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亚硝基羟脯氨酸标准品

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亚硝基羟脯氨酸标准品相关的论坛

  • 【求助】关于国标测羟脯氨酸的问题

    请问大家：按照国标对羟脯氨酸进行测定，但是好像感觉氯胺T与羟脯氨酸标准品不反应，加入高氯酸后总是产生白色沉淀，而且水浴过后也没有生成红色化合物，请问这是怎么回事，忘大哥指点一下

  • 关于“乳制品中L-羟脯氨酸的测定”

    最近做乳制品中的L-羟脯氨酸的测定。所用的方法是下列附件的方法，该方法与国标9695.23—2008有一点不一样的地方，想向各位高手请教一下。1.该方法用酸性氯化亚锡进行水解，将氯化亚锡溶于浓盐酸中。国标是用浓硫酸进行水解，这两者有什么不同？2.国标明确规定样品中加30ml的浓硫酸，在105℃的干燥箱内恒温16h；附件中的标准没明确规定温度，就说样品中加100ml酸性氯化亚锡溶液，然后放入几粒沸石，恒温水浴回流16h。那么问题出来了，究竟应该水浴多少度？如果也是100℃左右的话，那16h过夜很不现实；如果需要100℃左右，能不能不水浴回流，而是放入恒温箱内，这样可以吗？3.我做了三次该实验，效果都不理想，主要表现在：1.标准曲线走的非常不好，出现过一次空白管比前2个标准系列的吸光度值还要高。2.没有生成红色的化合物，加完显色剂之后，颜色是浅褐色，不知道这样对不对总之，该实验做的非常不理想，现在非常着急，而且我表述的可能会不太明确，想找做过该实验的高手们指导一下，如果谁看见这条信息，并且正好可以给哦指导一下，请加我QQ：414827197.验证的时候就写“羟脯氨酸”。本人非常非常着急，希望尽快得到大家的帮助！

  • 【求助】羟脯氨酸含量测定

    请问各位在国家标准GB/T9695.23-2008/ISO3496：1994测定肉与肉制品中羟脯氨酸的含量测定中在水解步骤中有一步是用圆形滤纸趁热将水解产物过滤，我在做这步时不知为何滤纸漏了，不知道用什么办法可以解决或是我操作中出现了什么错误，请各位高手给予指点。

  • 【求助】羟脯氨酸含量测定

    请问各位在国家标准GB/T9695.23-2008/ISO3496：1994测定肉与肉制品中羟脯氨酸的含量测定中在水解步骤中有一步是用圆形滤纸趁热将水解产物过滤，我在做这步时不知为何滤纸漏了，不知道用什么办法可以解决或是我操作中出现了什么错误，请各位高手给予指点。

  • L-羟脯氨酸

    L-羟脯氨酸的α-氨基是在环中的仲氨基，是否不能与甲醛反应从而使得氨基酸的碱性消失

  • 【资料】9695.23-2008肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定

    资料在以下连接中可查到,不过我由于下的太多了点数不够了,不能下.大家可以申请注册,注册后就给50点,可以下10个标准.一点都有不麻烦.[url=http://www.17bzw.cn/FyLinkin.asp?TypeB=1&ChannelID=1002&UrlID=65451&ID=33329]GBT?9695.23-2008?肉与肉制品??羟脯氨酸含量测定?（单行本完整清晰扫描版）.pdf[/url]

  • 非水滴定L-羟脯氨酸的影响因素

    最近在用高氯酸非水滴定，测定L-羟脯氨酸含量，但L-羟脯氨酸同时带有羟基和氨基，会不会对结果有影响？因为不太理解高氯酸非水滴定氨基酸的化学过程，所以比较疑惑。请大家赐教。如果不会影响，那是什么原因？

  • L-羟脯氨酸的含量

    L-羟脯氨酸的含量，6N的盐酸（5%苯酚）6毫升110度水解24小时，挥干，怎么挥干，多长时间

  • 【求助】询问羟脯氨酸的检测方法

    最近公司要检测羟脯氨酸，在文献上看到有用异硫氰酸苯酯作为衍生剂的，上网看了下贵公司有氨基酸的方法包，但是没有看到羟脯氨酸的检测，不知道这个能不能检测，能不能将它与别的氨基酸的峰分开，因为要检测的峰还是有点多。

  • 【求助】乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定

    请问哪位前辈有下表中的乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。这个文本啊！附件1食品中可能违法添加的乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。非食用物质名单（第二批） 序号名称主要成分可能添加的主要食品类别可能的主要作用检测方法1皮革水解物皮革水解蛋白乳与乳制品含乳饮料增加蛋白质含量乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。联系方式： Wkzhong@21cn.com）2溴酸钾溴酸钾小麦粉增筋GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法3β－内酰胺酶（金玉兰酶制剂）β－内酰胺酶乳与乳制品掩蔽抗生素液相色谱法（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。联系方式： Wkzhong@21cn.com）4富马酸二甲酯富马酸二甲酯糕点防腐防虫气相色谱法（检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供）

  • 【原创大赛】一种微波消解采用液质联用仪检测L-羟脯氨酸含量的测定方法

    【原创大赛】一种微波消解采用液质联用仪检测L-羟脯氨酸含量的测定方法

    [align=left][b]1试剂[/b][/align][align=left][color=#333333] [/color][color=#333333]除特殊说明，所用试剂均为分析纯。[/color][color=#333333]1.1 [/color][color=#333333]乙酸铵(色谱纯），盐酸，苯酚，甲酸(色谱纯），乙腈(色谱纯），乙酸(色谱纯)[/color][color=#333333]1.2 [/color][color=#333333]对照品：L-羟脯氨酸（供含量测定用）[/color][b][/b][/align][align=left][b]2分析方法[/b][/align][color=#333333]2.1 [/color][color=#333333]色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱[/color][color=#333333]2.2 [/color][color=#333333]柱温：40℃[/color][color=#333333]2.3 [/color][color=#333333]流速：0.4mL/min[/color][color=#333333]2.4 [/color][color=#333333]流动相：精密称取0.386g乙酸铵，加水500ml溶解，加入500ml乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5，过滤，即得。[/color][color=#333333]2.5 [/color][color=#333333]质谱条件：ESI+ 模式，L-羟脯氨酸参数如下：[/color][color=#333333]ESI+ [/color][color=#333333]模式[/color][table][tr][td][color=#333333]Q1[/color][/td][td][color=#333333]Q3[/color][/td][td][color=#333333]Time(msec)[/color][/td][td][color=#333333]DP[/color][/td][td][color=#333333]EP[/color][/td][td][color=#333333]CE[/color][/td][td][color=#333333]CXP[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]132.071[/color][/td][td][color=#333333]86.1[/color][/td][td][color=#333333]150[/color][/td][td][color=#333333]36[/color][/td][td][color=#333333]6[/color][/td][td][color=#333333]23[/color][/td][td][color=#333333]4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]132.071[/color][/td][td][color=#333333]68.0[/color][/td][td][color=#333333]150[/color][/td][td][color=#333333]36[/color][/td][td][color=#333333]6[/color][/td][td][color=#333333]29[/color][/td][td][color=#333333]14[/color][/td][/tr][/table][color=#333333]132.071[/color][color=#333333]为母离子碎片，86.1为定量离子碎片，68.0为定性离子碎片。[/color][table][tr][td][color=#333333]CUR[/color][/td][td][color=#333333]CAD[/color][/td][td][color=#333333]IS[/color][/td][td][color=#333333]TEM[/color][/td][td][color=#333333]GS1[/color][/td][td][color=#333333]GS2[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]20[/color][/td][td][color=#333333]6[/color][/td][td][color=#333333]5500[/color][/td][td][color=#333333]600[/color][/td][td][color=#333333]50[/color][/td][td][color=#333333]50[/color][/td][/tr][/table][color=#333333]时间： 6.0min[/color][color=#333333]2.6 [/color][color=#333333]溶液制备[/color][color=#333333]2.6.1[/color][color=#333333]对照品溶液的制备：[/color][color=#333333]精密称取L-羟脯氨酸对照品50mg，置于25ml容量瓶中，加入适量0.1%甲酸溶液溶解，定容，摇匀，作储备液，备用。精密量取L-羟脯氨酸储备液,用0.1%甲酸溶液配成浓度约10μg/mL的对照品溶液。[/color][color=#333333]2.6.2 [/color][color=#333333]标准工作曲线绘制：[/color][color=#333333]分别精密吸取对照品溶液2μL、4μL、6μL、8μL、10μL及供试品溶液2μL，注入高效液相色谱仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。[/color][color=#333333]2.6.3 [/color][color=#333333]供试品溶液的制备：[/color][color=#333333]取试样适量，精密称取样品0.1g，置于50mL消解管内，加入浓盐酸10mL，加入2滴苯酚，[/color][color=#333333]于80℃石墨消解炉内消解10min，取出冷却，转移至微波消解仪上消解60min，取出冷却，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用一级水定容至刻度，摇匀，过滤，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸溶液定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。[/color][color=#333333]微波消解程序：[/color][table][tr][td][align=center][color=#333333]步骤[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]爬升时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]保持时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]温度/℃[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]功率[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]150[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]1800[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#333333]2.7 [/color][color=#333333]结果计算[/color][color=#333333]X=V[/color][color=#333333]×C×K/M[/color][color=#333333]式中： X—试样中L-羟脯氨酸的含量，g/100g；[/color][color=#333333]C[/color][color=#333333]—试样溶液中L-羟脯氨酸的浓度，μg/mL；[/color][color=#333333]M[/color][color=#333333]—试样的质量，g； [/color][color=#333333]V[/color][color=#333333]—试样稀释的体积，mL。[/color][color=#333333]K-[/color][color=#333333]单位转换系数，0.0001。[/color][b]3 方法学验证（产品：胶原蛋白大豆肽粉）3.1 方法空白实验[/b][color=#333333]3.1.1 [/color][color=#333333]试验方法：[/color][color=#333333]不称取样品，按2.6.3试样制备方法处理空白溶液，按5.1色谱条件测定空白溶液，与L-羟脯氨酸对照品溶液的出峰时间对比。[/color][color=#333333]3.1.2[/color][color=#333333]试验结果：[/color][img=,604,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141110_01_2419377_3.png[/img][img=,576,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141110_02_2419377_3.png[/img][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][color=#333333][color=#333333]试验结论：空白溶液在L-羟脯氨酸的出峰时间处均无吸收峰，表明空白对测定结果基本无干扰。[/color][b]3.2 线性范围确认[/b][color=#333333]3.2.1[/color][color=#333333]试验数据：（色谱图见附图）[/color][/color][table][tr][td][align=center][color=#333333]组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]标准序号[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]浓度/（μg/mL）[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]峰面积/A[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,7][align=center][color=#333333]L-[/color][color=#333333]羟脯氨酸[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]10.32372[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4.79e+006[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]20.64744[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]8.04e+006[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]30.97116[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]1.13e+007[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]41.29488[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]1.42e+007[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]51.61860[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]1.71e+007[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]线性方程[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#333333]y =3E+06x + 2E+06[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]相关系数[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#333333]0.9995[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#333333]3.2.2[/color][color=#333333]标准工作曲线图：[/color][color=#333333]以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线如下图所示：[/color][img=,378,202]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141114_01_2419377_3.png[/img][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][color=#333333]线性试验结论：[/color][color=#333333]L-羟脯氨酸的相关系R为0.9995，所以用该方法测定L-羟脯氨酸在浓度10.32372μg/mL至51.61860μg/mL之间，呈现良好的线性。[/color][b]3.3 检出限和定量限[/b][color=#333333]当信噪比（S/N）为3时，L-羟脯氨酸检出限为0.000412949μg/mL，得到方法的L-羟脯氨酸检出限为[/color]2.06474[color=#333333]μ[/color]g/g[color=#333333]。[/color][color=#333333]当信噪比（S/N）为10时，L-羟脯氨酸定量限为0.001238846μg/mL，得到方法的L-羟脯氨酸定量限为[/color]6.1942[color=#333333]μ[/color]g/g[color=#333333]。[/color][b]3.4 精密度试验[/b][color=#333333]3.4.1 [/color][color=#333333]试验方法：[/color][color=#333333]将L-羟脯氨酸的对照品溶液按5.1色谱条件重复测定6次，计算其峰面积RSD(%)。[/color][color=#333333]3.4.2[/color][color=#333333]试验数据：[/color][table][tr][td][align=center][color=#333333]序号组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]RSD/%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]L-[/color][color=#333333]羟脯氨酸[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4740000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4640000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4710000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4790000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4740000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4690000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]1.1[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#333333]试验结论：[/color][color=#333333]L-[/color][color=#333333]羟脯氨酸重复测定6次峰面积的RSD（%）为1.1%，表明该方法有较好的精密度。[/color][b]3.5 稳定性试验[/b][color=#333333]3.5.1 [/color][color=#333333]试验方法：[/color][color=#333333]将L-羟脯氨酸对照品溶液分别在室温下放置0h、2h、4h、6h、8h、10h后，按5.1色谱条件测定峰面积，计算其RSD(%)。[/color][color=#333333]3.5.2 [/color][color=#333333]试验数据： [/color][table][tr][td][align=center][color=#333333]时间/h组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]RSD/%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]L-[/color][color=#333333]羟脯氨酸[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4770000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4810000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4810000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4860000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4840000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]4840000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]0.8[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#333333]试验结论：[/color][color=#333333]L-[/color][color=#333333]羟脯氨酸对照品溶液分别在室温下放置0h、2h、4h、6h、8h、10h后，RSD（%）为0.8%，表明L-羟脯氨酸对照品溶液在室温下10小时内的稳定性良好。[/color][b]3.6回收率试验[/b][color=#333333]3.6.1[/color][color=#333333]试验方法：[/color][color=#333333]加标：精密称取约0.1g样品9份（已知L-羟脯氨酸）含量为：6.5g/100g），置于50mL消解管中，分成3组，每组3份，各组分别精密加入L-羟脯氨酸标准液（浓度为2.0647[/color][color=#333333]mg/mL[/color][color=#333333]）2.60mL、3.30mL、4.00mL。按5.2试样制备方法处理样品。[/color][color=#333333][color=#333333]3.6.2 试验数据：[/color][/color][table][tr][td][align=center][color=#333333]组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]序号[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]称样量/mg[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]体积/mL[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]浓度/[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]g/mL[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]测得加入量/g/100g[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]加标量/g/100g[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]回收率%[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]平均回收率%[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]RSD%[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center][color=#333333]L-[/color][color=#333333]羟脯氨酸[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.11234[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]500[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]25.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]0.539790[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.536822[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.55[/color][/align][/td][td=1,9][align=center][color=#333333]99.0[/color][/align][/td][td=1,9][align=center][color=#333333]1.6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.11295[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]500[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]25.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]0.545825[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.536822[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.67[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10933[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]500[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]24.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]0.534355[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.536822[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.54[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10493[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]500[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.662955[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.681351[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]97.30[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10878[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]500[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]27.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.682930[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.681351[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]100.23[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10502[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]500[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]27.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.672370[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.681351[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]98.68[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10384[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]500[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]29.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]0.805040[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.825880[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]97.47[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10335[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]500[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]29.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]0.813225[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.825880[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]98.46[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10401[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]500[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]29.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]0.808935[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.825880[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]97.94[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#333333]测得加入量=加标样品测得量-样品测得量[/color][color=#333333]回收率(%)=测得加入量/理论加入量[/color][color=#333333]试验结论：L-羟脯氨酸平均回收率为：99.0%，相对标准偏差（RSD）为1.6%。[/color][color=black] [/color]

  • L-羟脯氨酸

    最近在用SN/T 3929-2014做L-羟脯氨酸，有老师做过吗？想请教一下。谢谢[font=宋体]奶粉、蛋白粉[/font][font=宋体]称取[/font]0.5g[font=宋体]±[/font]0.05g[font=宋体]试样于[/font]30mL[font=宋体]水解管中，依次加入[/font]40[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]内标溶液，[/font]10mL6mol/L[font=宋体]盐酸溶液（[/font]50mL[font=宋体]盐酸，用水定容至[/font]100mL[font=宋体]），涡旋混合[/font]2min[font=宋体]后，充入氮气密封，于[/font]105[font=宋体]℃下过夜水解。冷却至室温后，滤纸过滤，滤液定容至[/font]10mL[font=宋体]，分取[/font]2.5mL[font=宋体]，用水稀释至[/font]25mL[font=宋体]，[/font]-80[font=宋体]℃冷冻干燥[/font]2h[font=宋体]以上。冻干物依次加入[/font]1mL[font=宋体]水、[/font]50 mg[font=宋体]石墨化碳和[/font]10mL[font=宋体]乙腈溶解，涡旋[/font]1min[font=宋体]，超声[/font]5min[font=宋体]后，滤纸过滤，再用[/font]10[font=宋体]乙腈重复提取[/font]2[font=宋体]次，合并滤液。滤液于[/font]40[font=宋体]℃减压浓缩至干，用[/font]1mL[font=宋体]乙腈[/font]-[font=宋体]水（[/font]9+1[font=宋体]）溶解，待净化。[/font][font=宋体]液态奶、奶饮料、酸奶、奶油[/font][font=宋体]称取[/font]1.0g[font=宋体]±[/font]0.05g[font=宋体]试样于[/font]30mL[font=宋体]水解管中，余下操作同上。[/font][font=宋体]黄油、奶酪、巧克力[/font][font=宋体]称取[/font]1.0g[font=宋体]±[/font]0.05g[font=宋体]试样于研钵中，加入试样质量[/font]4-6[font=宋体]倍的海砂研磨成干粉状，转移至[/font]30mL[font=宋体]水解管中，余下操作同上[/font][b][font=宋体]净化[/font][/b][font=宋体]将待净化液用[/font][font='Times New Roman','serif']5mL[/font][font=宋体]乙腈饱和正己烷（[/font][font='Times New Roman','serif']100mL[/font][font=宋体]正己烷，加入[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font=宋体]乙腈，振摇混匀后，静置分层，取上层液备用）液液分配脱脂，下层液体用[/font][font='Times New Roman','serif']0.22[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']m[/font][font=宋体]微孔滤膜，待测定。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]上面是标准方法的前处理。[font=宋体]分取[/font][b]2.5mL[/b][font=宋体]，用水稀释至[/font][b]25mL[/b][font=宋体]，[/font][b]-80[/b][font=宋体]℃冷冻干燥[/font][b]2h[/b][font=宋体]以上。冻干物依次加入[/font][b]1mL[/b][font=宋体][b]水，[/b] 我没找到-80的冷冻干燥设备，用了-40的设备，动了大概三天才冻干，当然可能跟我没用培养皿有关，因为我看到后面还要涡旋超声，我就用的三角瓶。 这冷冻干燥花的时间太长，想问下 [/font][/font][font=宋体][font=宋体]1、分取2.5mL后能不能不用水稀释，直接冷冻干燥，或者80度电热板蒸干。在这里加那么多水稀释后再冷冻干燥是为啥呢？[/font][/font][font=宋体][font=宋体]2、还有我看别的标准或文献酸水解时都加了苯酚，本标准方法没有加苯酚，有没有影响呢[/font][/font][font=宋体][font=宋体]3、标准方法用的hilic柱，流动相加了甲酸铵和甲酸。能不能只加甲酸，不加甲酸铵？加了甲酸铵响应会高很多吗？不太乐意加铵盐[/font][/font]

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