苯、甲苯、二甲苯,氯代烃要做:二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳还有什么型号的柱子可以同测这两种呢?现在用的柱子是DB-5HT 15m的,买的苯系物混标里邻二甲苯和苯乙烯的峰分不开,想买个新色谱柱,安捷伦工程师推荐了HP-INNOWax 60m的,太贵了买不起TT,15m可以吗?问题有点多,希望有大佬能解答,万分感谢!!

  • 【求助】邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手:1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A,配了不同的柱子,为了缩短摸索的时间,想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和环氧氯丙烷效果会比较好?2、做这两个项目需要注意些什么?3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID,可是据做过的人介绍,好像用FID没办法做出那么低的检测限,不过用ECD或质谱可以做标准物质,但做水样就一直会有干扰峰出现,且跟目标物分不开,请问这干扰物是什么?有什么办法可以分离?衷心期待各位高手能帮我解答,感激不尽!

  • 农药标准品的替代

    各位中午好,我们之前用的农药标准品是日本关东化学农药混合试剂,但是因为通关问题,日本出口不了了。原来是五种混合试剂,现在其中三种已经不够。1.怎样找到替代品?2.还有替代品与原来剩余的两种关东化学试剂可以混合使用吗?3.新的标准品是否需要咨询是否适合使用GC/MS仪器?4.新的标准品与原来剩余的是否需要分析条件是一致才能混合使用?

  • 环氧七氯在几个农残标准的使用

    在GB 23200.8,GB/T23204中,使用环氧七氯作为内标,但是内标没有跟样品处理,只是在溶剂转换后,作为体积校准,如果我们吹干后定容到准确1mL,是否可以替代内标。

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(368)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BWT900514-1000-A甲醇中9种苯系物标准品混标-9种VOC(9种挥发性有机物),有证书 1000ug/mL BWT900512-200-H-5PAK乙腈中16种多环芳烃标准品混标(HJ478-2009,HJ647-2013),有证书 200ug/mL BWT900512-200-H-10PAK乙腈中16种多环芳烃标准品混标(HJ478-2009,HJ647-2013),有证书 200ug/mL BWT900512-200-H乙腈中16种多环芳烃标准品混标(HJ478-2009,HJ647-2013),有证书 200ug/mL BWT900512-100-M-5PAK二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 100ug/mL BWT900512-100-M-10PAK二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 100ug/mL BWT900512-100-M二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 100ug/mL BWT900512-1000-M二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 1000ug/mL BWT900509-A甲醇中7种苯系物标准品混标(7种VOC)-HJ 583-2010,有证书 含:5,10,20,50,100(ug/mL) BWT900508-1000-A-5PAK甲醇中5种挥发性卤代烃标准品混标(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷),有证书 1000ug/mL BWT900508-1000-A-10PAK甲醇中5种挥发性卤代烃标准品混标(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷),有证书 1000ug/mL BWT900508-1000-A甲醇中5种挥发性卤代烃标准品混标(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷),有证书 1000ug/mL BWT900507-AN-5PAK甲醇甲苯混合溶剂中12种氯苯标准品混标(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 不同浓度 BWT900507-AN-10PAK甲醇甲苯混合溶剂中12种氯苯标准品混标(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 不同浓度 BWT900507-AN甲醇甲苯混合溶剂中12种氯苯标准品混标(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 不同浓度 BWT900507-100-A-5PAK甲醇中12种氯苯类标准品混标,有证书 100ug/mL BWT900507-100-A-10PAK甲醇中12种氯苯类标准品混标,有证书 100ug/mL BWT900507-100-A甲醇中12种氯苯类标准品混标,有证书 100ug/mL BWT900506-A-5PAK甲醇中三氯甲烷和四氯化碳标准品混标 不同浓度 BWT900506-A-10PAK甲醇中三氯甲烷和四氯化碳标准品混标 不同浓度 BWT900506-A甲醇中三氯甲烷和四氯化碳标准品混标 不同浓度 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(369)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BWT900514-1000-A甲醇中9种苯系物标准品混标-9种VOC(9种挥发性有机物),有证书 1000ug/mL BWT900512-200-H-5PAK乙腈中16种多环芳烃标准品混标(HJ478-2009,HJ647-2013),有证书 200ug/mL BWT900512-200-H-10PAK乙腈中16种多环芳烃标准品混标(HJ478-2009,HJ647-2013),有证书 200ug/mL BWT900512-200-H乙腈中16种多环芳烃标准品混标(HJ478-2009,HJ647-2013),有证书 200ug/mL BWT900512-100-M-5PAK二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 100ug/mL BWT900512-100-M-10PAK二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 100ug/mL BWT900512-100-M二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 100ug/mL BWT900512-1000-M二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 1000ug/mL BWT900509-A甲醇中7种苯系物标准品混标(7种VOC)-HJ 583-2010,有证书 含:5,10,20,50,100(ug/mL) BWT900508-1000-A-5PAK甲醇中5种挥发性卤代烃标准品混标(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷),有证书 1000ug/mL BWT900508-1000-A-10PAK甲醇中5种挥发性卤代烃标准品混标(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷),有证书 1000ug/mL BWT900508-1000-A甲醇中5种挥发性卤代烃标准品混标(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷),有证书 1000ug/mL BWT900507-AN-5PAK甲醇甲苯混合溶剂中12种氯苯标准品混标(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 不同浓度 BWT900507-AN-10PAK甲醇甲苯混合溶剂中12种氯苯标准品混标(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 不同浓度 BWT900507-AN甲醇甲苯混合溶剂中12种氯苯标准品混标(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 不同浓度 BWT900507-100-A-5PAK甲醇中12种氯苯类标准品混标,有证书 100ug/mL BWT900507-100-A-10PAK甲醇中12种氯苯类标准品混标,有证书 100ug/mL BWT900507-100-A甲醇中12种氯苯类标准品混标,有证书 100ug/mL BWT900506-A-5PAK甲醇中三氯甲烷和四氯化碳标准品混标 不同浓度 BWT900506-A-10PAK甲醇中三氯甲烷和四氯化碳标准品混标 不同浓度 BWT900506-A甲醇中三氯甲烷和四氯化碳标准品混标 不同浓度 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 请教大侠:关于多环芳烃和多氯联苯标准的问题

    关于多环芳烃,我查到的EPA公布的数据好像只有苯并P(限值为0.0002mg/L),不知道其对16种被列为优先污染物的PAH的总量有没有限值标准?EPA给出的PBCs的限值是指所有多氯联苯类物质的总浓度?还是指特定的几种物质?还有,哪位知道欧盟对饮用水源水中PAH和PBCs的总量标准是多少啊?另外,国内对于PAH好像也只着重于控制苯并P,对多环芳烃和多氯联苯总量好像没有确定的标准,是不是只要苯并P不超标就没问题?哪位了解的请指点一下[em17] 新手第一次发帖,请各位多多鼓励,不胜感谢!

  • 有机氯农残标准品

    购买的有机氯农残九种标准品,其溶剂都是甲醇――甲苯溶液,现药典要求用石油醚做溶剂配置对照品溶液,但配置时发现部分甲醇不溶于石油醚,出现分层,请教各位,怎么办?

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 据说高凌风染发过度而罹患血癌,染发剂问题多多,我国对苯二胺标准最低

    据台湾媒体报道,医生强烈怀疑,经常在头发上大胆染色的艺人高凌风,近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。相关报道http://www.woyaoce.cn/news/85940.htmlhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201211/2012112910138507.jpg不管是任何品牌的染发剂,只要其中含有对苯二胺(PPD),就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久,经常被加在黑色的染发剂当中,是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢,甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌,德国和法国早就全面禁用,而台湾规定不可以超过2%,内地则是在《化妆品卫生规范》(2007年版)规定对苯二胺限量标准为6%。

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