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三唑酮标准品于环己烷

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三唑酮标准品于环己烷相关的论坛

  • 【求助】环己烷、丙酮、苯如何重蒸?

    现在做一个检测试验,要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸,可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点:已购买的试剂都是分析纯的,还有重新蒸馏吗?即使需要重新蒸馏,需要加什么进行纯化哦?网上我查到两个苯、丙酮的纯化,但是环己烷怎么纯化,谢谢了

  • 【讨论】【分离常见疑难问题之一】环己烷丙酮系统跑柱子如何控制比例

    我做的一个课题样品有100g,是二氯甲烷层,极性较小样品二氯甲烷溶解,硅胶拌样,干法装了个大柱子,规格为9cmx50cm我用小硅胶板做小试,试了各种溶剂系统如石油醚-乙酸乙酯,环己烷-丙酮,二氯甲烷甲醇最后发现环己烷-丙酮系统效果最好此系统的各种比例下,样品点都很圆,一串薄层斑点就像冰糖葫芦,很漂亮所以我决定用环己烷-丙酮来进行梯度洗脱柱子已经装好了,我发现个问题。。。。。。环己烷的密度0.779,丙酮的密度0.7899本来想通过测密度的方式进行回收溶剂的比例再调配二者密度太接近了,怎么办?或者有没有别的方法?希望大家积极出谋划策能有效解决问题的给予1-5个积分奖励~

  • 【求助】气相色谱正己烷、环己烷、乙酸乙酯分离方法

    各位大侠,实属无奈,向大家请教,因为我是新手,实验室刚买来的仪器,老板让做实验,可是方法却摸索了半个多月了,也始终不能做分析。求求大侠们救救我吧。字数有些多,请见谅,因为没有人可以请教,我又不是分析化学出身,光我一个新手,实在是能力太小了。 我们要检测纸板中挥发性有机物的含量,即用顶空测定正己烷、环己烷、乙酸乙酯的量。仪器是岛津GC-2010,FID检测器,现在想要作标准曲线。我这里只有rtx-1,rtx-5,rtx-1701三种柱子。无奈我试过rtx1701和rtx-1的柱子,都只能出来两个峰,怀疑是有两个峰没有分开。我试过很多方法了,改变升温速度,改变柱流量,可是依然分不开,请问大虾们,我应该怎么样选择柱子呢?哎!实在是头疼呀。

  • 【原创大赛】工作场所空气中环己烷测定方法的改进

    【原创大赛】工作场所空气中环己烷测定方法的改进

    近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮,也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做,发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161544_305192_2103464_3.jpg上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠,改变条件也无法分离。经分析发现 :二硫化碳与环己烷均为非极性分子,环己烷沸点为80.7℃,二硫化碳沸点为 46.5℃两者极性相差很小,沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离,手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161545_305195_2103464_3.jpg这是按照毛细柱做的图 分离的很好,理论板数45537 相关系数0.9999色谱条件: 岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱:OV101 检测器: FID氢焰离子化检测器柱长:25 m 内径: 0.2 mm 膜厚: 0.25 μm 柱 温:50℃ 汽化室温度:140℃ 检测器温度160℃ 载气:18.0cm/s 氢气:40.0ml/min   空气:400.0ml/min 分流比 1 :50 试剂:二硫化碳(色谱纯) 环己烷(分析纯)标准溶液:在已含少量二硫化碳容量瓶中,称取环己烷,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。标准曲线的绘制: 用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。测定方法: 按GBZ/T 160.41-2004操作,1.0mL二硫化碳解吸,进 1μl标准与样品溶液,制得色谱图,以保留时间定性,外标法峰面积定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161607_305200_2103464_3.jpg这是样品测定图,环己烷未检出。结论:对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子,本法采用非极性毛细柱,不仅分离良好,而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确,是对原方法的改进。

  • 氯代环己烷的基本信息介绍

    氯代环己烷是一种化学物品,分子式C6H11Cl。无色液体,具有窒息性气味。不溶于水,溶于乙醇。 用于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。  可生产农药、橡胶防焦剂、医药等;用于有机合成;氯代环己烷又名环己基氯,在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡,此外,也可用于合成医药盐酸苯海索,还可用于制防焦剂GP等产品。

  • 【求助】环己烷甲基环己烷松节油

    各位,有做环己烷,甲基环己烷,松节油的么?怎么设置条件啊?我就有HP-5毛细柱,还有就是填充柱了。不知道怎么设置条件。有知道的帮帮忙啊安捷伦7820气相,FID检测器

  • 环己烷紫外吸收问题

    [color=#444444]请教大家一个问题,环己烷在205nm处会不会有紫外吸收?我做的反应反应物是环己烷,打液相色谱时,紫外检测波长设205nm, 直接进环己烷纯品时,在3.3min处会出现一吸收峰,这里我可以确定不是溶剂峰,会不会是环己烷的峰?这个问题困扰我挺长时间了,请高人指点一下。[/color]

  • 【讨论】环己烷能作溶剂进反向HPLC?

    环己烷能作溶剂进反向HPLC吗?流动相是甲醇:水=9:1柱子是C18环己烷在甲醇中的溶解度为:100份甲醇可溶解57份环己烷我看到有篇外文文献做PAH,浓缩后环己烷定容,进C18流动相为乙腈+水大家讨论一下吧,能用吗?会不会有溶剂效应呢?多谢大家

  • 【求助】请教:环己烷萃取问题!!

    我用环己烷萃取培养基中的芘,比例是1:1,培养基主要有氯化铵,葡萄糖,吐温80、无机溶液和维生素溶液,培养基中的菌片用20mL环己烷和丙酮1:1 超声萃取,前段时间做实验上层是那种泡沫状,应该是乳化现象吧,很难分离,最近又出现上层有机相浑浊,放置很久还是很浑浊,尤其是第一次菌片的超声萃取很浑浊,是萃取剂的问题还是什么呢?

  • 顶空气相溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率偏低是什么原因?

    请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

  • 【求助】有谁用正己烷或环己烷做溶剂使用GC-14C(ECD)检测的实验吗?

    我用环己烷(AR)做溶剂配制了2,4-二氯酚用ECD检测,首先出的峰很强也很快,大概在0.7min左右,面积也很大,可1-2min之间的峰强度很小面积也都不大,出的时间也间隔不大,在4min左右还有一个差不多的.不知道是杂质峰还是溶质峰,浓度500μg/l,后来用环己烷配制600μg/l的氯仿,也是0.7min左右一个很强的峰,想请教下溶剂峰是不是很强的尖峰,还有我测出的低峰是不是溶质峰啊?我使用的是FFAP极性柱是不是不适合,或者有没有用类似仪器做的实验方法可以介绍啊.

  • 【讨论】环己烷的毒性

    大家讨论一下环己烷的毒性今天回收溶剂往瓶子里倒,倒过了,冒了一桌子着着急急找布子擦,导致吸了一肚子的环己烷头有点晕以前记得买的天津大茂试剂瓶上明确写了对人体生育有影响完了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 环己烷能否作溶剂进反相HPLC

    我的流动相是甲醇比水1比1,C18柱。由于样品是从水里用环己烷萃取得到的,又不是很稳定,所以不敢做进一步处理。想直接进色谱检测,不知道可否?谢谢大家。

  • 四氢呋喃 环己烷 气相色谱

    [color=#444444]最近要做一个样品分析,样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷,知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子,就想用与之同一系列的HP-5的柱子,但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧,都是用什么方法分析的呢?如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话,那是用什么柱子,什么条件呢?能否介绍一下。[/color]

  • 环己烷与正己烷一字之差

    今天做试验需要一种试剂环己烷,由于试验时师傅没注意,拿成正己烷,最后试验失败了,查找原因,一看原来是一字之差~

  • 环己烷曲线峰面积问题

    各位高手好,我是新手,以前虽然学过气相色谱,但用的不多,并不懂,现有一问题请教大家。环己烷,纯品,液体。我2012年11月份用二硫化碳配了一个曲线,其浓度和峰面积如下:浓度ug/ml平均峰面积0083.75202685.5167.5401426335859443.26701801001.4曲线y=2745x+45935,(其中x为浓度,y为峰面积),r2=0.9995,如果用这个曲线来算检出限,当x=0时,峰面积就是负数了,请问各位高手,怎么算检出限,这样的曲线可用吗?请问气相色谱的峰面积如果是几十、几百,做出来的曲线可用吗?峰面积会不会太小?(之前做的好多曲线,峰面积都是几十万、几百万的),一般峰面积多大可用?

  • 用环己烷提取沥青烟的问题

    测定固定污染源的沥青烟时,有尘粒用环己烷提取做的样品。但是HJ45上说提取后常温自然蒸发。但是蒸发效果不明显,按这个速度估计得一两周能蒸发完。各位有没有做过的给讲讲经验!

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