质谱仪校准用人纤维蛋

才接触waters质谱仪，单四极杆和三重四极杆,QDA 和TQD, 软件里既有调谐和校准，tune & calibration， 以前用户安捷伦的质谱仪，明白tune的意思，waters里面既然有tune，这里的calibration，校准是什么目的呢？多谢

大神们，最近实验室在开展二噁英项目，购买了一台赛默飞的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱仪，在准备校准，但不知道得用哪个校准规范合适？是否可用JJF 1164-2006台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范？

JJF1159-2006四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范，有兴趣的版友可以下载附件。

实验室准备转做蛋白质组学，哪种质谱仪最好？价格大概在100万左右的哪个公司的质谱仪最适合做蛋白质组学？有推荐的请联系我，QQ：332677682，注明质谱仪。

1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色，正常情况下，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色，表明泵油的质量下降，需要更换，一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用，当需要更换不同公司品牌的泵油时，必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一，当机械泵处于工作状态下时，油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气，震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内，以确保机械泵内有足够的油，同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右，一般情况下每周进行一次震气。此外，机械泵需要定期清理散热片上的灰尘，以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏，如果老化损坏必须及时更换，不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时，用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净，并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净，否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留，都会令密封不实而导致漏气，从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少，有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网，该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物，需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时，需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换，积累灰尘导致堵塞，将影响质谱仪电路板及其他部件的散热，严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统，也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例，简单阐述其清洗要点，ESI离子源的清洗非常重要一般情况下，每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别，但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸，每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同，一般参照仪器规程小心将离子源拆下，置于干净不易脱落毛絮的布上，如：无纺布、镜头布等，注意静电防护，操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗，将离子源拆散后，置于干净的烧杯中，加入有机溶剂（如甲醇、丙酮异丙醇等），超声清洗30min左右。注意：选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干，原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心，轻取轻放，避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时，需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象，必须将石英毛细管末端切割平整，否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况，若有需要则更换金属毛细管，否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机，整个过程需要穿戴干净的无粉手套，按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出，用蘸润甲醇（色谱纯）的无尘纸轻轻将透镜擦拭，注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似，将透镜置于干净的烧杯中，根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右，如甲醇、50％甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏，同时避免接触无机酸碱，否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后，取出晾干或用氮气吹干，按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正，用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下，每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正，当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别，所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高，校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液，按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环，只有在仪器质量轴准确的情况下，才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时，需要保证质谱仪的供电正常，负载达到要求，接地良好。并且，质谱仪应避免安装在多尘，离地铁、铁道较近的有振动的区域内。

今早我上博客时，偶尔看见北京蛋白质组研究中心多肽组实验室负责人,军事医学科学院研究员魏开华博客里的一篇“斗胆给质谱仪器分个等级”的文章，感觉所列的关于质谱仪器等级的划分挺有意思，在这里摘录出来，给大家分享并与讨论啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif对全球主要质谱的排序与功能特点简述：第一位：超导磁体傅立叶质谱 （分辨率最高，准确度最高，解析复杂分子最合适），价格最贵。第二位：电磁体傅立叶质谱 （分辨率第二高，准确度较高，解析复杂分子最合适），价格也最贵。第三位：maxis UHR质谱 （分辨率第三高，准确度较高，解析复杂分子合适，速度快，通量高），价格适中。 第四位：Q-TOF/IT-TOF质谱（分辨率第四高，准确度较高，解析复杂分子合适，速度快，通量高），价格适中。 第五位：MALDI-TOF/TOF质谱（分辨率第五高，准确度较高，解析大分子很合适，速度很快，通量很高），价格适中。 第六位：离子阱质谱（分辨率不太高、准确度不太高，多级质谱，很适合小分子和蛋白质鉴定，速度特别快），价格便宜。没考虑软件与售后。http://www.instrument.com.cn/ilog/wkh

[b][color=#cc0000]影响质谱仪灵敏度的因素有哪些 。[/color][color=#cc0000]质谱仪的灵敏度是指其检测和分析低浓度样品的能力。影响质谱仪灵敏度的因素有很多，主要包括以下几点：1.离子源：离子源是质谱仪中负责将样品转化为离子的部件。离子源的类型和参数设置对质谱仪的灵敏度具有很大影响。不同的离子源适用于不同类型的样品，如电喷雾（ESI）、基质辅助激光解吸/电离（MALDI）和化学电离（CI）等。2.质量分析器：质量分析器是质谱仪中负责对离子进行质量分析和检测的部件。质量分析器的类型和性能对质谱仪的灵敏度也有很大影响。常见的质量分析器有四极杆（Quadrupole）、飞行时间（Time-of-Flight, TOF）、离子阱（Ion Trap）等。3.离子传输效率：从离子源到质量分析器的过程中，离子的损失会影响质谱仪的灵敏度。优化离子传输路径、降低离子损失可以提高质谱仪的灵敏度。4.检测器：检测器负责将离子信号转换为电信号。检测器的性能和灵敏度对质谱仪的整体灵敏度具有重要影响。常见的检测器有电子倍增器（Electron Multiplier）、光电二极管阵列（Photodiode Array）等。5.背景噪声和信号噪声比：背景噪声是指质谱仪内部和外部环境引起的非目标离子信号。降低背景噪声、提高信号噪声比有助于提高质谱仪的灵敏度。6.样品处理和分离方法：样品处理方法和分离技术（如液相色谱、气相色谱）对质谱仪灵敏度有一定影响。合适的样品处理和分离方法可以提高目标分子的检测效果，降低非目标分子的干扰。7.质谱仪的参数设置和校准：质谱仪的参数设置和校准会影响其灵敏度。合适的参数设置和准确的校准可以提高质谱仪的检测性能，从而提高灵敏度。例如，离子源的电压、流速、温度等参数设置需要根据样品类型和目标分子进行优化。8.数据处理和分析软件：质谱数据处理和分析软件可以对信号进行滤波、去噪和基线校正等操作，从而提高信号的可靠性和灵敏度。合适的数据处理策略可以更好地区分目标信号与背景噪声，提高质谱仪的检测灵敏度。9.仪器维护和清洁：质谱仪的长期使用可能导致仪器内部污染、零件磨损等问题，影响其灵敏度。定期对质谱仪进行维护和清洁，例如清理离子源、更换消耗品等，有助于保持仪器的良好性能。10.实验室环境：实验室环境的温度、湿度、气流、电磁干扰等因素对质谱仪的灵敏度也有一定影响。维持良好的实验室环境有助于提高质谱仪的稳定性和灵敏度。影响质谱仪灵敏度的因素多种多样。要提高质谱仪的检测灵敏度，需要从多个方面进行优化和调整。这包括选择合适的离子源、质量分析器和检测器，优化样品处理和分离方法，调整质谱仪参数设置和校准，使用合适的数据处理和分析软件，以及保持良好的实验室环境和仪器维护。通过这些措施，可以使质谱仪在分析低浓度样品时具有更高的灵敏度和准确性。[/color][/b]

请问谁有《JJF1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》？可以发到我的邮箱lidonglei@163.com

特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

没做过这方面的工作，不晓得该如何下手。是用质谱仪自带的校准物校正还是用自选的标准物，标准物该怎么选择呢？该怎么校正呢？

故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中，需要经常更换配件或定期保养仪器，在拆卸安装仪器时，质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多，排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。　　[b]质谱仪的真空要求[/b]　　质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作，一般要求离子源的真空度应达10-3～10-4Pa，质量分析器和检测器的真空度应达10-4～10-5Pa。　　质谱仪器为什么需要高真空？　　(1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程；　　(2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命；　　(3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电；　　(4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析　　(5)离子源内高气压会引起离子—分子反应，改变质谱图样；　　(6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。　　[b]真空泵的用途[/b]　　质谱仪一般采用两级真空系统，由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢？　　一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵，提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；　　二是预抽真空，为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空，色质联用时也用于分子分离器抽低真空，高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。　　为了保护高真空泵并使其充分发挥效率，必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下，才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。　　[b]空气泄漏症状[/b]　　任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时，主要症状有哪些？　　(1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44，或m/z 14、16)；(4)灵敏度低；(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。　　[b]确认空气泄漏的存在　　如何才能发现空气泄露？[/b]　　处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的　　水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析，需检查调谐报告。　　调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)，等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受，且没有降低，检查空气泄漏。如果空气泄漏存在，那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。　　[b]查找空气泄漏的方法　　①载气管线的检查[/b]　　首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气，可以采用皂液检漏的方法，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于轻微的漏气，关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min后分压表的压力会有明显的下降。　　[b]②GC部分的检查[/b]　　通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气，可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等。　　用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察数据系统中的峰图，若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样，也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏，观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。　　[b]③MS部分的检查[/b]　　空气泄漏还可出现在MSD的更多处，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。　　在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气，每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察数据系统中的峰图变化加以判断。　　[b]④隔离难以发现的泄漏[/b]　　如果寻找空气泄漏过程中遇到困难，可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查；将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后，取下GC色谱柱，用一个隔垫盖住色谱柱端口；等待15～20min，再一次检查空气和水，比较次和第二次检查的结果。　　如果结果基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC。　　[b]真空系统的维护　　①气源[/b]　　载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%，当气瓶的压力达不到3MPa时，应更换载气，以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线　周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏，因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4～6个月)。　　[b]②脱氧管[/b]　　根据推荐，每用完3瓶气，应更换脱氧管，以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长，吸附的氧气会随着载气进入仪器，导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和，安装时，必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净，再接至仪器上。　　[b]③机械泵[/b]　　为了保证机械泵的工作状态，达到要求的真空度，机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热，或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深)，前级泵不能有效工作，可能增加前级压力和真空多路连接管压力。　　国外公司要求三个月更换一次油，如果油变色或者有泡沫，应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同，不同牌号的泵油不能混合使用。　　[b]④进样口[/b]　　隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘，粗糙表面，或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时，建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂，在高温下增塑剂会固化，使O形圈变硬，不能起到密封作用。　　[b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b]　　GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里，温差变化大，十分容易泄漏。在安装时，必须使用石墨化的Vespel圈，螺帽紧固到一定程度后，随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4～1/2圈为好。　　[b]⑥抽真空时间[/b]　　每次开机时，等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h，然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。　　质谱仪开机时，需要将侧门用力的推一下，使侧门能在负压的作用下吸紧，防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围；放空后，放空阀要及时关紧。　　质谱仪操作过程中，做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时，根据近期的使用状况，仔细排查可能发生问题的部位，并采取适当的措施，空气泄漏的故障通常能很快排除

哪位大侠有单杆质谱仪的3Q确认模板，分享一下，学习学习。多谢。

有那位高手用热电的同位素质谱仪做碳氮分析的吗？现在我这里有这样一个问题，碳氮同位素的分析只能做固体，但是要测试液体中的碳氮，工程师说可以用0.1微升的液体，但是信号可能很弱。现在能把液体加大一点量冷冻后，成固体再分析碳氮的吗？

三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中，必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀，把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内，当泵内油位低于上限时，会损坏机械泵。建议半年换一次泵油，可从侧面观察泵油的颜色，当浑浊不透明时，需要及时更换泵油，切忌将新泵油直接加入机械泵内，更换泵油时，首先要放空仪器，关闭电源，拔掉电源线，将废油排光后，再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后，可以用乙腈：水= 9：1流动相，流速2mL／min，冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室，建议使用异丙醇：水=1：1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部，特别是喷雾挡盖，请勿直接对着毛细管末端冲洗，这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重，可使用异丙醇：水=1：1混合溶剂，卸下电喷雾雾化器，将离子源平放，将混合溶剂倒入雾化室，使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部，然后浸泡30min，并用干净的无尘布擦拭干净，将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液，质谱中的传感器能够感知漏液，干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充，建议最好放空四级杆质谱，避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部，污染真空腔，损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮，以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管，应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调，在质谱连续工作时，电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量，保持室温在27℃，否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时，罐体外部会因吸热反应而结白霜，属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时，首先要点击vent执行放空，观察分子涡轮泵的转速下降情况，下降到安全范围后，再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮，以使整个管路保持正压，有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议：质谱仪在实验室中属于大型仪器，应由专人管理，及时观察机械泵内泵油的位置和颜色，保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件，如离子源，雾化组件，毛细管等。

[b]一、质量范围[/b]质量范围是质谱仪所能测定离子质荷比的离子质量范围。不同用途质谱仪器的质量范围相差很大，稳定同位素气体质谱仪的质量范围通常在1～200之间；固体质谱仪的质量范围大都在3～380之间；有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等，甚至更高。现在质谱分析中质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪该种仪器测定的分子质量可高达10000以上（质荷比啊啊：m/z，质量单位：amu或u，Da或D）[b]二、分辨本领[/b]分辨本领又称分辨率（resolution ratio）定义为质谱仪可分辨相邻两个质谱峰的能力，广义以R＝M△M来度量M为可分辨两个质谱峰的质量平均值：△M为可分辨的两个质谱峰的质量差。实际上，可分辨的两个质谱峰允许有一定重叠，使用时应注明重叠程度。通常用两峰间的峰谷高度为峰高的5％或10％测量分辨率，即分辨率记为R5％或R10％，用下式计算：R10％=M/△M ×a/b式中，a为相邻两峰的中心距；b为峰高10％处的峰宽；M＝（M1＋M2）2，为两个质谱峰的质量平均值；△M＝M2-M1，为两个峰质量的差值分辨率定义示意见图1[img=1a5d9bc3a78c20c874d745ddc287dea.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179988174254.jpg[/img]图1 分辨率定义示意图[b]三、灵敏度[/b]同位素质谱仪的灵敏度通常用原子/离子的转换效率来定义，即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数。灵敏度取决于离子源的电离效率和离子在离子源、分析器的传输效率和接收器的接收效率。[b]四、丰度灵敏度[/b]丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数［M＋1］位置，或质量数［M-1］位置的离子拖尾峰Am＋1、Am-1之比的倒数，即AM＋1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率，也与测量时的真空度状态相关。拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或管道内残存的气体发生非弹性或弹性碰撞，导致离子散射或电荷转移形成的带电离子和非带电粒子组成。提高丰度灵敏度的主要原则是:降低离子在传输过程中弹性、非弹性碰撞的概率，阻滞散射离子进入接收器。通过改善测量时的真空环境，减少离子与管道内残存气体碰撞概率；使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器，及采用不同类型阻滞透镜优化离子传输，可提高同位素质谱仪的丰度灵敏度。[b]五、精密度和准确度[/b]精密度（或称精度）定义为在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度。单次进样测量结果的标准偏差称为内精度；重复进样测量结果的标准偏差称为外精度。内精度主要反映仪器性能，外精度由仪器性能和施加的测量条件决定。外精度通常大于内精度。准确度指测量结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。随着真空、材料、电子学及计算机技术的快速发展，越来越多的新技术被用在质谱仪器上，使得质谱仪的各项性能指标都取得了显著提高。提供的测试数据在国民经济运行过程中发挥着不可替代作用。今大，尤其是一些新方法在新一代的质谱仪上得以实现，如原位微区分析方法，对解决地矿、环境、生化、核裂变产物和宇宙空间的稀有样品分析具有更加特殊的意义。在现在分析领域中，质谱仪器有着不可替代的作用。但由于其结构复杂，仪器制造成本高，同样限制了它的使用范围。因此发展小型及便携的质谱仪器和发展有更高性能指标的大型质谱仪器同样重要

故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。故障现象：灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；g.柱效降低，排除方法是更换柱子；h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450Vj.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。故障现象：噪音过多产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。

[font=微软雅黑, sans-serif]质谱技术是20世纪发展起来的最重要的分析技术之ー，既可用于分析无机元素（包括同位素），又可用于分析有机小分子，还可用于分析生物大分子，在生命科学、材料科学、环境科学、药物硏发、食品安全和石油化工等领域发挥着巨大而不可替代的作用。随着科学技术的发展，质谱的分析能力愈加强大，在方方面面的应用越来越普遍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用技术兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的高分离效率和质谱的高选择性、高灵敏度，是复杂样品组分分离、定性和定量的有力工具。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪器中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为进样系统，将样品组分分离后引入质谱仪器；质谱仪作为检测器，通过不同离子化方式和质量分析技术，选择性的检测目标化合物的特征离子，有效排除基质和杂质峰的干扰，提高检测灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号开设新的专题《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析技术》，介绍不同质谱仪的原理、结构、应用和维护；第一辑介绍具有电子轰击电离源/电子电离源（EI）的单四极杆质谱仪的原理、结构、应用和维护。本文为第一辑第1篇，概述使用电子轰击电离源/电子电离源（EI）的单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 质谱仪器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪是用来检测物质含量[size=12px]（定量分析）[/size]和鉴定物质类别[size=12px]（定性分析）[/size]的仪器。其主要原理是将分析样品中的待测组分电离成带电离子；带电离子在电场或者磁场的作用下进行空间或者时间上的分离；分离后的带电离子被检测器检测，得到包含有不同带电离子质荷比和相对强度的质谱图，进而推算出分析样品中不同组分的分子量。通过质谱图或者精确的分子量测量，可以对待测组分做定性分析；利用检测到的离子强度，可以对待测组分做准确的定量分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用电子轰击电离源（EI）的单四极杆质谱仪工作流程及框架[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用一组四极杆[size=12px]（作为质量分析器）[/size]对带电离子进行分离的质谱仪称为单四极杆质谱仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/0c/4840c4c8f8825162ff40cfbe90380db1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪的相关部件需要在高真空环境下进行工作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪对带电离子进行分离和检测，为了使产生的带电离子可以通过各部件到达检测器，减少离子运动过程中的碰撞和碎裂，需要提供高真空环境使带电离子在质谱仪内有较高的平均自由程；同时，高真空环境可以避免仪器内部在低气压高电压情况下的放电，免于损坏电路和相关部件；此外，高真空环境也有利于仪器进行调谐等操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在保证质谱仪相关部件高真空工作环境前提下，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离后的待测样品组分从色谱柱流出，通过传输线流入离子源[size=12px]（电子轰击电离源（EI），Electron Ionization）[/size]；电子轰击电离源（EI）通过灯丝释放高能电子，在磁场与电场的作用下，化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解，在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜，并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px]（四极杆质量分析器等）[/size]；四极杆质量分析器在射频电源的作用下，直流电压（DC）和射频电压（RF）进行叠加，满足条件的特定质/荷比（mass-to-charge ratio）的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器[size=12px]（打拿极和电子倍增器等）[/size]；检测器中的打拿极与四极杆成90°且在-10000V下工作，通过四极杆的光子、中性粒子等干扰信号被降低，正离子束撞击打拿极后产生电子进入电子倍增器并产生与接收到的离子数目成正比的信号，电子流经多级放大后输入到放大电路。放大电路产生的信号经处理后在工作站中显示。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器结构与框架如下[size=12px]（以北京普析通用仪器有限公司M7质谱仪为例）[/size]：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/66/c3e66d1e73156663c8f01b2ade960d97.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在上述框图中（由下至上），机械泵和分子泵为仪器工作提供高真空环境，真空规对真空度进行监测：高真空由机械泵和涡轮分子泵串联完成。机械泵作为前级真空泵先将体系真空度抽到10[size=12px]-1[/size]Pa[/font]～[font=微软雅黑, sans-serif]10[size=12px]-2[/size]Pa[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，然后再由涡轮分子泵继续抽到高真空。离子源、质量分析器和检测器的真空度应达（10[size=12px]-3[/size]～10[size=12px]-4[/size]）Pa。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]模拟电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是模拟信号控制系统，主要功能是电子轰击电离源（EI）灯丝电流控制，离子源加热控制，推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测控电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括一个接口扩展板和一个指示灯电路板，主要功能是：采集模拟电路输出的模拟信号，通过模拟/数字转换器转换成数字信号，经过预处理后传输给计算机；接受计算机的数字信号，经过数字/模拟转换器转换成低电压模拟信号，控制高电压的模拟电路部件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]射频电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由一个射频电源控制电路板和射频电源放大电路板组成，主要功能是将直流电压（DC）和射频电压（RF）进行叠加，使满足条件的特定质/荷比（mass-to-charge ratio）的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器。射频电源采用幅度扫描方式，在实现功率放大的同时，又保证了线性度和稳定度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小信号检测电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是高速高精度微弱信号采集系统，主要功能是放大电子倍增器输出的高速变化微弱电流；通过信号调理电路、高速高精度模拟数字转换器转换成数字信号，再经测控系统转换成计算机可辨视的数据，而完成整个测量的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]不同厂家单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架大致相同，了解仪器结构和原理，有利于更加深刻和细致的使用和操作仪器，同时也有利于仪器的维护和维修。[/font]

单杆质谱仪能开展农残检测吗？

[color=#333333][font=&]调谐中将设定离子源部件的电压；设定[/font][font=&]amu gain[/font][font=&]和[/font][font=&]amu off[/font][font=&]值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（[/font][font=&]EM[/font][font=&]）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。[/font][/color][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=&]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式[/font][/font][font=&]，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。。。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。[/font][/color][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；[/font][font=&]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][/color][/font][font=&][font=&][font=&]调谐参数改变时，仪器响应不明显[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/font][/font][/font][font=&][font=&][font=&]故障现象：[/font][/font][/font][font=&][color=#333333][font=&]调谐峰的形状不好，有肩峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/font][font=&]b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐时，无参考峰出现[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；[/font][font=&]b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；[/font][font=&]c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]出现不规则、粗糙的调谐峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；[/font][font=&]c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；[/font][font=&]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；[/font][font=&]c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；[/font][font=&]d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]灯丝状态良好时，无离子产生[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；[/font][font=&]b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。[/font][/color][/font][b][font=&][font=&][font=&][/font][/font][/font][/b]

质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此，质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子，有质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测之后可以得到样品的质谱图，由于有机样品,无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以，所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是，不管是哪种类型的质谱仪，其基本组成是相同的。都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。本节主要介绍有机质谱仪的基本结构和工作原理。 9.2.1.1 离子源（Ion source） 　　离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。质谱仪的离子源种类很多，现将主要的离子源介绍如下。 电子电离源(Electron Ionization EI) 电子电离源又称EI源，是应用最为广泛的离子源，它主要用于挥发性样品的电离。图9.1是电子电离源的原理图，由GC或直接进样杆进入的样品，以气体形式进入离子源，由灯丝F发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。一般情况下,灯丝F与接收极T之间的电压为70伏,所有的标准质谱图都是在70ev下做出的。在70ev电子碰撞作用下,有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子，也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。由分子离子可以确定化合物分子量,由碎片离子可以得到化合物的结构。对于一些不稳定的化合物,在70ev的电子轰击下很难得到分子离子。为了得到分子量，可以采用1020ev的电子能量，不过此时仪器灵敏度将大大降低，需要加大样品的进样量。而且，得到的质谱图不再是标准质谱图。 　　离子源中进行的电离过程是很复杂的过程，有专门的理论对这些过程进行解释和描述。在电子轰击下，样品分子可能有四种不同途径形成离子： 样品分子被打掉一个电子形成分子离子。 分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子。 分子离子发生结构重排形成重排离子。 通过分子离子反应生成加合离子。 　　此外，还有同位素离子。这样，一个样品分子可以产生很多带有结构信息的离子，对这些离子进行质量分析和检测，可以得到具有样品信息的质谱图。 　　电子电离源主要适用于易挥发有机样品的电离，GC-MS联用仪中都有这种离子源。其优点是工作稳定可靠，结构信息丰富，有标准质谱图可以检索。缺点是只适用于易汽化的有机物样品分析，并且，对有些化合物得不到分子离子。 化学电离源(Chemical Ionization , EI )。 　　有些化合物稳定性差，用EI方式不易得到分子离子,因而也就得不到分子量。为了得到分子量可以采用CI电离方式。CI和EI在结构上没有多大差别。或者说主体部件是共用的。其主要差别是CI源工作过程中要引进一种反应气体。反应气体可以是甲烷、异丁烷、氨等。反应气的量比样品气要大得多。灯丝发出的电子首先将反应气电离，然后反应气离子与样品分子进行离子-分子反应，并使样品气电离。现以甲烷作为反应气，说明化学电离的过程。在电子轰击下，甲烷首先被电离: CH4+e CH4+ + CH3+ + CH2+ + CH++ C+ + H+ 甲烷离子与分子进行反应，生成加合离子： CH4+ + CH4 CH5+ + CH3 CH3 + + CH4 C2H5+ + H2 加合离子与样品分子反应： CH5+ + XH XH2+ + CH4 C2H5+ + XH X+ +C2H6 　　生成的XH2+ 和 X+ 比样品分子XH多一个H或少一个H，可表示为(M1)，称为准分子离子。事实上，以甲烷作为反应气，除(M+1)+之外，还可能出现(M+17)+，(M+29)+ 等离子，同时还出现大量的碎片离子。化学电离源是一种软电离方式，有些用EI方式得不到分子离子的样品，改用CI后可以得到准分子离子，因而可以求得分子量。对于含有很强的吸电子基团的化合物，检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度，因此，CI源一般都有正CI和负CI，可以根据样品情况进行选择。由于CI得到的质谱不是标准质谱，所以不能进行库检索。 　　EI和CI源主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，适用于易汽化的有机物样品分析。快原子轰击源（Fast Atomic bombardment, FAB）　　是另一种常用的离子源，它主要用于极性强、分子量大的样品分析。其工作原理如图9.2所示： 　　氩气在电离室依靠放电产生氩离子，高能氩离子经电荷交换得到高能氩原子流，氩原子打在样品上产生样品离子。样品置于涂有底物（如甘油）的靶上。靶材为铜，原子氩打在样品上使其电离后进入真空，并在电场作用下进入分析器。电离过程中不必加热气化，因此适合于分析大分子量、难气化、热稳定性差的样品。例如肽类、低聚糖、天然抗生素、有机金属络合物等。FAB源得到的质谱不仅有较强的准分子离子峰，而且有较丰富的结构信息。但是，它与EI源得到的质谱图很不相同。其一是它的分子量信息不是分子离子峰M，而往往是（M+H）+或（M+Na）+等准分子离子峰；其二是碎片峰比EI谱要少。　　FAB源主要用于磁式双聚焦质谱仪。 4．电喷雾源(Electron spray Ionization，ESI) 　　ESI是近年来出现的一种新的电离方式。它主要应用于液相色谱-质谱联用仪。它既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。它的主要部件是一个多层套管组成的电喷雾喷咀。最内层是液相色谱流出物，外层是喷射气，喷射气常采用大流量的氮气，其作用是使喷出的液体容易分散成微滴。另外，在喷嘴的斜前方还有一个补助气喷咀，补助气的作用是使微滴的溶剂快速蒸发。在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大，当增大到某个临界值时，离子就可以从表面蒸发出来。离子产生后，借助于喷咀与锥孔之间的电压，穿过取样孔进入分析器（见图9.3）。演示动画（请点击画面） 　　加到喷嘴上的电压可以是正，也可以是负。通过调节极性，可以得到正或负离子的质谱。其中值得一提的是电喷雾喷嘴的角度，如果喷嘴正对取样孔，则取样孔易堵塞。因此，有的电喷雾喷嘴设计成喷射方向与取样孔不在一条线上，而错开一定角度。这样溶剂雾滴不会直接喷到取样孔上，使取样孔比较干净，不易堵塞。产生的离子靠电场的作用引入取样孔，进入分析器。 　　电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点，目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。图9.4是由电喷雾电离源得到的肌红蛋白的质谱图： 5．大气压化学电离源(Atmospheric pressure chemical Ionization, APCI) 　　它的结构与电喷雾源大致相同，不同之处在于APCI喷咀的下游放置一个针状放电电极，通过放电电极的高压放电，使空气中某些中性分子电离，产生H3O+，N2+，O2+ 和O+ 等离子，溶剂分子也会被电离，这些离子与分析物分子进行离子-分子反应，使分析物分子离子化，这些反应过程包括由质子转移和电荷交换产生正离子，质子脱离和电子捕获产生负离子等。图9.5是大气压化学电离源的示意图: 　　大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子。　　以上两种电离源主要用于液相色谱-质谱联用仪。

19世纪末“正电荷粒子束在磁场中发生偏转”被发现后，1912年世界上第一台质谱仪在英国面世，从此一种通过测量离子电荷质量比，而进行样品成分和结构分析的方法在生物学及医学上大放异彩。质谱以其灵敏度高、特异性强、分析速度快、多指标同时检测等特点跻身高端定量检测分析仪器行列。　　分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性是衡量质谱的主要技术指标。分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度，是质谱仪区别两个峰的能力指标。灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映，因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关。磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关，在仪器最高加速电压下可测的最高值为范围指标，加速电压降低，范围加大，但灵敏度下降。　　质谱工作原理，是将样品分子经过离子化后，利用其不同质荷比（m/z）的离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向，使其在空间上分离，最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱，实现成分和结构分析。　　质谱仪虽种类繁多，　　但每种仪器结构可概括为以下6部分：　　1.进样口：直接进样或接其他仪器，用于样品的引入。　　2.真空系统：用于维持质量分析器至检测器部分的高真空状态，使离子能够在电磁场作用下自由飞翔，避免离子在运动途中发生碰撞，导致信号丢失或产生虚假信号。　　3.离子源：用于将样品离子化。　　4.质量分析器：用于将不同质荷比的离子分离开，让他们逐个进入检测器，或只筛选特定质荷比的离子进入检测器。　　5.检测器：通常是电子倍增管或其他，将离子的数量转化为电信号的大小。　　6.数据处理系统：处理检测器捕获到的电信号，获得质谱图，并进一步处理得到所需信息。　　质谱种类多，应用广。从用途（分析对象）可分为：无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等。从单机或组合可分为：单（一）质谱、串联质谱，单一质谱两个及以上的组合即为串联质谱。广泛应用于化合物结构的定性测定或混合物组成的定量测定。飞行时间质谱仪（MADLI-TOFMS）归类于有机质谱，可应用于临床微生物（包括细菌和真菌）的高通量快速鉴定、疾控中心的微生物传染病原的鉴定与监测、海关进出口商品的检验检疫、食品生产中的微生物检测和工业、农业和环境中的细菌监测等领域。　　目前，服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项，主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域，也被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。欧美发达国家从1961开始将质谱技术用于新生儿筛查，目前实现使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测，可筛查新生儿遗传代谢病等30种新生儿遗传代谢疾病。国内质谱的临床检测主要用于新生儿遗传筛查、维生素D检测、微生物诊断、药品检测等检测领域。　　相比国外100多年的质谱发展历史，受限于国际离子源与质量分析器的核心专利知识产权保护，国产质谱设备发展备受制约，直到2000年后国内企业才逐步开始质谱技术的积累。从2006年第一台国产商业化质谱——四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]问世，到17年7月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布，18年2月份开始实施的推荐性国标——质谱仪通用规范。短短十年时间，以安图生物为代表的6家国产IVD生产企业陆续推出MALDI-TOF 质谱仪，逐步打破以进口品牌垄断为主的中国质谱格局，努力弥补当前国产质谱仪占有率相对较低，2016年抽样调查中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]国产化率均不到2%的差距，全力推进MALDI-TOF MS质谱在临床微生物检测领域的发展。　　众所周知，微生物诊断指的是通过病原学和药物敏感性分析为临床传染性疾病的预防、诊断、治疗与疗效观察提供依据。传统微生物快速诊断包括三种方法：　　1.样品的直接检测，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]检测；　　2.菌体富集后检测；　　3.分离培养后检测。　　传统的生物化学、分子生物学和形态学等方法基于单菌落的生化特征需要菌种的筛选、培养、鉴定等过程，实验时间需要数天不等，耗时耗力，且实验操作较为繁琐，并不能满足临床对检测结果时效性的要求；分子生物学方法进行微生物鉴定大大地提高了灵敏度和时效性，但对工作人员技术要求高，检测成本高，仅针对某些特定细茵，难以满足临床常规要求。因而，样本流转（TAT）时间长仍然是当前制约临床微生物检验发展的主要因素之一。MALDI-TOF MS质谱仪可实现临床对部分微生物传统检测方法的技术替代，通过对未知化合物（菌）所得谱图的分析，进而解析出化合物结构。MALDI-TOF MS快速鉴定经固（液）体培养基短时培养的阳性血培养物中的病原菌，且一次实验可同时多个样本检测，准确率与检测通量均有大幅的提升，一定程度上节省了人力和财力，可适用于微生物室日常工作的血培养阳性标本快速鉴定的方法。从而助力临床微生物检验在感染性疾病诊断、临床用药指导、抗菌药物管理、院内感染控制等多方面均衡发展，将彻底改变微生物实验室的面貌。　　飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。质谱图，横轴表示单位电荷质量（m/z）；纵轴表示离子流强度，通常以相对强度（相对丰度）来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为100%，其他离子流以其百分比显示。　　进样系统、基质辅助激光解吸电离离子源、飞行时间质量分析器、传感器和电脑是临床微生物鉴定的 MALDI—TOFMS主要组成部分。MALDI—TOFMS鉴定微生物的标志物主要是特异性保守核糖体蛋白。MALDI—TOFMS基于微生物蛋白指纹图谱的特异性峰谱进行鉴定，只需将细菌涂布于靶板，加入基质溶液裂解，室温干燥后即上机检测，获取的质量图谱与数据库中的标准图谱进行自动对比分析，即可获得鉴定结果。鉴定结果全程自动判读、自动分析、自动报告、标本自动卸载，20分钟内可完成96个菌株的鉴定，且检测成本低，仪器使用耗材只需样品板和质谱专用基质，无须其他任何附加试剂，对工作人员的技术要求不高。　　有研究证实，在重症监护室（ICU）临床治疗中，抗生素如果晚一小时准确治疗，病人存活率下降8%。而运用质谱检测技术则可缩短至少1.5天的鉴定时间，为临床救治危急重症患者赢得更多时间。除单一质谱外，串联质谱在美国及欧盟国家商业化应用相对成熟的主要是药物浓度监测、小分子标志物检测、新生儿筛查和维生素检测等。国内除目前已实现商业化的微生物鉴定、新生儿筛查、维生素等临床检测领域外，应拓展质谱在血药浓度监测领域的绝对优势；紧抓质谱在小分子生物标志物在心脑血管和代谢病方面的发展趋势，质谱仪因能敏锐地分析其他设备仪器难以分析的肿瘤生长分泌的微量外泌体，在癌症的液体活检领域，质谱检测也有望跟基因检测分一杯羹。　　质谱作为一个能同时检测大量的化合物的分析器，有望开启IVD检测发展的新篇章。从1953年飞行时间质谱仪原型被设计出，到1955年世界上第一台飞行时间质谱仪诞生，再到国产飞行时间质谱迅猛发展，随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加，基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等很多研究成果正不断转化至临床实践，值得我们翘首以盼。　　中国质谱仪过去面临着4大挑战，技术发展水平的挑战、进口产品替代的挑战、知识产权保护的挑战以及做强、做大与做大、做强之间的挑战。未来希望国内的质谱仪企业抓住全球市场需求增长率超过10%，以及中国市场远超10%的需求增长，结合市场需求和实际情况，通过自身的努力，将更多精良的产品投入到市场中，从而推动中国质谱行业的快速发展

二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）又称离子探针（Ion Microprobe），是一种利用高能离子束轰击样品产生二次离子幵迚行质谱测定的仪器，可 以对固体或薄膜样品迚行高精度的微区原位元素和同位素分析。由于地学样品的复杂性和对 精度的苛刻要求，在本领域内一般使用定量精度最高的大型磁式离子探针。该类型的商业化 仪器目前主要有法国Cameca 公司生产的 IMS1270-1300 系列和澳大利亚ASI 公司的 SHRIMP 系列。最近十年来，两家公司相继升级各自产品，在灵敏度、分辨率及分析精度 等方面指标取得了较大的提升，元素检出限达到ppm-ppb 级，空间分辨率最高可达亚微 米级，深度分辨率可达纳米级。目前，大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几 乎全部元素及其同位素，涉及的研究领域包括地球早期历叱不古老地壳演化、造山带构造演 化、岩石圀演化不地球深部动力学、天体化学不比较行星学、全球变化不环境、超大型矿床 形成机制等。因而国内各大研究机构纷纷引迚大型离子探针（北京离子探针中心的SHRIMP II SHRIMPIIe-MC、中科院地质不地球物理研究所的 Cameca IMS-1280、Cameca IMS-1280HR 和NanoSIMS 50L、中科院广州地球化学研究所的 Cameca IMS-1280HR、 中核集团核工业北京地质研究院的 IMS-1280HR），大大提高了国内微区分析的能力。 本实验室配备了Cameca 公司生产的IMS1280 离子探针和其升级型号 IMS1280HR。 两台仪器的基本原理及设计相同，升级型号IMS1280HR 主要在磁场设计上有所改迚，具 有更高的质量分辨率和传输效率。该型仪器从功能上可分为四部分，如图一所示：一次离子 产生及聚焦光路（黄色部分）、二次离子产生及传输光路（蓝色部分）、双聚焦质谱仪（粉 色部分）和信号接收系统（紫色部分）。Cameca 离子探针可以类比为一台显微镜，离子源 相当于显微镜的光源，传输光路相当于物镜，质谱仪相当于滤镜，而接收器相当于目镜或照 相机。 图一， IMS1280/HR 型离子探针原理示意图 一次离子部分包含了两个离子源分别是可以产生O 离子的双等离子体离子源（Duo Plastron Source）和产生Cs 离子的热电离铯离子源（CsIon Source），一 般分别对应地学领域分析中的正电性元素（如 Pb、U、Th、REE、Li、Ca 等）和负电性元 等）。两个离子源由软件控制选择，所产生的离子通过高压（一般为数千伏特）加速后迚入一次离子质量过滤器（PBMF）迚行质量筛选，常用的一次离子有 16 16O2 133Cs 离子。后续的一次离子光路通过调整离子透镜Lens2,Lens3 和Lens4 电压可以获得两种照明方式：均匀照明（科勒照明或平行光照明）和高斯照明。一次离子光路原理如图二所示。 均匀照明模式使用离子透镜Lens2 将一次离子束调整为“平行光”，幵穿过位于其后 的一次束光阑（PBMF_Aperture），再通过离子透镜Lens4 将该光阑成像到样品表面。在 该模式下，离子束的直径由PBMF_Aperture 的大小决定，由于该光阑受到离子束的剥蚀 而逐渐变大，因此实际上这种模式的离子束直径是随时间丌断变化的，对空间分辨率丌太敏 感的应用可以使用该模式。实验室的常规定年就使用了这种照明模式，由于其离子束密度均 匀，在样品表面留下的剥蚀坑为椭囿形的平底坑。 图二 一次离子光路原理示意图 在高真空条件下，带有数千电子伏特（eV）的高能带电离子轰击固体样品的表面时，部分 一次离子注入到固体内部并不其路径上的样品原子发生弹性或非弹性碰撞。通过碰撞而获得能量 的内部原子又不其周围的原子再次进行碰撞并产生能量传导，这个过程称为级联碰撞。最终，部 分样品内部电子、原子或分子获得了足够的能量逃逸出样品表面，产生了溅射现象。在溅射出的 各种微粒中，有小部分发生了电离，产生了二次离子。这些二次离子被样品表面的+10KV到 -10KV的高压加速，通过离子透镜聚焦后进入双聚焦质谱仪进行质量筛选。溅射及加速示意图 请见图三。 高斯照明模式在PBMF之后使用了三个离子透镜：Lens2、Lens3和Lens4。其中Lens2 不Lens3将离子束汇聚，L4将汇聚后的离子束聚焦到样品表面，形成束流密度中心高周围低 的高斯分布。这种模式下，在样品表面产生的剥蚀坑是接近囿形的V型坑。这种模式下离子 束的直径主要受到L2不L3透镜电压的影响，而对光阑的剥蚀效应很小，因此可以长时间保 持离子束直径丌变。实验室常规的稳定同位素分析以及空间分辨高于10微米的小束斑定年 分析都采用了高斯照明模式。 丌同元素的二次离子产率相差巨大，而且每种元素在丌同基体中的产率也丌尽相同，甚 至同一元素的同位素之间在丌同的基体中也表现出丌固定的产率（基体效应）。在实际分析 时实测值不理论值会产生较大差异。因此，要使用离子探针进行高精度的元素、同位素分析， 必须使用不被测样品成分和结构一致的标准物质进行校正。而标准样品的稀缺性也成为制约 和影响离子探针分析的瓶颈。目前，本实验室目前已开发了锆石氧同位素标准物质 （Penglai）、方解石碳-氧同位素标准物质（OKA）、锆石Li同位素标准物质（M257）、锆 石年龄标准物质（Qinghu）等。 图三，离子探针溅射示意图 二次离子产生后迚入离子传输光路，该部分相当于显微镜的物镜，通过调节该“物镜” 的放大倍数，配合后续的光阑及狭缝的调整，可在质量分辨率确定的条件下对仪器的传输效 率迚行优化，保证分析精度。入口狭缝是传输光路和质谱仪的分界面。离子束通过传输光路 聚焦后，在入口狭缝处汇聚。调节入口狭缝的宽度可控制迚入质谱仪的离子束宽度，从而控 制质谱仪的质量分辨率。质量分辨率要求越高，入口狭缝所对应的宽度就越窄，二次离子信 号的强度损失也就越多。因此，在满足分析要求的前提下，尽量使用较低的质量分辨率。离 子探针分析中，样品表面溅射出的二次离子组成非常复杂，包括了单原子离子、分子离子、 多电荷离子、复杂聚合物离子等，对质量分辨率要求极高。为了兼顾离子探针的质量分辨率 和传输效率，必须采用大磁场半径的设计。该型离子探针的最低质量分辨率为～900，而最 高可用质量分辨率大于20000. 磁式质谱仪主要利用运动离子在磁场中的受力偏转实现对特定质量电荷比值的离子的 选择。磁式离子探针一般使用双聚焦磁式质谱，可以实现速度聚焦和方向聚焦，在二次离子 能量分布范围较大的情况下实现高质量分辨率和高传输效率。双聚焦质谱仪由静电分析器和 扇形磁场质量分析器组成，当二者的能量色散在焦平面上相互抵消时即实现了双聚焦。 IMS1280/HR 离子探针的静电场及磁场半径均为585mm，在质量分辨率5000 的条件下， 其传输效率90%。 离子经过质谱仪的质量色散后迚入离子接收系统。该型仪器的接收系统分为三个部分： 具有5 个接收位置，共7 个接收器的多接收系统；具有三个接收器的单接收系统和微通道 板成像系统。多接收系统能够同时接收的最大的质量差异为17%，最小质量差异为～0.4%， 是典型的同位素质谱配置。5 个接收位置可在各自轨道上沿聚焦面移动，根据被测同位素的 信号强度可选择安装法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个接收位置还分别额外加装了一个 法拉第杯，增加配置的灵活性，如图四所示。多接收器分析可以提高效率，并能抵消一部分 因为一次离子或仪器其他参数波动引起的分析误差，是提高分析精度的最直接手段。实验室 的高精度稳定同位素分析（氧同位素、碳同位素及硫同位素等）都是用多接收器的。目前本 实验室两台离子探针采用了丌同的接收杯配置，其中一台偏重于稳定同位素分析，在多接收 器中安装了多个法拉第杯，而另一台则偏重微量元素尤其是Pb 同位素分析，主要配置为电 子倍增器。单接收系统具有一个工作在离子计数模式下的电子倍增器和高低两个丌同量程的 法拉第杯，组成了具有10 动态接收范围的大量程接收系统。对于质量范围超过17%的分析，一般使用单接收系统，例如传统的U-Pb 定年分析，其需要测量的质量数从196-270， 使用的是单接收系统中的电子倍增器收集所有信号。 使用微通道板成像时，仪器工作在离子显微镜模式下，成像的分辨率取决于二次离子光 路的设置，而不一次离子束的直径无关。由于微通道板性能的制约，这种模式一般只用于辅 助的定性判断和仪器参数的调整，而丌用于定量分析。离子探针还有一种二次离子扫描成像 模式。类似于扫描电子显微镜的工作原理，通过同步一次离子的扫描位置和电子倍增器的接 收时间，可以将电子倍增器测量到的信号强度不其在样品上的位置对应起来，从而重构出经 过质量筛选的离子分布图像。该图像的分辨率取决于一次离子束的直径，可用于元素、同位 素二维分布分析

质谱仪的分类方法很多，下面列举一些不同方法的分类：　　1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为：磁偏转（单/双）聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱（包括线性离子阱和轨道离子阱）、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类；　　除此之外，还有下面很多种分类方法：　　2、按质量分析器的工作模式可分为：静态质谱仪（磁偏转（单/双）聚焦质谱）和动态质谱仪（四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱）两大类；　　3、按分析物质的化学成份性质可分为：无机质谱仪（元素分析）和有机质谱仪（有机分子分析及生物大分子分析）；也有人把生物质谱单独分出来；　　4、按离子源的电离方式可分为：电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。　　5、按分析的应用领域可分为：实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等；　　6、按分辨率高低可分为：低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。　　7、按与其它分析仪器联用方式可分为：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]）、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等；　　8、按多个质量分析器组合模式可分为：单级质谱仪和多级（串级）质谱仪；串级质谱仪又分时间串级（离子阱）质谱和空间串级质谱（三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪）；　　9、按仪器外观可分为：台式质谱仪和落地式质谱仪；小型质谱仪和大型质谱仪

[b]常见问题解决方法[/b]1.质谱仪常见的问题是漏液，质谱中的传感器能够感知漏液，干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充，建议最好放空四级杆质谱，避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部，污染真空腔，损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮，以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管，应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调，在质谱连续工作时，电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量，保持室温在27℃，否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时，罐体外部会因吸热反应而结白霜，属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时，首先要点击vent执行放空，观察分子涡轮泵的转速下降情况，下降到安全范围后，再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮，以使整个管路保持正压，有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议：质谱仪在实验室中属于大型仪器，应由专人管理，及时观察机械泵内泵油的位置和颜色，保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件，如离子源，雾化组件，毛细管等。

质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器，目前，在有机质谱仪中，除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外，所有质谱仪都是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱组成联用仪器。这样，使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。同时，为了增加未知物分析的结构信息，为了增加分析的选择性，采用串联质谱法（质谱-质谱联用），也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说，目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。质谱仪部分质量分析器种类很多，最常用的是四极杆分析器（简写为Q），其次是离子阱分析器（Trap）和飞行时间分析器（TOF）。为了增加结构信息，大多采用具有串联质谱功能的质量分析器,串联方式很多，如Q-Q-Q，Q-TOF等。串联质谱的工作原理为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息，早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子，由于自身不稳定，前进过程中发生了分解，丢掉一个中性碎片后生成的新离子，这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为： m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的，它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系，对进一步研究结构十分有用。于是，在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式，以求得到子离子，母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息，但是由于亚稳离子形成的几率小，亚稳峰太弱，检测不容易，而且仪器操作也困难，因此，后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室，人为地使离子碎裂，设法检测子离子，母离子，进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。随着仪器的发展，串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术，如ESI、APCI、FAB、MALDI等，基本上都只有准分子离子，没有结构信息，更需要串联质谱法得到结构信息。因此，近年来，串联质谱法发展十分迅速。串联质谱法可以分类空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用，两个分析器间有一个碰撞活化室，目的是将前级质谱仪选定的离子打碎，由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器，前一时刻选定-离子，在分析器内打碎后，后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。 串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多，既有空间串联型，又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联，四极杆串联，混合串联等。如果用B表示扇形磁场，E表示扇形电场，Q表示四极杆，TOF表示飞行时间分析器，那么串联质谱主要方式有：①　空间串联　　磁扇型串联方式： BEB EBE BEBE等　　四极杆串联： Q-Q-Q　　混合型串联： BE-Q Q-TOF EBE-TOF②　时间串联　　离子阱质谱仪　　回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联，都必须有碰撞活化室，从第一级MS分离出来的特定离子，经过碰撞活化后，再经过第二级MS进行质量分析，以便取得更多的信息。

http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C133645.jpg新品详情上市时间：2011年3月创新点:Clin-TOF临床质谱仪：（1）采用最新的60Hz激光，轰击速度为同类型产品中最快的使数据生成速度为同类产品之最。（2）采用zoom optics 技术，激光斑点在50µm至200µm可调，可调范围为同类产品之最，使激光斑点大小充分满足不同样品的需求（3）采用big gap 的独特离子源远离设计，使离子源不易污染，维护需求大大降低。（4）激光系统附加了能量平整功能，使激光光强更稳定，数据结果更准确。（5）采用友好的中文操作界面，更符合中国人的操作习惯。（6）配备了独特的触摸屏和条码阅读器等配件。独特的触摸屏设计，整合了MALDI-TOF和PC系统，操作更加简单方便，条形码阅读器可以使病患信息的采集和确认速度加快，极大地提高了仪器的工作效率。（7）配套的SPE-C专利磁珠和专利软件Bioexplorer。详细信息毅新兴业（北京）科技有限公司与 301 医院，北京科技大学，北京蛋白组中心合作，历时 4 年，总投入超过 3000 万，成功研发了飞行时间质谱液体蛋白芯片系统（CLIN-TOF），使中国质谱仪的研发水平跻身于世界前列。CLIN-TOF 系统包括飞行时间质谱仪器，液体蛋白芯片检测试剂盒，Bioexplore 软件等。该系统除了 MALDI-TOF 固有的优点外，还在临床应用中提高了稳定性和重现性，现已进行临床样本检测数量达 10000 例以上，建立了结直肠癌，肺癌，肝癌，脑胶质瘤等疾病的检测模型，对于各种肿瘤的早期检测准确率达到 85%以上，特异性，敏感性超过 80%。在 CLIN-TOF 系统为基础建立的多种肿瘤疾病质谱模型，已有多项发明专利获得授权。一种用于微孔板样品靶点样过程中吸弃微量残液的梳子装置及其用途 专利号：200610159468.0 用于吸附、分离、检测超微量靶蛋白的系统及其用途 专利号：200810089486.5 用于检测脑胶质瘤特征蛋白的质谱模型及制备方法 专利号：200810147419.4一种用于检测肝癌特征蛋白的质谱模型及制备方法 专利号：200810172142.0一种适于分离血清中蛋白多肽的系统及其试剂盒 专利号：200810187968.4

质谱仪单独使用的话，检测结果准确吗？

最近实验室刚安装了质谱仪，主要是用来检测发酵过程中的尾气成分，你们实验室有质谱仪吗？你们的质谱仪的用途是什么？大胆的说出来吧^_^有积分经验奖励的哦^_^http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

[font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(以下简称“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]”)因具有高灵敏度和高选择性被广泛应用于石油化工、医药分析、环境检测、食品安全检测等领域，其中三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在各行各业的实验室内最为多见。为了保证其检测结果的准确可靠，对该仪器进行计量校准是非常必要的。[/font][b][font=微软雅黑]一、调谐[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]校准前一天要通知客户开机抽真空，抽真空一般要四五个小时甚至更长时间，如果当天开机抽真空，校准工作未必能当天完成。在校准仪器前必须调 谐，通过调谐能使仪器达到最好的灵敏度及最佳的分辨力。JJF1164-2006《[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/7963894.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-质谱联用仪校准规范[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]》中要求用全氟三丁胺进行自动调谐或手动[/font] [font=微软雅黑]调谐，直到调谐通过为止。从调谐报告中可以得到校准规范中的两个指标：分辨力和质量范围。分辨力即半峰宽，它的值有无偏差与峰形有很大的关系，如果峰形不[/font] [font=微软雅黑]好，半峰宽就不够准确。质谱仪调谐没有达到最佳状态、离子源被污染了或者灯丝老化了都可能导致峰形不好，可通过再一次调谐仪器、清洗离子源或更换灯丝来改[/font] [font=微软雅黑]善峰形。如果报告上没有[/font][font=微软雅黑]≥600的高质谱峰则很可能是四级杆被污染了，平时高沸点的样品做多了就容易污染四级杆，这就需要清洗四级杆。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 调谐通不过的原因有很多，离子源被污染了、离子体脏了、四级杆被污染了等，但绝大多数是因为漏气。调谐报告中氮气与氧气的比例如果是4∶1左右或氮气大 于10%，那就是漏气了。正常情况下，水、氮气、氧气都不超过3%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分和质谱部分都可能漏气。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分漏气多是因为一些经常拆卸的接头密封垫圈没有 装好、破损或老化；质谱部分则多是因为传输线末端的色谱柱螺帽处温度反复变化造成松动后漏气，或是因为装色谱柱时螺帽拧得太紧，把石墨圈压碎了导致漏气。 丙酮检漏是现在常用的方法。用棉签蘸取少量丙酮，涂在容易发生漏气的部位，每次只能涂一个位置，如果涂完后，工作站即时基线出现一个峰，即丙酮峰，就表明 该地方漏气了，需要更换或重新安装零配件。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、信噪比[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　校准规范[/font] [font=微软雅黑]中[/font][font=微软雅黑]EI源和负CI源的信噪比都是进1μL100pg/μL的八氟萘-异辛烷标准物质，提取m/z=272，计算信噪比；正CI源是进1μL10.0ng /μL的苯甲酮-异辛烷标准物质，提取m/z=183，计算信噪比。在校准这个项目时，需要注意的是MS里阈值的设置。因为阈值高走出来的基线是一条直 线，无法得到噪声的高度。所以一般把阈值设为10左右。很多仪器都有自动计算信噪比功能，但最好还是从谱图上读取标准物质的信号高度以及一定时间 范围内的噪声高度来获得仪器的信噪比。因为不同厂家的仪器，系统里信噪比的计算方法不尽相同，作为检定员，应该采用同一种固定的方法计算每台仪器的信噪 比。[/font][/font][font=微软雅黑]　　现在很多仪器用久了，调谐通过了，但是信噪比无法达到校准规范的要求，亦即灵敏度降低了。此时可通过以下手段提高灵敏度：一是清洗离子源；二是更换新柱子，保证柱子有较高的柱效；三是清洗、活化或更换衬管，保证进样口不被污染。[/font][b][font=微软雅黑]　三、质量准确性[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 校准规范中质量准确性是用10.0ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷标准物质做的。校准规范要求有效数值保留到小数点后两位。有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的质荷比的图 上只有整数，此情况下可把小部分质荷比图放大，整数后面就会出现一位小数；有的仪器(像岛津)可以通过系统设置改变小数点后的有效数字。[/font][/font][b][font=微软雅黑]四、定量重复性[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 就有可能是进样针堵塞或泄漏了，或者是进样口垫子漏气了；如果是手动进样，插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样，进样快拔针慢，这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出，引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常 积分的拖尾峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 定量重复性可以用10.0ng/μL的六氯苯-异辛烷标准物质做，也可以用客户的工作标准溶液做。校准规范中定量重复性的参考指标RSD只要≤10%， 但是在实际校准过程中经常会超过10%。主要有3个原因：(1)进样误差：进样误差将直接影响定量结果的重复性。如果自动进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定量重复性不好，就有 可能是进样针堵塞或泄漏了，或者是进样口垫子漏气了；如果是手动进样，插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样，建议进样快 拔针慢，这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出，引起进样误差。（2）仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。（3）影响正常积分的拖尾 峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。[/font][/font][font=Calibri] [/font]