外消旋布洛芬标准品

将外消旋布洛芬与醇反应，二者进行酯化反应，但是为什么反应几十个小时过去之后，用液相检测没有酯的峰出现，还是只有主峰？

做的外消旋布洛芬与醇反应，在有机溶剂中，但是反应30.40几个小时后都没有酯的峰出现，一直都是只有R和S型的两个主峰。。。怎么回事呀

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[color=#444444]我买的布洛芬的的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的图谱，液相上只有一个峰。但是质谱分析大部分是分子量四百多和三百多的物质，这样正常吗？是我买的布洛芬不纯吗[/color]

新华网北京２月１８日电 针对“美国一名７岁女孩因服用强生公司生产的布洛芬药物导致双目失明”的相关报道，国家食品药品监督管理局相关负责人１８日表示，目前我国尚未监测到布洛芬导致失明的病例报告。 据介绍，布洛芬属于非甾体抗炎药，具有解热镇痛作用。其常见不良反应为恶心、呕吐、胃烧灼感、消化不良、转氨酶升高、头痛、头晕、皮疹等。常规剂量使用时，不良反应发生率低。布洛芬和对乙酰氨基酚是国内外包括世界卫生组织公认的两个经典的解热镇痛药。公众熟悉的美林、芬必得等药品都含有布洛芬成分。 国家食品药品监督管理局提示公众，任何药物都会有毒副作用，必须严格按照医嘱或说明书使用布洛芬，要避免过量或过频用药。儿童使用应根据儿童年龄、体重计算药量，应避免长时间使用此类药物，对诊断不明的儿童应慎重使用，以免因用药掩盖了症状而影响诊断。发现药品不良反应要及时就诊治疗，并及时报告。 据美国媒体日前报道，美国女孩萨曼莎１０年前服用强生公司生产的儿童布洛芬后双目失明，并且身上皮肤受损。为此，其父母提起诉讼。近日，法院判决萨曼莎获得６３００万美元。

[em0812] 卡洛芬和DL-赖氨酸布洛芬在高效液相色谱上坼分时用什么流动相啊？请哪位高人指点下！！

SCIEX API 4000做负离子模式测PPCPs及其代谢物，流动相用的是常规的甲醇-5mmol醋酸铵，色谱柱是[b]Phenomenex [b][color=#0000cd]Gemini C18[/color][/b]，[/b]配标和复溶上机用的都是20%甲醇水，进样量10μL，走标准曲线和样品时发现布洛芬及其代谢产物羟基布洛芬、羧基布洛芬的出峰时间越来越提前，起初怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]没有平衡好，但带着一起做的氯霉素类的出峰时间却一直很稳定，感觉不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统的问题，是物质的问题。想求助一下各位大佬这类含有羧基的物质出峰时间不断往前飘的产生原因，后期是应该调整复溶液还是调整流动相或是换柱子呢？

高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么

液质联用检测布洛芬。用65（乙腈）:35（缓冲盐+0.2%的甲酸），用SRM扫描布洛芬的负离子碎片，试了好久，都做不出信号，不知道为啥？

新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？

药典上布洛芬缓释胶囊的含量测定项下要求加甲醇振摇30分钟，话说各位大佬都是振摇的嘛？还是超声，感觉振摇好累啊，但是我们老师说最好按药典的要求振摇振摇(′ . .? . `)好讨厌的感觉

月旭助力一致性评价-布洛芬颗粒成功申报

月旭助力一致性评价-布洛芬颗粒成功申报

请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]摸条件时，布洛芬摸不出来，文献上ESI-模式，母离子204；ESI+模式母离子206[/color][color=#444444]还有文献说ESI+模式母离子224[/color][color=#444444]我摸出来的响应值非常低，无法进行下面的实验，请问高手们是怎么做的！谢谢！[/color]

有老师参加了今年中检院组织的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法测定大鼠血浆中布洛芬的能力验证吗？或者有群吗？大家讨论下哈??

[align=center][img]http://img68.chem17.com/9/20190926/637051094135064817433.jpg[/img][/align]月旭科技成立于2003年，一直致力于色谱分离材料的研发、生产和销售。色谱柱产品线包括Ultimate、Welchrom、Xtimate、Topsil、Boltimate等多个系列，这么多系列小伙伴们是不是有点晕头转向了，月旭科技仅仅C18键合相就有十多种，那大家对这些色谱柱的特点都了解吗？下面给大家介绍Ultimate XB-C18，Ultimate UHPLC XB-C18，Boltimate C18色谱柱的各自特点。[b]色谱条件[/b][color=#f96e57][b]样品名称：[/b][/color]布洛芬[b][color=#f96e57]参考标准：[/color][/b]2015版药典二部[align=center][img]http://img70.chem17.com/9/20190926/637051094887018557925.png[/img][/align][b][color=#f96e57]色谱柱：[/color]🔹 1：Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm🔹 2：Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm,1.8μm🔹 3：Boltimate C18, 2.1*100mm,2.7μm检测谱图及数据柱1：Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm[/b][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190926/637051095237410279523.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]6.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.078[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]20058[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table][b]Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm色谱柱是普适性zui好的色谱柱之一。[/b]具有优异的性能、极为稳固的固定相，具有完整的批次追踪和重现性。2015版中国药典应用主流色谱柱，检测酸性、碱性极性物质时具有良好的峰型。[b]柱2：Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm[/b][align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190926/637051096205433714456.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.26[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]17650[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table][b]Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm是超高压色谱柱[/b]主要特点:🔵 高分离度：使用更短、更细、填料量更少的色谱柱进行分析，可达到药典要求；🔵 高速度：在保证得到同样质量数据的前提下，同样时间内UPLC能够提供更多的信息量；🔵 高灵敏度：在提高柱效的同时，比5μm的系统灵敏度提高了70%。[b]柱3：Boltimate C18, 2.1*100mm, 2.7μm[/b][align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190926/637051096475949852636.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]4.22[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.44[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]10407[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table]Boltimate C18, 2.1*100mm, 2.7μm是核壳色谱柱，其特点是：🔵 可满足药典要求的超高分辨率、高柱效、高分离度；🔵 与现有任何HPLC/UHPLC液相设备完美兼容，可以直接替换方法中所用普通C18色谱柱，极大缩短分析方法运行时间，即便使用更缓的流速也能大大缩短整个分析时间；🔵 zui高耐压范围可到600bar；🔵 拥有高灵敏度，上样量更少。

HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【序号】：【作者】：黎艳刚 骆利平 杨武亮 郭丽蓉 程飞 王真 【题名】：HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】： 【摘要】：目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定布洛芬口服液中甘油含量的方法。方法:WatersSpherisorb NH2氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(85∶15),流速1 mL.min-1,柱温30℃,RID温度35℃。结果:甘油能被有效分离,线性范围0.881 2～88.12μg,检测限和定量限分别为11.05,110.05 ng,加样回收率102.8%(RSD1.4%)。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,为布洛芬口服溶液的质量控制提供参考。【作者单位】： 云南白药集团股份有限公司云南白药研究院;江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室; 【关键词】： 布洛芬口服液 甘油 高效液相色谱-示差折光 【分类号】：R927【正文快照】： 甘油在药物制剂中常作为润滑剂、湿润剂、增塑剂、甜味剂及某些药物的溶剂,与水、乙醇等合用可增加药物的稳定性。但也可能带来腹泻等不良反应,因此其用量应严格控制在规定范围内。目前甘油的含量测定方法较多,包括高碘酸氧化-滴定碘法、HPLC法、快速酶法、分光

跪求布洛芬 缓释胶囊的生产、研发、检测需要哪些仪器，最好推荐整体实验室方案，谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

论坛中有参加中检院2023年高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法测定大鼠血浆中布洛芬浓度能力验证的吗，首次参加，欢迎分享经验和心得，欢迎讨论。

1.测果树中的有机酸，标准品该怎么选择，应该选DL型吗？2.测DL苹果酸会出现两个峰，应该选择哪一个？最高的峰吗？

今天我做了一个化学药品（布洛芬片）的紫外光谱扫描，标准规定：在259nm处有一个肩峰。我扫描出的图谱，虽然可以明显看出在259nm左右有一个比较平滑的肩峰，但仪器并没有把波长数和吸光度显示出来，这是为什么呢？我用的是岛津UV-2550。因为要出据报告，需要光谱图和肩峰的具体数值，请各位大虾帮忙。谢谢！

汤臣倍健公司坚称检测结果符合质量标准令人疑惑的是，汤臣倍健官方网站公告及内部人士均坚持表示，其螺旋藻片经过国家食品药品监督管理局指定的检测机构进行检测，结果显示符合质量标准；另一方面，由国家认证认可监督管理委员会认定的多家权威检测机构的检测结果则显示，在新华社记者送检的8个样品中，有6个样品的铅含量严重超标：其中“尤维斯”超标20%；“绿A”和“清华紫光（金奥力）”均超标80%；“汤臣倍健”超标100%；“圣奥利安”超标200%；“康特力斯”超标820%。如果两边的说法均符合事实，为何权威检测机构的结果会大相径庭？汤臣倍健公共事务部总监陈特军接受《证券日报》记者采访时表示：“我只能说我们自己的情况，你有自己的判断。国家药监局是最权威的，我们的产品2012年3月3日经过珠海市食品药品监督管理局抽样，送到国家药监局指定的检测机构进行检测，结果是合格的。”既然是抽检，汤臣倍健的螺旋藻片产品是否可能存在部分不合格的情况？陈特军说：“抽样是随机抽取的，国家药监局是我们行业的主管机构，我们定期会按照要求送检。”记者致电汤臣倍健螺旋藻片的直接监管部门珠海市食品药品监督管理局，其办公室工作人员表示，不清楚具体情况，并告知应由稽查处来回应相关问题。而稽查处工作人员则表示采访要问办公室，稽查处是具体办事的，不负责回应媒体。重金属超标是螺旋藻业潜规则？根据我国保健(功能)食品通用标准规定，除胶囊、固体饮料外，一般食品中的重金属铅含量不得超过0.5mg/kg。中国螺旋藻行业的起步于1995年，但由于缺乏一定的行业标准，市场竞争一度陷入无序的混乱状态，出现今天的局面不是偶然。国内知名的螺旋藻专家、学者李定梅早在几年前便忧心忡忡地表示，中国生产螺旋藻的企业参差不齐，知名品牌屈指可数，大部分企业根本不符合生产条件，卫生条件非常差，导致螺旋藻的活性成分受到严重破坏，因此，其生产出来的螺旋藻产品毫无质量可言。更有业内人士爆料称，螺旋藻重金属超标已是行业内的潜规则。优质天然螺旋藻数量并不多，以丽江程海湖所产最为出名。由于藻类吸附金属能力较强，而近年来部分地区重金属污染情况不容乐观，使得螺旋藻的品质令人担忧。据了解，目前全国绝大多数螺旋藻采取人工养殖的方式，制成保健食品销售。由于不同厂家的设备条件不尽相同，所产螺旋藻的质量也千差万别。大型生产企业有先进的生产设备，从而保证将螺旋藻瞬间干燥，保留大部分营养；而小型企业采用陈旧设备，不仅不能保留大部分营养，还可能引起重金属超标。对于公司螺旋藻原材料的进货渠道，汤臣倍健公共事务部总监陈特军对《证券日报》记者表示，原材料从何而来涉及商业机密，不便透露，但“每一批原材料进来都会经过检测确认，出厂时也是经检验合格的，我们实行双向控制。”国家食品药品监督管理局网站显示，“汤臣倍健牌螺旋藻片”批准日期为2005年1月26日，批准文号“国食健字G20050108”，主要原料为螺旋藻粉、预胶化淀粉、硬脂酸镁，每100g含蛋白质55g、β－胡萝卜素176mg。汤臣倍健官网产品介绍显示，其螺旋藻片“重金属含量远远低于国家标准，安全可靠。”然而，新华社调查结果显示，6个铅含量严重超标的螺旋藻样品当中，汤臣倍健的螺旋藻片超标100%，高于同批送检的尤维斯、绿A和清华紫光（金奥力）螺旋藻产品。在螺旋藻片被曝光铅含量超标之后，汤臣倍健3月28日在官网发布公告称公司严格按照国家保健食品GMP标准进行生产，具有严格的质量控制体系。并表示“按照国家食品药品监督管理局的通知，我公司螺旋藻片经由珠海市食品药品监督管理局于2012年3月3日抽样，送往国家食品药品监督管理局指定的检测机构进行检测，检测结果显示，我公司螺旋藻片符合质量标准。我公司也希望有关监管机构尽快将检测结果予以公布。”

请问：发展了一种手性物质拆分的新方法，并用于该手性物质的左旋和右旋物质的含量测定，对方法学进行考察验证时，做线性关系以及精密度实验，标准品应该用该手性物质的外消旋体，还是用其纯的光学异构体左旋或者右旋的呢，请大家指教哈！我觉得应该加外消旋体，因为验证这个方法要考虑拆分的分离度问题，如果用纯的左旋或者右旋做标准曲线，那就体现不了分离度，不知道这样对不对？

WS 290-2008 钩端螺旋体病诊断标准2008-01-16发布，2008-08-01实施，现行有效。该标准实施之日起，GB 15995-1995《钩端螺旋体病诊断标准及处理原则》废止。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=147897]WS 290-2008 钩端螺旋体病诊断标准[/url]