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去乙酰毛花苷对照品

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  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 【求助】氯化乙酰胆碱 对照液的配制

    氯化乙酰胆碱 对照液的配制前需干燥至恒重50℃干燥了3小时，放入干燥器冷却后，发现称量杯内壁出现小液珠刚取出来的时候并未见液珠。请问各位大虾，该如何干燥？我不确定液珠是否是水珠。

  • 34.7 HPLC-ELSD法测定白毛夏枯草片中乙酰哈巴苷的含量

    34.7 HPLC-ELSD法测定白毛夏枯草片中乙酰哈巴苷的含量

    作者：况艳; 李志浩; 郑芳;（郧阳医学院附属十堰市人民医院药学部; 郧阳医学院附属东风医院药剂部;）摘要：目的建立测定白毛夏枯草片(舒泞)中乙酰哈巴苷含量的HPLC-ELSD法。方法样品经甲醇超声处理后,采用HPLC-ELSD测定两者的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈(A)-0.8 mol.L-1醋酸溶液(B),进行梯度洗脱(0～30 min,12%～62%A),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,漂移管温度45℃,载气为N2,流速3.5 mL.min-1。采用外标两点法计算含量。结果乙酰哈巴苷在0.112～2.240 mg.mL-1(r=0.999 7)与峰面积有良好的线性关系,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.42%。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061037_381718_1606903_3.jpg

  • 【求助】乙酰半胱氨酸的检验

    请各位大侠帮忙看看，下面这份标准是否存在错误。样品名称：乙酰半胱氨酸（原料）检验项目：有关物质方法：高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验：采用磺酸型强阳离子交换柱，以水（用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0）为流动相，检测波长：210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法：取本品，加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的10%-25%；再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，按面积归一化法计算，杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验，而不经过氨基酸分析仪吗？

  • 如何将土霉素峰与相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰分离度提高，使其完全 分离开？

    我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

  • 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定

    哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]

  • 【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮，并测定其含量，初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂，索氏提取法提取黄酮，分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%；三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大，无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量：水平根最高，主根和侧根次之，茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草（Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li）是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种，也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草（G. uralensis）更恶劣，因而更加耐干旱、耐盐碱，而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究，根据细胞染色体组型分析与形态数值分析，都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近，但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导，产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知：一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种，肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物，肯定有特殊性。为此，我们拟从应用开发的角度，提取无腺毛甘草中黄酮类化合物，对其进行含量测定，并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律，为进一步研究其化学组成和结构打下基础，并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器：紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司），索氏提取器（自治区化玻站提供），烘干箱（湖北省黄石医疗器材厂），电光分析天平（上海棱光技术有限公司），精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品：两年生、三年生的无腺毛甘草（石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供）。2.1.3实验试剂：柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所），10%的氢氧化钾溶液，甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中，加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中，提取两次，提取液合并，用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量，用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml，加入5ml甲醇，再加入10%KOH溶液2.5ml，室温放置5min，用甲醇稀释至50ml[

  • 【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

  • 康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    点击查看FDA声明原文　　FDA警告，过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡，高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者，同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者，以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。　　FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内，但截止至2014年1月14日，市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。　　FDA表示，将在近期启动相关法律程序，禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。　　国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现，国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克，包括新康泰克、百服宁等。　　中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装)，其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。　　上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克，超出美国FDA规定含量上限54%。　　此外，有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克，它们分别是：白加黑、泰诺、银得菲。　　其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。　　走访沪上多家药房后发现，最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药，需要处方及身份证才能购买。　　大量非处方药含对乙酰氨基酚　　不过，一药房工作人员提醒道，前述感冒药被转为处方药管理，并非缘于对乙酰氨基酚的过量，而是系其含有伪麻黄碱的缘故。　　事实上，由于良好的镇痛祛热疗效，对乙酰氨基酚药物使用普及度很高，国内亦将其列为非处方药(OTC)，即不需要持有医生处方即能买到，同时也能通过网络合法销售。　 搜索淘宝等线上商城后发现，在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品，而且购买数量亦完全没有限制。　　沪上一医药销售人员表示，由于在各种药物中使用广泛，以及非处方药可以任意购买的缘故，患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物，导致患者在不知情的情况下过量服用。　　根据FDA统计，在1998年至2003年间，对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称，全美每年有1600起急性肝功能衰竭，其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。　　该销售人员解释道，美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定，但因为非处方药的关系，仍有大量患者过量服用，所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内，也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用，降低副作用。　　FDA在此次声明中亦表示，将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。　　小知识：对乙酰氨基酚(扑热息痛)　　对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药，别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用，主要用于缓解轻、中度的疼痛，如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。　　作为非处方药，虽然有质量稳定，疗效确切的优点，但该药的滥用，使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。　　此药对肝损害是最主要的不良反应，其次是引起肾衰，此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。　　在无其他药物或无酒精干扰情况下，对乙酰氨基酚的安全剂量为：成人口服每次300-600毫克，最大日剂量不超过4000毫克，退热疗程不宜超过3天，镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg，疗程不宜超过3天。　　若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时，应调低剂量或禁用。

  • GB 29989 2013中的乙酰肉碱转移酶

    最近在做乳品的扩项，左旋肉碱测定用了新发布的GB 29989.2013，里面用到乙酰肉碱转移酶。原理中是这样讲的“左旋肉碱与乙酰辅酶A 在乙酰肉碱转移酶的催化下反应生成乙酰肉碱和游离的辅酶A。”操作部分只说“乙酰肉碱转移酶(CAT)溶液：吸取100 μL 乙酰肉碱转移酶悬浮液，经1500 r/min 离心10 min，弃去上层清液，沉淀用2 mL 水溶解。临用时配制。”文中没有提到乙酰肉碱转移酶的浓度信息。因为现在要订购试剂，不知道买多少合适，酶又都很贵。是说这个酶不溶于水吗？作为催化剂的话，是不是要一点点就够了？

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 【原创大赛】地黄中毛蕊花糖苷测定

    【原创大赛】地黄中毛蕊花糖苷测定

    [align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定，所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材（送检样）；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]），[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]，旋转蒸发仪（日本东京理化）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；柱温：35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；流速：1.0mL/min，进样量：10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]（1）[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（2）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（3）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高，所以在地黄药材干燥过程中，拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]

  • 【应用数据库有奖问答 8.3（已完结）】维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测，检测的化合物是？

    【应用数据库有奖问答 8.3（已完结）】维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测，检测的化合物是？

    [b]问题：[b][b][/b]维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测，检测的化合物是？[/b]答案：对乙酰氨基酚=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yifan1117（注册ID：yifan1117）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031514465914_3495_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031514486682_5721_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：维C银翘片应用编号：102400化合物：对乙酰氨基酚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：[align=left]对照品溶液： [/align]取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含80 ug的溶液，摇匀，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil C18 250×4.6 mm 5 μm (Cat#：99503) 流动相：甲醇:0.5%醋酸=20:80 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：249 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：维C银翘片、对乙酰氨基酚、Platisil C18、2015药典、HPLC、99503图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/21(1).png[/img]

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

  • 乙酰甲胺磷检测

    GC7890A DB1701新柱以及用了一年后截去1米半之后的柱子，FPD检测器，检测器已清洗 进样口已清洗 衬管全新，分流平板全新。5PPM的乙酰甲胺磷峰高1500左右，0.4PPM的峰高180，再低不出峰了。是1701这根柱子对于乙酰甲胺磷吸附很严重，或者说这根柱子不适合分析此种农药。希望大家交流下，说说你们选择分析有机磷农残的毛细柱和色谱条件！

  • 对照品的管理

    [font=宋体]实验室新配置了对照品，对于对照品这方面的管理体系目前是没有的，现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收，制定期间核查计划的话，是新配一批就更新补充计划，还是可以笼统的写，不体现批号，一年只写一次？[/font]

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