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苄氧羰基谷氨酰胺标准

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苄氧羰基谷氨酰胺标准相关的论坛

  • 用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量

    用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤:1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液,其浓度都大约为0.05mg/mL,得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程:取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中,然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液,摇震使其混合均匀,然后于水浴锅中水浴加热1小时,然后加入500uL正己烷萃取两次,最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释,用HPLC分析。 色谱条件:柱子:Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A:50mM NaAC (pH=6.5)流动相B:50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题:1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰,尤其是在强洗脱部分。

  • 谷氨酰胺转氨酶(TG酶)的功效特点和使用方法

    [font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转氨酶(TG酶)的功效特点和使用方法[/font][font=SimSun, STSong, &]一、TG酶简介[/font][font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转胺酶(Transglutaminase,简称TGase或TG),又称转谷氨酰胺酶,是一种由331个氨基组成的分子量约38000的具有活性中心的单体蛋白质酰基转移酶。[/font][font=SimSun, STSong, &]这种酶广泛存在于人体、高级动物、植物和微生物中。该酶可通过分子插入、交联反应、脱氨作用,使蛋白质分子之间或之内的交联、蛋白质和氨基酸之间的连接以及蛋白质分子内谷氨酰胺残基的水解。通过这些反应,使蛋白质分子结构发生变化,可使蛋白质分子由小变大,从而改善蛋白质的结构和功能,如提高蛋白质的发泡性、粘接性、乳化性、凝胶性、增稠性和乳化稳定特性等,进而改善富含蛋白质食品的外观、风味、口感和质构等,改善各种蛋白质的功能性质,如营养价值、质地结构、口感和贮存期等。经TG改性后,蛋白质的胶凝性、塑性、持水性、水溶性、稳定性等均会得到改善。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、TG酶的特点[/font][font=SimSun, STSong, &]1、粘合力极强:[/font][font=SimSun, STSong, &]TG催化蛋白质之间形成的共价键在一般的非酶催化条件下很难断裂,所以用该酶处理食品组分粘合力极强。用该酶处理碎肉成形后,经冷冻、切片、烹饪处理均不会散开。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、PH值稳定性好:[/font][font=SimSun, STSong, &]TG粗酶的最适作用pH为6-7,但在pH5.0~8.0的范围内都有较高的活性。当pH低于5时,酶活迅速降低,当pH高于8小于9时,酶活缓慢下降。这与一般蛋白质食品体系的pH值是一致的,有利于在食品生产中应用。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、热稳定性强:[/font][font=SimSun, STSong, &]经研究发现TG粗酶的最适温度在52℃左右,在42~57℃范围内都有较高的活性。特别是在蛋白质食品体系中,该酶的热稳定性会显著提高,这一特性使其在一般的食品加工过程中,不会因为热处理而迅速失活。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、使用安全:[/font][font=SimSun, STSong, &]由于TG广泛存在于动物组织中,人们一直食用含有TG催化形成的赖氨酸异肽键的食物,因此TG用TG生产的新型食品不仅对人体是安全的,还有利于人体的健康。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、功效与用途[/font][font=SimSun, STSong, &]TG的主要功能因子是谷氨酰胺转胺酶,用于生产新型蛋白食品。广泛应用于肉制品、乳制品、鱼制品、豆制品和面制品中。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、改善食品质构。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可以通过催化蛋白质分子之间发生的交联,改善蛋白质的许多重要性能。如用该酶生产重组肉时,它不仅可将碎肉粘结在一起,还可以将各种非肉蛋白交联到肉蛋白上,明显改善肉制品的口感、风味、组织结构和营养。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、提高蛋白质的营养价值。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可将某些人体必需氨基酸(如赖氨酸)共价交联到蛋白质上,以防止美拉德反应对氨基酸的破坏,从而提高蛋白质的营养价值。谷氨酰胺转胺酶还可以向氨基酸组成不理想的蛋白质中引入所缺乏的氨基酸,发展中国家的人们对这一点特别感兴趣。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、形成耐热、耐水性的膜。[/font][font=SimSun, STSong, &]经该酶交联过的酪蛋白脱水后便可得到不溶于水的薄膜,这种薄膜能够被胰凝乳蛋白酶分解,因而是一种可食用的膜,能够用作食品包装材料。用于包埋脂类或脂溶性物质。提高食品的弹性和持水能力[/font][font=SimSun, STSong, &]4、TG还具有一些独特的性质,它可以通过赖氨酸分子交联到蛋白质大分子上,保护食品中的赖氨酸免受各种加工过程的破坏;TG可用于包埋脂类和脂溶性物质,可使蛋白质形成耐热性、耐水性的膜;采用TG处理后,在蛋白质形成凝胶过程中不需要热处理。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、TG酶的使用[/font][font=SimSun, STSong, &]1.TG的最适pH为6~7,所以使用时应尽量使TG使用的环境在pH6~7之间,最好不要超过5~8的范围。[/font][font=SimSun, STSong, &]2.TG的活性在40℃保持稳定,在超过40℃之后逐渐减弱,对于反应时间10分钟的最适温度是50~55℃,随着反应时间的延长,最适反应温度也会降低,而温度高时由于食品尤其是鱼、肉、乳制品等食品容易发生变质,所以反应温度的确定,是所有因素中最为关键也最难确定的因素,在保证产品品质的前提下,它直接影响到TG的添加量及其催化反应所需时间长短,一般地,对于鱼肉等低油易变质的产品所选反应温度都较低(1~10℃),而相应反应时间较长(2~12小时以上),一般来说,反应温度不高于40℃。[/font][font=SimSun, STSong, &]3.作用对象。首先TG的作用对象是蛋白质,催化的是其中“可反应”的谷氨酰胺残基发生反应,所以蛋白质的含量及其中“可反应”的谷氨酰胺残基含量对TG的作用效果都有很大影响,也就是说并不是所有的蛋白质或含蛋白质的食品都是TG的良好底物。[/font][font=SimSun, STSong, &]其次,要发生反应还需有赖氨酸残基的存在(否则TG的作用只能是改变蛋白质的溶解性及与之相关的性质),即“可反应”的赖氨酸残基的含量对TG的交联反应也有很大影响。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、常见的TG的良好底物有牛奶中的酪蛋白及其钠盐,肉中的明胶及肌球蛋白、大豆蛋白中的11s球蛋白及7s球蛋白,所以为了取得很好的交联效果,可在作用对象中适当加入TG的良好底物,其中最常用的酪蛋白酸钠及明胶以及廉价的大豆蛋白,这里需要特别提出的是:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)有些蛋白质可通过采取适当的方法乳酶解加热变形却是本身含谷氨酰残基和/或赖氨酸残基比较多,只是由于空间结构等关系,它们不能被TG所催化反应,通过酶解或加热变性后这些残基就会暴露出来,变成“可反应”的残基,如小麦中的面盘蛋白、乳清蛋白等。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)可由选择地加富含可反应的谷氨酰残基或赖氨酰残基的蛋白质残多肽,如谷氨酰或赖氨肽,以补充作用对象中相关氨基酸残基的不足。[/font]

  • 草酰胺标准

    谁有草酰胺的标准或测定方法啊?能发一份给小弟吗?谢谢

  • 甲酰胺标准

    请问甲酰胺的检测由国际标准吗?国标也行,找了很久都没找到,只要名字就好,谢谢啦

  • 丙烯酰胺三个主要来源途径,食品安全法规中规定了吗?

    1、直接从氨基酸生成丙烯酰胺。比如,天门冬酰胺(Asn)在受热之后,脱掉一个CO2和一个NH3,即可转化为丙烯酰胺。凡是富含天门冬酰胺的食物,都非常容易产生丙烯酰胺。比如土豆、麦类、玉米等都是富含天门冬酰胺的食品。 2、氨基酸和淀粉类食物中的微量小分子糖在加热条件下发生美拉德反应,生成丙烯酰胺。在食品中,只要是含淀粉的食品,一般都会同时含有一些蛋白质,比如所有的主食、所有的薯类、所有的淀粉豆类。不过,各种氨基酸合成丙烯酰胺的“能力”有所不同。其中还是以天门冬酰胺独占鳌头,其次是谷氨酰胺(Gln),再次是蛋氨酸(Met)和丙氨酸(Ala)等。淀粉倒是不产生丙烯酰胺,但淀粉分解产生的糖会产生丙烯酰胺,葡萄糖最有效,后面依次是果糖、乳糖和蔗糖。  3、脂肪和糖降解形成丙烯醛,然后和氨基酸分解产生的氨结合,形成丙烯酰胺。凡是油炸的食品,都会发生油脂热氧化反应,而反应产物之一就是丙烯醛,它是一种挥发性小分子物质和油烟的味道有密切关系。油炸食品特别容易产生丙烯酰胺,这是理由之一。此外,蛋白质氨基酸分解也能产生少量的醛类,其中包括丙烯醛。

  • 烟酰胺标准储备液配置

    国标5009.89-2016中高效液相色谱法检测烟酸烟酰胺的方法,配标准储备液时,准确称取烟酰胺标准品0.05g置于100mL容量瓶中定容,但为什么浓度是浓度是1mg/L??

  • 偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准?

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准?

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准? GB2760-2011中只规定了偶氮甲酰胺file:/// 是技术落后还是偶氮二甲酰胺添加不到面粉之中?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111440_489903_2067743_3.jpg

  • CAD可用于检测苄醇和磺酰胺?

    CAD可用于检测苄醇和磺酰胺?

    如题;某个生产过程使用苄醇和另一个化合物A反应生产磺酰胺;可是磺酰胺紫外响应很弱,因此想尝试CAD检测器;但是CAD上没有找到苄醇和磺酰胺的峰,是不适合用这个检测器么?

  • β- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][size=21px]β[/size][size=21px]- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]β[/size][size=18px]-内酰胺类抗生素(β-lactams)[/size][size=18px]是[/size][size=18px]指[/size][size=18px]分子[/size][size=18px]结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生[/size][size=18px]素,[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]青霉素[/size][size=18px]类、[/size][size=18px]头孢[/size][size=18px]类[/size][size=18px],硫霉素类、单环β[/size][size=18px]-内酰胺类等。[/size][size=18px]这[/size][size=18px]类抗生素具有杀菌活性强、[/size][size=18px]毒性低、适应症广[/size][size=18px]等[/size][size=18px]优点[/size][size=18px],[/size][size=18px]在我国动物[/size][size=18px]养殖领域[/size][size=18px]应用非常广泛,为促进畜牧业健康发展提供了重要保障。但抗生素的长期使用、滥用或不[/size][size=18px]遵守[/size][size=18px]休药期使用[/size][size=18px]容易导致[/size][size=18px]动物体内残留,[/size][size=18px]进而[/size][size=18px]通过食物链传给人类,干扰人体正常菌群、[/size][size=18px]危害人体健康[/size][size=18px]。因此[/size][size=18px]GB/T 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定了[/size][size=18px]部分β[/size][size=18px]-内酰胺类药物在食品中的最大限量值[/size][size=18px],并颁布了一系列该类药物的检测方法标准,现将这些标准归纳、总结如下:[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T18932.25-2005 蜂蜜中青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法[/td][td]试样用去离子水溶解后,溶液用 HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]6 种:青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.15mol/L 磷酸 二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取,经离心上清液用C18固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]9 种:阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取,提取液浓缩后,用缓冲溶液溶解,HLB固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹干后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定,外标法定量。[/td][td]11 种:羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取,提取液浓缩后,用缓冲溶液溶解,C18固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹干后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定,外标法定量。[/td][td]2 种:头孢匹林、头孢噻呋[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SN/T 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉旋至乙腈,加入缓冲溶液,HLB固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]3 种:头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]4 种:头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液(3+1)提取,磷酸盐稀释,HLB固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]9 种:阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 22960-2008 河豚鱼和鳗鱼中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取,旋转蒸发去除乙腈,用水定容,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]5 种:头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用磷酸 二氢钠缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]5 种:头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SN/T 2050-2008 进出口动物源食品中 14 种β内酰胺类抗生素残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]样品用乙睛水溶液提取,旋转蒸发除去提取液中乙睛加入磷酸盐緩冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]14 种:羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]农业农村部 358号公告-3-2020 饲料中 7 种青霉素类药物含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url])[/td][td]配合饲料、浓缩饲料、精料补充料用 20%乙腈溶液提取,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量;维生素预混合饲料经 Na 2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取,HLB 小柱净化,洗脱吹干后,用 20%乙腈溶液溶解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。[/td][td]7 种:青霉素、青霉素 V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]农业农村部 316号公告-3-2020 饲料中 17 种头孢菌素类药物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样经 40%乙腈溶液提取,甲酸溶液稀释后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,基质匹配标准溶液校准,外标法定量。[/td][td]17种:头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯[/td][/tr][/table]

  • 谁有N,N-二甲基甲酰胺的标准

    哪位童鞋有《SN/T 3587-2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法》 这个标准,分享一下呗。谢谢啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif

  • 【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法1 原理已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸,再与三价铁反应形成红棕色络合物,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 水浴锅。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 硫酸羟胺溶液,C〔(NH2OH)2H2SO4〕=2mol/L。3.2 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=5mol/L。3.3 盐酸溶液,C(HCl)=2.5mol/L。3.4 盐酸溶液,C(HCl)=0.1mol/L。3.5 氯化铁溶液,200g/L。取20g氯化铁(FeCl36H2O)溶于盐酸溶液(3.4),并稀释至100ml。有混浊时过滤。3.6 标准溶液:称取0.5000g己内酰胺,用水溶解稀释至100ml,此标准储备液1ml含5mg己内酰胺,冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液,用水稀释至50ml,配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。4 采样串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次,取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。5.3 标准曲线的绘制:取7只10ml具塞比色管,按表1配制标准管。表1 己内酰胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201417_52375_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定:向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3),摇匀,再加入1ml氯化铁溶液(3.5),振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图,绘制标准曲线。样品的吸光度减去空白后,由标准曲线查出己内酰胺含量。6 计算X=5(C1+C2)/1.5V0式中:X——空气中己内酰胺浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1,第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时,变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min,取1.5ml样品分析,其测定范围为4.5~110mg/m3。7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时,可用多孔玻璃板吸收管采样,流量为1L/min。7.3 铁络合物颜色稳定性较差,显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。

  • 求助甲苄喹啉标准品溶解问题

    各路大侠,有做过甲苄喹啉的吗?标准品用什么试剂溶解的啊?参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺,还是不能完全溶解……

  • 二甲基甲酰胺标准曲线制作

    二甲基甲酰胺标准曲线制作

    仪器;北分瑞利sp3420a色谱柱:KB-WAX检测器:FID升温程序:柱温140℃,恒温汽化室:200℃检测器:150℃载气:氮气(99.999%)氢气流速:30ml/min,尾吹气40ml/min 该实验为二甲基甲酰胺标准曲线制作,溶剂为水,直接上图。求助!!!!!!!!!!!!!!

  • 苄胺的标准

    如题。希望能找到苄胺的标准,国标、行标、国外标准都可。谢谢。

  • 关于甲酰胺萃取的问题

    最近测试甲酰胺发现一个很奇怪的问题,查资料的时候知道甲酰胺溶液甲醇,便用甲醇配置了甲酰胺的标准溶液,上机测试可以出峰。但是在样品测试过程中发现用甲醇萃取的溶液中没有甲酰胺的峰而用乙酸乙酯、丙酮和甲酸的混合溶液可以萃取出来。甲酰胺明明溶于甲醇,为什么甲醇萃取不出来呢?不知道大家有何看法。

  • 【求助】求关于四聚乙醛中烟酰胺的测定以及进样口温度设定

    最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量,他们提供了厂家制定的标准,我查了相关文献,附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准,里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷,理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点,但是该标准进样口温度才100度,而待测样品中三聚乙醛沸点128度,四聚乙醛176度,烟酰胺150度,我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据,希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题,四聚乙醛只溶于氯仿,常规溶剂都不溶,我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等,而烟酰胺却不溶于氯仿,仅溶于乙醇、甘油等,而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠,不知加碱是什么意思,从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量,难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品?我的机子是HP6890 HP101柱子,FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题,出于对仪器考虑,我没有敢帮他测,等待大家的支持,谢谢!

  • β-内酰胺酶标准品稀释的问题

    买了sigma家的北塔-内酰胺酶标准品,规格为1KU,试剂条检出限为2U,要验收试剂条。因为是冻干粉,所以往里面加了10mL稀释液,然后再原奶到稀释1U,结果还是检出,然后看证书“lyophilized powder, 1,500-3,000 units/mg protein (using benzylpenicillin)” 里面为2800左右,然后按三倍稀释,还是做不出,是不是哪一个步骤错误了?

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