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去乙酰甲秋水仙碱标准

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  • 【原创大赛】秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究

    【原创大赛】秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究

    秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究摘要:采用气相色谱质谱（GC/MS）研究了八种秋水仙碱类生物碱化合物的质谱裂解途径和机理。发现部分碎片离子一致，其主要的裂解途径是通过四元环过渡态氢重排失去侧链生成离子m/z340，由于结构中的七元环上有羰基，而七元环相对来讲没有六元环稳定，所以其会进一步失去羰基的CO生成离子m/z 312，保持了较高的稳定性，所以在质谱图上表现出较高的丰度，同时化合物还通过失去甲氧基自由基及甲基自由基得到其他对应的碎片离子峰。关键词:秋水仙碱；裂解规律；气质联用；生物碱秋水仙碱类生物碱是一类很重要的有机化合物，秋水仙碱是1820年于百合科植物秋水仙中发现的一种重要的卓酚酮类生物碱(1)。由于秋水仙碱及其类似物的特殊生理活性和药用价值，它们一直受到广泛的关注。因其特殊的结构和强抗癌活性,近几年有关秋水仙碱作用机制的研究异常活跃。临床上常作为痛风性关节炎急性发作和某些癌症治疗的首选药(2-5)。当秋水仙碱的摄入量过多将会导致死亡，所以也受到司法鉴定的关注。同时秋水仙碱在生物学上更重要的用途是作为多倍体诱导剂诱导多倍体的发生(6-10)。目前关于秋水仙碱的检测方法已有较多报道(11-14)。色谱质谱法由于其特异性，具有较好的分离度以及较高的灵敏度且能提供更多的样品信息而被广泛应用，对于生物碱类化合物的质谱裂解规律及机理已有较多的文献报道(15-21)。而关于秋水仙碱类生物碱的质谱裂解机理和规律还未见相关报道，电子轰击离子源由于具有较高的电离能，能够获得更加丰富的质谱信息而被广泛应用，所以本文通过气相色谱质谱联用法对多种秋水仙碱类化合物在电子轰击离子源下的质谱裂解途径和规律做以阐释总结，旨在为此类化合物的组分鉴定，结构确认提供理论指导依据。1试验部分1.1 仪器与试剂GCMS-QP2010UItra（日本Shimadzu公司）；Demecolcine、Deacetylcolchicine、2-Demethylthiodemecolcine、N-Butoxycarbonyldemecolcine、N-Deacetylisocolchicine、N-Acetylcolchamine、N-Trifluoroacetyldemecolcine标准品2.2 仪器条件1.2.1 色谱条件 色谱柱：Agilent DB-1MS弹性石英毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um）；载气：He（纯度99.999%）；恒压模式：48.0kPa；初始温度100℃，以10℃/min的速率升至300℃恒温10min；分流进样，分流比10:1；进样量0.2ul，进样口温度300℃，接口温度300℃。1.2.2 质谱条件 离子化方式：EI(电子轰击离子源)，离子化电压70ev，离子源温度250℃，离子扫描范围：m/z 32~600。1.2 实验方法称取0.25mg标准品用1ml甲苯溶解，分别进行GC/MS全扫描，获得八种化合物EI离子源下的质谱图。八种化合物及其对应的质谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562003_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562004_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562005_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562006_2359621_3.jpg2 结果与讨论2.1 Deacetylcolchicine的质谱裂解途径去乙酰秋水仙碱Deacetylcolchicine的质谱图见图Fig.i,谱图中基峰为分子离子峰m/z 357，表明其分子结构具有较高的稳定性。谱图中有明显的m/z 340碎片离子，其生成是由于氨基具有较强的质子亲合能，β位的氢通过四元环过渡态重排到氨基上，然后脱去中性分子NH3，两个孤电子成对生成烯键得到碎片离子m/z 340。由于分子结构中具有环庚三烯酮结构，所以其可以发生进一步的裂解失去CO中性分子，而形成六元环稳定结构，得到碎片离子m/z 312，为奇电子离子，具有较高的丰度。由分子离子峰可直接失去CO中性分子得到碎片离子m/z 329，当苯环上的一对π电子被电离后，离子m/z 329可以发生α断裂，失去甲基自由基，得到离子m/z 314，该离子通过氢过渡态重排失去NH3得到离子m/z 297（其生成也有可能是m/z 312失去甲基自由基）。该离子失去中性分子CO后生成离子m/z 269，该离子再失去甲基自由基后得到碎片离子m/z 254，该离子可进一步失去甲基自由基生成离子m/z 239，后失去一分子CO得到离子m/z 211，再失去一分子CO得到离子m/z 183。游离基中心定域在氨基上，游离基中心孤电子强的配对倾向诱导发生α断裂失去氢自由基得到碎片离子m/z 328。由分子离子峰可以失去甲氧基得到碎片离子m/z 326，该离子进一步失去CO得到离子m/z 298具有较高的丰度，后失去甲基自由基生成离子m/z 281。可能的质谱裂解途径见Fig. 1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211451_561952_2359621_3.jpg图1 Deacetylcolchicine的质谱裂解可能的质谱裂解途径Fig. 1 Possible cleavage pathways of Deacetylcolchicine2.2 N-Deacetylisocolchicine的质谱裂解途径去乙酰异秋水仙碱N-Deacetylisocolchicine的质谱图见图Fig.ii,其结构上与去乙酰秋水仙碱有细微的差异，仅是甲氧基取代基与羰基的位置发生了互换，其质谱图中基峰为分子离子峰m/z 357，分子离子峰失去甲基自由基，生成碎片离子m/z 342，该碎片离子失去中性分子CO后生成离子m/z 314，后通过四元环过渡态β位氢重排失去小分子NH3生成离子m/z 297，由分子离子失去中性分子CO后生成离子m/z 329，当游离基中心定域在氨基上自由基强烈的配对倾向诱导发生α断裂失去氢自由基生成碎片离子m/z 328。由分子离子还可直接失去甲氧基自由基生成碎片离子m/z 326，其可以失去CO得到离子m/z 298，具有较高丰度，分子内氢重排失去甲醛后生成离子m/z 268。当分子离子经过四元环过渡态氢重排后失去NH3可生成离子m/z340，该离子进一步裂解失去CO中性分子得到离子m/z 312，稳定的六元环结构提高了离子的稳定性，所以具有较高的丰度，该离子失去甲氧基后生成离子m/z 281，可进一步裂解得到离子m/z 266，或者通过氢重排失去甲醛生成离子m/z 282，可进一步裂解生成离子m/z 267。m/z 312亦可失去甲基自由基得到离子m/z

  • 【求助】乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了

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  • 【求助】求助：乙酰苯胺标准物质？？

    请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。

  • 【求助】谁做过乙酰丙酸的标准曲线？

    [size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线，看别的文章后，按他写的方法试过，完全不是他说的结果，请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可否将方法相告！不胜感激！[/size][/size]

  • 【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    [align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器,仪器编号：UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机：转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱：可用10ml注射器筒代替，内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明，本方法所有实际均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH )：色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝：层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾：纯度大于99.9%1.2标准储备液：准确称取100.0mg（精确到0.1mg）乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液：量取标准储备液适量，用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样，加水20mL混匀后，离心（4000r/min）15 min，上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱, 150mm×4.6mm，5μm，或相当者。3.2流动相：0.02mol/L硫酸铵（740ml-800ml）+甲醇（90ml-50ml）+10%硫酸（1ml）3.3流速：0.7ml/min3.4波长：214nm3.5进样量：10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中：X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L；C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度，μg/mL；m-试样质量,g或ml；V-试样最终定容体积，mL；f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内，R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样，其乙酰磺酸钾测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m（ml）[/align][/td][td]C（μg/ml）[/td][td]V（ml）[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证（加标回收）[/b]对样品F1807000284加标，取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]X（mg/L）[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub]（mg/L）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/L）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ，RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定乙酰磺酸钾据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。

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  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线

    小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]

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    用串接质谱（包括单极）检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定，也就是说走标准，离子碎片比例都不一致。为什么？大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

  • 【原创大赛】一线检测员怎么避免成为流水线式的员工

    [font=宋体] 一线检测员怎么避免成为流水线式的员工[/font] 2020[font=宋体]年刚开始这个世界就给我们当头一棒，注定今年是一个不平常的一年，有些人失去了工作，有工作的人也被限制流动，很多想在[/font]2020[font=宋体]年大干一场的人也被按上了暂停键。[/font][font=宋体]我们的检测员也是，平时对自己的工作经常抱怨，在封闭的时候却想念哪些做不完的试验，加不完的班。当初的‘理想’天天睡到自然醒，也变成了最痛苦的事。[/font][font=宋体]可是[/font]4[font=宋体]月份以来，国内各地区基本上全部解封后，又听到检测人员的唠叨了，当然也能理解，其实很多工作都是重复，繁琐，枯燥的，但是这些都是我们自己选择的，特别是我们做检测的这个行业，很多第一方，第二方，第三方实验室，今年又会有人从事这一行业，但是大家知道怎么才能避免成为流水线式的员工吗？[/font][font=宋体]首先要选择合适的实验室，有些实验室就是为了接单赚钱，项目较少，人员也不多，一人身兼几职，每天忙忙碌碌，但是却没有成熟的系统培训，只告诉你[/font]1234[font=宋体]，怎么取样，怎么做，怎么开机，怎么测试，怎么报结果，对其原理，程序，结果处理等等都不知道，结果就是只能是这个流水线式员工中的一员，等你哪天烦了，发现你还是对测试项目一知半解。[/font][font=宋体]再者一些企业实验室检测本公司的产品，管理人员也是告诉你怎么取样，上机测试，测试结果，没有人会告诉你这个原理是什么，哪些产品为什么要测试这个项目，有的产品的组织结构都不知道，直接告诉你今天这个产品这么测，明天这个那么测，云里雾里，不知道为什么都是做服装的产品，怎么不用一样的测法。每天忙得喝水都要抢时间，加班也是常有的事，但是收入提不上，专业技能也没有提升。[/font] [font=宋体]愿意从事这个行业的人员都是认为自己是做技术的，也愿意被别人尊称为技术人员，如果能进入国家级实验室，那就不一样了，至少各种机会和福利都好太多了，但是我们大多数还是在公司性质的实验室工作，公司性质的实验室也是分三六九等的。[/font]1.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]如果你能第一份工作能进入一个制度完善，各项培训机会多，提升空间较明朗的实验室，那就是比较幸运了，只要自己用心，付出和坚持，再加上自己的争取和一点点运气，相信会有所收获，至少不会成流水线式的式的员工。[/font]2.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]如果第一份工作选择的不是一个各项很优秀的实验室，也不用消极，要自己沉下心来，既然来了，就自己主动去学习一些技能，比如嘴里不停地叫着这个哥哪个姐的，我相信别人也不会一点真本事不教你的，如果你能在这样的环境下游刃有余，还怕你没有机会吗？当然如果确实不能适应下来，学到了技术，你就是老司机，你去找下一份工作的时候你是有资本谈条件的，我相信只要你值这个价，大多情况不会让你失望的。[/font]3.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]你去一个各方面都比较满意的实验室，但是人际关系比较复杂，这个你就要审视夺度，其实有很多人说，要独善其身，其实有人的地方就有江湖，当我们都处于最底层的时候，都是你好我好大家好，当你想有所进步时，还是要有贵人相助，这个是看自己的选择了，如果自己的努力有人欣赏，自己的选择的一方自己感觉是正确的，而且不会对别人，对工作造成伤害，也是可以的；如果自己实在处理不好这种关系，还很压抑，复杂到影响公司运行了，那就只能拜拜了，除非你愿意继续做流水线[/font][font=宋体]式的员工。[/font]4.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]去新实验室，一般新成立的实验室机会较多，哪怕比较小，麻雀虽小五脏俱全，第一批员工一般除非自己不努力或者因为性格和其他原因不愿进步的，一般也很少会一直是流水线[/font][font=宋体]式的检测员的。[/font][font=宋体]小结：商业检测公司一般是以盈利为目的，都是采用流水线[/font][font=宋体]式的形式分配岗位的，固定的岗位，固定的项目，固定的人员，这样效率会高，因为固定项目固定人员会很熟悉这个项目的操作，有时下意识就能操作，出错几率也会减少，哪一个岗位有人辞职了，再招一个员工带，然后还是接这个岗位，往复循环。[/font]

  • 【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

    维权声明：本文为dahua1981原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content摘要：为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响，本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品，结果发现：两种移取顺序对最终结果影响不大，且没有明显规律。关键词：乙酰丙酮；萃取液；顺序；纺织品；甲醛Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde1前言纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂，而这些物质与甲醛紧密相关，因此，甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标，文献报道其测试原理为：乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应，形成的产物为2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收，根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下：由于这个项目涉及的化学知识点较多，且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》在操作细节上比较粗略，存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同，在实际操作过程中可能会出现差异，影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序，研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。2 试验2.1仪器和试剂JENWAY6400分光光度计，SHA-CA型恒温水浴振荡器，具塞试管，容量瓶，具塞三角烧瓶，单标移液管，2号玻璃漏斗式过滤器，FA2004型电子天平等。三级水，乙酰丙酮(分析纯)，乙酸铵(分析纯)，冰乙酸 (分析纯)，10.4mg/ml甲醛标准溶液（中国计量科学研究院）。2.2试验依据GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》。2.3试验方法试验将样品剪碎，称取约[font=Times New Rom

  • 【求助】乙酰半胱氨酸的检验

    请各位大侠帮忙看看，下面这份标准是否存在错误。样品名称：乙酰半胱氨酸（原料）检验项目：有关物质方法：高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验：采用磺酸型强阳离子交换柱，以水（用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0）为流动相，检测波长：210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法：取本品，加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的10%-25%；再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，按面积归一化法计算，杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验，而不经过氨基酸分析仪吗？

  • 甲醛检测 乙酰丙酮 有效期 分光光度计的检定评价

    1、1瓶新购的分析纯试剂AR乙酰丙酮，1瓶3年前购买的AR 乙酰丙酮，和标准浓度甲醛显色读取吸光度值，做曲线。 显色后颜色看起来差不多，但吸光度值相差不小，曲线斜率也不一样，AR 乙酰丙酮的有效期多长，对结果有何影响？2、分光光度计的检定：一般实验室是怎么检定的？是用那个标准片，还是用标准试剂核查不同波长的吸光度值？3、大家用的分光光度计都是什么型号的（我们用的是723PC）？哪种比较好用？

  • 乙酰乙酸乙酯的谱图

    最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型，总体来看就是一个“凹”字，不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下，发现很多人都有这个问题，就算用的是标准品，他也是这样的峰型。问题1，为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2，怎么准确定量

  • 乙酰甲胺磷检测

    GC7890A DB1701新柱以及用了一年后截去1米半之后的柱子，FPD检测器，检测器已清洗 进样口已清洗 衬管全新，分流平板全新。5PPM的乙酰甲胺磷峰高1500左右，0.4PPM的峰高180，再低不出峰了。是1701这根柱子对于乙酰甲胺磷吸附很严重，或者说这根柱子不适合分析此种农药。希望大家交流下，说说你们选择分析有机磷农残的毛细柱和色谱条件！

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