[color=#444444]有没有哪位大侠做过叔亮氨酸的液相检测，文献里面查到1.用手性色谱柱，以2mM硫酸铜、5%异丙醇做流动相，流速1mL/min，254nm检测；2.同样是手性柱，用硫酸铜做流动相，检测波长为220nm。3.用C18柱，以0.25%磷酸二氢铵：甲醇=100: 5，检测波长205nm。4.另外有用OPA衍生后再检测的，检测波长340nm。由于目前没有标品，不知道叔亮氨酸的最大吸收波长在什么位置，叔亮氨酸上没有共轭结构，254nm检测是不是不靠谱啊？求有相关经验的大大指条明路[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][color=#444444]另外听说手性柱金贵的很，求指教平时使用的注意点[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/biggrin.gif[/img]
[color=#444444]用OPA柱前衍生反向高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的色谱图中出现了两个面积差不多的峰是什么原因？叔亮氨酸是手性氨基酸，流动相A用的是20mmol/ L 乙酸钠缓冲液,用1 %稀乙酸调p H 至71 2 流动相B ∶乙腈和甲醇混合液(1 ∶1)，洗脱程序是等度洗脱，A:B是3：2. 求解释！！！[/color]
我的产物是L-叔亮氨酸，但高效用的标品是其盐酸盐，请问会有什么影响？[em0808]
内标跟着文献选的L-正亮氨酸，实验室正好有L-亮氨酸请问能用吗[img=,300,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211221916333293_727_5869599_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
大家好，我们在进行蛋白质修饰鉴定过程中，发现有异亮氨酸甲基化的修饰（采用二级CID碎裂模式），分析软件（BioPharmaView)中给定的修饰中也含有异亮氨酸，为了确定甲基化修饰的机理，我们推测，甲基化修饰在了异亮氨酸形成的肽键N上，对此我们使用etHCD碎裂模式进行二级碎裂，结果显示，甲基化并非修饰在肽键N上，我们查询文献并没有相关的报道，想问下各位大神，有知道蛋白中异亮氨酸发生甲基化是发生在哪个位置么？如果有文献支持就更好了。
哪位老师知道L-异亮氨酸的测定，请告知。谢谢！
我用GC MS 测20种氨基酸，MSTFA衍生，不加溶剂，HP 5-MS柱，70度，1min到5度/min，300度，得到的脯氨酸和异亮氨酸是一个峰，降低浓度也分不开，做SIM也分不开，请问谁遇到过这种情况？如何解决？
如题！求助亮氨酸快速检测方法！现有硅胶板层析法，速度较慢，耗时1h，不知谁有好的方法？
Ｌ-谷氨酰氨Ｌ-亮氨酸Ｌ-吉氨酸Ｌ-异亮氨酸有标准的上传我！谢谢！
先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料，请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液： 称取一定量氨基酸标准品，用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解，胱氨酸为0.01 mol/L，酪氨酸为0.02 mol/L，其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液： 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液： 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸，溶于 0.1 mol/L HCl水溶液，得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液： 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml，得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液： 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml，得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L)，置于 1.5 ml塑料离心管中，准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液，混匀，室温反应 1 小时，然后加入正己烷 400 µl，旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合，0.22 µm 针式过滤器过滤，待分析。注： 通过控制原始样品质量或稀释等方法，使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时，才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈，这与流动相溶剂体系存在较大差距，因而需要加水稀释，否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW4061 维生素E醋酸酯标准品,有证书 99.90% BW4060 L-天门冬氨酸标准品,有证书 99.60% BW4059 D-棉籽糖标准品,有证书 98.00% BW4058 L-谷氨酸标准品,有证书 99.90% BW4057 水杨酸钠标准品,有证书 99.30% BW4056 低聚果糖-蔗果五糖标准品,有证书 94.80% BW4055 低聚果糖-蔗果四糖标准品,有证书 99.20% BW4054 低聚果糖-蔗果三糖标准品,有证书 99.90% BW4053 D-麦芽糖标准品,有证书 98.00% BW4052 柠檬酸标准品,有证书 99.80% BW4051 L-亮氨酸标准品,有证书 98.00% BW4050 D-苹果酸标准品,有证书 99.50% BW4049 L-茶氨酸标准品,有证书 98.00% BW4048 乳糖标准品,有证书 98.00% BW4048 乳糖标准品,有证书 98.00% BW4047 木糖标准品,有证书 99.50% BW4046-1 果糖成分分析标准物质,有证书 99.50% BW4045 水合物糖精钠标准品,有证书 99.90% BW4044 乙酰苯胺标准品,有证书 99.50% BW4043-1g 蔗糖标准品,有证书 ≥98% BW4043 蔗糖标准品,有证书 99.70% BW4042 维生素D3标准品,有证书 99.00% BW4041 维生素D2标准品,有证书 98.00% BW4040 维生素B1标准品,有证书-（盐酸硫胺) 99.00% BW4039 维生素K1标准品,有证书 99.90% BW4038 甜蜜素标准品,有证书 99.50%
坛子里经常有版友问检测氨基酸的问题，我就奇怪，为什么那么多液相色谱测定的方法，国家标准方法却没有用液相测定氨基酸的，国家标准都是用氨基酸分析仪来测定，也很复杂，也很复杂呀，然后液相成了大众仪器的年代，居然没有一个标准方法。氨基酸分析仪标准方法检测天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等十六种氨基酸，人体必需的是18种，标准方法也是有缺陷啊。好了，先不讨论标准方法了，我就摆弄摆弄，给大家参考下，其实氨基酸分析没那么复杂。食物中含有大量非氨基酸的其它成分如有机酸、脂肪、蛋白质等，它们都会干扰氨基酸的色谱测定。有人说：在测定之前，需要脱蛋白及浓缩、净化等样品前处理。我在想，有这个必要么？还有的人说，液相做氨基酸得用氨基酸专用色谱柱，这个是否又有必要呢？我几个图给大家看看吧。采用了2个不同的色谱柱做的比较，一个是氨基酸专用柱，一个是普通C18柱，两个色谱柱均是上海月旭公司一个厂家的，这样具有比较性。一、Ultimate AA，（4.6m*250mm，5um）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211423_306175_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211448_306179_1608710_3.jpg二、Topsil C18，（4.6m*250mm，5um）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306177_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306178_1608710_3.jpg图谱怎么样，让让大家评论吧氨基酸的测定，具有代表性的用柱前衍生的方法，包括有用衍生试剂的邻苯二甲醛、异硫氰酸苯脂、荧光胺、氯化丹酰等，还有AccQ-Tag法。反应操作各不相同，有的在室温下只须混合即可快速反应，有的在反应中必须加热，还有的反应后必须净化等。大家都用什么方法呢，做的效果如何呢？你认为国家标准没有液相色谱法测定氨基酸是否合理呢？
公司环境扩项，做这个五日生化需氧量标准物质验证试验的时候，标准值始终没办法测定出来，请教大家可能哪里有问题？（所有操作都有按照标准，同时做的葡萄糖/谷氨酸标液都是没问题的）
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW4030山梨酸钾标准品,有证书99.00%BW4031苯甲酸钠标准品,有证书99.00%BW4032抗坏血酸(维生素C)标准品,有证书99.90%BW4033没食子酸丙酯标准品,有证书见证书BW4034生物素(维生素H)标准品,有证书99.20%BW4035维生素B12标准品,有证书98.54%BW4036维生素B5标准品,有证书-（泛酸钙B5）见证书BW4037β-胡萝卜素标准品,有证书97.00%BW4038甜蜜素标准品,有证书99.50%BW4039维生素K1标准品,有证书99.90%BW4040维生素B1标准品,有证书-（盐酸硫胺)99.00%BW4041维生素D2标准品,有证书98.00%BW4042维生素D3标准品,有证书99.00%BW4043蔗糖标准品,有证书99.90%BW4043-1g蔗糖标准品,有证书见证书BW4044乙酰苯胺标准品,有证书99.50%BW4045水合物糖精钠标准品,有证书99.90%BW4046-1果糖成分分析标准物质,有证书99.50%BW4047木糖标准品,有证书99.50%BW4048乳糖标准品,有证书98.00%BW4048乳糖标准品,有证书98.00%BW4049L-茶氨酸标准品,有证书98.00%BW4050D-苹果酸标准品,有证书99.50%BW4051L-亮氨酸标准品,有证书98.00%BW4052柠檬酸标准品,有证书99.80%BW4053D-麦芽糖标准品,有证书98.00% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW4053 D-麦芽糖标准品,有证书 99.00% BW4052 柠檬酸标准品,有证书 99.00% BW4051 L-亮氨酸标准品,有证书 99.00% BW4050 D-苹果酸标准品,有证书 99.00% BW4049 L-茶氨酸标准品,有证书 99.00% BW4048 乳糖标准品,有证书 99.00% BW4048 乳糖标准品,有证书 99.00% BW4047 木糖标准品,有证书 99.00% BW4046-1 果糖成分分析标准物质,有证书 99.50% BW4045 糖精钠标准品,有证书 99.00% BW4044 乙酰苯胺标准品,有证书 99.00% BW4043-1g 蔗糖标准品,有证书 99.00% BW4043 蔗糖标准品,有证书 99.00% BW4042 维生素D3标准品,有证书 99.00% BW4041 维生素D2标准品,有证书 99.00% BW4040 维生素B1标准品,有证书-（盐酸硫胺) 99.00% BW4039 维生素K1标准品,有证书 99.00% BW4038 甜蜜素标准品,有证书 99.00% BW4037 β-胡萝卜素标准品,有证书 99.00% BW4036 维生素B5标准品,有证书-（泛酸钙B5） 99.00% BW4035 维生素B12标准品,有证书 99.00% BW4034 生物素(维生素H)标准品,有证书 99.00% BW4033 没食子酸丙酯标准品,有证书 99.00% BW4032 抗坏血酸(维生素C)标准品,有证书 99.00% BW4031 苯甲酸钠标准品,有证书 99.00% BW4030 山梨酸钾标准品,有证书 99.00% BW4029 反式-甲基异丁香酚标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准，多谢
过氧化值的单位在新旧标准中有所不同，有g/100g，mmol/kg，旧标准中则是meq/kg而羰基价的单位只见有meq/kg ，未见其他现在不知道大家在平时检测过程中是如何使用这个单位的知识听说meq/kg不是正规单位，停止使用了这个在哪里有这方面具体的规定呀？
国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中，检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的，用的是结晶紫指示剂，请问，原理是什么呢？国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要：试样以甲酸为助溶剂，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算氨基乙酸的含量。
主诉：HPLC检测谷氨酸，跑购买的A家mix标准品，出峰情况良好，可是用我自己配制的谷氨酸单标溶液，就什么都没有了。设备：A家 HPLC 1100，FLD 1200柱子：Agilent Ecllpse AAA（4.6 mm×150 mm，5μm）流动相：A：40 mmol/L磷酸二氢钠溶液（10 mmol/L NaOH调节PH至7.8）； B：乙腈:甲醇:水=45:45:10。衍生剂：A家成品，磷酸缓冲液，OPA，FMOC标准品：1、A家购买的成品15种(?)mix；2、实验室自行配制的谷氨酸溶液 注：实验室配制谷氨酸溶液的方法 谷氨酸粉末，Sigma的【95436-100mg [b]L-Glutamic acid certified reference material, TraceCERT[/b]】 取上述粉末，用1 M的HCl配制成10 μmol/mL储备液，再用0.1 M的HCl配制成 5nmol/mL的使用液。 使用的时候用0.1 M的HCl稀释成所需梯度使用。麻烦各位老师帮帮忙看看问题出在什么地方，是我的标准品配制方法不对么？没做过氨基酸的粉末配制，由于牵扯后面的衍生试验，是不是有什么需要注意的地方，或者需要特别添加的地方呢？谢谢各位老师！~~
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准，多谢!
急需一个羰基价的标准曲线，有没有哪位有，给一个，谢谢。
请问糠氨酸标准品哪里有卖？麻烦告知糠氨酸的中英文化学名以及结构式。谢谢！
[color=#444444]做液相色谱谷氨酸标准品总是出两个分不开的峰是什么原因？用的衍生试剂是异硫氰酸苯酯（PITC）,流动相a是醋酸钠溶液，流动相b是乙腈溶液。[/color][color=#444444][color=#444444]是梯度洗脱，流速1ml/min，衍生为室温下衍生1小时[/color][/color]
欲咨询L-羟脯氨酸、羟赖氨酸、β-内酰胺酶标准品的价格。请回复或站内短信告知。谢谢！！！！[em09502]
蛋白质分子量肌球蛋白甲状腺球蛋白β-半乳糖苷酶副肌球蛋白磷酸化酶a血清白蛋白L-氨基酸氧化酶地氧化氢酶丙酮酸激活酶谷氨酸脱氢酶亮氨酸氨肽酶γ-球蛋白，H链延胡索酸酶（反丁烯二酸酶）卵白蛋白醇脱氢酶（肝）烯醇酶醛缩酶肌酸激酶胃蛋白酶原D-氨基酸氧化酶醇脱氢酶（酵母）甘油醛磷酸脱氢酶原肌球蛋白乳酸脱氢酶胃蛋白酶转磷酸核糖基酶天冬氨酸氨甲酰转移酶，C链羧肽酶 A碳酸酐酶枯草杆菌蛋白酶γ-球蛋白，L链γ-blobulin,L chain糜蛋白酶原（胰凝乳蛋白酶原）木瓜蛋白酶（羧甲基）β-乳球蛋白[font=Tim
氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体，熔点极高，一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同，有的无味，有的味甜，有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大，并能溶解于稀酸或稀碱中，但不能溶于有机溶剂。近年来，随着技术的发展，检测氨基酸的种类及含量的方法很多，目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定，方法简单，快速，不用柱前衍生，节省试剂和成本，为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品，（包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸）安捷伦；乙腈（色谱纯）CNW；乙酸铵（色谱纯）；乙酸（色谱纯）。超声波清洗器（EQ-500）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；BPZ-6090Lc型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；高效液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18柱（4.6mm×50mm,2.7μm）；质谱（API3200）美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱；柱温：40℃；流速：0.5 ml/min；进样量：5μL ；流动相：流动相A：称取0.386g乙酸铵，加水500mL溶解，用乙酸调pH至3.5；流动相B：乙腈，梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源（ESI）阳离子模式，气帘气20psi，碰撞气6，喷雾电压5500V,离子源温度600°C，雾化气是50 psi，辅助气是50 psi，时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml，置于50ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容，摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g，置于25ml磨口的具塞比色管内，加6mol/L盐酸15ml，加入0.2g苯酚，用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解，充氮气，盖紧塞子，置于110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22小时，取出冷却，过滤，用纯化水冲洗比色管，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于40℃～50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl，0.008nmol/μl，0.012nmol/μl，0.016nmol/μl，0.020nmol/μl浓度梯度，每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度，按色谱、质谱条件进行测定，连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品，每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液，以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度，通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸，用高效液相荧光法要进行柱前衍生，成本很高而采用液质联用法，不需要衍生，可大大节约成本，用流动相（0.35g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5）时，5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法，通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测，能达到准确的分离和定量，见图1 。 从左到右，分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下，16种氨基酸的质谱定量分析，在质谱条件下，失去NH3形成+ 峰，或失去HCOOH重排生成+ 峰，从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，拟合线性回归方程为Y=aX + b，相关系数r2 及最低检测限（S/N(信噪比)=3时，可测得标准品的最低检测限）见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数（r2）最低检测限（nmol/μl）丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验，见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率（%）RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34
食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸
食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸
脯氨酸图谱做出来与标准图谱不一样，干燥后再做还是不一样，请教各位！
按照Agela氨基酸方法包中18中氨基酸检测方法检测18中氨基酸标准品。方法操作：各种溶液的配制： 1） 三乙胺乙腈溶液：取三乙胺一瓶，加乙腈8.6ml，混匀。2） 异硫氰酸苯酯乙腈溶液：取异亮氰酸苯脂1瓶，加乙腈2ml，混匀。3） 流动相A：称取15.2g醋酸钠，加水1850ml，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加入乙腈140ml，混匀，用0.45um滤膜过滤。 流动相B：80%乙腈4） 正亮氨酸内标溶液：称取正亮氨酸约10mg，加0.1mol/L 盐酸溶液10ml 溶解，混匀。 氨基酸标准溶液的衍生：准确量取氨基酸标准溶液200ul，置于1ml离心管中，往离心管中准确加入正亮氨酸内标溶液20ul，然后往离心管中 加入三乙胺乙腈溶液100ul，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100ul，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400ul，振摇后放置10分钟，取下层溶液（PTC-AA），用0.45um针头滤器过滤。实验条件：色谱柱： Venusil-AA，5μm，100A，4.6x250mm柱温： 44℃流速： 1.0ml/min进样量： 2μL检测波长： 254nm实验室温度： 22-25℃梯度条件：时间（min）0215253333.1
我要推广仪器
下载APP
土壤检测国家（行业）标准全集
内地自来水何时“真相大白”？水质新标准能否“药到病除”？
PM2.5该不该纳入国家标准？
食品安全标准缺失 陈醋酱油陷入“勾兑门”
大连大特标准气体超级品牌日
食品中农药残留检测—新标准 新应用
生活饮用水检测方法及相关标准解读
酒类食品检测标准及解决方案最新进展
标准物质——“化学砝码”的现状与未来
《生活饮用水标准检验方法》10月1日实施