甲基乳酸酸乙基酯标准

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]上次写[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]了乳酸乙酯、甲醇、组合三会擦出怎样的火花？https://bbs.instrument.com.cn/topic/7632278，有人就问乳酸乙酯线性怎么样？这次继续讨论乳酸乙酯发生了反应，标准曲线会是怎么样的?会不会是虽然发生反应不过标准曲线每个点都反应掉相同的量比如反应掉一半，结果还是线性?带着这个疑问继续实验。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]按照HJ734-2014标准给的低浓度标准曲线配制24种混合标准溶液，溶剂是农残级甲醇，标准溶液浓度分别为5,10,20,50,100μg/ml。分别进1[font=微软雅黑]μl标准溶液到[/font]组合三吸附管氮气吹扫后热脱附进样。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 标准曲线数据：[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,300,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241404422139_1939_2103464_3.png!w300x140.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 线性拟合：产生了比较大的负截距，与x轴的交点甚至大于标准曲线最低点！R平方0.9828 不到0.99不能满足标准要求！[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241405150741_8433_2103464_3.png!w690x438.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] HJ734-2014标准里也提到了平均响应因子法，用平均响应因子RF法，如图：浓度越大响应因子越高，曲线各个点的平均相对响应因子RRF相对标准偏差达40.8%，不满足标准里RSD≤30%的要求。[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241406545528_6933_2103464_3.png!w690x426.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑] 浓度越大，响应因子越高这是为什么呢？因为乳酸乙酯在热脱附过程中反应比较复杂，酯交换是主要反应，为了简化只考虑这一主反应[/font][font=微软雅黑] 根据勒夏特列原理[/font][font=微软雅黑]：可逆化学反应平衡 乳酸乙酯+甲醇[/font][font=&]⇌ [/font][font=微软雅黑] 乳酸甲酯+乙醇。甲醇是溶剂所以是过量的，随着乳酸乙酯含量的减少，甲醇大大过量反应平衡更容易向右进行。所以标线各个点的反应程度是不一致的！在大浓度范围内线性是不成立的！ [font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑] 选用二次曲线，得到非常好的拟合 R平方0.9996，显然优于线性拟合。[/font][font=微软雅黑] [img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241427385055_5861_2103464_3.png!w690x433.jpg[/img][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]本人标准曲线做了20多次都是类似的曲线，乳酸乙酯的标准曲线真的变成了曲线！[/font][/font][font=微软雅黑] 结论：乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中的反应使得在较大浓度范围内线性不成立！二次曲线可能是更好的选择，欢迎大家继续讨论。[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7632278][font=微软雅黑][color=#000000][font=微软雅黑][/font][/color][/font][/url]

背景：最近做一个制剂，资料中显示有一种辅料是乳酸乙酯。因为以前没有接触过这个动东西，所以，还是费了点心思找找资料。首先去国家局网上查找这个辅料的信息。在药用辅料里面没有搜索到该品种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261147_453825_1609327_3.jpg倒是在食品中找到其作为食品添加剂的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261150_453828_1609327_3.jpg既然可以加到食品中，看来应该是一个比较安全的东西。为了做到心里有数，就百度了一下，发现用途还是挺广泛的。乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯，CAS No.： 687-47-8 ），无色液体，略有气味。与水混溶，可混溶于醇、芳烃、酯、烃类、油类等有机溶剂。易燃，遇氧化剂易爆炸。用于香料、食品，还用作溶剂。通常由乳酸和乙醇在硫酸存在下酯化而得。用途：作为香料，调制朗姆酒、牛奶、奶油、葡萄酒、果酒、椰子香型香精，用于食品；也用作载体溶剂；高沸点溶剂及硝化纤维及醋酸纤维的溶剂；人造珍珠的高级溶剂。制药工业轧制药片时的润滑剂。用于电子行业，除了有独特的高纯度及低金属含量满足了半导体工业对高质量的要求，还是一种安全的有机溶解剂可用于感光材料的清洗。除此之外，还是农药生产中的主要有机溶剂，亦可用于涂料，油墨等领域，是当之无愧的环保溶剂。于上面的资料中，可以看到，该物质在制药中还是应用的，就是不知道为什么没有国家批准的药用辅料。鉴于此，就需要我们自己对乳酸乙酯做一定量的研究了。查寻GB标准，正在实施的标准为GB 8317-2006，其检验含量使用的方法为气相色谱法。因此，我们的检验就也照着这个思路来进行。实验过程：国标中的方法是：采用PEG-20M的固定液，5%~10%涂布在Chromosorb WAW DMCS （60目~80目）上。色谱条件为柱温从80℃到160℃，以3℃/min的速率升温。而且在附录中提供了乳酸乙酯的典型气相色谱图，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261151_453829_1609327_3.jpg很奇怪的是没有溶剂峰，难道是直接进样的？？按照国标试了一针，直接平头峰！最后还是决定用溶剂稀释。因为还牵涉到将来对乳酸乙酯做有关物质检查，而乙醇会是一个可能的有关物质。为了保证乙醇峰的定量准确，所以选择了极性小或者非极性的溶剂进行尝试试验。最终试验的结果溶剂选择为正己烷。并对色

[color=#777777]“喜欢酸的甜，这就是真的我，每一天对于我都非常新鲜。我挑剔的味觉，有最独特的区别......”[/color]85后95前的朋友对于这首歌应该很熟悉，想当年也是红遍大江南北、电视广告大街小巷都循环播放的一首“洗脑”甜歌，更是一度带出了酸酸卤新潮流。[color=#888888]（跟我念，“酸酸lu”[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif[/img][/color][color=#888888]，避讳避讳，你懂的）[/color]估计自己的学生时代喝酸酸卤，到现在给自己娃喝酸酸卤的也大有人在。[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151721_3055_3244451_3.jpg!w690x690.jpg[/img][color=#888888]历代酸酸卤全家福，你喝过哪一代？[/color]这么多年的“交情”，你真的清楚它的真实身份吗？[hr/][b]01 酸酸卤是酸奶么？[/b]国标中对于酸奶是这样定义的：酸奶中[b]至少要含80%以上的奶[/b]。[color=#888888][img=,690,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151722_6153_3244451_3.jpg!w690x83.jpg[/img][/color][color=#888888]图为GB 19302-2010 食品安全国家标准 发酵乳截图[/color]也就是说酸奶的主要成分必须是奶。按照强制性的规定，占比越多的成分在配料表中的位置越靠前，所以奶应该排在配料表中的第一位。再来看看喝了多年的酸酸卤。[img=,690,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151722_8736_3244451_3.jpg!w690x373.jpg[/img]配料表第一位[b]是水，是水，还是水...[img=,199,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151723_4687_3244451_3.jpg!w199x199.jpg[/img]所以，酸酸卤不是酸奶！[/b][hr/][b]02 酸酸卤是酸[b][b]乳[/b][/b]饮料么？[/b]不是酸奶，那应该是酸乳饮料吧，毕竟叫“酸酸卤”嘛。NONO，我们再看下国标中对于酸乳饮料的规定。[color=#888888][img=,690,112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151724_6460_3244451_3.jpg!w690x112.jpg[/img][img=,690,82]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151724_7507_3244451_3.jpg!w690x82.jpg[/img][/color][color=#888888]图为GB/T 21732-2008 国家标准 含乳饮料截图[/color]也就是说酸乳饮料中要含有经乳酸菌等有益菌发酵制得的成分，通俗点说就是[b]要有酸奶[/b]。而且酸乳饮料的蛋白质含量至少为1.0g/100g，也就是[b]1%[/b]。我们来对比下酸酸卤的配料表和营养成分表。[img=,349,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151724_9693_3244451_3.jpg!w349x500.jpg[/img]What？！也没有发现含有酸奶成分，且蛋白质含量也未达到1.0g/100g，只有[b]0.7%[/b]。[img=,180,180]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151724_3179_3244451_3.jpg!w180x180.jpg[/img][b]所以，酸酸卤也不是酸乳饮料！[/b][hr/][b]03 酸酸卤到底是啥？[/b]不是酸奶，也不是酸乳饮料，那它究竟属于什么产品类别，执行的又是什么食品标准呢？魏老爸要告诉你一个“残酷”的真相：[color=#f96e57][b]酸酸卤，它就只是个饮料，执行的也只是风味饮料的企业标准。[/b][/color][color=#f96e57][b][img=,690,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151725_10_3244451_3.jpg!w690x166.jpg[/img][/b][/color]即使是这样，但能喝出乳味，这是咋回事？配料表里也写了全脂乳粉，那肯定加了不少奶粉吧？[img=,577,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151725_752_3244451_3.jpg!w577x350.jpg[/img]我们来算一算一盒酸酸卤中有多少奶粉。按照配料表上的显示，提供蛋白质的成分为全脂乳粉和乳清蛋白粉，如果以常规生产使用的全脂乳粉和乳清蛋白粉的指标来计算，即每克全脂乳粉蛋白质含量为0.24克，每克乳清蛋白粉蛋白质含量为0.35克，计算公式如下：[img=,690,62]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151725_6909_3244451_3.jpg!w690x62.jpg[/img]计算下来，一盒250ml的酸酸卤中加入的奶粉大概[b]不会超过7g[/b]。加了这点奶粉，酸酸卤就会变成淡淡的奶白色。但想要提升乳味的效果，这是远远不够的。一般都是用香精、甜味剂、酸味剂勾兑一下，嗯，没错，这就是大家“狠”酸甜的青春回忆味道。[img=,235,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151726_2321_3244451_3.jpg!w235x200.jpg[/img]除了以上提到的成分，我们再来看看配料表还剩什么。[img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151726_7952_3244451_3.jpg!w690x414.jpg[/img]果葡糖浆、白砂糖、低聚异麦芽糖、纽甜、三氯蔗糖、阿斯巴甜（含苯丙氨酸）都是[b]提供甜味[/b]的。柠檬酸、柠檬酸钠、乳酸是[b]酸味调节剂[/b]。羧甲基纤维素钠和酪蛋白酸钠是[b]人工合成增稠剂[/b]。浓缩苹果汁的添加量约为200mg/100ml、浓缩草莓汁添加量约为100mg/100ml，那么一盒250ml的酸酸卤中的果汁含量就是（200+100）×2.5=750mg=0.75g，也就是说[b]大约加了不到1g的果汁[/b]。此刻，我又想起了中华鳖精。“酸酸卤”三个字已经被注册，所以它不过就是一个商标而已。包装上的“乳味饮品”“乳味饮料”才是它真正的产品类型，也就是——[b]酸酸卤的真实身份其实就是饮料！[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151727_8447_3244451_3.png!w690x920.jpg[/img][/b][align=left][color=#000000]分析完了，你还会买酸酸卤么？其实，这一类型的饮料远不止酸酸卤一家。很多同行都有这类产品。这类产品最大的特点是成本极低，留出的利润空间相当大。这些利润用来做两个事情——让利给销售商和狂投广告。狂投广告，让消费者来买，让利给销售商，让销售商愿意卖，而且是摆在很好的位置卖。当然了，[/color][color=#000000]这些利润空间最后都转化到售价里，都由你我这样的消费者买单了。你喝了一堆身体不需要的东西，养活了厂家、销售商，以及从张含Yun等一系列的代言人。所以，我们才说——你所花的每一分钱，都是在为你想要的世界投票。[/color][/align][b]魏老爸说：[/b]买东西，不要看大字，要看小字。大字都是营(hū)销(yōu)，小字才是[b]真相！[/b]

今年扩项 HJ734-2014，从收集的资料来看乳酸乙酯是不稳定的，问了一些做过的都说乳酸乙酯不好做，论坛帖子里也有这方面的讨论。我试验发现乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中发生一些化学反应！ 收集的一些乳酸乙酯资料：[img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081617462892_5801_2103464_3.png!w690x223.jpg[/img] [img=,690,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081619363949_7837_2103464_3.png!w690x157.jpg[/img] 买了24种HJ734 VOC混标,甲醇水9:1溶剂，甲醇稀释后 直接液体进样发现乳酸乙酯峰挺高的，没有发生明显的反应，下图21.6min为乳酸乙酯[img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081622552286_9904_2103464_3.png!w690x364.jpg[/img] 然后用组合三，甲醇为溶剂配制含乳酸乙酯的24种混合HJ734标液。这里配制方式有好几种：1.用24种混标甲醇水9:1溶剂的，用甲醇稀释。2.用22种混标甲醇水9:1溶剂的，加色谱纯乳酸乙酯，苯甲醛再用甲醇稀释。3.用22种混标纯甲醇溶剂的，加色谱纯乳酸乙酯，苯甲醛再用甲醇稀释。取1μl标液进组合三，在氮气80ml/min吹扫5min取下作为标准管。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]：赛默飞Trace1300-ISQ，热脱附是 PE的 ATD350色谱条件 VF-624ms柱（60m*0.25mm*1.4μm）40℃保持5min以6℃/min至100℃以15℃ /min至140℃保持5min 以15℃ /min至220℃保持2min。热脱附条件：干吹1min，一级二级脱附都是300℃，冷肼-30℃，一级脱附11min二级脱附6min，进口分流30ml/min 脱附30ml/min，出口分流9 ml/min，色谱柱流量1.3 ml/min 热脱附发现无论是哪种配制方式，也无论怎么改变条件都发现乳酸乙酯峰小，发生了反应。在最初的色谱图发现了乙醇，而且乙醇随着标液浓度增大而增大，这个乙醇是反应的副产物： [img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081653460004_8158_2103464_3.png!w690x459.jpg[/img]在甲苯前面有两个连着的峰 17.99min是丙酮酸甲酯[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081654475162_4856_2103464_3.png!w690x431.jpg[/img]18.07min是乳酸甲酯：[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081656071579_6357_2103464_3.png!w690x432.jpg[/img] 此外乳酸乙酯旁边还发现了：20.19min是丙酮酸乙酯[img=,690,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081656566850_3396_2103464_3.png!w690x443.jpg[/img] 20.26min才是乳酸乙酯！确实比其他峰小了好多，相对响应比液体直接进样小了好多是反应的证明![img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081657580589_4347_2103464_3.png!w690x437.jpg[/img] 用组合三还进了一针甲醇空白，改变全扫描范围发现还有残留甲醇。 根据以上推断：甲醇中乳酸乙酯标液进组合三吹扫后，还有残留甲醇，乳酸乙酯在热脱附过程中发生酯交换反应和氧化反应，甚至还有二级反应！ 部分乳酸乙酯与甲醇反应生成乳酸甲酯与乙醇！部分乳酸甲酯被氧化成丙酮酸甲酯！乳酸乙酯本身也会被部分氧化成丙酮酸乙酯！ 酯交换反应式：[img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081711230387_9047_2103464_3.png!w690x163.jpg[/img] 氧化反应可能是系统有微量氧气把乳酸乙酯或乳酸甲酯的羟基氧化成羰基！ 先后试过三家不同厂家的组合三，发现了同样的反应！ 此外如果采用乙腈中乳酸乙酯再用甲醇稀释，同样也会发生反应！因为乳酸乙酯又遇见了甲醇。 结论：乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中可能会发生酯交换反应和氧化反应，所以不稳定！

前面关于乳酸乙酯的那个帖子中以及提到，我们的一个制剂中要用到乳酸乙酯作为药用辅料。但是国家没有批准乳酸乙酯作为药用辅料的生产产家，只有食品添加剂的生产厂家。（详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130726/4872328/测定乳酸乙酯纯度的方法筛选） 东风兄说，对于国家没有批准药物辅料的品种，如果是口服制剂的话，可以用食品级的来代替。这个方案是完全可以的。我们曾经有一个品种，里面有很多原来没有药用级的辅料，因为这个事儿也头疼了很久，后来咨询国家局的专家，给的就是这样一个答复，前提是必须做好内控，切实的控制好质量。但是对于目前的这个品种来说，仅仅内控是不够的了，因为这个不是口服制剂，而是注射剂。因此，估计要在申报制剂的同时，要拖着报一个药用辅料才行。基于这样的思路，就不得不对乳酸乙酯多做一些研究。对于注射剂的药用辅料来说，除了常规的理化检验，含量测定和有关物质检查就是重点中的重点了。前面已经摸索了含量的测定方法了，这里，对有关物质也要进行一个方法摸索。乳酸乙酯，一般是乳酸和乙醇在催化剂的存在下发生的酯化反应。可能的有关物质，无怪乎就是乳酸、乙醇、甲醇、乳酸甲酯等等或者还有别的几种东西。在做含量的时候，选择正己烷做溶剂，也是包含了这方面的考虑的了。前面已经有了含量测定的色谱条件，因此，在那个条件的基础上，把升温速率稍微的温和一些，把采集时间稍微长一些，应该就可以有效的检测其有关物质。 试了几个条件，选择了效果最好的一个初步定为有关物质检查方法。其色谱条件如下：色谱柱为WEL-PEG20M，30m*0.32mm 0.25μm，（Cat NO：01918-32001；Serial NO：GC20131102）；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；升温程序还需要暂时保密哦（不好意思，不得不如此，还望大家可以理解）。 我的色谱图为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307311836_455030_1609327_3.jpg三针色谱图的重叠图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307311836_455031_1609327_3.jpg从图谱上看，保留时间还是很稳定的吧？就是基线有些漂动。但是分离度还是可以的。总体上讲，作为乳酸乙酯有关物质检查的分析，还是可以满足要求的。如果需要，就是一些微调而已。还是很满意这样的效果的。

关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸》等2项标准（征求意见稿）意见的函详细的情况可见附件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504291045_543961_1060664_3.png

聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法摘要：随着绿色可持续发展观念的逐渐加强，可生物降解材料越来越受到重视。聚乳酸作为最典型的可生物降解塑料，应用更为广泛。本文采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪，绘制乳酸标准曲线，研究了适合测试聚乳酸含量的方法，最终给出了可生物降解材料中聚乳酸含量的测定方法。关键字：聚乳酸；离子色谱；含量测定1 前言 合成树脂多由煤、石油等珍稀的不可再生资源为原料制备而成，不仅消耗大量能源，且容易导致“白色污染”现象。随着环保意识的增强，塑料造成的环境污染问题愈发被重视，同时也给可生物降解新材料行业带来广阔的机遇。 吉林省在新年伊始正式实施“限塑令”，鼓励企业生产聚乳酸等生物基材料及下游制品。通过离子色谱方法，对聚乳酸含量进行测定，能够确保生产出绿色、安全的可生物降解聚乳酸制品，具有重要的意义。2 实验部分2.1仪器、样品和试剂离子色谱仪：CIC-D160，青岛盛瀚色谱技术有限公司，配备电导检测器、抑制器、串联泵、自动进样器。可生物降解材料：餐盒、购物袋，厂家送样；聚乳酸纯样：PLA 4032D，美国Nature Works；乳酸标样：乳酸含量99.9%，美国Supelco。2.2 离子色谱条件 色谱柱为Shodex IC SI-52 4E抑制法离子专用色谱柱，柱温和池温45℃，淋洗液为2.5mM NaOH，流速0.7 mL/min，进样体积50μL，电导检测器检测。2.3 标准溶液 取乳酸标准品100mg于100 mL 容量瓶中，用超纯水溶解，稀释至刻度，得浓度为1mg/ml 的乳酸标准贮备液；分别准确移取乳酸标准贮备液0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 μL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得到质量浓度分别为5、10、20、50、100 mg/L标准工作溶液。2.4 样品的制备 取聚乳酸纯品0.5g，置于烧杯中并加入20ml氯仿，搅拌至溶解。然后加入20ml氢氧化钠溶液（50g/L），80℃水浴加热使氯仿全部挥发，再加入30ml氢氧化钠溶液（50g/L），盖上表面皿，100℃水浴条件下水解4h。用滤纸过滤，滤液用水转移到100ml容量瓶中，用水定容。用水稀释100倍后，0.45μm 微孔滤膜过滤，试液注入离子色谱仪测定。待测样按照上述条件和步骤同步进行测定。3 结果分析3.1 定量分析3.2.1色谱条件优化 分离型色谱柱推荐的淋洗液为3.6mM的碳酸钠，流量为0.8，mL/min，但是在该条件下乳酸阴离子无法得到有效的分离。通过实验得出氢氧化钠淋洗液对乳酸阴离子的分离效果明显，调节淋洗液的浓度得到最佳淋洗液浓度为2.5mM，最佳流量为0.7mL/min。3.2.2标准曲线 采用离子色谱仪对浓度5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的乳酸标准工作溶液进行测定，在经过优化的试验条件下，以标准工作溶液的质量浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准工作曲线，如图3所示。线性回归方程为：Y=1.602e+005+1.609e+005X，相关系数：r =0.99988。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160936_566196_2984502_3.jpg图1 标准工作曲线的测定3.2.3样品的测定取试样水解液5ml，经C18预处理柱处理后装入样品瓶，置入自动进样器中，按预设参数进行测试，测试结果如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160936_566197_2984502_3.jpg图2 待测样品离子色谱测试结果3.2 含量计算聚乳酸测定结果按下列公式（1）计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160937_566198_2984502_3.jpg （1）式中： X ——试样中聚乳酸的含量，单位为克每百克（g/100g）；c ——试样溶液中乳酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V ——试液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m ——最终样液代表的试样质量，单位为克（g）； ——聚乳酸标准物质中聚乳酸含量与其水解液中乳酸含量比值。测试结果与厂家提供数值的比较：表1企业提供聚乳酸含量与实测聚乳酸含量的比较 序号 样品类型 企业提供聚乳酸含量 (g/100g) 实测聚乳酸含量 （g/100g） 1 聚乳酸购物袋 35 35.81 2 聚乳酸餐盒 70 71.22 4 结论 采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪，测试乳酸标准工作曲线，再通过外标法得到待测物的含量，最终通过公司计算得出聚乳酸改性料中聚乳酸的含量，其结果在误差允许范围之内。参考文献 Yujiang Fan, Haruo Nishida, YoshihitoShirai. Thermal stability of poly (l-lactide): influence of end protection byacetyl group .Polymer Degradation and Stability,2004,84:143~149 任春华,郑跃君,周玮琪等.聚乳酸酯(PLA)纤维溶解性能及定量分析方法的研究. 检验检疫科学,2006,6(3):27~29 庄昌青,岳红,谢丽萍.离子色谱法测定聚乳酸（PLA）降解产物中3种有机酸阴离子. 中国无机分析化学,2012.9,2(3):58~59 DB22/T2105-2014,聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法.

甲基，乙基和氯化汞形态分析 原子荧光与液相色谱联用，做混合标准溶液时，每天测的都不一样，差别极大，怀疑是溶液不稳定，或者污染，重新配制标准溶液，又有变化，十分不解？ps但是标准溶液都是参照方法用水直接溶解的，器皿都浸泡过。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201171633_346172_1619679_3.jpg