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甲醇中二溴氯丙烷标准

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甲醇中二溴氯丙烷标准相关的论坛

  • 【求助】外标法测甲醇、环氧氯丙烷混合物

    想用外标法测甲醇和环氧氯丙烷混合物，怎么弄啊，我之前就是自己看书学的，我是这样做的自己先配置甲醇和环氯的溶液，二者的质量我都知道，然后就进样求校正因子嘛~我配置三组不同质量分数的甲醇和环氯，测出来的校正因子都不一样。是我理解错了吗就是在输入方法的时候，里面有个浓度的数值，我输入的就是我称的样品的质量，这里的浓度指的是摩尔浓度吗，而且出来的含量指的是什么，怎么计算呢？想聊的加我Q，拜托了~

  • 【求助】sps（聚二硫二丙烷磺酸钠）无标准品如何分析?

    做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

  • 关于五氯丙烷的检测标准

    [font=Verdana, Arial][size=20px][color=#333333]GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准，要测五氯丙烷，请问下有没有合适的检测标准，我们找到，谢谢！[/color][/size][/font]

  • 【求助】环氧氯丙烷的水份测定

    我现在要检测环氧氯丙烷的水份，但不想用GB的GC法（没有TCD检测器），现用KF法检测时，甲醇会与样品反应造成检测结果偏高。我想请老师们指点一下，用KF做环氧氯丙烷的水份，最好用哪种溶剂好？？？？？？？？？？

  • 环氧氯丙烷不出峰

    刚做气相，做环氧氯丙烷的方法，结果不出峰，请教各位专家。情况如下安捷伦7890A，顶空进样，FID检测器顶空条件：传输温度142 ℃，炉温60℃，加热时间10min色谱条件：进样口150℃；柱温，初始40℃，保持4min，以30℃/min升至150℃，保持2min；检测器FID ，250℃。柱：安捷伦19091J-413 (HP-5)标准溶液：环氧氯丙烷用二氯甲烷配制，浓度497mg/L；取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中，密封，进样。结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰，没有别的峰，怎么回事？

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • Gcms二氯丙烷离子

    在测定挥发性有机物时给它定性时 二氯丙烷的相似度检索出来的相似度为98的定量离子和国标上的参考离子的完全不一样 那它是不是二氯丙烷 国标上的参考离子为 63 41 112 ms中是63 62 76

  • 按照水质补充方法测环氧氯丙烷不出峰

    我按照生活饮用水水质补充手册6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做环氧氯丙烷，仪器是岛津GCMSQP2010，scan+sim模式做的，初温50度保持1min，10度每分升至130度保持1min，柱流速2ml每分，没做出来之后，又调了柱温等条件，加大标准浓度都搞到检测器饱和了，标准是乙醇中的、然后用二氯甲烷稀释的，最后浓度大到检测器饱和了，结果也没出峰，郁闷了……求助大家做的条件都是什么啊？

  • 找二氯丙烷，好难？

    找二氯丙烷，好难？

    师傅们帮帮我吧，两天了还是找不到二氯丙烷。检测了1千PPM,50PPM，2PPM的二氯丙烷，丙酮做溶剂但是都看不出有明显变化的峰，有两个出峰时间都是1.2跟1.4定性时分别选中这两个峰离子碎片都是43跟58。后来干脆用丙酮直接进样结果也是这两个峰。然后又用二氯丙烷直接进样出峰时间也是1.2跟1.4。不过选中这两个峰时，离子碎片显示是62跟76。应该两个物质重叠了？会不会我设置有问题呢？上图帮忙看下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667241_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524066_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524786_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524830_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524779_01_3076231_3.jpg

  • 【求助】1，2二溴丙烷内标的配制~~

    最近老板让做消毒副产物卤乙酸，同事订了瓶1，2-二溴丙烷作内标用的，这瓶1，2-二溴丙烷瓶子上就标识了97%，100g。按实验要求是要配成300ug/L的内标萃取液，麻烦各位老师教教我怎么配啊？ PS：我看到有人说取0.3g，然后定容什么的，现在是我不知道这个买回来的溶剂的体积是多少，没法具体定量啊。。实在是第一次接触这些东西，还请各位大侠指导我一下。谢谢 [img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]

  • 环氧氯丙烷标物出峰

    丙酮中环氧氯丙烷标准物质，坛墨的，100微克每毫升，色谱图怎么是这样的，哪个峰是环氧氯丙烷，求大神帮忙指点一二，跪谢！！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808101748188893_6544_3237457_3.jpeg[/img]

  • 二氯丙烷找条件求知？

    仪器是QP GCMS-2010 SE 现在公司要求检测产品中的二氯丙烷。这个物质我没有做过标线。该怎么找条件，怎么计算大概出峰时间，怎么设置GC跟MS的条件呢？之前的别的物质标线是工程师帮我弄的。现在碰到这情况，我是一无所知了。各位师傅们请多多指教！谢谢你们了！

  • 【求助】邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

  • 【原创大赛】一次失败的扩项—饮用水中环氧氯丙烷

    【原创大赛】一次失败的扩项—饮用水中环氧氯丙烷

    今年扩项任务很重，其中有要求扩项饮用水全分析也就是106项，我负责饮用水中气相色谱项目扩项，几乎占了全部饮用水项目的一半。按照标准GB/T5750.8-2006扩有机项目，GB/T5750.9-2006扩农残项目，GB/T5750.10-2006扩消毒副产物项目。在扩到饮用水中环氧氯丙烷时，没多想就根据标准GB/T5750.8-2006来做。 原理：用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷，萃取溶液经过浓缩后，用FID测定 试剂：二氯甲烷（色谱纯） 环氧氯丙烷（分析纯），氯化钠（分析纯） 氢氧化钠（优级纯）盐酸（优级纯）酚酞，甲基橙，乙醇（分析纯）气相色谱条件：福立9790二代气相色谱仪，毛细柱 HP-Innowax 30m*0.25mm*0.5um 柱温105℃，进样口150℃，FID200℃，氮气0.1MPa，氢气30ml/min,空气300ml/min，进样量1ul标准曲线的绘制：以二氯甲烷为溶剂配制质量浓度为0，5.0，10.0 ，20.0， 50.0ug/ml的环氧氯丙烷标准溶液系列在选定的实验条件下进行测定，环氧氯丙烷保留时间5.6min，相关系数为 r=0.9991精密度与准确度重复进样6次，低浓度10ug/ml RSD=1.1%；中浓度20ug/ml RSD=3.4% 高浓度50ug/ml RSD=2.2%水样的采集与储存：取水样，加2滴酚酞或甲基橙指示剂用氢氧化钠或盐酸调至中性，将中性水样注入采样瓶中，至近满，留出少许空隙，盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存。一般水样在4天内分析。水样前处理：在250ml分液漏斗加100ml水样，加5g氯化钠振摇使溶解，加5ml二氯甲烷萃取，收集萃取液，按此法分别用二氯甲烷3ml，2ml依次萃取水样合并浓缩至1ml加标回收 5ug/ml时平均回收率91%方法检测限根据3倍信噪比算得当取水样100ml处理时，检测限为0.01ug/ml当看到饮用水中环氧氯丙烷的限值时立刻惊呆了 0.0004mg/L按照GB/T5750.8-2006标准本身提供的方法却不能满足饮用水中的限值要求！结论：采用的方法一定要弄清楚检测限能不能达到要求。

  • 怎么找二氯丙烷条件

    仪器是QP GCMS-2010 SE 现在公司要求检测产品中的二氯丙烷。这个物质我没有做过标线。该怎么找条件，怎么计算大概出峰时间，怎么设置GC跟MS的条件呢？之前的别的物质标线是工程师帮我弄的。现在碰到这情况，我是一无所知了。各位师傅们请多多指教！谢谢你们了！

  • 【求助】引用水中环氧氯丙烷、丙烯酰胺、氯乙烯这三个项目有没有做的比较好的？

    我做存在的问题：环氧氯丙烷：1、用岛津的GC-FID检测，在色谱柱和机器状态非常好的状态下，水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量（0.1ug/L）2、水样用二氯甲烷提取后浓缩，进样。其中浓缩过程，我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过，基本上一点回收都没有。（直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验，大约加到5ppm）丙烯酰胺：自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺，在ECD上要不就两个峰（用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检索一个事一溴代的，一个事二溴代的），要不就没有峰，头大。氯乙烯：用顶空，GC-FID打，很偶尔一下可以做的比较好，大多数时候干扰比标准高。这三个项目已经困扰我很久啦，一直不能解决，有没有做的比较好的兄台，赐教一下，小妹不胜感激！

  • 【分享】石油液化气中（二甲醚/水/甲醇）检测配置

    石油液化气中（二甲醚/水/甲醇）检测配置 SP7890 ：1、TCD +填充柱进样系统+六通阀进样） 2、色谱专用工作站（电脑打印机自配） 3、色谱柱：液化气中二甲醚分析专用柱 4、氢气发生器 5、随机附件　 此配置满足国家标准: 　　(1) GB 10410.3-89《液化石油气组分气相色谱分析法》 (2) SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法（色谱法）》 检测石油液化气中二甲醚分析专用气相色谱仪分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析，不包括炔烃。成份：空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iH10)\正丁烷(nH10)、正丁烯(1-H8)、异丁烯(iH8)、顺丁烯(cH8)、反丁烯(tH8)、1,3-丁二烯、正戊烷(H10)、异戊烷(H10)

  • 水中环氧氯丙烷的测定

    求各位大神，我要用??生活饮用水标准检验方法有机物指标（17.1 环氧氯丙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法） GB/T 5750.8-2006这个方法测环氧氯丙烷，请问我用FID和HP-5柱可以不？如果不可以，用DB-WAX柱呢？哪位大神指导一下？你们都是怎么做的啊？

  • 环氧氯丙烷的生产方法

    环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油，然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后，为适应环氧树脂生产发展的需求，环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产，当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。　　生物柴油衍生副产甘油的大量产出，甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保，三废量较丙烯法得到极大减少，索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。　　危险性摄取，吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃，中度着火危险性

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