GB 23487-2009 食品添加剂2-甲基-3-呋喃硫醇[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174134]GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇.pdf[/url]
GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇
HP-5MS色谱柱能用来测试“2-甲基-3-呋喃硫醇”吗?
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
大家好,我在检测3-羟甲基四氢呋喃纯度的时候,因为对这个东西一点也不了解,也没有查到相应的资料,就先用了RTX-1701柱子检测,进样口:250,检测器(FID):300,分流比:20:1,线速度进样:1.0mL/min,升温程序:50(2)-10-250(20)),用甲醇稀释了一下,发现走得不怎么好,具体谱图如下,大家帮我看看,应该怎么做?知道的TX请不吝赐教,给我一个详细的分析方法,最好帮我也附张图谱!谢谢!比较着急!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107030846_302772_1973612_3.jpg
急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦!
不知道为什么怎么也查不到四氢呋喃的标准,只有一个什么空气中四氢呋喃的测定标准,难道没有还是我没找到,谢谢!
四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?我最近在做四氢呋喃的纯化,是用二苯甲酮、钠回流的,之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气,这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教!!!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。
前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响,并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联,关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程,为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下:[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下:甲醇,四氢呋喃:北京化工厂,分析纯,质量分数≥99.8 %;本文共用到五种不同的离子液体,分别为:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6]);1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])。离子液体从上海成捷化学有限公司购买,产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体(BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6])后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点,每个点取样5次,每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟,然后根据色谱分析对应浓度,对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下:(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表,然后以体积量为估计值,利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂,最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后,摇匀,密封,静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液,需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗,最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯,滴定管,移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂,在测温套管中加入适量甘油,标准温度计插入套管中;(3) 对系统的气密性进行检查,保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定,再加样进行实验;(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml,打开冷却水,打开电源进行加热。采用逐步升温加热,开始时调节小电流(0.1A)控制加热温度,等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟,继续调到0.3A左右持续稳定加热,以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴,待温度计度数不变,稳定回流30分钟左右以建立平衡状态;(5) 达到平衡后,读取温度计的温度并记录;(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样,取液前应先进行5次以上的洗针操作,以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置,取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中,打针时遵循快进快出原则,以免液体被气化。待将样品打入仪器中,尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后,稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程,每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样,也是进行色谱分析浓度,同样操作,记录数据;(7) 重复以上第六步的操作,进行下一数据点的测定,对每个点的汽液相至少分别测试五次,取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均,得出最后浓度;(8) 当样品的数据测试完成后,将电流调至零点,关闭加热电源,静置平衡釜至温度较低时,拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出,用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品,可直接将样品及洗液倒入废液瓶,若果为加入离子液体的三元样品,需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后,用电吹风开加热档吹10分钟以上,将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶,安置到旋转蒸发仪上,固定。加热器应逐级升温,以防蒸发液暴沸,减压旋转蒸发维持3个小时以上,保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后,首先关闭色谱加热,冷却色谱降温,待色谱中热导温度降至80度以下时,关闭仪器,关闭色谱工作站,最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系,需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小,某些峰的检测能力下降等的异常,这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上,导致样品通过量减少。这时,需按照上述步骤完全关闭仪器,更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时,衬管安装松紧要合适,过紧会顶碎衬管,过松会导致设备漏气。安装完成后,检查压力表示数与安装前是否一致,以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性,我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定,测定的结果如下,实验结果与文献吻合度较高,说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出,在四氢呋喃-甲醇二元体系当中,101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时,平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象,要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影
如题,我用HP-5,PLOT/Q 毛细管柱测定四氢呋喃和四甲基胍都不合适,请问有没有前辈能推荐测定四氢呋喃和四甲基胍的毛细管柱,不需要是同一根,可以分开测定,只要四氢呋喃或者四甲基胍的主峰和杂质峰可以分离就行。
我用GC-MS做环境空气中甲硫醇、甲硫醚等时,标准是用气体标准配置,但是甲硫醇没有峰,是因为色谱柱(DB624)的原因吗?还是甲硫醇容易被注射器吸附?
做卡托普利时,按照标准配制磷酸盐和甲醇的四氢呋喃的混合溶液作流动相,但头天晚上和第二天早上主峰的保留时间相差较大,请问各位在工作中有没有遇到过加四氢呋喃的流动相?会影响保留时间吗?(之后没按标准来,直接四氢呋喃占个通道运行,保留时间就未再漂移了。)
求助!求助!求助! 谁知道四氢呋喃检测方法的新标准!麻烦给位支持下 帮忙查一查。[em53]
空气中四氢呋喃的测定,用HP-FFAP柱测定,溶剂是二硫化碳,所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象,(四氢呋喃是分析纯的),请教各位版友。
SH709自动硫醇硫测定仪采用电位滴定法测量原理。将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用pH玻璃电极作参比电极,硫醇硫电极作为指示电极,二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银。SH709硫醇硫测定仪符合仪符合GB/T 1792、ASTM D3227等标准。适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫,硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。[b]技术特点:[/b]1.仪器成套性:主机、滴定单元、计算机(含操作软件)、打印机等。2.Windows操作平台,人机直接对话,操作便捷,具有工作站功能。3.具有继续滴定功能。4.滴定曲线实时显示,滴定曲线及结果与数据存贮和打印。5.自动清洗、自动定值加液。6.自动判别终点,自动滤除假终点,同时可以人工选择判断终点。[b]技术指标: [/b] 1.测量范围:0.0003%~0.01%(m/m)2.精确度:相对误差≤5%3.电位测量范围:0~±1999.5mv4.基本误差:0.1% ±0.5mv 5.相对误差:≤5%6.滴定管精度:±0.1%F?S7.滴定管体积:10ml8.发送精度:≤0.01ml
本公司最近进了一批四氢呋喃废料,打算回收四氢呋喃,但是里面有醇类,具体不清楚是甲醇还是乙醇,上了精馏塔也只处理到含量93左右,水分比较高,而我们所需要得是无水得四氢呋喃,总感觉用片碱处理水分无法达到要求,0.05%以下,现在想请教有没有办法去除。
甲硫醇液体标准在哪里可以买?有证书那种
职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中,这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的?我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液,这个该怎么配呢,是密封挥发溶解到二氯甲烷,还是直接稀释到二氯甲烷中,哪位可以解答下谢谢
您好!我想向专家咨询硫醇甲基锡热稳定剂中有机锡和硫含量的标准分析方法?我查了很多资料都无结果!谢谢!
求大佬指导,怎样用GC-MS测试试剂乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇,有没有参考文献?
谁做过气标的四氢呋喃啊,
求老师们指教:我在做GB/T14678-93硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候,FPD检测器,柱子是25%B、B-氧二丙腈玻璃填充柱,标准气体是有硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚。柱箱70,程序升温到90,进样器150,检测器200.每天第一次进样有4个峰,之后进样都只有3个峰,这是怎么回事?标准气体里是有5个成分的呀,怎么才3个峰呢?
色谱柱再生的时候,需要用到四氢呋喃,异丙醇之类的,请教PEEK管能用吗?
GPC的废液---四氢呋喃-甲醇等--有回收的?我们单位好多这样的废液,不知道有没有单位要回收这些。有事联系.
各位老师请问是否用过热脱附测定乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇,能否介绍一下相关资料或者其他专家?乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇用甲醇或乙醇溶解。
求!甲硫醇钠国家标准或行业标准,检测方法也可以
根据本人近期实验室经历,塑料中有机锡检出率似乎还不低,尤其是PVC类的样品。检出的物质,主要是单、二、三甲基锡,这与以往纺织品中易检出丁基锡、辛基锡的情况存在较显著不同。查阅了相关的资料,了解到目前有一种称为甲基硫醇锡的物质,在塑料行业被作为稳定剂大量应用,猜测这应该就是塑料中有机锡的一个主要来源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405221403_500108_1846463_3.jpg欢迎大家发表看法。
居住区大气中甲硫醇卫生标准GB 18056-2000的一些系列标准都作废了,这样的话居住区大气中还有什么标准方法可以做这个指标?类似的还有GB 18058-2000一甲基肼、GB 18063-2000二甲基肼、GB 18059-2000偏二甲基肼、GB 18066-2000臭氧、GB 18066-2000酚,搜了好久没搜到,哪位大佬知道,求告知
求禽饲料中氯霉素,呋喃唑酮和奎乙醇检测标准及判定标准。