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五氯苯甲醚标准品于环

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  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 【求助】已经应助 跪求染料中间体2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚的液相色谱分析方法

    [em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!

  • 【讨论】请问2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚为什么不稳定?

    在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(389)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901263-1000-H乙腈中(易制爆)Cellulose Nitrate标准品,有证书 1000ug/mL BW901262-1000-H乙腈中氰胺/氨腈标准品,有证书 1000ug/mL BW901260-100-A-5PAK甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品,有证书 100ug/mL BW901260-100-A甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品,有证书 100ug/mL BW901259-5000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 5000ug/mL BW901259-5000-A-10PAK甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 5000ug/mL BW901259-200-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 200ug/mL BW901259-2000-D-5丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901259-2000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901259-100-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-100-D-5PAK丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-100-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-100-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-1000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901259-1000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901259-1000-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 1000ug/L BW901258-100-A甲醇中脱乙基莠去津标准品,有证书 100ug/mL BW901258-1000-A甲醇中脱乙基莠去津标准品,有证书 1000ug/mL BW901257-5000-CL乙醇/水(1:1)中2-戊醇标准品,有证书 5000ug/mL BW901256-5000-D丙酮中邻苯二甲酸标准品,有证书 5000ug/mL BW901256-200-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品,有证书 200ug/mL BW901256-100-MD二氯甲烷/丙酮(1:1)中邻苯二甲酸标准品,有证书 100ug/mL BW901256-1000-M-1二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901256-1000-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901256-1000-A甲醇中邻苯二甲酸标准品,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。[col

  • 标准通过不同溶剂进行浓缩目标物损失不同

    我有做过实验,取三份同浓度的标准,一份A直接进样;一份B1ml用丙酮和正已烷的混合液先定容到10ml,再浓缩到1ml进样;一份C1ml用乙酸乙酯先定容到10ml,再浓缩到1ml进样。通过仪器的定量结果来看,后面二个的处理方式标准是有变化的 目标物丙酮加正已烷-1ppm乙酸乙酯-1ppm敌敌畏119%134%内吸磷-O135%45%六氯苯96%67%五氯苯甲醚99%70%a-BHC104%77%内吸磷-S125%42%r-BHC106%80%乐果151%187%b-BHC114%82%七氯108%88%d-BHC110%89%百菌清144%148%艾氏剂111%80%甲基对硫磷138%164%马拉硫磷167%156%抑菌灵123%120%对硫磷123%138%异艾氏剂110%80%环氧七氯112%81%对甲抑菌灵123%126%o,p'-DDE116%83%a-硫丹117%84%p,p'-DDE119%83%狄氏剂122%88%o,p'-DDD121%86%异狄氏剂149%113%p,p'-DDD110%86%o,p'-DDT126%92%b-硫丹119%88%p,p'-DDT107%88%甲氧滴滴涕-1130%75%甲氧滴滴涕-2114%93%灭蚁灵115%82%氯菊酯-1157%121%氯菊酯-2170%129%这个要什么理解呢?定量的结果是A做曲线定量出来的,而且是通过内标进行的定量。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(315)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082759-10PAK甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082759甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082758BW9089-100甲醇中萎锈灵溶液标准物质标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082757a丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082757-5PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757-10PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757BW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756a丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082756-5PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756-10PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082755a-5PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755a-10PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755aBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755-5PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755-10PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755BW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082754BW900668-100-D丙酮中氯苯嘧啶醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-5PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-10PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753BW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082752aBW9050-1000正己烷中顺-氯丹标准物质,有证书 1000ug/ml 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 如何检测五氯苯酚

    我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。

  • 来来来,上次谁说要标准品的检测谱图来着——氯苯类物质

    氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 求水质中氯苯类的标准曲线

    求水质中氯苯类化合物(氯苯、1,2-二氯苯。2,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯)的标准曲线,请标好浓度和峰面积,跪求专家大神帮忙~~~

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?

  • 【求助】五氯苯酚测试 不出峰

    依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(367)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BWT900592-1000-A甲醇中22种挥发性有机物标准品混标-22种VOC标准品混标,(HJ734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定),有证书 1000ug/ml BWT900591-1000-B正己烷中13种邻苯二甲酸酯混合标准品(GB/T20388-2006 纺织品) 1000μg/mL BWT900590-1000-D丙酮中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2,-乙基己基)酯混合标准品,有证书 1000μg/mL BWT900589-10-AN甲醇/甲苯中7种氯苯混合标准品(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 10ug/mL BWT900589-100-AN甲醇/甲苯中7种氯苯混合标准品(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 100ug/ml BWT900588-1000-A甲醇中异丁醇和正丁醇混合标准品 1000ug/mL BWT900587-1000-A-5PAK甲醇中3种氯苯类混合标准品,有证书 1000μg/mL BWT900587-1000-A-10PAK甲醇中3种氯苯类混合标准品,有证书 1000μg/mL BWT900587-1000-A甲醇中3种氯苯类混合标准品,有证书 1000μg/mL BWT900586-1000-E二硫化碳中12种VOC标准品混标,有证书 1000mg/L BWT900586-1000-A甲醇中12种VOC标准品混标,有证书 1000mg/L BWT900585-1000-JP-5PAK乙酸乙酯/环己烷(1:1)中食品中抗氧化剂(BHA,BHT,TBHQ)混合标准品,有证书 1000ug/ml BWT900585-1000-JP-10PAK乙酸乙酯/环己烷(1:1)中食品中抗氧化剂(BHA,BHT,TBHQ)混合标准品,有证书 1000ug/ml BWT900585-1000-JP乙酸乙酯/环己烷(1:1)中食品中抗氧化剂(BHA,BHT,TBHQ)混合标准品,有证书 1000ug/ml BWT900584-1000-E二硫化碳中叔丁基对羟基苯甲醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚混合标准品,有证书 1000μg/mL BWT900583-1000-E二硫化碳中3种苯系物混标标准品-3种VOC,有证书 1000ug/ml BWT900582-1000-E-5PAK二硫化碳中9种苯系物混合标准品-9种VOC(9种挥发性有机物),有证书 1000ug/ml BWT900582-1000-E-10PAK二硫化碳中9种苯系物混合标准品-9种VOC(9种挥发性有机物),有证书 1000ug/ml BWT900582-1000-E二硫化碳中9种苯系物混合标准品-9种VOC(9种挥发性有机物),有证书 1000ug/ml BWT900581-100-A甲醇中4种混合标准品,有证书 100ug/ml BWT900580-100-L水中三乙胺和二丙胺混合标准品,有证书 100ug/mL BWT900579-A甲醇中15种邻苯二甲酸酯类标准品混标,有证书 不同浓度 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国

  • 关于偶氮芳香胺标准品的疑问?

    实验室买到一瓶1ml偶氮芳香胺混标,10ppm,含有23种芳香胺。我跟gb17592上面的24种比对了一下,发现少了3种物质,多出来2种物质:少的是2,4-二甲基苯胺;2,6-二甲基苯胺和2,4-二氨基苯甲醚。多出来的是cas号为90-41-5和87-60-5的两种芳香胺。请问这个能作为GB17592测试的标准品来使用吗?我是不是买错了,大家做偶氮的用的都是什么样的混标呢?

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