谷甾醇非对映体混合物

p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0efb0394-27e8-4a6b-b92a-cc01c6e37729.jpg" title="tpxw2017-06-23-10.jpg"//pp style="text-align: center "图. 控制不同柔性客体分子选择性吸附的策略/pp　　在国家自然科学基金项目(项目编号：21225105，21290173，21473260)等资助下，中山大学张杰鹏教授、陈小明院士及其他合作者在重要工业混合物分离纯化方面取得进展，相关研究成果于2017年6月16日以“Controlling guest conformation for efficient purification of butadiene”(控制客体分子构象实现丁二烯的高效分离)为题在线发表在Science上。/pp　　为了使产品或原料达到足够高的纯度，工业界需要花费大量时间与成本对混合物进行分离。对于分子量相似的碳氢化合物，绝大多数多孔材料选择性吸附极性更大、分子更小和具有配位能力的烯烃。因此，通常需要经过耗能较高的萃取分馏过程将1，3-丁二烯从丁烷、丁烯和异丁烯等其他C4碳氢混合物中分离，目前很难利用多孔材料优先分离得到1，3-丁二烯。该研究团队发现常温常压下将C4碳氢化合物的混合物通过亲水性多孔配位聚合物MAF-23填充的固定床吸附装置后，只有1，3-丁二烯的构象发生转变，且构象转变导致很大的构象弯曲能量损失，从而大大减弱与MAF-23的吸附。该团队利用C4碳氢化合物的柔性差别和构象变化引起的能量损失以及由此导致的与多孔材料的吸附性差别，实现了温和条件下选择性达99.5%的1，3-丁二烯的高效纯化，避免了常规蒸馏和吸附纯化过程中因加热而产生的丁二烯自聚问题，实现了反常且最优的C4碳氢化合物吸附分离顺序。/pp　　该团队致力于配位聚合物多孔材料的设计、合成、气体吸附和相关机理研究，近年来取得了系列进展，发展了多种提高二氧化碳捕获效率的策略，实现了常压、烟道气和大气环境中的多个吸附量记录 提出了利用气—固反应机理对多孔框架进行精确修饰的策略，设计合成了兼具拟铜蛋白氧气活化中心和易氧化有机配体的新型多孔配位聚合物MAF-42，可以将材料的吸附选择性改变四个数量级，适于天然气中提纯乙烷和甲烷 提出了“亲水孔道捕获疏水分子”的概念，利用超微孔表面精确排列的氢键受体高效结合极性较低的乙烷分子而非极性较大的乙烯分子，并据此合成了新型多孔配位聚合物MAF-49。常温常压下，将乙烯/乙烷混合物通过MAF-49填充的固定床吸附装置后，乙烷被选择性吸附保留，流出的乙烯纯度很容易超过99.99%。/p

5月31日，欧盟委员会宣布采取行动研究不同化学物质组合的混合物引起的潜在影响。委员会指出日常生活中接触到各种化学物质组成的混合物可能对人体构成的健康危险非单一化学物质可比拟的。欧委会在2月份发布的报告中，总结了化学物质“混合效应”的现状问题：　　1、特定的情况下，化学物质可能联合反应，影响毒性的整体水平　　2、普通行为模式的化学物质会联合反应产生的组合效应可能高于单一成分产生反应　　3、尚无充分的证据表明如果混合物中的单一成分在安全线下，混合物是否在安全阀值内　　4、中高剂量水平下联合反应较为明显　　5、化学物质混合物组合多不胜数，对人类和环境健康的影响难以逐一确定，考虑设定优先进行风险评估的混合物清单(priority mixtures)　　6、对化学物质混合物的评估缺乏暴露数据，目前紧紧掌握了少量化学物质的作用方式信息。　　欧盟法规严格限制可用于食品、饮用水、空气和产品生产中的特定化学物质的含量，然后对这些化学品组合产生的混合效应却鲜有研究。当前欧盟立法的一个状况是一门法规通常只针对一个特定的领域，比如植物保护产品、农药、化妆品、药品、兽药等。在不同产品中的同一种(类)化学物质成分受不同的立法监管，这就为协调并使风险评估一致性构成了障碍。　　欧委会提出的新方法，将识别一批需要优先评估的混合物，确保这批物质在欧盟不同法规风险评估要求上的一致性，弥补科学数据鸿沟。这个方法论主要与化学物质组合作用的行为方式、暴露数据，将研究控制在可进行正确评估的程度上。从这个方法论出发采取的行动必须基于减少、改善和取代脊椎动物实验的原则。为了推动化学物质累积效应的评估，委员会做了以下承诺：　　1、成立一个特别专家小组，小组成员由来自欧洲化学品管理署(ECHA)、欧盟环境署(EEA)、欧盟食品安全署(EFSA)的代表组成，咋欧盟不同的法律条文下综合评价需优先进行风险评估的混合物的对人体和环境暴露的健康风险　　2、2014年6月编制出科学技术指引，促进“需优先评估混合物”风险评估方法的一致性　　3、帮助理解化学混合物是如何暴露于人类和自然环境的。这个需要从欧盟法规数据监管或者通过欧盟基金支持进行相关研究计划并构建化学监管收据收集的平台　　4、增加其他知识空白领域的研究途径，诸如化学物质的组合作用形式、分“类”组物质研究、交叉参照法的应用　　5、推动全球范围内化学物质混合效应研究方法的一致性和科学性　　详情参见：　　http://europa.eu/rapid/pressReleasesAction.do?reference=IP/12/541&format=HTML&aged=0&language=EN&guiLanguage=en

混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振（nmr）技术在该领域取得了新进展，提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法，相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》（ angewandtechemie）。传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用，比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来，nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术，能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证，大幅节约了分析时间与成本。但是，纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下，才能在实际应用中显示出其优势。黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索，发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷（pdms）。该物质结构简单、成本低廉，并且其nmr信号接近于tms，不干扰其它分析物的信号，是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ，可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明，pdms拥有强大的分离能力，所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如，pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物，并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。在此基础上，合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术，实时跟踪目标化合物，了解化合物的组成与结构信息，而无需进行大量的分离提纯工作。同时，还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析，节约大量分析时间和成本。上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。　　氘代氯仿溶液（0.6 mL）中苯（5 mg）、萘（5 mg）和蒽（5 mg）的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图；右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度：298K。

在缉毒现场，往往会遇到一些可疑粉末，手持拉曼可以帮助缉毒警察对这些粉末进行快速鉴定，提供处置依据。但普通手持拉曼往往难以正确检出实际毒品，这是因为毒贩常在毒品中添加小苏打、淀粉、葡萄糖等稀释剂，降低了毒品纯度，且稀释剂会干扰拉曼检测结果。因此，只有具备混合物分析功能的高灵敏度手持拉曼，才能准确识别隐藏在稀释剂中的毒品。 经过十余年的技术积累，鉴知手持拉曼具备了强大的混合物分析功能，可以准确识别混合物中的毒品。我们以对乙酰氨基酚作为模拟毒品，小苏打、淀粉作为稀释剂，配置了两种混合毒品模拟物，对鉴知RS1500手持拉曼的混合物分析功能进行验证。毒品模拟物1为80%小苏打+20%对乙酰氨基酚的混合物；毒品模拟物2为小苏打、淀粉、对乙酰氨基酚的1:1:1混合物。 1 、毒品模拟物1的检测 使用RS1500检测毒品模拟物1，混合物分析结果显示小苏打占80.8%，对乙酰氨基酚占19.2%，与混合比例一致，证明RS1500具有较高的灵敏度，其混合物分析算法可以识别出隐藏在稀释剂中的低含量“毒品”。 2 、毒品模拟物2的检测 使用RS1500检测毒品模拟物2，检测结果报出了小苏打、淀粉和对乙酰氨基酚，准确识别出了三种混合物中的“毒品”，证明鉴知手持拉曼具备优秀的混合物识别能力。 由于混合物中多种物质的拉曼信号互相叠加，不具备混合物分析功能的拉曼设备无法检出实际样品中的毒品，甚至无法报出检测结果。不同于普通拉曼，RS1500具备强大的混合物识别算法，结合多年的毒品数据库积累，可以从稀释剂中准确识别出低含量的毒品，满足实际缉毒需求。鉴知手持拉曼已经在多地部署，并取得了良好的使用反馈，例如助力合肥海关查获一类管制精神活性药三唑仑（点击查看）。 我们还使用鉴知RS1000手持拉曼检测了上述毒品模拟物，检测结果与RS1500的结果一致，均可以识别混合物中的“毒品”。 相较于RS1000，RS1500采用1064nm激光波长，抗荧光干扰能力强，在检测芬太尼类物质、含色素掺杂的毒品等强荧光物质时更具优势，同时具备强大的穿透包装能力，可以实现多种半透明及不透明包装内样品的无损检测。往期回顾● 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测● 鉴知技术1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 欢迎在平台留言或直接联系我们，了解仪器参数和演示申请。

王 芸沃特世科技（上海）有限公司蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一，在免疫识别，蛋白分泌，信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体，特别是对于单克隆抗体药物，多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此，发展分离效率高，检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难，沃特世公司开发了亲水作用色谱法，以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱，比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂，可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性，特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析；而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较，该流程能实现高通量的多聚糖定性定量，满足药物分析的多种需求。一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离可通过HILIC方法，有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化，使用更缓的窄梯度，可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度；对于其它的参数，如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等，一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后，复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离，包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟，包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说，一个样品的总分析时间在1小时内。因此，与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比，使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法，不但分离效果更好，而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离，解决了共流出的问题。二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离，各种异构体，例如末端唾液酸的位置异构，都能得到很好的分离。因此，在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看，多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高，而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定，表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量，我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案，且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间，将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析，除提供分子量信息外，还可以进行糖结构推导，大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。实验流程：一、2-AB 标记糖链使用GlycoPro le试剂盒，Prozyme公司使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时，除以下步骤，按照该公司的说明操作即可。1.使用50&mu l的标记反应液2. 65度反应4-5小时3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液（ 3 0 &mu l 冰醋酸，700ulDMSO）2.按照20：1（v/w）的比例配制2-AB 溶液 （如需要20mg 2-AB，则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制）3.以16.7：1（v/w）的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解，65度震荡反映4-5小时5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂所需溶液: MiniQ 纯水，90% 乙腈 ACN，10 mM 醋酸铵Tris，20% ACN1.样品处理板活化，向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水，再加入 200&mu l 90% ACN，重复 90% ACN2.吸取 50&mu l 标记溶液，加入 450&mu l ACN（ 如有沉淀，请勿离心，以免降低糖链回收率），由于板上每孔体积为200&mu l，可以将样品分为四份加入3.将样品加入处理板，设定真空度为低（压力 250-500 mmHg），以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用；如果溶液在板上没有移动，可适当增加真空度4.用 90% ACN清洗处理板两次5.换用样品收集板，用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris， 20%ACN洗脱，洗脱液转移至1ml 离心管6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中，超声5 min 后转入UPLC采样瓶，进样5&mu l。 参考文献(1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column(2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine(3) Joomi Ahn，Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖

2012年1月13日欧盟发布通报，欧盟委员会拟修订欧洲议会和理事会关于化学品注册、授权和限制的法规(EC) No 1907/2006（REACH）附件XVII的委员会法规草案。 该法规草案提议禁止五种作为物质或在混合物中的苯汞化合物（在第4点中标示），以及含有一种或多种这些物质的物品或其零部件的生产、使用和投放市场。 如果混合物或物品或其任何零部件中的含汞量按重量计算不超过0.01%，上述涉及混合物和物品的规定就不适用。

Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者，赛默飞世尔科技宣布，其最新推出的Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜，能提供快速准确的材料分析，从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验，只需鼠标点击几次，即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来，极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像，比如纸张和固体制剂，从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据，此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析，与高效的插入式ATR物镜配合使用，使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据，可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像，分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外，系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证，红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射，透射和ATR测试模式下进行验证，因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息，请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com 或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。----------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33,000人，在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司的网站：www.thermo.com.cn

Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者，赛默飞世尔科技宣布，其最新推出的赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜，能提供快速准确的材料分析，从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验，只需鼠标点击几次，即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来，极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像，比如纸张和固体制剂，从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据，此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析，与高效的插入式ATR物镜配合使用，使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据，可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像，分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外，系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证，红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射，透射和ATR测试模式下进行验证，因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。 想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息，请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific 是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。 关于Thermo Fisher Scientific（赛默飞世尔科技） Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33,000人，在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司的网站：www.thermo.com.cn

目的使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离，其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。如表2所示，是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重现性RSD值优于0.23% ，峰面积重现性RSD值优于0.5%。图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示)，1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限)，根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统，其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。总结使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内，成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下，可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%，峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度，使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。　　北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象，创新地选用质谱作为分析手段进行研究。北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作：ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度，成功区别了8个异构体，同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量，建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。　　研究发现：MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制，并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体，以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合，可将气体混合物从100％降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准；l 个人气体监测仪的校准；l 校准排放监测仪；l 工业和实验室用混合气体；l 用于生物技术，药学，化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体，例如：l SO2，NO，NO2，CL2，H2S等；l 1-4个通道道；l 高精度和可重复性；l 供选台式或便携式；l 从100％到ppm的混合物；l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度： 满量程的+/- 1％，包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度；满量程的+/- 2％，包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度；特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1％；l 重现性：±0.25％f.s. （按要求±0.15％f.s.）； l 反应时间：300毫秒；l 流量范围：0至10 sccm至0至50 slpm；规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间：2秒 l 气压：最（佳）2 bar，最(大) 34 bar；创新点：用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备

气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制，并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体，以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合，可将气体混合物从100％降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准；l 个人气体监测仪的校准；l 校准排放监测仪；l 工业和实验室用混合气体；l 用于生物技术，药学，化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体，例如：l SO2，NO，NO2，CL2，H2S等；l 1-4个通道道；l 高精度和可重复性；l 供选台式或便携式；l 从100％到ppm的混合物；l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度： 满量程的+/- 1％，包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度；满量程的+/- 2％，包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度；特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1％；l 重现性：±0.25％f.s. （按要求±0.15％f.s.）； l 反应时间：300毫秒；l 流量范围：0至10 sccm至0至50 slpm；规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间：2秒 l 气压：最（佳）2 bar，最(大) 34 bar；创新点：用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备

之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢？1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型，看看是否你也遇到过：● 极易挥发的溶剂；● 含有可溶性气体的溶液（e.g.一水合氨）；● 两种溶剂混合，容易蒸发的溶剂密度更大（倒置）；● 两种溶剂的密度非常接近，但溶液可能不能很好地混合；● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质（e.g.HPLC馏分）；● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷（又称DCM）和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发，这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾，我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞，底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。（即使是完全混溶的溶剂，在高离心力下也能发生一些分离）2、如何解决溶剂暴沸？通过使用GeneVac系统，你完全不需要担心这些，只需要选择相应的溶剂类型，一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如：有一个混合溶液（离心后）在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇，在500g离心力作用下，管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar（比重为0.79）。 我们设定从25℃开始，压力先下降到550mbar，而DCM的沸点是25℃，如果不是因为上面的甲醇，DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在，即使腔体内的气压是550mbar，DCM实际上受到的压强是950mbar，所以还无法沸腾。因此，压力继续下降到160mbar时，甲醇的沸点是25℃，所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时，DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了，所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少，但是蒸发会带走热量，所以整个溶液也会冷却一点，降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同，但需要注意的是，仍然存在一个节点会有大量的甲醇层，但它下面的DCM想要开始沸腾。另外，机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度，防止温度过高引起溶剂沸腾，并且不直接接触样品，避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术，能够轻松解决高低沸点溶剂，不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。 同时，有上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率，很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，并且，该系列还具备更多高端功能，详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。

目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™ 系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，可提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有用的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其他有机杂质。国际协调会议（ICH）已对关于鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPSFC系统的高灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴定和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物（每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL）使用ACQUITY UPSFC系统进行分离，其色谱图如图2所示。主要试验参数在表1中列出。 总分析时间不到1.5分钟。平均基峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。保留时间和峰面积的重复性测定基于五次重复进样，结果汇总于表2。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重复性RSD小于0.23%，峰面积响应RSD优于0.5%。 图3显示了2 mg/mL R-杏仁酸苄酯的UPSFC色谱图。经紫外光谱确认（结果未显示），1.30分钟处的次要峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3（检出限），根据峰面积判断相当于主要峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPSFC系统，其中包括改进的泵系统和优化设计的检测器。本例中对映体过量（e.e.）百分比为99.96%。总结 使用ACQUITY UPSFC系统在不到1.5分钟成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPSFC手性分离。当每种对映体浓度均为0.20 mg/mL时，所得到的重复性极佳（保留时间的可重复性RSD小于0.23%，峰面积RSD小于0.5%）。新型泵系统和优化设计的检测器所带来的更高检测灵敏度使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。ACQUITY UPSFC系统适用于低浓度对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

超高纯气体、标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势技术研讨会邀请函　　跟过去相比，现在的生产过程和分析更加依赖于严格的控制。用户期望越来越高，法规要求日益严格，价格竞争压力日益增大，从而使得高生产精度并不是值得炫耀的资本，而是必须满足的基本要求。无论生产或分析哪种产品，都可能在其中某个阶段直接使用到特种混合气体。实验室、在线生产或空气和水污染物的监控过程中所使用的校准分析仪和其他测量仪器，都几乎需要间接用到气体，而这些气体和分析仪器的质量和可靠性非常关键。　　举办此次技术研讨会的目的即是为解决上面提及的分析工作者所面临的诸多挑战。研讨会由在全球为工业，能源，科技，医疗等领域提供气体产品的空气产品公司主办，中国分析测试协会协办， 并且联合中国计量科学研究院标准物质中心——权威的国家标准物质机构，具有世界领先技术的分析仪器的生产厂家——安捷伦公司、瓦里安公司。会议主题为超高纯气体和标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势。时间为2008年3月13日星期四，在第六届中国国际科学仪器及实验室装备展览会期间举行。　　在这个研讨会上，来自空气产品公司欧洲总部的Gary Yates 博士，将要演讲超高纯气体在工业气体中的发展方向以及杂质在分析结果中的影响。安捷伦公司、瓦里安公司、中国计量科学研究院标准物质中心将分别做相关专题学术报告，介绍气相色谱仪器、气质联用、质谱的最新技术进展，国家标准物质的溯源体系，交流分析应用技术和经验。　　研讨会结束后，将邀请您参观空气产品公司在北京的工厂——位于美丽的西山脚下的北京氦普北分气体工业有限公司。我们将展示一些世界最新　　的气体生产设备， 演示高质量的超高纯气体和标准气体的生产工艺过程，您将看到非常罕有的，全国首屈一指的世界一流技术水平的气体工厂，它拥有欧洲同步的气体配制和检验技术水平。　　在这个展览会上， 您也会看到空气产品公司的各种气体产品介绍，还会看到空气产品公司独有的BIP超高纯气体和 Experis系列标准混合气体新产品。　　有关研讨会座位预定和欲了解更多信息， 请联系毕媛媛或王长玲，电话：010-62459280-220, 或326， 手机：13801214241 或13501132348，传真：010-62451440 电子邮件：bijy@airproducts.com 或wangc3@airproducts.com。日 程 安 排　　日期： 2008年3月13日星期四　　地点： 二楼会议室， 北京展览馆， 西直门外大街 135号　　议程：9：00 －9：30 入场 签到　　9：30－10：00气相色谱仪器和气质联用仪器的发展趋势　　分析仪器使用中气体的选择和要求　　微板流路控制在复杂分析中的应用　　吴华博士——安捷伦科技有限公司　　10：05－10：35气体中不纯物质对于分析质量和结果的影响 　　Gary Yates博士，分析和实验室 产品经理 空气产品公司　　10：40－11：10国家气体标准物质溯源体系及气体的生产，检验偏差　　周泽义博士——中国计量科学研究院 标准物质中心　　11：15－11：45 复杂化学物质中的痕量检测和分析及快速炼厂气分析 　　李运勇博士——美国瓦里安技术中国有限公司　　12：00－1：30 集体午餐，午餐后集体乘车至北京工厂　　1：30－4：30 工厂参观: 超高纯气体和Experis系列标准气体生产演示　　海淀区温泉北清路160号 北京氦普北分气体工业有限公司　　4：30－5：30 集体乘车返回市中心 空气化工产品（中国）有限公司2008年1月 超高纯气体，标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势研讨会报名回执表 单位名称：　　所属行业　　　地址：　　　邮编　　姓名：性别职位电话传真手机号E-mail　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　仪器使用气相色谱是____否___　台 气质联用是____否___　台 参观工厂 是____否___ 人

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展，提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日，相关研究成果在线发表在《科学》上。　　据介绍，膜技术具有分离能耗低等优势，但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系，将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜，有望突破这一瓶颈，成为近年来国际研究前沿。然而，面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战，混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一，长期以来一直致力于解决这两大难题。　　“我们提出将聚合物作为固态溶剂，溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层，而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍，区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺，该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体，即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂，同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道，为分子提供超快传输通道。　　实验表明，“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米，填料掺杂量高达80%以上，实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道，该混合基质膜表现出类无机膜（纯填充相）的优异分离性能，氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。　　“‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术，因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说，该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质，表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。　　“研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性，也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍，该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力，有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下，团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。

在多肽类药物的生产质控中，氨基酸序列的测定是必不可少的检测项目。对于常规组成单一的合成多肽药物来说，氨基酸序列的分析较为简单，可通过Edman降解法或质谱法进行测定，其中Edman降解法被认为更加直接可靠。但对于组成复杂的混合多肽药物来说，比如，醋酸格拉替雷（Glatiramer acetate，简写为GA），由于多肽组成形式复杂多变，可能具有超过一万亿个不同序列的独特多肽，如果对每种多肽成分的氨基酸序列进行精确测定，似乎既不可能，其实也无必要，我们需要考虑新的方法对混合多肽进行整体表征。 n 快速了解醋酸格拉替雷醋酸格拉替雷是一种人工合成的多肽类制剂，由Glu（谷氨酸）、Ala（丙氨酸）、Tyr（酪氨酸）和Lys（赖氨酸）四种氨基酸随机聚合而成，原研药由以色列药厂TEVA研发制造（商品名Copaxone），于1996年获美国FDA核准用于治疗多发性硬化症（MS），其2020年全球销售额达到13.37亿美元，2021年7月，TEVA的“醋酸格拉替雷注射液”在中国的上市申请获得受理。多发性硬化症是一种常见的以中枢神经系统炎性脱髓鞘为主要特征的自身免疫性疾病，临床表现包括视物模糊，感觉、运动异常，智能、情感等高级功能障碍，在中青年人群中多发，且有较高致残率。醋酸格拉替雷被认为是通过改变造成MS发病机制的免疫过程而起作用的，其疗效与耐受性在临床上获得了十足的肯定。 醋酸格拉替雷是一种由Tyr、Lys、Glu、Ala随机聚合而成的多肽混合物（CAS号：147245-92-9） 醋酸格拉替雷的第一个仿制药Glatopa （由Sandoz 公司和 Momenta公司共同开发）于2015年上市，由于原研药的专利到期，未来将有更多的仿制药上市。 n 醋酸格拉替雷的合成与质量评估在醋酸格拉替雷的生产过程中，通过聚合及解聚反应，可以将其分子量控制在一个较窄的范围（平均分子量4700～11000 Da）。生产工艺的改变以及所用试剂的变化都有可能使药物的组分比例发生变化。利用Edman降解法，通过监测N端每一个循环的4种氨基酸的组成比例以及变化趋势，可以对药品质量进行评估。 岛津解决方案 l 蛋白质测序仪对醋酸格拉替雷进行质量评价的原理Edman降解法是进行N端氨基酸序列分析的经典方法，岛津以其为原理设计的全自动蛋白质测序仪（以下简称PPSQ），由液相系统和可执行自动化Edman降解反应的主机组成，将氨基酸从多肽链的N端依次切割下来，通过色谱的保留时间判定氨基酸种类，结果直接可靠。PPSQ除了对N端氨基酸序列进行定性分析外，利用液相色谱稳定的定量能力，还可以对多肽特定循环氨基酸的摩尔生成量及组成比例进行定量分析。 岛津在售蛋白质测序仪PPSQ-51/53A Edman降解反应图解 l 样品前处理取适量稀释后的样品加入经聚凝胺处理的玻璃纤维膜上，干燥后安装到PPSQ反应器上进行分析。实验仅作示例，共测试了3个批次的原研药Copaxone以及4个批次的某在研仿制药，每个批次测试N端前6个循环。 反应器构造图 l 实验结果 1）N端氨基酸组成定性分析醋酸格拉替雷原研药每个循环均检测到Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸，这与药品由Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸随机聚合而来，结果一致。 醋酸格拉替雷原研药Copaxone与某在研仿制药N端氨基酸分析色谱图示例（1-6循环）（黑色：原研药Copaxone；红色：某在研仿制药；DTT、DMPTU、DPTU为试剂峰） 2）各循环中每种氨基酸的相对摩尔含量的分析根据仪器自动生成的氨基酸生成量，计算每种氨基酸的摩尔含量，例如，Glu的相对摩尔含量为： 根据氨基酸的相对摩尔含量，绘制各循环中各氨基酸生成量的趋势图，如下。 醋酸格拉替雷Copaxone 与某在研仿制药N端前6个循环相对氨基酸水平分析（纵坐标：相对摩尔含量；横坐标：循环数） 3）原研药与某在研仿制药的比较从趋势图来看，仿制药各循环氨基酸生成量趋势，与原研药整体相似，但GA仿制药-批次1的Glu的相对含量略低，GA仿制药-批次4的各循环Tyr的相对含量略高，批次1中Glu的偏低与批次4中Tyr的偏高是否正常，需要对原研药进行多批次实验，以判断是否超出正常范围。GA仿制药-批次2及GA仿制药-批次3的Tyr生成量趋势与其他样品有明显不同，提示仿制药生产工艺可能存在与原研不同的地方。 结 语通过醋酸格拉替雷N端各氨基酸生成量的趋势变化的分析比较，可为仿制药的开发及生产质控提供参考，醋酸格拉替雷N端相对氨基酸水平分析亦可作为醋酸格拉替雷仿制药与原研药一致性评价的依据。这也为我们今后分析类似混合蛋白或多肽药物提供了参考思路。 参考文献：J. Andersona, C. Bell, et al., Demonstration of equivalence of a generic glatiramer acetate (Glatopa™ ), Journal of the Neurological Sciences 359 (2015) 24–34 撰稿人：顿俊玲 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域，这导致固相萃取型号各异、种类繁多，但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的，就像液相色谱中C18一样，C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位.　　Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。　　针对不同的应用，硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法：　　第一套：“全盲”条件下的全扫描　　应用范围：兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。　　第一步： 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化　　第二步：将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取)　　第三步：用6毫升0.1M HCl洗涤至干　　第四步：用6毫升甲醇洗涤，收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。　　第五步：用6毫升甲醇-氨水(95：5)洗涤，收集碱性和两性化合物成分，吹干后供分析测试。　　第二套： LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)　　应用范围：大多数碱性和两性化合物。　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升醋酸铵)　　第二步：将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与10mM醋酸铵混合)　　第三步：用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸铵，1mL醋酸，1mL甲醇)　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。　　第三套：LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)　　应用范围：极性两性化合物、极性或弱碱性化合物，在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法:　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升酸)。　　第二步：将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合)　　第三步：用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸，3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸或盐酸，1mL甲醇)。　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

p　　近日，中国科学院大连化学物理研究所快速分析与检测研究组研究员李海洋和侯可勇团队与云南警官学院毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室合作，研制了一种可以快速同时检出易挥发和难挥发毒品混合物的离子阱质谱仪，该仪器对于芬太尼类等难挥发毒品的检测灵敏度达到了50pg，相关研究成果以全文的形式发表于《美国分析化学》(Anal.Chem，2019)杂志上。/pp　　打击毒品滥用长期以来一直是全球重点关注问题。近年来，制毒者为了提升毒品的“快感”，同时降低毒品的成本，经常将多种毒品进行混合，配置成混合药效新型毒品，这类不同毒品相互掺杂促进药效的混合毒品危害性很大。2017年，北美地区因吸食毒品过量造成的死亡人数超过5000人，其中大部分是因为吸食海洛因中掺入了廉价芬太尼毒品所致。2017年，我国云南省临近金三角地区缴获毒品达到89.2吨，严峻的禁毒形势对毒品现场快速识别技术提出了更高的要求，但是目前传统的检测仪器包括光谱、色质联用、免疫反应等无法适用于现场快速、准确检测的要求。/pp　　研究人员一直致力于发展基于真空紫外灯和丙酮辅助光化学电离-热解析的便携式离子阱质谱仪(Anal.Chem，2019)。由于各类毒品沸点差异较大，混合毒品检测中难挥发毒品灵敏度低，而易挥发毒品出峰时间短，导致混合毒品全成分检测难度较大。为解决该问题，该研究设计了一种新型光闪热解析系统，3s内可将解析池内焦点附近的毒品加热至290℃，实现了难挥发性毒品的快速汽化。相比于过去，该仪器对难挥发毒品那可汀的检测灵敏度提高了60倍以上。此外，该设计中还加入了脉冲吹扫装置，可以将热解析池内挥发出来的难挥发和易挥发样品在20ms内同时吹入质谱，减小了因为连续气流传输而造成的进样损失，样品的利用率提高了5倍以上。沸点差异达到300℃的10种毒品混合物通过光闪热解析结合脉冲吹扫进样后，可实现样品同时检测，且分析时间仅为3s。/pp　　该离子阱质谱仪在示范应用阶段曾多次深入云南禁毒一线，不断根据现场试验的结果对仪器进行细节的改进，先后在玉溪市青龙场检查站、德宏州木康边防检查站、腾冲市、保山市、墨江市等地点进行了实地应用，成功对现场缴获的疑似鸦片、大麻、芬太尼胶囊等混合毒品进行了准确的鉴定，离子阱质谱仪毒品检测指认的毒品达到37种。/pp　　该研究得到国家自然科学基金、大连化物所自主部署基金等的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/5705bfd7-d628-47fa-9a7a-1bfa2a9fd172.jpg" title="0820-1.jpg" alt="0820-1.jpg"//ppbr//p

欧罗拉差异裂解法,DNA前处理工作站,混合精斑前处理工作站differential digestion workstation在法医学实践中，混合斑检材以精阴混合斑最为常见，即精液与阴道分泌液的混合物。Forensic sexual assault cases with mixed samples of semen and epithelial cells are very common.对于此类检材，都必须采用差异裂解法进行精子细胞分离。For such samples, differential digestion method must be used to separate sperm cells. 随着技术改进，结合脱氧核苷酸酶Dnase Ⅰ和改良的碱性裂解液，以及自动化液体工作站平台，即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。With the improvement of technology, sperm DNA can be easily and quickly obtained from the sample mixture by combining deoxynucleotidase Dnase I with improved alkaline lysate and automated liquid workstation platform.应用： Application: √ 食品安全检测 _Food safety testing √ 血液/血清中维生素D萃取 Extraction of Vitamin D from Blood/Serum √ 公安药物实验室中滥用检测 _Detection of Toxic Substance Abuse in Public Security Drug Laboratory √ 血液中促进生长剂的检测 _Detection of growth-promoting agents in blood √ 水产品中禁用药物，如孔雀石绿 _Prohibited drugs in aquatic products, such as malachite green √ 药物研发化合物纯化 _Purification of Drug R&D Compounds √ 尿液中异黄酮分离 Detection of Isoflavonoides from urine samples √ 海产品中的黄曲霉素检测 _Detection of Aflatoxin in seafood √ 非挥发或半挥发分析化合物处理 _Treatment of Non-volatile or Semi-volatile Analytical Compounds √ 食品中氯霉素 _Chloramphenicol in Food如何给欧罗拉留言？欢迎点击【一键咨询】，【发送留言】后我们会马上联系您，为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置Applications Genomics • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY- NAGEL NucleoMag Plant kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY-NAGEL NucleoMag Blood 200μL kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • 采用性犯罪试剂盒差异消化方法在VERSA 1100自动化应用 • VERSA™ 1100 GENE在下一代测序（NGS）文库制备自动化的可行性验证 • 全血样品中核酸提取应用报告 • 植物样品中核酸提取应用报告 • Automation of DNA Extraction • PCR Setup • Automation of Reverse Transcriptase PCR • Automation of Real time PCR • Automation of RNA Sequencing • Automation of Next Generation Sequencing • Automation of DNA Microarray • Automation of Miniprep • Automation of Sanger Sequencing • Automation of On-Slide (Amplislide) PCR Setup using VERSA™ 110 PCR Setup Workstation • Food Safety Monitoring using VERSA™ 110 NAP Workstation • Hot-Start PCR using VERSA™ 110 PCR Workstation • DNA Isolation from Saliva (Invitek Forensic DNA Isolation Kit) • Nucleic Acid Prep for Avian Flu Viral RNA • β-Actin and Whole Genome Amplification (Sigma & Promega kits) • Genomic DNA Isolation from Blood (Promega) • Automation of Molecular Pathology Applications on the VERSA™ 10 PCR Setup Workstation • Automated System for High Throughput PCR SetupExtraction • 高通量固相萃取&气相色谱-质谱联用方法定量检测吸毒者尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺 • HTS Flux Assay Automation • Validation of Automated Liquid Liquid Extraction of 25-hydroxy vitamin D • Automation of Sample Preparation and Introduction into NMR Tubes • Liquid Liquid Extraction of β-carotene • Automation of Protein PurificationGeneral Liquid Handling • High-Density Peptide Array Printing • Specimen Staining for TEM (Array printing) • Automated Slide-Based Assay Setup using VERSA™ 110 Workstation • VERSA™ Spotter Workstation for Solid-Phase Peptide Synthesis • Automated Protein Crystallography Plate Setup using VERSA™ 110如何给欧罗拉留言？欢迎点击【立即咨询】，【发送留言】后我们会马上联系您，为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置创新点：仪器针对法医学实践中的混合检材，尤其是精阴混合斑，采用特殊的差异裂解法进行精子细胞分离。现混合精斑DNA前处理工作站，将差异裂解法在液体工作站中特色设计为自动化，结合脱氧核苷酸酶DnaseⅠ和改良的碱性裂解液，，即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。现特色模块如实际冷槽，对缓冲液、生物酶、试剂等低温保存，提高提取效率。典型案例：加利福尼亚州奥克兰警察局采用我司VERSA1100差异裂解法进行法医分析，并发表了论文证明了他们的成功。论文链接https://www.ncjrs.gov/pdffiles1/nij/grants/242773.pdf欧罗拉混合精斑DNA前处理工作站（差异裂解法）VERSA1100

智能高效混合浓缩省心组合，3年质保无忧购！MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪，经典圆盘主机上引领革新，全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势，还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器，直接快速开关多个氮吹通道，无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量，进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道，样品架旋转自如，氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮，可随时根据样品液面调整氮吹针高度，松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节，保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制，支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管，兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示，可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时，各个氮吹通道气流可设为同一档位，有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭，避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架，即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能，观察更清晰，便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理，耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口，便于定期更换水浴锅用水，延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制，显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温，可设自动预热，浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀，常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程，近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中， 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上，可支持更高转速，并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量，兼容多种规格样品管： 高转速，应对各类难溶样品⭐转速范围：200-3000rpm，3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏，实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式，可随时启停⭐根据不同样品，可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速，渐进提速 智能高效应用方案（示例 ）方案一：土壤农残测定称取10 g试样（精确至0.01 g），于100 mL塑料离心管中，加入10 mL水和10 mL乙腈，将配置好的样品置于12位圆盘试管架上，设置方法程序，添加多段变速，涡旋振荡10 min，运行过程中随时启停，结束自动蜂鸣报警。加入5 g～7 g 氯化钠，再次涡旋1 min后，设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱，收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液（温度设置为50℃），将氮吹针调至适宜高度，缓慢吹入氮气，使液面持续微微抖动，浓缩至近干状态，用甲醇复溶，过0.22 μm滤膜后待测。方案二：GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样（精确至0.01 g）于50 mL试管中，加入10 mL水和微量盐酸溶液，将试管放至12位圆盘型试管支架上，设置MultiVortex方法程序，涡旋1 min。运行开始后，样品开始混合。预设运行时间结束后，自动提示，无需人员值守。第一次涡旋完成后，在试管中加入20 mL乙腈，再次涡旋1 min。超声完成后，加入5 g氯化钠，变速涡旋2 min。离心后，取上清液至试管中，把试管转移至MFV智能氮吹仪中，40℃下氮吹至近干，倒计时结束后自动报警提示，定容待测。

目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令，制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前，已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里，超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC，主要是正相HPLC)相比，超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相，减少有机溶剂的消耗和处理，使分析更高效，更环保。与正相色谱HPLC相比，超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍)，且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物，如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离，两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比，UPC2的出峰时间为2min，使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73，而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物，但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计，使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元，而使用UPC2，每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18；而UPC2的拖尾因子分别为1.03，1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高，更窄，意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中，由于使用超临界CO2作为流动相，超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且，ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比，UPC2速度快了8倍，且得到的色谱峰更高，对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。

11月13日下午，中国科学院强磁场科学中心磁体实验大厅一片欢呼，我国自主研制的混合磁体装置调试获得成功，实现了任务目标——40万高斯稳态磁场。　　“这台混合磁体装置也正式成为磁场强度在世界排名第二高的稳态强磁场装置，不久还有望冲击45万高斯稳态磁场的世界纪录。”中国科学院合肥物质科学研究院院长兼强磁场中心主任匡光力告诉《中国科学报》记者。　　匡光力介绍，混合磁体由外超导磁体和套在其中的水冷磁体组合而成。一个月前，水冷磁体单独调试成功，能够产生30万高斯的稳态磁场 一周前，低温孔径达920毫米的大型高场超导磁体调试成功，能够产生10万高斯的稳态磁场。今天，两个磁体成功合体，共同产生了40万高斯的稳态磁场，终于圆了相关科研人员奋斗了八年的梦想!　　强磁场是支持科学前沿探索的一种极端实验条件，磁场越高，科学发现的机遇越多，因此，强磁场装置必然追求更高的磁场。匡光力说：“追求极高的磁场就像攀登珠穆朗玛峰，到达极限之前，需要克服许多困难方能成功。”　　混合磁体是国际上产生最高稳态磁场的主要选择，但选择它就意味着选择了一系列重大技术挑战——其水冷磁体必须解决材料和结构的优化选择问题，面临巨大电磁力和严峻的发热问题，差之毫厘，失之千里，且给它供电的数千万瓦级的稳态直流电源本身也是一项重大技术挑战 其超导磁体孔径巨大，导体的材料选择、结构选择和磁体生产工艺以及与之配合的低温冷却技术等都是技术难题，此前国际上已有多个大型高场超导磁体因技术问题而失败，而我国在高场超导磁体技术方面原有基础薄弱。　　混合磁体研制难度大不仅体现在上述方面，看似简单的磁体安装稍有偏差即可能导致巨大破坏，两个磁体的磁中心面或磁轴如不能重合，即便相差一毫米，磁体也将面临数吨的相互作用力。一位著名的国际强磁场技术专家此前曾一再感叹：“世界上还没有真正完全研制成功的混合磁体装置。”　　刚调试成功的混合磁体装置是中国科学院强磁场科学中心承担的国家“十一五”重大科技基础设施——稳态强磁场实验装置项目所包含的九台磁体装置中产生磁场最高的磁体，也是最后研制成功的磁体，此前研制成功的水冷磁体中有三台创造了单项世界纪录。　　这次混合磁体的调试成功标志着强磁场中心承担的稳态强磁场装置项目的主要任务已经完成，它的研制成功是我国强磁场技术发展的重要里程碑。据悉，混合磁体装置将主要用于新型功能材料的量子行为研究。

还记得CT10自动防锈性能试验钢棒分级测定仪吗？用于ASTM D665, D7548, GB/T 11143试验的精确评级。现在他的好搭档CB10自动防锈性能试验仪终于面世啦！CB10自动防锈性能试验仪&CT10自动防锈性能试验钢棒分级测定仪主要用于测量油品的防锈性能。在许多情况下水与润滑油混合，会导致零件生锈，为了评定润滑油防锈性能ASTM D665，GB/T 11143应运而生。CB10 & CT10符合ASTM D665和GB/T 11143试验要求。并在基础上扩展了用于NACE TM0172测定石油产品管道中介质腐蚀性的试验方法。CB10&CT10也是新能源混合动力和纯电动车油液和冷却液锈蚀检测有效方案。CB10自动防锈性能试验仪为测试实验提供了更高的测试精度，并且简化了试验准备工作，大量减少了人工操作。CB10可以自动进行样品定位，自动完成实验过程中的注水，同时可预先编程测试程序扩展测试条件，通过触摸屏界面可同时控制2个独立的测试位。使用CB10只需3步，1）将样品倒入烧杯中，2）将装有样品的烧杯放在CB10上，3）选择测试方法并开始测试。整个测试过程中，您无需惦念到达目标温度后加入钢棒，也无需担心忘记加入蒸馏水（或其他水）。CB10搭载1L储水量，以常规试验使用计算，可完成至少16次平行测试，同时配有自动蓄水监测系统，不必再为了是否加水而疑惑。如今有了CB10自动防锈性能试验仪的CT10自动防锈性能试验钢棒分级测定仪如虎添翼。将CB10测试后的钢棒，直接放入CT10中，高精度视觉评级系统为您快速出具精确客观的评级结果，同时可自动上传结果到LIMS系统，包括钢棒的分析图像方便您的后期溯源。CB10&CT10自动防锈性能试验系统给您防锈性能评估实验更方便更准确更省心的测试体验!

脂质体是一种由磷脂分子在水相中自组装形成的球状泡囊体。脂质体具有良好的生物兼容性和低免疫原性，能够保护药物不被降解，是一种极具前景的药物递送载体。近年来，脂质体已经被广泛应用于肿瘤免疫治疗、基因治疗、多模态分子影像等领域。相比于常规的脂质体，靶向脂质体能够有效地改善药物的细胞摄取以及靶向富集能力，能够显著地提升药物递送效率。但是，常用的制备靶向脂质体的方法正面临着一些挑战，例如，操作复杂、耗时久、批次差异性大等问题。近期，中南大学湘雅医院皮肤科、中南大学机电工程学院等研究团队在《Small》（IF=15.153）期刊上在线发表题为 “ One-Step Formation of Targeted Liposomes in a Versatile Microfluidic Mixing Device ” 的原创性论著。该研究提出了一种基于微流控混合器件的靶向脂质体的一步式合成方法，成功实现了多种靶向脂质体的高通量、高可控性制备。使用微流控混合器件制备的靶向脂质体，在光声成像、小动物活体成像、光热治疗等研究中都表现出了优异的靶向性能。据悉，这项研究的第一作者和第一通讯作者单位均为中南大学。20级博士研究生单晗和20级硕士研究生孙鑫为该论文共同第一作者；中南大学湘雅医院皮肤科陈翔教授、赵爽副研究员和中南大学机电工程学院陈泽宇教授为共同通讯作者。 首先，作者基于靶向脂质体的制备流程筛选了微流控混合器的组合方案，提出了微流控混合器件实现靶向脂质体的一步式合成策略。然后，作者使用高精度3D打印技术（nanoArch S140，摩方精密）制作了微流控混合器件(MMD)。 图1 微流控混合器件(MMD)制备靶向脂质体策略图2 微流控混合器件(MMD)制造随后，作者对脂质体的组分、反应机理进行了设计，选择了吲哚菁绿（ICG）作为模型药物以及靶向PD-L1的适配体作为靶向基团，在MMD内发生混合后，巯基修饰的适配体和功能辅料DSPE-PEG-Mal发生共价结合，最终将适配体修饰到脂质体的表面(Apt-ICG@Lip)。 图3 一步式合成靶向脂质体Apt-ICG@Lip反应机理接下来，作者对靶向脂质体Apt-ICG@Lip的性质进行了测试，包括脂质体的粒径分布、重复性、稳定性、包封率、形貌、细胞毒性、适配体结合效率等。结果显示，使用微流控混合器件(MMD)制备的靶向脂质体Apt-ICG@Lip具有粒径小、批次重复性好、稳定性好、包封率高、低细胞毒性、适配体结合效率高等优点，适用于生物医学应用。图4 靶向脂质体Apt-ICG@Lip性质测试接着，为了验证靶向脂质体Apt-ICG@Lip的靶向性能，作者进行了光声成像(PACT)和小动物活体荧光成像研究。作者将高表达PD-L1的LLC肿瘤模型小鼠分为两组，实验组注射靶向脂质体Apt-ICG@Lip，对照组注射常规脂质体ICG@Lip。结果显示，靶向脂质体Apt-ICG@Lip具有更明显的肿瘤摄取和药物富集能力。 图5 靶向脂质体Apt-ICG@Lip光声成像和小动物活体成像研究接着，作者进一步进行了光热治疗研究。作者将LLC肿瘤模型小鼠分为PBS、ICG@Lip、Apt-ICG@Lip三组，在注射药物后分别使用808 nm激光进行照射，观测肿瘤的体积变化，并使用免疫组化和免疫荧光评估了肿瘤的治疗效果。结果表明，Apt-ICG@Lip由于具备主动靶向能力，具有更好的光热治疗效果，也进一步验证了MMD构建的靶向脂质体的性能。 图6 靶向脂质体Apt-ICG@Lip光热治疗研究最后，作者为了验证MMD构建靶向脂质体的通用性，进一步制备了多种不同用途的靶向脂质体。除了吲哚菁绿（ICG）外，作者还选择了FITC、NHWD-870和亚甲基蓝（MB）作为模型药物，并使用MMD制备了一种anti-Her2抗体修饰的靶向脂质体。作者使用Apt-FITC@Lip进行了细胞实验。结果表明，高表达PD-L1的细胞和Apt-FITC@Lip具有更明显的结合效果。 图7 靶向脂质体Apt-FITC@Lip细胞实验该工作提出的微流控混合器件（MMD）一步式构建靶向脂质体的方法，适用于多种靶向脂质体的制备，在靶向药物递送系统（分子成像、肿瘤治疗等）研究中具有巨大的应用前景。

p　　混合材料的发展是材料科学的一个新兴领域。研究人员解释说，对这些材料的兴趣源于“将无机成分的稳定性与有机成分的多功能性相结合的成功，将它们混合起来，使两者的性质相结合甚至改善。”她指出。“更重要的是，混合材料可以以凝胶，薄膜，纤维，颗粒或粉末的形式加工。有机和无机组分的组合在生产混合材料方面几乎没有限制，其在医药，微电子，传感器，光学系统，汽车工业和装饰性表面涂料方面具有大量的应用。/pp　　Paula Moriones采用允许合成混合材料的方法(称为溶胶 - 凝胶)，这产生具有在环境温度下可控属性的多孔材料，与其他工艺相比节约了成本。这些混合材料的合成导致干凝胶的生成——一种处于脱水状态的凝胶，其内部没有任何液体。/pp　　研究人员证实，凝胶形成时间和所得材料的性质受合成这些材料的条件和有机物的比例的影响。尽管材料总是以纳米尺寸呈现，但是它可以具有更小或不那么小的孔，她指出：“这些材料的应用中，孔径是至关重要的，因为它们可以用来控释药物。/pp　　包括留在里斯本大学(葡萄牙)的Paula Moriones的研究也得出了其他结果。“某些合成材料是高疏水性和排斥水的，这种性质使它们能够用作制药工业中的元素，用于选择性地捕获其表面上的其他材料或保留它们，并在玻璃工业中用作保护涂层。”研究员总结到。/p

DNA示意图。　　图片来源：《每日科学》杂志　　近日，美国斯克里普斯研究所科学家在化学研究领域核心期刊《德国应用化学》上发表论文称，一种名为苯基磷二酰胺（DAP）的简单化合物在生命出现之前可能就已存在于地球上，它可以通过化学手段将名为脱氧核苷酸的微小DNA结构单元编织在一起，形成原始的DNA链。　　该发现指出了DNA与RNA作为相似化学反应的产物一起出现的可能性，而第一批自我复制的分子，即地球上第一批生命的形式，正是这两种分子的混合体。近几十年来，“RNA世界”假说在生命化学领域一直占据主导地位，认为早期生命分子完全基于RNA，而DNA仅在后来作为RNA进化的产物才出现。而本次发现对该假说提出了挑战，进一步解释了地球生命是如何起源的这一古老问题。　　一条RNA链可以吸引其他单个RNA结构单元，粘附在RNA链上形成一种镜像链。如果新链可以脱离模板链，并开始通过相同的过程作为模板结合其他新链，那么它就实现了构成生命的自我复制的“壮举”。　　然而RNA链可能擅长结合互补链，但却不太擅长与这些链分离。现代生物体产生的酶可迫使RNA（或DNA）双链分开成两条，从而实现复制，但目前尚不清楚在没有酶的世界里如何做到这一点。　　该研究资深作者、斯克里普斯研究所化学副教授克里希纳穆尔蒂指出，部分DNA和部分RNA的“嵌合”分子链或解决了这个问题，因为它们可以一种粘性较小的方式结合互补链，从而使它们相对容易分离。　　在过去的研究中，科学家们已经发现，简单的核糖核苷酸和脱氧核糖核苷酸（分别是RNA和DNA的构成单元），可能是在早期地球非常相似的化学条件下产生的。有机化合物DAP起到了修饰核糖核苷酸，并将它们串在一起形成第一条RNA链的关键作用。而此次研究表明，在类似条件下，DAP也可以对DNA起到同样作用。　　这一发现为更广泛地研究自我复制的DNA-RNA混合物如何在原始地球上进化和传播，构建更完善的现代生物学铺平道路。　　RNA真的独自完成了生命起源的关键任务吗？近些年来，大量证据表明RNA和DNA可能几乎同时出现在最初的生命形式中，随后很快，二者又凭借各自的优势和缺陷进行了合理又明确的“分工”：DNA负责遗传信息长期稳定的存储，RNA则负责遗传信息的短期储存和运输，以及制造蛋白质——就像人们今天在细胞中看到的那样。而在“零”的起点上，或许仍是RNA和DNA两个必不可少的因素共同协作，才有了今天地球上的生机勃勃、生命不息。