甲基磺酰基尼美舒利标

谱柱: HP Silica, 5 mm, 120 Å, 4.6 x 250 mm流动相: A: 0.1% 三氟乙酸水溶液 B: 0.1%三氟乙酸乙腈溶液 A : B = 4 : 96 ( v/v )流速: 0.8 mL/min柱温: 30 oC检测: UV 290 nm进样量: 5 µL样品: 2.5 mg/mL 3-甲基喹啉-8-磺酰氯溶于流动相Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151708_384035_883_3.jpg 名称 保留时间(min) 峰高 峰面积 塔板数 拖尾因子 分离度 3-甲基喹啉-8-磺酰氯 4.51 631 2914 23157 1.35 - 15.88 4 59 24089 0.94 43.03

指示剂3：二甲基黄指示剂的CIE 1976（L*，a*，b*）色空间数字化特征 摘要：用CIE 1976（L*，a*，b*）色空间方法对二甲基黄在不同pH环境进行了测量，发现其变色点有8个，与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标，发现在其在高pH环境有新的颜色变化，拟补了传统资料的不足。关键词：二甲基黄，CIE，色度值，数字化 前言 二甲基黄（Dimethyl yellow）是常用指示剂，也称苏丹黄，油溶黄，甲基黄，奶油黄，溶剂黄，对二甲氨基偶氮苯。英文别名：4-(Dimeth ylamino)azobenzene，N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)benzenamine ，N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)aniline；Methyl yellow ，Butter yellow , Oil yellow 。分子式C14H15N3，分子量225.29，线性分子式C6H5N=NC6H4N(CH3)2，CAS号60-11-7。 固体外观为金黄色片状物，由苯胺与亚硝酸钠重氮化，再与二甲苯胺偶合而得。能溶于醇、苯、氯仿、醚、石油醚、强酸和油类，不溶于水。pH变色域：2.9(红)～4.0(黄)，常用语测定游离盐酸、油脂的过氧化值中用作指示剂。经典资料中的颜色突变点依靠人眼确定，致使其准确性受到影响，滴定过程和终点用语言描述，不能实现精确的实现量值传递。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669382_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究二甲基黄指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了二甲基黄指示剂的L*、a*、b*等色度值参数，与pH值的对应关系，绘制出二甲基黄指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图，找到了颜色突变的色度值对应参数。实验数据证实其变色范围远远超出传统范畴，色空间技术用于变色反应，可极大提高检测精度，实现量值溯源。 1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5 mol/L H2SO4溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，二甲基黄溶液（二甲基黄0.1 g，加乙醇溶解、定容至100 ml）。UV2600分光光度计，色度测量系统（自研）。测量条件：光谱范围380 nm～780 nm，△λ5 nm，10 mm光程，CIE 1976（L*，a*，b*）色空间，D65，以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 二甲基黄指示剂溶液的吸收峰将二甲基黄指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中，在分光光度计测量其吸收峰，见表1、图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090214102581_01_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄指示剂在pH环境的吸收曲线 图1显示，二甲基黄在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时，吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2时，吸收峰的波长是510 nm；在pH3时，吸收峰向短波长方向移动，最大吸收峰在480 nm；pH4以后，最大吸收峰在450nm左右不变，说明分子结构在pH3和pH4之间发生的变化已经趋于稳定，不在变化。表1. 不同PH环境下二甲基黄指示剂最大吸收峰的变化 波长PH4504805101 3.77635 2 2.78515 3 1.72642 43.03053 54.23431 62.12599 71.69417 82.59834 91.97875 102.92285 112.96589 [/

2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件，不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料，这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构，被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类，在此次台湾食品安全事件发生之前，偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外，粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此，如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测，在实现化合物有效分离的基础上，提高检测效率，为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、二乙基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、乙腈(色谱纯，Merck公司)、氯化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2010， 日本岛津公司离心机：Centrifuge 5804R，德国Eppendorf公司超声波清洗器：KQ-500B型，昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪：RE-2000A，上海亚荣生化仪器厂分析天平：BS224s，北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪：CM-1000，东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管：上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱：HP-5 MS，色谱条件：柱温: 40 ℃用于1分钟，30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃，保持6min进样口：220 ℃分流方式：不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子（EI）源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式，溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子：77，105，120，225，二乙基黄选择离子：253，238，148，133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐：称取4g，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，并以1mL乙腈定容后上机。植物油：称取0.5g油脂，将其放入有油基质玻璃萃取管中，加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心，将上清液上机。油条、饼干：称取4g样品，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中，涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物，宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时，其基质简单，由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失，故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态，便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配，有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂，净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明，经过氨基小柱的净化效果略差，低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似，但耗时长，不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取，在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测，除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献，采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚，优化仪器条件时将前面的升温速率提高，并放缓第二段升温速率。进行样品测定时，如满足以下条件则判断样品为阳性结果：1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致，且偏差在±2.5%之内，2、所选择的监测离子均出现，3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限，二甲基黄的检出限为0.002mg/kg，二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色，实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式：由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质，采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后，将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品，超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见，各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%，平均空白加标回收率为74%-93%，满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

文/贾雪晖（华测检测） 夏季是玫瑰花茶消费高峰，但市场上不少颜色鲜艳的玫瑰花茶是用硫磺熏制的。报道称，用硫磺熏制后的玫瑰花茶的营养已被破坏，残留在花中的二氧化硫会对呼吸系统造成刺激。经常喝还会危害消化系统，导致呕吐、腹泻、恶心等，严重的会危害人的肝脏、肾脏甚至致癌。 那么，怎样鉴别玫瑰花茶是否经硫磺熏制过呢？本文提出四步诊断法，即“望—闻—望—尝”。 首先“望”，硫磺熏制前和硫磺熏制后有什么区别呢？如图1所示，硫磺熏制的玫瑰花茶颜色鲜艳，看起来是粉红色的，而自然晾晒干的玫瑰则其貌不扬，颜色是深紫色或者暗紫色。[align=center][img=,690,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111502_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 硫磺熏制前 硫磺熏制后[/align] 其次“闻”，闻玫瑰花茶的味道，没有用硫磺熏制过的，闻起来有自然的玫瑰花香，且花香较浓，用硫磺熏制的花香很淡，且带一些酸味或刺鼻味。 再次“泡”，浸水后未经过硫磺熏制和硫磺熏制有什么区别呢？如图2所示，浸水后未硫磺熏制玫瑰花茶呈淡粉色，硫磺熏制玫瑰花茶个别部分则呈发黄现象。[align=center][img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111503_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=center][/align] 最后“尝”，如果喝起来舌头有刺激感、辣味或异味，则有可能是用硫磺熏制的，需慎重购买。 究竟是什么原因驱使生产者用硫磺熏制玫瑰花茶呢？常年经营玫瑰花茶的某商人道出了其中的秘密。 原因之一，硫磺熏制的玫瑰收购价格比纯天然的玫瑰价格低许多，而零售时打着纯天然的幌子，其中暴利可想而知。 原因之二，纯天然的玫瑰非常不易保存，刚摘下来的新鲜玫瑰花骨朵经过一周左右的时间晒干装好后，大约一周后就会发生第一次返潮现象，这时候要把晒干的玫瑰花重新晒半天，晒干之后再装起来，此后，每隔一个月就要晒一次。如果任由其返潮，那么时间一久便会生虫，或者遇到高温天气发霉。而将玫瑰花硫磺熏制干燥，可保存几年不怕返潮，不怕生虫，存放多久都不用担心会坏掉。 针对“硫磺熏蒸玫瑰花”，国家食品药品监督管理总局发布2017年第3期《食品安全风险解析》，组织有关专家作如下解读。 [b]第一，玫瑰花作为药材对人体具有一定功效，也可以作为食品——代用茶来食用。[/b] 根据卫计委关于批准DHA藻油、棉籽低聚糖等7种物品为新资源食品及其他相关规定的公告（2010年第3号）指出，允许玫瑰花（重瓣红玫瑰）作为普通食品生产经营。在2015年版《中国药典》中，玫瑰花为蔷薇科植物玫瑰的干燥花蕾，春末夏初花将开放时分批采摘，及时低温干燥而得，具有行气解郁、和血、止痛等功效，用于肝胃气痛，食少呕恶、月经不调、跌扑伤痛。玫瑰花作为食品——代用茶时，符合《中华人民共和国供销合作行业标准代用茶》GH/T 1091-2014中对代用茶定义。　　[b]第二，用硫磺熏蒸玫瑰花的行为属于违法行为。[/b]　　硫磺是我国允许使用的食品添加剂，对食品具有漂白、防腐等功能。按照我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB2760-2014的规定，硫磺允许用于熏蒸水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、经表面处理的鲜食用菌和藻类、食糖、魔芋粉等食品类别。被硫磺熏蒸过的食品，允许有一定的二氧化硫残留，上述允许熏蒸的食品中二氧化硫的残留量从100mg/kg到900mg/kg不等。　　玫瑰花茶属于GB2760食品分类系统中的茶制品（包括调味茶和代用茶）类，按照规定该类产品中不允许使用硫磺进行熏蒸。用硫磺熏蒸玫瑰花的行为属于食品添加剂的违法使用，监管部门应该加强监管。但同时也要考虑到硫本身是自然界的元素之一，玫瑰花作为食品也有可能有一定来自于自身或者环境的二氧化硫残留本底，因此需要结合生产过程中的监督管理确定是否有违法使用食品添加剂的行为。　　[b]第三，玫瑰花无论作为药材还是食品，均有相应标准规定其二氧化硫的限量。[/b]　　根据《中华人民共和国药典》2010增补本中规定：除11种中药材（山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、甘遂、天花粉、白及、白芍、白术、党参）工艺上必须用二氧化硫熏蒸的，其残留量不得超过400mg/kg外，其他未经熏蒸但考虑到本底存在的中药材及饮片，其二氧化硫残留量规定不得超过150mg/kg。FAO/WHO也规定“草药及香料中二氧化硫残留量不得超过150mg/kg”。因此，玫瑰花如作为药材，应符合150mg/kg这一限量标准。此外，玫瑰花作为食品虽然在加工过程中不允许使用硫磺熏蒸，但是由于玫瑰花存在本底带入二氧化硫的因素，行业制定了《中华人民共和国供销合作行业标准代用茶》 GH/T 1091-2014标准，其中规定：玫瑰花作为代用茶，其二氧化硫含量应不超过100 mg/kg。目前，玫瑰花作为代用茶还没有统一国家标准来限定二氧化硫的含量。　　[b]第四，二氧化硫是否会对人体造成伤害，是由摄入量决定的。[/b]　　食品中无论使用硫磺还是亚硫酸盐类作为食品添加剂，最终都会以残留二氧化硫的形式存在于食品中，人体通过食用含有残留二氧化硫的食品而摄入二氧化硫。二氧化硫进入体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿排出体外，因此少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。　　从生产的角度，使用硫磺熏干玫瑰花，会造成颜色漂白而变浅，并有二氧化硫的气味，后期还要除味、加香。这样造假成本会增加很多。但如果有证据证实确实用硫磺熏玫瑰花，则应按违规使用食品添加剂处理。二氧化硫若摄入过量，就会破坏消化道和呼吸道，使器官的黏膜受损，并产生恶心、呕吐等胃肠道症状。长期过量摄入二氧化硫则会引起慢性中毒，破坏人体内酶活力，影响对钙的吸收。　　由于二氧化硫等食品添加剂具有漂白等功能作用，个别食品生产经营者为了迎合消费者过度追求外观等非理性选择习惯，超范围、超量使用这些食品添加剂。因此，建议消费者理性消费，不要过度追求食品的感官特性，应该从科学和自然的角度去理解食品成分和感官质量。

指示剂3：二甲基黄指示剂变色特征色空间方法的研究 该文即《指示剂3：二甲基黄色度值的CIE 1976（L*，a*，b*）色空间数字化特征》的相关分析结果，故略去重复内容。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件略。1.2 实验内容1.2.1 二甲基黄测定的数据根据《指示剂3：二甲基黄色度值的CIE 1976（L*，a*，b*）色空间数字化特征》的相关内容，将测定数据汇总于表1.表1. 二甲基黄色度值的CIE 1976（L*，a*，b*）色空间的数据PHL*a*b*体积V C* H*△E1△E1-V△E2△E2-V△E3△E3-V0.44 100.41 0.83 -2.58 11.40 2.71 -1.26 2.74 24.06 0.00 0.00 18.88 165.58 0.46 100.18 2.35 -3.66 40.10 4.35 -1.00 4.35 10.86 1.87 4.67 20.23 50.44 0.56 99.84 3.69 -5.37 119.23 6.52 -0.97 6.52 5.47 2.20 1.85 22.17 18.59 0.66 100.00 3.12 -5.99 157.02 6.75 -1.09 6.75 4.30 0.85 0.54 22.60 14.40 0.76 100.00 2.58 -5.89 174.53 6.43 -1.16 6.43 3.68 0.56 0.32 22.36 12.81 0.85 100.00 2.40 -5.94 189.53 6.41 -1.19 6.41 3.38 0.18 0.10 22.37 11.80

【作者】：雷 鹏 ，李 媛，李新中，黄 义【摘要】：目的 建立 Q7W- 法同时测定四物汤中没食子酸、D E 羟甲基糠醛含量的方法，并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、D E 羟甲基糠醛的含量。方法 1(&8*+0(, -G# 色谱柱 H !B " 88 X ;D 88，D !8J ；流动相：甲醇 E

【中文名称】甲基沙利霉素【英文名称】4-methylsalinomycin;Narasin;Monteban;Narasia A【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203141830_354750_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】765.03【熔点（℃）】195～200【毒性LD50(mg/kg)】 本品对马属动物有毒，应避免与之接触，也不用于火鸡和其他禽类。仅用于肉鸡。甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂口服的LD50和鸡组织中的残留分布均与单独使用本品相同。【溶解情况】 不溶于水，可溶于大部分有机溶剂。【用途】 对大部分革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌有抑菌活性。对常见的6种艾氏球虫均有抑制作用。用于肉鸡，每吨饲料添加54～72g甲基沙利霉素。本品与尼卡巴嗪相同重量混合制成抗球虫剂，效果很好。每吨饲料中添加50～90g甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂，就可预防常见的6中艾美尔球虫。【生产单位】略

食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

维权声明：本文为sibianjing原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。溶胶凝胶法制备烟嘧磺隆分子印迹固相微萃取搅拌棒及应用司汴京，周杰*（山东农业大学化学与材料科学学院，山东 泰安271018）摘要：本实验采用溶胶-凝胶法制备了烟嘧磺隆分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层。考察了其制备条件，并采用扫描电镜表征了涂层的性质，证明涂层表面形态均一，耐溶剂冲洗，稳定性好。实验表明自制涂层对烟嘧磺隆具有良好的萃取效率。实验还利用自制烟嘧磺隆固相微萃取搅拌棒，建立了搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-紫外检测（SBSE-HPLC-UV）联用分析测定水样中烟嘧磺隆的方法。方法的线性范围在1.0-10.0nmol/L检出限为0.7nmol/L。方法回收率为96.0%（RSD=2.7%）。关键词：搅拌棒吸附萃取, 溶胶-凝胶法，分子印迹, 烟嘧磺隆搅拌棒吸附萃取（Stir bar sorptive extraction, SBSE）是由Erik Baltussen等人于1999年提出的，是在固相微萃取（Solid Phase Micro Extraction，SPME）基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。该技术与固相微萃取一样集提取、净化、浓缩和进样为一体，具有简单、高效、快速、重现性好、绿色无溶剂等优点，并在萃取过程中吸附搅拌棒自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附，而且其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上，因此富集倍数明显提高，非常适合痕量分析。在SBSE技术中，萃取固定相的制备非常重要，因为萃取固定相，在萃取时要经过溶胀和摩擦，对目标分子要有特定的识别性能，制备过程十分困难。烟嘧磺隆是是一类新型、高效、广谱、安全的磺酰脲类除草剂，由于这类化合物的特性，在环境痕量分析中成为一个重要的课题。本文利用分子印迹技术,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为交联剂，甲基丙烯酸为功能单体，烟嘧磺隆为印迹分子制备了对烟嘧磺隆具有特定识别性能的SBSE涂层，并对其性能进行评价。1 实验部分1.1.1试剂 烟嘧磺隆（99.5%，山东农业大学植物保护学院），甲基丙烯酸（MAA，99.0%天津巴斯夫化工有限公司）使用前减压蒸馏除去阻聚剂；乙腈（色谱纯 99.8%，天津市永大化学试剂开发中心），γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS，分析纯, 曲阜市华荣化工新材料有限公司）使用前减压蒸馏除去阻聚剂；偶氮二异丁腈（AIBN，化学纯，天津市北联精细化学品开发有限公司）使用前重结晶。其他试剂均为色谱纯或分析纯。实验用水为二次重蒸水。1.1.2 实验仪器：KQ-50B型超声波振荡器，昆山市超声仪器有限公司； HJ-4多头磁力搅拌器，金坛市医疗仪器厂；RE-52AA旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂。UV-2450紫外可见分光光度计（日本岛津公司），恒温水浴（日本岛津公司）[font=Times New

简介： 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色，禁止作为食品添加剂的使用。但是，近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄，化学名称为对二甲氨基偶氮苯，遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内，可导致铁血红蛋白症、紫绀，严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物，国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段，对食品中的有关色素残留进行监控，以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法：样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料，置于50 mL离心管中，加入15 mL甲醇，混匀后超声提取10 min，4000 r/min离心10 min，将上样液转移至另一50 mL离心管中，残渣用5 mL甲醇再次提取，离心后合并上清液，作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL)，依次用5 mL二氯甲烷，10 mL甲醇活化小柱；将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱，再用5 mL甲醇淋洗小柱，抽干；最后用10 mL二氯甲烷洗脱，收集；40℃氮气吹干洗脱液，用1 mL甲醇溶解定容，过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后，进行HPLC检测。检测条件 色谱柱：Venusil XBP C18（L），5 μm，150 Å，4.6 × 150 mm； 流动相：0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75； 柱 温：30℃；波长：390 nm；进样量：20 μL；实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法，使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理，当加标量为0.5 mg/kg时，平均回收率为87.4%，RSD为3.36%，说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。