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亚硝基三氯乙基脲标准

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    目前需要建立方法测试饮用水中亚硝基二乙胺和二氯异氰尿酸两个组分的含量,但是好像没有相关标准是针对水中这两个组分的,群里有哪位前辈做过这方面实验的吗?WHO里说明测试二氯异氰尿酸含量是通过测试氰尿酸(三聚氰酸)含量来计算的,那测试水中的氰尿酸有谁做过吗?样品的前处理是怎么样的,微量含量的富集方法?

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)疑问

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 亚硝基铁氰化钠 保存十天怎么会墨绿色 ??

    我用靛酚蓝分光光度法测氨,完全按国家标准方法规定制备亚硝基铁氰化钠 (10g/l)溶液,亚硝基铁氰化钠溶液为有色溶液,标准规定制备的亚硝基铁氰化钠溶液可以在冰箱里保存30天,我们实验室的却10后就已经变成墨绿色保存时我没有用棕色瓶保存,请大家帮我分析下原因

  • 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标 1.1N-N-二乙基对苯二胺分光光度法 测定游离于氯 标准曲线为什么做出来呢?

    [font='微软雅黑','sans-serif'][color=#ff0000][size=12pt]注:问题来自水质分析交流群。[/size][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]生活饮用水标准检验方法[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]消毒剂指标[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt] 1.1N-N-[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]二乙基对苯二胺分光光度法[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]测定游离于氯[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]标准曲线为什么做出来呢[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]标准没说多长时间比色[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]刚比没有颜色,过一段时间(二三十分钟)就会显出颜色[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]但也不成线性[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]。这个实验要注意的是什么呢。[/size][/font]

  • 【讨论】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)存不存在分解

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 美国纽约州禁止在儿童护理产品中使用磷酸三(2-氯乙基)酯

    2011年8月1日美国纽约州州长签署批准《儿童和婴儿用品法》,旨在禁止销售含有阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TRIS)化合物的儿童护理产品。该法将于2013年12月1日生效。二手的儿童护理产品不受该禁令管制。 纽约州是美国第一个禁止儿童产品含有有毒TRIS阻燃剂的州。在本法中,“儿童产品”指供三岁以下儿童使用的消费品,如婴儿产品、玩具、汽车婴儿坐椅、喂奶枕头、婴儿床垫和婴儿小推车。 “TRIS”包括磷酸三酯,即通常所说的TCEP。磷酸三酯是一种低粘度、低酸性的阻燃添加剂,用于软和硬的聚氨酯泡沫塑料和聚异氰脲酯泡沫塑料、不饱和聚酯树脂、PVC、粘合剂、弹性体、醋酸纤维素、硝化纤维和环氧树脂等。在正常温度和环境条件下,TCEP比较稳定。 专项研究显示,TCEP对生殖系统有毒害,它的神经毒性可能损伤肾、肝和大脑,并且给婴幼儿造成神经缺陷。 来源:广州市纤维产品检验院

  • 含致癌物NDMA(亚硝基二甲胺)的检测

    [align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道,[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂,因为它们的[/font]NDMA(亚硝基二甲胺,[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”)水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制(根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局([/font]FDA)的报道)。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • N-亚硝基胺类会热分解么

    最近扩项皮革N亚硝基胺 GB/t24153-2009 5ppm 12种混标打下去, N-亚硝基吡咯烷,N-亚硝基N-甲基苯胺,N-亚硝基乙基苯胺 ,N-亚硝基二苯基胺都没有,查找离子发现有N-甲基苯胺,N-乙基苯胺,二苯胺,推测热分解。那么N-亚硝基吡咯烷应当分解为吡咯烷才对,然而附近并没有找到对应峰......手边没有N-亚硝基吡咯烷单标,不好验证。有没有经验丰富的老师讲解一下,这种情况是不是热分解导致的,N-亚硝基吡咯烷是不是也分解了呢?如果分解了,产物是什么,特征离子多少。还是其他原因造成的?进样口温度260 质谱280 DB-35柱子 分段升温38-300

  • 气相色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷出峰时间一直重叠

    [color=#444444]我用安捷伦6890N气象色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷,用的HP-5的色谱柱,检测器温度设为300℃,进样口温度设置成了150℃,升温程序为30℃保持两分钟,以5℃/min的速率升至70℃,结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.801分钟出峰。我把升温程序改成了25℃保持2min,1℃/min的速率升至30℃保持两分钟,5℃/min的速率升至70℃,其他条件不变,结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.91分钟处出峰了。请问这是怎么回事?怎么才能让这两个的峰分开呢?[/color]

  • N-亚硝基胺

    哪位高人做过橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定实验,配标准溶液时,由于大部分亚硝基胺都属于易挥发物质,滴到容量瓶中称重,天平读数一直往下跳稳定不了,标准上说用甲醇来配,我后来就先在容量瓶中加入10ml甲醇再来称标准物质,但天平读数还是一样往下跳,请问有什么办法可以正确的配出它的浓度来?

  • GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要:建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后,过固相硅胶净化小柱净化,然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.05 mg/kg,样品加标回收率为87.5%~92.9%,相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定,具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词:微波萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;电子电气产品;塑料;气相色谱-质谱法  磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂,分子式为C6H12Cl3O4P,相对分子质量为285.49,化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体,微带奶油味,熔点为-64℃,沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久,与聚合物基材相容性好,耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明,TCEP阻燃剂化学性质很稳定,常温下难以降解,在体内具有生物累积性,长期接触能够侵害大脑组织,可以永久性地损伤记忆和学习能力,并且具有致癌性。研究表明,长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤,随着暴露时间的延长,肝脏与肾脏重量明显增加,同时大鼠的死亡率也提高。因此,欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物,欧盟将其列入第二类高度关注物质,欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg  目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试,索氏提取耗时长,一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而,鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂,采用微波萃取法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪,QP2010 Plus,日本SHIMDAZU公司; 微波消解/萃取仪,Ethos ONE,意大利Milestone公司; 旋转蒸发仪,EV321,北京莱伯泰科仪器有限公司; 切割式粉碎机,SM300,德国RETSCH公司; 超离心粉碎仪,ZM 200,德国RETSCH公司; 超声波发生器,SB5200D,上海之信仪器有限公司; 氮吹仪,21011V001 R200,瑞士BUCHI公司; 电子天平,TB215D,美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),纯度≥98.5%,德国DrEhrenstorfer公司; 丙酮,色谱纯,Sigma-Aldrich公司; 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯,广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制  精确称取TCEP标准品0.100 g,用丙酮溶解并定容至100 ml,制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L,然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件  气相色谱条件:SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度60℃(保持1min),以20℃/min升至260℃,再以20℃/min升至290℃保持1 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%); 流速1.0 ml/min;进样口温度300℃;色谱-质谱接口温度280℃;进样量1.0 μL;进样方式为不分流进样;溶剂延迟时间3.5 min。  质谱条件:离子源温度230℃;四极杆温度150℃;采用电子轰击离子化(EI源)电离方式:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~350 amu;目标分析物定性离子的质荷比(m/z)为99.0、143.0、204.9和223.0,定量离子的质荷比(m/z)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性,将其剪成小碎片,然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒,最后用液氮冷却,经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15 ml丙酮,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml,再用氮气吹至近干,用1 ml丙酮溶解残渣并定容,再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中,上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围,可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化  分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取,对测定结果进行比较,结果表明,索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点,因此,实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择  采用微波萃取法提取样品时,不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用,还要考虑微波吸收特性,溶剂的极性越强,对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂,对3款电子电气塑料产品进行萃取试验,结果如表1所示。从表1可以看出,在相同萃取条件下,丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂,因此,实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择  在微波萃取过程中,温度是重要参数之一,较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力,降低溶剂的表面张力和黏度,而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力,使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时,在进行微波萃取时,萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高,一般可达到几个甚至十几个大气压,压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升,所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃,丙酮的沸点是56.48℃,所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明,采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下,微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果,为了确保微波萃取待分析物完全彻底,实验选择整个萃取时间为30 min,具体萃取升

  • 尿三氯生检测

    现在正在进行尿三氯生的检测,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],质谱和色谱条件已经建好,用的是液液萃取方法,标准品可以萃取出来,但尿液中无法检测出,不知道问题出在了哪

  • 微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

    微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

    微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:蒋小良http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271307_575230_2904170_3.jpg  摘要:建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了以乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中禁用有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。  关键词:微波辅助萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;玩具;气相色谱-质谱法  近年来,由于溴代阻燃剂在全世界范围内逐步禁止使用,有机磷酸酯类阻燃剂作为其主要替代产品,其生产与使用得到了大幅度增长。所以,有机磷酸酯类物质也被广泛用于儿童产品(包括玩具)的阻燃整理工艺中,由此所引起的环境问题逐步引起了环境科学工作者的关注。有机磷酸酯类物质成为新型有机污染物研究又一个热点。有机磷阻燃剂化学性质很稳定,难以降解,具有生物累积性,能够侵害大脑组织,从而永久性地损伤人记忆和学习能力,并且具有致癌性,欧洲化学物质信息系统里明确将磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethylphosphate), 简称TCEP)定义为致癌、生殖毒性和生态污染物。2010年1月,欧洲化学品管理局将三-( 2-氯乙基) 磷酸酯列入第二批授权物质清单;2012年,加拿大政府发布拟议法规修正案,将禁止在三岁以下儿童使用的产品(整体或部件)中使用含有磷酸三(2-氯乙基)酯的聚氨酯泡沫(PUF);欧洲报检和环境科学委员会(SCHER)就玩具中的TCEP表述科学观点,规定其限值为5 mg/kg,SCHER表示应该在玩具中禁用TECP及其同系物,此观点获得欧洲标准化消费者之声(Anec)和欧洲消费者联盟 (Beuc)的支持。为了更好的保护儿童健康和安全,欧委会接受相关组织的建议,发布2009/48/EC修订法案COM/2012/003,规定禁止在玩具中禁用TECP及其同系物;2011年7月,华盛顿生态部批准通过了《儿童产品安全法申报规则》第173-334-WAC章,该条例旨在收集相关信息,帮助政府和公众更好地了解儿童产品中潜在危险的化学品。该规则要求儿童产品生产商(包括品牌所有者和进口商)向生态部申报产品中对儿童具有高风险的化学品(CHCCs)的存在情况,其中TCEP已收录在需申报的化学品清单里。目前检测分析三-( 2-氯乙基) 磷酸酯主要方法有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。本文采用微波辅助乙酸乙酯萃取,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中的三-( 2-氯乙基) 磷酸酯,对微波萃取条件进行了实验,选择了最近的萃取条件,并对该方法的精密度和加标回收率进行了系统研究,建立了玩具中三-( 2-氯乙基) 磷酸酯的快速测定方法。1、实验部分1.1 仪器和试剂  QP2010 Plus型 气相色谱-质谱仪 (日本SHIMDAZU公司);TB215D型 电子天平(美国丹佛公司);Ethos ONE型 微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司);EV321型 旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器有限公司);ZM 200超离心粉碎仪(德国RETSCH公司);超声波发生器(上海之信仪器有限公司);21011V001R200型 氮吹仪(瑞士BUCHI公司)。磷酸三(2-氯乙基)酯(纯度≥98.5 %,DrEhrenstorfer公司),丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、乙醇和正己烷均为色谱纯,均购自Sigma-Aldrich公司。磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备溶液1000mg/L:精确称取磷酸三(2-氯乙基)酯标准品0. 10g,用丙酮溶解并定容至100 mL。临用前用乙酸乙酯将磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备液稀释成50 mg/L的标准工作溶液。1.2 气相色谱-质谱条件  ( 1 )色谱条件:Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度70 ℃(保持2min),以20℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度:280 ℃;进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样;溶剂延迟:5min。  (2)质谱条件:离子源温度230 ℃;四极杆温度:150℃;EI源:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~500amu。1.3 样品处理  取具有代表性的玩具样品10 g,剪碎至约为5 mm×5 mm,经超离心粉碎仪粉碎后(过1mm筛)。准确称取1 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15mL乙酸乙酯,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15mL乙酸乙酯分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至近干,再用氮气吹至近干,用2mL乙酸乙酯溶解残渣并定容,再用0.2μm 滤膜过滤,滤液上气相色谱-质谱仪进行分析。2、结果与讨论2. 1 微波萃取条件的选择   影响微波辅助萃取效率的主要因素包括萃取溶剂种类和萃取条件,萃取条件主要有:萃取温度、萃取时间及萃取压力等。因此选择合适的萃取剂、萃取剂用量、萃取温度和萃取时间等,将直接影响样品中待测物萃取的效果及后续测试的结果准确度。2.1.1 萃取剂的选择  在微波辅助萃取中,选择萃取溶剂时,不仅要考虑样品中目标分析物在所选择溶剂中的溶解度,而且要考虑所选溶剂与样品基质的相互作用,以及所选溶剂对微波的吸收情况,溶剂的极性越大,对微波的吸收越强。按照样品处理程序1.3试验了二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈和正己烷6种萃取溶剂,对4种不同玩具产品进行萃取试验,实验结果见表1,由表1可见,在相同的萃取条件下,乙酸乙酯的萃取效率最高,所以实验选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271317_575231_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择  微波辅助萃取温度是萃取过程中的重要参数之一,微波温度的高低将直接影响萃取速率和效率。试验研究表明,在进行

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