精氨酸是机体蛋白合成的底物,并且可以转化为许多生物活性物质以调节细胞生化功能,精氨酸在增强机体的免疫力、细胞分裂、伤口复原、激素分泌、血管紧张性、胰岛素敏感度和内皮功能等各种生理过程中,也都有着重要的角色。中国科学院亚热带农业生态研究所印遇龙研究员带领的团队就精氨酸的研究与美国Texas A&M大学进行了长期合作,发现精氨酸是幼龄仔猪限制性氨基酸。但是精氨酸的吸收与赖氨酸等拮抗,因此,对精氨酸及其内源性合成调控研究具有极大的应用价值和实践意义。通过进行断奶仔猪动物实验,研究了精氨酸和精氨酸生素在提高仔猪生长性能和维护健康的作用。研究表明,与基础日粮组相比,添加精氨酸和精氨酸生素可以有效缓解仔猪断奶应激,促进肠道生长;精氨酸生素试验组仔猪腹泻率降低了18%。同时,试验结果还表明,精氨酸或者精氨酸生素通过促进肠道粘膜HSP70表达,防止肠道细胞凋亡,维护肠道粘膜形态。因此,精氨酸或精氨酸生素可以作为断奶仔猪日粮中一种功能性添加物,以提高仔猪的生长性能和维护仔猪肠道健康。在此基础上,中国科学院亚热带农业生态过程重点实验室自主研发了一种新型功能性氨基酸-精氨酸生素(AAA, Arginine activator additive)。该研究成果已于2010年8月发表在SCI收录期刊《氨基酸》(amino acids)39卷3期上
[color=#444444]甲基甘氨酸二乙酸(如下图所示)的检测方法,打算用液相色谱,[/color][color=#444444]但不知道溶剂该选啥,色谱柱怎么选择[/color][color=#444444]望高人指点[/color][color=#444444]不胜感激~[/color][color=#444444][img=,322,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021109562684_9156_1752329_3.png!w322x196.jpg[/img][/color]
附件中介绍了在进行蛋白纯度分析--SEC时,选用精氨酸盐酸的优势所在,已经改优势的原因。希望对大家有用
公司想用HPLC法测下乳清蛋白中精氨酸的含量,但不知道C18柱能不能测,希望高手同行们加以指点
我用MSTFA衍生氨基酸,18种氨基酸都可以测出来,但是谷氨酰胺和精氨酸测不出来,有文献说他们会转化成别的物质,的确测出来转化的物质了,但是不知道如何防止转化,求大神指点
【中文名称】N-羟甲基蛋氨酸钙;保护性蛋氨酸;Mepron【英文名称】N-hydroxymethylmethionine-Ca【结构或分子式】 【性状】 自由流动的白色粉末。有特异气味。【用途】 用作反刍动物的饲料添加剂。可提高奶牛产量和乳脂率,减少肝代谢负荷,延长产乳期,并缩短生产牛犊间隔期。【制备或来源】 N-羟甲基蛋氨酸钙盐是以DL-蛋氨酸为原料先行羟甲基化,再同氢氧化钙反应,经精制而得。【其他】 建议高产奶牛用量20~30g/天。【生产单位】 德国迪高沙(Degussa)公司
氮川三乙酸,又名氨三乙酸,求其分析方法,化分、仪分均可,方法不限,特别是在混合体系中的分析方法,谢过先 补充:特别是氮川三乙酸与甘氨酸,亚氨基二乙酸,羟基乙酸等多组分的混合体系,换句话说,如果这几个东西混在一起,有什么方法能够将他们分别分析出来,一步也行,多步也行,任何方法都不限,欢迎大家讨论跟上次的问题一样,上次结贴太匆忙了,再次征集。感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助,找到一个分光法测痕量氮川的方法,测量范围是0.01~0.12ug/mL,但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川,是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法,希望大家踊跃发言。
氮川三乙酸,又名氨三乙酸,求其分析方法,化分、仪分均可,方法不限,特别是在混合体系中的分析方法,谢过先[em0813] [em0813] [em0813]补充:特别是氮川三乙酸与甘氨酸,亚氨基二乙酸,羟基乙酸等多组分的混合体系,换句话说,如果这几个东西混在一起,有什么方法能够将他们分别分析出来,一步也行,多步也行,任何方法都不限,欢迎大家讨论
求助: 有哪位大侠知道哪里有提供[color=#DC143C]精氨酸酶[/color]买的。且要求是公斤级的。精氨酸酶(L-arginine amidinohydrolase)精氨酸酶的CAS:9000-96-8
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐,请问有做过HPLC含量检测吗?求方法或者检测波长,谢谢!
国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中,检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的,用的是结晶紫指示剂,请问,原理是什么呢?国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要:试样以甲酸为助溶剂,以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,计算氨基乙酸的含量。
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现在,在实验研究基础上,借助多方面的生物信息学方法,可以快速高通量的预测和进行蛋白质鉴定蛋白翻译后修饰。分泌蛋白和膜相关蛋白附着于细胞膜上的或将被排泄出去的蛋白质是由细胞内质网膜上附着的核糖体合成。附着有核糖体的内质网被称为糙面型内质网。这类蛋白质都含有一个N-末端(或氨基端),我们称之为信号序列或信号肽。这个信号肽通常情况下含有13-36个主要疏水性残基,同时它含有多蛋白复合物,我们称之为信号识别粒子(SRP)。这种信号肽在通过内质网膜之后会被去除。信号肽的去除过程是在信号肽酶催化作用下完成的。含有一个信号肽的蛋白质被称为前蛋白,有别于原蛋白。然而,某些用于分泌的蛋白在分泌之后会进一步被蛋白水解,因此包含有原蛋白的序列。这类蛋白质被称为前原蛋白。蛋白水解性裂解许多蛋白质在翻译之后会经历水解性裂解过程。其中最为简单的形式是去除起始蛋氨酸。许多蛋白质合成了不活跃的前体细胞,这些细胞只能在合适的生理条件下通过限制性蛋白水解过程产生活性。在凝血过程中使用到的胰腺酶和酶类就是后者的例证。多肽去除时产生活性的不活跃的前体蛋白,我们称之为原蛋白。前原蛋白的翻译后加工过程的一个复杂的例子就是脑垂体分泌合成的前阿黑皮素原的裂解过程(有关前阿黑皮素原的讨论,见肽类激素页)。这类前原蛋白经过复杂的裂解,根据合成的前阿黑皮素原的细胞定位而不同,其路径也有所不同。另一个前原蛋白的例子就是胰岛素。由于胰岛素是由胰腺分泌的,因此它有一个前肽。随着含24个氨基酸的信号肽的裂解,这类蛋白也折叠成了胰岛素原。胰岛素原进一步分裂,产生活跃的胰岛素,它包含两个肽链,由二硫键进行连接。但仍有其他的蛋白(酶类)被合成为非活跃的前体细胞,被称为酶原。酶原在蛋白水解性裂解时会产生活性,在凝血串联蛋白质链的若干蛋白质中都会发生这种现象。甲基化作用蛋白翻译后的甲基化过程主要发生在氮原子和氧原子上。活性甲基供体是活性腺苷甲硫胺酸(SAM)。最常见的甲基化作用发生在赖氨酸残基的ε-amine上。脱氧核糖核酸组蛋白中赖氨酸残基的甲基化作用可调节核染色质结构,因此可调节其转录活性。赖氨酸原本被认为是一种常设共价标记,可提供长期信号,甚至包括转录记忆时的组蛋白依赖机制。然而,最近的临床研究表明赖氨酸甲基化作用与其他共价修饰体相似,作用时间短,并能通过反脱甲基化活动进行动态调节。最近的组学研究发现表明,赖氨酸残基的甲基化作用不仅发生在核染色质层面,而且还通过修订转录因子影响基因表达。组氨酸的咪唑环,精氨酸的胍基部分以及谷氨酸盐和天冬氨酸盐的R组酰胺(R-group amides )上,都发现了额外的氮甲基化作用。谷氨酸盐和天冬氨酸盐的R组羧化物也会发生氧甲基化作用并形成甲基酯。蛋白可能在半胱氨酸的R[
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125076]丙二醇单甲醚乙酸酯的合成[/url]
file:///C:\Users\FJJ\Documents\Tencent Files\1371240377\Image\C2C\J0X$WQ1MDSB5Z(AF(3X$8EH.png各位大侠:请教一下,我用PITC法测精氨酸含量,买的BBI (usp Grade)的L-精氨酸,测出来发现是两个峰。换其他的C18柱也测了,也是两个峰。请问是不是由于L-精氨酸的异构体导致出现两个峰的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031249_595902_1608119_3.png
请问:谷氨酸二乙酸四钠,有用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测的吗?网上没查到相关的方法或参数
[font=SimSun, STSong, &]L-精氨酸,是合成香料,又是非普通食品原料,不能用于食品。 请问各位老师,所有的合成香料都是如此吗?[/font]
【中文名称】蛋氨酸;甲硫基丁氨酸;甲硫氨酸;α-氨基-γ-甲巯基丁酸;2-氨基-4-甲巯基丁酸;DL-蛋氨酸;DL-2-氨基-4-甲硫基丁酸【英文名称】methionine;2-amino-4-methylmercaptobutyricacid;Met;DL-methionine【结构或分子式】 【相对分子量或原子量】149.21【密度】1.340(消旋体)【熔点(℃)】280~281(分解)(L体);281(消旋体)【性状】 白色片状晶体或结晶性粉末。【溶解情况】 (L体):溶于水和湿稀乙醇,不溶于无水乙醇、乙醚、石油醚、苯、丙酮。(消旋体):溶于水、烯酸和稀碱溶液,易溶于95%乙醇,不溶于乙醚。【用途】 能维持机体生长发育和氮平衡。适用于防治肝脏疾病和砷或苯等中毒。也可用于治疗痢疾和慢性传染病后因蛋白质不足而引起的营养不良症。可作饲料营养强化剂,在动物代谢过程中对肾上腺素合成胆碱和肝脂肪的磷脂起一定作用,蛋氨酸在体内可形成胱氨酸,本品与甘氨酸有拮抗作用,禽兽缺乏蛋氨酸会引起发育不良、体重减轻、肝肾机能减弱、肌肉萎缩、皮毛变质等。饲料中添加1kg蛋氨酸,相当于鱼粉50kg的营养价值,在饲料中添加量一般为0.05%~0.2%。【制备或来源】 可用酪蛋白经水解、精制而得。也可由甲硫醇与丙烯醛经斯特雷克合成反应制备。【包装及贮运】【生产单位】 天津河北制药厂;天津化工厂;吉林龙井制药厂;广东何济公制药厂;南宁第二制药厂;四川西南制药厂;吉林和龙县制药厂;江苏镇江制药厂;河北张家口东风制药厂等
关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法,这13种物质能否一针全部出来,用什么柱子合适,FID对它们是不是都有响应?希望各路高手路过能留下点意见和相关资料,不胜感激!
如题,L-精氨酸是食品添加剂吗?
目前使用谷氨酸二乙酸4钠即GLDA-4Na作为产品中的螯合剂,在使用银量滴定法检测其中氯化物含量时,无法识别终点,是否为其中什么成分干扰检测,各位大神有什么办法解决吗?
氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体,熔点极高,一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同,有的无味,有的味甜,有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大,并能溶解于稀酸或稀碱中,但不能溶于有机溶剂。近年来,随着技术的发展,检测氨基酸的种类及含量的方法很多,目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定,方法简单,快速,不用柱前衍生,节省试剂和成本,为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品,(包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸)安捷伦;乙腈(色谱纯)CNW;乙酸铵(色谱纯);乙酸(色谱纯)。超声波清洗器(EQ-500);DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司);BPZ-6090Lc型真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);高效液相色谱仪(安捷伦1260);色谱柱:安捷伦poroshell 120 EC-C18柱(4.6mm×50mm,2.7μm);质谱(API3200)美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长15cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱;柱温:40℃;流速:0.5 ml/min;进样量:5μL ;流动相:流动相A:称取0.386g乙酸铵,加水500mL溶解,用乙酸调pH至3.5;流动相B:乙腈,梯度洗脱:时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源(ESI)阳离子模式,气帘气20psi,碰撞气6,喷雾电压5500V,离子源温度600°C,雾化气是50 psi,辅助气是50 psi,时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml,置于50ml容量瓶,加0.1%甲酸水定容,摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g,置于25ml磨口的具塞比色管内,加6mol/L盐酸15ml,加入0.2g苯酚,用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解,充氮气,盖紧塞子,置于110℃±1℃的恒温干燥箱内,水解22小时,取出冷却,过滤,用纯化水冲洗比色管,将水解液全部转移至50mL容量瓶中,用纯化水定容至刻度,摇匀,精密吸取1mL于10mL容量瓶中,置于真空干燥箱内,于40℃~50℃减压干燥(真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂),干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl,0.008nmol/μl,0.012nmol/μl,0.016nmol/μl,0.020nmol/μl浓度梯度,每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度,按色谱、质谱条件进行测定,连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品,每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液,以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度,通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸,用高效液相荧光法要进行柱前衍生,成本很高而采用液质联用法,不需要衍生,可大大节约成本,用流动相(0.35g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5)时,5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法,通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测,能达到准确的分离和定量,见图1 。 从左到右,分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下,16种氨基酸的质谱定量分析,在质谱条件下,失去NH3形成+ 峰,或失去HCOOH重排生成+ 峰,从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归,拟合线性回归方程为Y=aX + b,相关系数r2 及最低检测限(S/N(信噪比)=3时,可测得标准品的最低检测限)见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数(r2)最低检测限(nmol/μl)丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验,见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率(%)RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34
求文献:乙二胺与乙酸反应制备2-甲基咪唑啉
测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。
大家好,我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体,试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱,柱温40保持10分钟,1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开,仍然是一个峰。查了一些文献,都是二维气相,用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的,体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗?我应该怎么做呢?非常感谢。
大家好,我们在进行蛋白质修饰鉴定过程中,发现有异亮氨酸甲基化的修饰(采用二级CID碎裂模式),分析软件(BioPharmaView)中给定的修饰中也含有异亮氨酸,为了确定甲基化修饰的机理,我们推测,甲基化修饰在了异亮氨酸形成的肽键N上,对此我们使用etHCD碎裂模式进行二级碎裂,结果显示,甲基化并非修饰在肽键N上,我们查询文献并没有相关的报道,想问下各位大神,有知道蛋白中异亮氨酸发生甲基化是发生在哪个位置么?如果有文献支持就更好了。
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
请问DMBC Acetate乙酸二甲基苄基原醇酯的质谱图是怎样的?CAS000151-05-3
先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料,请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液: 称取一定量氨基酸标准品,用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解,胱氨酸为0.01 mol/L,酪氨酸为0.02 mol/L,其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液: 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释,得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液: 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸,溶于 0.1 mol/L HCl水溶液,得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液: 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml,得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液: 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml,得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L),置于 1.5 ml塑料离心管中,准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液,混匀,室温反应 1 小时,然后加入正己烷 400 µl,旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s,静置分层,取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合,0.22 µm 针式过滤器过滤,待分析。注: 通过控制原始样品质量或稀释等方法,使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时,才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈,这与流动相溶剂体系存在较大差距,因而需要加水稀释,否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif
各位老师好!今天用安捷伦1100做脱氢乙酸,用的是论坛上别人发的方法做的,发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了,高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的,低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的,单标都是用甲醇定容的,但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰,不知道是什么原因,请问有什么解决办法吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544099843_9585_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544102579_611_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544105269_3851_4026362_3.png[/img]