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雪胆素甲分析标准品

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雪胆素甲分析标准品相关的论坛

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(295)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW6888大叶茜草素HPLC≥98%BW6886乙酰哈巴苷HPLC≥98%BW6885苔黑酚葡萄糖苷HPLC≥98%BW6278雪胆素甲HPLC≥98%BW6279雪胆素乙HPLC≥98%BW62806-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖苷HPLC≥98%BW6884苍术苷二钾盐HPLC≥98%BW6281东莨菪苷HPLC≥98%BW6883葫芦素BHPLC≥98%BW6882异水飞蓟宾HPLC≥98%BW6282山楂酸HPLC≥98%BW6881王不留行环肽BHPLC≥98%BW6283氯化矢车菊素HPLC≥98%BW6880王不留行环肽AHPLC≥98%BW6284白鲜碱HPLC≥98%BW6879香叶木素HPLC≥98%BW62858-羟基白鲜碱HPLC≥98%BW6878蟛蜞菊内酯HPLC≥98%BW6286崖椒素HPLC≥98%BW6287丹皮酚原苷HPLC≥98%BW6877硫酸司巴丁HPLC≥98%BW68908-甲基大黄酚HPLC≥98%BW6136(R型)人参皂苷Rg2,对照品,有证书HPLC≥98%BW6137(R型)人参皂苷Rg3HPLC≥98%BW6139人参皂苷Rg5HPLC≥98%BW6140人参皂苷Rk1HPLC≥98%BW6141人参皂苷Rk2HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(545)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6274管花苷AHPLC≥98%BW62752'-乙酰毛蕊花糖苷HPLC≥98%BW6276肉苁蓉苷AHPLC≥98%BW6889决明蒽醌HPLC≥98%BW6277千层纸素AHPLC≥98%BW6888大叶茜草素HPLC≥98%BW6886乙酰哈巴苷HPLC≥98%BW6885苔黑酚葡萄糖苷HPLC≥98%BW6278雪胆素甲HPLC≥98%BW6279雪胆素乙HPLC≥98%BW62806-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖苷HPLC≥98%BW6884苍术苷二钾盐HPLC≥98%BW6281东莨菪苷HPLC≥98%BW6883葫芦素BHPLC≥98%BW6882异水飞蓟宾HPLC≥98%BW6282山楂酸HPLC≥98%BW6881王不留行环肽BHPLC≥98%BW6283氯化矢车菊素HPLC≥98%BW6880王不留行环肽AHPLC≥98%BW6284白鲜碱HPLC≥98%BW6879香叶木素HPLC≥98%BW62858-羟基白鲜碱HPLC≥98%BW6878蟛蜞菊内酯HPLC≥98%BW6286崖椒素HPLC≥98%BW6287丹皮酚原苷HPLC≥98%BW6877硫酸司巴丁HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(146)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6270 小檗碱 HPLC≥98% BW6271 土木香内酯 HPLC≥98% BW6272 常春藤皂苷B HPLC≥98% BW6273 乙酰升麻醇-3-O-α-L-阿拉伯糖苷 HPLC≥98% BW6274 管花苷A HPLC≥98% BW6275 2'-乙酰毛蕊花糖苷 HPLC≥98% BW6276 肉苁蓉苷A HPLC≥98% BW6277 千层纸素A HPLC≥98% BW6278 雪胆素甲 HPLC≥98% BW6279 雪胆素乙 HPLC≥98% BW6280 6-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖苷 HPLC≥98% BW6281 东莨菪苷 HPLC≥98% BW6282 山楂酸 HPLC≥98% BW6283 氯化矢车菊素 HPLC≥98% BW6284 白鲜碱 HPLC≥98% BW6285 8-羟基白鲜碱 HPLC≥98% BW6286 崖椒素 HPLC≥98% BW6287 丹皮酚原苷 HPLC≥98% BW6288 6-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖-7-葡萄糖醛酸苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6289 沉香四醇,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6290 异嗪皮啶,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6877 硫酸司巴丁 HPLC≥98% BW6878 蟛蜞菊内酯 HPLC≥98% BW6879 香叶木素 HPLC≥98% BW6880 王不留行环肽A HPLC≥98% BW6881 王不留行环肽B HPLC≥98% BW6882 异水飞蓟宾 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。官方网站:www.gbw-china.com

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 质谱分析的蛋白标准品

    求购 质谱分析的蛋白标准品,MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的,如有请联系我。直接给我这个留言就可以,谢谢!

  • 食品元素检测大家喜欢买高浓度单标标准品吗?

    [color=#444444]食品元素检测大家喜欢买高浓度单标标准品还是低浓度混标标标准品?还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]比较适合选用高浓度单标标准品,[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][color=#444444]适合选用低浓度混标标标准品?欢迎推荐[/color]

  • 【资料】食品卫生微生物学检验 方法国家标准修定进展

    微生物学检验方法国家标准的演变, 建国五十年来,我国食品卫生微生物学检验方法的发展经历了三个阶段。 ——方法逐步建立、统一阶段(1949~1976年) ——方法标准化形成阶段(1977~1984年) ——不断修订和完善阶段(1985年至今) 上海市疾病预防控制中心 国家标准检验方法的演变 GB 4789-94主要修订内容:菌落总数的培养时间由24小时改为48小时;对小肠结肠炎耶尔森氏菌、空肠弯 曲菌、副溶血性弧菌进行了补充和改进;增加了单核细胞增生李斯特氏菌、椰毒假单胞菌酵米面亚种、罐头食品商业无菌、金黄色葡萄球菌肠毒素检验方法, 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体检验方法。新修订后的GB 4789-94共31项,其检验项目、方法水平与FDA 1992年出版的微生物分析方法手册相近,但未列入嗜水气单胞菌和霍乱弧菌的检验。

  • GC分析 标准曲线法 大家学

    标准曲线法是仪器分析中最常用的方法,从标准来看GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中:1、标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;2、标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;3、标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;4、标准样品的个数至少应有3个浓度;5、每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始;如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准,因为线性方程最为简洁。 标准曲线需要几个数据点,是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。 3个点:对于一些低浓度,特别是微量分析,并且浓度范围不是很大的,检测器响应可靠,背景干扰非常小的,则可以选用较少的工作点就行,一般有3个浓度点就足够了,有些甚至可以只用一个浓度点就行,另一个点直接用坐标原点。 4~6 个点:对于平时测量的样品浓度范围较宽,并且检测器响应不完全是一次曲线(直线)的,可以采用二次曲线或分段校正方式,以减少数据偏差,这种情况就需要多用几个数据点,如果不分段,数据点有4~6 个就够用。但如果是分段校正,则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的,特别是一些检测机构,如果分析仪的检测响应可靠,环境因素影响少的,可以做校正曲线。若是环境因素影响大的,则不必做校正曲线,而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。 实际上,一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍(或接近一倍)递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。 标曲R值是几个9才合格? 实验室应按检测标准(方法)的要求使用标准溶液或标准物质建立标准曲线。所用标准溶液或标准物质应覆盖被测样品的浓度范围。检测标准(方法)如无具体的要求,至少使用5个标样(除空白外)建立线性标准曲线,每个点重复测定1-3次,对于筛选方法,线性回归方程的相关系数不应低于0.98,对于确证方法,相关系数不应低于0.99。其实〉0.99是判断是否为线性相关的一个标准,实际应用中线性 〉0.999才是比较理想的。线性在0.99到0.999之间的监测结果只用接近最高浓度一半(中间浓度)的位置才比较准确,如果线性大于0.999的话,在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。如果检测的线性不好,可以减少标准的覆盖范围,将标准的浓度调整到待测样品浓度附近,这样结果也是非常准确的。例如,样品的浓度约20ppb,但在0~50ppb范围建立标准曲线,但线性非常不理想,这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间,作五个标准。标准曲线建立后应在样品的检测中消除空白造成的影响。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染,检测结果不能被接受。标准曲线建立后,必要时应在分析样品前加标,添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内,加入的添加物总量不应显著改变样品基体。标准曲线有效期到底规定:(1)标准曲线属于实验室质量控制的范围,按照《实验室资质认定评审准则》中结果控制的要求:定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和/或使用次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制。(2)准则中并未对“定期”进行规定,所以如果“定期”,就根据实验室的实际情况来定了。(3)既然准则上没说明,那根据一般的分析教材,当实验条件(包括药剂、人员、仪器等)发生变化时,最好重新制作标准曲线。一般来说仪器如果长期使用,并经过检定,是处于稳定状态,而人员药剂的变化往往会较大。如果说每次换个人操作都要换曲线,那工作量就太大了。每次开机都必须做标准曲线?从药品检测的要求来说,因为:1、每天所配的流动相都会有所不同,导致出峰的时间都会有一定的差异,峰面积相应都有所差异。2、检测器光能也在不断的衰弱,因此其每天的相应值也有所不同,其峰面积也有差异。基于以上原因,原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。标准曲线不要每次都做,但是每次必须进标准品样品;因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样,同时仪器的状态也在变化,所以不同批次间的保留时间是不一致的,所以你必须用随行标准品来定位与定量;标准曲线不一定非要过原点,只要线性好就可以了。因为做空白的话基本上不会过原点。过原点是强制过的,实际曲线可能不过,就会造成误差。不过原点是因为有系统误差。不过系统误差的话,大家都误差也就抵消了,没有太大影响,针对是否过原点(0,0)问题,可以从原点(0,0)代表的意义来考虑:即所测组分浓度为零的时候,信号响应值(液相色谱也就是峰高或者峰面积)是否也为零。通常来说色谱分析是属于这种情况的,因而可以把(0,0)点作为一个浓度水平计入标准曲线(甚至不需要真的去配一个浓度为零的标准溶液来进样),这也是单点法定量的一个依据;标准曲线的线性范围线性范围,主要从相关系数r看,一般要求r大于等于三个九。之前做实验有时候浓度高时,线性不好,高浓度点不在标准曲线上,而是在标准曲线的下面,而且离拟合的标准曲线比较远。遇到这种情况,标准曲线的线性相关系数就很差,有时候才一个九,,如果自己用手动拟合的话,用平滑的曲线去连接所有点的话,你就会发现,如果在线性范围内,连接起来就是直线,如果超出了线性范围,连接起来就是一条弯曲的曲线。标准曲线的相关系数的有效数字该如何保留呢?GB5750.3-2006 8.2.7项有如下规定:校准曲线相关系数只舍不入,保留到小数点后出现非9的一位,如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9时,最多保留小数点后4位。小结标准曲线法有一定的优势,也有一定的缺陷,它特别适合于大量样品的分析。但由于每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。此外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定的误差。

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • [求助] 关于“添加标准品分析”!

    在测试样品时,经常被要求做“添加标准品分析”,并计算其回收率。想请教一下,这样做的目的到底是什么,具体有什么用处?(虽然会做这样的实验,而且也知道怎么计算回收率,但.....就是不知道为什么要做?---- 有新同事进来,问我们这些“元老”为什么要做,有什么用?答不出具体原因,只知道个大概.....唉!难堪呀.....郁闷呀.....!!!)请高人指教,谢了!!!

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 【分享】现行有效的4789系列食品微生物学检验标准汇总

    现行有效的4789系列食品微生物学检验标准共计38个,其中[color=#f10b00]1个[/color]为[color=#f10b00]2002版[/color],[color=#f10b00]19个[/color]为[color=#f10b00]2003版[/color],[color=#f10b00]8个[/color]为[color=#f10b00]2008版[/color],[color=#f10b00]10个[/color]为[color=#f10b00]2010版[/color]。具体汇总整理如下:GB 4789.1-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB 4789.2-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5-2003 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.6-2003 食品卫生微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验GB/T 4789.7-2008 食品卫生微生物学检验 副溶血性弧菌检验GB/T 4789.8-2008 食品卫生微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验GB/T 4789.9-2008 食品卫生微生物学检验 空肠弯曲菌检验GB 4789.10-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11-2003 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 4789.13-2003 食品卫生微生物学检验 产气荚膜梭菌检验GB/T 4789.14-2003 食品卫生微生物学检验 蜡样芽胞杆菌检验GB 4789.15-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB/T 4789.16-2003 食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定GB/T 4789.17-2003 食品卫生微生物学检验 肉与肉制品检验GB 4789.18-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳与乳制品检验GB/T 4789.19-2003 食品卫生微生物学检验 蛋与蛋制品检验 GB/T 4789.20-2003 食品卫生微生物学检验 水产食品检验GB/T 4789.21-2003 食品卫生微生物学检验 冷冻饮品、饮料检验GB/T 4789.22-2003 食品卫生微生物学检验 调味品检验GB/T 4789.23-2003 食品卫生微生物学检验 冷食菜、豆制品检验GB/T 4789.24-2003 食品卫生微生物学检验 糖果、糕点、蜜饯检验GB/T 4789.25-2003 食品卫生微生物学检验 酒类检验GB/T 4789.26-2003 食品卫生微生物学检验 罐头食品商业无菌的检验GB/T 4789.27-2008 食品卫生微生物学检验 鲜乳中抗生素残留检验GB/T 4789.28-2003 食品卫生微生物学检验 染色法、培养基和试剂GB/T 4789.29-2003 食品卫生微生物学检验 椰毒假单胞菌酵米面亚种检验GB 4789.30-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验GB/T 4789.31-2003 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬体检验方法GB/T 4789.32-2002 食品卫生微生物学检验 大肠菌群的快速检测GB/T 4789.34-2008 食品卫生微生物学检验 双歧杆菌检验GB 4789.35-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳酸菌检验GB/T 4789.36-2008 食品卫生微生物学检验 大肠埃希氏菌O157:H7/NM检验GB/T 4789.38-2008 食品卫生微生物学检验 大肠杆菌计数GB/T 4789.39-2008 食品卫生微生物学检验 粪大肠菌群计数GB 4789.40-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验

  • GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之四——可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂

    核心提示:GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之四——可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分内容进行了调整,食品伙伴网已经对食品分类系统、食品工业用加工助剂和食品工业用酶制剂的调整分别进行了详细的对比,详细内容见GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之二——食品工业用加工助剂、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之三——食品用酶制剂,本次继续对可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂进行详细的对比分析,希望通过这样的系列对比分析,食品行业人士能够对新标准的使用有更深入的了解。 本次对比分析的总体情况:旧标准中列举可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂共71种,而新标准中列举了77种,经过对比发现旧标准中有两种可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂没有在新标准中收录。新标准中新增了8种。具体结果如下: 新标准中增加的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单,共8种,分别是:冰乙酸(低压羰基化法)、赤藓糖醇、甲基纤维素、抗坏血酸钠、酶解大豆磷脂、羟丙基淀粉、碳酸钠、天然胡萝卜素。 新标准中删除的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单,共2种,分别是:磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。 除了新增和删除的情况之外,分析过程中还发现名称修改及功能新增的情况,列表如下: 添加剂名称修改的情况:

  • 2012年新发布的食品安全国家标准 食品微生物学检验

    2012年7月17日实施的新食品微生物学检验GB 4789.5-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.13-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 产气荚膜梭菌检验GB 4789.34-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 双歧杆菌的鉴定GB 4789.38-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数希望大家跟帖

  • 【转帖】我国食品添加剂使用标准与国际标准的差异分析

    1 整体框架结构GB2760-1996以及随后每年的增补品种仍然沿用1981年标准的格式,正文包括“范围”、“引用标准”、“食品添加剂品种、使用范围、最大使用量”三部分。由于对标准使用所做的解释和说明不够,往往使得食品和食品添加剂生产企业,甚至监督管理机构不能够完全正确地理解、执行。例如,某监督机构在对牛肉干制品抽检中检出微量苯甲酸就判定其产品违反GB2760规定,给予处罚,而没有充分考虑该添加剂的可能来源,如配料中使用了含苯甲酸的酱油,即没有考虑到“残留”原则而造成了错误判断。虽然这可能是由于标准的宣传贯彻不够,但客观上也说明了标准本身确实存在着缺陷,不能让标准执行者和监督管理者理解实施。CAC的GSFA则在前言中对术语定义、质量规格要求、残留原则、食品分类系统作了系统地解释、说明和要求。例如,在“进入食品中的食品添加剂残留物”章节,明确规定了食品添加剂可以因在食品配料中的残留而进入食品中的三种允许情况,很好地避免了上述问题。在列表格式方面,GB2760按照食品添加剂的功能分类排序,规定了每一种食品添加剂的使用范围和最大使用量。这种格式在七、八十年代,食品工业还不太发达,批准使用的食品添加剂范围相对狭窄的情况下是可以满足工作需要的,但是随着科学技术和食品工业的不断飞速发展,以及我国加入WTO和市场经济全球一体化进程的加速,食品添加剂使用标准的内容越来越庞杂。现有的格式在实际使用过程中存在着一些不便,例如:如果一种添加剂具有两种以上功能,就会在标准的不同段落出现,很容易查找不全 如果想查找某种食品中允许使用的食品添加剂情况,更是难上加难。GSFA的列表格式则有很多优点,表1按照食品添加剂的第一个英文字母排序,限定了每一种或一组食品添加剂允许使用的食品以及允许的最大用量,并在每种添加剂的名称后标注国际代码编号(1NS编号)和功能类别。表2与表l的资料内容相同,只不过是按照食品类别排序,便于查找。表3列出了“未规定ADI”的添加剂,当这些添加剂按照该标准前言中的良好生产规范(GMP)适量使用时,原则上可以允许在所有食品中使用。表3的附录列出了表3所不能适用的食品类别或个别食品,这些食品类别的添加剂的使用应遵循表1和表2的规定。2 食品添加剂功能类别GB2760中食品添加剂主要分为酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定和凝固剂、甜味剂、增稠剂、其他、香料共22类。GSFA将食品添加剂的功用分为酸、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨胀剂、着色剂、护色剂、乳化剂、乳化用盐、固化剂、增香剂、面粉处理剂、发泡剂、胶凝剂、被膜剂、保湿剂、防腐剂、推进剂、膨松剂、稳定剂、甜味剂、增稠剂共23类。两者的重要区别是GSFA明确指出为了保持或提高营养质量而添加的物质不包括在内,而GB2760中营养素强化剂属于其中非常重要的一大类。鉴于对营养强化剂所进行的危险性评估和标准化管理与一般的食品添加剂有所不同,建议在标准修订时,将营养强化剂的部分仍纳入GB14880之内单独修订。另外,我国与CAC对于酶制剂的管理方式也不尽相同,按照GB2760酶制剂均属食品添加剂,而GSFA是按照酶制剂的作用特点分成食品添加剂和加工助剂分别对待,这是我国应该借鉴的。3 食品添加剂品种截至2003年底,我国批准允许使用的食品添加剂近460种,其中包括120种营养素强化剂,不包括香料。目前,列入GSFA的添加剂约有370种。两者在数目上虽然相近,但在具体品种上有相当部分的差异。例如,我国允许使用的相当部分食品添加剂品种属于天然的动植物提取物,虽然有相当长时间的使用历史,但是质量规格资料较为贫乏,纯度不高或者质量不够稳定,安全性毒理学评价不够系统规范,很难为联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)所认可,自然也未被纳入GSFA。尽管经过多方努力,曾经有两种天然色素(红曲红、栀子黄)列入JECFA评价的优先名单,但是一直未能提交相关资料。甜菊糖苷也有类似问题,由于不能提供必要的质量规格资料,再次评估的时机被搁浅。JECFA的评价影响了世界上一部分国家和地区对食品添加剂的管理决策,这无形中给我国的食品添加剂工业造成了负面影响。另外,还有一部分添加剂品种的差异属于在国外或国际上已经使用多年,也在GSFA之列,但由于我国目前没有生产、使用商提出申请,也未进行暴露量评估而未纳入GB2760。对于这部分添加剂建议采取审慎态度,不宜急于采纳照搬。4 食品添加剂使用范围一食品分类GB2760没有明确的食品分类系统,对食品涵盖范围的限定不够清晰,没有给予必要的解释说明,给标准的实施执行带来一些困惑,尤其是当有些条款的规定与我国食品工业的产品分类不一致时更是如此。其次,使用范围过细和过粗的现象都有存在,例如“炸鸡调料”、“香橙果珍干粉”过细,“软饮料”过粗。另外,食品名称不规范、前后不一致的现象较多出现,如“生湿及干面条”和“生切面”的表述同时存在等等。此外,由于缺乏对食品类别的标准化编码,很难查找某种食品中食品添加剂的允许使用情况,这往往是添加剂使用和监督中最常遇到的困难。GSFA在食品分类方面提供了一个很好的模板,标准中的食品分类系统是食品添加剂使用时的定位工具。它是在欧共体食品饮料工业联盟制定的食品分类系统上修订而成的,适用于所有食品,包括那些不允许使用添加剂的食品。分为乳制品、脂肪,油和脂肪乳剂、可食冰、水果和蔬菜、糖果、谷物和谷物制品、焙烤制品、肉和肉制品、鱼和鱼制品、蛋和蛋制品、甜料、盐,调味料,汤,调味汁,沙拉,蛋白制品、特殊营养用食品、饮料、即食小食品以及复合食品品种共16大类,大类下又分若干小类,如04.1为水果,04.1.2为加工水果。需要说明的是如果允许一食品添加剂应用于一食品总类时,就理所当然地允许其应用于总类下面的所有亚类,除非另有规定。同样,如允许一添加剂应用于一亚类,也就允许其应用于该亚类下的所有次类的食品以及在此次类下所涉及的若干或个别食品。该食品分类系统简化和规范了对食品添加剂的使用规定,建议在GB2760修订时,参照GSFA食品分类系统的基本原则,分析目前GB2760涉及的食品类别品种,结合我国食品行业的有关分类,制定明确的食品分类系统框架和主要内容。5 使用规定GB2760和GSFA在使用限量规定上的差异主要表现在以下几个方面。首先,早年间GB2760的使用规定主要根据申报者提出的申请,采用危险性评估的程度不够,因此有些限量指标显得不够严谨、科学,例如规定碳酸氢钾在矿物质饮料中最大使用量为0.033g/L等。GSFA是将法典各产品标准中涉及添加剂的条款进行汇总,按照新的格式要求列入进来。同时,起草国还搜集了世界各国的几十万份数据,按照“一种添加剂如经过JECFA评价,且分别在两个国家或地区同时允许使用,便可将该产品收录”的原则,补充了新的内容,因此,它是一个相当庞杂的标准,相当部分内容不适用于我国的情况。建议在标准修订时采用危险性评估方法,结合我国消费人群的膳食暴露量以及食品中添加剂的监测数据,参考GSFA的相关内容做出规定。其次,GB2760规定某些添加剂品种可以“按生产需要适量使用”于“各类食品”,但忽略了对“各类食品”的限制,例如对于婴幼儿食品、牛乳、面粉等食品的必要限制,造成了管理上的漏洞。GSFA则将这类添加剂统一列表,规定可以按照生产需要适量使用,同时又以附件的形式列出了应该除外的食品类别和品种,从而很好地解决了这个问题。另外,对于结构、功能、安全性相同或类似的添加剂做出规定时,GB2760有时将其视为同一组添加剂统一规定,有时又分具体品种单独规定,显得凌乱。而GSFA通常将其作为一个品种规定其使用范围和最大限量,例如,GSFA在规定叶绿素铜盐类的使用时,将叶绿素铜钠盐和叶绿素铜钾盐作为一个品种规定,这样得以简化了制表的繁杂,便于使用。结语中国已经加入WTO,CAC标准对我国的食品工业发展和国际贸易将产生巨大的影响,它是目前和将来我国食品卫生国家标准制定、修订过程中的重要参考依据。因此,分析比较GB2760和GSFA的主要差异具有重要的意义。据悉,GB2760的修订工作已于今年年初启动,有关部门表示整个标准修订过程将本着科学、公开、透明的原则进行,广泛征求相关部门、行业、企业意见和建议,力争制定出既保护消费者健康又符合我国经济技术发展状况以及WTO相关要求的添加剂卫生标准。

  • 【讨论】食品添加剂使用标准GB2760-2011与GB2760-2007对比分析之食品分类系统

    卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分食品分类系统进行了调整,为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解,食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理,仅供行业人士参考,对比分析具体结果: 1、对比过程中发现如下问题: 和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳,但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类: 01.01.02 灭菌乳,同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。 01.02 发酵乳和风味发酵乳,同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01. 01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02. 04.04.03 其他豆制品。 06.05.02.04 粉圆。 13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。 14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料(旧标准中的分类号为14.07)、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类: 将旧标准中03.02雪糕类删除,在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。 将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09,合并到05.02.02. 旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。 乳品的分类调整比较复杂,在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类: 04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。 04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。 06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。 08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。 14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。 16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。 01.02.01 原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、01.02.02 调味和果料发酵乳。 13.05.01 孕产妇(乳母)配方食品、13.05.02 运动营养食品(运动饮料除外)。

  • GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统

    核心提示:GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分食品分类系统进行了调整,为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解,食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理,仅供行业人士参考,对比分析具体结果: 1、对比过程中发现如下问题:和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳,但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类:01.01.02 灭菌乳,同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳,同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料(旧标准中的分类号为14.07)、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类:将旧标准中03.02雪糕类删除,在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09,合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂,在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类:04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇(乳母)配方食品、13.05.02 运动营养食品(运动饮料除外)。 5、修改了如下食品分类名称:01.0 乳及乳制品(13.0 特殊营养用食品涉及品种除外)修改为乳及乳制品(13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外)。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂),包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉(全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉)和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类(北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐)修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法(如腌渍的果仁)修改为其他加工的坚果与籽类(如腌渍的果仁)。

  • 食品微生物学检验6月起施行新标准

    [align=left][color=#333333] 日前获悉,国家公布了15个新版食品微生物学检验系列国家标准,并将于2017年6月正式实施。此次更新的15个标准中,对适用范围、试剂和材料、检测流程、附录等均做出了部分删增和修改,力争使食品微生物学的检验方法更加科学、合理、完善。[/color][/align][align=left][color=#333333]  食品微生物学检验6月起施行新标准[/color][/align][align=left][color=#333333]  其中有的标准增加了可选方法,如GB4789.30-2016《单核细胞增生李斯特氏菌检验》与2010版相比,增加了“第二法单核细胞增生李斯特氏菌平板计数法”和“第三法单核细胞增生李斯特氏菌MPN计数法”,进一步满足了单核细胞增生李斯特氏菌的计数要求,同时方法的可操作性大大提升,有利于基础条件相对薄弱的实验室同样能够开展检测 [/color][/align][align=left][color=#333333]  有的标准修改后则更加严谨科学,如GB4789.36—2016《大肠埃希氏菌0157H7NM检验》,与2008版相比,删除了“第二法免疫磁珠捕获法的原理”和“第三法全自动酶联荧光免疫分析仪筛选法”以及“第四法全自动病原菌检测系统筛选法”,这些方法都属于备选方法,经过多年试验证明其结果的准确性仍存在一些不确定因素,同时对实验仪器设备的要求也较高,因此不适宜作为国家标准方法。[/color][/align]

  • 食品的物性和流变学仪器分析

    随着食品行业的迅速发展,食品资源的开发备受关注,而感官评价是食品最重要的评价指标,但在食品开发的过程中人为的感官评价缺乏一定的局限性和准确性,食品质构分析了研究食品在加工储藏中组织的软化与分解等,这些质构的变化会引起材料流变特性的变化。为了架起食品的感官与仪器量化之间的桥梁,质构仪、粘度计、流变仪等仪器孕育而生。 质构仪是目前对样品物性分析最常用的仪器之一,它是模拟人的触觉,分析检测触觉中的物理特征的仪器,在其主机和机械臂和探头连接处有个力学感应器,能感应样品对探头的反作用力,并将这种力学信号由专门的软件翻译成数字和图形信号,直接快速的记录样品的受力情况,从而根据受力情况分析所测定样品的硬度、脆性、弹性、回弹力、粘合性、粘结力、粘稠度、弯曲能力、破裂/断裂力、酥脆性、脆度、咀嚼性、胶粘性、拉伸强度、延展性等。不同的样品之间存在不同的物理特性,在采用质构仪分析样品时,可以针对性的选择探头和确定测定的指标,质构仪分析的样品包括面制品、烘焙食品、肉制品、米制品、乳制品、鱼、糖果及果蔬等。食品流变学的研究起步较早,但是由于食品体系的复杂性,早期流变学的研究主要是一些经验性的测定,例如产品在自身质量下其流动性、铺展性和碎裂性的测定等。近年来由于食品科学工作者为了提高对食物加工性,特别是食品的深加工性、工艺及设备设计的依据性等的需要,食品流变学的研究变得愈来愈广泛。随着研究活动的深入,研究手段亦有了较大地发展,表现在先进的流变学测试仪器的引入和开发。应用先进测试仪器,使实验与研究在建立食品物料的流变特性力学模型上更为方便。早前流变学主要采用粘度计分析食品的粘度,随着流变技术的发展,流变仪的发明成为食品流变分析较为精密的仪器。 粘度计包括毛细管式、旋转式、振动式3种,常见的旋转式粘度计是锥板式粘度计,它主要包括一块平板和一块锥板。电动机经[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%98%E9%80%9F%E9%BD%BF%E8%BD%AE][color=windowtext]变速齿轮[/color][/url]带动平板恒速旋转,依靠毛细管作用使被测样品保持在两板之间,并借样品分子间的摩擦力而带动锥板旋转。在扭矩检测器内的扭簧的作用下,锥板旋转一定角度后不再转动。此时,扭簧所施加的扭矩与被测样品的分子内部摩擦力(即粘度)有关:样品粘度越大,扭矩越大。扭矩检测器内设有一个可变电容器,其动片随着锥板转动,从而改变本身的电容数值。这一电容变化反映出的扭簧扭矩即为被测样品的粘度,由仪表显示出来。特点:1)测量轴的轴向负荷主要由吊丝,或者弹簧片、锥形宝石轴承支撑,因此精度低,摩擦力大;2)其扭矩测量系统,灵敏度低,对瞬时粘性力拒相应严重滞后;3)旋转粘度计的转速控制系统一般时开环的(无反馈控制),通过齿轮结构改变转速,很难实现低切变下的平稳运行。总的来说,旋转粘度计不具有动态特性,只能用于测量非牛顿流体在稳态下的相对粘度。粘度计的适用范围很广,包括各种油脂、油漆、油墨、涂料、塑料、浆料、橡胶、乳胶、洗涤剂、树脂、炼乳、奶油、药物、以及化妆品等各种流体的粘度,是纺织、化工、石油、机电、医药、食品、轻工、建筑等行业以及大专院校、科研单位、军工部门的实验室、分析室必备仪器。 流变仪包括毛细管式、旋转式、界面式3种,其中旋转式流变仪两种,一种是驱动一个夹具,测量产生的力矩,这种方法最早是由Couette在1888年提出的,也称为应变控制型,即控制施加的应变,测量产生的应力;另一种是施加一定的力矩,测量产生的旋转速度,它是由Searle于1912年提出的,也称为应力控制型,即控制施加的应力,测量产生的应变。旋转式流变仪相当于旋转粘度计的升级版本,流变仪的测量轴的轴向载荷和径向载荷都是采用空气轴承(或者磁力轴承)进行支撑,没有机械部件,因此测量轴无摩擦,精度高,可靠性好,寿命高。其次,由空气轴承和无摩擦传感器组成的力拒测量系统,灵敏度高,重复性好,能快速响应瞬时粘性力拒的变化。最后,流变仪采用负反馈速度控制系统可以实现无级调速,并且能够在极低的切变速度下平稳运行,因此流变仪具有良好的动态特性,不但能够准确的测量非牛顿流体的稳态流变特性(表观粘度),还能准确的测量流体的其他动态特性——触变性和粘弹性、屈服应力等指标。由上述分析不难看出,流变仪的功能远远强于传统的粘度计,不仅仅能够测量 食品的稳态特性——粘度,还能对浆料的触变性、粘弹性屈服应力等动态指标进行测量,能为我们提供更丰富的关于食品特性的数据,对于指导食品深加工具有重要的意义。总之,粘度计和流变仪在实际应用中食品的特异性决定其使用的广泛性,而质构仪在食品的物性分析方面,绝对是一台有效的、全面的分析食品的质构特性的仪器,在科研院校和企业研发部门均得到了广泛的推广。【关于保圣】上海保圣实业发展有限公司网址:[url]http://www.shbosin.com/[/url]售后服务:021-37656257销售咨询:18117403825 13564769697在线QQ咨询:3152715460 3011823639E-mail:[email]bsen001@vip.163.com[/email] [email]shbosin@163.com[/email]地址:上海市松江工业区茸梅路1108号传真:021-61769285微信公众号:保圣科技仪器

  • 黄曲霉毒素标准品都用什么稀释?

    我刚开始做黄曲霉毒素,刚刚购置了标准品2ppm的,但是用什么稀释呢?按照国标是苯乙腈(98+2)的混合液,还是使用流动相使用的甲醇?稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧?我们实验室目前只有分析纯的,能用吗?

  • 整理国家发布(2019年第7号)等374项国家标准和3项国家标准修改单的公告中多项涉及的分析仪器分析方法

    [color=#444444]关于批准发布《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》等374项国家标准和3项国家标准修改单的公告中( [/color]2019年第7号 [color=#444444]), [/color]有多项涉及分析仪器分析方法,包括电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、原子发射光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、分光光度法、X射线荧光光谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、超高效液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法等等。 [img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/636984539272079206_1.jpg[/img] 行业范围包括工业、化妆品、塑料、电子等多种行业,谱标科技汇总与分析仪器分析方法相关的32项标准如下:[table][tr][td]序号[/td][td]标准编号[/td][td]标准名称[/td][td]代替标准号[/td][td]实施日期[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 223.88-2019[/td][td]钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]GB/T 4698.17-2019[/td][td]海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第17部分: 镁量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/td][td]GB/T 4698.17-1996[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]GB/T 4698.21-2019[/td][td]海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法[/td][td]GB/T 4698.21-1996[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]GB/T 6040-2019[/td][td]红外光谱分析方法通则[/td][td]GB/T 6040-2002[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]GB/T 7739.13-2019[/td][td]金精矿化学分析方法 第13部分: 铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]GB/T 12688.1-2019[/td][td]工业用苯乙烯试验方法 第1部分:纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][td]GB/T 12688.1-2011[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]GB/T 13747.5-2019[/td][td]锆及锆合金化学分析方法 第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法[/td][td]GB/T 13747.5-1992[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]GB/T 13747.6-2019[/td][td]锆及锆合金化学分析方法 第6部分:铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法[/td][td]GB/T 13747.6-1992[/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]GB/T 15076.3-2019[/td][td]钽铌化学分析方法 第3部分: 铜量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/td][td]GB/T 15076.3-1994[/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]GB/T 16597-2019[/td][td]冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则[/td][td]GB/T 16597-1996[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]94[/td][td]GB/T 20975.28-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第28部分:钴含量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]95[/td][td]GB/T 20975.29-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]96[/td][td]GB/T 20975.30-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]97[/td][td]GB/T 20975.31-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]98[/td][td]GB/T 21114-2019[/td][td]耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法[/td][td]GB/T 21114-2007[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]111[/td][td]GB/T 23524-2019[/td][td]石油化工废铂催化剂化学分析方法 铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td]GB/T 23524-2009[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]123[/td][td]GB/T 24583.8-2019[/td][td]钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td]GB/T 24583.8-2009[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]191[/td][td]GB/T 37544-2019[/td][td]化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]192[/td][td]GB/T 37545-2019[/td][td]化妆品中38种准用着色剂的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]268[/td][td]GB/T 37626-2019[/td][td]化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]271[/td][td]GB/T 37628-2019[/td][td]化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]281[/td][td]GB/T 37638-2019[/td][td]塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]282[/td][td]GB/T 37639-2019[/td][td]塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]283[/td][td]GB/T 37640-2019[/td][td]化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]284[/td][td]GB/T 37641-2019[/td][td]化妆品中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]287[/td][td]GB/T 37644-2019[/td][td]化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]292[/td][td]GB/T 37649-2019[/td][td]化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 高效液相色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]312[/td][td]GB/T 37667-2019[/td][td]煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、铝、钛、钡和锶的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]316[/td][td]GB/T 37673-2019[/td][td]煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的测定 X射线荧光光谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]359[/td][td]GB/T 37757-2019[/td][td]电子电气产品用材料和零部件中挥发性有机物释放速率的测定 释放测试舱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]362[/td][td]GB/T 37760-2019[/td][td]电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法[/td][td] 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  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • Nb元素的分析(ICP光谱仪)标准

    我们试验室要做钢铁材料中的Nb元素的分析(ICP光谱仪),虽然设备厂家有推荐的分析方法,但没找到国家标准(行业标准),资质审核时专家要我们提供执行的标准,实在找不到,不知您有这个标准吗,行业的也行。

  • 【国标改良】《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》——附不添加离子对试剂方法

    【国标改良】《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》——附不添加离子对试剂方法

    [align=center][b]GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定[/b][/align][align=center][b] ——附不添加离子对试剂方法[/b][/align][b] [/b]客户要求参考《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》的测定方法,筛选合适的色谱柱,要求使L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸的[color=#ff0000]分离度大于0.90,且保留稳定。[/color]首先,尝试使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》方法,对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合样品进行分析,实验中发现,[color=#3333ff]随着色谱柱平衡时间的延长[/color],L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸峰[color=#3333ff]保留时间逐渐向后移动,并且两个峰逐渐合成一个峰[/color],如图1所示。[align=center][img=,690,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210903_1412_2222981_3.jpg!w690x493.jpg[/img][/align][align=center]图1 混合样品分析色谱图(平衡时间延长)[/align][align=left][img=,690,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210903_3096_2222981_3.jpg!w690x212.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]由于标准方法中流动相含有离子对试剂(十六烷基三甲基溴化铵),因此我们需要对色谱柱进行充分的平衡,以得到相对稳定的保留时间。[color=#ff0000][b]连续对色谱柱平衡约48小时[/b][/color]后,待测物保留时间为10.33min,保留时间稳定,[color=#ff0000]但两个色谱峰重合[/color],三针重复性结果如图2所示。[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210903_7944_2222981_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/align][align=center]图2 混合样品分析色谱图(三针重复性)[/align][align=center][/align][align=left]尝试在原条件基础上提高流动相中有机相比例,以期得到二者分离。如图3,当流动相中含有25%CH[sub]3[/sub]OH时,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸峰分离效果最好,分离度为0.95,但峰形略差。[/align][align=center][/align][align=center][img=,688,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210910_4695_2222981_3.jpg!w688x504.jpg[/img][/align][align=center]图3 混合样品分析色谱图(调节有机相比例)[/align][align=left][img=,690,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210910_2154_2222981_3.jpg!w690x191.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善峰形,尝试[color=#3333ff]将柱温由25°C提高到30°C[/color],结果如图4所示。L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸[color=#3333ff]峰形得到明显改善,二者分离度为1.28,大于客户要求的0.90[/color]。我们也尝试进一步提高流动相中有机相比例、温度以及改变有机相种类,未得到更好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210919_83_2222981_3.jpg!w690x506.jpg[/img][/align][align=center]图4 混合样品分析色谱图(25%CH3OH 30°C)[/align][align=left][img=,690,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210920_2143_2222981_3.jpg!w690x209.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]此外,我们还尝试使用保留能力较MGII稍弱的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,经流动相充分平衡后,在同样条件下对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合溶液进行分析,也未得到更好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=left]上述实验中,我们在原条件基础上将流动相中有机相比例及柱温调整为25%CH[sub]3[/sub]OH、30°C,使用MGII色谱柱进行分析,可得到L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸分离度为1.28的最佳分离结果,但二者仍未达到基线分离。[b]且使用添加离子对试剂的流动相进行分析时,色谱柱需要2天左右的平衡时间,因此,我们也开发了不含离子对试剂的分析条件。[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]在流动相为[color=#3333ff]20mM NH[sub]4[/sub]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub](pH2.0) / CH[sub]3[/sub]OH = 98 / 2[/color]的酸性条件下,分别使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5、在纯水条件下也能稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3,以及之前实验中使用的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5,对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合溶液进行分析。结果如图5所示,[b][color=#ff0000]三款色谱柱对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸均可得到基线分离的良好结果,且峰形良好,分离度分别为1.89、2.05、2.10。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000][img=,690,509]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210923_4302_2222981_3.jpg!w690x509.jpg[/img] [/color][/b][/align][align=center]图5 混合样品分析色谱图(三款色谱柱对比)[/align][align=left][b][color=#ff0000][img=,538,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210923_7418_2222981_3.jpg!w538x176.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=center][/align][align=left]在此条件下使用ADME色谱柱进行精密度及线性实验的考察。精密度实验结果如表1所示,连续进样六针,L(+)-抗坏血酸峰面积RSD为0.32%、D(-)-异抗坏血酸峰面积RSD为0.25%。线性实验结果如图6、7所示,[color=#ff0000][b]在0~50 μg/mL的浓度范围内,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸均呈现良好的线性关系。[/b][/color][/align][align=left][/align][align=center]表1 抗坏血酸精密度实验[/align][align=center][img=,631,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210926_8294_2222981_3.jpg!w631x295.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,578,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210926_2295_2222981_3.jpg!w578x357.jpg[/img][/align][align=center]图6 抗坏血酸线性试验(L(+)-抗坏血酸)[/align][align=center][/align][align=center][img=,575,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210926_7247_2222981_3.jpg!w575x358.jpg[/img][/align][align=center]图7 抗坏血酸线性试验(D(-)-异抗坏血酸)[/align][align=left]综上,在不添加离子对试剂的酸性条件下,使用键合金刚烷基的ADME色谱柱及MGII、AQ S3两款C[sub]18[/sub]色谱柱进行分析,均可对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸得到基线分离的良好结果。[/align][align=left][/align][align=left]此外,在实验中我们发现使用流动相(20mM NH[sub]4[/sub]H[sub]2[/sub]PO[sub]4 [/sub](pH2.0) / CH[sub]3[/sub]OH= 98 / 2)作为[b][color=#ff0000]样品溶剂[/color][/b]时,随着分析时间的延长,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸的峰面积有逐渐减小趋势;而当样品溶剂为20 g/L的偏磷酸时,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸峰面积基本保持稳定,但死时间处的溶剂峰较大。[/align][align=left][/align]

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