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苄氧羰基氨基丁酸标准

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  • 【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品，该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成，客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂，建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法，并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认，均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求，因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违，在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰，反而在11.5min左右有个小的色谱峰，其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似，初步怀疑是保留时间发生了漂移，与发芽糙米样品色谱图对比后发现，在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰，因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束，准备将实验结果反馈给客户：黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性，在黄酒样品中进行加标实验，结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰，而且11.5min左右的色谱峰也没有增大，因此决定先将“未检出”的结果搁置，并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析，觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有：（1）保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值，同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用，怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移，从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品，加标样品测定结果依然是“未检出”，对比加标和不加标样品的色谱图，两者几乎一样，也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰；（2）衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感，不稳定，放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质，影响其在有机溶剂中的溶解度，也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题，重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂，并重新试验，结果仍然不理想；（3）衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况，可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功，并正常出峰，为何唯独黄酒样品不出峰呢？在百思不得其解之际，看到同事在滴定黄酒中总酸，忽然间若有所悟：黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应，而黄酒是酸性介质，pH值一般在3~5之间，同时黄酒为酿造产物，对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现：黄酒为酸性样品，缓冲能力较强，按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠（pH9.8）可能不能达到合适的衍生反应条件，最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案，先将黄酒样品调整至中性，然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后，黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现，经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

  • 关于γ-氨基丁酸测定的问题

    有哪位高人测过γ-氨基丁酸，我查到的标准是QB/T4587-2013，具体操作中，有哪位高人做过，帮忙指导一下，有哪些注意的，谢谢

  • 测氨基丁酸方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测氨基丁酸的文献

  • 国标QB/T4587中r-氨基丁酸检测问题

    国标QB/T4587中r-氨基丁酸检测问题

    请教下各位老师，我们用QB/T 4587-2013检测r-氨基丁酸含量，然后遇到下面的问题对照和样品的色谱图会有2个峰，不能确定第一个峰是r-氨基丁酸的峰，还是第二个峰是r-氨基丁酸的峰。有没有哪位老师有做过该方法的，能帮忙解答下。对照品谱图如下：[img=,678,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221103479791_7924_2022385_3.jpg!w690x517.jpg[/img]进水的谱图如下：[img=,684,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221112238041_5481_2022385_3.png!w690x213.jpg[/img]进样品空白的谱图如下：[img=,684,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221139206496_4010_2022385_3.png!w690x213.jpg[/img]进样品的谱图如下：[img=,690,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221140208678_3330_2022385_3.png!w690x229.jpg[/img]

  • γ-氨基丁酸 (GABA) 的 HPLC 分析

    文献报道采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] (HPLC) 方法测定不同发酵食品中的 γ-氨基丁酸 (GABA) 和谷氨酸 (Glu) 含量。提取最佳溶剂是 75% EtOH 和水，再加上 4% 磺基水杨酸作为后处理。提取的氨基酸在室温下用邻苯二甲醛 (OPA) 衍生 2 分钟，并通过带有荧光检测器 (λex = 340 nm 和 λem = 455 nm) 的 HPLC 分析。与植物和大豆发酵产品相比，动物发酵产品的 GABA 含量更高。将 HPLC 方法获得的结果与分光光度法获得的结果比较，用 HPLC 法测得的所有 GABA 含量都远低于用分光光度法测得的值，这是由于分光光度法使用的着色剂与 GABA 以外的其他氨基酸的非特异性反应干扰测定。因此，食品中的 GABA 含量只能通过 HPLC 来测量。详见https://doi.org/10.1007/s12161-020-01734-2

  • γ-氨基丁酸标准品用什么溶解

    参考NY/2890-2016，使用HPLC柱前衍生测GABA，发现GABA不溶于乙腈，方法里写的是乙腈溶液，请问有经验的老师是用什么溶解标准品的呀

  • 氨基酸含量测定

    使用ACCQ.TAG 氨基柱检测甘氨酸含量，内标物质α-氨基丁酸拖尾因子比较大（药典标准0.95-1.40），新柱子开始做拖尾因子就1.3多，做三四次后拖尾因子就超标准了，请教各位大神是什么原因？

  • 使用waters的AQC衍生氨基酸的人注意了

    脯氨酸与γ-氨基丁酸采用上述方法时，很难分离，从而对脯氨酸的测定产生一定影响。而γ-氨基丁酸又是人体内常见的神经递质，可由谷氨酸脱羧基生成，故广泛存在。对于来自生物提取物(工艺较滥时)，这种情况尤为明显。

  • 【转帖】使用waters的AQC衍生氨基酸的人注意了

    [size=4][color=#000080]　　使用waters的AQC衍生氨基酸的人注意了[/color][/size][size=4][color=#000080]　　脯氨酸与γ-氨基丁酸采用上述方法时，很难分离，从而对脯氨酸的测定产生一定影响。而γ-氨基丁酸又是人体内常见的神经递质，可由谷氨酸脱羧基生成，故广泛存在。对于来自生物提取物(工艺较滥时)，这种情况尤为明显。[/color][/size][size=4][color=#000080]　　另外，用大连伊利特的DNFB(2，4-二硝基氟苯)衍生氨基酸，结果脯氨酸和γ-氨基丁酸分离度也不好，大家注意一下。[/color][/size]

  • 【求助】氨基酸衍生反应物

    我用液谱检测γ-氨基丁酸,用异硫氰酸苯酯衍生反应,冻干后反应物成块状,不溶解.为什么呢 ?郁闷啊!请大侠指点迷津,不胜感激!

  • 6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱（有谱图）

    6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱（有谱图）

    请问各位大侠，小弟在进行色谱标定时发现标准品竟然出了双峰，实在费解，特向各位求助。色谱条件为进样口220℃，分流比50:1,载气为氮气，恒压模式，187kPa,30米毛细管柱，初始温度60度，20℃/min升至120度，再15℃/min升至140度，保持2min；FID检测器，250℃。问题：1）为什么乙醇会出两个峰？2）为什么丙酸会出两个峰？3）为什么正丁酸和异丁酸会合并为一个峰？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111212020_332065_1607253_3.jpg

  • 液相出峰问题

    r-氨基丁酸和2-氨基丁酸是同分异构体，有什么区别，出峰顺序一样吗？

  • 七氟丁酸酐与胺的衍生条件？

    根据GBZ/T 160.67－2004 扩项工作场所MDI。原理：空气中MDI用冲击式吸收管采集，水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。标准曲线的绘制：在5 只干燥的具塞离心管中，0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列，各管加30ul 七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml 缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃，检测器250℃，结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的，也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题！

  • 【求助】铵离子的检测

    本人是新手，最近想测一个样。里面还有氯化铵、氨基丁酸、丁二酸等分子，想测定其中的铵离子的浓度。我打算用邻苯二甲醛来衍生，然后用荧光检测。请问氨基丁酸的氨基会不会也和邻苯二甲醛反应啊？先谢谢诸位了。

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