外消旋氨己烯酸标准品

1.测果树中的有机酸，标准品该怎么选择，应该选DL型吗？2.测DL苹果酸会出现两个峰，应该选择哪一个？最高的峰吗？

本人在测鱼体中己烯雌酚含量时，标准品出峰正常，但是标准品＋样品和纯样品都不出峰，哪位高手帮忙看看是什麽问题。[em63] [em53] 先谢谢了！[em61] 我用的是国标，流动相是甲醇＋0.043mol/L的磷酸二氢钠（7：3）缓冲液；流速1ml/min；紫外波长230nm。

动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1　范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测，外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1乙腈：色谱纯。3.2冰乙酸：色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液：称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸，溶解于950mL水中，用冰乙酸调节溶液pH到4.5，最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg，用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，于—20℃条件下保存。使用时，用甲醇稀释上述标准储备溶液，配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机：4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL，具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min，于4000 r/min离心5 min，取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中（使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活）挤干，加5mL洗涤剂洗涤挤干，加5mL洗脱剂洗脱，接收洗脱液，50℃水浴旋转蒸干，用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤，供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液， 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长：250nmf) 进样量：20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式（1）分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω= 　…… (1)mω－样品中己烯雌酚残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度，μg/L；2－换算常数；V－最终定容体积数，mL；m－供试试料样品重量，g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%～105%。

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物，医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长，促进动物蛋白质的合成代谢，提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡，导致妇女更年期紊乱，女童性早熟，男性女性化，生育能力降低；国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质，诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年，世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES，养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动，仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全，我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB／T 5009．108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1．提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样，放入50mL具塞离心管中，加10.00ml。甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r／min离心10min，将上清液移出，残渣中加lO.00mL甲醇，混匀后振荡20min，于3000r／min离心10min，合并上清液，此时如出现混浊，需再离心10min，取上清液过0.5μmFH滤膜，备用。2．色谱条件①紫外线检测器：检测波长230nm。②灵敏度：0.04AUFS。③流动相：甲醇+O.043mol／L磷酸二氢钠(70+30)，用磷酸调pH值至5。④流速：1mL／min。⑤进样量：20μL。⑥色谱柱：CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温：室温。3．标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样，放入50mL具塞离心管中，分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg／mL、12.0μg／mL、18.0μg／mL、24.0μg／mL，其中甲醇总量为20.00mL，使其测定浓度为0、0.30μg／mL、0.60μg/mL、0.90μg／mL、1.20μg／mL，按步骤一方法提取备用。4．测定分别取样20μL，注入HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样液20μl，注入HPLC中，测得的峰高从工作曲线图中查相应含量，Rt一8.2355．结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量，mg／kg；A一进样体积中己烯雌酚的含量，ng；m——试样质量，g；V1——试样甲醇提取液总体积，mL；V2——进样体积，mL。6．试剂①甲醇。②0.043mol／L磷酸二氢钠溶液：取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水，定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液：精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇，移入100mL容量瓶中加甲醇定容，混匀，每毫升含DESl．0mg，储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液：吸取10.00mL DES储备液，移入100mL容量瓶，加甲醇定容，每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7．仪器①高效液相色谱仪：具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。

水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套，提取、净化和浓缩时在通风橱中进行，避免溶液、气体吸入和皮肤接触，废液和废渣分别倒入专用容器中，按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗，有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪：配备电子电离（EI）离子源。5.2 分析天平：感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管：10 mL。5.9 SLH固相萃取柱：500 mg，6 mL。5.10 样品反应瓶：2 mL，去活，螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品：纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯：色谱纯。6.4 甲醇：色谱纯。6.5 正己烷：色谱纯。6.6 无水碳酸钠：分析纯。6.7 碳酸钠溶液：10%(W/V)，称取10 g无水碳酸钠，溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液：准确称取己烯雌酚标准品0.010 g，用甲醇溶解，定容于100 mL容量瓶中，即浓度为100 μg/mL的标准贮备液，置于-18℃冰箱中保存，有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液：临用前，准确吸取己烯雌酚标准贮备液，用甲醇稀释成浓度为0.0

大家都用的是什么标准的方法？我用的是： 氯霉素：NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗？我是江苏的，呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。

卫办监督函〔2011〕561号各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿）。现征求你部门意见并向社会公开征求意见（征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真：010-67711813 电子信箱：gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件：《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿） 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

我做饲料中的己烯雌酚，可是标准品用BSTFA+TMCS衍生化，温度在85° 30min，衍生产率很低，有时多有时少

酶联免疫法 1 范围本标准规定了水产品中己烯雌酚残留量的酶联免疫测定方法。本标准适用于水产品肌肉中己烯雌酚的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应，所有的免疫反应都在微孔中进行，加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后，己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物，在450nm处检测，吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比，按校正曲线定量。4 试剂和材料本标准所用试剂除标明外，其它均为分析纯及其更高纯度，试验用水符合GB/T 6682一级水标准。4.1 叔丁基甲基醚，色谱纯。4.2 石油醚。4.3 二氯甲烷。4.4　甲醇，色谱纯。4.5　氢氧化钠，1 mol/L。4.6 磷酸，6 mol/L。4.7　百分之20甲醇的20mmol/L三羟基甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液（pH 8.5）, 百分之40、百分之70、 百分之80的甲醇溶液，此溶液现用现配。4.8 67 mmol/L 磷酸盐缓冲液（pH 7.2） ： 9.61g磷酸氢二钠,1.79g 磷酸二氢钠溶解于蒸溜水，定容至1000mL，此溶液现用现配。4.9 己烯雌酚酶联免疫定量测定试剂盒, 参见附录A。5 仪器与设备5.1 酶标仪,波长450nm。5.2 离心机，转速4000r/min。5.3 氮吹仪。5.4 电热恒温水浴锅。5.5 高速匀浆机。5.6 C18 固相提取柱，长6.5cm，内径0.7cm。5.7 固相萃取器。5.8 微型漩涡混合仪。5.9 振荡器。5.10 微量加样器：20uL, 50uL, 100uL, 250uL，1000uL。 5.11 微量多通道加样器：50uL, 100uL。

请教各位老师，氨氮标准液的标定方法或硫酸铵标准液的标定方法；有同事说杂质标准国标都不标定的，假如要标定如何操作；

请问：发展了一种手性物质拆分的新方法，并用于该手性物质的左旋和右旋物质的含量测定，对方法学进行考察验证时，做线性关系以及精密度实验，标准品应该用该手性物质的外消旋体，还是用其纯的光学异构体左旋或者右旋的呢，请大家指教哈！我觉得应该加外消旋体，因为验证这个方法要考虑拆分的分离度问题，如果用纯的左旋或者右旋做标准曲线，那就体现不了分离度，不知道这样对不对？

GBT13662-2018黄酒 总酸和GB12456-2021食品中总酸的方法验证，请问大家都买的什么标准物质，我们实验室供应商提供了几个，：总酸值标准1.0、0.5、0.1mg/gKOH,50g食醋中总酸啤酒中总酸苹果汁中总酸酱油中总酸不知道该选哪种或者是几种

求一个水杨酸法测氨氮的标准曲线，做资料用，谢谢各位啦。如果可以详细点就更好啦

现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

标准品：水质氨氮浓度：0.778mg/L安瓿瓶包装20mL问：在证书上面其中有一段为 - 本环境标准品应按以下程序稀释后方可使用：临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。请问其意思是稀释定容250mL才是证书上写的0.778mg/L浓度吗？

哪位有紫外测化妆品的标准，谢谢了。

旋光性物质的核磁与相应外消旋物质有什么不同？

求助：以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质：p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号，感激不尽！

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大家好，请问哪位有美国抗紫外等级测试的标准，如有的话麻烦给我发一份，不甚感激，不是化妆品的，我们是做聚氨酯胶黏剂的，有客户需要这个值，要不黄变。邮箱：yuanjiawei84@yahoo.com.cn.

一個分析方法要選擇使用內標或外標法來定量,並沒有一定的規定,所以這裡就嘗試來分析一下, 如何找到一個合適的定量方式, 怎麼去選擇一個內標準品 .........內標準品的選擇 傳統上在教科書中都會很模糊的告訴學生內標準的選擇方式,例如說要選安定性好 與分析物性質要相近 在分析的基質中不能出現等,現在我對這些個" 選擇方式"沒有太大的興趣,因為這個大家都知道,那現在就從另一個角度的來看看內標準品的選擇還有哪些需要注意的.1. 只選一個內標準品? 當然, 如果你的分析目標物就只有一個, 在正常的狀況下,內標準"應該"也只會有一個才對! 但是如果你的分析是多成份的,那就必須十分小心地看待在一個分析方法內標準品的選擇, 如果分析物的在層析圖中是平均分布在各處, 那你就必須看看你的檢測方法中是否有規定內標物與分析物之間的滯留時間差範圍是多少,依此規定來選擇內標,但是如果並沒有規定,最好也是選擇一個以上的內標來使用,因為即使化學性質不會差太多,但在沸點方面卻會有滿大的差異, 內標與分析物的沸點差異過大,在GC的注射口中就無法把因為discrimibation所造成的誤差校正回來. 如果你的分析物是性質相差頗大的 (例如說同時含有醇,酸...),那別懷疑一定是要使用一個以上的內標準品,如果多個物種再加上多成份,那就很複雜了. 最低的限度也要依照分析物的沸點高低來使用多個不同的內標準品. 在美國環保署的檢驗方法USEPA 8270C,是一個檢測半揮發性的污染物的規範,前後列了不下一百種的分析物,就使用了六個不同的內標準品作為校正的依據,來照顧到各個不同沸點的分析物!! 濫用藥物分析大概是最嚴謹的了,即使是結構性質極相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析時為求準確,都是以各自的D同位素取代的標準品作為內標.2.基質中一定不能存在? 這個問題當然是肯定的, 不然定量結果會很不穩定或者是很淒慘. 但是有些時候你根本不知道哪些東西在分析樣品的基質中不會存在! 這時候怎麼辦? 找以往的文獻看看別人是用甚麼,這是一個方法, 但要注意的是文獻不一定就是對的! 使用分析物的氫同位素(D)取代物,是最妥當的,但問題是價格昂貴,而且不是每一種分析物的氫同位素(D)取代物都有販售,當然,如果本錢夠,你可以去訂購專門替你合成氫同位素(D)取代物. 如果要自己選, 那就必須了解一下分析物的成分了. 以前曾經替人定性和定量過一陣子海水魚中所含不飽和脂肪酸,這魚中不飽和脂肪酸的碳數都是奇數(或是偶數, 我已經忘了), 所以內標就使用了幾個偶數(或奇數)的不飽和脂肪酸, 像這種內標物絕不可能出現在分析物中,且性質十分相近,所以定量的結果一般誤差都不會太大! 如果完全無法確定怎辦? 有時候就是賭一賭囉.........舉例來說:如果你的分析物結構中含有氯的話,就可以尋找一個化合物,而這個化合物是把其中的氯換成氟或溴,例如你可以使用2-氟聯苯或2-溴聯苯來當作分析2-氯聯苯的內標準品. 以環境分析為例,通常在自然界中的氟及溴化物並不多, 在EPA的方法中,就經常把結構相似的氟及溴化物添加入樣品中,來做為分析含氯化合物的QC樣品.所以找氟及溴來取代氯原子的化合物來作為內標,基本上還算是很安全的. 如果實在連上述轉換一個基團的內標都找不到,那至少在選擇時一定要找同一類的,分析酸就找酸當內標,分析醇就找醇當內標,直鏈結構分析物就不要找一個環狀的化合物來當內標,分子量不要相差太大,這算是最基本的要求!!3.內標和分析物的滯留時間必須接近? 這個說法原則上沒錯,因為如果滯留時間接近,它們的物理或者是化學的性質在某種程度上是接近的,所以有些分析方法會有這樣的規定. 但在某些特殊的狀況下卻出了問題, 事實上還真的碰過, 結果在更換到第三個內標準品後, 它的RT遠離分析物, 反而解決了定量誤差的問題!! 這個案例以後有空在來聊聊. 4.內標的濃度應該是多少? 除了某些分析方法會規定必須加入多少濃度的內標外,其他的就只能靠分析員自己來決定了. 以我為例, 通常會先決定一個分析方法的檢量線範圍,然後開始配製不同濃度的內標準品來注射入儀器中,分析完後選出一個大概是檢量線最高濃度的波峰高度三分之二左右的濃度,作為該項分析的內標濃度. 這樣的選擇方式,可以兼顧到高低濃度的需要,一般來說,內標濃度過高除了會增加成本之外,對於低濃度的校正是會產某些程度的誤差. 在某些分析方法中會強制妳使用內標法而不是外標法或線性迴歸的方式來定量,但是如果你的基質很複雜,一針打進儀器中,結果大大小小的出來一堆波峰, 這個時候如果你又不是使用質譜作為偵測器的話,就必須考慮加大內標準品的使用濃度, 來降低內標準品的可能發生的積分誤差!!5.內標準怎麼配製? 一但決定了添加內標準品的濃度,就可以開始配製分析時所用的內標準品標準溶液,相對於測試時的小量, 分析員必須先估計妳在這一批的分析樣品有多少, 然後計算整個分析需要添加入多少的量,例如說妳需要大概100mL的內標準品標準溶液,這時就必須再加多30%以上,一次就配好整個分析要用的量! 分裝或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半發覺內標準品標準溶液用完了,再重新配製一次,如果你是分析的新手, 搞不好前後兩次配得不一樣濃度,那就會很悽慘了…..有些領域的分析,很重視這種內標波峰的積分值是否是有一定的再現性!!講完了內標準品, 下次就可以來看看內標法和外標法了………..

现发布《食品添加剂核黄素5＇-磷酸钠》（GB28301-2012）等71项食品安全国家标准。　　2012年 第7号　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂核黄素5＇-磷酸钠》（GB28301-2012）等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5＇—磷酸钠GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑GB 28309-2012食品添加剂 酸性红（偶氮玉红）GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法）GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂GB 28315-2012食品添加剂 紫草红GB 28316-2012食品添加剂 番茄红GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯GB 28320-2012食品添加剂 苯甲醛GB 28321-2012食品添加剂 十二酸乙酯（月桂酸乙酯）GB 28322-2012食品添加剂 十四酸乙酯（肉豆蔻酸乙酯）GB 28323-2012食品添加剂 乙酸香茅酯GB 28324-2012食品添加剂 丁酸香叶酯GB 28325-2012食品添加剂 乙酸丁酯GB 28326-2012食品添加剂 乙酸己酯GB 28327-2012食品添加剂 乙酸辛酯GB 28328-2012食品添加剂 乙酸癸酯GB 28329-2012食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯)GB 28330-2012食品添加剂 乙酸异丁酯GB 28331-2012食品添加剂 丁酸戊酯GB 28332-2012食品添加剂 丁酸己酯GB 28333-2012食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯)GB 28334-2012食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯)[

如题，有没有杂多酸-磷钨酸，磷钼酸，硅钨酸的紫外吸收标准值，如果哪位有的话，拜托帮我传一个上来，谢谢了

大家都知道选标准品最好是选要做样品的窄分布标准品，可是这个要求太难了，一般要做的样品窄标很难找，所以要选择一个相对比较适宜的其他窄标准品，具体到样品种类的话，到底选哪种标准品更好呢？我们现在做的聚砜类、聚偏氟乙烯等样品，目前选择的是PMMA，但是参考一些文献上面有人还是用的聚苯乙烯，领导说PMMA更好，具体是怎么比对的呢？各位都用的什么标准品啊~~

求脱硝氨检测标准或规范

参加实验室认可，我们是检测实验室，使用旋光仪，有时会用标准旋光管核查设备状态。需要定期将标准旋光管送检吗？